JPS61118500A - 濃縮型洗剤組成物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 １１九！ 本発明は、少量で良好な洗浄力を示す濃縮型洗剤組成物
を容易にかつ大量連続製造する方法に関する。

炎米互艮亙 現在、粒状洗剤は主として噴霧乾燥により製造されてい
る。噴震乾燥法は、界面活性剤、ビルダーなどの洗剤成
分と水とを混合して水分３５〜５０ｗｔ％のスラリーと
したのち、このスラリーを噴霧乾燥して嵩密度０−３ｇ
／ｃｃ程度のビーズ状中空粒子とするものである。

しかしながら、この方法では乾燥によって３０〜４０％
の水分を除去する必要があるため、多大の熱エネルギー
を必要とし、また、界面活性剤の含有量を高くするうえ
で制約があった。

乾燥工程をもたず界面活性剤を高濃度に含有させること
が可能な方法としては、特公昭４７−１８１１６号公報
に、水和可能な水溶性ビルダー塩と、アニオン界面活性
剤と水との混合物にシアリングをかけて連続的に押出し
、この押出し物を適当な長さに分割する固形洗剤の製造
方法が記載されている。

しかしながら、この方法では、ビルダー水和塩により水
分を保持せんとするものであるため、高温安定性を考慮
すると実際には炭酸ソーダ。

硫酸ソーダなどの汎用ビルグーの使用に制限があり、安
定に結晶水を保持しつるトリポリリン酸ナトリウムのよ
うなリン酸が必要となり、洗剤の無リン化に対処できな
い、また、押出し処理のために大量処理が困難であると
いう問題もあった。

月１４０Ｉ在 本発明は、無水和ビルダー、低温結晶性ビルダーなどの
使用ビルグーに制約を受けることなく、高界面活性剤濃
度の濃縮型洗剤を、小規模装置を用い、実質上無乾燥で
連続大量処理することが可能な製造方法を提供すること
を目的とする。

１３しへ４虞。

本発明の濃縮型洗剤組成物の製造方法は、界面活性剤を
３０ｗｔ％以上含有しする洗剤組成物原料を密閉型ニー
ダに供結し、前記密閉型ニーダの内圧を０．０１〜５ｋ
ｇ／ｄＧに制御して洗剤組成物原料を連続的に捏和する
ことを特徴とする。

以下１本発明をさらに詳細に説明する。

洗剤組成物としては、従来の成分が用いられ。

たとえば、アルキル硫酸塩、アルキルアリールスルホン
酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩などのアニオン界面
活性剤、両性界面活性剤、ノニオン界面活性剤、炭酸金
属塩、珪酸金属塩、ホウ酸金属塩、過炭酸金属塩、過ホ
ウ酸金属塩などのアルカリビルダー、Ａ型ゼオライト、
キレート剤、カルボキシメチルセルロース、蛍光剤など
が用いられる。特に本発明によれば加熱乾燥工程がない
ことから、界面活性剤含有量を高くできるとともに、揮
発性や熱分解性の非イオン界面活性剤などを配合するこ
とができる。

アニオン界面活性剤のうち、アルキル硫酸塩やアルキル
アリールスルホン酸塩のように酸の中和物の形のものは
、洗剤組成物原料として酸の形で供結するとともに、こ
の中和な必要な量の濃アルカリ水溶液を供結し、密閉型
ニーダ中で中和反応を行わしめることにより、中和操作
に必要の水量を低減するとともに、中和熱を有効に利用
できる０通常の中和工程では中和時の粘度増加のために
大量の水を用いる必要があるが、本発明におけるニーダ
内の中和によれば、ニーダの剪断力が大きいことから、
濃厚アルカリ水溶液を用い小量の水で中和反応を行うこ
とができ、本発明の処理工程の前後での水分の変化量が
小さく抑えられ（例えば２％以下）、乾燥工程や加湿工
程を必要としない０本発明においては、捏和物の５ｗｔ
％以上を占めるように酸の形でアニオン界面活性剤を供
結するのが好適であり、好ましくは５〜２０ｗｔ％であ
る。このようなアニオン界面活性剤の中でもアルキルベ
ンゼンスルホン酸塩は、混合、捏和時のハンドリングや
得られた濃縮型洗剤の造粒特性に対して良好に作用する
ので、アルキルベンゼンスルホン酸を５ｗｔ％以上、好
ましくは５〜２０ｗｔ％供結することが好ましい。アル
キルベンゼンスルホン酸としては、アルキル基の炭酸数
が１０〜２２のものが代表的なある。アルカリ性水溶液
としては水酸化ナトリウム水溶液および水酸化カリウム
水溶液が代表的である。

洗剤組成物原料は密閉型連続ニーダに導入されて、混合
、捏和される。密閉型連続ニーダは。

同一方向に回転する２本のシャフトに組込まれた左右一
対のパドルが、常に９０度位相がずれるように設けられ
ている。このニーダの供結口に洗剤組成物原料が投入さ
れると、原料はパドルとパドル間およびパドルとトラフ
（機壁）間で強力な剪断作用を受けて、混合、捏和され
て均一混合物となり出口ゲートから排出される。パドル
とトラフ、パドルとパドル間に相互にセルフクリーニン
グ作用を有するニーダを用いれば、パドルやトラフへの
原料の付着がなく滞留時間の均一化が図れる。このよう
な密閉型連続ニーダとしては、栗本鐵工所製のコンティ
ニュアス・ニーダ（ＫＲＣ−二−ダ）がある。

アニオン界面活性剤を酸の形でニーダに供結する際は、
他の界面活性剤、キレート剤などの粉体原料と中和に必
要な濃アルカリ溶液とをリボンミキサーなど混合機で混
合し、この混合物を粉体定量供結機を通してニーダに供
結する。

一方、アニオン界面活性剤の前駆体である液体状の酸（
例えばアルキルベンゼンスルホン酸）を無脈動タイプの
定量ポンプにより、前記の連続ニーダの粉体供結口より
もやや出口ゲート（＃出口）に近い側に圧入する。この
ことにょリ、供結された粉体原料および酸を滞留するこ
となくピストンフロー状にニーダ中に導入させることが
できる。ニーダ中で滞留を生じると、連続式であるので
生成物の組成の均一化が著しく阻害される。酸とアルカ
リ水溶液とがニーダ内で反応して、中和し、アニオン界
面活性剤となる。

得られる捏和物のハンドリングを容易にするには、組成
物原料中の水分が低い程好ましいが。

捏和操作を容易にするには水分は高い程好ましい、実質
的に無乾燥の省エネルギープロセスについて検討した結
果、捏和後に得られる洗剤組成物中の水分範囲を５〜１
５ｗｔ％にｌ１Ｍすることが好適であることが判った。

このような低水分での捏和は、ニーダの内圧をコントロ
ールして剪断強度を制御することにより可能となった。

具体的には、ニーダの内圧を０．Ｏ１〜５　ｋｇ／　ｃ
ｊ　Ｇ　。

好ましくは０．１〜２ｋｇ／ｆｆ１Ｇに制御することに
より、低水分量での均一捏和が行われる。また。

これにより非常に短い滞留時間（たとえば３分以下）で
、捏和および中和反応を実現できる。

さらに、捏和前後の原料と捏和物との水分含量変化を２
％以下に抑えることができ、乾燥工程や加湿工程を要し
ないプロセスが実現できる。

内圧の制御は、ニーダの出口ゲートの開度を調整するこ
とにより行うことができる。

得られた捏和物は、必要により香料などの少量成分を添
加して濃縮型洗剤として使用できるが、溶解性を向上さ
せるためには、解砕などの簡単な造粒工程を付加して１
粒径５００〜２０００μ■の粒状洗剤とすることが好ま
しい。

捏和物は、ハンドリングのためにある程度の硬さが必要
である。あまり軟かすぎる場合は半スラリー状となり、
ハンドリング性が極めて悪く、また、硬すぎる場合は、
造粒が困難になるばかりか、捏和処理自体も難しくなる
。このような捏和物のハンドリング性および捏和の完了
度について、従来は五感により判断していたが、変形応
力の測定値により判断しうろことが判った。具体的には
、レオメータ（不動工業＠ＮＲＭ−２０１０Ｊ　−ＣＷ
）を用いて、　’２０　Ｘ　４０＋ｗｍで厚さ５１■の
テストピースの破断の際の値を変形応力とする。変形応
力の値が１００〜１　、０００ｇのものは捏和か十分に
完了し、捏和物のハンドリング性も良好である。

見五匹腹見 本発明によれば高濃度に界面活性剤を含有する濃縮型洗
剤を、無乾燥プロセスで小規模装置により連続１産する
ことができる。また、使用ビルグーに制約がなく、リン
酸ビルダーも必要としないことから、無リン洗剤の製造
に好適である。

実施例 以下の組成の粉体原料と４８％水酸化ナトリウム水溶液
１．５〜５重量部をリボンミキサーで混合して粉体組成
物とした。

藍生見且 α−オレフィンスルホン酸 ナトリウム　　　　２５重量部 ゼオライト　　　　　　　　　　　　２５重量部炭酸ナ
トリウム　　　　　　　　　　３５重量部カルボキシメ
チルセルロース　　　　２重量部蛍光剤　　　　　　　
　　　　　　　１重量部非イオン界面活性剤　　　　　
　　０〜５重量部（アルキル基の炭素数１５．エチレン
オキシドの平均付加モル数５のポリオキシエチレンアル
キルエーテル） ここで、水酸化ナトリウム水溶液の量は、後記のアルキ
ルベンゼンスルホン酸（ＬＡＳ）の量に応じて変化させ
、中和に必要なモル当量を用いた。

密閉型連続ニーダ（栗本鐵工所製、コンティニュアスニ
ーダ　セルフクリーニングタイプＳ−１型）の粉体供結
口より投入し、一方、粉体供結口よりわずかに出口ゲー
ト外からＬＡＳ（アルキル基の炭素数１２）５〜２０重
量部を無脈動タイプの定量ポンプによりニーダに供結し
て、第１表に示した種々の条件で連続捏和を行った。

ニーダＳ−１ パドル径＝５０■φ トラフの長さ：４４０■− 変形応力を以下のように測定し、ハンドリング性を評価
した。

鷹１１ｄ戸（社）１定 得られた捏和物を金型に入れ圧力２５０ｋｇ／ａｌ、１
分間の条件で圧縮し、幅２０曹■、長さ４０■■、厚さ
５ｍ■のテストピースを作製する。

レオメータ（不動工業■製、　ＮＲＭ−２０１０Ｊ　−
ＣＷ）のサンプル支持架（間隔３０■−）に、テストピ
ースを刃が中央に当たるようにのせ、サンプル支持架を
２諺■／纏ｉｎの速度で上昇させ、テストピースが破断
した際の最大応力を測定して変形応力（ｇ）とする。

（以下余白）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、界面活性剤を３０ｗｔ％以上含有する洗剤組成物原
   料を密閉型ニーダに供結し、前記密閉型ニーダの内圧を
   ０．０１〜５ｋｇ／ｃｍ＾２Ｇに制御して洗剤組成物原
   料を連続的に捏和することを特徴とする濃縮型洗剤組成
   物の製造方法。