JP2763969B2 - 石鹸−アシルイセチオネート組成物の製造方法 - Google Patents
石鹸−アシルイセチオネート組成物の製造方法Info
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- C11D13/02—Boiling soap; Refining
- C11D13/04—Continuous methods therefor
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- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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- C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
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Description
【0001】本発明は、多量の石鹸と少量のアシルイセ
チオネートからなる組成物の製造方法に関する。
チオネートからなる組成物の製造方法に関する。
【0002】石鹸は優れた洗浄剤であるが、皮膚をかな
り荒らす。Frosh& KligmanのJ.Amer.Acaderm.pp.35(19
79)の研究により、石鹸を別の洗剤(例えば、アシル脂
肪族イセチオネート)と実質的に置換すると、より皮膚
に適合する系が得られることが知見された。あいにく、
この代替品は高価である。安価で低刺激性の製品を消費
者に提供するには、より廉価な解決策が必要である。
り荒らす。Frosh& KligmanのJ.Amer.Acaderm.pp.35(19
79)の研究により、石鹸を別の洗剤(例えば、アシル脂
肪族イセチオネート)と実質的に置換すると、より皮膚
に適合する系が得られることが知見された。あいにく、
この代替品は高価である。安価で低刺激性の製品を消費
者に提供するには、より廉価な解決策が必要である。
【0003】上述の問題を解決しようとする試みの一つ
は、米国特許第4,695,395号(Caswellら)に報告されて
いる。この特許では、多量の石鹸と少量のアシルイセチ
オネートを含む棒状石鹸(bar)に非-アシル化イセチオ
ン酸ナトリウムを配合すると、比較的非-刺激性にでき
ると報告されている。この発見によって、そのような組
成物を製造する方法が必要となった。
は、米国特許第4,695,395号(Caswellら)に報告されて
いる。この特許では、多量の石鹸と少量のアシルイセチ
オネートを含む棒状石鹸(bar)に非-アシル化イセチオ
ン酸ナトリウムを配合すると、比較的非-刺激性にでき
ると報告されている。この発見によって、そのような組
成物を製造する方法が必要となった。
【0004】米国特許第4,663,070号(Dobrovolnyら)
では、多量の石鹸、少量のC10〜C16のアシルイセチオ
ネート、イセチオン酸ナトリウム、水、ステアリン酸、
塩化ナトリウム及び特定の少量の添加剤を含む反応器
を、撹拌下99℃〜104℃で加熱するバッチ法が開示され
ている。ブレンド物が第2の粘度ピークを通過したと
き、反応が完了したものと判断され、停止された。
では、多量の石鹸、少量のC10〜C16のアシルイセチオ
ネート、イセチオン酸ナトリウム、水、ステアリン酸、
塩化ナトリウム及び特定の少量の添加剤を含む反応器
を、撹拌下99℃〜104℃で加熱するバッチ法が開示され
ている。ブレンド物が第2の粘度ピークを通過したと
き、反応が完了したものと判断され、停止された。
【0005】関連の米国特許第4,707,288号(Irlamら)
では、本質的に同一配合物が温度を60℃〜約90℃に保持
しながら反応器で剪断条件下に製造されたと報告されて
いる。反応後、組成物は圧出機に供給され、押し出され
て洗剤バーに成形される。
では、本質的に同一配合物が温度を60℃〜約90℃に保持
しながら反応器で剪断条件下に製造されたと報告されて
いる。反応後、組成物は圧出機に供給され、押し出され
て洗剤バーに成形される。
【0006】前述の各方法は、石鹸を出発物質とする。
石鹸/アシルイセチオネートを混合するには、当初所定
量の水が必要である。原料中に最少量の水がないと、ブ
レンドは困難で、砂みたいな製品になってしまうからで
ある。水を含む上述の方法の場合、許容可能な最終製品
を製造するには水分を蒸発させて減少させなくてはなら
ないという欠点がある。水分の上限値も設定され、その
値を越えるとバーの物理的特性が悪影響を受ける。前述
の方法の第2の問題点は、適当な製品粘度と石鹸とアシ
ルイセチオネートのブレンド時間のかねあいである。
石鹸/アシルイセチオネートを混合するには、当初所定
量の水が必要である。原料中に最少量の水がないと、ブ
レンドは困難で、砂みたいな製品になってしまうからで
ある。水を含む上述の方法の場合、許容可能な最終製品
を製造するには水分を蒸発させて減少させなくてはなら
ないという欠点がある。水分の上限値も設定され、その
値を越えるとバーの物理的特性が悪影響を受ける。前述
の方法の第2の問題点は、適当な製品粘度と石鹸とアシ
ルイセチオネートのブレンド時間のかねあいである。
【0007】石鹸製造業界では、乾燥段階を省略するこ
とは長い間公知であった。例えば、米国特許第2,578,36
6号(Mills)では、水酸化ナトリウム水溶液流と脂肪酸
のスラリー流を混合反応器に計量混合することが記載さ
れている。通常、苛性ソーダ水溶液は約27℃〜35℃に保
持されている。中和と、それに続く石鹸混合時の温度は
約55℃〜102℃である。
とは長い間公知であった。例えば、米国特許第2,578,36
6号(Mills)では、水酸化ナトリウム水溶液流と脂肪酸
のスラリー流を混合反応器に計量混合することが記載さ
れている。通常、苛性ソーダ水溶液は約27℃〜35℃に保
持されている。中和と、それに続く石鹸混合時の温度は
約55℃〜102℃である。
【0008】また、米国特許第3,657,146号(Framson
ら)では、120℃〜180℃の反応温度下で脂肪酸から石鹸
を直接製造する方法が開示されている。獣脂/ココヤシ
(80/20)脂肪酸の流れと、化学量論量の水酸化ナトリ
ウム水溶液の流れと、塩化ナトリウムの流れが、別々に
反応容器に圧送される。
ら)では、120℃〜180℃の反応温度下で脂肪酸から石鹸
を直接製造する方法が開示されている。獣脂/ココヤシ
(80/20)脂肪酸の流れと、化学量論量の水酸化ナトリ
ウム水溶液の流れと、塩化ナトリウムの流れが、別々に
反応容器に圧送される。
【0009】一般に、アシルイセチオネートをブレンド
中に供給すると同時に、 脂肪酸を中和してin situで石
鹸を製造するのは魅力的に見える。しかしながら、アシ
ルイセチオネートは加水分解を受けやすいという問題が
ある。従ってこの方法は実行不可能と思われる。
中に供給すると同時に、 脂肪酸を中和してin situで石
鹸を製造するのは魅力的に見える。しかしながら、アシ
ルイセチオネートは加水分解を受けやすいという問題が
ある。従ってこの方法は実行不可能と思われる。
【0010】本発明の目的は、多量の石鹸と少量のアシ
ルイセチオネートとを含む化粧用(toilet)バーを製造
する方法を提供することである。
ルイセチオネートとを含む化粧用(toilet)バーを製造
する方法を提供することである。
【0011】本発明の他の目的は、乾燥を実質的に必要
とせず、それによって製造速度を高める石鹸/アシルイ
セチオネートバーの製造方法を提供すること、及び/ま
たはアシルイセチオネート成分の加水分解を最小にする
方法を提供すること、及び/または消費者の使用特性及
び化粧用バー加工特性が市販的に許容可能なパラメータ
ー内にあるような石鹸/アシルイセチオネート組成物を
製造することである。
とせず、それによって製造速度を高める石鹸/アシルイ
セチオネートバーの製造方法を提供すること、及び/ま
たはアシルイセチオネート成分の加水分解を最小にする
方法を提供すること、及び/または消費者の使用特性及
び化粧用バー加工特性が市販的に許容可能なパラメータ
ー内にあるような石鹸/アシルイセチオネート組成物を
製造することである。
【0012】本発明により提供されるC8〜C22のアル
キル脂肪族モノカルボン酸のアルカリ金属塩とC8〜C
22のアシルイセチオネートのアルカリ金属塩とを、20:1
〜1:0.98の重量比で含む組成物の製造方法は、 (i)水酸化ナトリウムとイセチオン酸アルカリ金属塩
からなる熱苛性ソーダ水溶液を形成する; (ii)C8〜C22のアルキル脂肪族モノカルボン酸を反
応器に充填し、これを混合しながら高温に保持する; (iii)前記熱苛性ソーダ溶液を反応器中の前記脂肪族
モノカルボン酸に添加する; (iv)(a)段階(iii)で前記苛性ソーダ溶液を添加す
る前にアシルイセチオネート塩を反応器に一度に供給
し、段階(iii)で少なくとも80℃の温度で前記熱苛性
アルカリ溶液を添加するか、または(b)段階(iii)の
後で反応器にアシルイセチオネート塩を一度に供給す
る;段階からなる。
キル脂肪族モノカルボン酸のアルカリ金属塩とC8〜C
22のアシルイセチオネートのアルカリ金属塩とを、20:1
〜1:0.98の重量比で含む組成物の製造方法は、 (i)水酸化ナトリウムとイセチオン酸アルカリ金属塩
からなる熱苛性ソーダ水溶液を形成する; (ii)C8〜C22のアルキル脂肪族モノカルボン酸を反
応器に充填し、これを混合しながら高温に保持する; (iii)前記熱苛性ソーダ溶液を反応器中の前記脂肪族
モノカルボン酸に添加する; (iv)(a)段階(iii)で前記苛性ソーダ溶液を添加す
る前にアシルイセチオネート塩を反応器に一度に供給
し、段階(iii)で少なくとも80℃の温度で前記熱苛性
アルカリ溶液を添加するか、または(b)段階(iii)の
後で反応器にアシルイセチオネート塩を一度に供給す
る;段階からなる。
【0013】苛性ソーダ溶液は、少なくとも80℃の温度
で添加されるのが好ましい。90℃〜95℃、望ましくは約
93℃の温度で保持、添加されるのがより好ましい。水酸
化ナトリウム量は無論、実質的に化学量論量、即ち脂肪
酸をほぼ実質的に完全に中和するに十分な量でなければ
ならない。苛性ソーダ溶液は通常、少なくとも30重量%
の固体(水酸化ナトリウム及びイセチオン酸ナトリウ
ム)を含んでいる。
で添加されるのが好ましい。90℃〜95℃、望ましくは約
93℃の温度で保持、添加されるのがより好ましい。水酸
化ナトリウム量は無論、実質的に化学量論量、即ち脂肪
酸をほぼ実質的に完全に中和するに十分な量でなければ
ならない。苛性ソーダ溶液は通常、少なくとも30重量%
の固体(水酸化ナトリウム及びイセチオン酸ナトリウ
ム)を含んでいる。
【0014】本発明方法は、熱苛性ソーダ溶液を反応器
中の脂肪族モノカルボン酸にゆっくり添加するバッチ法
として実施され得る。
中の脂肪族モノカルボン酸にゆっくり添加するバッチ法
として実施され得る。
【0015】本発明は、C8〜C22のアルキル脂肪族モ
ノカルボン酸のアルカリ金属塩とC8〜C22のアシルイ
セチオネートのアルカリ金属塩を約20:1〜1:0.98の重量
比で含む組成物の連続製造方法も提供する。該方法は、 (i)水酸化ナトリウムとイセチオン酸アルカリ金属塩
からなる熱苛性ソーダ水溶液を形成し; (ii)C8〜C22のアルキル脂肪族モノカルボン酸の第
1供給流と、熱苛性ソーダ溶液の第2供給流を混合チャ
ンバー内に別個に且つ同時に充填し、C8〜C22のアル
キル脂肪族モノカルボン酸のアルカリ金属塩を形成し;
ついで (iii)先に形成したC8〜C22のアルキル脂肪族モノカ
ルボン酸のアルカリ金属塩と、C8〜C22のアシルイセ
チオネートのアルカリ金属塩とを混合して前記組成物を
製造する。
ノカルボン酸のアルカリ金属塩とC8〜C22のアシルイ
セチオネートのアルカリ金属塩を約20:1〜1:0.98の重量
比で含む組成物の連続製造方法も提供する。該方法は、 (i)水酸化ナトリウムとイセチオン酸アルカリ金属塩
からなる熱苛性ソーダ水溶液を形成し; (ii)C8〜C22のアルキル脂肪族モノカルボン酸の第
1供給流と、熱苛性ソーダ溶液の第2供給流を混合チャ
ンバー内に別個に且つ同時に充填し、C8〜C22のアル
キル脂肪族モノカルボン酸のアルカリ金属塩を形成し;
ついで (iii)先に形成したC8〜C22のアルキル脂肪族モノカ
ルボン酸のアルカリ金属塩と、C8〜C22のアシルイセ
チオネートのアルカリ金属塩とを混合して前記組成物を
製造する。
【0016】ここで、前記アシルイセチオネート塩は脂
肪族モノカルボン酸中のスラリーとして混合チャンバー
に導入され、このとき前記熱苛性ソーダ溶液の供給流を
少なくとも80℃の温度で混合チャンバーに導入するか、
または前記アシルイセチオネート塩は段階(ii)の後に
導入される。
肪族モノカルボン酸中のスラリーとして混合チャンバー
に導入され、このとき前記熱苛性ソーダ溶液の供給流を
少なくとも80℃の温度で混合チャンバーに導入するか、
または前記アシルイセチオネート塩は段階(ii)の後に
導入される。
【0017】本発明の態様を添付図面を参照しながら以
下説明する。特記しない限り、部及び百分率は重量で表
される。図面では、反応器として押出機を使用してい
る。
下説明する。特記しない限り、部及び百分率は重量で表
される。図面では、反応器として押出機を使用してい
る。
【0018】石鹸/アシルイセチオネート組成物のバッ
チ式及び連続式製造方法について記載する。これらの方
法は石鹸用出発物質として脂肪酸を使用する。他に記載
しない限り、バッチ式で知見されたパラメーターは、連
続式にも等しく当て嵌まる。
チ式及び連続式製造方法について記載する。これらの方
法は石鹸用出発物質として脂肪酸を使用する。他に記載
しない限り、バッチ式で知見されたパラメーターは、連
続式にも等しく当て嵌まる。
【0019】概括的には、本発明のバッチ法は、アシル
イセチオネートと蒸留した脂肪酸を混合し、反応容器で
スラリーを製造することを包含する。撹拌下、水酸化ナ
トリウム、イセチオン酸ナトリウム及び水からなる熱苛
性ソーダ溶液を容器にゆっくり添加することによって、
スラリー中の脂肪酸を中和する。例えば約30分間撹拌
後、得られたブレンドを容器から取り出し、さらに冷却
ロールで冷却し、粉砕し、圧出及び型打抜ち操作を含む
加工を実施して、組成物をバーに成形する。
イセチオネートと蒸留した脂肪酸を混合し、反応容器で
スラリーを製造することを包含する。撹拌下、水酸化ナ
トリウム、イセチオン酸ナトリウム及び水からなる熱苛
性ソーダ溶液を容器にゆっくり添加することによって、
スラリー中の脂肪酸を中和する。例えば約30分間撹拌
後、得られたブレンドを容器から取り出し、さらに冷却
ロールで冷却し、粉砕し、圧出及び型打抜ち操作を含む
加工を実施して、組成物をバーに成形する。
【0020】アシルイセチオネートの加水分解を最小に
する組成物を得るには、苛性ソーダ溶液の温度が重要で
ある。この溶液の温度は少なくとも80℃、好ましくは約
93℃に保持されねばならない。温度が低いと苛性ソーダ
の実質的な結晶化を招き、アシルイセチオネートの加水
分解を増加させてしまう。
する組成物を得るには、苛性ソーダ溶液の温度が重要で
ある。この溶液の温度は少なくとも80℃、好ましくは約
93℃に保持されねばならない。温度が低いと苛性ソーダ
の実質的な結晶化を招き、アシルイセチオネートの加水
分解を増加させてしまう。
【0021】他のパラメーターも、アシルイセチオネー
トの加水分解に幾らか影響する。苛性ソーダ溶液中に飽
和状態を達成するに足る電解質が存在すると、最大収率
が得られる。典型的な電解質は、アルカリ金属及びアル
カリ土類金属の塩化物及び硫酸塩、特に塩化ナトリウム
である。通常、飽和レベルに達する電解質の量は、最終
製品組成物の重量をベースとして約0.4〜約2重量%、好
ましくは0.4〜1.5重量%、最適には約0.8重量%である。
トの加水分解に幾らか影響する。苛性ソーダ溶液中に飽
和状態を達成するに足る電解質が存在すると、最大収率
が得られる。典型的な電解質は、アルカリ金属及びアル
カリ土類金属の塩化物及び硫酸塩、特に塩化ナトリウム
である。通常、飽和レベルに達する電解質の量は、最終
製品組成物の重量をベースとして約0.4〜約2重量%、好
ましくは0.4〜1.5重量%、最適には約0.8重量%である。
【0022】イセチオン酸アルカリ金属塩の量は、最終
組成物の1〜20重量%、好ましくは2〜10重量%である。
イセチオン酸ナトリウムが便利である。
組成物の1〜20重量%、好ましくは2〜10重量%である。
イセチオン酸ナトリウムが便利である。
【0023】高速回転で混合しながら、苛性ソーダ溶液
を脂肪酸/アシルイセチオネート成分にゆっくりと添加
するのが望ましいことも知見された。
を脂肪酸/アシルイセチオネート成分にゆっくりと添加
するのが望ましいことも知見された。
【0024】本発明方法を連続法として実施する場合、
脂肪酸は通常、反応器に注入により供給され、その下流
に苛性ソーダ溶液を導入する。本発明方法の反応器とし
ては押出機が好適である。脂肪酸は通常供給容器内で約
93℃に保持され、溶融状態で押出機に供給される。アシ
ルイセチオネートを溶融脂肪酸と組み合わせて導入して
もよい。また、アシルイセチオネートを、苛性ソーダ溶
液の入口よりも下流で反応器に導入してもよい。さらに
ステアリン酸などの成分は、苛性ソーダ水溶液の入口よ
り下流で反応器に添加されなければならない。
脂肪酸は通常、反応器に注入により供給され、その下流
に苛性ソーダ溶液を導入する。本発明方法の反応器とし
ては押出機が好適である。脂肪酸は通常供給容器内で約
93℃に保持され、溶融状態で押出機に供給される。アシ
ルイセチオネートを溶融脂肪酸と組み合わせて導入して
もよい。また、アシルイセチオネートを、苛性ソーダ溶
液の入口よりも下流で反応器に導入してもよい。さらに
ステアリン酸などの成分は、苛性ソーダ水溶液の入口よ
り下流で反応器に添加されなければならない。
【0025】
【実施例】実施例1 バッチ法 バッチ法では、まずココイルイセチオネートと溶融獣脂
脂肪酸をPattersonミキサーに充填した。これらの2成
分を混合し、最長10分間で加熱した。撹拌し、加熱する
と、ココイルイセチオネート/獣脂脂肪酸のオフホワイ
ト色の懸濁液(スラリー)が生じた。
脂肪酸をPattersonミキサーに充填した。これらの2成
分を混合し、最長10分間で加熱した。撹拌し、加熱する
と、ココイルイセチオネート/獣脂脂肪酸のオフホワイ
ト色の懸濁液(スラリー)が生じた。
【0026】脂肪酸を約93℃で中和した。Pattersonミ
キサーを蒸気でこの温度にまで加熱した。この温度に到
達したら、予め93℃に加熱しておいた水酸化ナトリウ
ム、イセチオン酸ナトリウム及び水からなる苛性ソーダ
溶液を、ココイルイセチオネート/獣脂脂肪酸バッチを
含むPattersonミキサーに、蠕動性ポンプで計量注入し
た。苛性ソーダ溶液を4〜5分以内で完全に添加できる
ように添加速度を調整した。この添加の後半に(通常約
4.5分後に)、混合物の粘度が増加して半-固体になっ
た。反応器内の材料の相転移は実質的なエネルギー放出
を伴い、短時間約11℃の温度上昇が見られたが、温度は
3〜5分以内に設定温度に戻った。
キサーを蒸気でこの温度にまで加熱した。この温度に到
達したら、予め93℃に加熱しておいた水酸化ナトリウ
ム、イセチオン酸ナトリウム及び水からなる苛性ソーダ
溶液を、ココイルイセチオネート/獣脂脂肪酸バッチを
含むPattersonミキサーに、蠕動性ポンプで計量注入し
た。苛性ソーダ溶液を4〜5分以内で完全に添加できる
ように添加速度を調整した。この添加の後半に(通常約
4.5分後に)、混合物の粘度が増加して半-固体になっ
た。反応器内の材料の相転移は実質的なエネルギー放出
を伴い、短時間約11℃の温度上昇が見られたが、温度は
3〜5分以内に設定温度に戻った。
【0027】苛性ソーダ溶液を添加後、バッチを93℃で
少なくとも30分間混合した。次いで、ステアリン酸を添
加し、さらに5分間撹拌を続けた。その後、生成物を反
応器から取り出し、冷却ロールにかけてリボン状にし
た。香料、防腐剤及び他の少量成分を、リボン上に表面
被覆した。さらに慣用の粉砕、圧出及び型打ちを含む加
工をして、最終的なバーを得た。ココイルイセチオネー
トの加水分解を考慮していない、最終的な鹸化配合物を
表1に略述する。
少なくとも30分間混合した。次いで、ステアリン酸を添
加し、さらに5分間撹拌を続けた。その後、生成物を反
応器から取り出し、冷却ロールにかけてリボン状にし
た。香料、防腐剤及び他の少量成分を、リボン上に表面
被覆した。さらに慣用の粉砕、圧出及び型打ちを含む加
工をして、最終的なバーを得た。ココイルイセチオネー
トの加水分解を考慮していない、最終的な鹸化配合物を
表1に略述する。
【0028】 表 1 最終組成物の理論量(加水分解前) 成分 重量% 脂肪族モノカルボン酸ナトリウム塩 (82/18 獣脂/ココヤシ石鹸) 51.17 ココイルイセチオネートナトリウム塩 21.93 ステアリン酸/パルミチン酸 6.19 ココヤシ脂肪酸 1.33 イセチオン酸ナトリウム 5.00 水 10.50 芳香剤 1.50 二酸化チタン 1.00 塩化ナトリウム 0.43 種々の少量成分 0.22実施例2 一連の実験で温度の影響を調べ、その結果を表2に示し
た。苛性ソーダ溶液の温度を変化させた以外は、方法及
び成分は本質的に実施例1の記載と同一である。
た。苛性ソーダ溶液の温度を変化させた以外は、方法及
び成分は本質的に実施例1の記載と同一である。
【0029】 表 2 苛性ソーダ溶液の温度変化によるココイルイセチオネートの損失割合 電解質(塩化ナトリウム) 苛性ソーダ溶液 ココイルイセチオ 実験番号 (重量/製品重量%) の温度(℃) ネート活性損失(%) 1 0 93 5.4 2 0 65 24.1 3 0.43 93 3.8 4 0.43 71 15.6 5 0.86 93 2.8 6 0.86 65 12.2 表より、苛性ソーダ溶液の温度は極度にココイルイセ
チオネートの加水分解(損失)に影響することが知見さ
れた。実験1、3及び5は、5.4重量%以下の活性損失を
示している。対照的に65℃〜71℃(実験2、4及び6)
では、損失は3倍以上に及び、12.2重量%〜24.1重量%に
達している。
チオネートの加水分解(損失)に影響することが知見さ
れた。実験1、3及び5は、5.4重量%以下の活性損失を
示している。対照的に65℃〜71℃(実験2、4及び6)
では、損失は3倍以上に及び、12.2重量%〜24.1重量%に
達している。
【0030】実施例3 電解質量も加水分解によるココイルイセチオネートの損
失量の低下に幾らか影響した。表3は、電解質濃度とコ
コイルイセチオネート損失%の関係を示している。
失量の低下に幾らか影響した。表3は、電解質濃度とコ
コイルイセチオネート損失%の関係を示している。
【0031】
【表1】
【0032】表3から、ココイルイセチオネートの加水
分解は、所定量の塩が存在すると抑制されることが知見
される。電解質濃度が約1.3重量%までは収率が向上す
る。電解質濃度が2重量%を越えると、他の物理的特性
が許容できない程の値になってしまうのは明らかであ
る。1.3重量%の塩と93℃の苛性ソーダ溶液の温度との組
み合わせが特に有効であった。この条件の実験例15では
たったの3.86重量%しか加水分解しなかった。
分解は、所定量の塩が存在すると抑制されることが知見
される。電解質濃度が約1.3重量%までは収率が向上す
る。電解質濃度が2重量%を越えると、他の物理的特性
が許容できない程の値になってしまうのは明らかであ
る。1.3重量%の塩と93℃の苛性ソーダ溶液の温度との組
み合わせが特に有効であった。この条件の実験例15では
たったの3.86重量%しか加水分解しなかった。
【0033】 表 4 電解質の種類の変化によるココイルイセチオネートの損失% 電解質濃度 ココイルイセチオネート 実験番号 電解質 (重量/製品重量%) 活性損失(%) 16 塩化カリウム 0.86 8.93 17 塩化カルシウム 0.86 8.98 18 塩化リチウム 0.86 9.29 19 硫酸カルシウム 0.86 8.98 表4から、電解質の種類は特に重要ではないことが知
見される。苛性ソーダ溶液にすぐに溶解する任意の無機
塩を使用できる。
見される。苛性ソーダ溶液にすぐに溶解する任意の無機
塩を使用できる。
【0034】実施例4 以下の実験は、苛性ソーダ溶液をバッチ式反応器に、コ
コイルイセチオネート/獣脂脂肪酸と同時に添加した以
外には、実施例1の記載と同様に実施した。表5はこれ
らの実験のパラメーターを要約する。
コイルイセチオネート/獣脂脂肪酸と同時に添加した以
外には、実施例1の記載と同様に実施した。表5はこれ
らの実験のパラメーターを要約する。
【0035】表5から明らかなように、苛性ソーダ溶液
と他の反応物質とを同時に添加すると、ココイルイセチ
オネートの損失量は非常に多く、22.8〜33.2%であっ
た。
と他の反応物質とを同時に添加すると、ココイルイセチ
オネートの損失量は非常に多く、22.8〜33.2%であっ
た。
【0036】
【表2】
【0037】実施例5 処理温度を厳密に調節せずに実施例1と同一手順を繰返
した。対照実験では、実施例1と同一順序に従って反応
器に添加した。他の実験では、苛性ソーダ溶液を添加
し、続いて脂肪酸を中和して石鹸とした後に、アシルイ
セチオネートを添加した。
した。対照実験では、実施例1と同一順序に従って反応
器に添加した。他の実験では、苛性ソーダ溶液を添加
し、続いて脂肪酸を中和して石鹸とした後に、アシルイ
セチオネートを添加した。
【0038】この操作により、以下の表6によって示さ
れるようにイセチオネート損失が減少した。
れるようにイセチオネート損失が減少した。
【0039】 表 6 ココイルイセチオネートの添加時のバッチ法効果 実験番号 イセチオネート添加法 ココイルイセチオネート損失% 24 対照 23.0 25 変形 9.9 26 反対 3.7 ★ 対照:苛性ソーダの添加前にココイルイセチオネー
ト/獣脂脂肪酸を添加した。
ト/獣脂脂肪酸を添加した。
【0040】変形:獣脂脂肪酸、次いで小過剰の苛性ソ
ーダを添加し(ココイルイセチオネート中のココヤシ脂
肪酸不純物を中和するため)、石鹸が形成された後にコ
コイルイセチオネートを添加した。
ーダを添加し(ココイルイセチオネート中のココヤシ脂
肪酸不純物を中和するため)、石鹸が形成された後にコ
コイルイセチオネートを添加した。
【0041】反対:獣脂脂肪酸、次いで当量の苛性ソー
ダを添加し、石鹸が形成された後にココイルイセチオネ
ートを添加した。
ダを添加し、石鹸が形成された後にココイルイセチオネ
ートを添加した。
【0042】実施例6 本実施例は、図1に概略した連続方法について説明す
る。液体流は、電気モーター11によって駆動される二軸
押出機10に供給される。押出機は40mmのスクリューフラ
イト径を有するWerner and Pfleiderer Corporation 32
L/Dの二軸押出機である。ココイルイセチオネート/獣脂
脂肪酸のスラリーの第1の供給流をライン12に沿って導
入した。そこから下流に、ライン14に沿って水酸化ナト
リウム、イセチオン酸ナトリウム及び水からなる熱苛性
ソーダ溶液の第2の供給流を導入した。押出機のスクリ
ューは、苛性ソーダ流と脂肪酸流が素早く完全に中和さ
れ、且つ押出機10から排出方向へ進むにつれて連続して
混合できるように配置されている。押出機内の滞留時間
は、押出量、回転速度及び押出スクリューの配置に依存
するが、通常3〜5分の範囲である。
る。液体流は、電気モーター11によって駆動される二軸
押出機10に供給される。押出機は40mmのスクリューフラ
イト径を有するWerner and Pfleiderer Corporation 32
L/Dの二軸押出機である。ココイルイセチオネート/獣脂
脂肪酸のスラリーの第1の供給流をライン12に沿って導
入した。そこから下流に、ライン14に沿って水酸化ナト
リウム、イセチオン酸ナトリウム及び水からなる熱苛性
ソーダ溶液の第2の供給流を導入した。押出機のスクリ
ューは、苛性ソーダ流と脂肪酸流が素早く完全に中和さ
れ、且つ押出機10から排出方向へ進むにつれて連続して
混合できるように配置されている。押出機内の滞留時間
は、押出量、回転速度及び押出スクリューの配置に依存
するが、通常3〜5分の範囲である。
【0043】ココイルイセチオネート/獣脂脂肪酸の供
給流は、Schold強力ミキサー(図示せず)を使用して調
製した。この流れを調整するには、撹拌下、ミキサーに
まず溶融した獣脂脂肪酸を添加した。温度が93℃に到達
後、ココイルイセチオネートを溶融した獣脂脂肪酸に添
加した。混合しながら93℃で20分間加熱後、混合物を温
度がほぼ93℃に保持されている予備(waiting)押出機
供給タンク18に移送した。
給流は、Schold強力ミキサー(図示せず)を使用して調
製した。この流れを調整するには、撹拌下、ミキサーに
まず溶融した獣脂脂肪酸を添加した。温度が93℃に到達
後、ココイルイセチオネートを溶融した獣脂脂肪酸に添
加した。混合しながら93℃で20分間加熱後、混合物を温
度がほぼ93℃に保持されている予備(waiting)押出機
供給タンク18に移送した。
【0044】苛性ソーダ溶液は、水、水酸化ナトリウム
50重量%及びイセチオン酸ナトリウム56重量%を供給タン
ク20で一緒に混合することによって調製した。水を最初
にタンクに導入して、水酸化ナトリウムの析出を防ぐた
めの2つの溶質(水酸化ナトリウム及びイセチオン酸ナ
トリウム)に対する溶媒を用意することが必要なことが
知見された。このタンクの温度をほぼ93℃に保持した。
50重量%及びイセチオン酸ナトリウム56重量%を供給タン
ク20で一緒に混合することによって調製した。水を最初
にタンクに導入して、水酸化ナトリウムの析出を防ぐた
めの2つの溶質(水酸化ナトリウム及びイセチオン酸ナ
トリウム)に対する溶媒を用意することが必要なことが
知見された。このタンクの温度をほぼ93℃に保持した。
【0045】押出機は、その長さが長さ/直径の比が5/1
の5つの部分に分けられたバレルを有していた。各部分
は別個の二基の押出量自己同調(output,self turnin
g)コントローラーで制御した。これらのコントローラ
ーは、個々のバレル部分の電気加熱を調整するか、また
はループ冷却を封鎖した。押出機への供給速度は、K-tr
on重量損失液体供給システムを介して制御した。各供給
タンクは、コントローラーにタンク重量の情報を中継す
る計量器22の上部に設置した。タンク重量の経時変化は
コントローラーでモニターした。コントローラーで押出
機に供給するギアポンプ24の回転速度を調節した。シス
テムは、供給が進むにつれて、供給タンク内の液高が下
がって生じる吸込みヘッド(suction head)の低下を自
動的に補正した。押出機の入口では、供給物が所定の圧
力下で押出機内に導入されるように、各供給ラインに注
入ノズルが取り付けられている。個々のライン26は、供
給タンクへの再循環経路を構成する。
の5つの部分に分けられたバレルを有していた。各部分
は別個の二基の押出量自己同調(output,self turnin
g)コントローラーで制御した。これらのコントローラ
ーは、個々のバレル部分の電気加熱を調整するか、また
はループ冷却を封鎖した。押出機への供給速度は、K-tr
on重量損失液体供給システムを介して制御した。各供給
タンクは、コントローラーにタンク重量の情報を中継す
る計量器22の上部に設置した。タンク重量の経時変化は
コントローラーでモニターした。コントローラーで押出
機に供給するギアポンプ24の回転速度を調節した。シス
テムは、供給が進むにつれて、供給タンク内の液高が下
がって生じる吸込みヘッド(suction head)の低下を自
動的に補正した。押出機の入口では、供給物が所定の圧
力下で押出機内に導入されるように、各供給ラインに注
入ノズルが取り付けられている。個々のライン26は、供
給タンクへの再循環経路を構成する。
【0046】まず苛性ソーダのラインを開き、その後コ
コイルイセチオネート/獣脂脂肪酸の供給ラインを開い
た。押出機のスクリュー速度は400〜500rpmに設定し
た。供給ライン注入圧力は350kN/m2に調整した。供給コ
ントローラーは通常、製品の押出量が91kg/時間に達す
るように設定した。
コイルイセチオネート/獣脂脂肪酸の供給ラインを開い
た。押出機のスクリュー速度は400〜500rpmに設定し
た。供給ライン注入圧力は350kN/m2に調整した。供給コ
ントローラーは通常、製品の押出量が91kg/時間に達す
るように設定した。
【0047】ステアリン酸を第3の供給タンク28で65℃
の温度に保持した。これをライン30に沿って押出機10に
計量添加した。製品を押出機から麺34状で排出した。
の温度に保持した。これをライン30に沿って押出機10に
計量添加した。製品を押出機から麺34状で排出した。
【0048】上記の装置で、一連の連続操作を実施し
た。表7にこれらの実験の詳細を列記する。連続法で
は、ココイルイセチオネートの損失は僅か8〜10重量%
であった。苛性アルカリの全充填量を一度に添加するバ
ッチ法では、ココイルイセチオネートの加水分解がほぼ
20〜30重量%で、砂状のバーが得られたことを考慮する
と、これら連続法の結果は重要である。中和温度は、押
出機のバレルジャケット温度の値として測定した。
た。表7にこれらの実験の詳細を列記する。連続法で
は、ココイルイセチオネートの損失は僅か8〜10重量%
であった。苛性アルカリの全充填量を一度に添加するバ
ッチ法では、ココイルイセチオネートの加水分解がほぼ
20〜30重量%で、砂状のバーが得られたことを考慮する
と、これら連続法の結果は重要である。中和温度は、押
出機のバレルジャケット温度の値として測定した。
【0049】 表 7 連続的押出加工 中和水分(%) 中和温度(℃) サンプル番号 ココイルイセチオネート損失(%) 16.36 80 1 3.55 100 2 5.41 120 3 7.74 14.98 80 1 8.03 100 2 8.80 120 3 9.70 14.98 80 1 9.86 100 2 8.28 120 3 8.59 15.01 80 1 9.82 100 2 7.25 120 3 9.03 18.00 80 1 9.87 100 2 9.50 120 3 10.22
【図1】本発明の連続的方法を示す略図である。
10 押出機 11 モーター 12 ライン 14 ライン 18 供給タンク 20 供給タンク 22 計量器 24 ギアポンプ 26 ライン 28 供給タンク 30 ライン 34 製品
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI C11D 9:02 9:32) (72)発明者 ジヨセフ・ジエイムス・ポドゴウスキー アメリカ合衆国、ニユー・ヨーク、スレ イト・ヒル、ウツドワード・ロード・9 (72)発明者 デイビツド・アンドリユー・リチヤード ソン アメリカ合衆国、インデイアナ・46368、 ポーテイジ、オグデン・デユーンス、セ ダー・トレイル・44 (72)発明者 カーラ・ジーン・リズ アメリカ合衆国、ニユー・ジヤージー・ 07604、ハスブロツク・ヘイツ、デイビ ジヨン・アベニユー・319 (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C11D 11/04,9/32,10/04
Claims (13)
- 【請求項1】 C8〜C22のアルキル脂肪族モノカルボ
ン酸のアルカリ金属塩とC8〜C22のアシルイセチオネ
ートのアルカリ金属塩を20:1〜1:0.98の重量比で含む組
成物の製造方法であって、 (i)水酸化ナトリウムとイセチオン酸アルカリ金属塩
からなる熱苛性ソーダ水溶液を作成し; (ii)C8〜C22のアルキル脂肪族モノカルボン酸を反
応器に充填し、これを撹拌しながら高温に保持し; (iii)熱苛性ソーダ溶液を、反応器中の脂肪族モノカ
ルボン酸に添加し; (iv)(a)苛性ソーダ溶液を添加する前にアシルイセ
チオネート塩を反応器に一度に供給し、次いで段階(ii
i)で少なくとも80℃の温度で熱苛性ソーダ溶液を添加
するか、または(b)段階(iii)の後で反応器に前記ア
シルイセチオネート塩を一度に供給する段階からなる方
法。 - 【請求項2】 アシルイセチオネート塩を、脂肪族モノ
カルボン酸と混合して反応器に添加することを特徴とす
る請求項1に記載の方法。 - 【請求項3】 苛性ソーダ水溶液を少なくとも80℃の温
度で添加し、アシルイセチオネート塩を段階(iii)後
に添加することを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 【請求項4】(i)水酸化ナトリウムとイセチオン酸ア
ルカリ金属塩からなる熱苛性ソーダ水溶液を作成し; (ii)C8〜C22のアルキル脂肪族モノカルボン酸の第
1供給流と、熱苛性ソーダ溶液の第2供給流を混合チャ
ンバーに別個に且つ同時に充填して、前記C8〜C22の
アルキル脂肪族モノカルボン酸のアルカリ金属塩を形成
し;次いで (iii)先に形成したC8〜C22のアルキル脂肪族モノカ
ルボン酸のアルカリ金属塩と、C8〜C22のアシルイセ
チオネートのアルカリ金属塩を混合して前記組成物を製
造する段階からなり、前記アシルイセチオネート塩は脂
肪族モノカルボン酸中のスラリーとして混合チャンバー
に導入され、このとき前記熱苛性ソーダ溶液の供給流を
少なくとも80℃の温度で前記混合チャンバーに導入する
か、または前記アシルイセチオネート塩は段階(ii)の
後に導入されることを特徴とする請求項1〜3のいずれ
か1項に記載の方法。 - 【請求項5】 アシルイセチオネート塩を脂肪族モノカ
ルボン酸と混合して第1供給流に含ませることを特徴と
する請求項4に記載の方法。 - 【請求項6】 前記第1供給流を導入した地点よりも下
流で苛性ソーダ溶液を混合チャンバーに導入することを
特徴とする請求項4または5に記載の方法。 - 【請求項7】 前記苛性ソーダ溶液流と前記脂肪族モノ
カルボン酸流を導入した地点よりも下流で、アシルイセ
チオネート塩を混合チャンバーに供給することを特徴と
する請求項4〜6のいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項8】 前記混合チャンバーが押出機であること
を特徴とする請求項4〜7のいずれか1項に記載の方
法。 - 【請求項9】 苛性ソーダ溶液を90〜95℃の温度で添加
することを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記
載の方法。 - 【請求項10】 苛性ソーダ水溶液が電解質を0.4重量%
〜2重量%含んでいることを特徴とする請求項1〜9の
いずれか1項に記載の方法。 - 【請求項11】 苛性ソーダ水溶液が電解質を0.8重量%
〜1.5重量%含んでいることを特徴とする請求項10に記
載の方法。 - 【請求項12】 苛性ソーダ水溶液が、全量で溶液の30
重量%〜飽和量の範囲であって、且つ脂肪酸に対して実
質的に化学量論量の該溶液を添加すると全組成物の1%
〜20%の量のイセチオン酸アルカリ金属塩が導入される
ような割合で水酸化ナトリウムとイセチオン酸アルカリ
金属塩を含むことを特徴とする請求項1〜11のいずれ
か1項に記載の方法。 - 【請求項13】 組成物をさらにバーに成形することを
特徴とする請求項1〜12のいずれか1項に記載の方
法。
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