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Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur
Herstellung von Metallseifen mit hoher Qualität nach einem
Verfahren der doppelten Umsetzung oder Fällungsverfahren.
Hintergrund der Erfindung
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Bekannte Verfahren für die Herstellung von Metallseifen
werden grob in ein Kondensationsverfahren und in ein
Verfahren der doppelten Umsetzung eingeteilt. Das
Kondensationsverfahren besteht in einer direkten Reaktion
einer kondensierten Fettsäure und eines Metalloxides oder
eines Metallhydroxides, um eine Metallseife zu erhalten. Das
Verfahren der doppelten Umsetzung besteht in der Reaktion
einer wäßrigen Lösung einer Alkaliseife, die aus einem
Alkalimetallsalz oder Ammoniumsalz einer Fettsäure besteht
(nachfolgend einfach als "Alkaliseife" bezeichnet) mit einem
anorganischen Metallsalz.
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Obgleich das Kondensationsverfahren Vorteile hinsichtlich
der Reaktorbehälter dahingehend hat, daß die dazugehörigen
Stufen einfach sind, so daß kleindimensionierte
Reaktorbehälter zur Durchführung des Verfahrens genügen, hat
es eine Anzahl von Nachteilen: (a) die Reaktion kommt nur
schwer zu Ende, so daß die erhaltene Metallseife nicht
umgesetzte Fettsäure und Metalloxid oder -hydroxid in
beträchtlichen Mengen enthält. (b) Da die Reaktion bei hohen
Temperaturen abläuft, ist die erhaltene Metallseife leicht
gefärbt. (c) Die erhaltene Metallseife ist mit
unterschiedlichen Metallen verunreinigt, die sich aus dem
Ausgangsmetalloxid oder -metallhydroxid ableiten, z.B.
Eisen, Blei, Kadmium und Mangan zu einem nicht
unbeträchtlichen Teil. (d) Das erhaltene Produkt hat im
allgemeinen eine große Teilchengröße, und es ist ein hoher
Arbeitsaufwand zur Zerkleinerung der groben Teilchen
erforderlich, um eine gewünschte Teilchengröße zu erhalten.
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Im Gegensatz dazu hat das Verfahren der doppelten Umsetzung
Vorteile hinsichtlich der Produktqualität, d.h. verringerte
Gehalte an nicht umgesetzten Materialien und
unterschiedlichen Metallen, eine zufriedenstellende Färbung
und die Feinheit des Produktes. Es hat allerdings die
Nachteile: (a) groß dimensionierte Reaktorbehälter sind
erforderlich. (b) Die bei der Reaktion anfallende
Aufschlämmung zeigt eine nicht stabile Dispergierbarkeit in
Wasser, wodurch eine Verschlechterung der Verarbeitbarkeit
auftritt. (c) Wasserlösliche Salze bleiben in der erhaltenen
Metallseife.
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Es sind daher verschiedene Verfahren zur Überwindung der
oben beschriebenen Nachteile untersucht worden, die mit dem
Kondensationsverfahren oder dem Verfahren der doppelten
Umsetzung verbunden sind. Zum Beispiel wurde empfohlen, daß
das Kondensationsverfahren in Gegenwart eines
oberflächenaktiven Mittels durchzuführen, wie in der JP-B-
60-21573 offenbart (der Begriff "JP-B-", wie er hier
verwendet wird, bedeutet "geprüfte veröffentlichte
japanische Patentanmeldung") oder unter vermindertem Druck,
wie in der JP-B-61-39296 offenbart. Allerdings verbleiben
auch bei diesen Vorschlägen unreagierte Fettsäure und
Metalloxid oder Metallhydroxid als Rohstoffe noch im
Produkt, obgleich nicht so häufig wie bei dem üblichen
direkten Verfahren, wodurch sich die Produktqualität auf das
gleiche Niveau verringert, wie bei dem Verfahren der
doppelten Umsetzung erhalten. In ähnlicher Weise wurde
vorgeschlagen, das Verfahren der doppelten Umsetzung in
Gegenwart eines oberflächenaktiven Mittels durchzuführen,
wie in der JP-B-51-44002 offenbart. Allerdings kann dieses
Produkt nicht ohne Verunreinigung mit dem verwendeten
oberflächenaktiven Mittel erhalten werden. Wenn auch die
Konzentration der Aufschlämmung auf das zweifache von dem
beim üblichen Verfahren der doppelten Umsetzung erhöht
werden kann, da das Verfahren diskontinuierlich durchgeführt
wird, sind noch immer großdimensionierte Reaktorbehälter
erforderlich.
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Über verschiedene Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung
von Metallseifen ist bisher berichtet worden. So beschreibt
zum Beispiel das britische Patent 693741 ein
kontinuierliches Verfahren zur Herstellung einer
Aluminiumseife durch doppelte Umsetzung. Dieses Verfahren
wird unter Verwendung von vier Behältern durchgeführt, die
in Reihe mit Überlaufverbindungen angeordnet sind. Zu einem
ersten Behälter wird kontinuierlich eine wäßrige
Natriumseifenlösung und eine wäßrige Lösung von
Aluminiumsulfat [Al&sub2;(SO&sub4;)&sub3;] bei im wesentlichen äquivalenten
Zuführungsgeschwindigkeiten zugeführt (in der Annahme, daß
zwei Mole Carboxylgruppe pro Mol eines Aluminiumatoms
reagieren), um eine doppelte Umsetzung durchzuführen. Das
Reaktionsprodukt wird dann in einen zweiten Behälter
überführt, wo ein Überschuß einer wäßrigen Lösung von
Al&sub2;(SO&sub4;)&sub3; hinzugegeben wird [11 bis 13% Überschuß, berechnet
als Aluminiumoxid (Al&sub2;O&sub3;)]. Das Reaktionsprodukt wird
weiterhin in einen dritten Behälter überführt und
anschließend kontinuierlich in einen vierten Behälter und
dabei gealtert, um die Teilchengröße der Aluminiumseife in
leicht filtrierbarer Form zu vergrößern.
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Die US-A-2417071 offenbart ein kontinuierliches Verfahren
zur Herstellung von Metallsalzen organischer Carbonsäuren,
das in der Bereitstellung einer Aufschlämmung besteht, die
ein gefälltes im wesentlichen wasserunlösliches mehrwertiges
Metallsalz einer aliphatischen Monocarbonsäure enthält, und
insbesondere Aluminiumseifen, wobei das Verfahren in einem
Mischbehälter durchgeführt wird.
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Nach diesem Verfahren sollte die Reaktion in dem ersten
Behälter unter starkem Rühren ohne Bezugnahme auf den Aufbau
des zu verwendenden Reaktionsbehälters durchgeführt werden.
Das heißt, daß Herstellungsverfahren ist so konzipiert, daß
die Reaktionsaufschlämmung kontinuierlich die ansatzweisen
Reaktionsbehälter passiert, die in Reihe verbunden sind.
Daher zeigt dieses Verfahren keinen Vorteil hinsichtlich der
Verringerung der Anlagengröße, was sich bei einem
kontinuierlichen Verfahren ergeben sollte. Weiterhin ist
beschrieben, daß die Teilchengröße sich während des Mischens
bei erhöhter Temperatur vergrößert. Allerdings kann von der
Tatsache ausgehend, daß das Mischen mit dem
Ausgangsmetallsalz, Al&sub2;(SO&sub4;)&sub3;, das in großem Überschuß
vorhanden ist, durchgeführt wird, dieses Verfahren nicht als
praktisch angesehen werden, wenn die Entfernung des
Überschusses an Ausgangsmaterial in der Aufarbeitungsstufe,
die Erhöhung des Metallgehaltes im Endprodukt und der
Verbrauch an Ausgangsmaterial in Betracht gezogen wird.
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Die JP-A-56-169642 (der Begriff "JP-A-", wie er hier
verwendet wird, bedeutet "ungeprüfte veröffentlichte
japanische Patentanmeldung") beschreibt ein Verfahren zur
kontinuierlichen Herstellung von Metallseifen durch ein
Naßkondensationsverfahren, bestehend aus dem Vermischen
einer wäßrigen Emulsion einer Fettsäure und einer wäßrigen
Dispersion eines basischen Metallcarbonats unter Bedingungen
hoher Scherkraft, um kontinuierlich eine wäßrige
Aufschlämmung einer Metallseife zu erhalten. Eine wäßrige
Auschlämmung einer Metallseife ist eine sogenannte Bingham-
Flüssigkeit, die eine niedrige Viskosität mit Fließfähigkeit
nur dann hat, wenn eine äußere Kraft angewandt wird, jedoch
ihre Viskosität erhöht und die Fließfähigkeit verliert, wenn
die äußere Kraft weggelassen wird.
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Die Vorrichtung, die in dem oben beschriebenen
Naßkondensationsverfahren eingesetzt wird, hat einen Aufbau,
daß die beiden Flüssigkeiten als Rohmaterialien sich in
einem Rohr treffen können und anschließend zu einem
Abschnitt geführt werden, der mit einer hohen Scherkraft
belegt ist. Mit anderen Worten, die beiden Flüssigkeiten
werden nicht direkt zu dem Abschnitt mit hoher Scherkraft
geführt. Daraus ergibt sich, daß eine Metallseife an der
Stelle erzeugt wird, wo sich die Flüssigkeiten treffen, und
die die so erzeugte Metallseife enthaltende Aufschlämmung
erhöht ihre Viskosität, um dabei an Fließfähigkeit zu
verlieren, wodurch das Rohr verstopft wird, was gleichzeitig
zu einer Störung bei der kontinuierlichen Verwendung der
Vorrichtung führt. Abgesehen davon, besteht gleichzeitig die
Befürchtung, da die Vorrichtung mit einem Mischer arbeitet,
der nicht die Fähigkeit zum Selbstaustrag hat ohne
Berücksichtigung des Austrags von wäßriger Aufschlämmung
nach dem Mischen unter Bedingungen hoher Scherkraft, daß
sich eine Ansammlung von verdickter Aufschlämmung in dem
Mischer bildet und dieser schließlich ausfällt. Unter
Berücksichtigung dieser Erwägungen ist es unmöglich, wenn
eine solche Vorrichtung für ein Verfahren der doppelten
Umsetzung verwendet wird, eine kontinuierliche Produktion
wegen der Verstopfung durchzuführen.
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Weiter hat dieses Verfahren das Problem der
Unvollständigkeit der Reaktion von der Natur eines
Kondensationsverfahrens her. Es ist daher in Betracht zu
ziehen, daß das Produkt eine große Menge an freier Fettsäure
oder an basischem Ausgangs-Metallcarbonat enthält, jedoch
gibt es in der Offenbarung keine Bezugnahme auf diesen
Punkt. Weiterhin erfordert das Verfahren Vorbehandlungen der
Ausgangsmaterialien, um eine wäßrige Emulsion der Fettsäure
und eine wäßrige Dispersion des basischen Metallcarbonats
herzustellen, und für die Vorbehandlung ist Ammoniak
erforderlich. Daher wird bei der praktischen Durchführung
eine Waschstufe benötigt, um Ammoniak oder ein Ammoniumsalz
der Fettsäure zu entfernen, was die Anzahl der Stufen
erhöht. Darüber hinaus ist es schwierig, Ammoniak
vollständig aus dem Produkt zu entfernen. Der Geruch von
Ammoniak, der in dem Produkt verbleibt, erhöht ebenfalls das
Problem.
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Die US-A-4307027 beschreibt ein kontinuierliches
Kondensationsverfahren, bestehend aus der kontinuierlichen
Zuführung einer Fettsäure und eines Metalloxides oder eines
Metallhydroxides zu einem gerührten Tankreaktor, Vermischen
dieser in geschmolzenem Zustand, um eine Reaktion
durchzuführen, kontinuierliche Führung des
Reaktionsgemisches zu einem Pfropfenströmungsreaktor, um die
Reaktion bis zu einem kontinuierlichen Austrag einer festen
oder pastösen Metallseife aus einer Austragsöffnung
fortzuführen. Nach diesem Verfahren ist das Produkt,
obgleich eine Metallseife in kompakten Reaktorbehältern
hergestellt werden kann, verunreinigt mit großen Mengen an
Verunreinigungen aus der Natur eines
Kondensationsverfahrens. Spezieller enthält das Produkt
restliches Metalloxid- oder Metallhydroxid-Ausgangsmaterial
in einer Menge, die höher liegt als die theoretische von 1
bis 1,5 Gewichts-%, auf Basis der Veraschung.
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Obgleich eine Anzahl von Vorschlägen gemacht wurden für die
kontinuierliche Herstellung von Metallseifen, wie oben
ausgeführt, ist bisher ein kommerziell praktikables
kontinuierliches Verfahren noch nicht entwickelt worden, bei
dem eine Metallseife mit hoher Qualität auf dem gleichen
Niveau wie das Produkt, das bei einem Verfahren der
doppelten Umsetzung erhalten werden kann unter Verwendung
von Reaktionsbehältern mit verringerter Größe erhalten wird.
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Wie oben beschrieben, schließen die Verfahren zur
Herstellung von Metallseifen ein Kondensationsverfahren und
ein Verfahren der doppelten Umsetzung ein, die sowohl
Vorteile als auch Nachteile haben, jedoch letzterem
Verfahren große Vorteile hinsichtlich der Produktqualität
hat und als überlegen zu empfehlen ist im Vergleich mit dem
zuerst genannten Verfahren.
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Wenn die Nachteile des Verfahren der doppelten Umsetzung
überwunden werden können, würde damit ein industriell
günstiges Verfahren zur Herstellung von Metallseifen
vorliegen. Die dem Verfahren der doppelten Umsetzung
innewohnenden Nachteile sind detaillierter nachfolgend
beschrieben.
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(a) Die Aufschlämmungskonzentration während des
Herstellungsverfahrens ist gering mit 5 bis 13 Gewichts-%,
und das Verfahren ist diskontinuierlich. Als Ergebnis ist
für das Volumen des Reaktionsbehälters etwa das Zehnfache
des Produktionsvolumens erforderlich, und es ist auch eine
große Menge an Energie erforderlich.
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(b) Die wäßrige Aufschlämmung einer Metallseife nach einer
doppelte Umsetzung ist instabil. Soll eine
Zuführungsgeschwindigkeit des anorganischen Metallsalzes
einen gegebenen Wert (variabel in Abhängigkeit von der Art
der Metallseife) während der Reaktion überschreiten, zeigt
die erzeugte Metallseife ein wasserabweisendes Verhalten und
fließt vollständig getrennt von einer wäßrigen Schicht, was
die Verarbeitbarkeit außerordentlich gering macht.
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(c) Die Metallseife ist nach der doppelte Umsetzung mit
nicht reagierter Alkaliseife und anorganischem Metallsalz
und einem als Nebenprodukt anfallenden Alkalimetallsalz oder
Ammoniumsalz verunreinigt. Diese Verunreinigungen können
nicht vollständig entfernt werden, auch nicht durch die
nachfolgende Waschstufe. Als Ergebnis verbleibt ein
wasserlöslicher Rest im Produkt und ruft eine
Wasserabsorption des Produktes und eine Trübung bei der
Kondensation des Produktes hervor.
Zusammenfassung der Erfindung
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Es ist daher ein Ziel dieser Erfindung, die oben
beschriebenen Nachteile des üblichen Verfahrens der
doppelten Umsetzung zu überwinden und ein Verfahren
bereitzustellen, bei dem eine Metallseife hoher Qualität
hergestellt werden kann nach einem kontinuierlichen
Verfahren mit einfachen und kleindimensionierten
Reaktorbehältern.
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Als Ergebnis ausführlicher Untersuchungen haben die
vorliegenden Erfinder gefunden, daß das obige Ziel dieser
Erfindung erreicht wird durch Hinzusetzen spezieller
Vorrichtungen zu einem Mischer, mit dem ein Verfahren der
doppelten Umsetzung durchgeführt wird, spezieller mit
Mitteln zur Zuführung einer wäßrigen Lösung einer
Alkaliseife und eines anorganischen Metallsalzes und Mitteln
zum Austrag des Reaktionsproduktes aus dem Mischer.
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Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein
kontinuierliches Verfahren zur Herstellung einer Metallseife
durch ein Verfahren der doppelten Umsetzung nach Anspruch 1.
Bevorzugte Ausführungsformen davon sind Gegenstand der
Ansprüche 2 bis 5.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
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Fig. 1 erläutert ein charakteristisches Diagramm der
durchschnittlichen Teilchengröße von Calciumstearat,
erhalten nach Beispiel 5 der vorliegenden Erfindung
gegenüber den Mischbedingungen (Zeit und Temperatur).
Detaillierte Beschreibung der Erfindung
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Die Alkaliseife, die bei der vorliegenden Erfindung erhalten
werden kann, schließt ein Alkalimetallsalz einer Fettsäure
und ein Ammoniumsalz einer Fettsäure ein. Beispiele von
Alkaliseifen sind Alkalimetall- oder Ammoniumsalze von
Fettsäuren mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen, z.B. Hexansäure,
Heptan-1-carbonsäure, Decansäure, Dodecansäure,
Tetradecansäure, Palmitinsäure, Stearinsäure,
Arachidonsäure, Behensäure, Isostearinsäure, Oleinsäure,
Linolsäure, Linolensäure, Ricinolsäure und 12-
Hydroxystearinsäure oder Gemische davon. Verfahren zur
Herstellung derartiger Alkaliseifen sind nicht speziell
eingeschränkt und können entweder in einem
diskontinuierlichen System oder in einem kontinuierlichen
System erfolgen. Unter Einbeziehung des Vorteils bei den
Reaktorbehältern als ganzes, ist ein kontinuierliches System
bevorzugt.
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Anorganische Metallsalze, die bei der vorliegenden Erfindung
verwendet werden können, schließen wasserlösliche
Metallsalze ein, z.B. ein Hydrochlorid, ein Sulfat, ein
Nitrat oder ein Acetat von Magnesium, Calcium, Strontium,
Barium, Zink, Kadmium, Blei, Aluminium, Kupfer, Eisen oder
Kobalt oder Gemische davon.
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Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet,
daß eine wäßrige Lösung einer Alkaliseife und ein
anorganisches Metallsalz in Form eines Pulvers oder einer
wäßrigen Lösung separat direkt auf die Oberfläche des
rotierenden Flügelblattes einer Turbinenpumpe in
kontinuierlicher Weise mittels eines konstanten Förderers
oder einer Pumpe geführt wird und augenblicklich dispergiert
und miteinander vermischt wird, und die hergestellte wäßrige
Aufschlämmung der Metallseife wird unmittelbar und
kontinuierlich aus der Turbinenpumpe mit einem Abstreifer
ausgetragen, der auf dem Rotor fixiert ist, ohne daß sie im
Mischer angesammelt wird.
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Im allgemeinen hat eine doppelte Umsetzung eine hohe
Reaktionsgeschwindigkeit, und in dem Moment, wo die oben
beschriebenen beiden Ausgangsmaterialien sich miteinander
treffen, wird eine Metallseife hergestellt. Weiterhin ist
die wäßrige Aufschlämmung der Metallseife, die aus der
doppelte Umsetzung resultiert, wie oben ausgeführt, eine
sogenannte Bingham-Flüssigkeit, die unter äußerer Kraft eine
niedrige Viskosität hat und Fließfähigkeit zeigt, bei der
jedoch ohne äußere Kraft die Viskosität erhöht wird und die
Fließfähigkeit verloren geht. Wenn daher die beiden
Ausgangsmaterialien nicht separat auf die Oberfläche des
rotierenden Flügelblattes geführt werden, d.h. wenn sie sich
an einer Stelle treffen, wo keine Mischkraft angewandt wird,
z.B. in einem Rohr, bevor sie den Rotor erreichen, wird eine
Metallseife in diesem Moment erzeugt, die die Viskosität der
Aufschlämmung bis zum Verlust der Fließfähigkeit erhöht und
die sich an dieser Stelle ansammelt. Wenn die so
angesammelte wäßrige Aufschlämmung der Metallseife nicht aus
dem Mischer unmittelbar nach der Reaktion ausgetragen wird,
d.h. wenn ein Mischer verwendet wird, der keine
Selbstaustragfähigkeit hat und nicht in der Lage ist, die
Aufschlämmung schnell auszutragen, wie dies bei einem
statischen Mischer, einem kontinuierlichen
Flüssigkeitsmischer und einer kontinuierlichen Mühle der
Fall ist, verstopft der Mischer mit der wäßrigen
Aufschlämmung.
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Da in der vorliegenden Erfindung die beiden
Ausgangsmaterialien separat auf die Oberfläche des
rotierenden Flügelblattes eines Mischers geführt werden, und
das Reaktionsprodukt unmittelbar aus dem Mischer ohne
Verstopfung des Mischers ausgetragen wird, werden im
Gegensatz dazu die oben beschriebenen Schwierigkeiten, d.h.
Verstopfung der Rohrleitungen, bevor die Ausgangsmaterialien
dem Mischer zugeführt werden und Ansammlung der
Produktaufschlämmung im Mischer, überhaupt nicht auftreten,
wodurch es leicht wird, die Metallseifenherstellung
kontinuierlich durchzuführen.
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Die Anzahl der Flügelblätter im Mischer, die in der
vorliegenden Erfindung verwendet werden können, wird so
gewählt, daß die beiden Ausgangsmaterialien ausreichend
dispergiert und vermischt werden, während eine ausreichende
Austragsfähigkeit erreicht wird. Als Mischer wird eine Pumpe
mit Turbinenblättern in dieser Erfindung verwendet. Bei
Verwendung einer Pumpe dieser Art ist es wichtig, daß die
beiden Ausgangsmaterialien separat zugeführt werden direkt
auf die Oberfläche der sich drehenden Turbinenschaufeln auf
der Saugseite, und das Rohr auf der Förderseite sollte breit
und so kurz wie möglich sein, um den Widerstand zu
verringern.
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Die Konzentration und die Temperatur der wäßrigen Lösung der
Alkaliseife, die zugeführt wird, ist so zu wählen, daß eine
ausreichende Wasserlöslichkeit der Alkaliseife erhalten
bleibt, wobei dies in Abhängigkeit von der Art der
Alkaliseife variiert wird. Zum Beispiel hat eine wäßrige
Lösung von Natriumstearat, einer üblicherweise eingesetzten
Alkaliseife geeigneterweise eine Konzentration von 5 bis 20
Gewichts-% und eine Temperatur von 70 bis 100º C. Eine zu
niedrige Konzentration verringert nachteilig die
Konzentration der erhaltenen wäßrigen Aufschlämmung der
Alkaliseife.
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Das anorganische Metallsalz kann entweder in Form eines
Pulvers oder in Form einer wäßrigen Lösung oder wäßrigen
Aufschlämmung zugeführt werden. Wenn es als wäßrige Lösung
zugeführt wird, wird die Konzentration und die Temperatur so
gewählt, daß das anorganische Metallsalz in gelöstem Zustand
in Wasser gehalten wird. Spezieller liegt die Konzentration
der wäßrigen Lösung im Bereich von 5 bis 80 Gewichts-%,
vorzugsweise von 10 bis 50 Gewichts-%. Wenn sie weniger als
5 Gewichts-% beträgt, hat die erhaltene wäßrige
Aufschlämmung der Metallseife eine verringerte
Konzentration. Eine wäßrige Lösung mit einer Konzentration
über 80 Gewichts-% ist schwierig einzuspeisen.
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Ein Äquivalentverhältnis des anorganischen Metallsalzes und
der Alkaliseife liegt üblicherweise im Bereich von 0,95 bis
1,05. Bei äquivalenten Verhältnissen außerhalb dieses
Bereiches würden sich die Mengen an nicht umgesetzten
Ausgangsmaterialien erhöhen, was leicht zu einer
Verunreinigung des Produktes führt. Genauer gesagt hängt das
Äquivalentverhältnis anorganisches Metallsalz/Alkaliseife
von der Art der hergestellten Metallseife ab. Zum Beispiel
liegt es bei der Herstellung von Calciumstearat im Bereich
von 1,00 bis 1,05, vorzugsweise von 1,00 bis 1,02. Wenn es
geringer als 1,00 wird, erhöht sich die Menge an restlicher
Alkaliseife, die schwer in der nachfolgenden Waschstufe
entfernt wird. Wenn es andererseits 1,05 überschreitet, wird
die Aufschlämmung instabil, wodurch die Metallseife auf der
wäßrigen Schicht schwimmt. Bei der Herstellung von
Zinkstearat liegt das Äquivalentverhältnis an anorganischem
Metallsalz/Alkaliseife bei 0,95 bis 1,00, vorzugsweise von
0,98 bis 1,00. Wenn dies außerhalb dieses Bereiches ist,
treten die gleichen Nachteile auf, wie sie oben beschrieben
wurden.
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Geeignete Konzentrationen der wäßrigen Aufschlämmung der
Metallseife, die durch das erfindungsgemäße Verfahren
hergestellt wurde, können vielfach von der Art der
Metallseife abhängen. Im Falle von Calciumstearat oder
Zinkstearat liegt die Konzentration üblicherweise bei 5 bis
20 Gewichts-%, vorzugsweise von 8 bis 15 Gewichts-%. Eine zu
niedrige Konzentration ist mit einem Nachteil hinsichtlich
des Reaktormaßstabes ungeachtet einer Kontinuität des
Verfahrens verbunden, und eine zu hohe Konzentration, d.h.
auch eine hohe Viskosität der Aufschlämmung verschlechtert
die Handhabungseigenschaften.
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Die auf diese Weise hergestellte wäßrige Aufschlämmung der
Metallseife wird anschließend einer Filtration, dem Waschen
und der Trocknung in üblicher Weise unterworfen. Falls
gewünscht, wird das Produkt weiterhin einem Mahlvorgang
unterworfen. Die erhaltenen Metallseifenteilchen haben eine
charakteristisch kleine durchschnittliche Teilchengröße,
üblicherweise im Bereich von 2,3 bis 3,5 um, kleiner als die
der üblichen Teilchen, die eine Größe von 4,5 bis 5,5 um
haben.
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Die Erfinder haben ihre Untersuchungen fortgesetzt, um
Metallseifenteilchen zu erhalten, die eine erhöhte
Teilchengröße über den oben genannten Bereich hinaus haben.
Als Ergebnis wurde gefunden, daß die Teilchen in der Größe
vergrößert werden können über die Zeit durch
kontinuierliches Mischen der wäßrigen Aufschlämmung unter
Erhitzen. So führt zum Beispiel das Mischen der
Aufschlämmung bei einer Temperatur von 95º C für einen
Zeitraum von 30 Minuten zur Herstellung von Teilchen mit
einer Größe, die gleich der der üblichen Produkte ist. Durch
Veränderung von Mischzeit oder Temperatur können
Metallseifenteilchen unterschiedlicher Größen erhalten
werden.
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Metallseifen, die in der Pulvermetallurgie oder für die
Pigmentdispergierung verwendet werden, erfordern
unterschiedliche Teilchengrößen je nach Verwendung. Die
üblichen Verfahren der doppelten Umsetzung gestatten keine
genaue Steuerung der Teilchengröße, währenddessen das
Verfahren der vorliegenden Erfindung, bei dem das Mischen
unter Erhitzen fortgesetzt wird, dazu führt, daß leicht eine
Metallseife mit einer gewünschten Teilchengröße erhalten
wird, die den Forderungen entspricht.
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Das Mischen der Aufschlämmung kann in kontinuierlicher Weise
durch Anwendung einer Turbinenpumpe erfolgen, die mit einer
Vielzahl von Schaufeln ausgestattet ist und einem
Überlaufaustrag. Die unter den zuvor genannten Bedingungen
erhaltene wäßrige Aufschlämmung der Metallseife wird einem
Mischvorgang als solchem unterworfen, der keine Zugabe eines
Überschusses an anorganischem Metallsalz oder Alkaliseife
erfordert. Das Mischen erfolgt üblicherweise bei einer
Temperatur von 50 bis 100º C, vorzugsweise von 70 bis 90º C.
Die Wirkung der Erhöhung der Teilchengröße kann nicht durch
Mischen bei niedrigeren Temperaturen erreicht werden. Je
höher die Mischtemperatur ist, desto kürzer ist die für das
Erreichen der gewünschten Teilchengröße erforderliche Zeit.
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Aus der Art der wäßrigen Lösung der Metallseife als eine
Bingham-Flüssigkeit, wie oben festgestellt, wird die
vorliegende Erfindung in einer solchen Weise bestimmt, daß
eine wäßrige Lösung einer Alkaliseife und ein anorganisches
Metallsalz separat direkt auf die Oberfläche der rotierenden
Flügelblätter eines Mischers geführt wird und daß die
hergestellte wäßrige Aufschlämmung der Metallseife schnell
aus dem Mischer ausgetragen wird, wodurch kontinuierlich
eine wäßrige Aufschlämmung einer Metallseife hergestellt
wird, in stabiler Weise ohne Hervorrufen einer Verstopfung
der Zuführungen des Ausgangsmaterials und der Innenseite des
Mischers.
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Zusätzlich kann, da die wäßrige Lösung der Alkaliseife und
das anorganische Metallsalz durch die Flügelblätter des
Mischer dispergiert und sofort miteinander vermischt werden,
die Einbeziehung von freier Alkaliseife, freiem
anorganischem Metallsalz oder als Nebenprodukt anfallendem
Alkalimetallsalz oder Ammoniumsalz in das Endprodukt im
wesentlichen verhindert werden.
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Während die Teilchengröße der durch das Verfahren dieser
Erfindung erhaltenen Metallseife kleiner ist als die, die
bei üblichen diskontinuierlichen Systemen erhalten wird,
kann sie über die Zeit durch Vermischen unter Erhitzen
erhöht werden. Sogar dann, wenn die Mischzeit über einen
bestimmten Zeitraum hinaus verlängert wird, tritt keine
weitere Wirkung auf, so daß die Teilchengröße sich in einer
bestimmten Grenze nicht erhöht. Der Mechanismus dieses
Phänomens ist bisher noch nicht klar geworden.
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Die Wirkungen, die durch das erfindungsgemäße Verfahren
hervorgerufen wurden, werden wie folgt zusammengefaßt:
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(a) Eine wäßrige Aufschlämmung einer Metallseife kann
kontinuierlich durch ein Verfahren der doppelten Umsetzung
hergestellt werden. Damit sind große Reaktorbehälter, wie
sie bei den üblichen diskontinuierlichen Verfahren der
doppelten Umsetzung verwendet werden, nicht erforderlich. Es
sind einfache Reaktorbehälter, bestehend aus einem Mischer
und einem kleindimensionierten Alterungstank für die
Durchführung der Produktion ausreichend, wodurch die
Anlagekosten für die Reaktorbehälter in starkem Maße
verringert werden. Die Kontinuität des Verfahrens schränkt
ebenso die Energiekosten ein.
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(b) Die Metallseifenteilchen in der wäßrigen
Aufschlämmung, die durch das vorliegende Verfahren erhalten
werden, sind im wesentlichen nicht durch freie Alkaliseife
verunreinigt. Die freie Alkaliseife, die als
oberflächenaktives Mittel dient, ist in der Aufschlämmung in
gleichmäßig gelöstem Zustand vorhanden. Wenn daher im
Vergleich mit den üblichen Verfahren der doppelten
Umsetzung, bei denen der Überschuß einer Alkaliseife auf
Basis von Erfahrungen unter Beobachtung des
Dispersionszustandes der Reaktionsaufschlämmung gesteuert
werden sollte, kann in der vorliegenden Erfindung eine
stabile wäßrige Aufschlämmung einer Metallseife, die nur
schwer einem Aufschwimmen unterliegt, in Gegenwart einer
geringen Menge einer freien Alkaliseife erhalten werden,
wodurch eine bemerkenswert verbesserte Verarbeitbarkeit
erreicht wird.
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(c) Die durch das erfindungsgemäße Verfahren
hergestellte wäßrige Aufschlämmung einer Metallseife wird
einer Filtration, einem Waschvorgang, einer Trocknung und
gewünschtenfalls einem Vermahlen in üblicher Weise
unterworfen, um das Endprodukt zu erreichen. Da die
Metallseifenteilchen durch freie Alkaliseife, ein freies
anorganisches Salz oder ein als Nebenprodukt anfallendes
Alkalimetallsalz oder Ammoniumsalz nicht wesentlich
verunreinigt sind, können diese Verunreinigungen leicht
durch Waschen mit einer geringen Menge Wasser entfernt
werden, um eine Metallseife zu erhalten, die einen
verringerten Gehalt an wasserlöslichen Bestandteilen hat.
Diese Wirkung ist besonders ausgeprägt bei der Herstellung
von Zinkstearat.
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(d) Die Metallseifenteilchen in der wäßrigen
Auschlämmung, wie sie nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
erhalten werden, können eine Größe haben, die durch Mischen
unter Erhitzen erhöht wird, so daß man Teilchen mit einer
Teilchengröße erhält, die nicht gleich der ist, die nach
üblichen diskontinuierlichen Verfahren der doppelten
Umsetzung erhalten wird, sondern die entsprechend der
endgültigen Verwendung variabel ist. Insbesondere ist es
möglich, Teilchen zu erhalten mit einer kleineren Größe als
jene, die nach den üblichen diskontinuierlichen Verfahren
der doppelten Umsetzung erhalten werden.
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Das erfindungsgemäße Verfahren überwindet somit die
Nachteile der üblichen Verfahren der doppelten Umsetzung und
stellt eine Metallseife bereit, die eine hohe Qualität und
unterschiedliche Teilchengrößen aufweist.
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Die vorliegende Erfindung wird nun detaillierter mit Hilfe
der folgenden Beispiele erläutert, jedoch ist die
vorliegende Erfindung nicht darauf beschränkt. Alle
Prozentangaben sind auf das Gewicht bezogen, wenn nichts
anderes angegeben ist.
Beispiel 1
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In einen Reaktionsbehälter mit 500 l Volumen wurden 50 kg
Stearinsäure (Neutralisationswert: 200), 14,9 kg 48%
Natriumhydroxid und 385 kg Wasser gegeben und bei 90º C für
30 Minuten miteinander vermischt, um eine 12 %ige wäßrige
Lösung von Natriumstearat herzustellen (nachfolgend als Na-
St bezeichnet).
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Die wäßrige Na-St-Lösung und eine wäßrige 20 %ige
Calciumchloridlösung wurden kontinuierlich, separat und
vertikal auf die Oberfläche rotierender Flügelblätter auf
der Ansaugseite einer Zentrifugalpumpe "CSX-503"
(hergestellt von Kabushiki Kaisha Torishima Seisakusho;
Durchflußmenge 0,25 m³/Min x 10 mH; Anzahl der Umdrehungen:
3600 U/Min) für 4,5 Stunden bei einer Geschwindigkeit von
100 kg/Std. bzw. 12,1 kg/Std. unter Verwendung
entsprechender Konstantförderpumpen, um eine wäßrige
Aufschlämmung von Calciumstearat herzustellen (nachfolgend
bezeichnet als Ca-St.). Das Äqivalentverhältnis CaCl&sub2;/Na-St
betrug 1,02.
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Die oben verwendete Zentrifugalpumpe hatte
Turbinenschaufelblätter und wurde vertikal angeordnet. Die
Rohrleitung auf der Zuführungsseite (Saugseite) war so
ausgebildet, daß die beiden Ausgangslösungen getrennt direkt
auf die Oberfläche der rotierenden Turbinenschaufeln geführt
werden konnten, und die Rohrleitung auf der Austragsseite
war so ausgestaltet, daß sie so breit und so kurz wie
möglich war, so daß die Reaktionsaufschlämmung sich nicht in
der Pumpe ansammeln konnte.
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Die erhaltene wäßrige Ca-St-Aufschlämmung wurde
kontinuierlich in einem Mischbehälter gemischt, der mit zwei
Schaufelrädern ausgestattet war, bei 90º C für eine
Verweilzeit von einer Stunde. Die wäßrige Aufschlämmung
wurde anschließend in einer Filterpresse filtriert und mit
Wasser gewaschen, mit einer Menge vom Fünffachen des
Volumens des Ca-St-Trockenpulvers. Der erhaltene feuchte
Filterkuchen hatte einen Wassergehalt von 33%. Der feuchte
Filterkuchen wurde in einem Heißlufttrockner getrocknet, der
bei 105º C gehalten wurde, um ein Ca-St-Pulver zu erhalten.
Das Ca-St-Pulver hatte einen Gehalt an Wasserlöslichen von
0,18% und eine durchschnittliche Teilchengröße von 5,3 um.
Beispiel 2
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Eine wäßrige 12 %ige Na-St-Lösung wurde in gleicher Weise
wie im Beispiel 1 hergestellt, und eine wäßrige 20 % ige
Zinksulfatlösung wurde kontinuierlich zu der gleichen
Zentrifugalpumpe geführt, wie sie im Beispiel 1 verwendet
wurde, mit Zuführungsgeschwindigkeiten von 100 kg/Std. bzw.
15,8 kg/Std., für 4,5 Stunden unter Verwendung
entsprechender Konstantförderpumpen, um eine wäßrige
Aufschlämmung von Zinkstearat zu erhalten (nachfolgend
bezeichnet als Zn-St). Das Äquivalentverhältnis ZnSO&sub4;/Na-St
betrug 0,99.
-
Die Zn-St-Aufschlämmung wurde anschließend kontinuierlich in
gleicher Weise wie im Beispiel gemischt, in einer
Filterpresse filtriert und mit warmem Wasser bei 60º C in
einer Menge vom 10-fachen des Volumens des Zn-St-
Trockenpulvers gewaschen. Der erhaltene feuchte Filterkuchen
hatte einen Wassergehalt von 26%. Der feuchte Filterkuchen
wurde in einem Heißlufttrockner bei 105º C getrocknet, um
ein Zn-St-pulver zu erhalten. Das Zn-St-Pulver hatte einen
Gehalt an Wasserlöslichen von 0,39% und eine
durchschnittliche Teilchengröße von 5,7 um.
Beispiel 3
-
In einem Reaktionsbehälter von 500 l wurden 55 kg
Stearinsäure (Neutralisationswert: 200), 16,3 kg 48%
Natriumhydroxid und 352 kg Wasser eingebracht und bei 90º C
für 30 Minuten gemischt, um eine 14 %ige wäßrige Lösung von
Na-St herzustellen. Die wäßrige Na-St-Lösung und eine
wäßrige 35 %ige Calciumchloridlösung wurden kontinuierlich
auf die gleiche Zentrifugalpumpe geführt, wie sie in
Beispiel 1 verwendet wurde, bei Zuführungsgeschwindigkeiten
von 1600 kg/Std. bzw. 120 kg/Std. für 15 Minuten unter
Verwendung entsprechender Konstantförderpumpen um eine
wäßrige Ca-St-Aufschlämmung zu erhalten. Das
Äqivalentverhältnis CaCl&sub2;/Na-St betrug 1,02.
-
Ein Teil der erhaltenen wäßrigen Ca-St-Aufschlämmung wurde
abgezogen und weiterhin bei 90º C für eine Stunde gemischt,
in einer Filterpresse filtriert und mit Wasser in einer
Menge vom 5-fachen des Volumens des Ca-St-Trockenpulvers
gewaschen, um einen feuchten Filterkuchen zu erhalten mit
einem Wassergehalt von 34%. Der feuchte Filterkuchen wurde
in einem Heißlufttrockner bei 105º C getrocknet, um ein Ca-
St-Pulver zu erhalten. Das Ca-St-Pulver hatte einen Gehalt
an Wasserlöslichen von 0,22% und einen durchschnittliche
Teilchengröße von 5,0 um.
Beispiel 4
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Stearinsäure (Neutralisationswert: 200), 20% Natriumhydroxid
und warmes Wasser wurden bei 90º C kontinuierlich auf einen
Rohr-Homogenmischer mit Zuführungsgeschwindigkeiten von 10,0
kg/Std., 7,13 kg/Std. bzw. 72,9 kg/Std. geführt unter
Verwendung entsprechender konstanter Förderpumpen, um eine
wäßrige 12 %ige Na-St-Lösung herzustellen, die
kontinuierlich vom Auslaß der gleichen Zentrifugalpumpe, wie
sie in Beispiel 1 verwendet wurde, gefördert wurde, wo sie
mit einer wäßrigen 20 %ige Calciumchloridlösung vermischt
wurde, die mit einer Geschwindigkeit von 10,1 kg/Std.
zugeführt wurde unter Verwendung einer Konstantförderpumpe,
um eine wäßrige A-St-Aufschlämmung zu erhalten. Das
Äqivalentverhältnis CaCl&sub2;/Na-St betrug 1,02.
-
Die erhaltene wäßrige Ca-St-Aufschlämmung wurde gemischt,
filtriert, gewaschen und getrocknet in gleicher Weise wie in
Beispiel 1, um ein Ca-St-Pulver zu erhalten mit einem Gehalt
an Wasserlöslichen von 0,23% und einer durchschnittlichen
Teilchengröße von 4,9 um.
Vergleichsbeispiel 1
-
Eine wäßrige 12 %ige Na-St-Lösung, die in gleicher Weise wie
im Beispiel 1 hergestellt worden war, und eine wäßrige 20
%ige Calciumchloridlösung wurden auf eine Zentrifugalpumpe
mit Zuführungsgeschwindigkeiten von 100 kg/Std. bzw. 12,1
kg/Std. unter Verwendung entsprechender Konstantförderpumpen
aufgebracht. Die hier verwendete Zentrifugalpumpe war anders
als die vom Beispiel 1 dahingehend, daß die Rohrleitung auf
der Zuführungsseite so ausgestaltet war, daß die beiden
Lösungen sich während des Durchlaufs durch das Rohr treffen
konnten und dann auf die Turbinenschaufeln zugeführt wurden.
-
Für eine Minute vom Beginn der Zuführung wurde eine wäßrige
Ca-St-Aufschlämmung ausgetragen. Danach verstopfte das Ca-St
die Rohrleitung auf der Zuführungsseite und machte es
unmöglich, die Reaktion weiterzuführen.
Vergleichsbeispiel 2
-
Eine wäßrige 12 %ige Na-St-Lösung, hergestellt in gleicher
Weise wie im Beispiel 1, und eine wäßrige 20 %ige
Calciumchloridlösung wurden mit Zuführungsgeschwindigkeiten
von 80 kg/Std. bzw. 9,6 kg/Std. unter Verwendung
entsprechender Konstantförderpumpen zu einer Rohrmühle
geführt. Die verwendete Rohrmühle hatte keine starke
Selbstaustragsfähigkeit. Für 10 Minuten von Beginn der
Zuführung wurde eine wäßrige Ca-St-Aufschlämmung
ausgetragen, jedoch danach war die Mühle mit Ca-St
verstopft, was die Weiterführung der Reaktion unmöglich
machte. Bei der Überprüfung der Innenseite der Mühle wurde
gefunden, daß der hohle Teil in dem rückwärtigen Abschnitt,
wo die Scherkraft ansetzte, mit einer dichten Ansammlung von
Ca-St versehen war.
Vergleichsbeispiel 3
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In einen Reaktionsbehälter mit 500 l Volumen wurden 45 kg
Stearinsäure (Neutralisationswert: 200), 13,4 kg 48%iges
Natriumhydroxid und 347 kg Wasser eingebracht und bei 90º C
für 30 Minuten gemischt, um eine wäßrige 12 %ige Na-St-
Lösung herzustellen. Zu der wäßrigen Lösung (90º C) wurden
45,4 kg einer wäßrigen 20 %igen Calciumchloridlösung über
einen Zeitraum von 30 Minuten hinzugegeben, gefolgt von
einem Mischvorgang bei 90º C für 30 Minuten, um eine wäßrige
Ca-St-Aufschlämmung zu erhalten. Das Äqivalentverhältnis
CaCl&sub2;/Na-St betrug 1,02.
-
Die erhaltene wäßrige Aufschlämmung wurde in einer
Filterpresse filtriert und mit Wasser in einer Menge
gewaschen, die dem Zweifachen des Volumens des Ca-St-
Trockenpulvers entsprach, um einen feuchten Filterkuchen zu
erhalten, der einen Wassergehalt von 31% hatte. Der feuchte
Filterkuchen wurde in einem Heißlufttrockner bei 105º C
getrocknet, um dadurch ein Ca-St-Pulver zu erhalten, das
einem Gehalt an Wasserlöslichen von 0,31% und eine
durchschnittlichen Teilchengröße von 5,1 um hatte.
Vergleichsbeispiel 4
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Die gleiche Verfahrensweise des Vergleichsbeispiels 3 wurde
wiederholt, mit Ausnahme dessen, daß die wäßrige 12 %ige Na-
St-Lösung bei 70º C gehalten wurde und die Aufschlämmung
einer Dehydratisierung (gefolgt von einem Waschvorgang und
einem Trocknen) unmittelbar nach der Zugabe der wäßrigen
Calciumchloridlösung unterworfen wurde. Das erhaltene Ca-St-
Pulver hatte eine durchschnittliche Teilchengröße von 4,4
um. In einer diskontinuierlichen Reaktion war es schwierig,
die Teilchengröße unterhalb dieses Wertes zu steuern.
Vergleichsbeispiel 5
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Eine wäßrige 12 %ige Na-St-Lösung, die bei 90º C gehalten
wurde, in gleicher Weise wie im Vergleichsbeispiel 3
hergestellt, wurde in einen Reaktionsbehälter von 500 l
Volumen gegeben und dazu 62,8 kg einer wäßrigen 20 %igen
Zinksulfatlösung über 30 Minuten, und das Gemisch wurde bei
90º C für 30 Minuten gemischt, um eine wäßrige Zn-St-
Aufschlämmung zu erhalten. Das Äquivalentverhältnis ZnSO&sub4;/Na-
St betrug 0,97.
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Die wäßrige Aufschlämmung wurde in einer Filterpresse
filtriert und mit warmem Wasser bei 60º C in einer Menge vom
10-fachen des Volumens des Zn-St-Trockenpulvers gewaschen,
um einen feuchten Filterkuchen mit einem Wassergehalt von
28% zu erhalten. Der feuchte Filterkuchen wurde in einem
Heißlufttrockner bei 105º C getrocknet, um ein Zn-St-Pulver
zu erhalten, das einen Gehalt an Wasserlöslichen von 0,92%
und eine durchschnittliche Teilchengröße von 6,0 um hatte.
Vergleichsbeispiel 6
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Eine wäßrige 12 %ige Na-St-Lösung bei 90º C, hergestellt in
gleicher Weise wie im Vergleichsbeispiel 3, wurde in einen
Reaktionsbehälter von 500 l gebracht, und es wurden 63,4 kg
einer wäßrigen 20 %igen Zinksulfatlösung über 30 Minuten
dazugegeben. Mehrere Minuten nach Beendigung der Zugabe
schwamm die Zn-St-Schicht vollständig getrennt von der
wäßrigen Schicht und konnte keiner der nachfolgenden
Behandlungen unterzogen werden. Das Äquivalentverhältnis
ZnSO&sub4;/Na-St betrug 0,98.
-
Die Ergebnisse der Beispiele 1 bis 4 und der
Vergleichsbeispiele 1 bis 6 sind in der nachfolgenden
Tabelle 1 aufgeführt. Die Ergebnisse von Tabelle 1 zeigen
deutlich die Überlegenheit des erfindungsgemäßen Verfahrens.
In Tabelle 1 bedeutet "LM" eine Rohrmühle, und "P-1" und "P-
2" sind Zentrifugalpumpen. Die P-1 hat eine solche
Ausgestaltung, daß zwei Ausgangsmaterialien getrennt zu den
Turbinenschaufeln geführt werden und die Rohrleitung an der
Austragsseite einen verringerten Widerstand hat. Die P-2 hat
eine solche Ausgestaltung, daß 2 Ausgangsmaterialien in der
Rohrleitung vermischt werden und anschließend auf die
Turbinenschaufeln aufgegeben werden, und die Rohrleitung an
der Austragsseite hat einen verringerten Widerstand ähnlich
wie die P-1.
Tabelle 1
Bsp.-Nr.
Metallseife
Reaktionsart
verwendeter Mischer
Äquivalentverhältnis
Gehalt Wasserlösliches (%)
durch schn. Teilchengröße (um)
Bsp.
Vgl.-bsp.
Ca-St
Zn-St
kont.
diskont.
P-1
LM
*¹ Produktion war unmöglich infolge Verstopfung der Förderseite
*² Produktion war unmöglich infolge Verstopfung des Mischers
*³ Zn-St trennte sich und schwomm unmittelbar nach der Reaktion auf.
Beispiel 5
-
Ein Kilogramm der wäßrigen Ca-St-Aufschlämmung, hergestellt
in der Zentrifugalpumpe in Beispiel 1, wurde vom Auslaß
abgezogen und in einem 2 l Kolben unter den in Tabelle 2
aufgeführten Bedingungen gemischt. Die Aufschlämmung wurde
unter Verwendung einer Büchner-Nutsche unter verringertem
Druck filtriert, auf dem Filter mit 500 ml Wasser gewaschen
und anschließend in einem Heißlufttrockner getrocknet. Die
durchschnittliche Teilchengröße des erhaltenen Ca-St-Pulvers
ist in Tabelle 2 unten aufgeführt.
Tabelle 2
Durchlaufnummer
Misch-Temperatur (º C)
Mischzeit (Min.)
Durchn. Teilchengröße (um)
kein Mischen durchgeführt
-
Die Beziehung zwischen der Mischzeit und der
durchschnittlichen Teilchengröße der erhaltenen
Metallseifenteilchen ist in Fig. 1 mit der Temperatur als
einem Parameter gezeigt. In Fig. 1 zeigen die
kästchenförmigen, dreieckigen und kreisförmigen Zeichen die
Kurven von 75º C, 85º C bzw, 95º C. Aus den Ergebnissen von
Tabelle 2 und Fig. 1 kann entnommen werden, daß Ca-St-
Teilchen verschiedener Teilchengrößen durch Veränderung der
Temperatur und der Mischzeit erhalten werden können.