JP2004504444A - 溶解性が改善された顆粒状洗剤組成物 - Google Patents
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- C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
- C11D1/38—Cationic compounds
- C11D1/62—Quaternary ammonium compounds
Landscapes
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Abstract
約0.01重量%〜50重量%の陰イオン系スルホネート界面活性剤、約0.01重量%〜約45重量%のヒドロトロピー剤、及び約0.5重量%〜5重量%の陽イオン系界面活性剤を含む顆粒状洗剤組成物。顆粒状洗剤組成物は、実質的に陰イオン系サルフェート界面活性剤を含まない。
Description
【0001】
(発明の技術分野)
本発明は、顆粒状洗剤組成物及びこの顆粒状洗剤を製造する方法に関する。さらに詳細には、本発明は溶解性が改善された顆粒状洗剤組成物に関する。
【0002】
(背景)
近年、洗剤工業においては、顆粒状洗濯洗剤のクリーニング性能及び低価格を維持しながら液状洗濯洗剤製品の便利さ、美観及び溶解性を有する洗濯用洗剤への関心が高まっている。過去の顆粒状洗剤組成物には、美観、溶解性及びユーザーの便利さに関していくつかの問題がある。このような問題は、通常洗浄溶液並びにその液状洗濯洗剤類似物に溶解しない「コンパクト」顆粒状洗剤製品または低容量顆粒状洗剤製品の出現によって悪化した。これらの低容量洗剤は小型のパッケージに入れて販売することが可能であり、資源を保護し購入する消費者にとってより便利であるため現在需要が高い。しかし顆粒状洗剤は、洗濯機への使用に関しては、顆粒状洗剤が箱からすくい取られた後洗濯溶液中に分配されるのに対して、ボトルから直接簡単に注ぐことができる液状洗濯洗剤ほど便利ではない。
【0003】
既述のように、このような低容量洗剤製品または「コンパクト」洗剤製品には時として、特に低温の洗濯溶液(すなわち約30℃未満)中での溶解の問題が生じる。より明瞭には、洗剤製品の溶解が不十分なために、通常の洗濯サイクル後の洗濯機内または洗濯された衣料上に白色集積物の残留として出現する「塊」が形成される。これらの「塊」は、特に低温洗浄条件下及び洗濯機に投入する順序が最初に洗濯洗剤、二番目に衣類、最後に水の場合(一般に「逆順序投入」または「ROOA」として知られる)に現れやすい。このような好ましくない「塊」は、消費者が洗濯機に衣類、洗剤、その後水の順序で投入する場合にも形成される。この固化現象は、ディスペンサードロワーを装備した洗濯機内またはグラニュレットのような他の分配器具内で洗剤の不完全な分散を招く原因となりうる。この場合、分配器具内に未溶解の洗剤が残留することは好ましくない結果となる。
【0004】
前述の溶解問題の原因は、一般に好ましくない「塊」を形成する界面活性剤含有粒子間のゲル様の「橋形成」と関連がある。しかしながら、界面活性剤はクリーニング性能の観点から、洗剤組成物のもっとも重要な成分の一つである。界面活性剤濃度を減少させれば溶解の問題を避けることができるが、製品のクリーニング性能に影響する。
【0005】
従って、クリーニング性能の低下をほとんどまたはまったく伴わず、溶解性が改善された顆粒状洗剤が求められる。
【0006】
(発明の概要)
本発明は、約0.01重量%〜約50重量%の陰イオン系スルホネート界面活性剤、約0.01重量%〜約45重量%のヒドロトロピー剤及び約0.5重量%〜5重量%の陽イオン系界面活性剤を含む顆粒状洗剤組成物を示している。顆粒状洗剤組成物は、実質的に陰イオン系サルフェート界面活性剤を含まない。
【0007】
本発明による顆粒状洗剤は、冷水中でもクリーニング性能の低下をほとんどまたはまったく伴わずに改善された溶解性を示すことができる。
【0008】
請求項が付加された本明細書の開示内容を読むことによって、本発明における上記及びその他の特性、態様、及び利点が当業者に明示される。
【0009】
(詳細な説明)
以下は、本明細書で使用した用語に対する定義の一覧である。
「含む」とは、最終結果に影響を与えない工程及び成分を新たに加えることができることを意味する。この用語は、「から成る」及び「本質的にから成る」という用語を含む。
百分率は全て、特に指定がない限り総組成物の重量による。
引用された参照文献はいずれも、完全な内容が参考として本明細書に組み入れられている。いかなる参照文献の引用も、今回特許請求する発明について従来技術が有用であることを決定するものではない。
本発明による製品の態様の詳細を以下に記述する。
【0010】
陰イオン系スルホネート界面活性剤
陰イオン系スルホネート界面活性剤は、本発明の顆粒状洗剤の基本成分である。好ましい陰イオン系スルホネート界面活性剤は、C5〜C20の直鎖状または分枝状アルキルベンゼンスルホネート、アルキルエステルスルホネート、C6〜22の第一級または第二級アルカンスルホネート、C6〜C24のオレフィンスルホネート、スルホン化ポリカルボン酸、好ましくは獣脂またはココヤシ油から得られたアルコールから得られたアルキルグリセロールスルホネート、脂肪酸グリセロールスルホネート及び脂肪オレイルグリセロールスルホネートの塩(または任意で酸)、及びそれらの混合物を含む。
【0011】
陰イオン系スルホネート界面活性剤の陽イオンは、ナトリウム、カリウム、水素、アンモニウムまたはアルコールアミンなどのいかなる適切な陽イオンであってもよく、好ましくはナトリウムまたはカリウムである。
【0012】
さらに好ましくは、本発明の陰イオン系スルホネート界面活性剤はC11〜13の分枝状または直鎖状アルキルベンゼンスルホネート(LAS)、C6〜22の第一級または第二級パラフィンスルホネート(PS)、C10〜18のメチルエステルスルホネート(MES)及びC6〜C24オレフィンスルホネート(AOS)のナトリウム塩またはカリウム塩から成る群から選択される。
【0013】
本発明の顆粒状洗剤組成物中の陰イオン系スルホネート界面活性剤のレベルは、重量で顆粒状洗剤の約0.01%〜約50%、好ましくは約20%〜約50%、さらに好ましくは約20%〜約45%である。
【0014】
本発明の顆粒状洗剤組成物は、実質的に陰イオン系サルフェート界面活性剤を含まない。「実質的に陰イオン系サルフェート界面活性剤を含まない」とは、本明細書中では陰イオン系サルフェート界面活性剤のレベルが約0.001%未満、好ましくは0.0001%未満、さらに好ましくは0%であることを意味する。
【0015】
ヒドロトロピー剤
ヒドロトロピー剤は、本発明の顆粒状洗剤組成物の基本成分である。界面活性剤としてアルキルベンゼンスルホネートを含む洗浄顆粒は水と接触してゲル化する傾向を有し、顆粒周囲の粘性ゲルは顆粒を互いに接着させ、塊を形成する。理論によって限定されることは望ましくないが、ヒドロトロピー剤はスルホネート界面活性剤の相の性質をより少ないべたつきに減少させ、粘稠性の低い相へと変化させ、スルホネート界面活性剤をより迅速に可溶化させ、その結果として実質的に固まりの形成または洗濯工程中に生じる残留物を回避すると考えられている。
【0016】
用いるのに好適なその他のヒドロトロピー剤については、ミチジェビク(Mitijevic)の「界面及びコロイドの科学」プレニュームプレス(Plenum Press)、15巻(1993)などの既知の文書に記述されており、その開示は本明細書に参考として組み入れられている。
【0017】
好ましくは、本明細書中のヒドロトロピー剤はスルホン酸、スルホン酸塩、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール及びそれらの混合物を含む。
【0018】
好ましいイオン化塩は、スルホン酸のアルカリ金属、アルカリ土類金属、アルキルアミン及びアンモニウム塩である。さらに好ましい塩は、ナトリウム、カリウム、モノエタノールアミンスルホネート及びそれらの混合物から成る群から選択される。
【0019】
さらに好ましくは、ヒドロトロピー剤はスルホン酸及び低級鎖芳香族炭化水素のスルホン酸塩、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール及びそれらの混合物から成る群から選択される。
【0020】
本発明のヒドロトロピー剤用の好ましいスルホン酸塩は、キシレンスルホン酸ナトリウム、トルエンスルホン酸ナトリウム、クメンスルホン酸ナトリウム、鎖長C1〜C10のアルキル基を有するアルキルジフェニルオキサイドジスルホネート、及びそれらの混合物である。
【0021】
本発明の顆粒状洗剤組成物におけるヒドロトロピー剤のレベルは、重量で顆粒状洗剤組成物の約0.01%〜約45%、好ましくは約0.1%〜約15%、さらに好ましくは0.2%〜約10%である。
【0022】
陽イオン系界面活性剤
陽イオン系界面活性剤は、本発明の顆粒状洗剤組成物の基本成分である。陽イオン系界面活性剤は顆粒状洗剤製品の改善されたクリーニング性能を獲得するための二つの利益、すなわち汚れに対する界面活性剤の浸透及び硬化耐性を有すると考えられている。陰イオン系スルホネート界面活性剤は負電荷を有するが、汚れは一般に正電荷を有する。結果として、陰イオン系スルホネート界面活性剤は正電荷を有する汚れ並びに陽イオン系界面活性剤に浸透しない。また、陰イオン系スルホネート界面活性剤は、洗浄工程においてカルシウム及びマグネシウムのような水中硬化イオンによって錯体を形成することにより、沈殿する傾向を示す。このため、顆粒状洗剤組成物のクリーニング性能は低下する。しかし、陽イオン系界面活性剤を陰イオン系スルホネート界面活性剤と組み合わせると、ミセルを形成しやすくなる。ミセルは硬化イオンと共に相互作用を示さないため、陰イオン系スルホネート界面活性剤は沈殿しない。従って、顆粒状洗剤組成物のクリーニング性能は低下しない。
【0023】
好ましくは、陽イオン系界面活性剤は四級アンモニウム界面活性剤である。好ましくは、四級アンモニウム界面活性剤はモノC6〜C16、好ましくは残留Nの位置がメチル基、ヒドロキシエチル基またはヒドロキシプロピル基で置換されているC6〜C10のN−アルキルまたはアルケニルアンモニウム界面活性剤から成る群から選択される。その他の好ましい陽イオン系界面活性剤は、四級塩素エステルなどの四級アンモニウムアルコールのC6〜C18アルキルまたはアルケニルエステルである。
【0024】
さらに好ましくは、陽イオン系界面活性剤は以下の式を有する:
【化1】
式中、R1はC8〜C18のヒドロカルビル及びそれらの混合物、好ましくはC8〜14のアルキル、さらに好ましくはC8、C10またはC12のアルキルであり、Xは陰イオン、好ましくはクロライドまたはブロミドである。
【0025】
陽イオン系界面活性剤のレベルは、好ましくは重量で顆粒状洗剤組成物の約0.5%〜約5%、好ましくは約1%〜約5%である。
【0026】
方法
本発明の顆粒状洗剤組成物は、(a)陰イオン系スルホネート界面活性剤、ヒドロトロピー剤及び陽イオン系界面活性剤の混合、(b)他の洗剤成分の添加、及び(c)工程(b)で得られる洗剤混合物の乾燥の工程を含む製法によって製造される。
【0027】
工程(a)では陰イオン系スルホネート界面活性剤、ヒドロトロピー剤及び陽イオン系界面活性剤を混合し、必要であれば水を加える。ヒドロトロピー剤はスルホネート界面活性剤の相構造を変化させるために加えられる。陰イオン系スルホネート界面活性剤と陽イオン系界面活性剤とはイオン対錯体を形成し得るため、好ましくは、陰イオン系スルホネート界面活性剤を陽イオン系界面活性剤と混合した後、ヒドロトロピー剤を加える。洗剤顆粒は、好ましくはヒドロトロピー剤に対する陰イオン系スルホネート界面活性剤の割合が約50:1〜約1:1、好ましくは約25:1〜約5:1となるような比で陰イオン系スルホネート界面活性剤及びヒドロトロピー剤を含む。
【0028】
工程(b)では、炭酸塩、ケイ酸塩、ゼオライトまたは光沢剤のようなビルダーを含む他の洗剤成分を加える。
【0029】
工程(c)は、好ましくは工程(a)及び工程(b)で得られた混合物をスプレー乾燥して顆粒を形成する工程を含む。これらの顆粒は濃度を高めるために、ロールコンパクター中で小型化し粉砕することができる。スプレー乾燥は、規定のタワー並びに他のスプレー乾燥装置のような規定のスプレー乾燥装置中で実施することができる。規定のスプレー乾燥装置は、たとえば大河原社(Ohkawara Co.)(日本)またはニロ社(Niro Co.Ltd.)(デンマーク)から提供されるスプレードライヤーを含んでもよい。洗剤顆粒乾燥用の従来のスプレー乾燥装置は、通常約0.5m〜約30mの高さを有し、装置内温度は約200℃〜約500℃である。
【0030】
本発明のスプレー乾燥方法の例は1992年9月22日発行、ヤコブス(Jacobs)らの米国特許第5,149,455号、及び1996年10月15日発行、デルグレコらの米国特許第5,565,442号に記述されており、それらの特許は参考として本明細書中に組み入れられている。
【0031】
工程(a)で得られた陰イオン系スルホネート界面活性剤、陽イオン系界面活性剤及びヒドロトロピー剤を含む混合物のペーストは、工程(c)に進む前に凝集し得る。このような凝塊形成方法においては、工程(a)で得られたペーストを凝塊形成用のミキサーまたはデンシファイアー(ロディジ(Lodige)リサイクラーCB30及びロディジ(Lodige)リサイクラーKM300「すき刃」など)中に供給する。好ましい凝塊形成方法は、1994年11月22日開示のスコットらによる米国特許第5,366,652号及び1992年4月28日開示のリサ(Lisa)らによる米国特許に記述されており、それらの特許は参考として本明細書中に組み入れられている。
【0032】
添加成分/方法
コーティング
本明細書の顆粒状洗剤組成物は、任意で陰イオン系スルホネート界面活性剤、ヒドロトロピー剤及びそれらの混合物から成る群から選択される水溶性コーティング材料でコーティングされる。
【0033】
本発明の顆粒状洗剤組成物は、好ましくは次の方法に従って水溶性コーティング材料でコーティングされる;(d)洗剤顆粒をコーティングミキサーに送る;(e)水溶性コーティング材料をコーティングミキサーに供給する;(f)及びコーティングミキサー中の顆粒を少なくとも部分的にコーティングしてコーティングされた顆粒状洗剤組成物を形成する。
【0034】
任意の工程(d)では、本発明の工程(c)で得られた洗剤顆粒を高速または中速ミキサーのようなコーティングミキサーに通し、その後任意で低速または中速ミキサーのようなコーティングミキサーに通す。代替方法として、低速、中速または高速とすることができる単一のミキサー中でコーティングを実施してもよい。本発明の方法で用いる特別なミキサーは、両方の技術が単一のミキサー内で同時に進行可能なように粉砕器具または磨砕器具及び凝塊形成器具を含むべきである。
【0035】
ミキサーの滞留時間は、ミキサーのタイプ及び運転パラメーターによって異なる。好ましい高速ミキサーの平均滞留時間は、約0.1〜60秒、さらに好ましくは約0.1〜約30秒、さらになお好ましくは0.1〜約15秒である。高速ミキサーに関するその他の好ましい条件には、約3〜90m/sのチップ速度、及びさらに好ましくは約10〜70m/sのチップ速度、及び約0.005W/kg〜100W/kgのパワードロー、さらに好ましくは約0.05W/kg〜80W/kgのパワードローが含まれる。好ましくは、切断器具を用いる場合は切断器具をミキサー内で約0〜5000rpm、さらに好ましくは約100〜3000rpmで用いて好ましくない過大な粒子を粉砕することができる。好ましくは、壁面の温度は環境温度〜約80℃であり、ミキサー構成要素と壁面との間隔は約0.1cm〜25cmである。約0.1〜約60秒の平均滞留時間を有する高速ミキサーの例としては、ロディジ社(Lodige Company)が製造するロディジ(Lodige)リサイクラーCB30(登録商標)、またはドレイス(Drais)、シュギ(Schugi)が製造するミキサー、または同様のブランドのミキサーがある。
【0036】
好ましい中速ミキサーの平均滞留時間は約30〜1800秒、さらに好ましくは約30〜約1200秒、さらに好ましくは約30〜約600秒である。中速ミキサーのその他の好ましい条件としては、約0.1〜30m/sのチップ速度、さらに好ましくは約1〜25m/sのチップ速度、及び約5W/kg〜1000W/kgのパワードロー、さらに好ましくは約20W/kg〜500W/kgのパワードローがある。好ましくは、切断器具を用いる場合は、切断器具は約0〜5000rpm、さらに好ましくは約100〜4000rpmの回転数で用いて好ましくない過大な粒子を粉砕することができる。好ましくは、壁面温度は約−20℃〜80℃であり、ミキサー構成要素と壁面との間隔は約0.1cm〜25cmである。約30〜約1800秒の平均滞留時間を有する中速ミキサーの例としては、ロディジ社(Lodige Company)が製造するロディジ(Lodige)リサイクラーKM「すき刃」300(登録商標)及びロディジ(Lodige)リサイクラーKM「すき刃」600(登録商標)、ドレイス(Drais)K−T160(登録商標)ミキサー、またはフカエ(Fukae)が製造するミキサーがある。ロディジ(Lodige)KM「すき刃」600(登録商標)中速ミキサーは、特に好ましいミキサーであり、中央に回転軸が搭載され、その周囲に多数のすき形の刃が取り付けられた中空の水平静止シリンダーを含む。好ましくは、回転軸は約15rpm〜約140rpm、さらに好ましくは約80rpm〜約120rpmの速度で回転する。好ましいミキサーは、一般に回転軸よりもサイズが小さく、好ましくは約3600rpmで運転されるカッターによって磨砕及び粉砕を行う。
【0037】
好ましい低速ミキサーでは、平均滞留時間が約30秒〜約1800秒、さらに好ましくは約30秒〜約1200秒、さらになお好ましくは約30秒〜約600秒である。チップ速度は、好ましくは約0.1m/s〜約10m/s、さらに好ましくは約0.2m/s〜約7m/s、さらになお好ましくは約0.2m/s〜約3.5m/sである。好ましい低速ミキサーは、回転ボール凝塊形成機、ドラム凝塊形成機、皿状凝塊形成機、流動床造粒機、及び押出形成機を含む。押出形成機の例としては、ウェルナープリーダー(Werner−Pfliedder)(ドイツ)が製造する多重スクリュー押出形成機がある。
【0038】
一つの好ましい実施形態において、工程(C)がロディジ(Lodige)KM(登録商標)(すき刃)中速ミキサー、ロディジ(Lodige)CB(登録商標)高速ミキサー、またはフクエ、ドレイス(Drais)、シュギ(Schugi)が製造するミキサーまたは同様のブランドミキサー中で既述の方法のパラメーターの下で完全に実施されることがわかった。TM本発明に用いるのに好適なロディジ(Lodige)KM(登録商標)(すき刃)中速ミキサーは、中央に回転軸が搭載され、その周囲に多数のすき形の刃が取り付けられた中空の水平静止シリンダーを含む。本方法に用いるのに好適で本質的に同様の他のミキサーとしては、ロディジ(Lodige)すき刃(登録商標)ミキサー及びドレイス(Drais)(登録商標)K−T160ミキサーがある。
【0039】
任意の工程(e)では、コーティングミキサーに水溶性コーティング材料を供給する。水溶性コーティング材料は、陰イオン系スルホネート界面活性剤、ヒドロトロピー剤およびそれらの混合物から成る群から選択される。既述のように、陰イオン系スルホネート界面活性剤及びヒドロトロピー剤は工程(a)において加えられる。しかし、追加の陰イオン系スルホネート界面活性剤及びヒドロトロピー剤も同様に本工程中に加えることができる。好ましくは、水溶性コーティング材料は、ヒドロトロピー剤対陰イオン系界面活性剤の比が約95:5〜約5:95、さらに好ましくは約50:1〜約1:1である陰イオン系スルホネート界面活性剤とヒドロトロピー剤との混合物である。
【0040】
任意の工程(f)では、工程(e)で得られた顆粒を少なくとも部分的にコーティングして本発明の顆粒状洗剤組成物を得る。
【0041】
粒径
本発明の顆粒状洗剤組成物は、好ましくは幾何学的平均粒子径が約400μm〜約1500μmであり、好ましくは幾何学的標準偏差が約1〜約2である粒子を少なくとも約50重量%有する。好ましくは、幾何学的標準偏差は約1.0〜約1.7、好ましくは約1.0〜約1.4である。本方法によって得られる顆粒状洗剤組成物は、過小粒子または微細粒子を含んでいてもよく、この場合「微細粒子」は、約1.65未満の標準偏差で、指定された幾何学的標準偏差において選択される顆粒状洗剤組成物の幾何学的平均粒子径よりも小さい幾何学的平均粒子径を有する粒子として定義される。また、過大粒子または大型粒子が存在することもあり、この場合「大型粒子」は1.65よりも大きい標準偏差で、指定された幾何学的標準偏差において選択される顆粒状洗剤組成物の幾何学的平均粒子径よりも大きい幾何学的粒子径を有する粒子として定義される。微細粒子は、好ましくは以下に詳述するように、顆粒状洗剤組成物から分離され、ミキサー及び/または流動床乾燥機の少なくとも一つに加えられることによってこの製造工程に戻される。同様に、大型粒子は好ましくは顆粒状洗剤組成物から分離された後、磨砕機に投入されて幾何学的平均粒子径が減じられる。大型粒子は幾何学的平均粒子径が減じられた後、ミキサー及び/または流動床乾燥機の少なくとも一つに加えられることによって、製造工程に戻される。
【0042】
その他の成分
本発明の顆粒状洗剤組成物は、さらに多種多様な成分を含むことが可能であり、光学的光沢剤、顔料または染料、キレート剤、陰イオン系界面活性剤、pH調整剤、洗浄性コビルダー、充填剤及びこれらの物質の混合物を含むが、これらに限定されるものではない。特に好ましい成分は、二酸化チタンのような顔料または染料、硫酸銅、チオ硫酸亜鉛及びウルトラマリンブルーのような青味剤、雲母フレークのようなきらめき増強剤、炭酸ナトリウム及び硫酸ナトリウムのような充填剤及びシトレート及び非イオン系界面活性剤のようなコビルダーである。
【0043】
顆粒状洗剤組成物はまた、完全に処方された洗剤組成物を生成するために、漂白剤、漂白活性化剤、酵素、香料、コーティングされていない洗剤粒子、及び他の種々の成分を含むことが可能である。
【0044】
これらの好適な成分は、1998年5月26日にスコットらに発行された米国特許第5,756,444号、1995年12月26日にロナルドに発行された米国特許第5,478,503号に開示され、例証されている。これらの参照の開示の全ては、本明細書中に参考として組み入れられている。
【0045】
本明細書中に明示されている本発明の実施態様及び実施形態は、クリーニング性能の低下をほとんどまたはまったく伴わない溶解性の改善を含む多くの利益を有する。
【0046】
以下の実施例は、本発明の範囲内で好ましい実施形態について詳述し説明するものである。実施例は本発明を制限するものとして解釈されるべきでなく単に説明目的で示されており、本発明の精神及び主張から逸脱しない範囲で多くの変形形態が考えられる。
【0047】
(実施例)
【表1】
【表2】
【表3】
*40%直鎖状アルキルベンゼンスルホネートペースト
**20%キシレンスルホン酸ナトリウム溶液
***ノナノイルオキシベンゼンスルホン酸ナトリウム(漂白活性化剤)
(発明の技術分野)
本発明は、顆粒状洗剤組成物及びこの顆粒状洗剤を製造する方法に関する。さらに詳細には、本発明は溶解性が改善された顆粒状洗剤組成物に関する。
【0002】
(背景)
近年、洗剤工業においては、顆粒状洗濯洗剤のクリーニング性能及び低価格を維持しながら液状洗濯洗剤製品の便利さ、美観及び溶解性を有する洗濯用洗剤への関心が高まっている。過去の顆粒状洗剤組成物には、美観、溶解性及びユーザーの便利さに関していくつかの問題がある。このような問題は、通常洗浄溶液並びにその液状洗濯洗剤類似物に溶解しない「コンパクト」顆粒状洗剤製品または低容量顆粒状洗剤製品の出現によって悪化した。これらの低容量洗剤は小型のパッケージに入れて販売することが可能であり、資源を保護し購入する消費者にとってより便利であるため現在需要が高い。しかし顆粒状洗剤は、洗濯機への使用に関しては、顆粒状洗剤が箱からすくい取られた後洗濯溶液中に分配されるのに対して、ボトルから直接簡単に注ぐことができる液状洗濯洗剤ほど便利ではない。
【0003】
既述のように、このような低容量洗剤製品または「コンパクト」洗剤製品には時として、特に低温の洗濯溶液(すなわち約30℃未満)中での溶解の問題が生じる。より明瞭には、洗剤製品の溶解が不十分なために、通常の洗濯サイクル後の洗濯機内または洗濯された衣料上に白色集積物の残留として出現する「塊」が形成される。これらの「塊」は、特に低温洗浄条件下及び洗濯機に投入する順序が最初に洗濯洗剤、二番目に衣類、最後に水の場合(一般に「逆順序投入」または「ROOA」として知られる)に現れやすい。このような好ましくない「塊」は、消費者が洗濯機に衣類、洗剤、その後水の順序で投入する場合にも形成される。この固化現象は、ディスペンサードロワーを装備した洗濯機内またはグラニュレットのような他の分配器具内で洗剤の不完全な分散を招く原因となりうる。この場合、分配器具内に未溶解の洗剤が残留することは好ましくない結果となる。
【0004】
前述の溶解問題の原因は、一般に好ましくない「塊」を形成する界面活性剤含有粒子間のゲル様の「橋形成」と関連がある。しかしながら、界面活性剤はクリーニング性能の観点から、洗剤組成物のもっとも重要な成分の一つである。界面活性剤濃度を減少させれば溶解の問題を避けることができるが、製品のクリーニング性能に影響する。
【0005】
従って、クリーニング性能の低下をほとんどまたはまったく伴わず、溶解性が改善された顆粒状洗剤が求められる。
【0006】
(発明の概要)
本発明は、約0.01重量%〜約50重量%の陰イオン系スルホネート界面活性剤、約0.01重量%〜約45重量%のヒドロトロピー剤及び約0.5重量%〜5重量%の陽イオン系界面活性剤を含む顆粒状洗剤組成物を示している。顆粒状洗剤組成物は、実質的に陰イオン系サルフェート界面活性剤を含まない。
【0007】
本発明による顆粒状洗剤は、冷水中でもクリーニング性能の低下をほとんどまたはまったく伴わずに改善された溶解性を示すことができる。
【0008】
請求項が付加された本明細書の開示内容を読むことによって、本発明における上記及びその他の特性、態様、及び利点が当業者に明示される。
【0009】
(詳細な説明)
以下は、本明細書で使用した用語に対する定義の一覧である。
「含む」とは、最終結果に影響を与えない工程及び成分を新たに加えることができることを意味する。この用語は、「から成る」及び「本質的にから成る」という用語を含む。
百分率は全て、特に指定がない限り総組成物の重量による。
引用された参照文献はいずれも、完全な内容が参考として本明細書に組み入れられている。いかなる参照文献の引用も、今回特許請求する発明について従来技術が有用であることを決定するものではない。
本発明による製品の態様の詳細を以下に記述する。
【0010】
陰イオン系スルホネート界面活性剤
陰イオン系スルホネート界面活性剤は、本発明の顆粒状洗剤の基本成分である。好ましい陰イオン系スルホネート界面活性剤は、C5〜C20の直鎖状または分枝状アルキルベンゼンスルホネート、アルキルエステルスルホネート、C6〜22の第一級または第二級アルカンスルホネート、C6〜C24のオレフィンスルホネート、スルホン化ポリカルボン酸、好ましくは獣脂またはココヤシ油から得られたアルコールから得られたアルキルグリセロールスルホネート、脂肪酸グリセロールスルホネート及び脂肪オレイルグリセロールスルホネートの塩(または任意で酸)、及びそれらの混合物を含む。
【0011】
陰イオン系スルホネート界面活性剤の陽イオンは、ナトリウム、カリウム、水素、アンモニウムまたはアルコールアミンなどのいかなる適切な陽イオンであってもよく、好ましくはナトリウムまたはカリウムである。
【0012】
さらに好ましくは、本発明の陰イオン系スルホネート界面活性剤はC11〜13の分枝状または直鎖状アルキルベンゼンスルホネート(LAS)、C6〜22の第一級または第二級パラフィンスルホネート(PS)、C10〜18のメチルエステルスルホネート(MES)及びC6〜C24オレフィンスルホネート(AOS)のナトリウム塩またはカリウム塩から成る群から選択される。
【0013】
本発明の顆粒状洗剤組成物中の陰イオン系スルホネート界面活性剤のレベルは、重量で顆粒状洗剤の約0.01%〜約50%、好ましくは約20%〜約50%、さらに好ましくは約20%〜約45%である。
【0014】
本発明の顆粒状洗剤組成物は、実質的に陰イオン系サルフェート界面活性剤を含まない。「実質的に陰イオン系サルフェート界面活性剤を含まない」とは、本明細書中では陰イオン系サルフェート界面活性剤のレベルが約0.001%未満、好ましくは0.0001%未満、さらに好ましくは0%であることを意味する。
【0015】
ヒドロトロピー剤
ヒドロトロピー剤は、本発明の顆粒状洗剤組成物の基本成分である。界面活性剤としてアルキルベンゼンスルホネートを含む洗浄顆粒は水と接触してゲル化する傾向を有し、顆粒周囲の粘性ゲルは顆粒を互いに接着させ、塊を形成する。理論によって限定されることは望ましくないが、ヒドロトロピー剤はスルホネート界面活性剤の相の性質をより少ないべたつきに減少させ、粘稠性の低い相へと変化させ、スルホネート界面活性剤をより迅速に可溶化させ、その結果として実質的に固まりの形成または洗濯工程中に生じる残留物を回避すると考えられている。
【0016】
用いるのに好適なその他のヒドロトロピー剤については、ミチジェビク(Mitijevic)の「界面及びコロイドの科学」プレニュームプレス(Plenum Press)、15巻(1993)などの既知の文書に記述されており、その開示は本明細書に参考として組み入れられている。
【0017】
好ましくは、本明細書中のヒドロトロピー剤はスルホン酸、スルホン酸塩、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール及びそれらの混合物を含む。
【0018】
好ましいイオン化塩は、スルホン酸のアルカリ金属、アルカリ土類金属、アルキルアミン及びアンモニウム塩である。さらに好ましい塩は、ナトリウム、カリウム、モノエタノールアミンスルホネート及びそれらの混合物から成る群から選択される。
【0019】
さらに好ましくは、ヒドロトロピー剤はスルホン酸及び低級鎖芳香族炭化水素のスルホン酸塩、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール及びそれらの混合物から成る群から選択される。
【0020】
本発明のヒドロトロピー剤用の好ましいスルホン酸塩は、キシレンスルホン酸ナトリウム、トルエンスルホン酸ナトリウム、クメンスルホン酸ナトリウム、鎖長C1〜C10のアルキル基を有するアルキルジフェニルオキサイドジスルホネート、及びそれらの混合物である。
【0021】
本発明の顆粒状洗剤組成物におけるヒドロトロピー剤のレベルは、重量で顆粒状洗剤組成物の約0.01%〜約45%、好ましくは約0.1%〜約15%、さらに好ましくは0.2%〜約10%である。
【0022】
陽イオン系界面活性剤
陽イオン系界面活性剤は、本発明の顆粒状洗剤組成物の基本成分である。陽イオン系界面活性剤は顆粒状洗剤製品の改善されたクリーニング性能を獲得するための二つの利益、すなわち汚れに対する界面活性剤の浸透及び硬化耐性を有すると考えられている。陰イオン系スルホネート界面活性剤は負電荷を有するが、汚れは一般に正電荷を有する。結果として、陰イオン系スルホネート界面活性剤は正電荷を有する汚れ並びに陽イオン系界面活性剤に浸透しない。また、陰イオン系スルホネート界面活性剤は、洗浄工程においてカルシウム及びマグネシウムのような水中硬化イオンによって錯体を形成することにより、沈殿する傾向を示す。このため、顆粒状洗剤組成物のクリーニング性能は低下する。しかし、陽イオン系界面活性剤を陰イオン系スルホネート界面活性剤と組み合わせると、ミセルを形成しやすくなる。ミセルは硬化イオンと共に相互作用を示さないため、陰イオン系スルホネート界面活性剤は沈殿しない。従って、顆粒状洗剤組成物のクリーニング性能は低下しない。
【0023】
好ましくは、陽イオン系界面活性剤は四級アンモニウム界面活性剤である。好ましくは、四級アンモニウム界面活性剤はモノC6〜C16、好ましくは残留Nの位置がメチル基、ヒドロキシエチル基またはヒドロキシプロピル基で置換されているC6〜C10のN−アルキルまたはアルケニルアンモニウム界面活性剤から成る群から選択される。その他の好ましい陽イオン系界面活性剤は、四級塩素エステルなどの四級アンモニウムアルコールのC6〜C18アルキルまたはアルケニルエステルである。
【0024】
さらに好ましくは、陽イオン系界面活性剤は以下の式を有する:
【化1】
式中、R1はC8〜C18のヒドロカルビル及びそれらの混合物、好ましくはC8〜14のアルキル、さらに好ましくはC8、C10またはC12のアルキルであり、Xは陰イオン、好ましくはクロライドまたはブロミドである。
【0025】
陽イオン系界面活性剤のレベルは、好ましくは重量で顆粒状洗剤組成物の約0.5%〜約5%、好ましくは約1%〜約5%である。
【0026】
方法
本発明の顆粒状洗剤組成物は、(a)陰イオン系スルホネート界面活性剤、ヒドロトロピー剤及び陽イオン系界面活性剤の混合、(b)他の洗剤成分の添加、及び(c)工程(b)で得られる洗剤混合物の乾燥の工程を含む製法によって製造される。
【0027】
工程(a)では陰イオン系スルホネート界面活性剤、ヒドロトロピー剤及び陽イオン系界面活性剤を混合し、必要であれば水を加える。ヒドロトロピー剤はスルホネート界面活性剤の相構造を変化させるために加えられる。陰イオン系スルホネート界面活性剤と陽イオン系界面活性剤とはイオン対錯体を形成し得るため、好ましくは、陰イオン系スルホネート界面活性剤を陽イオン系界面活性剤と混合した後、ヒドロトロピー剤を加える。洗剤顆粒は、好ましくはヒドロトロピー剤に対する陰イオン系スルホネート界面活性剤の割合が約50:1〜約1:1、好ましくは約25:1〜約5:1となるような比で陰イオン系スルホネート界面活性剤及びヒドロトロピー剤を含む。
【0028】
工程(b)では、炭酸塩、ケイ酸塩、ゼオライトまたは光沢剤のようなビルダーを含む他の洗剤成分を加える。
【0029】
工程(c)は、好ましくは工程(a)及び工程(b)で得られた混合物をスプレー乾燥して顆粒を形成する工程を含む。これらの顆粒は濃度を高めるために、ロールコンパクター中で小型化し粉砕することができる。スプレー乾燥は、規定のタワー並びに他のスプレー乾燥装置のような規定のスプレー乾燥装置中で実施することができる。規定のスプレー乾燥装置は、たとえば大河原社(Ohkawara Co.)(日本)またはニロ社(Niro Co.Ltd.)(デンマーク)から提供されるスプレードライヤーを含んでもよい。洗剤顆粒乾燥用の従来のスプレー乾燥装置は、通常約0.5m〜約30mの高さを有し、装置内温度は約200℃〜約500℃である。
【0030】
本発明のスプレー乾燥方法の例は1992年9月22日発行、ヤコブス(Jacobs)らの米国特許第5,149,455号、及び1996年10月15日発行、デルグレコらの米国特許第5,565,442号に記述されており、それらの特許は参考として本明細書中に組み入れられている。
【0031】
工程(a)で得られた陰イオン系スルホネート界面活性剤、陽イオン系界面活性剤及びヒドロトロピー剤を含む混合物のペーストは、工程(c)に進む前に凝集し得る。このような凝塊形成方法においては、工程(a)で得られたペーストを凝塊形成用のミキサーまたはデンシファイアー(ロディジ(Lodige)リサイクラーCB30及びロディジ(Lodige)リサイクラーKM300「すき刃」など)中に供給する。好ましい凝塊形成方法は、1994年11月22日開示のスコットらによる米国特許第5,366,652号及び1992年4月28日開示のリサ(Lisa)らによる米国特許に記述されており、それらの特許は参考として本明細書中に組み入れられている。
【0032】
添加成分/方法
コーティング
本明細書の顆粒状洗剤組成物は、任意で陰イオン系スルホネート界面活性剤、ヒドロトロピー剤及びそれらの混合物から成る群から選択される水溶性コーティング材料でコーティングされる。
【0033】
本発明の顆粒状洗剤組成物は、好ましくは次の方法に従って水溶性コーティング材料でコーティングされる;(d)洗剤顆粒をコーティングミキサーに送る;(e)水溶性コーティング材料をコーティングミキサーに供給する;(f)及びコーティングミキサー中の顆粒を少なくとも部分的にコーティングしてコーティングされた顆粒状洗剤組成物を形成する。
【0034】
任意の工程(d)では、本発明の工程(c)で得られた洗剤顆粒を高速または中速ミキサーのようなコーティングミキサーに通し、その後任意で低速または中速ミキサーのようなコーティングミキサーに通す。代替方法として、低速、中速または高速とすることができる単一のミキサー中でコーティングを実施してもよい。本発明の方法で用いる特別なミキサーは、両方の技術が単一のミキサー内で同時に進行可能なように粉砕器具または磨砕器具及び凝塊形成器具を含むべきである。
【0035】
ミキサーの滞留時間は、ミキサーのタイプ及び運転パラメーターによって異なる。好ましい高速ミキサーの平均滞留時間は、約0.1〜60秒、さらに好ましくは約0.1〜約30秒、さらになお好ましくは0.1〜約15秒である。高速ミキサーに関するその他の好ましい条件には、約3〜90m/sのチップ速度、及びさらに好ましくは約10〜70m/sのチップ速度、及び約0.005W/kg〜100W/kgのパワードロー、さらに好ましくは約0.05W/kg〜80W/kgのパワードローが含まれる。好ましくは、切断器具を用いる場合は切断器具をミキサー内で約0〜5000rpm、さらに好ましくは約100〜3000rpmで用いて好ましくない過大な粒子を粉砕することができる。好ましくは、壁面の温度は環境温度〜約80℃であり、ミキサー構成要素と壁面との間隔は約0.1cm〜25cmである。約0.1〜約60秒の平均滞留時間を有する高速ミキサーの例としては、ロディジ社(Lodige Company)が製造するロディジ(Lodige)リサイクラーCB30(登録商標)、またはドレイス(Drais)、シュギ(Schugi)が製造するミキサー、または同様のブランドのミキサーがある。
【0036】
好ましい中速ミキサーの平均滞留時間は約30〜1800秒、さらに好ましくは約30〜約1200秒、さらに好ましくは約30〜約600秒である。中速ミキサーのその他の好ましい条件としては、約0.1〜30m/sのチップ速度、さらに好ましくは約1〜25m/sのチップ速度、及び約5W/kg〜1000W/kgのパワードロー、さらに好ましくは約20W/kg〜500W/kgのパワードローがある。好ましくは、切断器具を用いる場合は、切断器具は約0〜5000rpm、さらに好ましくは約100〜4000rpmの回転数で用いて好ましくない過大な粒子を粉砕することができる。好ましくは、壁面温度は約−20℃〜80℃であり、ミキサー構成要素と壁面との間隔は約0.1cm〜25cmである。約30〜約1800秒の平均滞留時間を有する中速ミキサーの例としては、ロディジ社(Lodige Company)が製造するロディジ(Lodige)リサイクラーKM「すき刃」300(登録商標)及びロディジ(Lodige)リサイクラーKM「すき刃」600(登録商標)、ドレイス(Drais)K−T160(登録商標)ミキサー、またはフカエ(Fukae)が製造するミキサーがある。ロディジ(Lodige)KM「すき刃」600(登録商標)中速ミキサーは、特に好ましいミキサーであり、中央に回転軸が搭載され、その周囲に多数のすき形の刃が取り付けられた中空の水平静止シリンダーを含む。好ましくは、回転軸は約15rpm〜約140rpm、さらに好ましくは約80rpm〜約120rpmの速度で回転する。好ましいミキサーは、一般に回転軸よりもサイズが小さく、好ましくは約3600rpmで運転されるカッターによって磨砕及び粉砕を行う。
【0037】
好ましい低速ミキサーでは、平均滞留時間が約30秒〜約1800秒、さらに好ましくは約30秒〜約1200秒、さらになお好ましくは約30秒〜約600秒である。チップ速度は、好ましくは約0.1m/s〜約10m/s、さらに好ましくは約0.2m/s〜約7m/s、さらになお好ましくは約0.2m/s〜約3.5m/sである。好ましい低速ミキサーは、回転ボール凝塊形成機、ドラム凝塊形成機、皿状凝塊形成機、流動床造粒機、及び押出形成機を含む。押出形成機の例としては、ウェルナープリーダー(Werner−Pfliedder)(ドイツ)が製造する多重スクリュー押出形成機がある。
【0038】
一つの好ましい実施形態において、工程(C)がロディジ(Lodige)KM(登録商標)(すき刃)中速ミキサー、ロディジ(Lodige)CB(登録商標)高速ミキサー、またはフクエ、ドレイス(Drais)、シュギ(Schugi)が製造するミキサーまたは同様のブランドミキサー中で既述の方法のパラメーターの下で完全に実施されることがわかった。TM本発明に用いるのに好適なロディジ(Lodige)KM(登録商標)(すき刃)中速ミキサーは、中央に回転軸が搭載され、その周囲に多数のすき形の刃が取り付けられた中空の水平静止シリンダーを含む。本方法に用いるのに好適で本質的に同様の他のミキサーとしては、ロディジ(Lodige)すき刃(登録商標)ミキサー及びドレイス(Drais)(登録商標)K−T160ミキサーがある。
【0039】
任意の工程(e)では、コーティングミキサーに水溶性コーティング材料を供給する。水溶性コーティング材料は、陰イオン系スルホネート界面活性剤、ヒドロトロピー剤およびそれらの混合物から成る群から選択される。既述のように、陰イオン系スルホネート界面活性剤及びヒドロトロピー剤は工程(a)において加えられる。しかし、追加の陰イオン系スルホネート界面活性剤及びヒドロトロピー剤も同様に本工程中に加えることができる。好ましくは、水溶性コーティング材料は、ヒドロトロピー剤対陰イオン系界面活性剤の比が約95:5〜約5:95、さらに好ましくは約50:1〜約1:1である陰イオン系スルホネート界面活性剤とヒドロトロピー剤との混合物である。
【0040】
任意の工程(f)では、工程(e)で得られた顆粒を少なくとも部分的にコーティングして本発明の顆粒状洗剤組成物を得る。
【0041】
粒径
本発明の顆粒状洗剤組成物は、好ましくは幾何学的平均粒子径が約400μm〜約1500μmであり、好ましくは幾何学的標準偏差が約1〜約2である粒子を少なくとも約50重量%有する。好ましくは、幾何学的標準偏差は約1.0〜約1.7、好ましくは約1.0〜約1.4である。本方法によって得られる顆粒状洗剤組成物は、過小粒子または微細粒子を含んでいてもよく、この場合「微細粒子」は、約1.65未満の標準偏差で、指定された幾何学的標準偏差において選択される顆粒状洗剤組成物の幾何学的平均粒子径よりも小さい幾何学的平均粒子径を有する粒子として定義される。また、過大粒子または大型粒子が存在することもあり、この場合「大型粒子」は1.65よりも大きい標準偏差で、指定された幾何学的標準偏差において選択される顆粒状洗剤組成物の幾何学的平均粒子径よりも大きい幾何学的粒子径を有する粒子として定義される。微細粒子は、好ましくは以下に詳述するように、顆粒状洗剤組成物から分離され、ミキサー及び/または流動床乾燥機の少なくとも一つに加えられることによってこの製造工程に戻される。同様に、大型粒子は好ましくは顆粒状洗剤組成物から分離された後、磨砕機に投入されて幾何学的平均粒子径が減じられる。大型粒子は幾何学的平均粒子径が減じられた後、ミキサー及び/または流動床乾燥機の少なくとも一つに加えられることによって、製造工程に戻される。
【0042】
その他の成分
本発明の顆粒状洗剤組成物は、さらに多種多様な成分を含むことが可能であり、光学的光沢剤、顔料または染料、キレート剤、陰イオン系界面活性剤、pH調整剤、洗浄性コビルダー、充填剤及びこれらの物質の混合物を含むが、これらに限定されるものではない。特に好ましい成分は、二酸化チタンのような顔料または染料、硫酸銅、チオ硫酸亜鉛及びウルトラマリンブルーのような青味剤、雲母フレークのようなきらめき増強剤、炭酸ナトリウム及び硫酸ナトリウムのような充填剤及びシトレート及び非イオン系界面活性剤のようなコビルダーである。
【0043】
顆粒状洗剤組成物はまた、完全に処方された洗剤組成物を生成するために、漂白剤、漂白活性化剤、酵素、香料、コーティングされていない洗剤粒子、及び他の種々の成分を含むことが可能である。
【0044】
これらの好適な成分は、1998年5月26日にスコットらに発行された米国特許第5,756,444号、1995年12月26日にロナルドに発行された米国特許第5,478,503号に開示され、例証されている。これらの参照の開示の全ては、本明細書中に参考として組み入れられている。
【0045】
本明細書中に明示されている本発明の実施態様及び実施形態は、クリーニング性能の低下をほとんどまたはまったく伴わない溶解性の改善を含む多くの利益を有する。
【0046】
以下の実施例は、本発明の範囲内で好ましい実施形態について詳述し説明するものである。実施例は本発明を制限するものとして解釈されるべきでなく単に説明目的で示されており、本発明の精神及び主張から逸脱しない範囲で多くの変形形態が考えられる。
【0047】
(実施例)
【表1】
【表2】
【表3】
*40%直鎖状アルキルベンゼンスルホネートペースト
**20%キシレンスルホン酸ナトリウム溶液
***ノナノイルオキシベンゼンスルホン酸ナトリウム(漂白活性化剤)
Claims (10)
- (a)重量で約0.01%〜約50%の陰イオン系スルホネート界面活性剤;
(b)重量で約0.01%〜約45%のヒドロトロピー剤;及び
(c)重量で約0.5%〜約5%の陽イオン系界面活性剤
を含み、顆粒状洗剤組成物が実質的に陰イオン系サルフェート界面活性剤を含まない顆粒状洗剤組成物。 - 洗剤組成物が、重量で約20%〜約50%の陰イオン系スルホネート界面活性剤を含む、請求項1に記載の顆粒状洗剤組成物。
- 陰イオン系界面活性剤が、直鎖状アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、MLAS、PS(パラフィンスルホネート)、MES(メチルエステルスルホネート)、AOS(オレフィンスルホネート)及びそれらの混合物から成る群から選択される、請求項1に記載の顆粒状洗剤組成物。
- 洗剤組成物が、陰イオン系スルホネート界面活性剤、ヒドロトロピー剤及びそれらの混合物から成る群から選択される水溶性コーティング物質によってコーティングされている、請求項1に記載の顆粒状洗剤組成物。
- 水溶性コーティング物質が、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、スルホン酸塩及びそれらの混合物から成る群から選択されるヒドロトロピー剤を含む、請求項4に記載の顆粒状洗剤組成物。
- ヒドロトロピー剤が、キシレンスルホン酸ナトリウム、トルエンスルホン酸ナトリウム、クメンスルホン酸ナトリウム、アルキル鎖の長さがC1からC10までのアルキル基を有するアルキルジフェニルオキサイドジスルホネート及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項4に記載の顆粒状洗剤組成物。
- 水溶性コーティング物質が、陰イオン系スルホネート界面活性剤とヒドロトロピー剤との混合物であって、該陰イオン系スルホネート界面活性剤対該ヒドロトロピー剤の比が約95:5〜約5:95である、請求項4に記載の顆粒状洗剤組成物。
- 洗剤組成物が、約1〜約2の幾何学的標準偏差で約400μm〜約1500μmの幾何学的平均粒子径を有する、請求項4に記載の顆粒状洗剤組成物。
- (a)陰イオン系スルホネート界面活性剤、ヒドロトロピー剤及び陽イオン系界面活性剤を混合する;
(b)その他の洗剤成分を加える;及び
(c)工程(b)で得られる混合物を乾燥する;
工程を含む、請求項1に記載の顆粒状洗剤組成物の製法。 - (d)洗剤顆粒をコーティングミキサーに送る;
(e)水溶性コーティング材料をコーティングミキサーに供給する;及び
(f)コーティングミキサー中で顆粒を少なくとも部分的にコーティングし、コーティングされた洗剤顆粒組成物を形成する;
追加的工程を含む、請求項9に記載の製法。
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Legal Events
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20070613 |
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A761 | Written withdrawal of application |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A761 Effective date: 20090603 |