DE2701927A1 - Verfahren zur oberflaechenbehandlung von aluminium oder aluminium-legierungen - Google Patents
Verfahren zur oberflaechenbehandlung von aluminium oder aluminium-legierungenInfo
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Description
27Q1927
METALLGESELLSCHAFT Ω Ff m., 12.1.1977
Aktiengesellschaft . Mah/OKu
Reuterweg 14
6000 Frankfurt/Main
Prov.Nr. 7980 M
Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Aluminium oder Aluminium-Legierungen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Aluminium oder dessen Legierungen zwecks Verbesserung
der Korrosionsbeständigkeit und der Haftfähigkeit organischer Überzüge. Aluminium und dessen Legierungen besitzen
allgemein eine nur begrenzte Beständigkeit gegen Korrosion und eine nur geringe Haftfähigkeit für organische
Überzüge, wie z.B. Lacke und Druckfarben. Es ist deshalb erforderlich, diese Eigenschaften des Aluminiums durch eine
chemische Behandlung zu verbessern. Zu diesem Zweck werden üblicherweise Lösungen angewendet, die hohe Konzentrationen
jjnd/oder Chromat enthalten.
'Phosphat1
Für die Oberflächenbehandlung von Metallen, insbesondere Eisen und Stahl, ist auch die Verwendung von Tanninen bekannt.
So sind beispielsweise in der US-PS 25 02 441 Phosphatierungslösungen beschrieben, die als Beschleunigergemisch
eine Molybdän- oder Wolframverbindung zusammen mit einer phenolischen Verbindung, z.B. Tannin, enthalten müssen. In
Abwesenheit der Molybdän- oder Wolframverbindung soll die Schichtausbildung inhibiert sein. Nach US-PS 28 54 368 werden
Tannine in einer Phosphorsäurelösung, deren Konzentration
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mindestens 1 Mol beträgt, in Mengen von 1 bis 35 Gew.% eingesetzt.
Die bekannten Verfahren haben den Nachteil, daß bei den hohen Phosphat- bzw. Chromatkonzentrationen aufwendige Verfahren
zur Abwasseraufbereitung angewendet werden müssen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Aluminium zu entwickeln, welches
kein Chromat und höchstens geringe Mengen Phosphat enthält und dadurch die Schwierigkeiten bei der Abwasseraufbereitung
wesentlich reduziert.
Die Aufgabe wurde erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß eine wässrige Tanninlösung verwendet wird, die bei einem pH-Wert
von 3 bis 9 mindestens 0,001 g einer löslichen Lithiumverbindung pro Liter Lösung enthält.
Es wurde überraschenderweise festgestellt, daß der Korrosionswiderstand, einer mit einer wässrigen Tanninlösung behandelten
Aluminiumoberfläche,wesentlich durch den Zusatz einer löslichen Lithiumverbindung zur Behandlungslösung verbessert werden kann.
Die Anwesentheit der Lithiumverbindung verbessert den Korrosionswiderstand, ohne die Haftung einer nachträglich aufgetragenen
organischen Beschichtung schädlich zu beeinflussen. Die verbesserten Ergebnisse können nicht erzielt werden, wenn
anstelle der Lithiumverbindung entsprechende Mengen einer anderen Alkali- oder Ammoniumverbindung verwendet werden.
Um eine ausreichende Verbesserung des Korrosionswiderstandes der behandelten Aluminiumoberfläche zu erhalten, sollte die
Menge an Lithium mindestens 0,001 g/Liter betragen. Vorzugsweise werden ca. 0,01 g/Lit)fter Lithium eingesetzt. Es können
beliebige lösliche Lithiumverbindungen verwendet werden, sofern diese keine störenden Anionen oder Kationen in die Lösung einbringen.
Brauchbare Lithiumverbindungen sind z.B. das Oxid,
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Hydroxid, Nitrat, Sulfat, Chlorid, Fluorid und Phosphat.
In der Behandlungslösung können beliebige hydrolysierbare oder kondensierte Tannine oder Gemische solcher pflanzlichen
Tannine eingesetzt werden. Zu den Hauptquellen von Tanninextrakten gehören in bekannter Weise Rinden, Hölzer,
Gallen, Blätter oder Wurzeln. Quebracho- und Kastanientannin z.B. erwiesen sich als sehr wirksame kondensierte
Tannine, und Myrobalan als wirksames hydrolysierbares Tannin.
Um die Korrosionsbeständigkeit von und die Lackhaftung auf Aluminiumoberflächen zu verbessern, können bereits sehr geringe
Konzentrationen an Tannin-Extrakt wirksam sein. Die zweckmäßig zu verwendende Konzentration hängt von dem jeweils
eingesetztem Tannin, den gewählten Behandlungsbedingungen und der Qualität und der Dicke des erwarteten Überzugs ab.
Bedingungen
Wenn alle optimal abgestimmt sind, können Tanninkonzentrationen ab 0,000025 Gew.% schon wirksam werden. Normalerweise
werden Konzentrationen im Bereich von etwa 0,002 bis 0,25 Gew.% verwendet, und vorzugsweise beträgt die Konzentration
etwa 0,025 Gew.%. Obwohl auch höhere Konzentrationen, z.B. bis 25 Gew.^im Prinzip möglich sind, sieht man
jedoch hiervon ab, da höhere Konzentrationen zu einem erhöhten Austrag an wertvollen Chemikalien auf den Werkstücken führen.
Der pH-Wert der wässrigen Behandlungslösung sollte auf einen Wert von mindestens 3 und zweckmäßig weniger als 9 eingestellt
werden. Der bevorzugte pH-Wert-Bereich liegt zwischen 4 und Beim Auflösen von natürlichem Extrakt in Wasser erhält man
gewöhnlich einen auf der sauren Seite liegenden pH-Wert (bis zu etwa 3). pH-Werte unter 3 erbringen kaum die gewünschte
Verbesserung der Eigenschaften.
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Die Einstellung des gewünschten pH-Wertes kann mit beliebigen verträglichen Säuren oder Basen, die üblicherweise für diesen
Zweck verwendet werden, erfolgen. Gewöhnlich werden nur sehr geringe Mengen hiervon benötigt. Abgesehen von dem Mittel zur
pH-Einstellung, können der Behandlungslösung zusätzliche verträgliche Substanzen zugesetzt werden, wie z.B. Beschleuniger,
oberflächenaktive Substanzen oder Chelatbildner.
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, der Lösung eine kleine Menge an löslicher Titanverbindung, z.B. mindestens 0,003 %
zuzusezten, um die Wirksamkeit des Tannins noch weiter zu steigern. Geeignete Titanverbindungen sind z.B. Fluotitansäure,
Titan- oder Titanylsulfat und Ammonium- oder Alkalihalogenid-Doppelsalze,
wie z.B. Kaliumtitanfluorid. Auch der Zusatz eines Fluorides (einfach oder komplex) ist vorteilhaft. Fluorid kann
eine Beschleunigung der Reaktion zwischen dem Tannin und der Aluminiumoberfläche bewirken und auch dazu dienen, das Titan zu
lösen. Wenn Fluorid mit-verwendet wird, ist eine Konzentration von mindestens 0,006 % zweckmäßig.
In Abhängigkeit von den Qualitätsforderungen an das Endprodukt, können weitere Maßnahmen vorteilhaft sein. Wenn eine weitere oder
zweistufige Tanninbehandlung durchgeführt wird, erbringt der Überzug eine ausgezeichnete Lackhaftung bei einer großen Vielfalt
von Lacktypen. Weiterhin kann es von Vorteil sein, vor der Tanninbehandlung einen fluoridhaltigen sauren Reiniger zu verwenden.
Die Behandlungsbedingungen hinsichtlich Temperatur, Berührungsdauer und Anwendungsart können aufeinander abgestimmt werden. Die
Lösung kann durch Spritzen, im Tauchen oder durch Walzenauftrag angewendet werden. Berührungszeiten von nur 0,1 Sek. können in
Betracht kommen. Die Anwendungstemperaturen liegen im allgemeinen im Bereich von etwa 32°C bis 66°C. Im Falleder Dosenfertigung
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erfolgt die Anwendung der Chemikalie üblicherweise durch Spritzen,
und zieht man die normalen Anlagenbehandlungen in Betracht, so liegt die Temperatur der Lösung gewöhnlich in dem Bereich von
32°C bis 660C. Vorzugsweise sollte sie etwa 320C bis 520C betragen
und insbesondere bei 38°C bis 410C liegen. Die Berührungszeiten können normalerweise zwischen 0,1 und 30 Sek. liegen und
oft zwischen 5 und 30 Sek .Kontaktzeiten von weniger als 5 Sek. und gewöhnlich sogar weniger als 1 Sek. werden bei der Durchlaufbehandlung
von Behältern, wie sie z.B. in der US-PS 3 748 177
beschrieben ist, gefordert. Durch geeignete Einstellung der Lösungs- oder Behandlungsbedingungen lassen sich daher auch Werte
verwenden, die außerhalb der obengenannten Normalbereiche liegen. Die erfindungsgemäße Arbeitsweise ist daher sehr vielseitig einsetzbar.
Zur Bestimmung der Korrosionsbeständigkeit der behandelten Aluminiumoberflächen
wurden die folgenden Prüfungen durchgeführt.
Korrosionstest. Diese Prüfung dient zur Messung der Beständigkeit
von behandelten, aber unlackierten Aluminiumoberflächen gegen Verfärbung. Hierzu wird die zu prüfende Oberfläche 30 Minuten in eine
wässrige Lösung von 650C getaucht, die 82,4 mg/Liter NaCl und
220 mg/Liter NaHCO, enthält. Nach dem Spülen mit Wasser und anschließendem Trocknen wird die Färbung der Metalloberfläche festgestellt.
Eine nur sehr leichte Verfärbung wird als noch annehmbar bewertet. Eine stärkere gold-braune Verfärbung ist nicht
annehmbar.
Eine Behandlungslösung wurde wie folgt angesetzt:
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2701927 | |
Menge | (g/Liter) |
0,06 | Ti |
0,5 | F |
0,05 | PO4 |
0,14 | |
0,02 | |
0,22 | Li |
Bestandteil
Titanylsulfat
Fluorwasserstoff (70%)
Phosphorsäure (75%)
Kastanien-Extrakt
Natriumhydroxid
Lithiumhydroxid (10%)
pH-Wert 5,5
Fluorwasserstoff (70%)
Phosphorsäure (75%)
Kastanien-Extrakt
Natriumhydroxid
Lithiumhydroxid (10%)
pH-Wert 5,5
Aluminiumoberflächen wurden dann nach dem SprUhverfahren in
folgendem Verfahrensgang behandelt.:
1. Spülen mit heißem Wasser 15 see
2. Saurer Reiniger 30 see
3. Spülen mit heißem Wasser 15 see
4. Behandlungslösung bei 480C 20 see
5. Spülen mit kaltem Wasser 15 see
6. Spülen mit deionisiertem Wasser 15 see
7. Trocknen im Ofen bei 177°C 3 Minuten
Der glsiche Verfahrensgang wurde mit einer Behandlungslösung
wiederholt, wobei an Stelle von Lithiumhydroxid, der pH-Wert mit Ammoniumhydroxid eingestellt wurde.
Für einen weiteren Vergleich wurde der Verfahrensgang noch einmal wiederholt, wobei in der 4. Behandlungsstufe, an Stelle der Behandlungslösung,
eine übliche Chromatlösung verwendet wurde.
Die behandelten aber unlackierten Dosenböden wurden dem Korrosionstest unterzogen.
Die mit der lithiumhaltigen Tanninlösung und mit einer üblichen
Chromatlösung behandelten Dosenböden zeigten nur eine sehr leichte Verfärbung, während die mit einer lithiumfreien Tanninlösung behandelten
Dosenböden eine nicht annehmbare leicht goldene Farbe zeigten.
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0,13 | Ti |
0,95 | F |
0,094 | PO |
0,155 | |
0,0075 | |
0,013 | Li |
0,796 |
Bei Verwendung von Natriumhydroxid, anstelle von entweder Lithiumhydroxid
oder Ammoniumhydroxid, wurde eine noch dunklere Verfärbung festgestellt.
Eine Behandlungslösung wurde wie folgt angesetzt:
Bestandteil Menge (g/Liter)
Titanylsulfat
Fluorwasserstoff (70%) Phosphorsäure (75%) Kastanien-Extrakt
Natriumhydroxid
Lithiumhydroxid (10%) Ammoniumhydroxid
pH-Wert 5,0
Fluorwasserstoff (70%) Phosphorsäure (75%) Kastanien-Extrakt
Natriumhydroxid
Lithiumhydroxid (10%) Ammoniumhydroxid
pH-Wert 5,0
Aluminiumbleche wurden dann nach folgendem Verfahrensgang behandelt:
1. Alkalischer Reiniger 72°C 10 see
2. Spülen mit heißem Wasser 10 see
3. Behandlungslösung 480C 5 see
durch Sprühen
4. Spülen mit kaltem Wasser 5 see
5. Nachbehandlung mit wässriger Tannin-Lösung (Quebracho-Extrakt 0,25/g/l pH 5) 3 see
6. Abquetschen und Trocknen mit Luft
Zum Vergleich wurden Kontrollbleche nach den Verfahrensstufen 1,2 lind 6 nur gereinigt.
Eine Anzahl Bleche, welche sov/ohl behandelt als auch nur gereinigt
waren, wurden sofort lackiert. Eine weitere Anzahl behandelter Bleche wurde vor der Lackierung 3 Monate zur Alterung gelagert.
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Die Bleche wurden mit einem Lack auf Vinylbasis (Mobil S-9OO9-105)
lackiert und dann einer Prüfung unterzogen.
Die Bleche werden hierzu 10 Minuten in kochendes deionisiertes Wasser getaucht. Die Oberfläche wird dann kreuzweise geritzt
und getrocknet. Auf die eingeritzte Fläche wird ein transparentes Scotch-Klebeband (Nr. 610), aufgebracht und dann wieder
abgezogen.
Die Ergebnisse wurden dann von 10 (keine Lackentfernung) bis O (vollständige Lackentfernung) bewertet. Vergleichsweise behandelte
Bleche wurden ohne Dorn um 180° gebogen und das Klebeband
auf der geraden Fläche bis zur Biegung angebracht und wieder abgezogen.
Diese Versuchsergebnisse waren
Behandelte Bleche frisch gealtert |
10 | Gereinigte Bleche |
10 | 10 | 5 |
10 | 5 |
Lackhaftung
Lackhaftung auf gebogenem Blech
Zur Behandlung von Jalousieblechen aus Aluminium wurde die gleiche
Behandlungslösung und Verfahrensfolge wie in Beispiel 2 eingesetzt, Danach wurde auf die Bleche ein Alkydlack (Sherwin-Williams
WCEN G 705) aufgetragen und 35 see bei 2880C eingebrannt. Die
Bleche wurden dann 90 see in einen sauer beschleunigten Lackentferner
(ENSIGN 803, Ensign Co.) gegeben und danach mit einem Lappen abgewischt, um die Lackentfernung festzustellen.
Die behandelten Bleche zeigten keine Lackentfernung, während bei
den nur gereinigten Blechen der Lack vollständig entfernt wurde.
_ 9 Patentansprüche
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Claims (3)
1. Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Aluminium
oder dessen Legierungen zwecks Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit
und der Haftfähigkeit organischer Überzüge, dadurch gekennzeichnet, daß eine wässrige Tanninlösung
verwendet wird, die bei einem pH-Wert von 3 bis 9 mindestens 0,001 g einer löslichen Lithxumverbindung pro
Liter Lösung enthält»
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
eine wässrige Lösung verwendet wird, die 0,002 bis 0,25 Gew.% Tannin enthält.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß eine wässrige Tanninlösung verwendet wird, die noch zusätzlich eine lösliche Titanverbindung und/oder
ein Fluorid enthält.
709832/09B4 ORIGiNAL INSPECTED
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