DE69113610T2

DE69113610T2 - Verfahren zur Herstellung von Seifen-Acylisethionatgemischen.

Info

Publication number: DE69113610T2
Application number: DE69113610T
Authority: DE
Inventors: Yuriy Osyp Rutherford New Jersey 07070 Kutny; Frederick Silvio Parsipanny New Jersey 07054 Osmer; Joseph James Slate Hill New York Podgorsky; David Andrew Portage Indiana 46368 Richardson; Karla Jean Hasbrouck Heights New Jersey 07604 Rys
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 1988-05-03
Filing date: 1991-04-09
Publication date: 1996-03-07
Anticipated expiration: 2011-04-10
Also published as: JP2763969B2; AU7412591A; EP0508006A1; DE69113610D1; EP0508006B1; AU643767B2; ES2079567T3; US5041233A; JPH04345697A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Gemischen, die eine Hauptmenge von Seife und eine kleinere Menge von Acylisethionat enthalten.
Seife ist ein ausgezeichnetes Reinigungsmittel, jedoch ziemlich unangenehm für die Haut. Eine Untersuchung von Frosh & Kligman, J. Amer. Acaderm., Seite 35 (1979), zeigt, daß ein wesentlicher Ersatz von Seife durch ein alternatives Waschmittel, wie ein Acylfettisethionat, ein hautverträglicheres System liefern wird. Unglücklicherweise ist diese Alternative teuer. Es werden weniger kostspieligere Lösungen benötigt, um den Verbraucher mit einem ökonomischen, jedoch milden Produkt zu versorgen.
Ein Vorschlag zur Lösung dieses Problems wurde in der US- Patentschrift 4 695 395 (Caswell et al.) berichtet. Das Patent beschreibt, daß Riegel, welche eine größere Menge Seife und eine kleinere Menge Acylisethionat enthalten, durch Inkorporierung von nicht acyliertem Natriumisethionat relativ nicht-reizend gemacht werden können. Eine Folge dieser Entdeckung war die Notwendigkeit für ein Verfahren zur Herstellung solcher Gemische.
Die US-Patentschrift 4 663 070 (Dobrovolny et al.) beschreibt ein Chargenverfahren, bei welchem ein Reaktor, welcher eine größere Menge Seife, eine kleinere Menge C&sub1;&sub0;&submin;&sub1;&sub6;-Acylisethionat, Natriumisethionat, Wasser, Stearinsäure, Natriumchlorid und bestimmte kleinere Zusätze enthält, auf 99º bis 104ºC unter Rühren erhitzt wird. Die Reaktion wurde als abgeschlossen angesehen und beendet, wenn die Mischung einen zweiten Viskositätspeak passiert hatte.
Ein ähnlicher Fall, nämlich die US-Patentschrift 4 707 288 (Irlam et al.) beschreibt eine im wesentlichen identische Formulierung, hergestellt in einem Reaktor unter Scherbedingungen, wobei eine Temperatur im Bereich von 60ºC bis etwa 90ºC aufrechterhalten wurde. Anschließend wurde das Gemisch einer Strangpresse zugeführt und unter Bildung eines Waschmittelriegels extrudiert.
Jedes der vorerwähnten Verfahren beginnt mit Seife als einem Ausgangsmaterial. Eine notwendige Bedingung für das Mischen der Seife/Acylisethionat-Basis ist die Notwendigkeit für bestimmte Anfangsgehalte von Wasser. Ohne einem Minimum an Wassergehalt in den Rohmaterialien würde das Mischen schwierig sein, und man würde ein grieseliges Produkt erhalten. Ein Nachteil der vorerwähnten Verfahren, bei denen Wasser anwesend ist, besteht darin, daß die Feuchtigkeit durch Verdampfen reduziert werden muß, um ein annehmbares Endprodukt zu erreichen. Es existiert ein kritischer Feuchtigkeitsbereich, jenseits dessen die physikalischen Eigenschaften des Riegels nachteilig beeinflußt werden. Ein zweites Problem bei den vorerwähnten Verfahren ist die zum Mischen der Seife mit Acylisethionat erforderliche Zeit, bevor die geeignete Produktviskosität erhalten werden kann.
Die Eliminierung einer Trocknungsstufe ist in der Seifenherstellung schon lange bekannt. Beispielsweise dosiert die US- Patentschrift 2 578 366 (Mills) einen wässerigen Natriumhydroxidstrom und einen Fettsäureaufschlämmungsstrom in einen Mischreaktor. Typischerweise wird die wässerige Lösung von Natronlauge auf etwa 27ºC bis 35ºC gehalten. Die Temperaturen für die Neutralisation und das nachfolgende Seifenmischen liegen im Bereich von etwa 55ºC bis 102ºC.
Entlang ähnlicher Richtlinien offenbart die US-Patentschrift 3 657 146 (Framson et al.) ein Verfahren für die direkte Herstellung von Seife aus Fettsäure unter Reaktionstemperaturen von 120ºC bis 180ºC. In einen Reaktorbehälter werden getrennte Ströme von Talg/Kokosnuß-(80/20)-Fettsäuren, einer stöchiometrischen Menge von wässerigem Natriumhydroxid, und von Natriumchlorid gepumpt.
Im Prinzip würde es verlockend erscheinen, Seife in situ zu bilden, unter Neutralisierung von Fettsäure, während gleichzeitig Acylisethionat in die Mischung eingespeist wird. Jedoch existiert hier ein Problem. Acylisethionat ist gegen Hydrolyse empfindlich. Von diesem Weg ist daher anzunehmen, daß er nicht durchführbar ist.
Es ist ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von Toilettenriegeln zu schaffen, die eine größere Menge Seife und eine kleinere Menge Acylisethionat enthalten.
Weitere Gegenstände von zumindest irgendwelchen Formen dieser Erfindung bestehen darin, ein Verfahren zur Herstellung eines Seife/Acylisethionat-Riegels vorzusehen, welches im wesentlichen die Notwendigkeit der Trocknung eliminiert und dadurch die Produktionsraten erhöht, und/oder einen Verfahrensweg vorsieht, welcher die Hydrolyse der Acylisethionat-Komponente auf ein Minimum herabsetzt, und/oder ein Seife/Acylisethionat-Gemisch mit Verbraucherverwendungs- und Toilettenriegel-Fertigungseigenschaften liefert, die innerhalb kommerziell verträglicher Parameter liegen.
Die vorliegende Erfindung schafft ein Verfahren für die Herstellung eines Gemisches, enthaltend Alkalimetallsalze von C&sub8;&submin;&sub2;&sub2;-Alkylfettmonocarbonsäure und C&sub8;&submin;&sub2;&sub2;-Acylisethionat in einem Gewichtsverhältnis von 20 : 1 bis 1 : 0,98, wobei das Verfahren die nachfolgenden Stufen umfaßt:
(i) Herstellen einer heißen wässerigen kaustischen Lösung, enthaltend Natriumhydroxid und Alkalimetallisethionat,
(ii) Einfüllen von C&sub8;&submin;&sub2;&sub2;-Alkylfettmonocarbonsäure in einen Reaktor und Halten der Fettmonocarbonsäure unter Mischen auf einer erhöhten Temperatur,
(iii) Zuführen der genannten heißen kaustischen Lösung in die Fettmonocarbonsäure in dem erwähnten Reaktor, und
(iv) entweder (a) Einführen des genannten Acylisethionatsalzes in den Reaktor zu einem Zeitpunkt vor der Zugabe der kaustischen Lösung in Stufe (iii) oder anschließend an Stufe (iii) und Zugabe der genannten heißen kaustischen Lösung bei einer Temperatur von zumindest 80ºC in Stufe (iii) oder
(b) Einführen des genannten Acylisethionatsalzes in den Reaktor bei einem Zeitpunkt anschließend an Stufe (iii).
Die kaustische Lösung wird bevorzugterweise in jedem Fall bei einer Temperatur von zumindest 80ºC zugegeben. Noch bevorzugter wird sie auf einer Temperatur von 90ºC bis 95ºC, erwünschterweise bei etwa 93ºC, gehalten und zugesetzt. Die Menge an Natriumhydroxid sollte natürlich im wesentlichen stöchiometrisch, d.h. ausreichend sein, um eine etwa im wesentlichen vollständige Neutralisation der Fettsäure zu bewirken. Die kaustische Lösung wird typischerweise zumindest 30 Gewichtsprozent Feststoffe (Natriumhydroxid und Natriumisethionat) enthalten.
Das Verfahren kann als Chargenverfahren durchgeführt werden, in welchem die heiße kaustische Lösung langsam zu der Fettmonocarbonsäure in dem Reaktor zugegeben wird.
Es ist jedoch auch ein Verfahren für die kontinuierliche Herstellung eines Gemisches vorgesehen, enthaltend Alkalimetallsalze von C&sub8;&submin;&sub2;&sub2;-Alkylfettsäure und C&sub8;&submin;&sub2;&sub2;-Acylisethionat in einem Gewichtsverhältnis von etwa 20 : 1 bis 1 : 0,98, welches Verfahren die nachfolgenden Stufen umfaßt:
(i) Herstellen einer heißen wässerigen kaustischen Lösung, enthaltend Natriumhydroxid und Alkalimetallisethionat,
(ii) getrenntes und gleichzeitiges Einleiten eines ersten Zustroms der C&sub8;&submin;&sub2;&sub2;-Alkylfettmonocarbonsäure und eines zweiten Zustroms der erwähnten heißen kaustischen Lösung in eine Mischkammer zur Bildung des Alkalimetall-C&sub8;&submin;&sub2;&sub2;-alkylfettmonocarbonsäuresalzes, und
(iii) Mischen des gebildeten Alkalimetall-C&sub8;&submin;&sub2;&sub2;-alkylfettmonocarbonsäuresalzes mit dem erwähnten Alkalimetall-C&sub8;&submin;&sub2;&sub2;- acylisethionatsalz zur Herstellung des genannten Gemisches, und worin entweder das erwähnte Acylisethionatsalz in die erwähnte Mischkammer als eine Aufschlämmung in die erwähnte Fettmonocarbonsäure eingeführt wird, in welchem Falle der erwähnte Zustrom der erwähnten heißen kaustischen Lösung in die erwähnte Mischkammer bei einer Temperatur von zumindest 80ºC eingeführt wird, oder das erwähnte Acylisethionatsalz anschließend an Stufe (ii) eingeführt wird.
Es werden nun Ausführungsformen der Erfindung beschrieben. Teile und Prozentsätze sind auf das Gewicht bezogen, es sei denn, daß das Gegenteil angegeben ist. Es wird auf die anliegende Zeichnung Bezug genommen, welche ein schematisches Fließdiagramm für ein kontinuierliches Verfahren unter Verwendung eines Extruders als Reaktor darstellt.
Sowohl ein Chargenverfahren als auch ein kontinuierliches Verfahren für die Herstellung von Seife/Acylisethionatgemischen wird nun beschrieben. Diese Verfahren verwenden Fettsäuren als ein Ausgangsmaterial für die Seife. Sofern nichts anderes gesagt wird, sind die für das Chargenverfahren gefundenen Parameter in gleichem Maße wie die des kontinuierlichen Verfahrens relevant.
Ein Chargenverfahren dieser Erfindung umfaßt in weitem Umfang das Zusammenmischen von Acylisethionat und destillierten Fettsäuren zur Herstellung einer Aufschlämmung in einem Reaktorbehälter. Die Fettsäuren in der Aufschlämmung werden durch langsame Zugabe und unter Rühren einer heißen kaustischen Lösung, enthaltend Natriumhydroxid, Natriumisethionat und Wasser, zu dem Behälter neutralisiert. Nach einem Mischzeitraum, z.B. von etwa 30 Minuten, wird die resultierende Mischung aus dem Behälter für eine weitere Verarbeitung ausgetragen, einschließend Kühlen auf Kühlwalzen, Mahlen, Strangpreß- und Stanzarbeitsverfahren, zur Formung des Gemisches zu Riegeln.
Ein Faktor von Bedeutung zur Erzielung eines Gemisches, welches die Hydrolyse des Acylisethionats auf ein Minimum herabsetzt, betrifft die Temperatur der alkalischen Lösung. Die Temperatur dieser Lösung muß bei einer Temperatur von zumindest 80ºC, bevorzugterweise von etwa 93ºC, gehalten werden. Niedrigere Temperaturen führen zu einer wesentlichen Kristallisation der kaustischen Lösung und einer erhöhten Hydrolyse von Acylisethionat.
Andere Parameter können ebenfalls irgendeine Wirkung auf die Acylisethionat-Hydrolyse haben. Die besten Ausbeuten werden erzielt, wo zur Erzielung eines gesättigten Zustands in der kaustischen Lösung ausreichend Elektrolyt vorhanden ist. Typische Elektrolyte sind Alkalimetall- und Erdalkalichlorid und Sulfatsalze, insbesondere Natriumchlorid. Die Elektrolytmengen, welche normalerweise die Sättigungsschwelle erreichen, werden im Bereich von etwa 0,4 Gewichtsprozent bis etwa 2 Gewichtsprozent, bevorzugterweise von 0,4 Gewichtsprozent bis 1,5 Gewichtsprozent, optimalerweise etwa 0,8 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Endproduktgemisches, liegen.
Die Menge an Alkalimetallisethionat kann im Bereich von 1 % bis 20 %, bevorzugterweise von 2 % bis 10 %, des Endproduktgemisches liegen. Natriumisethionat ist geeignet.
Es wurde auch als wünschenswert gefunden, daß die kaustische Lösung zu den Fettsäure/Acylisethionat-Komponenten langsam zugegeben wird, begleitet von einem Mischen mit hoher Rotationsgeschwindigkeit.
Wenn das Verfahren als kontinuierliches Verfahren durchgeführt wird, wird gewöhnlich eine Fettsäurebeschickung in einen Reaktor stromaufwärts von der Stelle injiziert, wo die kaustische Lösung eintritt. Ein Extruder ist ein geeigneter Reaktionsbehälter für dieses Verfahren. Fettsäuren werden normalerweise in ihrem Beschickungsbehälter bei etwa 93ºC gehalten und so im geschmolzenen Zustand in den Extruder eingespeist. Acylisethionat kann in Kombination mit der geschmolzenen Fettsäure eingespeist werden. Andererseits kann Acylisethionat in den Reaktor bei einem Punkt stromabwärts von dem Punkt, wo die kaustische Lösung eintritt, eingeführt werden. Weitere Bestandteile, wie Stearinsäure, sollten in den Reaktor bei einem Punkt stromabwärts von dem Eintrittspunkt der wässerigen kaustischen Lösung zudosiert werden.

Beispiel 1

Chargenverfahren

In einem Chargenverfahren beginnt die Herstellung mit dem Einbringen von geschmolzener Talgfettsäure und Cocoylisethionat in einen Patterson-Mischer. Diese zwei Bestandteile wurden gemischt und nicht länger als 10 Minuten erhitzt. Das Mischen und das Erhitzen lieferten eine schwach-weiße Suspension oder Aufschlämmung von Cocoylisethionat/Talgfettsäure.
Die Neutralisation der Fettsäuren wurde bei etwa 93ºC durchgeführt. Der Patterson-Mischer wurde mit Dampf bis auf diese Temperatur erhitzt. Beim Erreichen dieser Temperatur wurde eine kaustische Lösung von Natriumhydroxid, Natriumisethionat und Wasser, welche bis auf 93ºC vorerhitzt war, durch eine peristaltische Pumpe in den Patterson-Mischer, enthaltend die Cocoylisethionat/Talgfettsäure-Charge, eingemessen. Die Zugabe wurde bei einer solchen Rate durchgeführt, daß die kaustische Lösung innerhalb von 4 bis 5 Minuten vollständig zugegeben worden war. Während des letzteren Teils dieses Zeitintervalls, normalerweise nach etwa 4,5 Minuten, erhöhte sich die Viskosität der Mischung bis zu dem Punkt, bei welchem sie halbfest wurde. Der Phasenübergang des Materials in dem Reaktor wurde von einer wesentlichen Energiefreisetzung begleitet. Ein kurzer Temperaturanstieg von etwa 11ºC trat auf, jedoch kehrte die Temperatur innerhalb von 3 bis 5 Minuten wieder zu dem Sollwert zurück.
Nach Zugabe der kaustischen Lösung wurde die Charge bei 93ºC zumindest 30 Minuten lang gemischt. Stearinsäure wurde dann zugesetzt und das Mischen für zusätzliche 5 Minuten fortgesetzt. Danach wurde das Produkt aus dem Reaktor entfernt und kühl zu schmalen Streifen gewalzt. Parfum, Konservierungsmittel und andere kleinere Bestandteile wurden auf die Oberfläche der Streifen aufgebracht. Weitere Verfahren schließen herkömmliches Mahlen, Strangpressen und Stanzen zur Erzielung von fertigen Riegeln ein. Die fertiggestellte, verseifte Formulierung ist unter Nichtbeachtung der Hydrolyse von Cocoylisethionat in der nachfolgenden Tabelle I dargestellt. Tabelle I Theoretische Endzusammensetzung (vor Hydrolyse) Bestandteil Gewichtsprozent Natriumsalz von Monocarbonsäure (82/18 Talg-/Kokosnußseife) Natriumcocoylisethionat Stearin-/Palmitinsäure Kokosnußfettsäure Natriumisethionat Wasser Duftstoff Titandioxid Natriumchlorid Gemischte geringere Bestandteile

Beispiel 2

Die Wirkungen der Temperatur wurden in einer Reihe von Versuchen bewertet, die in der nachfolgenden Tabelle II wiedergegeben sind. Das Verfahren und die Zusammensetzung waren im wesentlichen identisch mit der in Beispiel 1 beschriebenen, ausgenommen für Variationen der Temperatur der kaustischen Lösung. Tabelle II Prozentualer Cocoylisethionat-Verlust durch Variieren der Temperaturen der kaustischen Lösung Versuch Nr. Elektrolyt (Natriumchlorid) (% Gew./Gew.-Prod.) Kaustische Lösung Temp. (ºC) % Cocoylisethionat Aktivverlust
Aus der Tabelle ist zu ersehen, daß die kaustische Lösungstemperatur ursprünglich auf die Hydrolyse (Verlust) von Cocoylisethionat schädlich wirkt. Die Versuche 1, 3 und 5 weisen einen Aktivverlust von 5,4 % oder darunter auf. Im Gegensatz hierzu ist der Verlust bei 65ºC bis 71ºC mehr als verdreifacht, fallend innerhalb des Bereiches von 12,2 bis 24,1 %. Vergleiche die Versuche 2, 4 und 6.

Beispiel 3

Der Elektrolytgehalt hat auch irgendeine Wirkung auf die Begrenzung der Menge des Cocoylisethionat-Verlusts durch Hydrolyse. Die Tabelle III zeigt das Verhältnis der Elektrolytkonzentration zu dem % Cocoylisethionat-Verlust an. Tabelle III % Cocoylisethionat-Verlust durch Variieren der Elektrolyt-Konzentration Versuch Nr. Anfängliche Chargenfeuchtigkeit (%) Elekytrolyt (Natriumchlorid) (% Gew./Gew.-Prod.) Kaustische Lösung Temperstur % Cocoylisethionat Aktivverlust* Raumtemperatur *Anmerkung: Die Versuche Nr. 7b bis 12b sind der Durchschnitt aus zumindest 2 Versuchen.
Aus der Tabelle III ist ersichtlich, daß die Cocoylisethionat-Hydrolyse in Gegenwart von bestimmten Salzmengen verlangsamt ist. Die Ausbeuteverbesserung erfolgt bis zu einem Gehalt von etwa 1,3 Gewichtsprozent Elektrolyt. Über Gehalte von 2 % Elektrolyt hinaus werden andere physikalische Eigenschaften ersichtlich, wie die von unannehmbaren Breiwerten. Eine Kombination von einem 1,3%igen Salzgehalt mit einer kaustischen Temperatur von 93ºC war besonders wirksam im Versuch Nr. 15, worin lediglich 3,86 % Hydrolyse erfolgte. Tabelle IV % Cocoylisethionat-Verlust durch Variieren des Elektrolyt-Typs Versuch Nr. Elektrolyt Elekytrolyt Konzentration (% Gew./Gew.-Prod.) % Cocoylisethionat Aktivverlust Kaliumchlorid Calciumchlorid Lithiumchlorid Calciumsulfat
Aus der Tabelle IV ist ersichtlich, daß der besondere Elektrolyt-Typ nicht entscheidend ist. Irgendein anorganisches Salz, das sich leicht in der kaustischen Lösung auflöst, wird geeignet sein.

Beispiel 4

Der folgende Versuch wurde in ähnlicher Weise wie der in Beispiel 1 beschriebene durchgeführt, mit der Ausnahme, daß die kaustische Lösung gleichzeitig mit Cocoylisethionat/Talgfettsäure in den Chargenreaktor eingeführt wurde. Die Tabelle V gibt summarisch die Parameter dieser Versuche wieder.
Aus der Tabelle V ist es ersichtlich, daß durch die gleichzeitige Zugabe von kaustischer Lösung mit den anderen Reaktionsteilnehmern die Menge an Cocoylisethionat-Verlust ziemlich bedeutend ist und im Bereich von 22,8 bis 33,2 liegt. Tabelle V Chargenverfahren mit glichzeitigem Zusatz aller Reaktionsteilnehmer Versuch Nr. Verfahrenstemperatur (ºC) % Wasser in der Charge nach beendeter Neutralisation Zus. der kaustischen Lösung % Wasser % Natriumhydroxid % Natriumisethionat Endkonz. % Cocoylisethionat % Cocoylisethionat Verlust* Anmerkung: * Durchschnitt aus zwei Versuchen

Beispiel 5

Es wurde wiederum ein Verfahren ähnlich wie in Beispiel 1 angewandt, obwohl ohne genaue Regulierung der Verfahrenstemperatur. In einem Kontrollversuch erfolgte die Zugabe in den Reaktor in der gleichen Folge wie in Beispiel 1. In weiteren Versuchen wurde die Zugabe von Acylisethionat bis nach der Zugabe von kaustischer Lösung und folgender Neutralisation der Fettsäure zu Seife verzögert.
Dies führte zu einem verringerten Isethionat-Verlust, wie dies durch die nachfolgende Tabelle VI gezeigt wird. Tabelle VI Chargenverfahren-Untersuchungsergebnisse des Zeitpunkts der Zugabe von Cocoylisethionat Versuch Nr. Isethionat Zugabeverfahren % Cocoylisethionat Verlust* Kontrolle Modifiziert Umgekehrt
* Kontrolle = Cocoylisethionat/Talgfettsäure, zugegeben vor dem kaustischen Zusatz.
Modifiziert = Talgfettsäure, gefolgt von leichtem Überschuß an kaustischem Zusatz (zur Neutralisation der Kokosfettsäure-Verunreinigung in Cocoylisethionat) und von Cocoylisethionat, zugegeben an letzter Stelle nach der Seifenbildung.
Umgekehrt = Talgfettsäure, gefolgt von äquivalentem Gewicht an kaustischem Zusatz und von Cocoylisethionat, zugegeben an letzter Stelle nach der Seifenbildung.

Beispiel 6

Dieses Beispiel erläutert das kontinuierliche Verfahren, das schematisch in der einzigen Zeichnung skizziert ist. Die Zeichnung zeigt flüssige Ströme, die einem durch einen elektrischen Motor 11 betriebenen Doppelschnecken-Extruder 10 zugeführt werden. Insbesondere war der Extruder ein Werner & Pfleiderer Corporation 32L/D Doppelschnecken-Extruder mit einem Schraubengang-Durchmesser von 40 mm. Der erste Zustrom, welcher entlang der Leitung 12 eintritt, war eine Aufschlämmung von Cocoylisethionat/Talgfettsäure. Stromabwärts davon wurde entlang der Leitung 14 ein zweiter Zustrom eingeführt. Dieser war eine heiße kaustische Lösung, enthaltend Natriumhydroxid, Natriumisethionat und Wasser. Die Schneckenanordnung des Extruders war so, daß kaustische und Fettsäureströme rasch vollständig neutralisiert und fortgesetzt gemischt wurden, wenn sie sich gegen den Austritt aus dem Extruder 10 hin bewegen. Die Verweilzeiten innerhalb des Extruders lagen normalerweise im Bereich von 3 bis 5 Minuten, in Abhängigkeit von dem Produktdurchsatz, der Rotationsgeschwindigkeit und der Anordnung der Extruderschnecke.
Der Cocoylisethionat/Talgfettsäure-Zustrom wurde unter Verwendung eines Schold-Intensivmischers (nicht gezeigt) hergestellt. Dieser Strom wurde hergestellt, indem man zuerst geschmolzene Talgfettsäure in den Mischer mit Rührung einführt. Nach Erreichen einer Temperatur von 93ºC wurde Cocoylisethionat zu der geschmolzenen Talgfettsäure zugegeben. Das Erhitzen auf 93ºC unter Mischen wurde 20 Minuten lang fortgesetzt, worauf die Mischung in einen Extruderbeschickungstank 18 in Bereitstellung überführt wurde, in welchem eine Temperatur von annähernd 93ºC aufrechterhalten wurde.
Die kaustische Lösung wurde durch Mischen von Wasser, 50 Gewichtsprozent Natriumhydroxid und 56 Gewichtsprozent Natriumisethionat, zusammen in einem Beschickungstank 20 hergestellt. Es wurde gefunden, daß es notwendig ist, daß das Wasser zuerst zu dem Tank zugegeben wird, um ein ausreichendes Lösungsmittel für die zwei aufgelösten Stoffe (Natriumhydroxid und Natriumisethionat) vorzusehen, um eine Ausfällung des Natriumhydroxids zu vermeiden. Die in diesem Tank aufrechterhaltene Temperatur betrug annähernd 93ºC.
Der Extruder hatte einen Zylinder, dessen Länge in fünf 5/l Länge/Durchmesser-Abschnitte unterteilt war, die mit getrennten selbstabstimmenden Reglern mit Doppelleistung gesteuert wurden. Diese Regler regulierten die elektrische Heizung oder das Kühlen der geschlossenen Schleife der entsprechenden Zylinderabschnitte. Die Beschickungsraten des Extruders wurden über ein "K-tron-loss-in-weight" flüssiges Beschickungssystem gesteuert. Jeder Beschickungstank lag oben auf einer Waage 22, welche die Information des Tankgewichts auf ein Kontrollinstrument überträgt. Änderungen im Tankgewicht mit der Zeit wurden durch das Kontrollinstrument überwacht. Das Kontrollinstrument regulierte dann die Rotationsgeschwindigkeit einer Zahnradpumpe 24, welche den Extruder beschickt. Das System kompensiert automatisch für eine abnehmende Saughöhe, die als Ergebnis der Flüssigkeitshöhe in dem Beschickungstank auftritt, abnehmend, wenn die Beschickung fortschreitet. Bei einem Eingang in den Extruder wurde jede Beschickungsleitung mit einer Einspritzdüse versehen, die es ermöglicht, daß die Beschickung in den Extruder unter einem spezifizierten Druck eintritt. Entsprechende Leitungen 26 sorgen für Rückführung in die Beschickungstanks.
Nach dem Anfahren wurde die kaustische Leitung zuerst geöffnet und dann die Cocoylisethionat/Talgfettsäure-Beschickungsleitung anschließend geöffnet. Die Extruderschneckengeschwindigkeit wurde auf 400 bis 500 UpM eingestellt. Beschickungsleitung-Einspritzdrucke wurden auf 350 kN/m² eingestellt. Beschikkungsregler waren normalerweise so eingestellt, daß ein Produktdurchsatz von 91 kg pro Stunde erzielt wurde.
Stearinsäure wurde in einem dritten Beschickungstank 28 bei einer Temperatur von 65ºC gehalten. Diese wurde in den Extruder 10 entlang der Leitung 30 zugemessen. Das Produkt wurde aus dem Extruder in Form von Nudeln 34 ausgetragen.
Mit der oben beschriebenen Anlage wurde eine Reihe von kontinuierlichen Versuchen durchgeführt. Die Tabelle VII gibt Einzelheiten dieser Versuche wieder. Das kontinuierliche Verfahren erzielte einen Cocoylisethionat-Verlust von nur 8 bis 10 Gewichtsprozent. Die Ergebnisse sind bedeutsam unter Berücksichtigung, daß in Chargenversuchen, bei denen eine gesamte kaustische Charge in einer einzigen Ladung zugesetzt wird, Cocoylisethionat-Hydrolyse angenähert 20 bis 30 % beträgt und sandige Riegel liefert. Die Neutralisationstemperaturen waren gemessene Werte der Extruder-Zylindermantel-Temperatur. Tabelle VII Kontinuierliches Extruder-Verfahren Neutralisation Feuchtigkeit (%) Neutralisation Temperatur (ºC) Probe Nr. % Cocoylisethionat Verlust

Claims

1. Verfahren für die Herstellung eines Gemisches, enthaltend Alkalimetallsalze von C&sub8;&submin;&sub2;&sub2;-Alkylfettmonocarbonsäure und C&sub8;&submin;&sub2;&sub2;- Acylisethionat in einem Gewichtsverhältnis von 20 : 1 bis 1 : 0,98, wobei das Verfahren die nachfolgenden Stufen umfaßt:

(i) Herstellen einer heißen wässerigen kaustischen Lösung, enthaltend Natriumhydroxid und Alkalimetallisethionat,

(ii) Einfüllen von C&sub8;&submin;&sub2;&sub2;-Alkylfettmonocarbonsäure in einen Reaktor und Halten der Fettmonocarbonsäure unter Mischen auf einer erhöhten Temperatur,

(iii) Zuführen der genannten heißen kaustischen Lösung in die Fettmonocarbonsäure in dem erwähnten Reaktor, und

(iv) entweder (a) Einführen des genannten Acylisethionatsalzes in den Reaktor zu einem Zeitpunkt vor der Zugabe der kaustischen Lösung und anschließende Zugabe der heißen kaustischen Lösung bei einer Temperatur von zumindest 80ºC in Stufe (iii), oder (b) Einführen des genannten Acylisethionatsalzes in den Reaktor bei einem Zeitpunkt anschließend an Stufe (iii).

2. Verfahren nach Anspruch 1, worin das Acylisethionatsalz in den Reaktor in Mischung mit der erwähnten Fettmonocarbonsäure zugegeben wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, worin die wässerige kaustische Lösung bei einer Temperatur von zumindest 80ºC zugegeben wird und das Acylisethionatsalz anschließend an Stufe (iii) zugesetzt wird.

4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, welches die nachstehenden Stufen umfaßt:

(ii) getrenntes und gleichzeitiges Einleiten eines ersten Zustroms der C&sub8;&submin;&sub2;&sub2;-Alkylfettmonocarbonsäure und eines zweiten Zustroms der erwähnten heißen kaustischen Lösung in eine Mischkammer zur Bildung des Alkalimetall-C&sub8;&submin;&sub2;&sub2;-alkylfettmonocarbonsäuresalzes, und

(iii) Mischen des gebildeten Alkalimetall-C&sub8;&submin;&sub2;&sub2;-alkylfettmonocarbonsäuresalzes mit dem erwähnten Alkalimetall-C&sub8;&submin;&sub2;&sub2;- acylisethionatsalz zur Herstellung des genannten Gemisches, und worin entweder das erwähnte Acylisethionatsalz in die erwähnte Mischkammer als eine Aufschlämmung in die erwähnte Fettmonocarbonsäure eingeführt wird, in welchem Falle der erwähnte Zustrom der erwähnten heißen kaustischen Lösung in die erwähnte Mischkammer bei einer Temperatur von zumindest 80ºC eingeführt wird, oder das erwähnte Acylisethionatsalz anschließend an Stufe (ii) eingeführt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, worin das Acylisethionatsalz in dem ersten Zustrom in Mischung mit der erwähnten Fettmonocarbonsäure enthalten ist.

6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, worin der erwähnte erste Zustrom an einem Punkt stromaufwärts von dort, wo die erwähnte kaustische Lösung in die erwähnte Mischkammer eintritt, eingeführt wird.

7. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 4 bis 6, worin das erwähnte Acylisethionatsalz in die erwähnte Mischkammer an einem Punkt stromabwärts von den Eintrittspunkten von sowohl der erwähnten Ströme der kaustischen Lösung und der erwähnten Fettmonocarbonsäure eingeführt wird.

8. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 4 bis 7, worin die erwähnte Mischkammer ein Extruder ist.

9. Verfahren nach irgendeinem der vorstehenden Ansprüche, worin die kaustische Lösung bei einer Temperatur von 90º bis 95ºC zugegeben wird.

10. Verfahren nach irgendeinem der vorstehenden Ansprüche, worin die wässerige kaustische Lösung von 0,4 bis 2 Gewichtsprozent eines Elektrolyts enthält.

11. Verfahren nach Anspruch 10, worin die wässerige kaustische Lösung von 0,8 bis 1,5 Gewichtsprozent eines Elektrolyts enthält.

12. Verfahren nach irgendeinem der vorstehenden Ansprüche, worin die wässerige kaustische Lösung Natriumhydroxid und Alkalimetallisethionat in einer Gesamtmenge von 30 Gewichtsprozent der Lösung bis zur Sättigung derselben enthält, und in Verhältnissen derart, daß der Zusatz der Lösung in einer Menge, im wesentlichen stöchiometrisch zu der Fettsäure, Alkalimetallisethionat in einer Menge von 1 % bis 20 % der Gesamtzusammensetzung einführt.

13. Verfahren nach irgendeinem der vorstehenden Ansprüche, daß es ferner das Formieren der Zusammensetzung zu Riegeln umfaßt.