DE3624057A1 - Verfahren zur aufbringung eines siliciumdioxid-films - Google Patents
Verfahren zur aufbringung eines siliciumdioxid-filmsInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Aufbringung eines Siliciumdioxid-Films und insbesondere
ein verbessertes Verfahren zur Herstellung eines Siliciumdioxid-
Films auf einem Substrat durch Inberührungbringen
des Substrates mit der wässrigen Lösung von Kieselfluorwasserstoffsäure,
die mit Siliciumdioxid übersättigt
ist (im nachstehenden auch mit "Auftragsverfahren in
flüssiger Phase" bezeichnet).
Ein bekanntes Verfahren zum Aufbringen eines Siliciumdioxid-
Films auf der Oberfläche eines beliebigen Substrates
ist in der japanischen Offenlegungsschrift 1982/19 67 444
beschrieben. Gemäß diesem Verfahren wird eine Kieselfluorwasserstoffsäure
mit einer Konzentration von 0,5 bis
3,0 Mol/l mit Siliciumdioxid gesättigt und alsdann
mit Borsäure in einer Konzentration 2,0 × 10-2 Mol
oder mehr je Mol der Hexafluorokieselsäure versetzt,
um so eine mit Siliciumdioxid übersättigte Auftragslösung
der Fluorokieselsäure herzustellen; in diese Behandlungslösung
wird dann das Substrat eingetaucht. Ein anderes
bekanntes Verfahren zur Aufbringung eines Siliciumdioxid-
Films auf der Oberfläche irgendeines Substrates ergibt
sich aus der japanischen Offenlegungsschrift 1983/1 61 944.
Nach dieser Arbeitsweise wird der übersättigte Zustand
an Siliciumdioxid für eine gewisse Zeit aufrechterhalten
durch kontinuierliche Zugabe von Borsäure zu der oben
erwähnten Behandlungslösung.
Die obigen bekannten Auftragsverfahren in flüssiger
Phase haben den Vorteil, daß die Aufbringung des Films
bei einer niedrigen Temperatur möglich ist und die
Schichtbildung auf jedwedem Substrat und beliebiger
Form erfolgen kann; es besteht indessen der Nachteil,
daß ein komplizierter Prozeß erforderlich ist, um das
Abwasser der gebrauchten Behandlungslösung abzulassen.
Bei einem Fluor enthaltenden Abwasser wird Fluor im
allgemeinen abgetrennt und entfernt als CaF2-Niederschlag,
der durch Zugabe von Ca(OH)2 gebildet wird.
Die Konzentration an Fluor in dem Abwasser, das bei
der oben erwähnten Auftragung in flüssiger Phase entsteht,
läßt sich aber nicht leicht herabsetzen durch einmalige
Zugabe von Ca(OH)2, es ist vielmehr erforderlich, den
Cyclus der Zugabe von Ca(OH)2, Fällung und Trennung
mehrfach zu wiederholen.
Demzufolge ist ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung
die Bereitstellung eines Verfahrens zum Aufbringen
eines Siliciumdioxid-Films, gemäß dem die Entgiftung
des Abwassers leicht durchgeführt werden kann unter
Senkung der Fabrikationskosten und Sicherstellung eines
umfassenden Schutzeffektes, jedoch zugleich die Herstellung
eines gleichmäßigen Dioxidfilms wie bei den bekannten
Verfahren möglich ist.
Um dies zu erreichen, wird ein Verfahren zur Ausbildung
eines Siliciumdioxid-Films durch Inberührungbringen
des Substrates mit einer an Siliciumdioxid übersättigten
Lösung von Kieselfluorwasserstoffsäure vorgesehen,
die einen Zusatz enthält. Dieser Zusatz ist wenigstens
eine Verbindung ausgewählt aus der Gruppe der Aluminiumverbindungen,
Calciumverbindungen, Magnesiumverbindungen,
Bariumverbindungen, Nickelverbindungen, Cobaltverbindungen,
Zinkverbindungen und Kupferverbindungen und/oder einem
oder mehreren Metallen.
Ein bei der vorliegenden Erfindung verwendetes Metall
muß in der Lage sein, mit der Hexafluorokieselsäure-Lösung
zu reagieren und sich darin zu lösen; demzufolge kann
ein Metall mit Ausnahme der Edelmetalle wie Pt oder
Rh verwendet werden. Beispiele für ein solches geeignetes
Metall sind Al, Fe, Mg und dergleichen. Von diesen
Metallen wird Al bevorzugt, weil die Entgiftungsbehandlunge
damit einfach ist.
Aluminiumverbindungen, Calciumverbindungen, Magnesiumverbindungen,
Bariumverbindungen, Nickelverbindungen,
Cobaltverbindungen, Zinkverbindungen und Kupferverbindungen,
die für die vorliegende Erfindung in Frage kommen,
sind diejenigen, die mit HF reagieren; geeignet sind
Chloride, Nitrate, Sulfate und dergleichen, außer Fluoriden
und bevorzugt werden die Chloride.
Die Kieselfluorwasserstoffsäure-Lösung, welche mit
dem Metall zusammengebracht oder mit der Verbindung
versetzt wird, ist bevorzugt eine solche, die durch
die obige Operation leicht mit Siliciumdioxid übersättigt
wird, d. h. also eine mit Siliciumdioxid gesättigte
Fluorokieselsäure. Diese mit Siliciumdioxid gesättigte
Lösung der Kieselfluorwasserstoffsäure kann leicht
hergestellt werden, durch Auflösen einer Siliciumdioxidquelle
(Silicagel, Silikatglas usw.) in einer Lösung
der Hexafluorokieselsäure.
Die Berührung des Metalles mit der Fluorokieselsäure-Lösung
erfolgt durch Zugabe eines Metallpulvers zu der Lösung
oder durch Eintauchen eines Metallstückes in die Lösung
und dergleichen. Der Grad der Übersättigung mit Siliciumdioxid
in der Hexafluorokieselsäure ergibt sich durch
die Menge des zugesetzten Metalls (bzw. die durch die
Reaktion verbrauchte Menge) und den Zustand der Lösung
vor der Zugabe; bevorzugt wird eine Zugabe an dem Metall
in einer Menge von 0,01 bis 1 Mol je Mol Kieselfluorwasserstoffsäure,
die vor der Metallzugabe vorhanden ist.
Ist der Anteil an zugegebenem Metall geringer als 0,01 Mol
je Mol Kieselfluorwasserstoffsäure in der Lösung,
so läßt sich kein geeigneter Siliciumdioxid-Film herstellen.
Dies hängt mit der nur geringen Übersättigung
zusammen, selbst wenn zunächst die Fluorokieselsäure
wie beschrieben mit Siliciumdioxid gesättigt wurde.
Sofern jedoch das Metall in einer größeren Molzahl
als die der Fluorokieselsäure in der Ausgangslösung
zugesetzt und in Reaktion gebracht wird, neigt die
Lösung in unerwünschter Weise zur Ausfällung von Siliciumdioxid.
Die oben erwähnten Verbindungen können in fester Form,
z. B. als Pulver zu der Fluorokieselsäure-Lösung zugesetzt
werden; indessen wird die Zugabe in Form einer wässrigen
Lösung bevorzugt wegen der leichten Handhabbarkeit
und Vermischung.
Die Verbindungen werden zugesetzt in Mengen von vorzugsweise
0,01 bis 1 Mol je Mol der Fluorokieselsäure in
der Lösung vor der Zugabe der Verbindung.
Die weiter oben beschriebenen Auftragsverfahren erfolgen
entsprechend den folgenden zwei Gleichungen:
wobei SiO2 auf der Substratoberfläche niedergeschlagen
wird und die Lösung mit SiO2 übersättigt ist durch
die Zugabe von H3BO3.
Es wurde jedoch gefunden, daß das nach der vorstehenden
Gleichung gebildete HBF4 (BF4 --Ion) eine hohe Bindungsenergie
für B-F aufweist und demzufolge der Wirkungsgrad
der Reaktion mit Ca(OH)2 im Zuge der Entgiftungsbehandlung
des Abwassers gering ist und HBF4 als Fluor enthaltendes
Ion in dem Abwasser nach der Klärtrennung verbleibt.
Das beanspruchte Verfahren zur Ausbildung eines Siliciumdioxid-
Films geht aus von der Gleichung (1) und verwendet
Umsetzungen etwa gemäß den folgenden Reaktionen:
Die bei dieser Arbeitsweise in dem Abwasser vorhandenen
Ionen mit einem Fluorgehalt bestehen hauptsächlich
auf F- (HF) und SiF6 2- (H2SiF6) Ionen, wobei HF und
H2SiF6 leicht aus der Lösung abgetrennt werden können
entsprechend den folgenden Gleichungen:
Die Erfindung ergibt sich noch klarer aus dem folgenden
Beispiel; indessen soll das Beispiel die Erfindung
erläutern, aber keineswegs den Umfang der Erfindung
einschränken.
Siliciumdioxid (technisches Silicagel) wird in einer
Hexafluorokieselsäure-Lösung von einer Konzentration
21 Mol/l gelöst unter Bildung einer mit Siliciumdioxid
gesättigten Lösung. Aus der erhaltenen Lösung werden
10 Proben von je 300 ml hergestellt. Zu diesen werden
zugesetzt (A) 0,006 Mol Borsäure, (B) 0,0168 Mol Aluminiumchlorid,
(C), 0,138 Mol Calciumchlorid, (D) 0,144 Mol
Magnesiumsulfat, (E) 0,009 Mol Bariumchlorid, (F) 0,51
Mol Nickelchlorid, (G) 0,372 Mol Cobaltchlorid, (H)
0,24 Mol Zinkchlorid und (I) 0,198 Mol Kupferchlorid.
Zu der letzten der Proben wird (J) ein 50 mm langes,
25 mm breites und 3 mm dickes Aluminiumplättchen (etwa
0,38) Mol) zugesetzt. Da bei der Zugabe des Aluminiums
Wasserstoffgas entsteht, wird bei der Reaktion für
Ventilation gesorgt.
Durch die Zugabe der vorstehenden Reagentien wird jede
einzelne der Lösungen in eine mit Siliciumdioxid übersättigte
Kieselfluorwasserstoffsäure-Lösung umgewandelt.
Die zehn vorstehend beschriebenen Proben werden in
ein Wasserbad von 35°C gebracht. Elf quadratische genügend
getrocknete Normalglas-Platten mit einer Seitenlänge
von 5 cm und einer Dicke von 1 mm werden in jede der
Behandlungslösungen eingetaucht.
Die Platten werden, nachdem sie 16 Stunden eingetaucht
waren, entfernt, gewaschen und getrocknet.
Ein gleichmäßiger Siliciumdioxid-Überzug wurde auf
die Oberfläche von jeder der eingetauchten Glasplatten
aufgebracht.
Die Stärke der bei jeder der Behandlungslösungen gebildeten
Siliciumdioxid-Überzüge wurde gemessen mit einer Dickenlehre
(Talisurf). Die erhaltenen Resultate sind in
der Tabelle I niedergelegt.
Wie aus der Tabelle I ersichtlich ist, werden Siliciumdioxid-
Überzüge von im wesentlicher gleicher Stärke
auf der Oberfläche jeder Glasplatte bei der obigen
Arbeitsweise erhalten.
Eine jede der Behandlungslösungen wird nach Entfernung
der Glassubstrate um das 10-fache verdünnt und mit
Ca(OH)2 unter Rühren versetzt, bis der pH-Wert 12 beträgt.
Jede der Lösungen wird durch ein Papierfilter filtriert
und die Konzentration an Fluor im Filtrat quantitativ
gemessen unter Verwendung eines Fluor-Ionen-Meßgerätes.
Die Resultate sind in Tabelle 1 angegeben.
Aus der Tabelle 1 ist ersichtlich, daß die Konzentration
an Fluorionen so niedrig ist, daß die Anschlußbehandlung
sich leicht durchführen läßt, außer in dem Falle der
Behandlungslösung (A), wo Borsäure verwendet wurde.
Claims (5)
1. Verfahren zur Aufbringung eines Siliciumdioxid-Films
durch Behandlung eines Substrates mit einer
Kieselfluorwasserstoffsäure-Lösung, die zur Aufbringung
des Siliciumoxid-Films auf der Substratoberfläche
durch ein Zusatzmittel an Siliciumdioxid übersättigt
ist, wobei das Zusatzmittel wenigstens eine Verbindung
ausgewählt aus der Gruppe einer Aluminiumverbindung,
einer Calciumverbindung, einer Magnesiumverbindung,
einer Bariumverbindung, einer Nickelverbindung,
einer Cobaltverbindung, einer Zinkverbindung und
einer Kupferverbindung und/oder eines oder mehrerer
Metalle ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Zusatzmittel
in einer Menge von 0,01 bis 1 Mol je Mol der Kieselfluorwasserstoffsäure
in der Säurelösung vor dem
Zusatz des Mittels eingebracht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die als
Zusatzmittel verwendete Verbindung ein Chlorid ist.
4. Verfahren nach einem jeden der Ansprüche 2 oder
3, wobei das als Zusatzmittel verwendete Metall
ausgewählt ist aus wenigstens einem der Metalle
Al, Fe und Mg.
5. Verfahren nach einem jeden der Ansprüche 1 und 4,
wobei das Metall Al ist.
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