DE3429902A1 - Verfahren zum aetzen von kupferfilmen auf leiterplatten unter elektrolytischer rueckgewinnung von kupfer aus der aetzloesung - Google Patents

Verfahren zum aetzen von kupferfilmen auf leiterplatten unter elektrolytischer rueckgewinnung von kupfer aus der aetzloesung

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DE3429902A1 DE19843429902 DE3429902A DE3429902A1 DE 3429902 A1 DE3429902 A1 DE 3429902A1 DE 19843429902 DE19843429902 DE 19843429902 DE 3429902 A DE3429902 A DE 3429902A DE 3429902 A1 DE3429902 A1 DE 3429902A1
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Willi 7270 Nagold Beyer
Rainer 7033 Herrenberg Haas
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    • C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
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    • C23F1/10—Etching compositions
    • C23F1/14—Aqueous compositions
    • C23F1/32—Alkaline compositions
    • C23F1/34—Alkaline compositions for etching copper or alloys thereof

Description

DR. ULRICH OSTERTAG - 3* DR. REINHARD OSTERTAG
EIBENWEG 1O, 70OO STUTTeART 7O, TELEFON O711/76 68 45, KABEL: OSPAT
Verfahren zum Ätzen von Kupferfilmen auf Leiterplatten unter elektrolytischer Rückgewinnung von Kupfer aus der Ätzlösung
Anmelder:
Anwaltsakte:
Hans Höllmüller
Maschinenbau GmbH & Co, Kappstraße 69
7033 Herrenberg
1556.5
1556.5 _ /- 8.8.84
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ätzen von Kupferfilmen auf Leiterplatten unter elektrolytischer Rückgewinnung von Kupfer aus der Ätzlösung gemäß dem Oberbegriff des Anspruches 1.
Die heute industriell überwiegend verwendeten Verfahren zum Ätzen von Leiterplatten verwenden als Ätzlösung eine konzentrierte wäßrige Lösung von [Cu(NH.,) ,3 Cl„ und NH3. Das in dieser Lösung enthaltene zweiwertige Kupfer oxidiert, das metallische Kupfer der freiliegenden Abschnitte der dünnen Kupferschicht auf der Leiterplatte zu einwertigen Kupfer, wobei es selbst eben-
falls in den einwertigen Zustand übergeht. Das in der Salzlösung befindliche einwertige Kupfer wird durch Luftsauerstoff wieder in zweiwertiges Kupfer aufoxidiert, welches dann für das weitere Ätzen wieder zur Verfügung steht.
Nach längerem Einsatz der Ätzlösung muß deren Kupfergehalt wieder vermindert werden, was nicht durch elektrolytische Abscheidung erfolgen kann, da hierbei zugleich Cl2 freigesetzt würde. Daher wird das Kupfer durch Flüssig-Flüssig-Extraktion an ein in Kerosin gelöstes B-Diketon gebunden, welches selbst in Wasser nicht löslich ist; anschließend wird das Kupfer von diesem ß-Diketon unter Verwendung von Schwefelsäure wieder abgespalten, wobei Kupfersulfat erhalten wird. Letzteres läßt sich dann in üblicher Weise unter Bildung metallischen Kupfers elektrolysieren.
Das oben beschriebene Wiederaufbereitungsverfahren für die Ätzlösung ist kompliziert und kann nur in einem hierfür ausgestatteten chemischen Betrieb durchgeführt
1556.5 _ -2- - 8.8.84
werden, an welchen verbrauchte Ätzlösungen vom Leiterplattenfabrikanten zurückgesandt werden müssen.
Es ist zwar auch möglich, Leiterplatten mit konzentrierter wäßriger CCu(NIL.) λ SO .-Lösung zu ätzen. Aus einer solchen Lösung kann das beim Ätzen zusätzlich in Lösung gebrachte Kupfer ohne Schwierigkeiten elektrolytisch abgeschieden werden. Die Ätzzeiten liegen bei Verwendung einer solchen Ätzlösung aber erheblich über denjenigen, welche bei Verwendung einer konzentrierten Kupferchlorid/ Ammoniak-Lösung erhalten werden.
Zur Verkürzung der bei Verwendung einer [Cu(NH-J4]SO4 - Lösung notwendigen Ätzzeit wurde in der älteren Anmeldung P 33 05 319.7 schon vorgeschlagen, der konzentrierten [Cu(NH3)JSO. -Lösung einen Katalysator zuzusetzen, nämlich Vanadium oder eine Vanadiumverbindung. Das aus vanadiumhaltigen [Cu(NH3J4]SO4- Ätzlösungen elektrolytisch abgeschiedene Kupfer ist jedoch nicht fest zusammenhängend, neigt zum Zerbröseln und läßt sich schlecht von der zur Abscheidung verwendeten Elektrode ablösen. Auch sinkt der Wirkungsgrad der Elektrolyse mit zunehmender Dicke der abgeschiedenen Kupferschicht.
Durch die vorliegende Erfindung soll ein Verfahren zum Ätzen von Kupferfilmen auf Leiterplatten unter elektrolytischer Vollregenerierung einer [Cu(NH3)J SO4 -Ätzlösung geschaffen werden, bei welchem man bei der elektrolytischen Kupferrückgewinnung in sich zusammenhängende Cu-Schichten erhält, wobei das Ätzen aber weiterhin katalytisch beschleunigt erfolgt.
Diese Aufgabe ist erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren gemäß Anspruch 1.
35
1556.5 - X^ 8.8.84
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird mit der bromhaltigen Substanz ein Katalysator verwendet, welcher in der Ätzlösung nicht als Kation vorliegt und somit bei der elektrolytischen Rückgewinnung des Kupfers nicht zusammen mit diesem abgeschieden wird. Vermutlich ist die geringe mechanische Festigkeit von aus vanadiumhaltigen [Cu(NH-.) .]SO. -Ätzlösungen abgeschiedenem Kupfer auf den Einbau von Vanadium in das abgeschiedene Kupfer zurückzuführen. Die erfindungsgemäß als Katalysator verwendete bromhaltige Substanz bildet kein Kation und kann somit nicht zusammen mit dem Kupfer abgeschieden werden; es bildet sich eine reine, duktile Kupferschicht. Auch von der Kostenseite her sind bromhaltige Katalysatorsubstanzen
günstig.
15
Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in Unteransprüchen angegeben.
Nachstehend wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert. In dieser zeigt die einzige Figur eine schematische Darstellung einer Anlage zum kontinuierlichen Ätzen von Leiterplatten unter kontinuierlicher Regenerierung der Ätzlösung durch elektrolytisches
Abscheiden von Kupfer aus der Ätzlösung. 25
In der Zeichnung ist ein gestreckter Kasten 10 transversal geschnitten wiedergegeben. Ein unterer Abschnitt des Kastens 10 dient als Ätζlösungssumpf 12. Letzterer ist über eine Leitung 14 mit der Ansaugseite einer Pumpe 16 verbunden. Die Auslaßseite der letzteren ist mit einem unteren Sprührohr 18 und einem oberen Sprührohr 20 verbunden.
Zwischen den Sprührohren 18, 20 verläuft ein durchlässiger Endlosförderer 22, welcher Leiterplatten 24 konti-
1556.5 -4-- 8.8.84
nuierlich senkrecht zur Zeichenebene durch den Kasten 1O bewegt. Die Leiterplatten 24 haben auf mindestens einer ihrer Oberflächen einen durchgehenden Kupferfilm, über welchen ein fotoempfindlicher Schutzfilm (Fotolack) aufgebracht ist. Teilbereiche des letzteren sind durch Belichten und anschließendes Entwickeln abgelöst worden, so daß nur noch diejenigen Bereiche des Kupferfilmes abgedeckt sind, welche später Leiterbahnen bilden sollen. Die übrigen Bereiche des Kupferfilmes liegen frei und sind den von den Sprührohren 18, 20 abgegebenen Ätzlösungsstrahlen 26 ausgesetzt.
Die Ätzlösung enthält im frischen Ansatz 1,227 Mol/l [Cu(NH3) 41SO4, 0,01 bis 0,6 Mol/l freies NH3 sowie 0,606 Mol/l (NH4J2SO4. Die Temperatur der Ätzlösung liegt zwischen 323 und 325 K(50-52 0C). Zusätzlich enthält die Ätzlösung eine bromhaltige Substanz als die Ätzgeschwindigkeit erhöhenden Katalysator, was später noch genauer beschrieben wird.
Die Ätzlösung löst innerhalb einer Zeit von etwas weniger als 1 Minute die freien Bereiche des Kupferfilmes bei einer Stärke des letzteren von 35 μΐη vollständig heraus, wobei zunächst nach der Gleichung Cu + Cu —»- 2 Cu einwertiges Kupfer gebildet wird. Letzteres wird durch Luftsauerstoff wieder aufoxidiert, so daß man für den Ätzvorgang insgesamt folgende Reaktionsgleichung erhält:
2 Cu + 4 NH3 + 2 (NH4) 2SO4 + O3-*- 2 CCu(NH3J4]SO4 + 2 H3 30
Aufgrund des. Ätzvorganges nimmt somit im Laufe der Zeit die Kupferkonzentration der Ätzlösung zu, zum Regenerieren der Ätzlösung muß eine entsprechende Menge des Kupfers
1556.5 - JT- 8.8.84
wieder der Ätzlösung entzogen werden.
Hierzu ist der Kasten 10 über eine weitere Leitung 27 mit einer Elektrolysezelle 28 verbunden, in welcher eine Kathode 30 und eine Anode 32 angeordnet sind, die mit einer nicht gezeigten Versorgung verbunden sind. Aufgrund der aufgeprägten Elektrolysespannung läuft in der Elektrolysezelle 28 die oben angegebene Gleichung (1) in genau umgekehrter Richtung ab, so daß in der Ätzlösung der Gehalt an freiem Ammoniak und (NH.)„SO. zunimmt. Die ebenfalls in der Ätzlösung enthaltene bromhaltige Katalysatorsubstanz wird durch die Elektrolyse nicht beeinflußt und wird zusammen mit der Ätzlösung durch eine weitere Pumpe 34 und eine Leitung 36 in den Kasten 10 zurückgepumpt.
Das elektrolytisch auf der Kathode 30 abgeschiedene Kupfer ist eine zusammenhängende duktile Schicht, welche leicht mechanisch von den aus Edelstahl gefertigten Kathoden abgezogen werden kann.
Nachstehend werden einige Beispiele für die Ätzgeschwindigkeit erhöhende bromhaltige Katalysatorsubstanzen sowie für die mit ihnen erhaltenen Ätzgeschwindigkeiten aufgeführt .
Bei den Versuchen wurde jeweils eine Ätzlösung mit der weiter oben angegebenen Grundzusammensetzung und der angegebenen Temperatur verwendet.
Beispiel 1: Verwendung von KBr als bromhaltige Katalysatorsubstanz.
Die nachstehende Tabelle gibt eine Übersicht über Konzentration der KatalysatorSubstanz, pH-Wert der Ätzlösung bei 323-325 K sowie die zum Durchätzen eines 35 μπι dicken
1556.5 - βΤ - 8.8.34
• 3·
Cu-Filmes erforderliche Zeit.
Katalysator pH-Wert Ätzdauer (s)
zugabe (g/l) 8,79 98
0 8,79 68
0,5 8,79 63
1,0 8,79 57
2,0 9,25 60
2,0 9,1 58
2,0 9,25 50
3,0 9,1 47
3,0 9,2 46
4,0 8,8 44
4,0 8,9 46
6,0
Man erkennt, daß durch die Katalysatorzugabe die Ätzzeit halbiert werden kann.
Beispiel 2: Verwendung von NH.Br als Katalysatorsubstanz.
Die nachstehende Tabelle gibt wieder eine Übersicht über die erhaltene Ätzgeschwindigkeit.
Katalysator pH-Wert Ätzdauer (s)
zugabe (g/l) 8,9 96
0 8,9 68
0,1 8,9 53
1,0 8,9 50
3,0 8,9 49
4,0 8,9 49
6,0 8,9 49
8,0
1556.5 -X- 8.8.84
- AB
Beispiel 3: Verwendung von Brom (reinst) als Katalysatorsubstanz .
Reines Brom kann wegen heftiger Reaktion nur in stark verdünnter Form gelöst in Chloroform (MAK-Wert =0,1 ppm) verwendet werden. Man erhält folgende Ätzgeschwindigkeiten:
Katalysator pH-Wert. Ätzdauer (s)
zugäbe (ml/1) 8,84 112
0 9,04 107
0 9,0 62
0,1 9,03 55
0,5 9,03 43
0,8 9,03 40
1,45 9,03 40
2,0 Beispiel 4: Verwendung von N-Cetyl-N ,N,N-Trimethyl·
Ammoniumbromid (C1QH42BrN) als Katalysatorsubstanz.
Bei Einsatz dieser Katalysatorsubstanz sollten zusätzliche Maßnahmen getroffen werden, welche einem Aufschäumen der Ätzlösung beim Versprühen entgegenwirken. Es werden folgende Ätzergebnisse erhalten:
Katalysator pH-Wert Ätzdauer (s)
zugabe (g/l) 9,0 103
0 9,0 90
0,1 9,0 62
0,5 9,0 62
1,0 9,0 72
2,0 9,0 78
4,0
1556.5 - Jf- 8.8.84
- Al ■
Beispiel 5: Verwendung von Bromacetylbromid (C2H2Br2O) als Katalysatorsubstanz.
Bei Verwendung dieser Katalysatorsubstanz, die leichtflüchtig und giftig ist, müssen entsprechende Sicherheit sVorkehrungen getroffen werden. Es werden folgende Ätzergebnisse erhalten:
Katalysator pH-Wert Ätzdauer (s)
zugabe (ml/1) 8,55 98
0 8,55 49
0,9 8,55 47
1,8 8,55 46
2,0 8,9 . 45
3,0 8,9 48
5,0 8,9 50
7,0 von 2-Bromj prop ion s äurebromi
Beispiel 6: Verwendung
(CH3CHBrCOBr) als Katalysatorsubstanz.
Es werden folgende Ätzergebnisse erhalten:
Katalysator pH-Wert Ätzdauer (s)
zugabe (ml/1) 8,27 105
0 8,27 51
1,0 8,10 49
2,0 8,7 48
2,0 8,94 47
3,0 9,48 44
3,0 9,4 ' 40
4,0 9,3 37
4,0 9,35 39
4,0 9,35 38
5,0
1556.5 - ß^- 8.8.84
Katalysator-
zugabe (ml/1) pH-Wert Ätzdauer (s)
7,0 9,35 39
10,0 9,35 38
Den obenstehenden Beispielen ist zu entnehmen, daß die Ätzgeschwindigkeit zunächst durch Erhöhung der Katalysatorzugabe vergrößert werden kann, daß aber einsetzend bei Zugaben von etwa 4 g/l an aktivem Brom eine Sättigung eintritt ; eine weitere Erhöhung der Katalysatorkonzentration führt zu keiner ins Gewicht fallenden Erhöhung der Ätzgeschwindigkeit mehr.
Aus den obigen Beispielen war auch schon ersichtlich, daß die Ätzgeschwindigkeit zusätzlich vom pH-Wert der Ätzlösung abhängt. Hierfür noch ein weiteres Beispiel, welches die Ätzdauer für eine 35 μπι dicke Cu-Schicht bei 325-326 K (52-53 0C) betrifft, wobei die Ätzlösung im übrigen 1,369 Mol/1 [Cu(NHp4]SO4 sowie 0,606 Mol/l (NH4V2SO4 enthielt (dieser Wert vermindert sich nach dem "Einätzen" durch Bildung von [Cu(NH3)JSO4. Die verwendete Ätzlösung enthielt jeweils 3,3 g Br~/1.
pH-Wert freies NH 3 (Mol/l) Ätzdauer (s)
8,75 0,01 53
8,8 0,061 51
8,95 0,151 50
9,05 0,271 51
9,3 0,541 53
9,3 0,641 50
9,45 0,871 59
9,75 1,621 68
Von den weiter oben gegebenen Beispielen für Katalysatorsubstanzen werden die Beispiele 2 und 6 bevorzugt, da
- 10 -
1556.5 - yS - 8.8.84
die entsprechenden Katalysatorsubstanzen einfach handzuhaben sind, frei von unerwünschten Nebenwirkungen sind und eine gute Erhöhung der Ätzgeschwindigkeit garantieren.
- Leerseite-

Claims (6)

1556.5 - X- ■■ 8.8.84 Patentansprüche
1. Verfahren zum Ätzen von Kupferfilmen auf Leiterplatten unter elektrolytischer Rückgewinnung von Kupfer aus der Ätzlösung, bei welchem eine Ätzlösung aus [Cu(NH3)JSO4 , NH3 und (NH4) 2S04' welche zusätzlich einen die Ätzgeschwindigkeit erhöhenden Katalysator enthält, mit den Leiterplatten in Kontakt gebracht wird, das abgeätzte Kupfer aus der Ätzlösung elektrolytisch abgeschieden wird und die so regenerierte Salzlösung in den Prozeß zurückgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Ätzlösung als Katalysator eine bromhaltige Substanz enthält .
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Konzentration an katalytisch aktivem Brom 0,1-8 g/l beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration an katalytisch aktivem Brom 1-4 g/l beträgt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die bromhaltige Substanz ein Bromid ist.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Bromid NH4Br oder CH3CHBrCOBr ist.
^O
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß das Ätzen bei einer Temperatur der Ätzlösung von 318-328 K (45-55 0C) durchgeführt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Ätzen bei einem pH-Wert der
2 -
-■·::"- :- 3Λ299
1556.5 - 2 - 8.8.84
fitzlösung von 8,2-9,5 gemessen bei einer Temperatur der Lösung von 327 K (54 0C) durchgeführt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des freien Ammoniaks zwischen 0,01 und 1,0 Mol/l liegt.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß d lösung 70-120 g/l beträgt.
2 + gekennzeichnet, daß die Cu -Konzentration der Ätz-
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