JPS6220876A - 二酸化珪素被膜の製造方法 - Google Patents
二酸化珪素被膜の製造方法Info
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- JPS6220876A JPS6220876A JP60159457A JP15945785A JPS6220876A JP S6220876 A JPS6220876 A JP S6220876A JP 60159457 A JP60159457 A JP 60159457A JP 15945785 A JP15945785 A JP 15945785A JP S6220876 A JPS6220876 A JP S6220876A
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C2/00—Hot-dipping or immersion processes for applying the coating material in the molten state without affecting the shape; Apparatus therefor
- C23C2/04—Hot-dipping or immersion processes for applying the coating material in the molten state without affecting the shape; Apparatus therefor characterised by the coating material
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は酸化珪素被膜の製造方法に関し、特に珪弗化水
素酸の酸化珪素飽和水溶液と基材とを接触させて基材表
面に酸化珪素被膜を析出させる方法（以後析出法と略称
する）の改良法に関する。
素酸の酸化珪素飽和水溶液と基材とを接触させて基材表
面に酸化珪素被膜を析出させる方法（以後析出法と略称
する）の改良法に関する。
任意の基板表面に酸化珪素被膜を製造する方法として、
Ｏ，Ｓ〜３．０モル／ｌの濃度の珪弗化水素酸に酸化珪
素を飽和させ、その後この珪弗化水素酸の酸化珪素飽和
水溶液ｌｌにつきホウ酸を２．０×１０−２モル以上添
加して酸化珪素を過飽和とした処理液に基材を浸漬し、
基材表面に酸化珪素被膜を製造する方法（特開昭５７−
７り４７ＩＩＩＩ）、および該処理液にホウ酸を添加し
続けることにより、酸化珪素の過飽和状態をある程度持
続させ、酸化珪素被膜をくり返し析出させる方法（特開
昭ｊｌ−／乙／ワＩＩｔＩ）等が知られている。
Ｏ，Ｓ〜３．０モル／ｌの濃度の珪弗化水素酸に酸化珪
素を飽和させ、その後この珪弗化水素酸の酸化珪素飽和
水溶液ｌｌにつきホウ酸を２．０×１０−２モル以上添
加して酸化珪素を過飽和とした処理液に基材を浸漬し、
基材表面に酸化珪素被膜を製造する方法（特開昭５７−
７り４７ＩＩＩＩ）、および該処理液にホウ酸を添加し
続けることにより、酸化珪素の過飽和状態をある程度持
続させ、酸化珪素被膜をくり返し析出させる方法（特開
昭ｊｌ−／乙／ワＩＩｔＩ）等が知られている。
上記析出法は低温で膜形成可能であり、かつあらゆる形
状の基材に膜形成可能であるという利点を持つが、使用
後の処理液を廃棄する際廃液の無害化処理が繁雑である
という問題点があった。
状の基材に膜形成可能であるという利点を持つが、使用
後の処理液を廃棄する際廃液の無害化処理が繁雑である
という問題点があった。
一般にフッ素を含む廃液は、Ｃａ（ＯＨ）、を添加して
フッ素をＣａＦ２沈殿として分離除去する。しかしなが
ら上記析出法の廃液はＣａ（ＯＨ）２を添加処理しても
一回ではなかなか廃液中のフッ素濃度が下がらず、Ｃａ
（ＯＨ）２添加、沈殿、分離の作業を何回もくり返す必
要があった。
フッ素をＣａＦ２沈殿として分離除去する。しかしなが
ら上記析出法の廃液はＣａ（ＯＨ）２を添加処理しても
一回ではなかなか廃液中のフッ素濃度が下がらず、Ｃａ
（ＯＨ）２添加、沈殿、分離の作業を何回もくり返す必
要があった。
本発明は上記問題点を解決するために、添加剤を加えて
二酸化珪素を過飽和状態とした珪弗化水素酸溶液と基材
とを接触させて基材表面に二酸化珪素被膜を析出させる
二酸化珪素被膜の製造方法において、添加剤としてアル
ミニウム化合物、カルシウム化合物、マグネシウム化合
物、ノくリウム化合物、ニッケル化合物、コバルト化合
物、亜鉛化合物、銅化合物からなる群より選ばれた少な
くとも１種の化合物および／または金属をルいている０ 本発明に使用する金属は珪弗化水素酸溶液と反応し珪弗
化水素酸溶液中に溶解するものでなければならず、Ｐｔ
、Ｒｈ等の貴金属以外の金属が使用でき、例えばＡ＃
、Ｆｅ 、Ｍｇ等があげられる。内でもＡｌがその廃液
処理が簡単なため好まれる。
二酸化珪素を過飽和状態とした珪弗化水素酸溶液と基材
とを接触させて基材表面に二酸化珪素被膜を析出させる
二酸化珪素被膜の製造方法において、添加剤としてアル
ミニウム化合物、カルシウム化合物、マグネシウム化合
物、ノくリウム化合物、ニッケル化合物、コバルト化合
物、亜鉛化合物、銅化合物からなる群より選ばれた少な
くとも１種の化合物および／または金属をルいている０ 本発明に使用する金属は珪弗化水素酸溶液と反応し珪弗
化水素酸溶液中に溶解するものでなければならず、Ｐｔ
、Ｒｈ等の貴金属以外の金属が使用でき、例えばＡ＃
、Ｆｅ 、Ｍｇ等があげられる。内でもＡｌがその廃液
処理が簡単なため好まれる。
又本発明に使用するアルミニウム化合物、カルシウム化
合物、マグネシウム化合物、バリウム化合物、ニッケル
化合物、コバルト化合物、亜鉛化合物、銅化合物ＬＬＪ
（Ｆと反応する化合物であり例えば７）化物以外の化合
物である塩化物、硝酸塩、硫酸塩等が使用でき、内でも
塩化物が好んで用いられる。
合物、マグネシウム化合物、バリウム化合物、ニッケル
化合物、コバルト化合物、亜鉛化合物、銅化合物ＬＬＪ
（Ｆと反応する化合物であり例えば７）化物以外の化合
物である塩化物、硝酸塩、硫酸塩等が使用でき、内でも
塩化物が好んで用いられる。
金属と接触させられるか又は化合物が添加される珪弗化
水素酸溶液は、該操作によってすぐに酸化珪素の過飽和
状態となる溶液つまり酸化珪素の飽和状態の珪Ａ（ビ水
素配溶液であることが好ましい。この酸化珪素の飽和し
；さ珪弗化水素酸溶液は、珪弗化水素酸溶液に酸化珪素
源（シリカゲル、シリカガラス等）を溶解することによ
り得られる。
水素酸溶液は、該操作によってすぐに酸化珪素の過飽和
状態となる溶液つまり酸化珪素の飽和状態の珪Ａ（ビ水
素配溶液であることが好ましい。この酸化珪素の飽和し
；さ珪弗化水素酸溶液は、珪弗化水素酸溶液に酸化珪素
源（シリカゲル、シリカガラス等）を溶解することによ
り得られる。
金属と珪弗化水素酸溶液との接触は、金属粉末を溶液中
に添加する方法および金属片を溶液中に浸漬する方法等
の形態で行なわれる。珪弗化水素酸中の酸化珪素の過飽
和度は金属の添加量（反応により消費した量）および添
加前の溶液の状態により決定され、その添加量は該金属
と接触させる前の珪弗化水素酸１モルに対して０．０／
−／倍のモル数であることが好ましい。
に添加する方法および金属片を溶液中に浸漬する方法等
の形態で行なわれる。珪弗化水素酸中の酸化珪素の過飽
和度は金属の添加量（反応により消費した量）および添
加前の溶液の状態により決定され、その添加量は該金属
と接触させる前の珪弗化水素酸１モルに対して０．０／
−／倍のモル数であることが好ましい。
該金属の添加量が溶液中の珪弗化水素酸１モルに対して
０．０／倍のモル数より少ない量であると、該溶液とし
て上記酸化珪素の飽和状態の珪弗化水素酸を用いた場合
であっても、酸化珪素の過飽和度が少ないため二酸化珪
素被膜の析出が行なわれにくい。又該試薬添加前の珪弗
化水素酸のモル数よりも多いモル数の金属を添加反応さ
せると溶液中に酸化珪素の沈殿を生じやすくなるため好
ましくない。
０．０／倍のモル数より少ない量であると、該溶液とし
て上記酸化珪素の飽和状態の珪弗化水素酸を用いた場合
であっても、酸化珪素の過飽和度が少ないため二酸化珪
素被膜の析出が行なわれにくい。又該試薬添加前の珪弗
化水素酸のモル数よりも多いモル数の金属を添加反応さ
せると溶液中に酸化珪素の沈殿を生じやすくなるため好
ましくない。
珪弗化水素酸溶液に前記化合物を添加する方法としては
、粉体等の固体を添加することもできるが水溶液として
添加することが取扱上、容易であったり又混合しやすい
などの理由で好まれる。
、粉体等の固体を添加することもできるが水溶液として
添加することが取扱上、容易であったり又混合しやすい
などの理由で好まれる。
珪弗化水素酸に添加される化合物量は、前記同様、試薬
添加前の溶液中の珪弗化水素酸１モルに対して０．０／
〜／倍のモル数であることが好ましい。
添加前の溶液中の珪弗化水素酸１モルに対して０．０／
〜／倍のモル数であることが好ましい。
前記従来の析出法は、
Ｈ２Ｓ１Ｆ ６ ＋２Ｈ２０、６ＨＦ ＋ ５ｉ０２
（１）Ｈ３ＢＯ３＋ ＃ＨＦ −ＨＢＦ４
＋ＪＨ２０（２１衝 の２つの平Ｘ式を利用したものであり、Ｈ３ＢＯ３を添
加することにより５１０２を過飽和として基材表面に析
出させるものであった。
（１）Ｈ３ＢＯ３＋ ＃ＨＦ −ＨＢＦ４
＋ＪＨ２０（２１衝 の２つの平Ｘ式を利用したものであり、Ｈ３ＢＯ３を添
加することにより５１０２を過飽和として基材表面に析
出させるものであった。
しかしながら上記反応で生成するＨＢＦ４（ＢＦ４−イ
オン）はＢ−Ｆの結合エネルギーが高く、廃液の無害化
処理の際のＣａ（ＯＨ）２との反応効率が悪く、沈殿分
離後の廃液中にフッ素含有イオンとして残留することが
わかった。
オン）はＢ−Ｆの結合エネルギーが高く、廃液の無害化
処理の際のＣａ（ＯＨ）２との反応効率が悪く、沈殿分
離後の廃液中にフッ素含有イオンとして残留することが
わかった。
本発明による酸化珪素被膜の製造方法は、上記計
（１）の平Ｘ式および
Ｍ ＋ ｘＨＦ →ＭＦｘ ＋ｘ／２ Ｈ２（３）
（Ｍは金属を表わす） Ａ１３” ＋ ＪＨＦ −＋ＡｌＦ３ ＋ Ｊ
Ｈ＋ （４）Ｏａ２＋ ＋ ２ＨＦ
−＞ ＣａＦ、２ ＋ ２Ｈ＋ （５）Ｍｇ
＋ ｊＨＦ −＋ＭｇＦ２ ＋ ２Ｈ＋（６）等
の反応式を利用している。そこで本発明による析出法の
廃液中に含まれるフッ素含有イオンは、主としてＦ−（
ＨＦ）およびＳｉＦ６”−（Ｈ２ＳｉＦ６）の各イオン
であり、ＨＦおよびＨ２ＳｉＦ６は、ｌ！ＨＦ ＋ Ｃ
ａ（ＯＨ）ｇ →ＣａＦ２ ＋ ２Ｈ２０（６１Ｈ２Ｓ
ｉＦ６ ＋ Ｃａ（ＯＨ）２ → ＣａＳｉＦ６
＋、２Ｈ２０（７）の各反応式により簡単に溶液から分
離できる。
（Ｍは金属を表わす） Ａ１３” ＋ ＪＨＦ −＋ＡｌＦ３ ＋ Ｊ
Ｈ＋ （４）Ｏａ２＋ ＋ ２ＨＦ
−＞ ＣａＦ、２ ＋ ２Ｈ＋ （５）Ｍｇ
＋ ｊＨＦ −＋ＭｇＦ２ ＋ ２Ｈ＋（６）等
の反応式を利用している。そこで本発明による析出法の
廃液中に含まれるフッ素含有イオンは、主としてＦ−（
ＨＦ）およびＳｉＦ６”−（Ｈ２ＳｉＦ６）の各イオン
であり、ＨＦおよびＨ２ＳｉＦ６は、ｌ！ＨＦ ＋ Ｃ
ａ（ＯＨ）ｇ →ＣａＦ２ ＋ ２Ｈ２０（６１Ｈ２Ｓ
ｉＦ６ ＋ Ｃａ（ＯＨ）２ → ＣａＳｉＦ６
＋、２Ｈ２０（７）の各反応式により簡単に溶液から分
離できる。
２モル／ｌの濃度の珪弗化水素酸溶液に酸化珪素（工業
用シリカゲル）を溶解させ、酸化珪素の飽和状態とした
。この溶液から各々３００ｍ１ｌの１０の溶液を分取し
その内のｊつの溶液にそれぞれ■０．００６モルのホウ
酸、■０．０／乙ｇモルの塩化アルミニウム、００．１
３１モルの塩化カルシウム、◎０．／ ／ｌ１モルの硫
酸マグネシウム、■ｏ、ｏｏｑモルノ塩化バリウム、［
Ｆ］０．５１モルの塩化ニッケ）ｋＪ■０．．３７２
モルの塩化コバルト、００．２４モルの塩化亜鉛、■
０．１９ｔモルの塩化銅を添加した。又残りの７つの溶
液に■長さｊ；Ｑｔｎｔｎ、巾２９麓、厚さ３謂のアル
ミニウム板（約０．３ｇモル）を添加した。
用シリカゲル）を溶解させ、酸化珪素の飽和状態とした
。この溶液から各々３００ｍ１ｌの１０の溶液を分取し
その内のｊつの溶液にそれぞれ■０．００６モルのホウ
酸、■０．０／乙ｇモルの塩化アルミニウム、００．１
３１モルの塩化カルシウム、◎０．／ ／ｌ１モルの硫
酸マグネシウム、■ｏ、ｏｏｑモルノ塩化バリウム、［
Ｆ］０．５１モルの塩化ニッケ）ｋＪ■０．．３７２
モルの塩化コバルト、００．２４モルの塩化亜鉛、■
０．１９ｔモルの塩化銅を添加した。又残りの７つの溶
液に■長さｊ；Ｑｔｎｔｎ、巾２９麓、厚さ３謂のアル
ミニウム板（約０．３ｇモル）を添加した。
アルミニウム板の添加の際には水素の発生が起こるため
、換気には十分注意をはらいながら反応を行なわせた。
、換気には十分注意をはらいながら反応を行なわせた。
各々の溶液は上記試薬の添加によって酸化珪素の過飽和
状態の珪弗化水素酸溶液となった。
状態の珪弗化水素酸溶液となった。
作成した上記５種の処理液を直ちに３！；”Ｃの水浴上
に移し、こ、の中へあらかじめ十分洗浄乾燥したｊ ａ
ｍ角厚さ／ ａｍのソーダライムガラスフッ枚ヲそれぞ
れ浸漬した。
に移し、こ、の中へあらかじめ十分洗浄乾燥したｊ ａ
ｍ角厚さ／ ａｍのソーダライムガラスフッ枚ヲそれぞ
れ浸漬した。
水溶上で１６時間保った後浸漬したガラス板を引きあげ
洗浄乾燥を行なった。
洗浄乾燥を行なった。
各々浸漬したガラス表面には、均一な酸化珪素被膜が析
出していたあ各処理液により作成された酸化珪素被膜の
膜淳を膜厚計（タリサー７）で測定した結果を第１表に
示す。
出していたあ各処理液により作成された酸化珪素被膜の
膜淳を膜厚計（タリサー７）で測定した結果を第１表に
示す。
第７表からもあきらかなように上記操作によってほぼ同
一厚みの酸化珪素被膜がガラス板表面上に形成されてい
た。
一厚みの酸化珪素被膜がガラス板表面上に形成されてい
た。
次に上記操作でガラス板を引きあげた後の各処理液な７
０倍に希釈した後、Ｃａ（ＯＨ）２を各溶液にＰＨが／
ｊＫなるまでかくはんを行ないながら添加した。各溶液
を濾紙を用いて濾過し濾液中の弗素濃度を弗素イオンメ
ーターを用いて定量したところ第１表に示すような分析
値を得た。
０倍に希釈した後、Ｃａ（ＯＨ）２を各溶液にＰＨが／
ｊＫなるまでかくはんを行ないながら添加した。各溶液
を濾紙を用いて濾過し濾液中の弗素濃度を弗素イオンメ
ーターを用いて定量したところ第１表に示すような分析
値を得た。
第１表からホウ酸を用いた■の処理液以外は弗素イオン
濃度が低く廃液中の弗素イオンの処理が簡単であること
がわかる。
濃度が低く廃液中の弗素イオンの処理が簡単であること
がわかる。
第 ｌ 表
〔発明の効果〕
本発明によれば、実施例からもあきらかなとうつ従来法
と同様基材表面に均一な酸化珪素被膜を析出でき、しか
もその廃液処理が簡単である。
と同様基材表面に均一な酸化珪素被膜を析出でき、しか
もその廃液処理が簡単である。
廃液処理が簡単に行なえる事は、その製造コストの低下
ひいては環境保護に効果を有することは言うまでもない
。
ひいては環境保護に効果を有することは言うまでもない
。
Claims (2)
- （１）添加剤を加えて二酸化珪素を過飽和状態とした珪
弗化水素酸溶液と基材とを接触させて基材表面に二酸化
珪素被膜を析出させる二酸化珪素被膜の製造方法におい
て、添加剤としてアルミニウム化合物、カルシウム化合
物、マグネシウム化合物、バリウム化合物、ニッケル化
合物、コバルト化合物、亜鉛化合物、銅化合物からなる
群より選ばれた少なくとも１種の化合物および／または
金属を用いることを特徴とする二酸化珪素被膜の製造方
法。 - （２）添加剤を、該添加剤添加前の珪弗化水素酸溶液中
の珪弗化水素酸１モルに対して０．０１〜１モル加える
特許請求の範囲第１項記載の二酸化珪素被膜の製造方法
。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60159457A JPH0627347B2 (ja) | 1985-07-19 | 1985-07-19 | 二酸化珪素被膜の製造方法 |
| US06/882,428 US4693916A (en) | 1985-07-19 | 1986-07-07 | Method of depositing a silicon dioxide film |
| DE3624057A DE3624057C2 (de) | 1985-07-19 | 1986-07-16 | Verfahren zur Aufbringung eines Siliciumdioxid-Films |
| GB8617274A GB2179371B (en) | 1985-07-19 | 1986-07-16 | Methods of depositing a silicon dioxide film |
| FR868610483A FR2585038B1 (fr) | 1985-07-19 | 1986-07-18 | Procede pour deposer un film de dioxyde de silicium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60159457A JPH0627347B2 (ja) | 1985-07-19 | 1985-07-19 | 二酸化珪素被膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6220876A true JPS6220876A (ja) | 1987-01-29 |
| JPH0627347B2 JPH0627347B2 (ja) | 1994-04-13 |
Family
ID=15694180
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60159457A Expired - Lifetime JPH0627347B2 (ja) | 1985-07-19 | 1985-07-19 | 二酸化珪素被膜の製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4693916A (ja) |
| JP (1) | JPH0627347B2 (ja) |
| DE (1) | DE3624057C2 (ja) |
| FR (1) | FR2585038B1 (ja) |
| GB (1) | GB2179371B (ja) |
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| WO2008066077A1 (fr) * | 2006-11-28 | 2008-06-05 | Nippon Sheet Glass Company, Limited | Procédé de production de flocons |
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1985
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1986
- 1986-07-07 US US06/882,428 patent/US4693916A/en not_active Expired - Lifetime
- 1986-07-16 DE DE3624057A patent/DE3624057C2/de not_active Expired - Lifetime
- 1986-07-16 GB GB8617274A patent/GB2179371B/en not_active Expired
- 1986-07-18 FR FR868610483A patent/FR2585038B1/fr not_active Expired - Lifetime
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| WO2008066077A1 (fr) * | 2006-11-28 | 2008-06-05 | Nippon Sheet Glass Company, Limited | Procédé de production de flocons |
Also Published As
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