DE2701927A1 - Verfahren zur oberflaechenbehandlung von aluminium oder aluminium-legierungen - Google Patents

Verfahren zur oberflaechenbehandlung von aluminium oder aluminium-legierungen

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DE2701927A1 DE19772701927 DE2701927A DE2701927A1 DE 2701927 A1 DE2701927 A1 DE 2701927A1 DE 19772701927 DE19772701927 DE 19772701927 DE 2701927 A DE2701927 A DE 2701927A DE 2701927 A1 DE2701927 A1 DE 2701927A1
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Description

27Q1927
METALLGESELLSCHAFT Ω Ff m., 12.1.1977
Aktiengesellschaft . Mah/OKu
Reuterweg 14
6000 Frankfurt/Main
Prov.Nr. 7980 M
Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Aluminium oder Aluminium-Legierungen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Aluminium oder dessen Legierungen zwecks Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit und der Haftfähigkeit organischer Überzüge. Aluminium und dessen Legierungen besitzen allgemein eine nur begrenzte Beständigkeit gegen Korrosion und eine nur geringe Haftfähigkeit für organische Überzüge, wie z.B. Lacke und Druckfarben. Es ist deshalb erforderlich, diese Eigenschaften des Aluminiums durch eine chemische Behandlung zu verbessern. Zu diesem Zweck werden üblicherweise Lösungen angewendet, die hohe Konzentrationen jjnd/oder Chromat enthalten.
'Phosphat1
Für die Oberflächenbehandlung von Metallen, insbesondere Eisen und Stahl, ist auch die Verwendung von Tanninen bekannt. So sind beispielsweise in der US-PS 25 02 441 Phosphatierungslösungen beschrieben, die als Beschleunigergemisch eine Molybdän- oder Wolframverbindung zusammen mit einer phenolischen Verbindung, z.B. Tannin, enthalten müssen. In Abwesenheit der Molybdän- oder Wolframverbindung soll die Schichtausbildung inhibiert sein. Nach US-PS 28 54 368 werden Tannine in einer Phosphorsäurelösung, deren Konzentration
709832/0964
mindestens 1 Mol beträgt, in Mengen von 1 bis 35 Gew.% eingesetzt.
Die bekannten Verfahren haben den Nachteil, daß bei den hohen Phosphat- bzw. Chromatkonzentrationen aufwendige Verfahren zur Abwasseraufbereitung angewendet werden müssen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Aluminium zu entwickeln, welches kein Chromat und höchstens geringe Mengen Phosphat enthält und dadurch die Schwierigkeiten bei der Abwasseraufbereitung wesentlich reduziert.
Die Aufgabe wurde erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß eine wässrige Tanninlösung verwendet wird, die bei einem pH-Wert von 3 bis 9 mindestens 0,001 g einer löslichen Lithiumverbindung pro Liter Lösung enthält.
Es wurde überraschenderweise festgestellt, daß der Korrosionswiderstand, einer mit einer wässrigen Tanninlösung behandelten Aluminiumoberfläche,wesentlich durch den Zusatz einer löslichen Lithiumverbindung zur Behandlungslösung verbessert werden kann. Die Anwesentheit der Lithiumverbindung verbessert den Korrosionswiderstand, ohne die Haftung einer nachträglich aufgetragenen organischen Beschichtung schädlich zu beeinflussen. Die verbesserten Ergebnisse können nicht erzielt werden, wenn anstelle der Lithiumverbindung entsprechende Mengen einer anderen Alkali- oder Ammoniumverbindung verwendet werden.
Um eine ausreichende Verbesserung des Korrosionswiderstandes der behandelten Aluminiumoberfläche zu erhalten, sollte die Menge an Lithium mindestens 0,001 g/Liter betragen. Vorzugsweise werden ca. 0,01 g/Lit)fter Lithium eingesetzt. Es können beliebige lösliche Lithiumverbindungen verwendet werden, sofern diese keine störenden Anionen oder Kationen in die Lösung einbringen. Brauchbare Lithiumverbindungen sind z.B. das Oxid,
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Hydroxid, Nitrat, Sulfat, Chlorid, Fluorid und Phosphat.
In der Behandlungslösung können beliebige hydrolysierbare oder kondensierte Tannine oder Gemische solcher pflanzlichen Tannine eingesetzt werden. Zu den Hauptquellen von Tanninextrakten gehören in bekannter Weise Rinden, Hölzer, Gallen, Blätter oder Wurzeln. Quebracho- und Kastanientannin z.B. erwiesen sich als sehr wirksame kondensierte Tannine, und Myrobalan als wirksames hydrolysierbares Tannin.
Um die Korrosionsbeständigkeit von und die Lackhaftung auf Aluminiumoberflächen zu verbessern, können bereits sehr geringe Konzentrationen an Tannin-Extrakt wirksam sein. Die zweckmäßig zu verwendende Konzentration hängt von dem jeweils eingesetztem Tannin, den gewählten Behandlungsbedingungen und der Qualität und der Dicke des erwarteten Überzugs ab.
Bedingungen
Wenn alle optimal abgestimmt sind, können Tanninkonzentrationen ab 0,000025 Gew.% schon wirksam werden. Normalerweise werden Konzentrationen im Bereich von etwa 0,002 bis 0,25 Gew.% verwendet, und vorzugsweise beträgt die Konzentration etwa 0,025 Gew.%. Obwohl auch höhere Konzentrationen, z.B. bis 25 Gew.^im Prinzip möglich sind, sieht man jedoch hiervon ab, da höhere Konzentrationen zu einem erhöhten Austrag an wertvollen Chemikalien auf den Werkstücken führen. Der pH-Wert der wässrigen Behandlungslösung sollte auf einen Wert von mindestens 3 und zweckmäßig weniger als 9 eingestellt werden. Der bevorzugte pH-Wert-Bereich liegt zwischen 4 und Beim Auflösen von natürlichem Extrakt in Wasser erhält man gewöhnlich einen auf der sauren Seite liegenden pH-Wert (bis zu etwa 3). pH-Werte unter 3 erbringen kaum die gewünschte Verbesserung der Eigenschaften.
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Die Einstellung des gewünschten pH-Wertes kann mit beliebigen verträglichen Säuren oder Basen, die üblicherweise für diesen Zweck verwendet werden, erfolgen. Gewöhnlich werden nur sehr geringe Mengen hiervon benötigt. Abgesehen von dem Mittel zur pH-Einstellung, können der Behandlungslösung zusätzliche verträgliche Substanzen zugesetzt werden, wie z.B. Beschleuniger, oberflächenaktive Substanzen oder Chelatbildner.
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, der Lösung eine kleine Menge an löslicher Titanverbindung, z.B. mindestens 0,003 % zuzusezten, um die Wirksamkeit des Tannins noch weiter zu steigern. Geeignete Titanverbindungen sind z.B. Fluotitansäure, Titan- oder Titanylsulfat und Ammonium- oder Alkalihalogenid-Doppelsalze, wie z.B. Kaliumtitanfluorid. Auch der Zusatz eines Fluorides (einfach oder komplex) ist vorteilhaft. Fluorid kann eine Beschleunigung der Reaktion zwischen dem Tannin und der Aluminiumoberfläche bewirken und auch dazu dienen, das Titan zu lösen. Wenn Fluorid mit-verwendet wird, ist eine Konzentration von mindestens 0,006 % zweckmäßig.
In Abhängigkeit von den Qualitätsforderungen an das Endprodukt, können weitere Maßnahmen vorteilhaft sein. Wenn eine weitere oder zweistufige Tanninbehandlung durchgeführt wird, erbringt der Überzug eine ausgezeichnete Lackhaftung bei einer großen Vielfalt von Lacktypen. Weiterhin kann es von Vorteil sein, vor der Tanninbehandlung einen fluoridhaltigen sauren Reiniger zu verwenden.
Die Behandlungsbedingungen hinsichtlich Temperatur, Berührungsdauer und Anwendungsart können aufeinander abgestimmt werden. Die Lösung kann durch Spritzen, im Tauchen oder durch Walzenauftrag angewendet werden. Berührungszeiten von nur 0,1 Sek. können in Betracht kommen. Die Anwendungstemperaturen liegen im allgemeinen im Bereich von etwa 32°C bis 66°C. Im Falleder Dosenfertigung
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erfolgt die Anwendung der Chemikalie üblicherweise durch Spritzen, und zieht man die normalen Anlagenbehandlungen in Betracht, so liegt die Temperatur der Lösung gewöhnlich in dem Bereich von 32°C bis 660C. Vorzugsweise sollte sie etwa 320C bis 520C betragen und insbesondere bei 38°C bis 410C liegen. Die Berührungszeiten können normalerweise zwischen 0,1 und 30 Sek. liegen und oft zwischen 5 und 30 Sek .Kontaktzeiten von weniger als 5 Sek. und gewöhnlich sogar weniger als 1 Sek. werden bei der Durchlaufbehandlung von Behältern, wie sie z.B. in der US-PS 3 748 177 beschrieben ist, gefordert. Durch geeignete Einstellung der Lösungs- oder Behandlungsbedingungen lassen sich daher auch Werte verwenden, die außerhalb der obengenannten Normalbereiche liegen. Die erfindungsgemäße Arbeitsweise ist daher sehr vielseitig einsetzbar.
Zur Bestimmung der Korrosionsbeständigkeit der behandelten Aluminiumoberflächen wurden die folgenden Prüfungen durchgeführt.
Korrosionstest. Diese Prüfung dient zur Messung der Beständigkeit von behandelten, aber unlackierten Aluminiumoberflächen gegen Verfärbung. Hierzu wird die zu prüfende Oberfläche 30 Minuten in eine wässrige Lösung von 650C getaucht, die 82,4 mg/Liter NaCl und 220 mg/Liter NaHCO, enthält. Nach dem Spülen mit Wasser und anschließendem Trocknen wird die Färbung der Metalloberfläche festgestellt. Eine nur sehr leichte Verfärbung wird als noch annehmbar bewertet. Eine stärkere gold-braune Verfärbung ist nicht annehmbar.
Beispiel 1
Eine Behandlungslösung wurde wie folgt angesetzt:
709832/0964
2701927
Menge (g/Liter)
0,06 Ti
0,5 F
0,05 PO4
0,14
0,02
0,22 Li
Bestandteil
Titanylsulfat
Fluorwasserstoff (70%)
Phosphorsäure (75%)
Kastanien-Extrakt
Natriumhydroxid
Lithiumhydroxid (10%)
pH-Wert 5,5
Aluminiumoberflächen wurden dann nach dem SprUhverfahren in folgendem Verfahrensgang behandelt.:
1. Spülen mit heißem Wasser 15 see
2. Saurer Reiniger 30 see
3. Spülen mit heißem Wasser 15 see
4. Behandlungslösung bei 480C 20 see
5. Spülen mit kaltem Wasser 15 see
6. Spülen mit deionisiertem Wasser 15 see
7. Trocknen im Ofen bei 177°C 3 Minuten
Der glsiche Verfahrensgang wurde mit einer Behandlungslösung wiederholt, wobei an Stelle von Lithiumhydroxid, der pH-Wert mit Ammoniumhydroxid eingestellt wurde.
Für einen weiteren Vergleich wurde der Verfahrensgang noch einmal wiederholt, wobei in der 4. Behandlungsstufe, an Stelle der Behandlungslösung, eine übliche Chromatlösung verwendet wurde.
Die behandelten aber unlackierten Dosenböden wurden dem Korrosionstest unterzogen.
Die mit der lithiumhaltigen Tanninlösung und mit einer üblichen Chromatlösung behandelten Dosenböden zeigten nur eine sehr leichte Verfärbung, während die mit einer lithiumfreien Tanninlösung behandelten Dosenböden eine nicht annehmbare leicht goldene Farbe zeigten.
709832/0964
0,13 Ti
0,95 F
0,094 PO
0,155
0,0075
0,013 Li
0,796
Bei Verwendung von Natriumhydroxid, anstelle von entweder Lithiumhydroxid oder Ammoniumhydroxid, wurde eine noch dunklere Verfärbung festgestellt.
Beispiel 2
Eine Behandlungslösung wurde wie folgt angesetzt:
Bestandteil Menge (g/Liter)
Titanylsulfat
Fluorwasserstoff (70%) Phosphorsäure (75%) Kastanien-Extrakt
Natriumhydroxid
Lithiumhydroxid (10%) Ammoniumhydroxid
pH-Wert 5,0
Aluminiumbleche wurden dann nach folgendem Verfahrensgang behandelt:
1. Alkalischer Reiniger 72°C 10 see
2. Spülen mit heißem Wasser 10 see
3. Behandlungslösung 480C 5 see durch Sprühen
4. Spülen mit kaltem Wasser 5 see
5. Nachbehandlung mit wässriger Tannin-Lösung (Quebracho-Extrakt 0,25/g/l pH 5) 3 see
6. Abquetschen und Trocknen mit Luft
Zum Vergleich wurden Kontrollbleche nach den Verfahrensstufen 1,2 lind 6 nur gereinigt.
Eine Anzahl Bleche, welche sov/ohl behandelt als auch nur gereinigt waren, wurden sofort lackiert. Eine weitere Anzahl behandelter Bleche wurde vor der Lackierung 3 Monate zur Alterung gelagert.
709832/0964
Die Bleche wurden mit einem Lack auf Vinylbasis (Mobil S-9OO9-105) lackiert und dann einer Prüfung unterzogen.
Die Bleche werden hierzu 10 Minuten in kochendes deionisiertes Wasser getaucht. Die Oberfläche wird dann kreuzweise geritzt und getrocknet. Auf die eingeritzte Fläche wird ein transparentes Scotch-Klebeband (Nr. 610), aufgebracht und dann wieder abgezogen.
Die Ergebnisse wurden dann von 10 (keine Lackentfernung) bis O (vollständige Lackentfernung) bewertet. Vergleichsweise behandelte Bleche wurden ohne Dorn um 180° gebogen und das Klebeband auf der geraden Fläche bis zur Biegung angebracht und wieder abgezogen.
Diese Versuchsergebnisse waren
Behandelte Bleche
frisch gealtert		 10 Gereinigte
Bleche
10 10 5
10 5
Lackhaftung
Lackhaftung auf gebogenem Blech
Beispiel 3
Zur Behandlung von Jalousieblechen aus Aluminium wurde die gleiche Behandlungslösung und Verfahrensfolge wie in Beispiel 2 eingesetzt, Danach wurde auf die Bleche ein Alkydlack (Sherwin-Williams WCEN G 705) aufgetragen und 35 see bei 2880C eingebrannt. Die Bleche wurden dann 90 see in einen sauer beschleunigten Lackentferner (ENSIGN 803, Ensign Co.) gegeben und danach mit einem Lappen abgewischt, um die Lackentfernung festzustellen.
Die behandelten Bleche zeigten keine Lackentfernung, während bei den nur gereinigten Blechen der Lack vollständig entfernt wurde.
_ 9 Patentansprüche
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Claims (3)

PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Aluminium
oder dessen Legierungen zwecks Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit und der Haftfähigkeit organischer Überzüge, dadurch gekennzeichnet, daß eine wässrige Tanninlösung verwendet wird, die bei einem pH-Wert von 3 bis 9 mindestens 0,001 g einer löslichen Lithxumverbindung pro Liter Lösung enthält»
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine wässrige Lösung verwendet wird, die 0,002 bis 0,25 Gew.% Tannin enthält.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine wässrige Tanninlösung verwendet wird, die noch zusätzlich eine lösliche Titanverbindung und/oder ein Fluorid enthält.
709832/09B4 ORIGiNAL INSPECTED
DE19772701927 1976-02-09 1977-01-19 Verfahren zur oberflaechenbehandlung von aluminium oder aluminium-legierungen Pending DE2701927A1 (de)

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