DE2050560B2 - Verfahren zur Herstellung eines teilchenförmigen Wasch- und Reinigungsmittels - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines teilchenförmigen Wasch- und ReinigungsmittelsInfo
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
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- C11D1/12—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof
- C11D1/22—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof derived from aromatic compounds
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- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
- C11D17/06—Powder; Flakes; Free-flowing mixtures; Sheets
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- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
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- C11D17/06—Powder; Flakes; Free-flowing mixtures; Sheets
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Description
30
Es ist z. B. aus der US-PS 26 34 240 bekannt, pulverförmige Wasch- und Reinigungsmittel herzustellen,
die ein physikalisches Gemisch von trockenen Alkylarylsulfonatteilchen und trockenen Xylolsulfonat- js
teilchen enthalten. Diese pulverförmigen Produkte aus Mischungen von trockenen Komponenten weisen
jedoch verschiedene unerwünschte Eigenschaften auf, wie Uneinheitlichkeit der Mischung von einer Probe zur
anderen, Zusammenbacken, Entmischung, schlechte Rieselfähigkeit und Staubbildung.
Es ist ferner bekannt, daß sich die waschaktiven höheren Alkylarylsulfonate wegen ihrer Klebrigkeit nur
äußerst schwer versträngen oder anderweitig mechanisch bearbeiten lassen und daß das gleiche für niedere
Alkylarylsulfonate gilt.
Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, ein Verfahren zur Herstellung von teilchenförmigem
Wasch- und Reinigungsmittel mit einem Gehalt an waschaktivem höherem Alkylarylsulfonat vorzuschla- w
gen, weiche nicht die oben erwähnten Nachteile aufweisen und mit dem nicht klebende, harte, brechbare,
nicht bröckelnde, leicht wasserlösliche, extrudierte, teilchenförmige Wasch- und Reinigungsmittel mit
einem Gehalt an waschaktivem höherem Alkylarylsul- v,
fonat und insbesondere noch einem niederen Alkylarylsulfonat sowie einem anorganischen Salz und Wasser
erhalten werden.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird daher ein Verfahren gemäß Hauptanspruch vorgeschlagen. t>n
Die erfindungsgemäß hergestellten homogenen Wasch- und Reinigungsmittel können als solche oder im
Gemisch mit anderen teilchenförmigen, synthetischen, organischen waschaktiven Stoffen verwendet werden
und lassen sich in der gewünschten Form auf einfache, b5
wirtschaftliche und leichte Weise durch mechanisches Bearbeiten, Strangpressen und Granulieren herstellen.
Die 5 bis 50 Gew.-% der leicht wasserlöslichen, anorganischen Alkalisalze sind im wesentlichen Alkalisulfat,
-halogenid, -bicarbonat oder -sesquicarbonat.
Die Gesamtmenge an organischer WAS soll einen größeren Anteil der Mischung ausmachen, wozu die
Menge an höherem und niederem Alkylarylsulfonat gegebenenfalls durch andere organische WAS, wie
beispielsweise Alkali- und Erdalkalialkylsulfate, z. B. Natriumlaurylsulfat, entsprechende Alkyläthersulfate
sowie nichtionische Stoffe, wie ethoxyliertes Nonylphenol oder ethoxylierte Fettalkoholsulfate, ergänzt werden
kann.
Die Menge an Alkylarylsulfonat muß jedoch in jedem Fall in dem angegebenen Bereich liegen, und das
Verhältnis von höherem zu niederem Alkylarylsulfonat soll 1 :4 bis 6 : 1, vorzugsweise 1 :2 bis 2 :1, betragen,
wobei insbesondere ein Verhältnis von etwa gleichen Teilen höherem Alkylarylsulfonat und niederem Alkylarylsulfonat
bevorzugt wird.
Die harten, brechbaren, nicht bröckelnden Wasch- und Reinigungsmittel ergeben nicht klebende, brechbare,
nicht bröckelige Teilchen, die in weniger als 120 Sekunden und vorzugsweise in weniger als 60 Sekunden
gelöst oder dispergiert werden. Die verdichtete Waschmittelmischung wird vorzugsweise bei einer
Temperatur von etwa 10 bis 4O0C am Austrittsende der
Strangpresse zu einer Mehrzahl von dünnen Strängen mit einer Querschnittsfläche von 0,04 bis 0,8 mm2
extrudiert, wobei die Stränge unmittelbar nach dem Austritt aus der Strangpresse zum Härten ihrer
Oberfläche einem Luftstrahl mit einer Temperatur von etwa 5 bis 45° C, vorzugsweise etwa 20 bis 300C,
ausgesetzt werden und dann auf einem Förderband mit weiterer Luft behandelt werden, bis sie nicht mehr
klebend, sondern hart und brechbar sind, so daß die Stränge dann zu Stücken von 0,5 bis 10 mm Länge
zerkleinert werden können. Zum Zerkleinern führt man die Stränge durch ein Sieb oder eine andere geeignete
Vorrichtung. Dieses Verfahren kann in einer billigen Kleinanlage durchgeführt werden, ohne daß große
Mengen Wasser entzogen werden müssen. Darüber hinaus kann die Teilchengröße des Produktes leicht
eingestellt werden.
Die erfindungsgemäß hergestellten nicht klebenden, harten, brechbaren, wasserlöslichen, teilchenförmigen
Wasch- und Reinigungsmittel können als Feinwaschmittel für Textilien, als Geschirrspülmittel oder für ähnliche
Zwecke verwendet werden. Da die Einzelteilchen der erfindungsgemäßen Mittel nicht klebrig sind, neigt das
Produkt nicht zum Entmischen und praktisch nicht zum Zusammenbacken. Es ist gut rieselfähig, so daß es sich
als pulverförmiger Händereiniger für die üblichen Waschmittelspender in Waschräume eignet. Die erfindungsgemäß
hergestellten Produkte sind insbesondere auch als Zusatz zu sprühgetrockneten oder anderen
teilchenförmigen Wasch- und Reinigungsmitteln oder als Träger für Zusätze wie Farbstoffe, Aufheller und
Enzyme geeignet.
Wenngleich die Mischung vor dem Versträngen so weit wie möglich homogenisiert wird, ist es überraschend,
daß die aus den Strängen hergestellten fertigen Teilchen im wesentlichen plastisch sind, da sie kristalline
Bestandteile wie anorganische Salze enthalten. Die durch mikroskopische untersuchung der Einzelteilchen
nachgewiesene plastische Natur zeigt, daß jedes Teilchen eine im wesentlichen glatte Oberfläche ohne
Kristallstrukturen hat. Trotzdem sind die Stränge trotz ihrer plastischen Natur, die das Versträngen erleichtert,
leicht brechbar und gleichzeitig praktisch nicht brök-
kelnd, obwohl eine leichte Brechbarkeit im allgemeinen
nicht charakteristisch für plastische Stoffe und eine Nichtbröckeligkeit im allgemeinen nicht charakteristisch
für brechbare Stoffe ist, so daß die Kombination der an sich entgegengesetzten Eigenschaften der ϊ
erfindungsgemäß hergestellten Teilchen als recht ungewöhnlich anzusehen ist.
Die nicht bröckelnden, brechbaren und Alkylarylsulfonat enthaltenden Waschmittel können auf einfachen
kleinen mechanischen Anlagen hergestellt werden, iu wobei durch geeignete mechanische Bearbeitung und
richtige Auswahl der Bestandteile und ihrer Mengenverhältnisse Teilchen mit den gewünschten physikalischen
Eigenschaften erhalten werden können.
Durch die mechanische Bearbeitung wird die Mischung homogenisiert, so daß sie eine physikalische
Struktur erhält, die die gewünschten Eigenschaften der Teilchenoberfläche und des Teilcheninnern ergibt.
Unter mechanischer Bearbeitung wird ein Durchkneten und Versträngen verstanden, d. h. ein Verdichten der
plastischen Mischung unter Druck und Extrudieren durch eine oder mehrere Öffnungen begrenzter Weite,
und vorzugsweise auch eine Scherbehandlung der Mischung, wozu die plastische Mischung beispielsweise
durch einen Walzensatz geführt wird, dessen Walzen mit unterschiedlicher Geschwindigkeit rotieren und mit
verschiedenen Spaltbreiten angeordnet sind. Die mechanische Bearbeitung bewirkt im allgemeinen einen
Temperaturanstieg, welcher durch Zu- oder Abführen von Wärme während der Behandlung reguliert werden κι
kann. Das Fertigprodukt fällt in Nudelform mit einer von der Größe der Extrudieröffnung abhängigen
Querschnittsfläche im Bereich von 0,04 bis 0,8 mm2 und vorzugsweise von 0,06 bis 0,3 mm2 an.
Die entstehenden Nudeln werden beim Extrudieren r>
einem Luftstrom ausgesetzt und eine kurze Zeit in Kontakt mit diesem Luftstrom gehalten, wobei sich die
Temperatur der Nudeln auf 15 bis 25° C einstellt. Hierbei werden etwa 1 bis 5 Gew.-% Wasser entfernt, und eine
gehärtete Oberfläche ausgebildet. Dann werden die Nudeln auf geeignete Weise zu kurzen Stückchen
gebrochen, indem man sie beispielsweise durch ein Granuliersieb mit Öffnungen von 0,177 bis 10,0 mm und
vorzugsweise 0,25 bis 3,36 mm drückt. Das erhaltene teilchenförmige Material ist rieselfähig, nicht bröckelnd 4 j
und hart. Seine Schüttdichte verändert sich umgekehrt proportional zur Nudellänge und liegt im allgemeinen
im Bereich von 0,5 bis 0,9 cm3. Das Produkt kann als solches oder im Gemisch mit anderen, synthetisches
organisches Tensid enthaltenden, teilchenförmigen ■-><> Wasch- und Reinigungsmitteln verwendet werden. So
kann man die erfindungsgemäßen Mittel beispielsweise mit sprühgetrockneten Waschmitteln vermischen, welche
zum größeren Anteil aus Teilchen mit einem Durchmesser von 0,3 bis 2,0 mm bestehen. τ,
Die erfindungsgemäß hergestellten harten, nicht bröckelnden Wasch- und Reinigungsmittel enthalten
mindestens ein waschaktives höheres Alkylarylsulfonat mit 9 bis 18 und vorzugsweise 10 bis 15 Kohlenstoffatomen
in der höheren Alkylgruppe. Die höhere Alkylgrup- wi
pe kann dabei in Form einer geraden oder verzweigten Kette vorliegen. Diese Tenside werden in Form ihrer
wasserlöslichen Salze wie der Natrium-, Kalium-, Ammonium-, Alkylolammonium- und Magnesiumsalze
verwendet. Geeignete Tenside sind unter anderem die t^
höheren Alkylbenzolsulfonate, höheren Alkyltoluolsulfonate, höheren Alkylphenolsulfonate und höheren
Alkylnaphthalinsulfonate. Bevorzugt werden die Dodecyl- und Tridecylbenzolsulfonate. Ein besonders bevorzugtes
Sulfonat ist das geradkettige Ci2- bis Cn-Alkylbenzolsulfonat
mit hohem Gehalt an 3- (oder höheren) Phenylisomeren und entsprechend niedrigem Gehalt
(unter etwa 30%) an 2- (oder niederen) Phenylisomeren, d. h. ein Produkt, in welchem der Benzolring
vorzugsweise zum großen Teil in 3- oder höherer (z. B. 4-, 5-, 6- oder 7-) Stellung der Alkylgruppe gebunden ist
und der Gehalt an Isomeren, in welchen der Benzolring in der 2- oder 1-Stellung gebunden ist, entsprechend
niedrig ist. Die besonders bevorzugten Sulfonate sind in der US A.-Patentschrift 33 20 174 beschrieben.
Das waschaktive höhere Alkylarylsulfonat kann in Teilchenform, wie es beispielsweise durch Sprühtrocknen
oder Trommeltrocknen erhalten wird, eingesetzt werden. Es kannn jedoch auch in situ gebildet werden,
indem es in Form der flüssigen Säure, z. B. als Flüssigkeit, welche 88 Gew.-% Alkylarylsulfonsäure, 7,5
Gew.-% Schwefelsäure und 4,5 Gew.-°/o Wasser enthält, in das Mischgefäß gegeben wird, wo es mit einem
Alkali- oder Erdalkalihydroxyd, -carbonat oder -bicarbonat neutralisiert wird.
Das verwendete niedere Alkylbenzolsulfonat enthält 1 bis 3 Kohlenstoffatome in der Alkylgruppe. Geeignete
niedere Alkylbenzolsulfonate sind unter anderem die Natrium- und Kaliumsalze von Xylol-, Toluol-, Isopropylbenzol-
und Äthylbenzolsulfonaten. Die handelsüblichen Xylol- und Toluolsulfonate sind Mischungen von
Isomeren. So enthalten handelsübliche Xylolsulfonate beispielsweise etwa 40 bis 58 Gew.-% Metaxylolsulfonat,
10 bis 35 Gew.-% Orthoxylolsulfonat, 15 bis 30 Gew.-°/o Paraxylolsulfonat und 0 bis 20 Gew.-%
Äthylbenzolsulfonat. Handelsübliche Toluolsulfonate enthalten etwa 70 bis 80 Gew.-% Paratoluolsulfonat und
etwa 20 bis 30 Gew.-% Orthotoluolsulfonat. Es können auch andere wasserlösliche sulfonierte Salze, wie die
Ammonium-, Alkylolammonium- und Magnesiumsalze, verwendet werden. Diese Stoffe können in fester oder
flüssiger Form zugegeben werden. So ist beispielsweise das handelsübliche Natriumxylolsulfonat in Form eines
Pulvers mit 90 bis 95% Aktivsubstanz oder einer wäßrigen Lösung mit 30 bis 45% Aktivsubstanz
erhältlich. Wenn es als wäßrige Flüssigkeit verwendet wird, hängt die Form, in welcher es zugesetzt wird, im
allgemeinen von der Form und dem Wassergehalt der anderen wesentlichen Bestandteile des erfindungsgemäßen
Mittels ab.
Es wird mindestens ein wasserlösliches anorganisches Salz in einer Menge verwendet, welche den Anteil der
organischen Komponenten des erfindungsgemäßen Mittels nicht übersteigt. Diese Salze schließen ein
wasserlösliches hydratisierbares oder hydratisiertes anorganisches alkalisches Buildersalz mit einem Alkalimetallkation
ein. Bevorzugt wird Natriumtripolyphosphat. Derartige anorganische hydratisierbare alkalische
Buildersalze sind dem Fachmann bekannt; sie werden häufig als überwiegender Anteil in Kombination
mit sulfonierten oder sulfatierten Tensiden verwendet, um deren Reinigungswirkung zu erhöhen. Als hydratisierbare
oder hydratisierte alkalische Buildersalze eignen sich auch die Alkalipyrophosphate, -orthophosphate,
sphate, -carbonate, ζ. Β. Natriumcarbonat, -Silikate, ζ. B. Natriummetasilikat, -borate, ζ. Β.
Natriumtetraborat, und Mischungen derselben. Es können Natriumtripolyphosphat der Phase I und der
Phase II sowie Mischungen derselben verwendet werden.
Die genannten Buildersalze werden vorzugsweise in
Form von wasserfreien Teilchen eingesetzt. Sie bewirken in den erfindungsgemäßen Mischungen und
den vorgeschriebenen Mengen ein Hartwerden der extrudieren Nudeln, so daß diese nicht klebrig sind und
im Zustand getrennter Einzelteilchen verbleiben. Durch den Härtungseffekt wird das Extrudieren der Nudeln
erleichtert, indem die Nudeloberfläche so verändert wird, daß sie einzelnen Nudeln nicht aneinanderkleben.
Darüber hinaus tragen die Buildersalze zur Reinigungskraft
und Wirksamkeit des Fertigproduktes bei. ι ο
Zwenkmäßig besteht ein Teil der anorganischen Komponente aus Salzen, welche die Löslichkeit des
Mittels unterstützen und zusammen mit dem organischen Alkylarylssilfonat eingebracht werden können.
Diese Salze sind meistens anorganische Alkalisulfate, welche normalerweise in Form des Natrium- oder
Kaliumsalzes vorliegen. Es können jedoch auch andere leicht wasserlösliche Salze verwendet werden. Hierzu
gehören beispielsweise Natrium- und Kaliumbicarbonat, Sesquicarbonate, wie Natriumsesquicarbonat, und
Halogensalze, wie Natriumchlorid. Die in Verbindung mit den Sulfaten genannten Anionen können auch mit
den zuvor genannten Kationen verwendet werden.
Die erfindungsgemäß hergestellten Mittel enthalten im allgemeinen auch noch 2 bis 20% Wasser. Das
Wasser unterstützt die Bildung einer rheologisch extrudierbaren Mischung. Außerdem fördert es die
Neutralisationsreaktion, wenn das Alkylarylsulfonat in situ gebildet wird, und kann als Träger für geringe
Mengen weiterer Zusätze, wie beispielsweise Farbstoffe, Aufheller, Germicide u. dgl., dienen. Es muß dabei
beachtet werden, daß die Gesamtmenge Wasser die Summe des direkt zugesetzten Wassers und des mit
anderen Komponenten eingebrachten Wassers ist. So enthält beispielsweise ein sprühgetrocknetes Alkylarylsulfonat
normalerweise 1 bis 3% Wasser und kann sogar bis zu 10% Wasser enthalten.
In die erfindungsgemäß hergestellten Mittel können vor der mechanischen Bearbeitung noch verschiedene
Zusätze eingearbeitet werden. Derartige Zusätze sind unter anderem beispielsweise 0,01 bis 2% färbende
Zusätze, z. B. wasserlösliche Farbstoffe und in Wasser dispergierbare Pigmente, 0,01 bis 2% Riechstoffe, 0,1 bis
5% Aktivatoren für Sauerstoffbleichmittel, ζ. B. die in der italienischen Patentanmeldung 35409/69 oder der
entsprechenden USA.-Patentanmeldung 7 26 571 beschriebenen
Aktivatoren, 0,01 bis 10% fluoreszierende Aufheller, z. B. die Derivate und Analogen von Cumarin,
Diaminostilben, Diaminobenzofuran und die in der USA.-Patentschrift 33 46 502 beschriebenen bleichmittelbeständigen
Aufheller, 2 bis 50% Enzym, z. B. Protease (Alcalase) und Amylase, 0,01 bis 3% Germicide,
ζ. B. Hexachlorophen, halogenierte Carbanilide und halogenierte Salicylanilide u. dgl., und 0,5 bis 20%
schaumverstärkende Zusätze, z. B. C10- bis Qe-Alkanole,
Cio- bis Cie-Alkanolamide und Trialkylaminoxyde.
Darüber hinaus können je nach Wunsch auch noch andere Zusätze wie beispielsweise Stärken, z. B.
Maisstärke, Tapiocastärke und Kartoffelstärke, eingearbeitet werden. Diese Zusätze können die Verarbeitung t>o
und mechanische Bearbeitung oder die physikalischen Eigenschaften des Produktes verbessern.
Das höhere Alkylarylsulfonat in den mechanisch bearbeiteten nudeiförmigen Mittel wird nach Art und
Menge so ausgewählt, daß ein Produkt mit den gewünschten physikalischen und Gebrauchseigenschaften
erhalten wird. Es trägt zur Schaum- und Reinigungskraft des ferügen Wasch- oder Reinigungsmittels
bei und wirkt bei Einarbeitung der oben genannten Zusätze als Dispergier- oder Stabilisiermittel
für diese. Der Anteil an waschaktivem höheren Alkylarylsulfonat liegt im allgemeinen im Bereich von
10 bis 40 Gewichtsteilen und vorzugsweise 10 bis 32 Gewichtsteilen des Trägers.
In der mechanisch bearbeiteten Mischung sind die härtenden Buildersalze in geringerer Menge enthalten,
im allgemeinen in einer zur Erzielung der gewünschten Härte ausreichenden Menge, d. h. von etwa 2 bis
höchstens etwa 20 Gew.-% und vorzugsweise von 5 bis 15 Gew.-%. Vorzugsweise verwendet man als Härtemittel
ein Tripolyphosphat in einer solchen Menge, daß das Gewichtsverhältnis von Tripolyphosphat zu organischem
Sulfonat im Bereich von 1 :4 bis 1 :12 liegt.
Wie bereits oben gesagt wurde, können die erfindungsgemäßen spaghettiartigen Nudeln vorteilhaft
mit einer teilchenförmigen, ein synthetisches organisches Tensid enthaltenden Waschmittelkomponente (z.
B. sprühgetrockneten Hohlkugeln oder porösen Granulaten niederer Dichte) zu einem Waschmittel vermischt
werden. Der Anteil der nudeiförmigen Waschmittelkomponente im fertigen Waschmittel kann dabei 0,01
bis 50 Gew.-% und vorzugsweise 0,5 bis 20 Gew.-% des Gesamtproduktes ausmachen. Das fertige Waschmittel
enthält normalerweise auch anorganische alkalische oder neutrale Buildersalze, welche dem Fachmann als
Mittel zur Unterstützung der Reinigungswirkung bekannt sind. Das synthetische Tensid der im fertigen
Waschmittel verwendeten teilchenförmigen Waschmittelkomponente kann aus einem anionaktiven, nichtionogenen
oder amphoteren Tensid oder einer Mischung aus zwei oder mehr dieser Tenside bestehen.
Zu den anionaktiven Tensiden gehören waschaktive Verbindungen mit einer organischen hydrophoben
Gruppe und einer anionischen löslichmachenden Gruppe im Molekül. Als Beispiele für die anionische
löslichmachende Gruppe können Sulfonat-, Sulfat-, Carboxylat-, Phosphonat- und Phosphatgruppen genannt
werden. Anionaktive Tenside mit Carboxylatgruppen, d. h. Seifen, werden wegen ihres ungünstigen
Verhaltens in hartem Wasser im allgemeinen natürlich nur in Mitteln für die Verwendung in weichem Wasser
eingesetzt.
Geeignete waschaktive Stoffe, welche unter die Klasse der anionaktiven Tenside fallen, sind unter
anderem die wasserlöslichen Salze, z. B. die Natrium-, Ammonium- und Alkylolammoniumsalze, höherer Fettsäuren
oder Harzsäuren mit etwa 8 bis 24 und vorzugsweise 10 bis 20 Kohlenstoffatomen. Geeignete
Fettsäuren können aus ölen und Wachsen tierischen oder pflanzlichen Ursprungs, z. B. Talg, Schmalz,
Cocosöl, Tallöl und Mischungen derselben, erhalten werden. Besonders geeignet sind die Natrium- und
Kaliumsalze von Fettsäuregemischen aus Cocosöl und Talg, z. B. Natriumcocosseife und Kaliumtalgseife.
Zu den geeigneten anionaktiven Tensiden gehören auch die wasserlöslichen sulfatierten und sulfonierten
synthetischen Tenside mit einem Alkylrest von 8 bis 26 und vorzugsweise 12 bis 22 Kohlenstoffatomen im
Molekül (unter Alkyl wird dabei auch der Alkylteil höherer Acylradikale verstanden).
Als Beispiele für die sulfonierten anionaktiven Tenside können die einkernigen Alkylarylsulfonate mit
höherer Alkylgruppe wie die Alkylbenzolsulfonate mit 10 bis 16 Kohlenstoffatomen in der geradkettigen oder
verzweigten Alkylgruppe, z. B. die Natrium-, Kalium- und Ammoniumsalze höherer Alkylbenzolsulfonate,
höherer Alkyltoluolsulfonate, höherer Alkylphenolsulfonate
und höherer Alkylnaphthalinsulfonate genannt werden. Ein bevorzugtes Sulfonat ist ein geradkettiges
Alkylbenzolsuifonat mit hohem Gehalt an 3- (oder höheren) Phenylisomeren und entsprechend niedrigem
Gehalt (unter 50%) an 2- (oder niederen) Phenylisomeren, d. h. ein Produkt, in welchem der Benzolring
vorzugsweise zum großen Teil an 3- oder höherer (z. B. 4-, 5-, 6- oder 7-) Stellung der Alkylgruppe gebunden ist
und der Gehalt an Isomeren, in welchen der Benzolring in der 2- oder 1-Stellung gebunden ist, entsprechend
gering ist. Besonders bevorzugte Sulfonate dieser Art sind in der USA.-Patentschrift 33 20 174 beschrieben.
Weitere geeignete anionaktive Tenside sind die Olefinsulfonate, zu welchen langkettige Alkensulfonate,
langkettige Hydroxyalkansulfonate und Mischungen von Alkensulfonaten und Hydroxyalkansulfonaten gehören.
Diese Olefinsulfonate können auf bekannte Weise durch Umsetzung von SO3 mit langkettigen
Olefinen mit 8 bis 25 und vorzugsweise 11 bis 21 Kohlenstoffatomen der allgemeinen Formel RCH-CHRi,
worin R eine höhere Alkylgruppe mit 6 bis 23 Kohlenstoffatomen und Ri eine Alkylgruppe mit 1 bis 17
Kohlenstoffatomen oder Wasserstoff ist, zu einer Mischung von Sultonen und Alkensulfonsäuren und
anschließende Überführung der Sultone in Sulfonate hergestellt werden. Weitere geeignete sulfatierte oder
sulfonierte Tenside sind die Paraffinsulfonate mit etwa 10 bis 20 und vorzugsweise etwa 15 bis 20 Kohlenstoffatomen,
z. B. primäre Paraffinsulfonate, welche durch jo Umsetzung langkettiger «-Olefine mit Bisulfiten erhalten
werden, und Paraffinsulfonate mit über die Paraffinkette verteilten Sulfonatgruppen, wie sie in den
USA.-Patentschriften 25 03 280, 25 07 088, 32 60 741 und 33 72 188 und der deutschen Patentschrift 7 35 096 y,
beschrieben sind, Natrium- und Kaliumsulfonate höherer Alkohole mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen, z. B.
Natriumlaurylsulfat und Natriumtalgalkoholsulfat, Natrium- und Kaliumsalze von Λ-Sulfofettsäureestern mit
etwa 10 bis 20 Kohlenstoffatomen, z. B. Methyl-a-sulfomyristat
und Methyl-a-sulfotalgfettsäureester, Ammoniumsulfate
von Mono- und Diglyceriden höherer Fettsäuren, z. B. Stearinsäuremonoglyceridmonosulfat,
Natrium und Alkylolammoniumsalze von Alkylpolyäthenoxyäthersulfaten,
welche durch Kondensation von 1 bis 5 Mol Äthylenoxyd mit 1 Mol höherem (C8-Ci8)
Alkohol erhalten werden, und Natrium- oder Kaliumalkylphenolpolyäthenoxyäthersulfate
mit etwa 1 bis 6 Oxyäthylengruppen im Molekül, in welchen die Alkylreste etwa 8 bis etwa 12 Kohlenstoff atome
enthalten.
Geeignete anionaktive Tenside sind auch die Acylsarcosinate, z. B. Natriumlauroylsarcosinat, die
Natrium- und Kaliumsalze der Veresterungsprodukte von höheren Fettsäuren mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen
im Molekül mit Isäthionsäure und die Natrium- und Kaliumsalze der höheren Fettsäureamide des Methyltaurins,
z. B. Natriumcocoylmethyltaurat und Natriumstearoylmethyltaurat.
Es können in den genannten Waschmitteln auch wi
anionaktive Phosphattenside verwendet werden, in welchen die an die hydrophobe Gruppe gebundene
anionische löslichmachende Gruppe von einer Oxysäure des Phosphors gebildet wird. Geeignete Phosphattenside
sind beispielsweise die Natrium-, Kalium- und μ Ammoniumalkylphosphatester der allgemeinen Formeln
(R-O)2PO2M und ROPO3M2, worin R eine
Alkylkette mit etwa 8 bis 20 Kohlenstoffatomen oder eine Alkylphenylgruppe mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen
und M ein lösliches Kation ist. Verbindungen, welche durch Einschluß von etwa 1 bis 40 Mol Äthylenoxyd in
die vorstehenden Ester erhalten werden, z. B. der Formel
[R-O-(AUiO)J2PO2M
sind ebenfalls geeignet.
Das anionaktive Tensid wird im einzelnen je nach dem herzustellenden Produkt und der darin zi
verwendenden Menge ausgewählt. Bevorzugte anionaktive Tenside sind die Ammoniumsalze, substituierter
Ammoniumsalze, wie die Mono-, Di- und Triäthanolam· moniumsalze, Alkalisalze, wie die Natrium- unc
Kaliumsalze, und Erdalkalisalze, wie die Calcium- unc Magnesiumsalze, der höheren Alkylbenzolsulfonate, dei
höheren Alkylsulfate, der höheren Fettsäuremonoglyce ridsulfate, der höheren Acylsarcosinate, der beschriebe
nen Isäthionate und der beschriebenen Taurate.
Die nichtionogenen Tenside, welche in der organischen oberflächenaktiven Komponente der genannter
Waschmittel verwendet werden können, bestehen irr allgemeinen aus dem Kondensationsprodukt einei
organischen aliphatischen oder alkylaromatischen hydrophoben Verbindung und hydrophilen Äthylenoxydgruppen
oder dem Polyhydrationsprodukt derselben d. h. Polyäthylenglykol. Es kann praktisch jede hydrophobe
Verbindung mit einer Carboxylgruppe, Hydroxylgruppe, Amidgruppe oder Aminogruppe mit einen"
an den Stickstoff gebundenen freien Wasserstoffatorr mit Äthylenoxyd zu einem nichtionogenen Tensic
kondensiert werden. Weiterhin kann man die Länge dei Polyäthenoxykette so einstellen, daß man das gewünschte
Gleichgewicht zwischen dem hydrophober und dem hydrophilen Molekülteil erhält.
Zu den nichtionogenen Tensiden gehören beispielsweise die Polyäthylenoxydkondensate aus einem Mol
Alkylphenol mit etwa 6 bis 12 Kohlenstoffatomen in einer geradkettigen oder verzweigten Alkylgruppe mit
etwa 5 bis 30 Mol Äthylenoxyd, z. B. mit 9 Mol Äthylenoxyd kondensiertes Nonylphenol, mit 15 Mol
Äthylenoxyd kondensiertes Dodecylphenol und mit 15 Mol Äthylenoxyd kondensiertes Dinonylphenol. Kondensationsprodukte
des entsprechenden Alkylthiophenols mit 5 bis 30 Mol Äthylenoxyd eignen sich ebenfalls.
Zu der Klasse der nichtionogenen Tenside gehören auch die Kondensationsprodukte eines höheren Alkohols
mit etwa 8 bis 22 Kohlenstoffatomen mit einer geradkettigen oder verzweigten Konfiguration mit
etwa 5 bis 30 Mol Äthylenoxid, z. B. mit 16 Mol Äthylenoxyd kondensierter Lauryl-/Myristylalkohol.
Eine weitere bekannte Klasse nichtionogener Tenside umfaßt die Kondensationsprodukte von Äthylenoxyd
mit einer hydrophoben Base, welche durch Kondensation von Propylenoxyd und Propylenglykol erhalten
wird. Diese Produkte werden unter der Bezeichnung »Pluronic« gehandelt. Das Molekulargewicht der
hydrophoben Base liegt dabei im Bereich von etwa 1500
bis 1800 und der Gehalt an Polyäthylenoxyd kann bis zu 50 Gew.-% des Kondensates betragen.
Weitere geeignete nichtionogene Tenside sind die Äthylenoxydaddukte von Monoestern sechswertiger
Alkohole und innerer Äther derselben mit höheren Fettsäuren mit etwa 10 bis 20 Kohlenstoffatomen, z. B.
Sorbitanmonolaurat, Sorbitanmonooleat und Mannitanmonopalmitat.
Die wasserlöslichen ampholytischen oder amphoteren Tenside, welche in den erfindungsgemäßen Wasch-
mitteln verwendet werden können, enthalten im allgemeinen eine hydrophobe Alkylgruppe mit etwa 8
bis 18 Kohlenstoffatomen, mindestens eine anionische wasserlöslichmachende Gruppe, z. B. eine Carboxyl-,
Sulfo-, Sulfat-, Phosphat- oder Phosphonogruppe, und mindestens eine kationische Gruppe, z. B. eine
nichtquaternäre Stickstoffgruppe, eine quaternäre Ammoniumgruppe oder eine quaternäre Phosphoniumgruppe,
im Molekül. Die Alkylgruppe kann geradkettig oder verzweigt sein, und das jeweilige kationische Atom
kann Teil eines heterocyclischen Ringes sein.
Geeignete ampholytische Tenside sind also beispielsweise die Alkyl-/3-aminopropionate,
RN(H)C2H4COOIvI
die Alkyl-0-iminodipropionate,
die Alkyl-0-iminodipropionate,
RN(C2H4COOIvI)2
und die langkettigen Imidazolderivate der allgemeinen Formel
CH,
/ \
N CH,
N CH,
Weitere geeignete amphotere Tenside vom Imidazoltyp sind Verbindungen der allgemeinen Formel
R-C N
/ \
Y R1COOM
Y R1COOM
in welcher R eine Alkylgruppe mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen, W eine der Gruppen R2OH, R2OM
oder R2OR2COOM. Y eine der Gruppen OH-, R3SO-
oder R3OSO3- und R2 eine Alkylen- oder Hydroxyalkylengruppe
mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist, worin R3 für eine Alkyl-, Alkylaryl- oder Fettacylglyceridgruppe
mit 6 bis 18 Kohlenstoffatomen in der Alkyl- oder Acylgruppe steht, und M ein wasserlösliches Kation, z.
B. Alkali, Ammonium oder Alkylolammonium, darstellt. Bevorzugte Tenside sind Natrium-N-lauryl-0-aminopropionat,
Dinatrium-N-lauryliminodipropionat und das Dinatriumsalz der 2-Laurylcycloimidium-l-hydroxyl,
1-äthoxyäthansäure, 1-äthansäure. Weitere Imidazol-Tenside
können den USA.-Patentschriften 27 73 068, 27 81 354 und 27 81 357 entnommen werden.
Als amphotere Tenside eignen sich auch Verbindungen vom Sultain- und Betain-Typ der allgemeinen
Formel
R-N-R4-X
worin R eine Alkylgruppe mit etwa 8 bis 18 Kohlenstoffatomen ist, R2 und R3 niedere Alkylgruppe
mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen darstellen, R4 eine Alkylen- oder Hydroxyalkylengruppe mit etwa 1 bis 4
Kohlenstoffatomen ist und X für eines der Anionen SO3- (Sultain) oder COO- (Betain) steht. Bevorzugte
Verbindungen dieser Typen sind l-(Myristyl-dimethy)-ammonium)acetat
und l-(Myristyl-dimethylammonium)-2-hydroxypropan-3-sulfonat.
H1C-
H1C
-N
Il
C-R
CH1CH1OCH1Ch1COOM
worin R eine höhere acyclische Gruppe mit 7 bis 17 Kohlenstoffatomen und M ein wasserlösliches Kation,
z. B. Natrium, Kalium, Ammonium oder Mono-, Di- oder Trialkylolammonium, ist. Die acyclischen Gruppen
können sich von Cocosfettsäuren (einem Gemisch von Fettsäuren mit 8—18 Kohlenstoffatomen), Laurinsäure
oder ölsäure ableiten, wobei Alkylgruppen mit 7 bis 17 Kohlenstoffatomen als acyclische Gruppen bevorzugt
werden. Diese Tenside können durch Dehydratisieren des Reaktionsproduktes einer höheren Fettsäure mit
einem Hydroxyalkylalkylenpolyamin, z. B. j3-Hydroxyäthyläthylendiamin,
und Neutralisation des erhaltenen Materials auf die in der USA.-Patentschrift 22 67 965
beschriebene Weise hergestellt werden.
Alle oben beschriebenen anionaktiven, kationaktiven, nichtionogenen und ampholytischen oder amphoteren
Tenside können auch als Bestandteil der organischen Komponente des erfindungsgemäßen nudeiförmigen
Produktes verwendet werden, wobei jedoch — wie beschrieben — die Mischung von niederem und
höherem Alkylarylsulfonat mindestens etwa 20% des nudeiförmigen Gesamtproduktes ausmachen muß.
Zur Herstellung von Grobwaschmitteln nach der vorliegenden Erfindung werden wie üblich wasserlösliche
Buildersalze verwendet. Geeignete Buildersalze sind die Phosphate, kondensierten Phosphate, z. B.
Pyrophosphate oder Tripolyphosphate, Silikate, Borate und Carbonate einschließlich Bicarbonate sowie organische
Builder, wie die Salze der Nitrilotriessigsäure oder Äthylendiamintetraessigsäure. Die Natrium- und Kaliumsalze
werden bevorzugt. Im einzelnen können als Beispiele Natriumtriporyphosphat, Kaliumpyrophosphat,
Natriumhexametaphosphat, Natriumcarbonat, Natriumbicarbonat, Natriumsesquicarbonat, Natriumtetraborat,
Natriumsilikat, Salze, z. B. das Natriumsalz, der Methylendiphosphonsäure, Dinatriumdiglykolat, Trinatriumnitrilotriacetat
oder Mischungen solcher Builder, wie Mischungen von Pentanatriumtripolyphosphat und
Trinatriumnitrilotriacetat im Verhältnis von 1 :10 bis 10:1, z. B. 1:1, genannt werden. Im allgemeinen
werden 1 bis 5 Teile Buildersalz je Teil synthetisches organisches Tensid in einem Grobwaschmittel eingesetzt.
Die Waschmittel können darüber hinaus auch noch andere Komponenten enthalten. So können beispielsweise
Stoffe wie die höheren Fettsäureamide zur Verbesserung der Reinigungskraft und Modifikation der
Schaumeigenschaften in der gewünschten Richtung zugesetzt werden; zu diesen gehören beispielsweise die
höheren Fettsäurealkanolamide mit vorzugsweise 2 bis 3 Kohlenstoffatomen in jeder Alkanolgruppe, die an ein
Fettacylradikal mit 10 bis 18 und vorzugsweise 10 bis 14
Kohlenstoffatomen gebunden ist, z. B. Laurin- oder Myristinsäuremonoäthanolamid, -diäthanolamid oder
-isopropanolamid.
Geeignete Schaumverbesserer sind auch die tertiären Aminoxyde der allgemeinen Formel
R1R2R3N-O,
worin Ri eine Alkylgruppe mit 10 bis 18 Kohlenstoffatomen
ist, R2 und R3 für Alkyl- oder Hydroxyalkylgruppen mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen stehen und der Pfeil eine
semipolare Bindung darstellt. Vorteilhafte Zusätze des Aminoxydtyps sind Lauryldimethylaminoxyd und Myristyldimethylaminoxyd.
Als Zusätze eignen sich auch Fettalkohole mit 10 bis 18 Kohlenstoffatomen, wie Laurylalkohol oder Cocosfettalkohole
oder Cetylalkohol.
Im allgemeinen werden diese Stoffe und die vorstehend genannten Schaumverbesserer in geringen
Mengen, gewöhnlich in auf den Gesamtfeststoffgehalt bezogenen Mengen von 0,5 bis 10% und vorzugsweise
von 1 bis 6%, zugesetzt.
Darüber hinaus kann die teilchenförmige Waschmittelkomponente des fertigen Waschmittels noch verschiedene
andere Zusätze enthalten. Zu diesen zählen beispielsweise bestimmte Chelatbildner, wie die Salze
der Äthylendiamintetraessigsäure, Schmutzdispergiermittel, z. B. Natriumcarboxymethylcellulose, Korrosionsinhibitoren,
z. B. Melamin, fluoreszierende Aufheller, färbende Zusätze, Germicide, Hautkonditioniermittel,
z. B. Lanolin, u. dgl. Diese Zusätze werden im allgemeinen mit dem wäßrigen synthetischen organischen
Tensid und den übrigen Bestandteilen der Waschmittelkomponente vor der Heißtrocknungsstufe,
falls eine solche durchgeführt wird, vermischt.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, ist jedoch nicht auf dieselben beschränkt.
Es wurde eine grüngefärbte, schnell lösliche, teilchenförmige Waschmittelkomponente der folgenden Zusammensetzung
hergestellt:
Gew.-% | |
Natriumtridecylbenzolsulfonat | 26,1 |
Natriumtoluolsulfonat | 33,5 |
Natriumsulfat | 16,56 |
Natriumsilikat | 3,5 |
Natriumtripolyphosphat | 8,7 |
Wasser | 11,5 |
Grüner Farbstoff | |
(»Viscofil Green 2 GL«, | 0,14 |
ein Phthalocyaninpigment) | 100,00 |
Der pulverförmige srüne Farbstoff wurde in Gegenwart
geringer Mengen Natriumtripolyphosphat und Natriumtoluolsulfonat in Wasser zu einer Farbdispersion
der folgenden Zusammensetzung dispergiert:
Grüner Farbstoff
Natriumtoluolsulfonat
Natriumtripolyphosphat
Wasser
Natriumtoluolsulfonat
Natriumtripolyphosphat
Wasser
Gew.-%
1,14
1,00
1,00
96,86
96,86
Die Verwendung der Farbstoffdispersion beschleunigt die Herstellung einer homogen durchgefärbten
Waschmittelmischung.
Das Toliiolsulfonat und die anorganischen Salze
wurden in den angegebenen Mengen in einem Pulvermischer vermischt und zur Beseitigung aller über
0,25 mm (US-Standardsieb 60) großen Teilchen durch eine Mühle geschickt. Die gemahlene Mischung wurde
zusammen mit der angegebenen Menge Tridecylbenzolsulfonat in einen Bandmischer gegeben. Auf 88
Gewichtsteile dieser pulverförmigen Mischung wurden 12 Gewichtsteile der oben beschriebenen Farbstofflösung
gegeben und die Masse etwa 8 Minuten lang zu einer im wesentlichen gleichmäßig durchgefärbten
Paste durchgemischt.
Die erhaltene Paste wurde auf einer normalen Piliermaschine mit drei Walzen und einer Walzenspaltbreite
von 0,5 mm piliert. Die Temperatur der Walzen wurde auf etwa 200C gehalten und das Produkt in Form
von homogenen, grüngefärbten Bändern von der Piliermaschine abgezogen. Diese Bänder wurden auf
einen Bandkonveyor gegeben, welcher sie in den Einfülltrichter einer normalen Schneckenstrangpresse
führte.
Die Strangpresse war mit einem Drahtnetz mit öffnungen von 0,5 mm Weite und einer perforierten
Platte mit einer Anzahl von konisch zulaufenden Löchern versehen. Die Löcher hatten einen Durchmesser,
welcher sich nach außen hin von 12 auf 16 mm erweiterte. In der Strangpresse wurde das pilierte
Material kontinuierlich zusammengepreßt und mittels der rotierenden Schnecke durch die perforierte Platte
gedrückt. Das fertige Produkt wurde in Streifen von spaghettiartigen Nudeln auf ein endloses Band extrudiert.
Die Extrudiertemperatur im Zylinder der Strangpresse wurde auf 20° C gehalten, wozu durch einen den
Zylinder umgebenden Mantel Wasser zirkuliert wurde, und die Temperatur am Austrittsende der Strangpresse
wurde auf 40° C gehalten.
r> Um zu verhüten, daß die Nudeln nach dem Extrudieren zusammenklebten, wurden sie unmittelbar
nach Verlassen der Strangpresse mit einem Luftstrom gekühlt. Dann wurden sie auf ein endloses Band
gebracht und dort so lange weiter mit Luft von 20° C
An beblasen, bis sie nicht mehr klebend, hart und brechbar
waren, worauf sie in einen mit einem Sieb von 2,35 mm Maschenweite (US-Standardsieb 8) ausgerüsteten Granulierapparat
geführt wurden, wo sie beim Passieren des Siebes zerbrochen wurden. Das fertige Produkt bestand
aus Teilchen mit einer Querschnittsfläche von etwa 0,25 mm2 und einer Länge von 3 bis 4 mm. Das spezifische
Gewicht des Produktes betrug 1,45 g/cm3 und die Schüttdichte etwa 0,75 g/cm3.
Zur Bestimmung der Löslichkeit des Produktes wurde die Zeit in Sekunden gemessen, welche erforderlich war,
um 1 g des Produktes in 300 ml Wasser von 20° C unter Rühren mit einem Propellerrührer von 50 mm
Durchmesser bei 180 U/min zu lösen. Alle grüngefärbten Teilchen lösten sich innerhalb von 40
Sekunden. Ein solches teilchenförmiges Produkt wird als schnell löslich bezeichnet, da die übliche Lösegeschwindigkeit
für sprühgetrocknete Waschmittel bei diesem Test 100 bis 600 Sekunden beträgt.
Bei der Verarbeitung und Luftkühlung gingen etwa
Bei der Verarbeitung und Luftkühlung gingen etwa
ω) 1,5% Feuchtigkeit verloren. So enthielten beispielsweise
die frisch extrudierten Nudeln etwa 12,9% Wasser, während das fertige grüngefärbte Produkt 11,5 Gew.-%
Wasser enthielt.
Ein Gewichtsteil der nach Beispiel 1 hergestellten Nudeln wurde mit 99 Gewichtsteilen eines ungefärbten,
d. h. weißen sprühgetrockneten Waschmittels vermischt,
welches 15 Gew.-% Natriumseife, 8 Gew.-% nichtionogenes Tensid, 45 Gew.-% Natriumtripolyphosphat, 12
Gew.-% Natriumsulfat, 12 Gew.-% Natriumsilikat und 8
Gew.-% Wasser enthielt. Es wurde ein schönes grün gesprenkeltes Grobwaschmittel erhalten.
Beispiel 1 wurde wiederholt, jedoch wurde Natriumxylolsulfonat an Stelle von Natriumtoluolsulfonat
verwendet. Das dabei erhaltene grüngefärbte teilchenförmige Produkt löste sich in dem Löslichkeitstest nach
Beispiel 1 innerhalb von 40 Sekunden auf und hatte eine Schüttdichte von 0,7 g/cm3 und ein spezifisches Gewicht
von 1,42.
Ein Produkt der folgenden Zusammensetzung wurde nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren und
unter Verwendung der dort beschriebenen Anlage hergestellt.
Gew.-°/o | |
Natriumtridecylbenzolsulfonat | 20,7 |
Natriumtoluolsulfonat | 33,2 |
Pentanatriumtripolyphosphat | |
(hoher Gehalt an Phase I) | 9,3 |
Natriumsulfat | 16,14 |
Natriumsilikat | 2,8 |
Wasser | 8,7 |
Grüner Farbstoff wie in Beispiel 1 | 0,16 |
100,00
Das fertige Produkt hatte eine homogene grüne Färbung, eine Schüttdichte von 0,65 g/cm3, ein
spezifisches Gewicht von 1,45 und löste sich in etwa 40 Sekunden. Da der Wassergehalt nach dem Strangpressen
14,2 Gew.-% betrug, trat beim Kühlen und Granulieren ein Wasserverlust von etwa 5,8 Gew.-%
ein.
Es wurde ein Produkt der folgenden Zusammensetzung nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1
hergestellt, jedoch wurde die aus dem Bandmischer abgezogene Mischung in einer Piliermaschine mit 5
Walzen und einer Walzenspaltbreite von 0,5 mm mechanisch bearbeitet, ehe sie bei einer Temperatur
von 40° bis 45° C versträngt wurde.
Gew.-0/ | |
Natriumtridecylbenzolsulfonat | 26,2 |
Natriumtoluolsulfonat | 31,6 |
Pentanatriumtripolyphosphat | |
(hoher Gehalt an Phase I) | 8,4 |
Natriumsulfat | 17,37 |
Natriumsilikat | 3,5 |
Wasser | 12,8 |
Grüner Farbstoff wie in Beispiel 1 | 0,13 |
gesprenkeltes
erhalten.
erhalten.
Produkt von besonderem Aussehen
Es wurde ein grüngefärbtes teilchenförmiges Produkt der folgenden Zusammensstzung hergestellt:
100:00
Die erhaltenen gleichmäßig grüngefärbten Teilchen lösten sich in dem Test nach Beispiel 1 innerhalb von 80
Sekunden, hatten eine Schüttdichte von 0,67 g/cm3 und ein spezifisches Gewicht von 1,48 g/cm3. Durch
Vermischen von 0,4 Gewichtsteilen dieses Produktes mit 99,6 Gewichtsteilen des in Beispiel 2 verwendeten
weißen ungefärbten Waschmittels wurde ein grün
Gew.-% | |
Natriumdodecylbenzolsulfonat | 30,0 |
Natriumtoluolsulfonat | 36,55 |
Natriumcarbonat | 0,31 |
Natriumsulfat | 14,2 |
Pentanatriumtripolyphosphat | 9,6 |
Grüner Farbstoff wie in Beispiel 1 | 0,14 |
Wasser | 9,2 |
100,00
Zur Herstellung dieses Produktes wurden in einem lecksicheren Mischer 3,0 kg Dodecylbenzolsulfonsäure
unter Rühren mit 0,5 kg Leitungswasser und 0,7 kg wasserfreiem pulverförmigen Natriumcarbonat versetzt.
Die Dodecylbenzolsulfonsäure enthielt 88% Sulfonsäure, 7,5% Schwefelsäure und 4,5% Wasser. Das
Natriumcarbonat wurde in kleinen Portionen zugege-
2) ben, um die Neutralisation der Sulfonsäure zu
erleichtern. Beim Neutralisieren der Sulfonsäure blähte die Mischung durch Entwicklung von CO2-Gas auf.
Nach Beendigung der Natriumcarbonatzugabe wurde das Durchmischen so lange forgesetzt, bis eine homogen
jo aussehende Mischung erhalten war. Dann wurden 0,9 kg
pulverförmiges wasserfreies Natriumsulfat und 0,9 kg Pentanatriumtripolyphosphat zugegeben und so lange
weiter durchgemischt, bis eine homogene Paste entstanden war. In diesem Zustand wurden 0,35 kg einer
3,56%igen (Gew.-%) Lösung von »Viscofil Green 3 Gl« zugesetzt und zu einer grüngefärbten Paste durchgearbeitet.
Die so erhaltene grüne homogene Paste wurde in einer Piliermaschine mit 3 Walzen und einer Walzenspaltbreite
von 0,5 mm mechanisch bearbeitet und das in Form von Schuppen aus der Piliermaschine abgezogene
Material in den Einfalltrichter der in Beispiel 1 verwendeten Strangpresse gegeben. In der Strangpresse
wurde die Paste bei einer Temperatur von 20° bis 4O0C zu Nudeln von 0,5 mm Dicke versträngt. Nach dem
Kühlen wurden die Nudeln durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 2,35 mm (US-Standardsieb 8) zur
Gewinnung eines Produktes mit einer Teilchenlänge von 3 bis 4 mm passiert.
to Das erhaltene grüngefärbte Produkt löste sich in dem
Löslichkeitstest nach Beispiel 1 innerhalb von 30 Sekunden und hatte ein spezifisches Gewicht von 1,5
g/cm3 und eine Schüttdichte von 0,65 g/cm3. Durch Vermischen von 0,5 Teilen dieses grünen teilchenförmi-
r» gen Produktes mit 99,5 Teilen des in Beispiel 2
verwendeten ungefärbten Waschmittels wurde ein apart gefärbtes schönes Produkt erhalten.
Beispiel 1 wurde wiederholt, jedoch wurde die Mischung vor dem Pilieren mit dem handelsüblichen
Enzym Alcalase in einer auf das Gewicht des Gesamtproduktes bezogenen Menge von 20% versetzt.
Das erhaltene nudeiförmige Mittel hatte neben seiner normalen Reinigungskraft eine besonders gute Wirkung
zur Entfernung von Eiweißflecken.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung eines teilchenförmigen Wasch- und Reinigungsmittels, dadurch
gekennzeichnet, daß man 10 bis 40 Gew.-% eines wasserlöslichen waschaktiven Alkylarylsulfonats
mit 9 bis 19 Kohlenstoffatomen im Alkylrest und 10 bis 40 Gew.-°/o eines wasserlöslichen
niederen Alkylbenzolsulfonats mit 1 bis 3 Kohlenstoff atomen im Alkylrest in einem Verhältnis von ι ο
1:4 bis 6:1 und 5 bis 50 Gew.-% eines wasserlöslichen anorganischen Salzes und 2 bis 20
Gew.-% Wasser zu einer im wesentlichen homogenen, Theologisch extrudierbaren Mischung vermischt,
die erhaltene Mischung zum vollständigen Homogenisieren durch mechanische Bearbeitung
verdichtet und die mechanisch bearbeitete Mischung in Form von mehreren Strängen mit einer
durchschnittlichen Querschnittsfläche von 0,04 bis 0,8 mm2 extrudiert, die aus dem Extruder austretenden
Stränge zur Gewinnung brechbarer, nicht bröckelnder Stränge einem Luftstrom aussetzt und
sie dann zu Stückchen von 0,5 bis 10,0 mm Länge zerkleinert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die mechanische Bearbeitung ein Pilieren der Mischung vor dem Verdichten und
Extrudieren einschließt.
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