JPH07100875B2 - 硫酸アンモニウム含有エッチング液およびその再生方法 - Google Patents
硫酸アンモニウム含有エッチング液およびその再生方法Info
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- JPH07100875B2 JPH07100875B2 JP59139788A JP13978884A JPH07100875B2 JP H07100875 B2 JPH07100875 B2 JP H07100875B2 JP 59139788 A JP59139788 A JP 59139788A JP 13978884 A JP13978884 A JP 13978884A JP H07100875 B2 JPH07100875 B2 JP H07100875B2
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- etching
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- regenerating
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
- C23F1/10—Etching compositions
- C23F1/14—Aqueous compositions
- C23F1/32—Alkaline compositions
- C23F1/34—Alkaline compositions for etching copper or alloys thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
- C23F1/46—Regeneration of etching compositions
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、酸素の供給下にエツチング液中に含有された
アンモニア性銅テトラミン塩から成るエッチング剤を再
酸化により再生するのに適しまたエツチング液の少くと
も一部が貫流せしめられる電解槽中のエツチング液から
エツチングされた金属を析出させるのに適した硫酸アン
モニウム含有エツチング液に関し、また酸素の供給下に
エツチング液中に含有されたアンモニア性銅テトラミン
塩から成るエッチング剤を再酸化により、そしてエツチ
ング液の少くとも一部が貫流せしめられる電解槽中のエ
ツチング液からエツチングされた金属を析出せしめるこ
とによる硫酸アンモニウム含有エッチング液の再生方法
に関する。
アンモニア性銅テトラミン塩から成るエッチング剤を再
酸化により再生するのに適しまたエツチング液の少くと
も一部が貫流せしめられる電解槽中のエツチング液から
エツチングされた金属を析出させるのに適した硫酸アン
モニウム含有エツチング液に関し、また酸素の供給下に
エツチング液中に含有されたアンモニア性銅テトラミン
塩から成るエッチング剤を再酸化により、そしてエツチ
ング液の少くとも一部が貫流せしめられる電解槽中のエ
ツチング液からエツチングされた金属を析出せしめるこ
とによる硫酸アンモニウム含有エッチング液の再生方法
に関する。
アンモニア性銅テトラミン塩溶液のようなアルカリ性エ
ツチング剤は、金属物品のエツチング、特に“印刷回
路”の名称でも知られている導体板の製造に、なかんず
くエツチングすべき導体板が酸性エツチング媒質に対し
て非抵抗性の金属部材、例えば鉛、スズまたはニツケル
である場合に用いられる。金属のエツチング後のアルカ
リ性エツチング液の再酸化は、酸素または空気の存在下
にアンモニアガスおよび／またはアンモニウム塩の添加
の下に行なわれる。
ツチング剤は、金属物品のエツチング、特に“印刷回
路”の名称でも知られている導体板の製造に、なかんず
くエツチングすべき導体板が酸性エツチング媒質に対し
て非抵抗性の金属部材、例えば鉛、スズまたはニツケル
である場合に用いられる。金属のエツチング後のアルカ
リ性エツチング液の再酸化は、酸素または空気の存在下
にアンモニアガスおよび／またはアンモニウム塩の添加
の下に行なわれる。
特開昭57−73183号公報から、エツチング液中に、エツ
チングそれ自体、しかしまたエツチング液の再酸化をも
また促進し、それによつて、残りの溶液を有毒なものに
するような化学的酸化剤の添加を省略せしめるような触
媒粒子をエツチング液中に懸濁せしめることが知られて
いる。
チングそれ自体、しかしまたエツチング液の再酸化をも
また促進し、それによつて、残りの溶液を有毒なものに
するような化学的酸化剤の添加を省略せしめるような触
媒粒子をエツチング液中に懸濁せしめることが知られて
いる。
この公知の方法においては、エツチングされた金属は、
電解槽中で析出される。それに対してエツチング液の一
部のみが電解槽に貫流される。この部分は、金属の析出
後に新鮮なエツチング液としてエツチング室に再循環さ
れそして触媒粒子のエツチング後に浄化すべき導体板の
ためのゆすぎ液として使用されうる。電解槽中における
良好な銅の析出の有利さに比較して、電解槽に入る前の
エツチング液中に懸濁された触媒粒子を分離しなければ
ならないという欠点が対立する。
電解槽中で析出される。それに対してエツチング液の一
部のみが電解槽に貫流される。この部分は、金属の析出
後に新鮮なエツチング液としてエツチング室に再循環さ
れそして触媒粒子のエツチング後に浄化すべき導体板の
ためのゆすぎ液として使用されうる。電解槽中における
良好な銅の析出の有利さに比較して、電解槽に入る前の
エツチング液中に懸濁された触媒粒子を分離しなければ
ならないという欠点が対立する。
塩化アンモニウム含有エツチング液の使用下にアンモニ
ア性銅錯体をエツチング剤として用いて導体板をエツチ
ングすることもまた知られている。銅き析出のためにそ
のような溶液を電解槽中に導入するならば、電解質の分
解および陽極における望ましくない塩素の発生を考慮に
入れなければならないであろう。
ア性銅錯体をエツチング剤として用いて導体板をエツチ
ングすることもまた知られている。銅き析出のためにそ
のような溶液を電解槽中に導入するならば、電解質の分
解および陽極における望ましくない塩素の発生を考慮に
入れなければならないであろう。
本発明の解決すべき課題は、懸濁せしめた触媒粒子を添
加することなしに、エツチング液の再生を促進するのみ
でなくまた陽極における酸素の十分な発生下に電解槽中
のエツチングされた銅の分離を容易にし、その際の電解
質の分解および塩素の発生を実質的に回避するというア
ンモニア性エツチング液を提供することである。
加することなしに、エツチング液の再生を促進するのみ
でなくまた陽極における酸素の十分な発生下に電解槽中
のエツチングされた銅の分離を容易にし、その際の電解
質の分解および塩素の発生を実質的に回避するというア
ンモニア性エツチング液を提供することである。
上記の課題は、本発明に従えば、本明細書の冒頭に述べ
たような硫酸アンモニウム含有エッチング液であって、
次の組成： [Cu(NH3)4]SO4 12ないし30重量％ (NH4)2SO4 8ないし17重量％ NH4OH 0.7ないし1.1重量％ 水 残部 を有するものに、0.05ないし0.4重量％の塩素イオンを
添加することによって解決される。
たような硫酸アンモニウム含有エッチング液であって、
次の組成： [Cu(NH3)4]SO4 12ないし30重量％ (NH4)2SO4 8ないし17重量％ NH4OH 0.7ないし1.1重量％ 水 残部 を有するものに、0.05ないし0.4重量％の塩素イオンを
添加することによって解決される。
塩素イオンの濃度が0.4重量％より高くならないように
調整されるならば、エツチング液へのクロライドの添加
が再生を促進することが判明した。クロライドをそれ以
上に添加すると、再生速度は、エツチング剤として銅テ
トラミンサルフエートを添加した硫酸アンモニウム溶液
のそれ以下まで低下する。塩素イオン含量が更に非常に
高くなつた場合には、再生は再び促進されるが、その時
は、塩化アンモニウム−エツチング液を用いた場合には
上記の欠点が再び強く現われる。
調整されるならば、エツチング液へのクロライドの添加
が再生を促進することが判明した。クロライドをそれ以
上に添加すると、再生速度は、エツチング剤として銅テ
トラミンサルフエートを添加した硫酸アンモニウム溶液
のそれ以下まで低下する。塩素イオン含量が更に非常に
高くなつた場合には、再生は再び促進されるが、その時
は、塩化アンモニウム−エツチング液を用いた場合には
上記の欠点が再び強く現われる。
エンチング溶液が0.1ないし0.3重量％の塩素イオンを含
有するならば、好ましい結果が得られる。
有するならば、好ましい結果が得られる。
次に、本発明による硫酸アンモニウム含有エツチング液
の再生方法は、酸素の供給下にエツチング液中に含有さ
れたアンモニア性銅テトラミン塩から成るエッチング剤
を再酸化により、そしてエツチング液の少くとも一部を
貫流せしめられる電解槽中のエツチング液からエツチン
グされた金属を析出せしめることによつて硫酸アンモニ
ウム含有エツチング液を再生するにあたり、上記エツチ
ング液に0.05ないし0.4重量％の塩素イオンを添加する
ことを特徴とする上記硫酸アンモニウム含有エツチング
液の再生方法である。
の再生方法は、酸素の供給下にエツチング液中に含有さ
れたアンモニア性銅テトラミン塩から成るエッチング剤
を再酸化により、そしてエツチング液の少くとも一部を
貫流せしめられる電解槽中のエツチング液からエツチン
グされた金属を析出せしめることによつて硫酸アンモニ
ウム含有エツチング液を再生するにあたり、上記エツチ
ング液に0.05ないし0.4重量％の塩素イオンを添加する
ことを特徴とする上記硫酸アンモニウム含有エツチング
液の再生方法である。
この再生方法において、塩素イオンの添加量は、0.05な
いし0.4重量％であるが、好ましい添加量は0.1ないし0.
3重量％である。
いし0.4重量％であるが、好ましい添加量は0.1ないし0.
3重量％である。
次に、添付図面の参照の下に、実施例によつて本発明を
更に詳細に説明する。
更に詳細に説明する。
実施例１ １リツトル当り硫酸アンモニウム150gおよび銅50gを含
有する溶液をガス状アンモニアを添加することによつて
pH値を9.5に調整した。この溶液を酸化するために空気
を吹込んだ。この溶液の電位を室温において白金棒を介
して水銀／酸化水銀参照電極と対比して測定した。
有する溶液をガス状アンモニアを添加することによつて
pH値を9.5に調整した。この溶液を酸化するために空気
を吹込んだ。この溶液の電位を室温において白金棒を介
して水銀／酸化水銀参照電極と対比して測定した。
次に、この溶液中に銅粉末20gが溶解され、その結果、
溶液中の電位は、330ミリボルト（mV）だけ低下した。
再び再生されたエツチング液の電位の時間的経過は、添
付図面の曲線Ｉに示されている。溶液中の最終電位は、
60分後に260mVに達した。
溶液中の電位は、330ミリボルト（mV）だけ低下した。
再び再生されたエツチング液の電位の時間的経過は、添
付図面の曲線Ｉに示されている。溶液中の最終電位は、
60分後に260mVに達した。
上記のエッチング液は、次の組成： [Cu(NH3)4]SO4 15.0重量％ (NH4)2SO4 12.5重量％ NH4OH 約１重量％ 水 残部 を有していた。
塩化アンモニウムを添加することにより、塩素イオン濃
度を種々に調整した。曲線IIないしＶは、溶液中に塩素
イオン0.1ないし0.6重量％の塩素イオン濃度を有するエ
ツチング液の再生を示す。0.1重量％の場合には、溶液
に対する280mVの最終電位は、曲線Ｉによれば、43分後
すでに到達し、溶液中0.4重量％の塩素イオンにおいて
なお僅かな改善が認められた。0.6重量％の塩素イオン
濃度を用いた場合には、84分後にようやく最終電位に調
整された。
度を種々に調整した。曲線IIないしＶは、溶液中に塩素
イオン0.1ないし0.6重量％の塩素イオン濃度を有するエ
ツチング液の再生を示す。0.1重量％の場合には、溶液
に対する280mVの最終電位は、曲線Ｉによれば、43分後
すでに到達し、溶液中0.4重量％の塩素イオンにおいて
なお僅かな改善が認められた。0.6重量％の塩素イオン
濃度を用いた場合には、84分後にようやく最終電位に調
整された。
本発明は、硫酸アンモニウム含有エツチング液のほかに
なお同様に、例えば、硝酸アンモニウムまたは炭酸アン
モニウムを含有するエツチング液の場合と同様に酸素を
含有する陰イオンを含有するエツチング液の場合にも使
用されうる。
なお同様に、例えば、硝酸アンモニウムまたは炭酸アン
モニウムを含有するエツチング液の場合と同様に酸素を
含有する陰イオンを含有するエツチング液の場合にも使
用されうる。
実施例２ この例は、塩素イオンの添加によつて、このエツチング
液によつて得られるエツチング速度もまた高められるこ
とを示すため行なわれた。すなわち、１リツトル当り硫
酸アンモニウム150gおよび銅テトラミンサルフエートの
形で銅80gを含有するエツチング液を用いアンモニウム
を吹込むことによつてpH値を9.2に調整し、40℃の温度
において銅で被覆された導体プレートをエツチングを行
なつた。この出発溶液を用いて得られた平均エツチング
速度は、毎分7.8μｍであつた。塩化アンモニウムを添
加することによつて、エツチング液中に更に0.2重量％
の塩素イオンが溶解された。このエツチング液を用いる
ことによつて、エツチング速度は、毎分11.7μｍに改善
することができた。塩化アンモニウムを添加することに
より塩素イオンの濃度を合計0.4重量％まで更に高める
ことによつて、エツチング速度は、なお僅かながら増大
した。エツチング速度は、この濃度において毎分12.3μ
ｍであつた。
液によつて得られるエツチング速度もまた高められるこ
とを示すため行なわれた。すなわち、１リツトル当り硫
酸アンモニウム150gおよび銅テトラミンサルフエートの
形で銅80gを含有するエツチング液を用いアンモニウム
を吹込むことによつてpH値を9.2に調整し、40℃の温度
において銅で被覆された導体プレートをエツチングを行
なつた。この出発溶液を用いて得られた平均エツチング
速度は、毎分7.8μｍであつた。塩化アンモニウムを添
加することによつて、エツチング液中に更に0.2重量％
の塩素イオンが溶解された。このエツチング液を用いる
ことによつて、エツチング速度は、毎分11.7μｍに改善
することができた。塩化アンモニウムを添加することに
より塩素イオンの濃度を合計0.4重量％まで更に高める
ことによつて、エツチング速度は、なお僅かながら増大
した。エツチング速度は、この濃度において毎分12.3μ
ｍであつた。
図面は、本発明による硫酸アンモニウムを含有するエツ
チング液における銅のエツチングに対するエツチング液
の電位の時間的経過を示す図表である。
チング液における銅のエツチングに対するエツチング液
の電位の時間的経過を示す図表である。
フロントページの続き (71)出願人 999999999 エー・エル・オー−ツエー・ハー・エー・ エム・エツテヒニク・ゲゼルシャフト・ミ ト・ベシュレンクテル・ハフツング ドイツ連邦共和国、デー−7758 メールス ブルグ、ドロステウエーク、21 (72)発明者 レアンデル・フユルスト ドイツ連邦共和国、ユーリツヒ、ハインス ベルゲル・ストラーセ、10 (72)発明者 ウアルテル・ホルツエル ドイツ連邦共和国、メールスブルク、ドロ ステ ウエーク、21 (72)発明者 ベルテル・カステニング ドイツ連邦共和国、ハムブルク、ロフオテ ン ストラーセ、21 (56)参考文献 特開 昭48−72026（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−88239（ＪＰ，Ａ) 特公 昭50−35486（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (6)
- 【請求項１】酸素の供給下にエッチング液中に含有され
たアンモニア性銅テトラミン塩から成るエッチング剤を
再酸化により再生するのに適しており、またエッチング
液の少なくとも一部が貫流せしめられる電解槽中のエッ
チング液からエッチングされた金属を析出せしめるに適
した硫酸アンモニウム含有エッチング液であって、この
エッチング液が塩素イオン0.05ないし0.4重量％含有す
ることを特徴とする上記硫酸アンモニウム含有エッチン
グ液。 - 【請求項２】エッチング液が次の組成： [Cu(NH3)4]SO4 12ないし30重量％ (NH4)2SO4 8ないし17重量％ NH4OH 0.7ないし1.1重量％ 水 残部 を有する特許請求の範囲第１項記載のエッチング液。
- 【請求項３】エッチング液が塩素イオン0.1ないし0.3重
量％含有する特許請求の範囲第１項記載のエッチング
液。 - 【請求項４】酸素の供給下エッチング液中に含有された
アンモニア性銅テトラミン塩から成るエッチング剤を再
酸化によりそしてエッチング液の少なくとも一部が貫流
せしめられる電解槽中のエッチング液からエッチングさ
れた金属を析出せしめることによって硫酸アンモニウム
含有エッチング液を再生する方法において、上記エッチ
ング液に塩素イオン0.05ないし0.4重量％を添加するこ
とを特徴とする上記硫酸アンモニウム含有エッチング液
の再生方法。 - 【請求項５】エッチング液が次の組成： [Cu(NH3)4]SO4 12ないし30重量％ (NH4)2SO4 8ないし17重量％ NH4OH 0.7ないし1.1重量％ 水 残部 を有する特許請求の範囲第４項記載の方法。
- 【請求項６】エッチング液に塩素イオン0.1ないし0.3重
量％を添加する特許請求の範囲第４項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3324450A DE3324450A1 (de) | 1983-07-07 | 1983-07-07 | Ammoniumsulfathaltige aetzloesung sowie verfahren zur regeneration der aetzloesung |
| DE3324450.2 | 1983-07-07 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6052600A JPS6052600A (ja) | 1985-03-25 |
| JPH07100875B2 true JPH07100875B2 (ja) | 1995-11-01 |
Family
ID=6203349
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59139788A Expired - Lifetime JPH07100875B2 (ja) | 1983-07-07 | 1984-07-07 | 硫酸アンモニウム含有エッチング液およびその再生方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4564428A (ja) |
| EP (1) | EP0137123B1 (ja) |
| JP (1) | JPH07100875B2 (ja) |
| DE (2) | DE3324450A1 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3429902A1 (de) * | 1984-08-14 | 1986-02-27 | Hans Höllmüller Maschinenbau GmbH & Co, 7033 Herrenberg | Verfahren zum aetzen von kupferfilmen auf leiterplatten unter elektrolytischer rueckgewinnung von kupfer aus der aetzloesung |
| US4784785A (en) * | 1987-12-29 | 1988-11-15 | Macdermid, Incorporated | Copper etchant compositions |
| US5085730A (en) * | 1990-11-16 | 1992-02-04 | Macdermid, Incorporated | Process for regenerating ammoniacal chloride etchants |
| US5248398A (en) * | 1990-11-16 | 1993-09-28 | Macdermid, Incorporated | Process for direct electrolytic regeneration of chloride-based ammoniacal copper etchant bath |
| CN102019430B (zh) * | 2009-09-18 | 2012-09-05 | 福建师范大学福清分校 | 一种碱性蚀刻废液回收铜及碱性蚀刻液的回收方法 |
| US11037792B2 (en) * | 2018-10-25 | 2021-06-15 | Taiwan Semiconductor Manufacturing Company Ltd. | Semiconductor structure etching solution and method for fabricating a semiconductor structure using the same etching solution |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE789944A (fr) * | 1971-10-12 | 1973-02-01 | Shipley Co | Regeneration d'une solution usagee d'attaque du cuivre |
| DE2216269A1 (de) * | 1972-04-05 | 1973-10-18 | Hoellmueller Maschbau H | Verfahren zum aetzen von kupfer und kupferlegierungen |
| CH568225A5 (ja) * | 1973-06-22 | 1975-10-31 | Sulzer Ag | |
| US3999564A (en) * | 1976-01-09 | 1976-12-28 | Pesek Engineering & Mfg. Co. | Continuous etching and etched material recovery system |
| DE2850564C2 (de) * | 1978-11-22 | 1982-12-23 | Kernforschungsanlage Jülich GmbH, 5170 Jülich | Verfahren und Vorrichtung zum Regenerieren einer Kupfer(II)-Chlorid und/oder Eisen(III)-Chlorid enthaltenden Ätzlösung in einer Elektrolysezelle |
| DE2917597A1 (de) * | 1979-04-30 | 1980-11-13 | Siemens Ag | Verfahren zur regenerierung ammoniakalischer aetzloesungen zum aetzen von metallischem kupfer |
| JPS5610677A (en) * | 1979-07-06 | 1981-02-03 | Tokyo Shibaura Electric Co | Refrigerating plant |
| DE3031567A1 (de) * | 1980-08-21 | 1982-04-29 | Elochem Ätztechnik GmbH, 7758 Meersburg | Verfahren zum regenerieren einer ammoniakalischen aetzloesung |
-
1983
- 1983-07-07 DE DE3324450A patent/DE3324450A1/de not_active Withdrawn
-
1984
- 1984-06-26 US US06/624,585 patent/US4564428A/en not_active Expired - Lifetime
- 1984-06-30 EP EP84107605A patent/EP0137123B1/de not_active Expired
- 1984-06-30 DE DE8484107605T patent/DE3471693D1/de not_active Expired
- 1984-07-07 JP JP59139788A patent/JPH07100875B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0137123A2 (de) | 1985-04-17 |
| EP0137123A3 (en) | 1986-05-07 |
| US4564428A (en) | 1986-01-14 |
| DE3471693D1 (en) | 1988-07-07 |
| EP0137123B1 (de) | 1988-06-01 |
| DE3324450A1 (de) | 1985-01-17 |
| JPS6052600A (ja) | 1985-03-25 |
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