JPH0388900A - 冷水に分散できる高活性洗剤粒子 - Google Patents
冷水に分散できる高活性洗剤粒子Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D11/00—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
- C11D11/0082—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents one or more of the detergent ingredients being in a liquefied state, e.g. slurry, paste or melt, and the process resulting in solid detergent particles such as granules, powders or beads
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
- C11D1/02—Anionic compounds
- C11D1/12—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof
- C11D1/14—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof derived from aliphatic hydrocarbons or mono-alcohols
- C11D1/146—Sulfuric acid esters
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
発明の分野
本発明は、高活性洗剤粒子の製法に関する。よ゛り詳細
には、本発明は、低水分中和アルキルサルフェートペー
ストを調製し、機械仕事をペーストに適用することを包
含する冷たい水または冷水に分散できる高活性洗剤粒子
の製法に関する。この方法によって調製された洗剤粒子
およびこの方法によって調製された洗剤粒子を使用して
布帛を冷たい水または冷水中で洗浄する方法は、包含さ
れる。
には、本発明は、低水分中和アルキルサルフェートペー
ストを調製し、機械仕事をペーストに適用することを包
含する冷たい水または冷水に分散できる高活性洗剤粒子
の製法に関する。この方法によって調製された洗剤粒子
およびこの方法によって調製された洗剤粒子を使用して
布帛を冷たい水または冷水中で洗浄する方法は、包含さ
れる。
発明の背景
濃縮洗剤製品に配合するための高活性洗剤粒子は、各種
の既知の方法によって調製できる。１つの方法は、界面
活性剤酸を苛性物で希釈中和した後、低水分に乾燥して
、高活性粒子に成形できる濃縮ペーストを調製する方法
である。
の既知の方法によって調製できる。１つの方法は、界面
活性剤酸を苛性物で希釈中和した後、低水分に乾燥して
、高活性粒子に成形できる濃縮ペーストを調製する方法
である。
別の方法は、連続中和ループなどの連続中和システムを
使用する方法である。濃縮（固形公約５０％）苛性物お
よび界面活性剤酸は、連続中和ループに別個に添加でき
、この連続中和ループにおいて中和が生ずる。ループか
ら得られる低水分界面活性剤ペーストは、冷却し、例え
ば、押出によって高活性洗剤粒状物とすることができる
。
使用する方法である。濃縮（固形公約５０％）苛性物お
よび界面活性剤酸は、連続中和ループに別個に添加でき
、この連続中和ループにおいて中和が生ずる。ループか
ら得られる低水分界面活性剤ペーストは、冷却し、例え
ば、押出によって高活性洗剤粒状物とすることができる
。
冷水分散性を改良するために添加できる若干の成分が開
示されている。例えば、特開昭６３−１９９７９７号公
報には、成る量の水溶性結晶性塩が冷水分散性を改良す
るために添加されている高密度粒状洗剤組成物が記載さ
れている。
示されている。例えば、特開昭６３−１９９７９７号公
報には、成る量の水溶性結晶性塩が冷水分散性を改良す
るために添加されている高密度粒状洗剤組成物が記載さ
れている。
欧州特許出願第０ ０８０ ２２２号明細書においては
、粒状洗剤組成物は、緊密混合物の非石鹸陰イオン界面
活性剤と水溶性陰イオン重合体、および水溶性中性また
はアルカリ性塩を含む。組成物は、改善された溶解速度
を示す。
、粒状洗剤組成物は、緊密混合物の非石鹸陰イオン界面
活性剤と水溶性陰イオン重合体、および水溶性中性また
はアルカリ性塩を含む。組成物は、改善された溶解速度
を示す。
冷水洗浄は、非イオン界面活性剤、飽和脂肪酸ビルダー
塩および担体物質を含むビルダー人り洗剤粒子を開示し
ている米国特許第４，６９５，２８４号明細書によって
扱われている。
塩および担体物質を含むビルダー人り洗剤粒子を開示し
ている米国特許第４，６９５，２８４号明細書によって
扱われている。
特開昭６２−２２８００号公報は、粒状洗剤粒子を微粉
末で被覆し、粒径を調整することによる溶解度改良を請
求している。
末で被覆し、粒径を調整することによる溶解度改良を請
求している。
従来、冷たい水または冷水洗浄条件下で分散できる高活
性アルキルサルフェート粒子を調製することは困難であ
った。
性アルキルサルフェート粒子を調製することは困難であ
った。
発明の概要
本発明は、機械仕事が粒子形成前にペーストに適用され
ているので冷たい水または冷水に分散できる濃縮アルキ
ルサルフェートペースト製の高活性洗剤粒子を提示する
。成る塩、被覆物、または他の添加成分は、改善された
分散性のためには必要ではない。良好な冷たい水または
冷水分散性は、余分の成分を加えずに得られる。余分の
成分は、粒子に配合できる洗剤界面活性剤の量を減少す
ることがあり且つ複雑にすることがあり且つ粒子の製法
に費用を嵩ませることがあるので、しばしば望ましくな
い。
ているので冷たい水または冷水に分散できる濃縮アルキ
ルサルフェートペースト製の高活性洗剤粒子を提示する
。成る塩、被覆物、または他の添加成分は、改善された
分散性のためには必要ではない。良好な冷たい水または
冷水分散性は、余分の成分を加えずに得られる。余分の
成分は、粒子に配合できる洗剤界面活性剤の量を減少す
ることがあり且つ複雑にすることがあり且つ粒子の製法
に費用を嵩ませることがあるので、しばしば望ましくな
い。
本発明は、
（ａ）水約１４重量％未満および追加成分約２０重量％
未満を有する中和Ｃアルキル硫酸フ１２〜１８ エートペーストを調製し、 （ｂ）ペーストを約１０℃〜４５℃の温度に維持しなが
ら、機械仕事を前記ペーストに適用し、（Ｃ）加工ペー
ストから洗剤粒子を形成し、機械仕事は粒子を約１０分
間攪拌後に温度約４℃〜３０℃を有する水に実質上分散
させるのに十分な量で適用することを特徴とする冷水に
分散できる高活性洗剤粒子の製法に関する。
未満を有する中和Ｃアルキル硫酸フ１２〜１８ エートペーストを調製し、 （ｂ）ペーストを約１０℃〜４５℃の温度に維持しなが
ら、機械仕事を前記ペーストに適用し、（Ｃ）加工ペー
ストから洗剤粒子を形成し、機械仕事は粒子を約１０分
間攪拌後に温度約４℃〜３０℃を有する水に実質上分散
させるのに十分な量で適用することを特徴とする冷水に
分散できる高活性洗剤粒子の製法に関する。
発明の詳細な説明
本発明は、冷たい水または冷水に分散できる高活性洗剤
粒子の製法、この方法によって調製された洗剤粒子、お
よび布帛を冷たい水または冷水温度においてかかる洗剤
粒子で洗浄する方法を包含する。
粒子の製法、この方法によって調製された洗剤粒子、お
よび布帛を冷たい水または冷水温度においてかかる洗剤
粒子で洗浄する方法を包含する。
高活性洗剤粒子は、好ましくは、活性成分約５０〜１０
０重量％、より好ましくは活性成分約６０〜８５重量％
、最も好ましくは活性成分約７０〜７５重量％である。
０重量％、より好ましくは活性成分約６０〜８５重量％
、最も好ましくは活性成分約７０〜７５重量％である。
それらは、水約１４重量％未満および１以上の追加成分
約２０重量％未満を有する中和Ｃアルキルサルフエート
ベｉ２〜１８ −ストからなる。
約２０重量％未満を有する中和Ｃアルキルサルフエート
ベｉ２〜１８ −ストからなる。
本発明の高活性洗剤粒子は、冷たい水または冷水に分散
でき、それらが温度約４℃〜３０℃、好ましくは約５℃
〜２０℃、最も好ましくは約１０℃〜１５℃で水に実質
上分散することを意味する。
でき、それらが温度約４℃〜３０℃、好ましくは約５℃
〜２０℃、最も好ましくは約１０℃〜１５℃で水に実質
上分散することを意味する。
Ａ、アルキルサルフェートペースト
冷水に分散できる高活性洗剤粒子を調製するための本法
における第一工程は、水約１４重量％未満および追加成
分約２０重量％未満を有する中和Ｃ１２５ｖ１８アルキ
ルサルフエートペーストを調製することである。
における第一工程は、水約１４重量％未満および追加成
分約２０重量％未満を有する中和Ｃ１２５ｖ１８アルキ
ルサルフエートペーストを調製することである。
１、ペースト調製
中和Ｃアルキルサルフェートペースト、１２〜１８
好ましくは中和Ｃアルキルサルフェートベ１４〜１８
−ストは、Ｃ（好ましくはＣ）アル
１２〜１８１４〜１６
キル硫酸をアルカリ金属水酸化物溶液で希釈中和した後
、低水分に乾燥して、高活性粒子に成形できる濃縮ペー
ストを調製することによって調製できる。しかしながら
、Ｃアルキルサルフエ１２〜１８ 一トペーストは、好ましくは、連続中和システム、例え
ば、連続中和ループ（ワシントン州シアトルのザ・ケミ
トン・コーポレーションから入手可能）中で調製する。
、低水分に乾燥して、高活性粒子に成形できる濃縮ペー
ストを調製することによって調製できる。しかしながら
、Ｃアルキルサルフエ１２〜１８ 一トペーストは、好ましくは、連続中和システム、例え
ば、連続中和ループ（ワシントン州シアトルのザ・ケミ
トン・コーポレーションから入手可能）中で調製する。
連続中和ループにおいては、アルキル硫酸および濃縮金
属水酸化物溶液（水酸化物約５０１ｉ量％以上）は、ル
ープに別個に加え、このループにおいて中和が生ずる。
属水酸化物溶液（水酸化物約５０１ｉ量％以上）は、ル
ープに別個に加え、このループにおいて中和が生ずる。
ループから得られた低水分中和アルキルサルフェートペ
ーストは、冷却し、例えば、押出によって高活性洗剤粒
状物にすることができる。本発明の場合には、水酸化物
約６２重量％以上のアルカリ金属水酸化物溶液、好まし
くは水酸化ナトリウムは、得られる中和アルキルサルフ
ェートペーストが通常水約１４重量％未満を含有するの
で、好ましい。ペースト中のより少ない水は、最終洗剤
粒子中の高活性に対応する。これは、最終洗剤粒子が好
ましくは濃縮洗濯洗剤組成物で使用されるので、望まし
い。アルカリ金属水酸化物は、水酸化物約７０重量％で
あることが最も好ましい。
ーストは、冷却し、例えば、押出によって高活性洗剤粒
状物にすることができる。本発明の場合には、水酸化物
約６２重量％以上のアルカリ金属水酸化物溶液、好まし
くは水酸化ナトリウムは、得られる中和アルキルサルフ
ェートペーストが通常水約１４重量％未満を含有するの
で、好ましい。ペースト中のより少ない水は、最終洗剤
粒子中の高活性に対応する。これは、最終洗剤粒子が好
ましくは濃縮洗濯洗剤組成物で使用されるので、望まし
い。アルカリ金属水酸化物は、水酸化物約７０重量％で
あることが最も好ましい。
アルキルサルフェートペーストを調製する際に使用する
ためのＣアルキル硫酸は、好まし１２〜１８ くは、流下薄膜型反応器中でＳＯ３を使用するスルホン
化法によって調製する。シンセテイツク・デタージェン
ツ（Ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ Ｄｅｔｅｒｇｅｎｔｓ） 、
第７版、Ａ、Ｓ、 ダビドソンおよびＢ、ミルウィドス
キー、ジョン・ウィリー・エンド・サンズ・インコーホ
レーテッド、１９８７年、りｐ、１５１−１６８参照。
ためのＣアルキル硫酸は、好まし１２〜１８ くは、流下薄膜型反応器中でＳＯ３を使用するスルホン
化法によって調製する。シンセテイツク・デタージェン
ツ（Ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ Ｄｅｔｅｒｇｅｎｔｓ） 、
第７版、Ａ、Ｓ、 ダビドソンおよびＢ、ミルウィドス
キー、ジョン・ウィリー・エンド・サンズ・インコーホ
レーテッド、１９８７年、りｐ、１５１−１６８参照。
濃縮アルカリ金属水酸化物溶液の連続中和ループへの添
加時に、ループにおける「コールドスポット」を回避す
るために注意を払わなければならない。「コールドスポ
ット」は、濃縮苛性物溶液の融点（例えば、苛性物７０
％の場合には１５５丁または６８．３℃）未満の温度を
有するループの供給システム、ポンプ、計量供給システ
ム、バイブまたは弁における点である。かかる「コール
ドスポット」は、苛性物の結晶化およびシステムの閉塞
を生ずることがある。典型的には、「コールドスポット
」は、熱水ジャケット、電気トレーシングおよび電気加
熱エンクロージャーによって回避される。
加時に、ループにおける「コールドスポット」を回避す
るために注意を払わなければならない。「コールドスポ
ット」は、濃縮苛性物溶液の融点（例えば、苛性物７０
％の場合には１５５丁または６８．３℃）未満の温度を
有するループの供給システム、ポンプ、計量供給システ
ム、バイブまたは弁における点である。かかる「コール
ドスポット」は、苛性物の結晶化およびシステムの閉塞
を生ずることがある。典型的には、「コールドスポット
」は、熱水ジャケット、電気トレーシングおよび電気加
熱エンクロージャーによって回避される。
アルカリ金属水酸化物は、好ましくは、アルキル硫酸を
中和するのに必要な化学量論量の若干過剰で存在する。
中和するのに必要な化学量論量の若干過剰で存在する。
連続中和システムにおける保存アルカリ度（過剰の苛性
物）がＭ２Ｏ（式中、Ｍは金属）約１．５％を超えるな
らば、ペーストは、高粘度のため、連続中和システムを
通して循環させることが困難である。保存アルカリ度が
約０．１％未満に落ちるならば、アルキルサルフェート
ペーストは、加水分解のため、長期間安定ではないこと
がある。それゆえ、中和システム内のペーストの保存ア
ルカリ度（酸の滴定によって測定可能）は、約０．１％
〜１．５％、より好ましくは約０．２％〜１．０％、最
も好ましくは約０．３％〜０．７％であることが好まし
い。
物）がＭ２Ｏ（式中、Ｍは金属）約１．５％を超えるな
らば、ペーストは、高粘度のため、連続中和システムを
通して循環させることが困難である。保存アルカリ度が
約０．１％未満に落ちるならば、アルキルサルフェート
ペーストは、加水分解のため、長期間安定ではないこと
がある。それゆえ、中和システム内のペーストの保存ア
ルカリ度（酸の滴定によって測定可能）は、約０．１％
〜１．５％、より好ましくは約０．２％〜１．０％、最
も好ましくは約０．３％〜０．７％であることが好まし
い。
アルキル硫酸およびアルカリ金属水酸化物溶液は、好ま
しくはできるだけ迅速に一緒に混合するように中和ルー
プにおいて高剪断ミキサーで、別個に連続中和システム
に入れる。
しくはできるだけ迅速に一緒に混合するように中和ルー
プにおいて高剪断ミキサーで、別個に連続中和システム
に入れる。
一般に、連続中和ループにおいては、成分は、ポンプ（
典型的には遠心）を通してループに入り、このポンプは
材料をループ中の熱交換器を通して循環し、ポンプを通
して戻し、そこで新しい材料を導入する。排出する製品
と同じ位入れつつ、ループ中の材料は、間断なく再循環
する。製品は、通常ポンプの後にある制御弁を通して出
る。連続中和ループの再循環速度は、約１：１から５０
：１である。中和反応の温度は、熱交換器による冷却の
程度を調整することによって所定程度に制御できる。「
処理量」は、アルキル硫酸およびアルカリ金属水酸化物
溶液の導入量を修正することによって制御できる。
典型的には遠心）を通してループに入り、このポンプは
材料をループ中の熱交換器を通して循環し、ポンプを通
して戻し、そこで新しい材料を導入する。排出する製品
と同じ位入れつつ、ループ中の材料は、間断なく再循環
する。製品は、通常ポンプの後にある制御弁を通して出
る。連続中和ループの再循環速度は、約１：１から５０
：１である。中和反応の温度は、熱交換器による冷却の
程度を調整することによって所定程度に制御できる。「
処理量」は、アルキル硫酸およびアルカリ金属水酸化物
溶液の導入量を修正することによって制御できる。
２、ペースト含水量
本発明の中和Ｃアルキルサルフェートぺ１２〜１８
一ストは、水約１４重量％未満、好ましくは約８〜１２
重量％を有するべきである。これは、約１４重量％より
も多い水を有する中和Ｃア１２〜１８ ルキルサルフェートペーストに適用する機械仕事が明ら
かに約１４未満の含水量を有する製品の場合に見られる
分散性の改善を生じないからである（例■参照）。
重量％を有するべきである。これは、約１４重量％より
も多い水を有する中和Ｃア１２〜１８ ルキルサルフェートペーストに適用する機械仕事が明ら
かに約１４未満の含水量を有する製品の場合に見られる
分散性の改善を生じないからである（例■参照）。
３、追加のペースト成分
水約１４重量％未満を有することに加えて、本発明の中
和Ｃアルキルサルフェートベース１２〜１８ トは、追加成分約２０重量％未満、好ましくは約１５重
量％未満を有するべきである。この追加成分は、分子量
４，０００〜５０，０００ （より好ましくは約７，０
００〜５０，０００、最も好ましくは約７，０００〜１
２，０００）のポリエチレングリコール；約４８℃より
も高い融点を有する式 Ｒ（ＯＣ２Ｈ４）ｎＯＨ（式中
、ＲはＣアルキル基またはＣアルキル硫酸 １２〜１８ ８〜１６ ノール基であり、ｎは約９〜約８０である）のエトキシ
化非イオン界面活性剤；およびそれらの混合物からなる
群から選ばれることが好ましい。分子量約４．０００〜
５０．０００のポリエチレングリコール約５〜１０重量
％が、好ましい。分子量約７，０００〜１２．０００の
ポリエチレングリコール約５〜１０重量％がより好まし
く、分子量約８０００のポリエチレングリコール（ｒＰ
ＥＧ ８０００Ｊ）が最も好ましい。
和Ｃアルキルサルフェートベース１２〜１８ トは、追加成分約２０重量％未満、好ましくは約１５重
量％未満を有するべきである。この追加成分は、分子量
４，０００〜５０，０００ （より好ましくは約７，０
００〜５０，０００、最も好ましくは約７，０００〜１
２，０００）のポリエチレングリコール；約４８℃より
も高い融点を有する式 Ｒ（ＯＣ２Ｈ４）ｎＯＨ（式中
、ＲはＣアルキル基またはＣアルキル硫酸 １２〜１８ ８〜１６ ノール基であり、ｎは約９〜約８０である）のエトキシ
化非イオン界面活性剤；およびそれらの混合物からなる
群から選ばれることが好ましい。分子量約４．０００〜
５０．０００のポリエチレングリコール約５〜１０重量
％が、好ましい。分子量約７，０００〜１２．０００の
ポリエチレングリコール約５〜１０重量％がより好まし
く、分子量約８０００のポリエチレングリコール（ｒＰ
ＥＧ ８０００Ｊ）が最も好ましい。
ポリエチレングリコールおよび／またはエトキシ化非イ
オン界面活性剤は、好ましくは、連続中和システムに別
個または混合物として加える。それらは、好ましくは、
高剪断ミキサー後、再循環ポンプ前に連続中和システム
に入る。それらは、連続中和システムへの添加前に溶融
すべきであり、それゆえ、計量供給できる。本法のこの
アスペクトのより完全な説明は、同時出願の同時係属米
国特許出願に見出される。
オン界面活性剤は、好ましくは、連続中和システムに別
個または混合物として加える。それらは、好ましくは、
高剪断ミキサー後、再循環ポンプ前に連続中和システム
に入る。それらは、連続中和システムへの添加前に溶融
すべきであり、それゆえ、計量供給できる。本法のこの
アスペクトのより完全な説明は、同時出願の同時係属米
国特許出願に見出される。
これらのポリエチレングリコールおよびエトキシ化非イ
オン界面活性剤は、洗浄性能を高め且つ約４８℃未満で
固体であり、それゆえ室温で堅い洗剤粒子が中和生成物
から調製できるので、好ましい。それらは、連続中和ル
ープ中の高活性ペーストの粘度を減少することによって
加工助剤としても作用する。
オン界面活性剤は、洗浄性能を高め且つ約４８℃未満で
固体であり、それゆえ室温で堅い洗剤粒子が中和生成物
から調製できるので、好ましい。それらは、連続中和ル
ープ中の高活性ペーストの粘度を減少することによって
加工助剤としても作用する。
ポリエチレングリコールは、分子量約
４．０００〜５０，０００を有する化合物を与えるのに
十分な量のエチレンオキシドとエチレングリコールとの
重合から生成する。それは、ユニオン・カーバイド（コ
ネティカット州ダンベリー）から得ることができる。
十分な量のエチレンオキシドとエチレングリコールとの
重合から生成する。それは、ユニオン・カーバイド（コ
ネティカット州ダンベリー）から得ることができる。
好ましいエトキシ化非イオン界面活性剤物質は、式 Ｒ
（ＯＣ２Ｈ４）ｎｏＨ（式中、Ｒは０１２〜１８アルキ
ル基であり、ｎは約１２〜約３０である）を有する。こ
れらのうち、アルコール１モル当たり１８モルのエチレ
ンオキシドでエトキシ化されたタローアルコール（ｒＴ
ＡＥ １８Ｊ ）が、最も好ましい。エトキシ化非イ
オン界面活性剤の好ましい融点は、約６０℃よりも高い
。
（ＯＣ２Ｈ４）ｎｏＨ（式中、Ｒは０１２〜１８アルキ
ル基であり、ｎは約１２〜約３０である）を有する。こ
れらのうち、アルコール１モル当たり１８モルのエチレ
ンオキシドでエトキシ化されたタローアルコール（ｒＴ
ＡＥ １８Ｊ ）が、最も好ましい。エトキシ化非イ
オン界面活性剤の好ましい融点は、約６０℃よりも高い
。
本発明の他のエトキシ化非イオン界面活性剤の例は、デ
シルフェノール１モルとエチレンオキシド９モルとの縮
合物、ドデシルフェノール１モルとエチレンオキシド１
６モルとの縮合物、テトラデシルフェノール１モルとエ
チレンオキシド２０モルとの縮合物、またはヘキサデシ
ルフェノール１モルとエチレンオキシド３０モルとの縮
合物である。
シルフェノール１モルとエチレンオキシド９モルとの縮
合物、ドデシルフェノール１モルとエチレンオキシド１
６モルとの縮合物、テトラデシルフェノール１モルとエ
チレンオキシド２０モルとの縮合物、またはヘキサデシ
ルフェノール１モルとエチレンオキシド３０モルとの縮
合物である。
洗剤粒子に配合するのに好適な他の追加成分は、機械仕
事の効果を妨害しない限り、中和０１□〜１８アルキル
サルフエートペーストに加えてもよい。
事の効果を妨害しない限り、中和０１□〜１８アルキル
サルフエートペーストに加えてもよい。
ポリエチレングリコールおよびエトキシ化非イオン界面
活性剤以外の成分を加えるべきであるならば、量は、約
１０重量％未満、最も好ましくは約５重量％未満に保つ
ことが好ましい。配合してもよい追加成分の例は、水溶
性洗浄性ビルグー、泡立て増進剤または抑泡剤、曇り防
止剤および防食剤、汚れ沈殿防止剤、汚れ放出剤、殺菌
剤、ｐＨ調節剤、非ビルダーアルカリ性源、キレート化
剤、スメクタイト粘土、酵素安定剤および香料である。
活性剤以外の成分を加えるべきであるならば、量は、約
１０重量％未満、最も好ましくは約５重量％未満に保つ
ことが好ましい。配合してもよい追加成分の例は、水溶
性洗浄性ビルグー、泡立て増進剤または抑泡剤、曇り防
止剤および防食剤、汚れ沈殿防止剤、汚れ放出剤、殺菌
剤、ｐＨ調節剤、非ビルダーアルカリ性源、キレート化
剤、スメクタイト粘土、酵素安定剤および香料である。
米国特許節３．９３６，５３７号明細書参照。漂白剤お
よび活性剤は、米国特許節４．４１２，９３４号明細書
および米国特許節４，４８３，７８１号明細書に記載さ
れている。
よび活性剤は、米国特許節４．４１２，９３４号明細書
および米国特許節４，４８３，７８１号明細書に記載さ
れている。
ビルダーは、一般に、各種の水溶性のアルカリ金属、ア
ンモニウムまたは置換アンモニウムのリン酸塩、ポリリ
ン酸塩、ホスホン酸塩、ポリホスホン酸塩、炭酸塩、ケ
イ酸塩、ホウ酸塩、ポリヒドロキシスルホン酸塩、ポリ
酢酸塩、カルボン酸塩、およびポリカルボン酸塩から選
ばれる。前記のもののアルカリ金属塩、特にナトリウム
塩が、好ましい。
ンモニウムまたは置換アンモニウムのリン酸塩、ポリリ
ン酸塩、ホスホン酸塩、ポリホスホン酸塩、炭酸塩、ケ
イ酸塩、ホウ酸塩、ポリヒドロキシスルホン酸塩、ポリ
酢酸塩、カルボン酸塩、およびポリカルボン酸塩から選
ばれる。前記のもののアルカリ金属塩、特にナトリウム
塩が、好ましい。
冷たい水または冷水分散性を改善することが既知の量７
組み合わせの追加成分は、不要であるので、好ましくは
、中和アルキルサルフェートペーストに配合しない。本
法は、分散性を改善することが既知の余分の成分を加え
ずに、冷水に分散できる高活性アルキルサルフェート粒
子を調製する方法を提供する。
組み合わせの追加成分は、不要であるので、好ましくは
、中和アルキルサルフェートペーストに配合しない。本
法は、分散性を改善することが既知の余分の成分を加え
ずに、冷水に分散できる高活性アルキルサルフェート粒
子を調製する方法を提供する。
大抵の化学法と同様に、包含される方法からの若干の副
生物がある。第一に、未反応物質０〜約６重量％、通常
約３〜４重量％が中和ペーストにあり、それゆえ、最終
洗剤粒子にあるらしい。この物質は、Ｃ１２〜１８アル
キル硫酸を生成するところである流下薄膜型反応器中の
スルホン化反応からである。未反応物質は、Ｓ Ｏ３と
反応しない０１２〜１８脂肪アルコールである。
生物がある。第一に、未反応物質０〜約６重量％、通常
約３〜４重量％が中和ペーストにあり、それゆえ、最終
洗剤粒子にあるらしい。この物質は、Ｃ１２〜１８アル
キル硫酸を生成するところである流下薄膜型反応器中の
スルホン化反応からである。未反応物質は、Ｓ Ｏ３と
反応しない０１２〜１８脂肪アルコールである。
第二に、中和ペースト、それゆえ、最終洗剤粒子のＯ〜
約６重量％、通常約１〜３重量％は、流下薄膜型反応器
からのアルキル硫酸中の連続中和ループに担持されたＳ
Ｏ３と金属水酸化物との反応から生成するサルフェー
トである。
約６重量％、通常約１〜３重量％は、流下薄膜型反応器
からのアルキル硫酸中の連続中和ループに担持されたＳ
Ｏ３と金属水酸化物との反応から生成するサルフェー
トである。
第三に、中和Ｃアルキルサルフェートぺ１２〜１８
−ストの０〜約６重量％、通常的０．５〜１．２重量％
は、連続中和ループにおける金属水酸化物溶液とＣアル
キル硫酸との反応からの金属１２〜ｉ８ 水酸化物、好ましくは水酸化ナトリウムである（前記保
存アルカリ度参照）。
は、連続中和ループにおける金属水酸化物溶液とＣアル
キル硫酸との反応からの金属１２〜ｉ８ 水酸化物、好ましくは水酸化ナトリウムである（前記保
存アルカリ度参照）。
４、装置修正
連続中和ループを使用して中和Ｃ１□〜１８アルキルサ
ルフエートペーストを調製するならば、ループは、濃縮
（水酸化物ｍ６２重量％）アルカリ金属溶液およびポリ
エチレングリコールおよび／またはエトキシ化非イオン
界面活性剤に適応させるために次の通り修正すべきであ
る。
ルフエートペーストを調製するならば、ループは、濃縮
（水酸化物ｍ６２重量％）アルカリ金属溶液およびポリ
エチレングリコールおよび／またはエトキシ化非イオン
界面活性剤に適応させるために次の通り修正すべきであ
る。
（１）ループを断熱する。
（２）遠心ポンプを、非常に粘稠な物質をより良く取り
扱うことができる容積式ポンプに変更する。
扱うことができる容積式ポンプに変更する。
（３）濃縮アルカリ金属水酸化物溶液を取り扱うことが
できる苛性物供給システムを設置する。
できる苛性物供給システムを設置する。
（４）物質をインラインに設置された高剪断ミキサーを
通して導入する。
通して導入する。
（５）好ましくは高剪断ミキサー後に、ポリエチレング
リコールおよび／またはエトキシ化非イオン界面活性剤
用計量供給システムを設置する。
リコールおよび／またはエトキシ化非イオン界面活性剤
用計量供給システムを設置する。
（６）可能な最高混合度が生ずるように、酸および苛性
物の流入流を高剪断ミキサーに配置する。
物の流入流を高剪断ミキサーに配置する。
（７）ループの温度をペーストの可能な最低粘度に維持
するのに十分な程高く保って、適当な再循環および混合
を保証する。ループ中の典型的なペースト温度は、約１
８０丁（８２，２℃）〜２３０丁（１１０℃）、好まし
くは約２００丁（９３，３℃）〜２１０″Ｆ （９８，
９℃）である。
するのに十分な程高く保って、適当な再循環および混合
を保証する。ループ中の典型的なペースト温度は、約１
８０丁（８２，２℃）〜２３０丁（１１０℃）、好まし
くは約２００丁（９３，３℃）〜２１０″Ｆ （９８，
９℃）である。
Ｂ、機械仕事
本誌の第二工程は、ペーストから調製された粒子を約１
０分間攪拌後に温度的４℃〜３０℃、好ましくは約５℃
〜２０℃、最も好ましくは約１５℃を有する水中に実質
上分散するのに十分な量で機械仕事を中和Ｃアルキルサ
ルフェートベ１２〜１８ 一ストに適用することである。
０分間攪拌後に温度的４℃〜３０℃、好ましくは約５℃
〜２０℃、最も好ましくは約１５℃を有する水中に実質
上分散するのに十分な量で機械仕事を中和Ｃアルキルサ
ルフェートベ１２〜１８ 一ストに適用することである。
中和Ｃアルキルサルフェートペーストか２−１８
ら調製された粒子の分散性は、アルキルサルフェートの
炭素鎖長、水温、および水硬度に応じて変化する。より
短い炭素鎖長のアルキルサルフェートは、より長い炭素
鎖長のアルキルサルフェートよりも容易に分散するが、
後者は、一般に、前者よりもより良くクリーニングする
。予想されるように、分散性は、水温が下がるにつれて
減少する。
炭素鎖長、水温、および水硬度に応じて変化する。より
短い炭素鎖長のアルキルサルフェートは、より長い炭素
鎖長のアルキルサルフェートよりも容易に分散するが、
後者は、一般に、前者よりもより良くクリーニングする
。予想されるように、分散性は、水温が下がるにつれて
減少する。
冷温４℃〜３０℃においては、特に望ましいＣＩ４〜１
６炭素鎖アルキルサルフェート粒子の場合には、分散性
の問題がある。本発明は、冷水温において長い炭素鎖長
の場合にさえ、アルキルサルフェート粒子の分散性を改
善する。
６炭素鎖アルキルサルフェート粒子の場合には、分散性
の問題がある。本発明は、冷水温において長い炭素鎖長
の場合にさえ、アルキルサルフェート粒子の分散性を改
善する。
最後に、アルキルサルフェート、特に長い炭素鎖長のア
ルキルサルフェートは、水中の硬度水準に感受性である
。硬水、即ち、米国で約１２グレン／ガロンよりも高い
場合には、Ｃアルキ１２〜１８ ルサルフェート粒子の分散性は、約５〜７グレン／ガロ
ンの硬度水準におけるよりも大きい問題である。同様に
、約５〜７グレン／ガロンにおける分散性は、軟水、即
ち、５グレン／ガロン未満におけるよりも大きい問題で
ある。
ルキルサルフェートは、水中の硬度水準に感受性である
。硬水、即ち、米国で約１２グレン／ガロンよりも高い
場合には、Ｃアルキ１２〜１８ ルサルフェート粒子の分散性は、約５〜７グレン／ガロ
ンの硬度水準におけるよりも大きい問題である。同様に
、約５〜７グレン／ガロンにおける分散性は、軟水、即
ち、５グレン／ガロン未満におけるよりも大きい問題で
ある。
分散性が成る因子に依存するように、分散性を改善する
のに必要な機械仕事の量は、成る因子に依存する。これ
らとしては、アルキルサルフェート生成物の水量および
炭素鎖長、アルキルサルフェート生成物中の追加成分お
よびアルキルサルフェート生成物の温度、機械仕事の種
類、および粒子の予想の使用条件（水温および水硬度）
が挙げられる。これらの因子の第一に関しては、例■は
、アルキルサルフェートペースト中の含水量が増大する
につれて、機械仕事から得られる利益は、減少すること
を示す。
のに必要な機械仕事の量は、成る因子に依存する。これ
らとしては、アルキルサルフェート生成物の水量および
炭素鎖長、アルキルサルフェート生成物中の追加成分お
よびアルキルサルフェート生成物の温度、機械仕事の種
類、および粒子の予想の使用条件（水温および水硬度）
が挙げられる。これらの因子の第一に関しては、例■は
、アルキルサルフェートペースト中の含水量が増大する
につれて、機械仕事から得られる利益は、減少すること
を示す。
多量の高級炭素鎖長（例えば、Ｃｌ８）のアルキルサル
フェートを含有する粒子は、より短い鎖長（例えば、Ｃ
ｌ２）のアルキルサルフェートを含有する粒子よりも容
易には分散しない。また、洗浄水の温度が高ければ高い
程、アルキルサルフェート含有粒子は、より容易に分散
するであろう。例えば、Ｃアルキルサルフェート約７０
〜１４〜１５ ７５重量％を含む粒子は、水温が少なくとも約８０″Ｆ
（２６，６℃）でない限り、攪拌約１０分後に分散し
ないであろう。Ｃ１４〜１５アルキルサルフエートペー
ストを機械仕事に付す時には、そのペーストから調製さ
れた粒子は、攪拌約１０分後に約４０下（１４，４℃）
の最小分散水温を有する。
フェートを含有する粒子は、より短い鎖長（例えば、Ｃ
ｌ２）のアルキルサルフェートを含有する粒子よりも容
易には分散しない。また、洗浄水の温度が高ければ高い
程、アルキルサルフェート含有粒子は、より容易に分散
するであろう。例えば、Ｃアルキルサルフェート約７０
〜１４〜１５ ７５重量％を含む粒子は、水温が少なくとも約８０″Ｆ
（２６，６℃）でない限り、攪拌約１０分後に分散し
ないであろう。Ｃ１４〜１５アルキルサルフエートペー
ストを機械仕事に付す時には、そのペーストから調製さ
れた粒子は、攪拌約１０分後に約４０下（１４，４℃）
の最小分散水温を有する。
第三因子に関しては、一般に、より低率の追加成分（特
に粉末）が、より良い。その理由は、非界面活性剤での
ペーストの希釈がより少ないからである。高活性分散性
アルキルサルフェート粒子は、所望ならば、後に追加成
分と混合できる。しかし、ペースト中の追加成分は、不
要であり且つ方法を複雑にすることがある。しかしなが
ら、ここに明記のポリエチレングリコール（および／ま
たはエトキシ化非イオン界面活性剤）は、好ましく且つ
アルキルサルフェートペーストに適用する機械仕事を妨
害しない。
に粉末）が、より良い。その理由は、非界面活性剤での
ペーストの希釈がより少ないからである。高活性分散性
アルキルサルフェート粒子は、所望ならば、後に追加成
分と混合できる。しかし、ペースト中の追加成分は、不
要であり且つ方法を複雑にすることがある。しかしなが
ら、ここに明記のポリエチレングリコール（および／ま
たはエトキシ化非イオン界面活性剤）は、好ましく且つ
アルキルサルフェートペーストに適用する機械仕事を妨
害しない。
アルキルサルフェートペーストに適用する機械仕事の量
および種類は、冷たい水または冷水中の粒子の分散性に
影響を及ぼす。一般に、分散性改善は、より多い仕事が
改善をもたらさないプラトーに達するまで、適用する機
械仕事の量に正比例する。機械仕事は、ロールミル、押
出機、石鹸圧出機、またはそれらの組み合わせによって
行うことが好ましい。ロールミルまたは押出機が、最も
好ましい。
および種類は、冷たい水または冷水中の粒子の分散性に
影響を及ぼす。一般に、分散性改善は、より多い仕事が
改善をもたらさないプラトーに達するまで、適用する機
械仕事の量に正比例する。機械仕事は、ロールミル、押
出機、石鹸圧出機、またはそれらの組み合わせによって
行うことが好ましい。ロールミルまたは押出機が、最も
好ましい。
ロールミルにおいては、機械仕事は、ペーストがロール
間のニップに強制的に通過する時に生ずる。押出機は、
多数の小オリフィスを有するプレートを通して強制的に
押出すことによってペーストを加工する。石鹸圧出機は
、ペーストを混合し、押出す。石鹸圧出機と同様であり
且つここで使用するのに好適である１つの特定の種類の
押出機は、テレダインーリードコ連続プロセッサー（Ｔ
ｅｌｅｄｙｎｅ−Ｒｅａｄｃｏ Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ
Ｐｒｏｃｅｓｓｏｒ■）である。
間のニップに強制的に通過する時に生ずる。押出機は、
多数の小オリフィスを有するプレートを通して強制的に
押出すことによってペーストを加工する。石鹸圧出機は
、ペーストを混合し、押出す。石鹸圧出機と同様であり
且つここで使用するのに好適である１つの特定の種類の
押出機は、テレダインーリードコ連続プロセッサー（Ｔ
ｅｌｅｄｙｎｅ−Ｒｅａｄｃｏ Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ
Ｐｒｏｃｅｓｓｏｒ■）である。
３本ロールミルを活性成分約７０〜７５％であるＣ
アルキルサルフェート生成物上で使用１４〜１６ するならば、１〜３パスが好ましい。下記設定を有する
３本ロールミルを使用することが好ましい：ロール温度
的２０℃〜２７℃、ロールｒｐｍ約２０．４０および６
０、および最終ロールクリアランス約０．００４〜０．
００８インチ（０，１〜０． ２ｍｍ）。これらの条件
下では、ペースト温度は、約２５℃〜３５℃に保つこと
が好ましい。
アルキルサルフェート生成物上で使用１４〜１６ するならば、１〜３パスが好ましい。下記設定を有する
３本ロールミルを使用することが好ましい：ロール温度
的２０℃〜２７℃、ロールｒｐｍ約２０．４０および６
０、および最終ロールクリアランス約０．００４〜０．
００８インチ（０，１〜０． ２ｍｍ）。これらの条件
下では、ペースト温度は、約２５℃〜３５℃に保つこと
が好ましい。
押出機を活性成分約７０〜７５％であるＣ アルキ
ルサルフェート生成物上で使用す１４〜１６ るならば、１ｍｍの開口部を有する押出機プレートを有
するラムピストン押出機上での４〜６ノくスが好ましい
。
ルサルフェート生成物上で使用す１４〜１６ るならば、１ｍｍの開口部を有する押出機プレートを有
するラムピストン押出機上での４〜６ノくスが好ましい
。
最後に、予想の使用条件が硬水、約１２グレン／ガロン
よりも大きいもの、非常に冷たい水温、即ち、約４℃〜
１０℃を包含するならば、より多い機械仕事が、必要で
あろう。
よりも大きいもの、非常に冷たい水温、即ち、約４℃〜
１０℃を包含するならば、より多い機械仕事が、必要で
あろう。
ここで、分散性は、黒色布帛付着試験を使用して測定す
る。Ｃアルキルサルフエートペー１２〜１８ ストから調製される粒子は、最も好ましくは、１４オン
６５タイラーメツシユを通して篩分は約７グレン／ガロ
ンの硬度の約１５℃の水中で約１０分間攪拌した後に黒
色布帛付着試験で７〜１０の等級を受容する時に分散性
とみなされる。
る。Ｃアルキルサルフエートペー１２〜１８ ストから調製される粒子は、最も好ましくは、１４オン
６５タイラーメツシユを通して篩分は約７グレン／ガロ
ンの硬度の約１５℃の水中で約１０分間攪拌した後に黒
色布帛付着試験で７〜１０の等級を受容する時に分散性
とみなされる。
黒色布帛付着試験を行うためには、室温のＣアルキルサ
ルフェートペーストは、例え１２〜１８ ば、キュイシナート（ＣｕｌｓｉｎａｒｔＯ）によって
粉砕し、１４オン６５タイラーメツシユを通して篩分け
て大きい粒子および微粒子を濾別する。米国式洗濯機に
推奨される粒状洗剤の量に大体等価の量の粒子は、適量
の水に加える。テルゴトメーター（Ｔｅｒｇｏｔｏｍｅ
ｔｅｒ■）または小型洗濯機は、使用の容易さのため好
ましい。洗浄水は、温度的６０″Ｆ（１５，５℃）およ
び硬度約７グレン／ガロンを有する。粒子を含有する水
は、１０分間攪拌する。
ルフェートペーストは、例え１２〜１８ ば、キュイシナート（ＣｕｌｓｉｎａｒｔＯ）によって
粉砕し、１４オン６５タイラーメツシユを通して篩分け
て大きい粒子および微粒子を濾別する。米国式洗濯機に
推奨される粒状洗剤の量に大体等価の量の粒子は、適量
の水に加える。テルゴトメーター（Ｔｅｒｇｏｔｏｍｅ
ｔｅｒ■）または小型洗濯機は、使用の容易さのため好
ましい。洗浄水は、温度的６０″Ｆ（１５，５℃）およ
び硬度約７グレン／ガロンを有する。粒子を含有する水
は、１０分間攪拌する。
次いで、洗浄液は、直径３．５インチ（約８，９艶）の
円の黒色布帛を通して濾過する。布帛試料は、乾燥し、
付着量に従ってパネリストによって（ブラインドテスト
）１〜１０のスケールで等級化する。試験結果は、１／
２等級で変化してもよい。等級１０は、黒色布帛に残る
生成物の可視斑点がなく、それゆえ、６０丁（１５，５
℃）の水中の粒子の優秀な分散性を反映する。はんのわ
ずかの粒子が黒色布帛試料上に付着して等級９を受容し
、非常に良好な分散性を示す。より低いスケールも同様
。
円の黒色布帛を通して濾過する。布帛試料は、乾燥し、
付着量に従ってパネリストによって（ブラインドテスト
）１〜１０のスケールで等級化する。試験結果は、１／
２等級で変化してもよい。等級１０は、黒色布帛に残る
生成物の可視斑点がなく、それゆえ、６０丁（１５，５
℃）の水中の粒子の優秀な分散性を反映する。はんのわ
ずかの粒子が黒色布帛試料上に付着して等級９を受容し
、非常に良好な分散性を示す。より低いスケールも同様
。
Ｃ，アルキルサルフェートペースト温度アルキルサルフ
ェートペーストは、機械仕事を適用しながら、温度約１
０℃〜４５℃、好ましくは約１５〜４０℃に維持する。
ェートペーストは、機械仕事を適用しながら、温度約１
０℃〜４５℃、好ましくは約１５〜４０℃に維持する。
機械仕事の有益な効果は、仕事に付す際のアルキルサル
フェートペーストの温度に反比例するらしい。理論によ
って限定されるものではないが、この温度範囲内でのア
ルキルサルフェートペーストに対する機械仕事は、結晶
化度を修正し、ペーストから調製された粒子を水中によ
り分散性にさせると信じられる。
フェートペーストの温度に反比例するらしい。理論によ
って限定されるものではないが、この温度範囲内でのア
ルキルサルフェートペーストに対する機械仕事は、結晶
化度を修正し、ペーストから調製された粒子を水中によ
り分散性にさせると信じられる。
Ｄ、洗剤粒子
最後に、洗剤粒子は、機械仕事に付されたアルキルサル
フェートから形成する。このことは、通常の造粒法のい
ずれによっても行うことができ、好ましくは加工アルキ
ルサルフェートペーストを室温にさせた後に粉砕または
押出によって行うことができる。
フェートから形成する。このことは、通常の造粒法のい
ずれによっても行うことができ、好ましくは加工アルキ
ルサルフェートペーストを室温にさせた後に粉砕または
押出によって行うことができる。
本法に従って調製された洗剤粒子は、水約１４重量％未
満および追加成分約２０重量％未満を有するＣ ア
ルキルサルフェートペーストを含１４〜１６ む。本法によって調製された洗剤粒子は、好ましくは、 （ａ）中和Ｃ１２〜１８アルキルサルフエート約６０〜
８５重量％、 （ｂ）水約１４重量％未満、 （Ｃ）追加成分、より好ましくは分子量約４．０００〜
５０．０００のポリエチレングリコール；約１２０丁（
４８，９℃）以上の融点を有する式 Ｒ（ＯＣ２Ｈ４）
ｎＯＨ（式中、ＲはＣアルキル基またはＣアルキルフエ １２〜１８ ８〜１８ ノール基であり、ｎは約９〜約８０である）のエトキシ
化非イオン界面活性剤、およびそれらの混合物約２０重
量％未満 からなる。
満および追加成分約２０重量％未満を有するＣ ア
ルキルサルフェートペーストを含１４〜１６ む。本法によって調製された洗剤粒子は、好ましくは、 （ａ）中和Ｃ１２〜１８アルキルサルフエート約６０〜
８５重量％、 （ｂ）水約１４重量％未満、 （Ｃ）追加成分、より好ましくは分子量約４．０００〜
５０．０００のポリエチレングリコール；約１２０丁（
４８，９℃）以上の融点を有する式 Ｒ（ＯＣ２Ｈ４）
ｎＯＨ（式中、ＲはＣアルキル基またはＣアルキルフエ １２〜１８ ８〜１８ ノール基であり、ｎは約９〜約８０である）のエトキシ
化非イオン界面活性剤、およびそれらの混合物約２０重
量％未満 からなる。
本法によって調製された洗剤粒子は、より好ましくは、
（ａ） Ｃアルキル硫酸ナトリウム約７０１４〜１６
〜７５重量％、
（ｂ）水約８〜１２重量％、
（Ｃ）分子量約４，０００〜５０，０００、最も好まし
くは約７，０００〜１２，０００のポリエチレングリコ
ール約５〜１０重量％ からなる。
くは約７，０００〜１２，０００のポリエチレングリコ
ール約５〜１０重量％ からなる。
本法によって調製された洗剤粒子は、
（ａ） Ｃアルキル硫酸ナトリウム約７０〜１４〜１６
７５重量％、
（ｂ）水約８〜１２重量％、
（ｃ）分子量７，０００〜１２，０００を有するポリエ
チレングリコール約５〜１０重量％、（ｄ）水酸化ナト
リウム０〜約６重量％、（ｅ）未反応物質０〜約６重量
％、および（ｆ）サルフェート０〜約６重量％ を含むか、或いは本質上それらからなり且つ（ｅ）＋
（ｄ） ＋（ｅ）＋ （ｆ）の合計が２０重量％未満、
最も好ましくは約１５重量％未満であることが最も好ま
しい。
チレングリコール約５〜１０重量％、（ｄ）水酸化ナト
リウム０〜約６重量％、（ｅ）未反応物質０〜約６重量
％、および（ｆ）サルフェート０〜約６重量％ を含むか、或いは本質上それらからなり且つ（ｅ）＋
（ｄ） ＋（ｅ）＋ （ｆ）の合計が２０重量％未満、
最も好ましくは約１５重量％未満であることが最も好ま
しい。
また、本発明は、布帛を水温的４℃〜３０℃において高
活性洗剤粒子で洗浄する方法であって、前記粒子は （ａ）中和Ｃアルキルサルフェート約６０１２〜１８ 〜８５ｆｉ量％、 （ｂ）水１４重量％未満、 （ｃ）追加成分、好ましくは分子量約４，０００〜５０
，０００のポリエチレングリコール；約１２０’Ｆ （
４８，９℃）以上の融点を有する式Ｒ（ＯＣ２Ｈ４）ｎ
ＯＨ（式中、ＲはＣ１２〜１８アルキル基またはＣアル
キルフェノール基で８〜１６ あり、ｎは約９〜約８０である）のエトキシ化非イオン
界面活性剤、およびそれらの混合物約２０重量％未満 からなることを特徴とする布帛の洗浄法を包含する。こ
れらの粒子は、好ましくは、前記方法に従って調製する
。
活性洗剤粒子で洗浄する方法であって、前記粒子は （ａ）中和Ｃアルキルサルフェート約６０１２〜１８ 〜８５ｆｉ量％、 （ｂ）水１４重量％未満、 （ｃ）追加成分、好ましくは分子量約４，０００〜５０
，０００のポリエチレングリコール；約１２０’Ｆ （
４８，９℃）以上の融点を有する式Ｒ（ＯＣ２Ｈ４）ｎ
ＯＨ（式中、ＲはＣ１２〜１８アルキル基またはＣアル
キルフェノール基で８〜１６ あり、ｎは約９〜約８０である）のエトキシ化非イオン
界面活性剤、およびそれらの混合物約２０重量％未満 からなることを特徴とする布帛の洗浄法を包含する。こ
れらの粒子は、好ましくは、前記方法に従って調製する
。
布帛を水温約４℃〜２０℃、最も好ましくは約り０℃〜
約１５℃において高活性洗剤粒子で洗浄する方法であっ
て、前記粒子は （ａ） Ｃアルキル硫酸ナトリウム約７０〜１４〜１８ ７−５重量％、 （ｂ）水約８〜１２重量％、 （ｃ）分子量的４，０００〜５０，０００、好ましくは
約７，０００〜１２，０００のポリエチレングリコール
約５〜１０重量％ からなることを特徴とする布帛の洗浄法が、好ましい。
約１５℃において高活性洗剤粒子で洗浄する方法であっ
て、前記粒子は （ａ） Ｃアルキル硫酸ナトリウム約７０〜１４〜１８ ７−５重量％、 （ｂ）水約８〜１２重量％、 （ｃ）分子量的４，０００〜５０，０００、好ましくは
約７，０００〜１２，０００のポリエチレングリコール
約５〜１０重量％ からなることを特徴とする布帛の洗浄法が、好ましい。
これらの粒子は、好ましくは、前記方法に従って調製す
る。
る。
布帛を水温約１０℃〜１５℃において高活性洗剤粒子で
洗浄する方法であって、前記粒子は（ａ） Ｃアルキル
硫酸ナトリウム約７０〜１４〜１６ ７５重量％、 （ｂ）水約８〜１２重量％、 （ｃ）分子量７，０００〜１２，０００のポリエチレン
グリコール約５〜１０重量％、 （ｄ）水酸化ナトリウム０〜約６重量％、（ｅ）未反応
物質Ｏ〜約６重量％、および（ｆ）サルフェートＯ〜約
６重量％ を含むか、或いは本質上それらからなり且つ（Ｃ）＋
（ｄ）＋ （ｅ） ＋（ｆ）の合計が２０重量％未満、
最も好ましくは約１５重量％未満であることを特徴とす
る布帛の洗浄法が、最も好ましい。これらの粒子は、好
ましくは、前記方法に従って調製する。
洗浄する方法であって、前記粒子は（ａ） Ｃアルキル
硫酸ナトリウム約７０〜１４〜１６ ７５重量％、 （ｂ）水約８〜１２重量％、 （ｃ）分子量７，０００〜１２，０００のポリエチレン
グリコール約５〜１０重量％、 （ｄ）水酸化ナトリウム０〜約６重量％、（ｅ）未反応
物質Ｏ〜約６重量％、および（ｆ）サルフェートＯ〜約
６重量％ を含むか、或いは本質上それらからなり且つ（Ｃ）＋
（ｄ）＋ （ｅ） ＋（ｆ）の合計が２０重量％未満、
最も好ましくは約１５重量％未満であることを特徴とす
る布帛の洗浄法が、最も好ましい。これらの粒子は、好
ましくは、前記方法に従って調製する。
本発明の高活性洗剤粒子は、粒状洗濯洗剤製品として単
独で使用でき、または他の洗剤成分と混合して粒状洗濯
洗剤製品を調製することができる。
独で使用でき、または他の洗剤成分と混合して粒状洗濯
洗剤製品を調製することができる。
例えば、本発明の洗剤粒子は、噴霧乾燥線状アルキルベ
ンゼンスルホネート洗剤粒子と混合して、よくクリーニ
ングする粒状洗剤製品を調製することができる。或いは
、線状アルキルベンゼンスルホネートと洗浄性ビルグー
との噴霧乾燥粒子は、本発明のアルキルサルフェート粒
子と混合して良好な粒状洗剤製品を調製することができ
る。本発明のアルキルサルフェート洗剤粒子は、一部分
噴霧乾燥しなくともアルキルサルフェートを粒状洗剤に
配合する方法を与えるので、望ましい。このことは、ア
ルキルサルフェートを噴霧乾燥することに付随する可能
な環境問題を回避する。更に、アルキル硫酸は、不安定
であり且つ比較的希薄な水溶液を輸送することを回避す
るために噴霧乾燥サイトで生産し中和しなければならな
い。対照的に、線状アルキルベンゼンスルホン酸は、安
定であり且つ中和および噴霧乾燥のために容易に得るこ
とができる。機械仕事に付された本発明のアルキルサル
フェート粒子は、冷水分散性の問題を付与せずに濃縮粒
状洗剤製品のアルキルサルフェート含量を増大する好都
合な方法である。
ンゼンスルホネート洗剤粒子と混合して、よくクリーニ
ングする粒状洗剤製品を調製することができる。或いは
、線状アルキルベンゼンスルホネートと洗浄性ビルグー
との噴霧乾燥粒子は、本発明のアルキルサルフェート粒
子と混合して良好な粒状洗剤製品を調製することができ
る。本発明のアルキルサルフェート洗剤粒子は、一部分
噴霧乾燥しなくともアルキルサルフェートを粒状洗剤に
配合する方法を与えるので、望ましい。このことは、ア
ルキルサルフェートを噴霧乾燥することに付随する可能
な環境問題を回避する。更に、アルキル硫酸は、不安定
であり且つ比較的希薄な水溶液を輸送することを回避す
るために噴霧乾燥サイトで生産し中和しなければならな
い。対照的に、線状アルキルベンゼンスルホン酸は、安
定であり且つ中和および噴霧乾燥のために容易に得るこ
とができる。機械仕事に付された本発明のアルキルサル
フェート粒子は、冷水分散性の問題を付与せずに濃縮粒
状洗剤製品のアルキルサルフェート含量を増大する好都
合な方法である。
実施例
下記例は、本発明の組成物を例証する。ここですべての
部、％および比・率は、特に断らない限り、重量基準で
ある。
部、％および比・率は、特に断らない限り、重量基準で
ある。
例■
Ｃ１４〜１５アルキル硫酸ナトリウムは、Ｃ１４〜１５
アルキル硫酸（流下薄膜型反応器中でＳＯ３および０１
４〜１５脂肪アルコールを使用して生成）、水酸化物７
０重量％である水酸化ナトリウム溶液、および分子量８
０００を有するポリエチレングリコールの別個の流入流
を使用して連続中和ループ（ワシントン州シアトルのケ
ミトン・コーポレーション）から得られる。中和ペース
トは、アルキル硫酸ナトリウム７３％、水１１％、およ
びポリエチレングリコール８０００ （９，６％）を含
有する。残部は、未反応物質、サルフェート、および過
剰の水酸化ナトリウムである。
アルキル硫酸（流下薄膜型反応器中でＳＯ３および０１
４〜１５脂肪アルコールを使用して生成）、水酸化物７
０重量％である水酸化ナトリウム溶液、および分子量８
０００を有するポリエチレングリコールの別個の流入流
を使用して連続中和ループ（ワシントン州シアトルのケ
ミトン・コーポレーション）から得られる。中和ペース
トは、アルキル硫酸ナトリウム７３％、水１１％、およ
びポリエチレングリコール８０００ （９，６％）を含
有する。残部は、未反応物質、サルフェート、および過
剰の水酸化ナトリウムである。
室温中和ペーストを下記設定を有する３本ロールミルに
装入する。
装入する。
ロールｒｐｍ
ロール１ ２０ロール２
４０ロール３
６０ロ一ル温度を約２１℃〜２４℃に保持した。
４０ロール３
６０ロ一ル温度を約２１℃〜２４℃に保持した。
最終ペーストクリアランスは、０．００６インチ（０，
１５ｍｍ）である。ペースト温度を３本ロールミルの爾
後通過時に２５℃〜３５℃に維持する。
１５ｍｍ）である。ペースト温度を３本ロールミルの爾
後通過時に２５℃〜３５℃に維持する。
ミル処理されたペースト試料を一晩中冷却させる。ミル
処理されたペースト約２０ｋｇを調製する。
処理されたペースト約２０ｋｇを調製する。
次いで、ミル処理された製品の試料をキュインナート０
中で粉砕し、得られた粒子を１４オン６５タイラーメツ
シユを通して篩分ける。次いで、粒子を使用して、黒色
腐食付着試験を行う。
中で粉砕し、得られた粒子を１４オン６５タイラーメツ
シユを通して篩分ける。次いで、粒子を使用して、黒色
腐食付着試験を行う。
黒色腐食付着試験においては、粒子を７グレン／ガロン
の硬度の６０’Ｆ （１５，５℃）の水を含有する小規
模洗濯機に導入する。製品濃度は、実際の洗濯状況で使
用するものに大体等しい。１０分間攪拌後、洗浄液を直
径３．５インチ（８７，５關）の円の黒色布帛を通して
濾過する。
の硬度の６０’Ｆ （１５，５℃）の水を含有する小規
模洗濯機に導入する。製品濃度は、実際の洗濯状況で使
用するものに大体等しい。１０分間攪拌後、洗浄液を直
径３．５インチ（８７，５關）の円の黒色布帛を通して
濾過する。
布帛を乾燥し、観察される付着量に関してパネリストに
よって１〜１０のスケールで等級化する（ブラインドテ
スト）。パネリストは、約１／２の等級で変化してもよ
い。等級１０は、製品の可視斑点がないこと、それゆえ
、冷洗浄水中の粒子の優秀な分散性を反映する。はんの
わずかの粒子が等級９を受容する黒色布帛試料上で見ら
れ、非常に良好な分散性を示す。等級７または８は、許
容可能な分散性を示す。
よって１〜１０のスケールで等級化する（ブラインドテ
スト）。パネリストは、約１／２の等級で変化してもよ
い。等級１０は、製品の可視斑点がないこと、それゆえ
、冷洗浄水中の粒子の優秀な分散性を反映する。はんの
わずかの粒子が等級９を受容する黒色布帛試料上で見ら
れ、非常に良好な分散性を示す。等級７または８は、許
容可能な分散性を示す。
３本ロールミル
パス数 黒色布帛付着等級０５．０
１７．５
２８．５
３９．０
４９．０
結論二Ｃアルキル硫酸ナトリウムの水分１４〜１５
散性は、ペーストを３本ロールミル（最終ロールクリア
ランス０．００６インチまたは０．１５ｍｍ）に１〜３
回通過するすることによって有意に改善される。
ランス０．００６インチまたは０．１５ｍｍ）に１〜３
回通過するすることによって有意に改善される。
Ｃ１４〜１５アルキル硫酸ナトリウムの改良冷水分散性
は、２本ミルパス試料を試験する下記エージ試験によっ
て実証されるように、持効性である。
は、２本ミルパス試料を試験する下記エージ試験によっ
て実証されるように、持効性である。
黒色布帛付着等級
８．５
８．５
８．５
９．０
９、 ０
９．０
例■
例Ｉに記載のＣアルキル硫酸ナトリウム１４〜Ｉ５
ペーストの冷水分散性は、開口部１ｍｍを有する押出機
プレートを使用してラムピストン押出機中での押出によ
って改善される。試料を例Ｉと同様の方法によって調製
し、評価する。試料的１０ｋｇを調製する。
プレートを使用してラムピストン押出機中での押出によ
って改善される。試料を例Ｉと同様の方法によって調製
し、評価する。試料的１０ｋｇを調製する。
ラム押出機 パス数 黒色布帛付着等級０５．０
２６．０
４７．５
６９．０
ラムピストン押出と同じ条件下で同じ０１４〜１５アル
キル硫酸ナトリウムペー゛ストのエランコ（Ｅｌａｎｃ
ｏ）ラジアル押出機（１＋ｕのプレート）は、冷水分散
性で同様の改善を示す。ペースト温度を爾後の押出機通
過時に２０’Ｃ〜４０”Ｃに維持する。
キル硫酸ナトリウムペー゛ストのエランコ（Ｅｌａｎｃ
ｏ）ラジアル押出機（１＋ｕのプレート）は、冷水分散
性で同様の改善を示す。ペースト温度を爾後の押出機通
過時に２０’Ｃ〜４０”Ｃに維持する。
二うンコ押出 パス数 黒色布帛付着等級０５、。
１ ６．０
２ ７．５
４９．０
６ ９．０
ラムピストン押出機と同じ条件下で同じＣ１４〜１５ア
ルキル硫酸ナトリウムペーストのエランコ（Ｅｌａｎｃ
ｏ）ラジアル押出機は、冷水分散性で同様の改善を示す
。ペースト温度を爾後の押出機通過時に２０℃〜４０’
Ｃに維持する。
ルキル硫酸ナトリウムペーストのエランコ（Ｅｌａｎｃ
ｏ）ラジアル押出機は、冷水分散性で同様の改善を示す
。ペースト温度を爾後の押出機通過時に２０℃〜４０’
Ｃに維持する。
結論”１４〜１５アルキル硫酸ナトリウムペーストの冷
水分散性は、ラムピストン押出機（開口部１關）に４〜
６回または二ランコラシアル押出機（ｌＩＩ１１ノフレ
ート）に２〜４回通過することにょって有意に改善され
る。
水分散性は、ラムピストン押出機（開口部１關）に４〜
６回または二ランコラシアル押出機（ｌＩＩ１１ノフレ
ート）に２〜４回通過することにょって有意に改善され
る。
例■
冷水Ｃアルキル硫酸ナトリウム粒子分散１４〜１５
性の改善に対する製品水分量の重要性は、異なる水分量
を含有するＣ アルキル硫酸ナトリウ１４〜１５ ムペーストの試料を機械仕事に付すことによって実証す
る。この試験で、Ｃアルキル硫酸す（４〜１５ トリウムペースト約２ｋｇを例■で使用したラムピスト
ン押出機に通過させ、例Ｉに記載の方法によって調製し
、評価する。後述のＣアルキルｉ４〜１５ 硫酸ナトリウムおよび水の量と一緒に、ペーストは、ポ
リエチレングリコール（分子量 ８０００）６〜７重量
％および小事の未反応物質、サルフェート、および過剰
の水酸化ナトリウムからなる。
を含有するＣ アルキル硫酸ナトリウ１４〜１５ ムペーストの試料を機械仕事に付すことによって実証す
る。この試験で、Ｃアルキル硫酸す（４〜１５ トリウムペースト約２ｋｇを例■で使用したラムピスト
ン押出機に通過させ、例Ｉに記載の方法によって調製し
、評価する。後述のＣアルキルｉ４〜１５ 硫酸ナトリウムおよび水の量と一緒に、ペーストは、ポ
リエチレングリコール（分子量 ８０００）６〜７重量
％および小事の未反応物質、サルフェート、および過剰
の水酸化ナトリウムからなる。
Ｃアルキル
１４〜１５
硫酸ナトリウム％
水分率
１４．７
１１．８
９．７
８、 ０
試料Ｎへ
黒色布帛付着等級
４．５
７．０
７、 ０
７．０
５．０
７．０
８．５
８．５
５．０
９．５
９．５
結論：ラム押出による機械仕事は、水量８〜１１．８重
量％を有するＣ アルキル硫酸す１４〜１５ トリウムペーストの冷水分散性を改善するが、水１４．
７重量％を有するペーストの冷水分散性に影響を及ぼさ
ない。
量％を有するＣ アルキル硫酸す１４〜１５ トリウムペーストの冷水分散性を改善するが、水１４．
７重量％を有するペーストの冷水分散性に影響を及ぼさ
ない。
例■
Ｃ１４〜１５アルキル硫酸ナトリウム粒子の冷水分散性
を改善する際に機械仕事を適用する際のペースト温度の
重要性は、下記例で実証する。例Ｉで使用したランと同
じランからのＣアルキル１４〜１５ 硫酸ナトリウムペースト約２ｋｇをラムピストン押出機
中で室温で、そして１８０丁（８２，２℃）で押出す。
を改善する際に機械仕事を適用する際のペースト温度の
重要性は、下記例で実証する。例Ｉで使用したランと同
じランからのＣアルキル１４〜１５ 硫酸ナトリウムペースト約２ｋｇをラムピストン押出機
中で室温で、そして１８０丁（８２，２℃）で押出す。
試料を例Ｉと同様に調製し、評価する。
黒色布帛付着等級
コントロール試料 ５．５（押出パスなし
） 室温での押出機を通して ７パス １８０″Ｆ （８２，２℃） での押出機を通して７ ノくス ５．５ ９、５ 結論：Ｃアルキルサルフェートペースト１４〜１５ 温度は、冷水分散性を改善するためには機械仕事のため
に１８０丁（８２，２℃）未満でなければならない。
） 室温での押出機を通して ７パス １８０″Ｆ （８２，２℃） での押出機を通して７ ノくス ５．５ ９、５ 結論：Ｃアルキルサルフェートペースト１４〜１５ 温度は、冷水分散性を改善するためには機械仕事のため
に１８０丁（８２，２℃）未満でなければならない。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、（ａ）水１４重量％未満、好ましくは８〜１２重量
％および追加成分２０重量％未満を有する中和Ｃ＿１＿
２＿〜＿１＿８アルキルサルフェートペーストを調製し
、 （ｂ）前記ペーストを１０℃〜４５℃、好ましくは１５
℃〜４０℃の温度に維持しながら、機械仕事を前記ペー
ストに適用し、 （ｃ）前記加工ペーストから洗剤粒子を形成し、前記機
械仕事は前記粒子を１０分間攪拌後に温度４℃〜３０℃
、好ましくは５℃〜２０℃を有する水に実質上分散させ
るのに十分な量で適用することを特徴とする水に分散で
きる高活性洗剤粒子の製法。 ２、前記機械仕事をロールミル、押出機、石鹸圧出機、
またはそれらの組み合わせによって行う、請求項１に記
載の方法。 ３、前記追加成分が、前記製品の５〜１０重量％を構成
し且つ分子量４，０００〜 ５０，０００のポリエチレングリコール；４８℃よりも
高い融点を有する式 Ｒ（ＯＣ＿２Ｈ＿４）＿ｎＯＨ（式中、ＲはＣ＿１＿２
＿〜＿１＿８アルキル基またはＣ＿８＿〜＿１＿６アル
キルフェノール基であり、ｎは９〜８０である）のエト
キシ化非イオン界面活性剤；およびそれらの混合物から
なる群から選ばれる、請求項１または２に記載の方法。 ４、前記中和Ｃ＿１＿２＿〜＿１＿８、好ましくはＣ＿
１＿４＿〜＿１＿６アルキルサルフェートペーストが、
連続中和システムにおいて、Ｃ＿１＿２＿〜＿１＿８、
好ましくはＣ＿１＿４＿〜＿１＿６アルキル硫酸を水酸
化物６２重量％又はそれ以上、好ましくは７０重量％又
はそれ以上であるアルカリ金属水酸化物、好ましくは水
酸化ナトリウムの溶液と反応させることによって調製す
る、請求項１、２または３に記載の方法。 ５、前記追加成分が、分子量７，０００〜 １２，０００のポリエチレングリコールであり且つ中和
時に前記連続中和システムに加える、請求項１、２、３
または４に記載の方法。 ６、前記中和アルキルサルフェートペーストが、Ｎａ＿
２Ｏ０．２％〜１．０％の保存アルカリ度を有し且つ活
性成分７０〜７５重量％である、請求項１、２、３、４
または５に記載の方法。 ７、前記機械仕事をロール温度２０℃〜２７℃、ロール
ｒｐｍ２０、４０および６０および最終ロールクリアラ
ンス０．００４インチ（０．１ｍｍ）〜０．００８イン
チ（０．２ｍｍ）での３本ロールミル上での１〜３パス
によって行い；前記ペースト温度が２５℃〜３５℃であ
る、請求項１、２、３、４、５または６に記載の方法。 ８、前記機械仕事が、１ｍｍの開口部を有する押出機プ
レートを有するラムピストン押出機を通して４〜６パス
によって行う、請求項１、２、３、４、５、６または７
に記載の方法。 ９、請求項１、２、３、４、５、６、７または８に記載
の方法に従って調製された洗剤粒子。 １０、（ａ）Ｃ＿１＿４＿〜＿１＿６アルキル硫酸ナト
リウム７０〜７５重量％、 （ｂ）水８〜１２重量％、 （ｃ）分子量７，０００〜１２，０００のポリエチレン
グリコール５〜１０重量％、 （ｄ）水酸化ナトリウム０〜６重量％、 （ｅ）未反応物質０〜６重量％、および （ｆ）サルフェート０〜６重量％ を含み且つ（ｃ）＋（ｄ）＋（ｅ）＋（ｆ）の合計が２
０重量％未満である、請求項１、２、３、４、５、６、
７または８に記載の方法に従って調製された洗剤粒子。 １１、布帛を水温４℃〜３０℃、好ましくは１０℃〜１
５℃において高活性洗剤粒子で洗浄する方法であって、
前記粒子は請求項１、２、３、４、５、６、７、８、９
または１０に記載の方法に従って調製され且つ （ａ）中和Ｃ＿１＿２＿〜＿１＿８アルキルサルフェー
ト６０〜１２〜１８ ８５重量％、好ましくは７０〜７５重量％、（ｂ）水１
４重量％未満、好ましくは８〜１２重量％、および （ｃ）追加成分２０重量％未満 からなることを特徴とする布帛の洗浄法。
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