DE69015493T2 - Chemische Zusammensetzungen und Bad zur Oberflächenbehandlung von Aluminium oder Aluminiumlegierungen und Verfahren zur Oberflächenbehandlung. - Google Patents
Chemische Zusammensetzungen und Bad zur Oberflächenbehandlung von Aluminium oder Aluminiumlegierungen und Verfahren zur Oberflächenbehandlung.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft Chemikalien oder ein Bad zur Oberflächenbehandlung von Aluminium oder Aluminiumlegierungen und insbesondere Oberflächenbehandlungschemikalien oder ein Oberflächenbehandlungsbad, das geeignet ist zur Oberflächenbehandlung von Aluminiumdosen für Getränke.
- Aluminium und seine Legierungen werden herkömmlich einer chemischen Behandlung unterworfen, um sie mit Korrosionsbeständigkeit auszustatten und um auf ihnen Grundierungsschichten zu bilden. Ein typisches Beispiel einer solchen chemischen Behandlung ist eine Behandlung mit einer Lösung, die Chromsäure, Phosphorsäure und Flussäure enthält. Dieses Verfahren kann einen Überzug zur Verfügung stellen, der eine hohe Widerstandsfähigkeit gegen Schwärzung durch kochendes Wasser und eine hohe Adhäsion an einen darauf gebildeten Polymerüberzugsfilm aufweist. Da jedoch die Lösung Chrom(VI) enthält, ist sie gesundheitsschädlich und verursacht auch Probleme der Abwasserbehandlung.
- Daher wurden verschiedene Oberflächenbehandlungslösungen, die kein Chrom(VI) enthalten, bereits entwickelt.
- Beispielsweise offenbart die JP-PS 56-33468 eine Überzugslösung zur Oberflächenbehandlung von Aluminium, welche Zirkonium, Phosphat und ein effektives Fluorid enthält und einen pH von 1,5 bis 4,0 hat. Die JP-OS 56-136978 offenbart eine chemische Behandlungslösung für Aluminium oder dessen Legierungen, die eine Vanadiumverbindung und eine Zirkonverbindung oder eine Siliciumfluoridverbindung enthält. Ausserdem offenbart die JP-PS 60-13427 eine saure wässrige Zusammensetzung, die Hafniumionen und Fluorionen enthält.
- Bezüglich der in der JP-PS 56-33468 beschriebenen Überzugslösung zeigt diese hinreichende Eigenschaften, wenn sie eine frische Lösung ist, d.h. eine frisch hergestellte Lösung. Nach wiederholter Verwendung zur chemischen Behandlung akkumuliert sich jedoch Aluminium in der Lösung durch Ätzen der Aluminiumplatten oder -folien mit Fluor. Ein Umwandlungsüberzug, der durch eine solche Überzugslösung erzeugt wird, zeigt keine hohe Beständigkeit gegen Schwärzung durch kochendes Wasser, das zur Sterilisierung verwendet wird, und hat auch eine schlechte Adhäsion an einen durch Lacke, Tinten, Farblacke etc. erzeugten Polymerüberzugsfilm.
- Ausserdem benötigt die in der JP-OS 56-136978 offenbarte Behandlungslösung eine Behandlung bei einer relativ hohen Temperatur während eines langen Zeitraums, vorzugsweise bei 50 bis 80ºC während 3 bis 5 Minuten, und der gebildete Umwandlungsüberzug hat keine hinreichende Beständigkeit gegen Schwärzung durch kochendes Wasser und ausreichende Adhäsion an einen Polvmerüberzugsfilm. Da darüber hinaus der gebildete Umwandlungsüberzug eine Graufarbe hat, kann er nicht geeignet auf Aluminiumdosen für Getränke aufgebracht werden.
- Die in der JP-PS 60-13427 offenbarte Zusammensetzung ist ebenfalls hinsichtlich der Widerstandsfähigkeit gegen Schwärzung durch kochendes Wasser und Adhäsion an einen Polymerüberzugsfilm unzureichend.
- EP-A-15 020 offenbart ein Verfahren zur Behandlung einer Metalloberfläche durch Aufbringen eines Phosphatüberzugs, wobei die Oberfläche mit der phosphatisierenden Flüssigkeit, die mindestens ein Metallkation mit einer Valenz von 2 oder mehr und mindestens ein Metallion, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus löslichen Molybdat-, Wolframat-, Vanadat-, Niobat- und Tantalationen, enthält, benetzt wird und worin der gebildete flüssige Film anschliessend in situ getrocknet wird. Die phosphatisierende Flüssigkeit schliesst Phosphationen in einer Menge von 10 bis 40 g/l und Fluorzirkonate oder Fluortitanate ein.
- Demgemäss ist es ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein wässriges Oberflächenbehandlungsbad für Aluminium oder dessen Legierungen zur Verfügung zu stellen, das frei ist von den obigen Problemen, die den herkömmlichen Techniken inhärent sind, und das es ermöglicht, eine Oberflächenbehandlung bei niedriger Temperatur während kurzer Zeit auszuführen, so dass ein Umwandlungsüberzug zur Verfügung gestellt wird, der ausgezeichnet in seiner Widerstandsfähigkeit gegen Schwärzung durch kochendes Wasser und der Adhäsion an einen darauf gebildeten Polymerüberzugsfilm ist, und der wenig Verschlechterung im Laufe der Zeit erleidet, so dass es einen Umwandlungsüberzug mit den obigen Eigenschaften zur Verfügung stellen kann, selbst wenn es nicht frisch hergestellt ist.
- Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung einer Zusammensetzung zur Herstellung eines solchen wässrigen Oberflächenbehandlungsbades für Aluminium oder seine Legierungen und ein Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Aluminium oder Aluminiumlegierungen.
- Als Ergebnis intensiver Forschung hinsichtlich der obigen Ziele fanden die Erfinder, dass eine Kombination bestimmter Anteile von Niobionen und/oder Tantalionen und freier Fluoridionen und gegebenenfalls Zirkoniumionen und/oder Titaniionen, und Phosphationen eine Zusammensetzung zur Herstellung eines Oberflächenbehandlungsbades und ein Bad zur Verfügung stellen kann, das frei von allen Problemen der herkömmlichen Techniken ist. Die vorliegende Erfindung beruht auf dieser Entdeckung.
- So enthält die erste Zusammensetzung zur Herstellung eines wässrigen Oberflächenbehandlungsbades für Aluminium oder dessen Legierungen gemäss der vorliegenden Erfindung als Hauptkomponenten 10 bis 1000 Gew.-Teile Niobionen und/oder Tantalionen, die als Hexafluorniobate und/oder Hexafluortantalate zugegeben werden, und 1 bis 50 Gew.- Teile freie Fluoridionen, die als HF, NH&sub4;F, NH&sub4;HF&sub2;, NaF oder NaHF&sub2; zugegeben werden.
- Die zweite Zusammensetzung zur Herstellung eines wässrigen Oberflächenbehandlungsbades für Aluminium oder dessen Legierungen gemäss der vorliegenden Erfindung enthält als Hauptkomponenten 10 bis 1000 Gew.-Teile Niobionen und/oder Tantalionen, die als Hexafluorniobate und/oder Hexafluortantalate zugegeben werden, 10 bis 500 Gew.-Teile Zirkoniumionen und/oder Titanionen, 10 bis 500 Gew.-Teile Phosphationen und 1 bis 50 Gew.-Teile freie Fluoridionen, die als HF, NH&sub4;F, NH&sub4;HF&sub2;, NaF oder NaHF&sub2; zugegeben werden.
- Das erste wässrige Oberflächenbehandlungsbad für Aluminium oder dessen Legierungen gemäss der vorliegenden Erfindung enthält als Hauptkomponenten ausser Wasser 10 bis 1000 ppm Niobionen und/oder Tantalionen, die als Hexafluorniobate und/oder Hexafluortantalate zugegeben werden, und 1 bis 50 ppm freie Fluoridionen, die als HF, NH&sub4;F, NH&sub4;HF&sub2;, NaF oder NaHF&sub2; zugegeben werden, und hat einen pH von 1,5 bis 4,0.
- Das zweite wässrige Oberflächenbehandlungsbad für Aluminium oder dessen Legierungen gemäss der vorliegenden Erfindung enthält als Hauptkomponenten neben Wasser 10 bis 1000 ppm Niobionen und/oder Tantalionen, zugegeben als Hexafluorniobate und/oder Hexafluortantalate, 10 bis 500 ppm Zirkoniumionen und/oder Tantalionen, 10 bis 500 ppm Phosphationen und 1 bis 50 ppm freie Fluoridionen, zugegeben als HF, NH&sub4;F, NH&sub4;HF&sub2;, NaF oder NaHF&sub2;, und hat einen pH von 1,5 bis 4,0.
- Das erste Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Aluminium oder dessen Legierungen umfasst die Schritte von (a) Applizieren eines wässrigen Oberflächenbehandlungsbades, das als Hauptkomponenten neben Wasser 10 bis 1000 ppm Niobionen und/oder Tantalionen, zugegeben als Hexafluorniobate und/oder Hexafluortantalate, und 1 bis 50 ppm freie Fluoridionen, zugegeben als HF, NH&sub4;F, NH&sub4;HF, NaF oder NaHF&sub2;, enthält und einen pH von 1,5 bis 4,0 hat, bei einer Temperatur zwischen Raumtemperatur und 50ºC, auf dieses Aluminium oder seine Legierungen, und (b) Waschen der behandelten Oberfläche mit Wasser.
- Das zweite Verfahren der Oberflächenbehandlung von Aluminium oder dessen Legierungen umfasst die Schritte von (a) Applizieren eines wässrigen Oberflächenbehandlungsbades, das als Hauptkomponenten neben Wasser 10 bis 1000 ppm Niobionen und/oder Tantalionen, zugegeben als Hexafluorniobate und/oder Hexafluortantalate, 10 bis 500 ppm Zirkoniumionen und/oder Titanionen, 10 bis 500 ppm Phosphationen und 1 bis 50 ppm Fluoridionen, zugegeben als HF, NH&sub4;F, NH&sub4;HF&sub2;, NaF oder NaHF&sub2;, enthält und einen pH von 1,5 bis 4,0 hat, auf dieses Aluminium oder seine Legierungen bei einer Temperatur zwischen Raumtemperatur und 50ºC, und (b) Waschen der behandelten Oberfläche mit Wasser.
- Die Zusammensetzung zur Herstellung eines wässrigen Oberflächenbehandlungsbades der vorliegenden Erfindung enthält bestimmte Anteile an Substanzen, die zur Oberflächenbehandlung von Aluminium oder Aluminiumlegierungen geeignet sind, und wird auf eine geeignete Konzentration als Oberflächenbehandlungsbad verdünnt.
- Insbesondere enthält die erste Zusammensetzung (erstes wässriges Oberflächenbehandlungsbad) 10 bis 1000 Gew.- Teile Niobionen und/oder Tantalionen (10 bis 1000 ppm als Konzentration in einem Oberflächenbehandlungsbad, dasselbe gilt im folgenden). Wenn der Gehalt der Niobionen und/oder Tantalionen weniger als 10 Gew.-Teile (10 ppm) beträgt, ist die Geschwindigkeit der Bildung des Umwandlungsüberzugs äusserst niedrig, so dass ein ausreichender Umwandlungsüberzug nicht erzeugt wird. Wenn er andererseits 1000 Gew.-Teile (1000 ppm) übersteigt, kann eine weitere Verbesserung aufgrund der Zugabe von Niobionen und/oder Tantalionen nicht erhalten werden. Daher sind unter wirtschaftlichen Gesichtspunkten 1000 Gew.-Teile (1000 ppm) Niobionen und/oder Tantalionen ausreichend. Der bevorzugte Gehalt an Niobionen und/oder Tantalionen beträgt 15 bis 100 Gew.-Teile (15 bis 100 ppm).
- Quellen für Niobionen und Tantalionen schliessen Hexafluorniobate und Hexafluortantalate ein, wie NaNbF&sub6;, NH&sub4;NbF&sub6;, NaTaF&sub6;, NH&sub4;TaF&sub6;, etc., und insbesondere die Ammoniumsalze sind bevorzugt.
- Die erste Zusammensetzung (erstes wässriges Oberflächenbehandlungsbad) der vorliegenden Erfindung enthält ausserdem 1 bis 50 Gew.-Teile (1 bis 50 ppm), vorzugsweise 3 bis 20 Gew.-Teile (3 bis 20 ppm) freie Fluoridionen. Wenn der Gehalt der freien Fluoridionen weniger als 1 Gew.-Teil (1 ppm) beträgt, findet im wesentlichen keine Ätzreaktion des Aluminiums statt, wodurch kein Umwandlungsüberzug gebildet wird. Wenn er andererseits 50 Gew.-Teile (50 ppm) übersteigt, wird die Geschwindigkeit der Aluminiumätzung höher als die Geschwindigkeit der Ausbildung eines Umwandlungsüberzugs, was die Bildung eines Umwandlungsüberzugs verschlechtert. Ausserdem ist, selbst wenn ein Umwandlungsüberzug gebildet wird, dieser schlecht in seiner Widerstandsfähigkeit gegen Schwärzung durch kochendes Wasser und Adhäsion an einen Polymerüberzugsfilm. Im übrigen bedeutet der Begriff "freie Fluoridionen" isolierte Fluoridionen, und ihre Konzentration kann durch Messung einer Behandlungslösung durch eine Sonde mit einer Fluoridionenelektrode bestimmt werden. So können Fluoridverbindungen, aus denen Fluoridionen in der Oberflächenbehandlungslösung nicht isoliert werden, nicht als Quellen von freien Fluoridionen betrachtet werden.
- Die geeigneten Quellen für freie Fluoridionen schliessen ein HF, NH&sub4;F, NH&sub4;HF&sub2;, NaF, NaHF&sub2;, und insbesondere HF ist bevorzugt.
- Das erste wässrige Oberflächenbehandlungsbad wird im allgemeinen erzeugt, indem man die erste Zusammensetzung auf eine geeignete Konzentration verdünnt. Das resultierende erste, wässrige Oberflächenbehandlungsbad sollte einen pH von 1,5 bis 4,0 haben. Wenn der pH des ersten wässrigen Oberflächenbehandlungsbades weniger als 1,5 beträgt, findet zuviel Ätzreaktion des Aluminiums statt, was die Bildung des Umwandlungsüberzugs verschlechtert. Wenn er andererseits 4,0 übersteigt, wird die Ätzreaktion stattdessen zu langsam, was die Bildung des Umwandlungsüberzugs verschlechtert. Der bevorzugte pH des ersten Oberflächenbehandlungsbades beträgt 2,5 bis 3,3.
- Die zweite Zusammensetzung (zweites wässriges Oberflächenbehandlungsbad) der vorliegenden Erfindung enthält ausserdem neben Niobionen und/oder Tantalionen und freien Fluoridionen in den oben beschriebenen Mengen 10 bis 500 Gew.-Teile (10 bis 500 ppm) Zirkoniumionen und/oder Titanionen und 10 bis 500 Gew.-Teile (10 bis 500 ppm) Phosphationen. Durch Zugabe von Zirkoniumionen und Titanionen zusammen mit Phosphationen hat der resultierende Überzug eine weiter verbesserte Beständigkeit gegen Schwärzung durch kochendes Wasser und Adhäsion an einen Polymerüberzugsfilm.
- Wenn der Gehalt der Zirkoniumionen und/oder Titanionen weniger als 10 Gew.-Teile (10 ppm) beträgt, wird durch ihre Zugabe keine Verbesserung erzielt. Selbst wenn er jedoch 500 Gew.-Teile (500 ppm) übersteigt, können keine weiteren Effekte erhalten werden. So wäre es unter wirtschaftlichen Gesichtspunkten ausreichend, wenn er bis zu 500 Gew.-Teile (500 ppm) beträgt. Der bevorzugte Gehalt der Zirkoniumionen und/oder Titanionen beträgt 20 bis 100 Gew.-Teile (20 bis 100 ppm)
- Wenn der Phosphationengehalt weniger als 10 Gew.-Teile beträgt, wird durch die Zugabe von Phosphationen keine Verbesserung erzielt, und wenn er 500 Gew.-Teile übersteigt, hat der resultierende Überzug eher eine schlechte Beständigkeit gegen Schwärzung durch kochendes Wasser und Adhäsion an einen Polymerüberzugsfilm. Der bevorzugte Gehalt der Phosphationen beträgt 25 bis 200 Gew.-Teile (25 bis 200 ppm)
- Die Quellen für Zirkonium- und Titanionen schliessen Komplexfluoride ein, wie H&sub2;ZrF&sub6;, H&sub2;TiF&sub6;, (NH&sub4;)&sub2;ZrF&sub6;, (NH&sub4;)&sub2;TiF&sub6;, Na&sub2;ZrF&sub6;, etc., Nitrate, wie Zr(NO&sub3;)&sub4;, Ti(NO&sub3;)&sub4;, etc., Sulfate, wie Zr(SO&sub4;)&sub2;, Ti(SO&sub4;)&sub2;, etc., und insbesondere (NH&sub4;)&sub2;ZrF&sub6; und (NH&sub4;)&sub2;TiF&sub6; sind bevorzugt. Die Quellen für Phosphationen schliessen H&sub3;PO&sub4;, NaH&sub2;PO&sub4;, (NH&sub4;)H&sub2;PO&sub4; etc. ein, und insbesondere H&sub3;PO&sub4; ist bevorzugt.
- Das zweite wässrige Oberflächenbehandlungsbad sollte einen pH von 1,5 bis 4,0 haben, und der bevorzugte pH beträgt 2,5 bis 3,3 aus denselben Gründen wie beim ersten wässrigen Oberflächenbehandlungsbad.
- Im übrigen kann der pH jedes wässrigen Oberflächenbehandlungsbades durch pH-einstellende Mittel kontrolliert werden. pH-einstellende Mittel sind vorzugsweise Salpetersäure, Schwefelsäure, wässrige Ammoniaklösungen, etc.. Phosphorsäure kann als pH- einstellendes Mittel dienen, doch sollte vermerkt werden, dass es nicht in einer Menge zugegeben werden kann, die den obigen Bereich übersteigt, da sie dahingehend wirkt, die Eigenschaften des resultierenden Umwandlungsüberzugs zu verschlechtern.
- Die Zusammensetzungen (wässriges Oberflächenbehandlungsbad) der vorliegenden Erfindung können gegebenenfalls organische chelatbildende Mittel für Aluminium enthalten, wie Gluconsäure (oder dessen Salze), Heptonsäure (oder dessen Salze), etc.
- Die erfindungsgemässen Zusammensetzungen können durch Zugabe der obigen Komponenten zu Wasser als wässrige konzentrierte Lösung hergestellt werden, und können durch eine geeignete Menge Wasser auf eine bestimmte Konzentration, gegebenenfalls mit eingestelltem pH, verdünnt werden, um das wässrige Oberflächenbehandlungsbad der vorliegenden Erfindung zur Verfügung zu stellen.
- Die Applikation des wässrigen Oberflächenbehandlungsbades auf Aluminium oder Aluminiumlegierungen kann durch beliebige Verfahren ausgeführt werden, wie durch ein Eintauchverfahren, ein Sprühverfahren, ein Walzbeschichtungsverfahren, etc.. Die Applikation wird gewöhnlich zwischen Raumtemperatur und 50ºC, vorzugsweise bei einer Temperatur von 30 bis 40ºC ausgeführt. Die Behandlungszeit kann in Abhängigkeit vom Behandlungsverfahren und der Behandlungstemperatur variieren, ist aber normalerweise so kurz wie 50 bis 60 Sekunden.
- Im übrigen schliessen Aluminium oder Aluminiumlegierungen, auf die das erfindungsgemässe wässrige Oberflächenbehandlungsbad applizierbar ist, ein: Aluminium, Aluminium-Kupfer-Legierungen, Aluminium-Mangan- Legierungen, Aluminium-Silicium-Legierungen, Aluminium- Magnesium-Legierungen, Aluminium-Magnesium-Silicium- Legierungen, Aluminium-Zink-Legierungen, Aluminium-Zink- Magnesium-Legierungen, etc.. Es kann in einer beliebigen Form, wie als Platte, Stab, Draht, Rohr, etc., verwendet werden. Insbesondere ist das wässrige Oberflächenbehandlungsbad der vorliegenden Erfindung geeignet zur Behandlung von Aluminiumdosen für alkoholfreie Getränke, alkoholische Getränke, etc..
- Durch Behandlung von Aluminium oder dessen Legierungen mit dem erfindungsgemässen wässrigen Oberflächenbehandlungsbad wird das Aluminium mit freien Fluoridionen geätzt und bildet ein Doppelsalz mit den Niobionen, Tantalionen und Fluoridionen unter Erzeugung eines kaum löslichen Überzugs aus Aluminiumfluorniobat und/oder Aluminiumfluortantalat, wodurch ein fester Umwandlungsüberzug ausgebildet wird. Eine starke Korrosionsfestigkeit und Adhäsion an eine Polymerüberzugsschicht scheint zur Verbesserung der Beständigkeit gegenüber Schwärzung durch kochendes Wasser beizutragen.
- Die vorliegende Erfindung wird in grösserer Ausführlichkeit durch die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele erläutert. In den Beispielen und Vergleichsbeispielen werden (1) die Widerstandsfähigkeit gegen Schwärzung durch kochendes Wasser und (2) die Adhäsion an einen Polymerüberzugsfilm wie folgt bewertet:
- Jede mit einem Oberflächenbehandlungsbad behandelte Aluminiumdose wird getrocknet, und ein Bodenteil wird von der Kanne abgeschnitten und dann in kochendes Wasser bei 100ºC 30 Minuten eingetaucht. Danach wird der Grad der Schwärzung wie folgt bewertet:
- sehr gut: überhaupt nicht geschwärzt
- gut: kaum geschwärzt
- mittel: leicht geschwärzt (kein Problem für praktische Zwecke)
- schlecht: beträchtlich geschwärzt
- sehr schlecht: vollständig geschwärzt
- Jede mit einem Oberflächenbehandlungsbad behandelte Aluminiumdose wird getrocknet, und ihre Aussenoberfläche wird weiter mit einem Epoxy-Phenollack überzogen (Finishes A, hergestellt von Toyo Ink Manufacturing Co., Ltd.) und dann gebrannt. Ein Polyamidfilm mit 40 um Dicke (Diamidfilm 7000, hergestellt von Daicel Chemical Industries, Ltd.) wird zwischen zwei der resultierenden überzogenen Platten gebracht und einer Heisspressung unterworfen. Ein 5 mm breites Teststück wird aus den heissgepressten Platten ausgeschnitten und zur Bewertung der Adhäsion jedes Teststücks wird dessen Abziehfestigkeit durch ein T-Abziehverfahren und ein 180º-Abziehverfahren gemessen. Die Einheit der Abziehfestigkeit beträgt kgf/5 mm. Im übrigen wird die Adhäsion, die bei einem Teststück vor dem Eintauchen in kochendes Wasser gemessen wird "Primäradhäsion" genannt und die Adhäsion, die mit einem Teststück nach Eintauchen in Leitungswasser von 90ºC während 7,5 Stunden gemessen wird, wird "Sekundäradhäsion" genannt.
- Eine Aluminiumfolie (JIS A 3004) wird nach einem Tiefziehverfahren zu einer Dose ausgebildet und durch Besprühen mit einem sauren Reiniger (Surfcleaner NHC 100, hergestellt von Nippon Paint, Co., Ltd.) entfettet. Nach Waschen mit Wasser wird sie mit einem Oberflächenbehandlungsbad mit der in Tabelle 1 gezeigten Zusammensetzung und pH bei 40ºC während 30 Sekunden besprüht. Danach wird sie mit Wasser und dann mit entionisiertem Wasser gewaschen und in einem Ofen bei 200ºC getrocknet. Nach der Trocknung wird jede Dose bezüglich ihrer Beständigkeit gegen Schwärzung durch kochendes Wasser und Adhäsion an einen Polymerüberzugsfilm getestet. Die Ergebnisse werden ebenfalls in Tabelle 1 gezeigt. TABELLE 1 Zusammensetzung (ppm) Beispiel Nr. Niobonen Tantalion freie Fluoridionen Zirkoniumionen Titanionen Phosphationen FORTSETZUNG TABELLE 1 Adhäsion des Überzugs Beispiel Nr. Widerstandsfähigkeit gegen Schwärzung durch kochendes Wasser Abzieheverfahren Primär Sekundär
- Anmerkung (1): zugegeben als NH&sub4;NbF&sub6;
- (2): zugegeben als NH&sub4;Taf&sub6;
- (3): zugegeben als HF
- (4): zugegeben als (NH&sub4;)&sub2;ZrF&sub6;
- (5): zugegeben als (NH&sub4;)&sub2;TiF&sub6;
- (6): zugegeben als H&sub3;PO&sub4;
- (7): kontrolliert mit HNO&sub3; und einer wässrigen Ammoniaklösung
- Zum Vergleich werden Oberflächenbehandlungsbäder mit den in Tabelle 2 gezeigten Zusammensetzungen und pH-Werten hergestellt. Dieselbe Oberflächenbehandlung einer Aluminiumdose wie in Beispiel 1 wird unter Verwendung des jeweiligen Oberflächenbehandlungsbades ausgeführt und dieselben Tests wie in Beispiel 1 werden ausgeführt. Die Ergebnisse werden ebenfalls in Tabelle 2 gezeigt. TABELLE 2 Zusammensetzung (ppm) Niobonen Tantalion freie Fluoridionen Zirkoniumionen Titanionen Phosphationen keine chemische Behandlung nach Entfettung FORTSETZUNG TABELLE 2 Adhäsion des Überzugs Beispiel Nr. Widerstandsfähigkeit gegen Schwärzung durch kochendes Wasser Abzieheverfahren Primär Sekundär sehr schlecht schlecht
- Anmerkung (1): zugegeben als NH&sub4;NbF&sub6;
- (2): zugegeben als NH&sub4;Taf&sub6;
- (3): zugegeben als HF
- (4): zugegeben als (NH&sub4;)&sub2;ZrF&sub6;
- (5): zugegeben als (NH&sub4;)&sub2;TiF&sub6;
- (6): zugegeben als H&sub3;PO&sub4;
- (7): kontrolliert mit HNO&sub3; und einer wässrigen Ammoniaklösung
- Wie aus den obigen Resultaten klar ist, sind im Fall einer Behandlung mit dem Oberflächenbehandlungsbad der vorliegenden Erfindung (Beispiele 1 bis 11) die gebildeten Umwandlungsüberzüge gut in ihrer Beständigkeit gegenüber Schwärzung durch kochendes Wasser und in der Adhäsion an einen Polymerüberzugsfilm. Wenn andererseits der Gehalt der Niobionen und/oder Tantalionen weniger als 10 ppm (10 Gew.-Teile) beträgt, (Vergleichsbeispiele 1, 2, 6 und 7) oder wenn der Gehalt an freien Fluoridionen weniger als 1 ppm (Gew.-Teil) beträgt (Vergleichsbeispiel 3), kranken die gebildeten Umwandlungsüberzüge an schlechter Beständigkeit gegen Schwärzung durch kochendes Wasser und Adhäsion an einen Polymerüberzugsfilm. Wenn der pH des Oberflächenbehandlungsbades weniger als 1,5 beträgt (Vergleichsbeispiel 4), wird ein Umwandlungsüberzug nicht leicht gebildet und der gebildete Umwandlungsüberzug wird kaum geschwärzt und zeigt eine schlechte Adhäsion an einen Polymerüberzugsfilm. Wenn andererseits der pH 4,0 übersteigt (Vergleichsbeispiel 5), wird das Behandlungsbad aufgrund von Niederschlagsbildung trübe und der resultierende Umwandlungsüberzug ist ziemlich schlecht in seiner Beständigkeit gegen Schwärzung durch kochendes Wasser und zeigt auch eine schlechte Adhäsion an einen Polvmerüberzugsfilm.
- Wie oben im Detail beschrieben wurde, kann mit den Zusammensetzungen (wässrige Oberflächenbehandlungsbäder) der vorliegenden Erfindung ein Umwandlungsüberzug mit äusserst hoher Korrosionsbeständigkeit auf einer Oberfläche aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen bei niedriger Temperatur in sehr kurzer Zeit ausgebildet werden. Der so gebildete Umwandlungsüberzug ist sehr widerstandsfähig gegen Schwärzung, selbst wenn er in kochendes Wasser eingetaucht wird, was bedeutet, dass er eine ausgezeichnete Widerstandsfähigkeit gegen Schwärzungdurch kochendes Wasser selbst in einer dünnen Schicht hat. Wenn ausserdem ein Polymerüberzugsfilm auf dem Umwandlungsüberzug durch Lackieren oder Bedrucken gebildet wird, kann eine äusserst starke Adhäsion zwischen ihnen erzielt werden. Da weiterhin der Umwandlungsüberzug eine gute Gleitfähigkeit zeigt, ist er beim Transport auf Förderbändern sehr vorteilhaft.
- Da die Zusammensetzungen (wässrige Oberflächenbehandlungsbäder) der vorliegenden Erfindung ausreichende Charakteristika zeigen, obwohl ihre Konzentration variiert wird- ist es nicht erforderlich, die Konzentration des Oberflächenbehandlungsbades streng zu kontrollieren.
- Die Zusammensetzungen (wässrige Oberflächenbehandlungsbäder) die solche Vorteile haben, sind zur Oberflächenbehandlung von Aluminiumdosen sehr geeignet.
Claims (14)
1. Wässriges Oberflächenbehandlungsbad für Aluminium
oder dessen Legierungen, das als Hauptkomponenten
neben Wasser 10 bis 1000 ppm Niobionen und/oder
Tantalionen, zugegeben als Hexafluorniobate und/oder
Mexafluortantalate, und 1 bis 50 ppm freie
Fluoridionen, zugegeben als HF, NH&sub4;F, NH&sub4;HF&sub2;, NaF
oder NaHF&sub2;, enthält und einen pH von 1,5 bis 4,0 hat.
2. Oberflächenbehandlungsbad gemäss Anspruch 1, worin
die Menge der Niobionen und/oder Tantalionen 15 bis
100 ppm, der freien Fluoridionen 3 bis 20 ppm beträgt
und dieses Bad einen pH von 2,5 bis 3,3 hat.
3. Wässriges Öberflächenbehandlungsbad für Aluminium
oder dessen Legierungen, das als Hauptbestandteile
neben Wasser 10 bis 1000 ppm Niobionen und/oder
Tantalionen, zugegeben als Hexafluorniobate und/oder
Hexafluortantalate, 10 bis 500 ppm Zirkoniumionen
und/oder Titanionen, 10 bis 500 ppm Phosphationen und
1 bis 50 ppm freie Fluoridionen, zugegeben als HF,
NH&sub4;F, NH&sub4;HF&sub2;, NaF oder NaHF&sub2;, enthält und einen pH
von 1,5 bis 4,0 hat.
4. Oberflächenbehandlungsbad gemäss Anspruch 3, worin
die Menge der Niobionen und/oder Tantalionen 15 bis
100 ppm, der Zirkoniumionen oder Titanionen 20 bis
100 ppm, der Phosphationen 25 bis 200 ppm und der
freien Fluoridionen 3 bis 20 ppm beträgt und dieses
Bad einen pH von 2,5 bis 3,3 hat.
5. Zusammensetzung zur Herstellung eines wässrigen
Oberflächenbehandlungsbades für Aluminium oder dessen
Legierungen, das als Hauptbestandteile 10 bis
1000 Gew.-Teile Niobionen und/oder Tantalionen,
zugegeben als Hexafluorniobate und/oder
Hexafluortantalate, und 1 bis 50 Gew.-Teile freie
Fluoridionen, zugegeben als HF, NH&sub4;F, NH&sub4;HF&sub2;, NaF
oder NaHF&sub2;, enthält.
6. Zusammensetzung gemäss Anspruch 5, bei der die Menge
der Niobionen und/oder Tantalionen 15 bis 100 Gew.-
Teile und der freien Fluoridionen 3 bis 20 Gew.-Teile
beträgt.
7. Zusammensetzung zur Herstellung eines wässrigen
Oberflächenbehandlungsbades für Aluminium oder dessen
Legierungen, das als Hauptbestandteile 10 bis
1000 Gew.-Teile Niobionen und/oder Tantalionen,
zugegeben als Hexafluorniobate und/oder
Hexafluortantalate, 10 bis 500 Gew.-Teile
Zirkoniumionen und/oder Titanionen, 10 bis 500 Gew.-
Teile Phosphationen und 1 bis 50 Gew.-Teile freie
Fluoridionen, zugegeben als HF, NH&sub4;F, NH&sub4;HF&sub2;, NaF
oder NaHF&sub2;, enthält.
8. Zusammensetzung gemäss Anspruch 7, worin die Menge
der Niobionen und/oder Tantalionen 15 bis 100 Gew.-
Teile, der Zirkonionen und/oder Titanionen 20 bis
100 Gew.-Teile, der Phosphationen 25 bis 200 Gew.-
Teile und der freien Fluoridionen 3 bis 20 Gew.-Teile
beträgt.
9. Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Aluminium
oder dessen Legierungen, umfassend die Schritte von
(a) Applikation auf dieses Aluminium oder einer
Legierung davon eines wässrigen
Oberflächenbehandlungsbades, das als
Hauptbestandteile neben Wasser 10 bis 1000 ppm
Niobionen und/oder Tantalionen, zugegeben als
Hexafluorniobate und/oder Hexafluortantalate, und 1
bis 50 ppm freie Fluoridionen, zugegeben als HF,
NH&sub4;F, NH&sub4;HF&sub2;, NaF oder NaHF&sub2;, enthält und einen pH
von 1,5 bis 4,0 hat, bei einer Temperatur zwischen
Raumtemperatur und 50ºC und (b) Waschen einer
behandelten Oberfläche mit Wasser.
10. Verfahren gemäss Anspruch 9, worin die Menge der
Niobionen und/oder Tantalionen 15 bis 100 ppm, der
freien Fluoridionen 3 bis 20 ppm beträgt und das Bad
einen pH von 2,5 bis 3,3 hat.
11. Verfahren gemäss Anspruch 9 oder 10, worin die
Temperatur dieses Oberflächenbehandlungsbades 30 bis
40ºC und die Oberflächenbehandlungszeit 5 bis 60
Sekunden beträgt.
12. Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Aluminium
oder dessen Legierungen, umfassend die Schritte von
(a) Applikation auf dieses Aluminium oder einer
Legierung davon eines wässrigen
Oberflächenbehandlungsbades, das als
Hauptbestandteile neben Wasser 10 bis 1000 ppm
Niobionen und/oder Tantalionen, zugegeben als
Hexafluorniobate und/oder Hexafluortantalate, 10 bis
550 ppm Zirkoniumionen und/oder Titanionen, 10 bis
500 ppm Phosphationen und 1 bis 50 ppm freie
Fluoridionen, zugegeben als HF, NH&sub4;F, NH&sub4;HF&sub2;, NaF
oder NaHF&sub2; enthält und einen pH von 1,5 bis 4,0 hat,
bei einer Temperatur zwischen Raumtemperatur und
50ºC, und (b) Waschen einer behandelten Oberfläche
mit Wasser.
13. Verfahren gemäss Anspruch 12, worin die Menge der
Niobionen und/oder Tantalionen 15 bis 100 ppm, der
Zirkoniumionen und/oder Titanionen 20 bis 100 ppm,
der Phosphationen 25 bis 200 ppm, der freien
Fluoridionen 3 bis 20 ppm beträgt und das Bad einen
pH von 2,5 bis 3,3 hat.
14. Verfahren gemäss Anspruch 12 und 13, worin die
Temperatur des Oberflächenbehandlungsbades 30 bis
40ºC und die Oberflächenbehandlungszeit 5 bis 60
Sekunden beträgt.
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