DE69005223T2 - Chemische Zusammensetzung und Bad zur Behandlung von Oberflächen aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen, und Verfahren zur Oberflächenbehandlung. - Google Patents
Chemische Zusammensetzung und Bad zur Behandlung von Oberflächen aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen, und Verfahren zur Oberflächenbehandlung.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft Chemikalien oder ein Bad zur Oberflächenbehandlung von Aluminium oder Aluminium-Legierungen und insbesondere Oberflächenbehandlungs-Chemikalien oder -Bäder, die geeignet zur Oberflächenbehandlung von Aluminium- Getränkedosen sind.
- Aluminium und Aluminium-Legierungen werden herkömmlicherweise einer chemischen Behandlung unterworfen, um sie korrosionsbeständig zu machen, und um darauf Grundierungsschichten zu bilden. Ein typisches Beispiel einer solchen chemischen Behandlung ist eine Behandlung mit einer Lösung aus Chromsäure, Phosphorsäure und Flußsäure. Dieses Verfahren kann eine Beschichtung liefern, die eine hohe Widerstandsfähigkeit gegenüber Schwarzfärbung durch kochendes Wasser und eine starke Adhäsion an einen darauf gebildeten Polymer-Überzugsfilm zur Verfügung stellt. Da jedoch die Lösung Chrom (VI) enthält, ist sie gesundheitsschädlich und verursacht auch Probleme bei der Abwasserbehandlung. Daher wurden verschiedene Oberflächen-Behandlungslösungen, die kein Chrom (VI) enthalten, bereits entwickelt.
- Beispielsweise offenbart die japanische Patentschrift Nr. 56-33468 (FR-A-2 347 459) eine Überzugslösung zur Oberflächenbehandlung von Aluminium, die Zirkonium, Phosphat und ein wirksames Fluorid enthält und einen pH
- von 1,5 bis 4,0 hat. Die JP-OS Nr. 56-136978 offenbart eine chemische Behandlungslösung für Aluminium oder Aluminium-Legierungen, die eine Vanadium-Verbindung und eine Zirkonium-Verbindung oder eine Siliciumfluorid- Verbindung enthält. Weiterhin offenbart die JP-PS Nr. 60-13427 eine saure wässrige Zusammensetzung, die Hafniumionen und Fluorionen enthält.
- Die Überzugslösung, die in der JP-PS Nr. 56-33468 offenbart ist, zeigt ausreichende Eigenschaften, wenn sie eine frische Lösung ist, d.h. eine frisch hergestellte Lösung. Jedoch akkumuliert sich nach wiederholter Verwendung zur chemischen Behandlung Aluminium in der Lösung durch Ätzen der Aluminiumplatten oder -folien mit Fluor. Ein Umwandlungsüberzug, der durch eine solche Überzugslösung hergestellt wird, zeigt keine hohe Widerstandsfähigkeit gegenüber Schwarzfärbung durch kochendes Wasser, das zur Sterilisation verwendet wird, und hat auch eine schlechte Adhäsion an einen Polymer- Überzugsfilm, der durch Anstriche, Tinten, Lacke, etc., erzeugt wird. Darüber hinaus zeigt der gebildete Umwandlungsüberzug keine gute Gleitfähigkeit, und Dosen, die mit dieser Lösung behandelt wurden, können nicht glatt befördert werden.
- Weiterhin benötigt die Behandlungslösung, die in der JP-OS Nr. 56-136978 offenbart ist, eine Behandlung bei relativ hoher Temperatur während langer Zeit, vorzugsweise bei 50 bis 80ºC während 3 bis 5 Minuten, und der gebildete Umwandlungsüberzug hat keine ausreichende Beständigkeit gegenüber Schwarzfärbung durch kochendes Wasser und hinreichende Adhäsion an einen Polymer-Überzugsfilm. Darüber hinaus kann, da der gebildete Umwandlungsüberzug
- eine grauartige Farbe zeigt, er nicht geeignet auf Aluminium-Getränkedosen aufgebracht werden.
- Die in der JP-PS Nr. 60-13427 offenbarte Zusammensetzung ist auch unzureichend in ihrer Beständigkeit gegenüber Schwarzfärbung durch kochendes Wasser und Adhäsion an einen Polymer-Überzugsfilm.
- WP-A-8400386 offenbart eine saure wässrige Lösung, um ein korrosionsbeständiges Beschichtungssystem auf einem Träger, wie Aluminium, zur Verfügung zu stellen, wobei diese Lösung erste zweiwertige Metallkationen, dargestellt durch Übergangsmetallkationen oder Lanthanidenkationen; und ein zweites zweiwertiges Metallkation, dargestellt durch Zink; Phosphat- und Fluoridionen umfasst.
- Demgemäss ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, eine wässrige Zusammensetzung zur Herstellung einer wässrigen Oberflächenbehandlungs-Lösung für Aluminium oder Aluminium-Legierungen zur Verfügung zu stellen, die frei von den obigen Problemen, die den herkömmlichen Techniken inhärent sind, ist, und es errnöglicht, eine Oberflächenbehandlung bei niedriger Temperatur in kurzer Zeit auszuführen, so dass ein Umwandlungsüberzug zur Verfügung gestellt wird, der ausgezeichnet in seiner Beständigkeit gegenüber Schwarzfärbung durch kochendes Wasser, Adhäsion an einen Polymer-Überzugsfilm, der darauf gebildet wird, und Gleitfähigkeit ist, und der eine geringe Verschlechterung über die Zeit erleidet, so dass sie einen Umwandlungsüberzugsfilm zur Verfügung stellen kann, der die obigen Eigenschaften hat, selbst wenn sie keine frische Zusammensetzung ist.
- Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist, eine wässrige Oberflächenbehandlungs-Lösung für Aluminium oder Aluminium-Legierungen mit solchen Charakteristika zur Verfügung zu stellen.
- Als Ergebnis intensiver Untersuchungen im Hinblick auf die obigen Ziele fanden die Erfinder, dass eine Kombination von bestimmten Anteilen eines oder mehrerer Metallionen, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Scandium, Yttrium, Lanthan, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium und Lutetium, mit Zirkoniumionen, Phosphationen und freien Fluoridionen eine wässrige Zusammensetzung und eine wässrige Oberflächenbehandlungs-Lösung zur Verfügung stellen kann, die frei von den Problemen der herkömmlichen Techniken ist. Die vorliegende Erfindung beruht auf dieser Entdeckung.
- Somit enthält die wässrige Zusammensetzung zur Herstellung einer wässrigen Oberflächenbehandlungs-Lösung für Aluminium oder Aluminium-Legierungen gemäss der vorliegenden Erfindung 10 bis 1000 Gew.-Teile eines oder mehrerer Metallionen, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Scandium, Yttrium, Lanthan, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium und -Lutetium, 10 bis 500 Gew.-Teile Zirkoniumionen, 10 bis 500 Gew.-Teile Phosphationen und 1 bis 50 Gew.-Teile freie Fluoridionen.
- Die wässrige Oberflächenbehandlungs-Lösung für Aluminium oder Aluminium-Legierungen gemäss der vorliegenden Erfindung enthält 10 bis 1000 ppm eines oder mehrerer Metallionen, ausgewählt aus der Gruppe, hestehend aus Scandium, Yttrium, Lanthan, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium und Lutetium, 10 bis 500 ppm Zirkoniumionen, 10 bis 500 ppm Phosphationen und 1 bis 50 ppm freie Fluoridionen und hat einen pH von 1,8 bis 4,0.
- Das Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Aluminium oder Aluminium-Legierungen umfasst die Schritte des Aufbringens einer Oberflächenbehandlungs-Lösung, die 10 bis 1000 ppm eines oder mehrerer Metallionen, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Scandium, Yttrium, Lanthan, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium und Lutetium, 10 bis 500 ppm Zirkoniumionen, 10 bis 500 ppm Phosphationen und 1 bis 50 ppm freie Fluoridionen enthält und einen pH von 1,8 bis 4,0 hat, bei einer Temperatur zwischen Raumtemperatur und 50ºC auf das Aluminium oder dessen Legierung.
- Fig. 1 ist eine perspektivische Ansicht zur Darstellung eines Verfahrens zur Messung der Gleitfähigkeit von beschichteten Dosen.
- Die wässrige Zusammensetzung zur Herstellung einer wässrigen Oberflächenbehandlungs-Lösung der vorliegenden Erfindung enthält bestimmte Anteile an Substanzen, die zur Oberflächenbehandlung von Aluminium oder Aluminium- Legierungen geeignet sind, und wird auf eine geeignete Konzentration als Oberflächenbehandlungs-Lösung verdünnt. Speziell enthält die wässrige Zusammensetzung 10 bis 1000 Gew.-Teile eines oder mehrerer Metallionen, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Scandium, Yttrium, Lanthan, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium,
- Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium und Lutetium (10 bis 1000 ppm als Konzentration im Oberflächenbehandlungsbad, dasselbe gilt im folgenden). Die obigen Metalle und Metallionen werden "ausgewählte Metalle" und "ausgewählte Metallionen" im folgenden genannt. Die bevorzugten ausgewählten Metalle sind Scandium, Yttrium, Lanthan, Praseodym und Neodym, und besonders bevorzugte Metalle sind Scandium, Yttrium und Lanthan.
- Wenn der Gehalt an ausgewählten Metallionen weniger als 10 Gew.-Teile (10 ppm) beträgt, wird-der gebildete umwandlungsüberzug schwarz, wenn er mit kochendem Wasser zur Sterilisierung behandelt wird, was bedeutet, dass er schlecht in seiner Beständigkeit gegenüber Schwarzfärbung durch kochendes Wasser ist. Weiterhin ist er schlecht in seiner Adhäsion an einen Polymer-Überzugsfilm, der durch Lackieren, Bedrucken etc. gebildet wird, und in seiner Gleitfähigkeit. Andererseits kann, wenn die Menge der ausgewählten Metallionen 1000 Gew.-Teile (1000 ppm) übersteigt, eine weitere Verbesserung aufgrund der Zugabe der ausgewählten Metallionen nicht erhalten werden. Somit sind unter ökonomischen Gesichtspunkten 1000 Gew.-Teile (1000 ppm) ausgewählten Metallionen ausreichend. Der bevorzugte Gehalt an ausgewählten Metallionen beträgt 25 bis 500 Gew.-Teile (25 bis 500 ppm), und besonders bevorzugt 25 bis 200 Gew.-Teile (25 bis 200 ppm).
- Quellen für die ausgewählten Metallioner schliessen lösliche Salze der ausgewählten Metalle ein, wie Nitrate, Sulfate, Halogenide, etc., und insbesondere die Nitrate sind bevorzugt.
- Die wässrige Zusammensetzung (wässrige Oberflächenbehandlungs-Lösung) der vorliegenden Erfindung enthält ferner Zirkoniumionen. Die Quellen für Zirkonumionen schliessen ein H&sub2;ZrF&sub6;, NH&sub4;)&sub2;ZrF&sub6;, Na&sub2;ZrF&sub6;, K&sub2;ZrF&sub6;, Zr(NO&sub3;)&sub4;, ZrO(NO&sub3;)&sub2;, Zr(SO&sub4;)&sub2;, ZrOSO&sub4;, etc., und insbesondere (NH&sub4;)&sub2;ZrF&sub6; ist bevorzugt. Der Gehalt an Zirkoniumionen beträgt 10 bis 500 Gew.-Teile (10 bis 500 ppm) . Wenn er weniger als 10 Gew.-Teile (10 ppm) beträgt, ist die Bildungsrate eines Umwandlungsüberzugs extrem niedrig, wodurch kein hinreichender Umwandlungsüberzug erzeugt wird. Jedoch können keine weiteren Effekte erzielt werden, selbst wenn er 500 Gew.- Teile (500 ppm) übersteigt. Daher ware es unter ökonomischen Gesichtspunkten hinreichend, wenn er bis zu 500 Gew.-Teile (500 ppm) beträgt. Der bevorzugte Zirkoniumionen-Gehalt beträgt 20 bis 100 Gew.-Teile (20 bis 100 ppm).
- Die wässrige Zusammensetzung (wässrige Oberflächenbehandlungs-Lösung) der vorliegenden Erfindung enthält ferner 10 bis 500 Gew.-Teile (10 bis 500 ppm) Phosphationen. Wenn der Gehalt der Phosphationen weniger als 10 Gew.-Teile (10 ppm) beträgt, hat der gebildete Umwandlungsüberzug eine schlechte Adhäsion an einen Polymer-Überzugsfilm. Wenn er andererseits 500 Gew.-Teile (500 ppm) übersteigt, wird der gebildete Umwandlungsüberzug schlecht nicht nur in seiner Widerstandsfähigkeit gegenüber Schwarzfärbung durch kochendes Wasser, sondern auch in seiner Adhäsion an einen Polymer-Überzugsfilm, und weiterhin tendiert Zr M Al-PO&sub4; (M stellt ein ausgewähltes Metall dar) dazu, in der Oberflächenbehandlungs-Lösung auszufallen. Der bevorzugte Phosphationengehalt beträgt 25 bis 200 Gew.-Teile (25 bis 200 ppm) . Die Quellen für Phosphationen schliessen H&sub3;PO&sub4;, NaH&sub2;PO&sub4;, (NH&sub4;)H&sub2;PO&sub4; etc. ein, und insbesondere H&sub3;PO&sub4;ist bevorzugt.
- Die wässrige Zusammensetzung (wässrige Oberflächenbehandlungs-Lösung) der vorliegenden Erfindung enthält ferner 1 bis 50 Gew.-Teile (1 bis 50 ppm), vorzugsweise 3 bis 20 Gew.-Teile (3 bis 20 ppm) freie Fluoridionen. Wenn der Gehalt an freien Fluoridionen weniger als 1 Gew.-Teil (1 ppm) beträgt, findet im wesentlichen keine Ätzreaktion des Aluminiums statt, so dass kein Umwandlungsüberzug gebildet wid. Wenn er andererseits 50 Gew.-Teile (50 ppm) übersteigt, wird die Aluminium-Ätzrate höher als die Umwandlungsüberzugs- Bildungsrate, was die Bildung des Umwandlungsüberzugs verschlechtert. Darüber hinaus ist, selbst wenn ein Umwandlungsüberzug gebildet wird, dieser schlecht in seiner Widerstandsfähigkeit gegenüber Schwarzfärbung durch kochendes Wasser und Adhäsion an einen Polymer- Überzugsfilm. Im übrigen bedeutet der Begriff "freie Fluoridionen" isolierte Fluoridionen und ihre Konzentration kann durch Messung einer Behandlungslösung mit einem Messgerät mit einer Fluoridionen-Elektrode bestimmt werden. Somit können Pluorid-Verbindungen, von den Fluoridionen nicht in der Oberflächenbehandlungs- Lösung isoliert werden, nicht als Quellen für freie Fluoridionen bezeichnet werden. Geeignete Quellen von freien Fluoridionen schliessen HF, NH&sub4;F, NH&sub4;HF&sub2;, NaF, NaHF&sub2;, etc. ein und insbesondere HF ist bevorzugt.
- Die Oberflächenbehandlungs-Lösung wird im allgemeinen hergestellt, indem man die wässrige Zusammensetzung zur Herstellung einer wässrigen Oberflächenbehandlungs-Lösung auf eine geeignete Konzentration verdünnt Die resultierende Oberflächenbehandlungs-Lösung sollte einen pH von 1,8 bis 4,0 haben. Wenn der pH der Oberflächenbehandlungs-Lösung geringer als 1,8 ist, findet eine zu starke Ätzreaktion des Aluminiums statt, was die Bildung des Umwandlungsüberzugs verschlechtert. Wenn sie andererseits 4,0 übersteigt, tendiert Zr M Al-PO&sub4; dazu, auszufallen. Der bevorzugte pH der Oberflächenbehandlungs- Lösung beträgt 2,6 bis 3,2.
- Der pH der Oberflächenbehandlungs-Lösung kann durch pH-einstellende Mittel kontrolliert werden. Die pH-einstellenden Mittel sind vorzugsweise Salpetersäure, Schwefelsäure, wässrige Ammoniak-Lösung etc. Phosphorsäure kann als pH-einstellendes Mittel dienen, doch sollte bemerkt werden, dass sie nicht in einer Menge von mehr als dem obigen Bereich zugegeben werden kann, da sie dahingehend wirkt, die Eigenschafter des resultierenden Umwandlungsüberzugs zu verschlechtern.
- Die wässrige Zusammensetzung (wässrige Oberflächenbehandlungs-Lösung) der vorliegenden Erfindung kann wahlweise organische Aluminium-chelatbildende Mittel enthalten, abgeleitet von Gluconsäure (oder deren Salzen), Heptonsäure (oder deren Salzen), etc..
- Die wässrige Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann hergestellt werden, indem man die obigen Komponenten zu Wasser gibt, und sie kann durch eine geeignete Wassermenge auf eine bestimmte Konzentration verdünnt werden, wobei ihr pH, falls nötig, angepasst wird, so dass die Oberflächenbehandlungs-Lösung der vorliegenden Erfindung zur Verfügung gestellt wird.
- Das Aufbringen der Oberflächenbehandlungs-Lösung auf Aluminium oder Aluminium-Legierungen kann durch beliebige Verfahren ausgeführt werden, beispielsweise durch ein Eintauchverfahren, ein Sprühverfahren, ein Walzenbeschichtungs-Verfahren, etc. . Die Applikation wird gewöhnlich zwischen Raumtemperatur und 50ºC, vorzugsweise bei einer Temperatur von 30 bis 40ºC, ausgeführt. Die Behandlungszeit kann in Abhängigkeit vom Behandlungsverfahren und der Behandlungstemperatur variieren, ist aber gewöhnlich so kurz wie 5 bis 60 Sekunden.
- Im übrigen schliessen Aluminium oder Legierungen, auf die die Oberflächenbehandlungs-Lösung der vorliegenden Erfindung applizierbar ist, Aluminium, Aluminium-Kupfer- Legierungen, Aluminium-Mangan-Legierungen, Aluminium- Magnesium-Legierungen, Aluminium-Magnesium- Silicium- Legierungen, Aluminium-Zink-Legierungen, Aluminium-Zink- Magnesium-Legierungen, etc. ein. Sie können in beliebiger Gestalt verwendet werden, etwa als Platte, als Stab, als Draht, als Rohr, etc.. Insbesondere ist die Oberflächenbehandlungs-Lösung der vorliegenden Erfindung geeignet zur Behandlung von Aluminiumdosen für alkoholfreie Getränke, alkoholische Getränke etc..
- Durch Behandlung von Aluminium oder Aluminium-Legierungen mit der Oberflächenbehandlungs-Lösung der vorliegenden Erfindung wird Aluminium mit freien Fluoridionen geätzt und bildet ein Doppelsalz mit dem ausgewählten Metallion, dem Zirkoniumion, Phosphation und Fluoridion, wodurch ein fester Umwandlungsüberzug gebildet wird. Es wird angenommen, dass Zirkonium als Beschleuriger der Ausfällung des ausgewählten Metalls dient. Wenn der Umwandlungsüberzug weiterhin bedruckt oder lackiert wird, zeigt der Umwandlungsüberzug eine extrem hohe Adhäsion an einen solchen Polymer-Überzugsfilm. Diese hohe Adhäsion scheint von Wechselwirkungen zwischen dem ausgewählten Metall und dem Polymer-Überzugsfilm herzurühren. Somit kann durch die Wechselwirkung der ausgewahlten Metallionen, Zirkoniumionen, Phosphationen und effektiven Fluorionen ein Umwandlungsüberzug mit guter Korrosionsbeständigkeit, hoher Widerstandsfähigkeit gegenüber Schwarzfärbung durch kochendes Wasser und guter Gleitfähigkeit erhalten werden.
- Die vorliegende Erfindung wird in grösserer Ausführlichkeit durch die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele erläutert. In den Beispielen und Vergleichsbeispielen werden die Widerstandsfähigkeit gegenüber Schwarzfärbung durch kochendes Wasser, Adhäsion an einen Polymer-Überzugsfilm und Gleitfähigkeit wie folgt bewertet.
- Die jeweilige Aluminiumdose, die mit einer Oberflächenbehandlungs-Lösung behandelt wurde, wird getrocknet und ein Bodenteil wird von der Dose abgeschnitten und dann in kochendes Wasser bei 100ºC 30 Minuten eingetaucht. Danach wird das Ausmass an Schwarzfärbung wie folgt bewertet:
- sehr gut: nicht schwarz gefärbt
- gut: ganz leicht schwarz gefärbt
- mittel: leicht schwarz gefärbt
- schlecht: ziemlich schwarz gefärbt
- sehr schlecht: vollständig schwarz gefärbt
- Die jeweils mit einer Oberflächenbehandlungs-Lösung behandelte Aluminiumdose wird getrocknet und ihre äussere Oberfläche wird mit einem Epoxy-Phenol-Lack (Finishes A, hergestellt von Toyo Ink Manufacturing Co., Ltd.) überzogen und dann gebrannt. Ein Polyamidfilm von 40 µm Dicke (Diamide Film #7000, hergestellt von Daicel Chemical Industries, Ltd.) wird zwischen zwei der resultierenden beschichteten Platten eingelagert und heissgepresst. Ein 5 mm breites Teststück wird von den heissgepressten Platten ausgeschnitten und zur Auswertung der Adhäsion des jeweiligen Teststücks wird seine Abblätterfestigkeit durch eine T-Abblättermethode und eine 180º-Abblättermethode gemessen. Die Einheit der Abblätterfestigkeit ist kgf/5 mm. Im übrigen wird die Adhäsion, die mit einem Teststück vor Eintauchen in kochendes Wasser gemessen wird, "primäre Adhäsion" genannt und die Adhäsion, die mit einem Teststück nach Eintauchen in Leitungswasser bei 90ºC während 7,5 Stunden gemessen wird, wird "sekundäre Adhäsion" genannt.
- Wie in Fig. 1 gezeigt ist, werden zwei oberflächenbehandelte Aluminiumdosen (2, 2') auf eine Gleitplatte (1) fixiert, deren Neigungswinkel (θ) verändert werden kann, und zwar mit einem doppelseitigen Klebeband auf eine solche Weise, dass die gegenüberliegenden Böden (3, 3') der Aluminiumdosen (2,
- 2') nach unten zeigen (die Rollrichtungen sind horizontal) . Zwei weitere oberflächenbehandelte Aluminiumdosen (4, 4') werden auf die Aluminiumdosen (2, 2') rechteckig auf eine solche Weise gesetzt, dass die jeweiligen Unterteile (5, 5') der Dosen (4, 4') in entgegengesetzte Richtungen zeigen, und dass die Rollrichtung vertikal gerichtet ist. Weiterhin werden die zwei Dosen (4, 4') aneinander mit einem doppelseitigen Klebeband an den Seitenteilen befestigt, die nicht in Kontakt mit den unteren Dosen (2, 2') stehen.
- Durch Anheben der Gleitplatte (1) zur Erhöhung ihres Neigungswinkels (θ) wird ein Winkel (θ) , bei dem die oberen zwei Dosen (4, 4') zu gleiten beginnen, gemessen. Eine Reibungskonstante wird aus tanθ berechnet. Der Reibungskoeffizient wird wie folgt bewertet:
- sehr gut: weniger als 0,7
- gut: 0,7 oder mehr und weniger als 0,8
- mittel: 0,8 oder mehr und weniger als 0,9
- schlecht: 0,9 oder mehr und weniger- als 1,0
- sehr schlecht: 1,0 oder mehr
- Eine Aluminiumfolie (JIS A 3004) wird zu einer Dose durch ein D & I-Verfahren geformt und durch Aufsprühen eines sauren Reinigers entfettet (Surfcleaner NHC 100, hergestellt von Nippon Paint Co., Ltd.). Nach Waschen mit Wasser wird sie mit einer Oberflächenbehandlungs-Lösung mit der in Tabelle 1 gezeigten Zusammensetzung und pH bei
- 40ºC 30 Sekunden besprüht. Als nächstes wird sie mit Wasser und dann mit deionisiertem Wasser gewaschen und dann in einem Ofen bei 200ºC getrocknet. Nach dem Trocknen wird jede Dose bezüglich ihrer Widerstandsfähigkeit gegenüber Schwarzfärbung durch kochendes Wasser, Adhäsion an einen Polymer-Überzugsfilm und Gleitfähigkeit getestet. Die Ergebnisse werden in Tabelle 2 gezeigt. TABELLE 1 Ausgewähltes Metallion (1) Zirkoniumion (2) (ppm) Phosphation (3) (ppm) Freies Fluoridion (4) (ppm) Typ Anmerkung (1) zugegeben als Nitrat (2) zugegeben als (NH&sub4;)&sub2;ZrF&sub6; (3) zugegeben als H&sub3;PO&sub4; (4) zugegeben als HF (5) kontrolliert mit HNO&sub3; und einer wässrigen Ammoniak-Lösung TABELLE 2 Adhäsion eines Überzugsfilms T-Abblättermethode 180º Abblättermethode Widerstandsfähigkeit gegen Schwarzfärbung durch kochendes Wasser Gleitfähigkeit primär sekundär sehr gut gut
- Zum Vergleich werden Oberflächenbehandlungs-Lösungen mit den in Tabelle 3 gezeigten Zusammensetzungen und pH-Werten hergestellt. Dieselbe Oberflächenbehandlung einer Aluminiumdose, wie in Beispiel 1, wird unter Verwendung der jeweiligen Oberflächenbehandlungs-Lösung durchgeführt, und die selben Tests, wie in Beispiel 1, werden ausgeführt. Die Ergebnisse werden in Tabelle 4 gezeigt. TABELLE 3 Lanthanion (1) (ppm) Zirkoniumion (2) (ppm) Phosphation (3) (ppm) Freies Fluorid Ion (4) (ppm) Anmerkung (1) zugegeben als La(No&sub3;)&sub3; 6H&sub2;O (2) zugegeben als (NH&sub4;)&sub2;ZrF&sub6; (3) zugegeben als H&sub3;PO&sub4; (4) zugegeben als HF (5) kontrolliert mit HNO&sub3; und einer wässrigen Ammoniak-Lösung TABELLE 4 Adhäsion eines Überzugsfilms T-Abblättermethode 180º-Abblättermethode Widerstandsfähigkeit gegen Schwarzfärbung durch kochendes Wasser Gleitfähigkeit primär sekundär schlecht sehr schlecht mittel
- Wie aus den obigen Ergebnissen klar ist, sind im Fall einer Behandlung mit den Oberflächenbehandlungs-Lösungen der vorliegenden Erfindung (Beispiele 1 bis 25) die gebildeten Umwandlungsüberzüge gut in ihrer Widerstandsfähigkeit gegenüber Schwarzfärbung durch kochendes Wasser, Adhäsion an einen Polymer-Überzugsfilm und Gleitfähigkeit. Andererseits sind, wenn das ausgewählte Metallion weniger als 10 ppm (10 Gew.-Teile) beträgt (Vergleichsbeispiele 1 bis 7) , die gebildeten Umwandlungsüberzüge schlecht in ihrer Widerstandsfähigkeit gegenüber Schwarzfärbung durch kochendes Wasser, Adhäsion an einen polymer-Überzugsfilm und Gleitfähigkeit. Und wenn Zirkonium zu weniger als 10 ppm (10 Gew.-Teile) vorliegt (Vergleichsbeispiele 2 und 8) und wenn die freien
- Fluoridionen in weniger als 1 ppm (1 Gew.-Teil) vorliegen (Vergleichsbeispiel 4) werden keine ausreichenden Umwandlungsüberzüge gebildet, und sie sind schlecht in ihrer Widerstandsfähigkeit gegenüber Schwarzfärbung durch kochendes Wasser, Anhaftung an einen Polymer-Überzugsfilm und Gleitfähigkeit. Weiterhin ist, wenn der Phosphationengehalt geringer ist als 10 ppm (10 Gew.- Teile) (Vergleichsbeispiel 3), der resultierende Umwandlungsüberzug schlecht in seiner Widerstandsfähigkeit gegenüber Schwarzfärbung durch kochendes Wasser und Adhäsion an einen Polymer-Überzugsfilm. Wenn der pH der Oberflächenbehandlungs-Lösung weniger als 1,8 beträgt (Vergleichsbeispiel 5), wird ein Umwandlungsüberzug nicht leicht gebildet und der gebildete Umwandlungsüberzug wird leicht schwarz gefärbt und zeigt eine schlechte Adhäsion an einen Polymer-Überzugsfilm. Wenn andererseits der pH 4,0 übersteigt (Vergleichsbeispiel 6, wird die Behandlungslösung aufgrund von Ausfällung trübe und der resultierende Umwandlungsüberzug ist ziemlich schlecht in seiner Widerstandsfähigkeit gegenüber Schwarzfärbung durch kochendes Wasser und zeigt auch eine schlechte Anhaftung an einen Polymer-Überzugsfilm.
- Wie oben im Detail beschrieben, kann mit der wässrigen Zusammensetzung (wässrigen Oberflächenbehandlungs-Lösung) der vorliegenden Erfindung ein Umwandlungsüberzug mit äusserst hoher Korrosionsbeständigkeit auf einer Aluminium-Oberfläche oder Aluminium-Legierungs-Oberfläche bei niedriger Temperatur in sehr kurzer Zeit gebildet werden. Der so gebildete Umwandlungsüberzug ist hoch widerstandsfähig gegenüber Schwarzfärbung, selbst wenn er in kochendes Wasser eingetaucht wird, was bedeutet, dass er eine ausgezeichnete Widerstandsfähigkeit gegenüber Schwarzfärbung durch kochendes Wasser selbst in einer dünnen Schicht hat. Darüber hinaus kann, wenn ein PolymerÜberzugsfilm auf dem Umwandlungsüberzug durch Lackieren oder Bedrucken gebildet wird, eine äusserst starke Adhäsion zwischen diesen erzielt werden. Weiterhin ist, da der Umwandlungsüberzug eine gute Gleitfähigkeit zeigt, er äusserst vorteilhaft beim Transport.
- Da die wässrige Zusammensetzung (wässrige Oberflächenbehandlungs-Lösung) der vorliegenden Erfindung ausreichende Charakteristika zeigt, selbst wenn ihre Konzentration variiert, ist es nicht erforderlich, die Konzentration der Oberflächenbehandlungs-Lösung streng zu kontrollieren. Die wässrigen Zusammensetzungen (wässrige Oberflächenbehandlungs-Lösungen) mit solchen Vorteilen sind zur Oberflächenbehandlung von Aluminiumdosen höchst geeignet.
Claims (10)
1. Wässrige Oberflächenbehandlungs-Lösung für Aluminium
oder Aluminium-Legierungen, die 10 bis 1000 ppm eines
oder mehrerer Metallionen, ausgewähit aus der Gruppe
bestehend aus Scandium, Yttrium, Lanthan, Praseodym,
Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium,
Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium und
Lutetium, 10 bis 500 ppm Zirkoniumionen, 10 bis
500 ppm Phosphationen und 1 bis 50 ppm freie
Fluoridionen enthält, und einen pH von 1,8 bis 4,0
hat.
2. Wässrige Oberflächenbehandlungs-Lösung gemäss
Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass die Menge des Metallions 25 bis 500 ppm, des
Zirkoniumions 20 bis 100 ppm, des Phosphations 25 bis
200 ppm und des freien Fluoridions 3 bis 20 ppm
beträgt und die Lösung einen pH von 2,6 bis 3,2 hat.
3. Wässrige Zusammensetzung zur Herstellung einer
wässrigen Oberflächenbehandlungs-Lösung für Aluminium
oder Aluminium-Legierungen gemäss Anspruch 1 oder 2,
die 10 bis 1000 Gew.-Teile eines oder mehrerer
Metallionen, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus
Scandium, Yttrium, Lanthan, Praseodium, Neodym,
Samarium, Europium, Gadolinium, Terdium, Dysprosium,
Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium und Lutetium, 10
bis 500 Gew.-Teile Zirkoniumionen, 0 bis 500 Gew.-
Teile Phosphationen und 1 bis 50 Gew.-Teile freie
Fluoridionen enthält.
4. Wässrige Zusammensetzung gemäss Anspruch 3, dadurch
gekennzeichnet, dass die Menge der
Metallionen 25 bis 500 Gew.-Teile, der Zirkoniumionen
20 bis 100 Gew.-Teile, der Phosphationen 25 bis 200
Gew.-Teile und der freien Fluoridionen 3 bis 20 Gew.-
Teile beträgt.
5. Wässrige Zusammensetzung gemäss Anspruch 3, dadurch
gekennzeichnet, dass das Metallion
eines oder mehrere Metallionen, ausgewählt aus der
Gruppe, bestehend aus Scandium, Yttrium, Lanthan,
Praseodym und Neodym, ist.
6. Wässrige Zusammensetzung gemäss Anspruch 4, dadurch
gekennzeichnet, dass das Metallion
eines oder mehrere Metallionen, ausgewählt aus der
Gruppe, bestehend aus Scandium, Yttrium, Lanthan,
Praseodym und Neodym, ist.
7. Wässrige Zusammensetzung gemäss Anspruch 3, dadurch
gekennzeichnet, dass das Metallion
eines oder mehrere Metallionen, ausgewählt aus der
Gruppe, bestehend aus Scandium, Yttrium und Lanthan,
ist.
8. Wässrige Zusammensetzung gemäss Anspruch 4, dadurch
gekennzeichnet, dass das Metallion
eines oder mehrere Metallionen, ausgewählt aus der
Gruppe, bestehend aus Scandium, Yttrium und Lanthan,
ist.
9. Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Aluminium
oder Aluminium-Legierungen, umfassend die Schritte
der Applikation einer Oberflächenbehandlungs-Lösung,
die 10 bis 1000 ppm eines oder mehrerer Metallionen,
ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Scandium,
Yttrium, Lanthan, Praseodym, Neodym Samarium,
Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium,
Erbium, Thulium, Ytterbium und Lutetium, 10 bis
500 ppm Zirkoniumionen, 10 bis 500 ppm Phosphationen
und 1 bis 50 ppm freie Fluoridionen enthält, und
einen pH von 1,8 bis 4,0 hat, bei ener Temperatur
zwischen Raumtemperatur und 50ºC au das Aluminium
oder seine Legierungen.
10. Verfahren gemäss Anspruch 9, dadurch
gekennzeichnet, dass die Temperatur
dieser Oberflächenbehandlungs-Lösung 30 bis 40ºC
beträgt und die Oberflächenbehandlungs-Zeit 5 bis 60
Sekunden beträgt.
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