DE2753680A1 - Verfahren zur herstellung pulverfoermiger, organische siliciumpolymere enthaltender waschmittel mit verbesserten loesungseigenschaften - Google Patents
Verfahren zur herstellung pulverfoermiger, organische siliciumpolymere enthaltender waschmittel mit verbesserten loesungseigenschaftenInfo
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Description
HENKEL KGaA
Blatt 7 zur Patentanmeldung D 57OO Bereich Patente μικί Utei.-tui
"Verfahren zur Herstellung pulverförmiger, organische
Siliciuinpolyniere enthaltender Waschmittel mit verbesserten
Lösungseigenschaften"
Waschmittel, die einen Gehalt an schalldämpfend wirkenden
organischen Siliciumpolymeren - im folgenden kurz "Silikone" genannt - auf v/eisen, sind hinlänglich bekannt. Es ist bereit«
vorgeschlagen worden, die Silikone bei der U'aschpulverhersteilung
nicht dem wäßrigen, der Heißsprühtrocknung unterworfenen Ansatz (Slurry) zuzusetzen, sondern nachträglieh in das fertige Waschpulver
einzuarbeiten, da das Mitversprühen der Silikone vielfach
zu einem Rückgang der schauminhibierenden Wirkung führt. Andererseits
bereitet es jedoch erhebliche technische Schwierigkeiten, die für eine ausreichende Schaumdämpfung ausreichenden
geringen Mengen an Silikonen so gleichmäßig in der vergleichsweise großen Pulvermenge zu verteilen, daß stets reproduzierbare
Ergebnisse erhalten werden. Diese Schwierigkeiten lassen sich umgehen, wenn man die Silikone zuvor auf Trägerstoffe aufbringt
und dieses Vorgemisch anschließend mit den übrigen Pulverbestandteilen trocken vermischt.
Man erhält zwar auf diese Weise eine gleichmäßige Verteilung
des Schauminhibitors im Pulver, jedoch zeigt sich bei der Anwendung, daß die Silikone das Benetzungsverhalten des Pulver
gemisches nachteilig verändern. Die erhöhte Benetzbarkeit hat zur Folge, daß sich das in den Einspülbehälter einer Haushaltswaschmaschine eingefüllte Waschpulver bereits zu Beginn des
Wasserzulaufs mit Wasser vollsaugt und einen mehr oder weniger kompakten Brei bildet. Dieser Brei löst sich nur sehr langsam
in dem nachströmenden Wasser, so daß sich nach Beendigung des EinspUlvorganges noch größere Restmengen davon im Einspülbehälter bzw. in den Ablaufleitungen befinden und nach
einiger Zeit feste Ablagerungen bilden.
/8
809823/0239
HENKEL KGaA
Ülatl y 7iir rntoi)i.-;nmd<!:j.in D 5700 Bereich Patente und Liki.'iiir
Ls wurde nun ein Verfahren aufgefunden, das die aufgezeigton
Nachteile vermeidet. Gegenstand der Erfindung ist ein
Verfahren zur Herstellung pulverförmiger, organische SiI i ciumpolyiii.:re als iJohaiimdämpfungsmittel enthaltender
Waschmittel mit vorbeireiten Lösungseigenschaften durcii
Veimisclien von drei Pulverbestandteilen, dadurch gekennzeichnet,
da/'- man
Λ) 1 Gewichtsteil eines unter Verwendung heißer Gase sprühgetrockneten,
von organischen Ciliciurnpolymef en und Perverbindungen
freien Pulvers, enthaltend 5 bis 30 Gcw.-% mindestens einer an.ionischen und/oder
nichtioni sehen Waschaktivsubstanz, 50 bis 94 Gew.-% mindestens einer Gerüstsubstanz aus
der Klasse der Phosphate, Polyphosphate, Silikate, Alumosilikate, Carbonate, Sulfate, Polycarboxylate
und Phosphonate in Form der Alkalimetallsalze sowie
1 bis 20 Gew.-% an v/eiteren üblichen Waschmittelbestandteilen,
Ii) 0,01 bis 0,5 Gewichtsteilen eines pulverförmigen bzw. körnigen Vorgemisches, hergestellt durch Granulieren eines
oder mehrerer der unter (Λ) aufgeführten Gerüstsubstanzen mit 1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Vorgemisch an organischen
Siliciumpolymeren,
C) mit 0,05 bis 1 Gewichtsteilen eines weiteren pulverförmigen bzv/. körnigen Vorgeinisches, hergestellt durch Granulieren
einer pulverförmigen Perverbindung und/oder einer oder mehrerer der unter (Λ) aufgeführten Gerüstsubstanzen mit
909823/0239
HENKEL KGaA
Blatt 'J zur Patentanmeldung D ^7UO llcreirh Palon'e und Literatur
3 2 7 b 3 6 8 O
3 bis 25 Gew.-ra, bezogen auf das Gewicht ties Vurgemisches
mindestens einer nichtionischon Polyglykolüthurgruppen
auf wo inc >."J. on Wti.sehaktivijubstanz
hergestellt wurde, din mindestens zu 40 Gew.-*
aus einer VorbinduiKj ir.i L 12 bis 22 C-Atomen
im hydrophoben Rest beisteht, bei der das Verhältnis aus der Anzahl der Xthyienglykolüthergruppen
zu der Anzahl der C-Atowe im hydrophoben
Rest 1 : 3 bis 1 : G beträgt,
miteinander· vermischt, i:o daß der Gesomtgehalt des Gemisches
an organischem Siliciumpolyineron 0,0ü bis 1,6 Gev/.-ϊ und an der
nichtionisclien, das Verhältnis 1 : 3 bis 1 : 6 aufweisenden
Wa.sehaktivGubstanz 1 bis 10 Gev/.-% beträgt.
Die Pulverkomponente (A) ist in an sich bekannter Weise durch Sprühtrocknung v/äßriger, im allgemeinen 50 bis 30 Gew.-« Wasser
enthaltender Ansätze (Slurries) mittels strömender heißer, d.h. auf 200° bis 320 0C erhitzter Gase, insbesondere Luft, erhältlich,
Die in der Komponente (A). enthaltenen Bestandteile umfassen waschaktive Tenside, deren Anteil 5 bis 30, vorzugsweise 10
bis 25 Gew.-% beträgt, Gerüststoffe, deren Anteil 50 bis 94,
vorzugsweise 60 bis 89 Gew.-% beträgt und sonstige in V/aschmitteln
üblicherweise enthaltenen Bestandteile, deren Anteil 1 bis 20, vorzugsweise 2 bis 20 Gew.-% beträgt, nicht jedoch
die Silikone und ferner keine Perverbindungen bzw. aktivchlorhaltige Bleichmittel, Bleichaktivatoren, Enzyme und sonstige
Stoffe, die unter den Bedingungen der Heißsprühtrocknung nicht beständig sind.
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ülr.li iQiii PateriKiriüKldiinn η 5700 Bereit'i Patente und Ulcratur
Zur Herstellung der Komponente (Λ) geeignete anionisohe Tensiue
sind solche vom Sulfojiat- oder Sulfattyp, insbesondere Alkylbon::oJ..';ulfünate,
Olefinsulfonate, Alkansulfonate und ^-SuIfofettsäureester,
primäre Alkylsulfate sowie die Sulfate von iithoxylierton,
2 bis 3 (ilykoläthergruppen aufweisenden hoherinolekuiaren
Alkoholen. In Trage kommen form*;: Alkaliseifen von Fettsäurennatürlichen
oder synthetischen Ursprungs, z.B. die Natriumr.eifen
von JCoko:;-, Palmkern- oder Talcjfettcäuren und, soilern eine noch
weiter gehende Srhaumdiunpf ung orv/ünscht ist, auch solche von
hyilrierten Raps- oder Fischö.lfottsäuren. Die anionischen Tenside
liegen vorzugsweise in Form der Matriumsalze vor. Sofern die
genannten aniemischen und zwitterionisclien Verbindungen einen
aliphatischen Kohlenv/aisserstoffrest besitzen, soll dieser
bevorzugt geradkettig sein und 8 bis 22, vorzugsweise 12 bis Kohlenstoffatome aufweisen. In den Verbindungen mit einem
araliphatischen Kohlcnwasserstoffrest enthalten die vorzugsweise
unverzweigten Alkylketten 6 bis 16, insbesondere 1O bin 14
Kohlenstoffatome.
Je nach Art und Menge der verwendeten anionischen Tenside ist der Bedarf an schaumdämpfend v/irkenden Silikonen unterschiedlich
hoch, was bei der Zusammenstellung der einzelnen Mischungskomponenten zu berücksichtigen ist. Seifenfreie Zusammensetzungen
sov/ie Rezepturen mit größeren Anteilen an Starkschäumern, insbesondere
Aikansulfonaten, Olefinsulfonaten, Alkylsulfaten und
Alkylglykoläthersulfaten benötigen größere Mengen an Silikonen als solche Mittel, in denen der Tensidanteil überwiegend aus
Alkylbenzolsulfonaten und Seifen bzw. aus nichtionischen Tensiden besteht.
Geeignete nichtionische Tenside sind insbesondere A'thoxylierungsprodukte
von gesättigten oder einfach ungesättigten aliphatischen primären'Alkoholen mit 12 bis 24, vorzugsweise 12 bis 18 Kohlenstoffatomen
und 3 bis 20, insbesondere 4 bis 15 Äthylenglykoläthergruppen. Geeignete Alkohole, von denen sich die vorliegenden
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Blatt 1 1/ur PntoMt.-mmoldung D J tJsreicli PjIcm1«m«h<J I i: ■/i,r
ivthoxylierungsprodukto ableiten, sind beispielsweise solche
natürliche:)! Ursprungs, wie Kokos- oder Talgf et !.alkohole h'/,\i.
Oleylalkohol, ierner ü>;oal)coho]e odor durch Athylenpolyiaoriiwitinij
gewonnene Synthesealkohole.
Weitere geeignete nichtionischc Tenside sind Jithoxyliorungspro·-
dukt e von sekundären Alkoholen und vjeinölen Diolen mit jeweils
12 bin 1J5 Kohlenstoffatomen sovie von Alky]phenolen ra.it G bis
12 Kohlenstoffatomen im Alkylrest, wobei die Zahl der (ilykolüthnrgruppen
ebenfalls 3 bis 20, vorzugsweise 4 bis 1ü betrügt.
Uie teilweise Flüclitiglieit der nichtionischon Tenside bei der
Hei ßsprühtrocknung, die sicli als Rauchbildung bemerJibar macht,
kann dadurch wesentlich eingedämmt worden, daß man die vorstehend genannten äthoxylierten Alkohole und Alkylplienolc ganz oder
teilweise durch solche ersetzt, bei deren Herstellung mit Ο,1>
bis 3 Mol Propylenoxid pro Mol Ausgangsverbindung und erst in
2. ütufe die in Aussicht genommene Menge an A'thylenoxid angelagejM.
wird.
Gegebenenfalls können auch solche nichtionischen Tenside anwesend sein, die sich von den vorgenannten Verbindungen ableiten und
die Äthylenglykol- als auch Propylenglykoläthergruppen in andercr lieihenfolge aufweisen, beispielsweise Alkohole mit 1O bis 30
A'thylenglykoläthergruppen und 3 bis 3O Propylenglykoläthergruppen;
ferner Äthoxylierungsprodukte. von Mecaptanen, Tettsäureamiden
und Fettsäuren. Brauchbar sind auch die wasserlöslichen, 2O bis 250 Athylenglykoläthergruppen und 1O bis 100 Propylenglykoläthergruppen
enthaltenden Polyäthylenoxidaddukte an Polypropylenglykol, hthylendiaminopolypropylenglykol und Alkylpolypropylenglykol
mit 1 bis 1O Kohlenstoffatomen in der Alkylkette. Die genannten
Verbindungen enthalten üblicherweise pro Propylenglykol-Einheit 1 bis 5 Äthylenglykoleinheiten. Auch nichtionische Verbindungen
vom Typ der Aminoxide und Sulfoxide, die gegebenenfalls auch äthoxyliert sein können, sind verwendbar.
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Geeignete Gerüstsubstanzen sind die Polymerphosphate, Carbonate,
Silikate und .Sulfate des Kalium.'; und insbesondere des Natriums,
wobei uie Silikate ein Verhältnis von SiO., zu iia^O von 1 : 1 bis
3, υ : 1 aufweisen. Als Polyrnerphosphat kommt insbesondere das
Pentanatriumtriphosphat in Frage, das im Gemisch mit soinen
Hydrolyseprodukten, den Ιΐυηο- und Diphosphaten, sowie höherkondensierten
Phosphaten, ζ. Ji. den Tetraphosphaten, vorliegen
kann. Brauchbar sind ferner zum Kationenaustausch befähigte, wasserhaltige /ilumosilikato des Kaliums oder insbesondere des
Natriums der allgemeinen Formel
(Na2O)x . Al2O3 . (SiO2) . (H2O)2 mit χ = 0,9 - 13, y« 1,3 -4,0
und ζ = 1 bis G.
Diese Aluinosilikate weisen allgemein eine Korngroße von 0,1 bis
20// auf und sind vorzugsweise kristallin.
Als Polycarbonsäuren kommen in erster Linie komplexierend wirkende Aminopolycarbonsäuren in Betracht. Hierzu zählen insbesondere
Alkalisalze der Nitrilotriessigsäure und Äthylendiaminotetraessigsäure.
Geeignet sind ferner die höheren Homologen der genannten Aminopolycarbonsäuren. Auch stickstofffreie, mit
Calciumionen Komplexsalze bildende Polycarbonsäuren, wozu auch Carboxylgruppen enthaltende Polymerisate zählen, sind geeignet.
Beispiele sind Citronensäure, Weinsäure, Benzolhexacarbonsäure und Tetrahydrofurantetracarbonsäure. Auch Carboxymethyläthergruppen
enthaltende Polycarbonsäuren sind brauchbar, wie 2,2'-Oxydibernsteinsäure
sowie mit Glykolsäure teilweise oder vollständig verätherte mehrwertige Alkohole oder Hydroxycarbonsäuren,
beispielsweise 'rriscarboxymethylglycerin, Discarboxymethylglycerinsäure
und carboxymethylierte bzw. oxydierte Polysaccharide. Weiterhin eignen sich die polymeren Carbonsäuren mit einem
Molekulargewicht von mindestens 350 in Form der wasserlöslichen Natrium- oder Kaliumsalze, wie Polyacrylsäure, Polymethacrylsäure,
Poly-od-hydroxyacry!säure, Polymaleinsäure, Polyitaconsäure,
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Polymesaconsäure, Polybutentricarbonsäure sowie die Copolymerisate
der entsprechenden monomeren Carbonsäuren untereinander
oder mit äthylenisch ungesättigten Verbindungen wie Äthylen, Propylen, Isobutylen, Vinylmethylather oder Furan.
Weiterhin können komplexierend v/irkende polyphosphonsaure
Salze anwesend sein, z.U. die Alkalisalze von Aminopolyphosphonsäuren,
insbesondere Aminotri- (inethylenphosphonsäure) , 1-lIydroxyäthan-i, 1-diphosphonaäure, Phenylhydroxymethandiphosphonsäure,
Methylendiphosplionsäure sowie Salze der
höheren Homologen der genannten Polyphosphonsäuren. Auch Gemische der vorgenannten Komplexierungsmittel sind verwendbar.
Zu den sonstigen Uestandteilen, die in der Komponente (A)
enthalten sein können, zählen Vergrauungsinhibitoren, optische Aufheller, Stabilisatoren wie Magnesiumsilikat, avivierend
wirkende Stoffe sowie Farbstoffe, ferner Zusätze, welche die Versprühbarkeit verbessern, z.B. Alkalisalze der Toluol-,
Xylol- oder Cumolsulfonsäure.
Als Vergrauungsinhibitoren eignen sich insbesondere Carboxymethylcellulose
sowie Cellulosemischäther, die wechselnde Mengen an Carboxymethyl-, Methyl- und/oder llydroxyäthylgruppen
aufweisen, ferner wasserlösliche Polyester und Polyamide aus mehrwertigen Carbonsäuren und Glykolen bzw. Diaminen, die
freie, zur Salzbildung befähigte Carboxylgruppen, Betaingruppen oder Sulfobetaingruppen aufweisen sowie kolloidal in Wasser
lösliche Polymere bzw. Copolymere des Vinylalkohols, Vinylpyrrolidons,
Acrylaraids und Acrylnitrils.
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Geeicnote optische Aufheller sind die Alkalisalze der 4,4-bis
(-2"-anilino-4"-morpholino-1,3,5-triazinyl-G"-amino) stilbcn-2,2'-disulfonsäure
oder gleichartig aufgebaute Verbindungen, die anstelle der Morpholinogruppe eine Diathanolaminogruppe,
eine Hethylarninogruppe oder eine ß-Methoxya'thylaminogruppe
tragen. YJeiterhin kommen, als Aufheller für
Polyamidfasern solche vom Typ der Diarylpyrazoline in Frage, beispielsweise 1- (-p-Sulfonaraidophenyl)-3-(p-chlorphenyl)
- Δ'-pyrazolin sowie gleichartig aufgebaute Verbindungen,
die anstelle der Sulfonamidogruppe eine Carboxymcthyl- oder
Acetylaminogruppe tragen. Brauchbar sind ferner substituierte Aininocumarine, z.B. das i-iMethyl-V-dimethylamino- oder das
4-MeUIyI-?-diäthylaminocujuarin. Vieiterhin sind als Polyaraidaufheller
die Verbindungen 1- (2-Benzimidazolyl)-2-(1-hydroxy~
Hthyl-2-benzimida2olyl)-äthylen und l-Xthyl-3-phenyl-7-di~
äthylanüno-carbostyryl brauchbar. Als Aufheller für Polyester- und Polyamidfasern sind die Verbindungen 2,5-Di~(2~
benzoxazolyl) -thiophen, 2- (2-Benzoxazolyl) -naphtho-g,3-bjthiophen
und 1,2-Di-(5-methyl-2-benzoxazolyl)-äthylen geeignet.
Weiterhin können Aufheller vom Typ der substituierten Diphenylstyryle anwesend sein. Auch Gemische der vorgenannten
Aufheller können verwendet werden.
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Blatt 1 '->zur Patentanmeldung D 5700 Derefch Patente und LHeralur
Die Komponente (D) enthält das Silikon in Mengen von 1 bis 1Ij
Gew.-%, vorzugsweise 2 bis 10 Gew.-% sowie mindestens eine
Trägersubstanz für das Silikon. Bei den Silikonen handelt es sich bevorzugt um Dimethylpolysiloxane der Formel
ClI3 Si—0
CH-
- Si(CH0)
3'3
in der η eine Zahl 20 bis 2000 bedeutet. Die Silikone können zusätzlich als Mischungsbestandteil pyrogenes Siliciumdioxid
(Aerosil) enthalten, insbesondere in Mengen von i> bis 20 Gew.-*.
Auch silanierte Kieselsäure, insbesondere triinethylsilaniertep
feinteiliges SiO2, ist als Zusatzmittel geeignet. Diese Zusätze
verstärken bekanntlich die schauminhibierende Wirkung.
Als Trägersubstanz kommen die als Bestandteile der Komponente (A)
genannten Gerüstsubstanzen in Frage, insbesondere die Polymerphosphate, Carbonate, Silikate, Sulfate und Alumosilikate des
Natriums, gegebenenfalls auch Magnesiumsilikat. Weiterhin können Emulgatoren anwesend sein, beispielsweise die als
Bestandteil der Komponenten (A) bzw. (C) aufgeführten nichtionischen Tenside, insbesondere Äthoxylierungsprodukte von
höhermolekularen Alkoholen. Beispiele hierfür sind lineare bzw. in 2-Stellung methylverzweigte Alkohole mit 12 bis 18
C-Atomen und 10 bis 30 Äthylenglykoläthergruppen. Auch wasserunlösliche wachsartige Verbindungen, wie Esterwachse und/oder
Kohlenwasserstoffwachse können anwesend sein. Emulgatoren
bzw. wachsartige Verbindungen verbessern die Verteilbarkeit des Silikons auf dem Trägermaterial. Im gleichen Sinne können
auch wasserlösliche Polymere wirken,wie Celluloseäther, PoIyglykole,
Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon, Polyacrylate und Polyacrylamide. Besonders geeignete Celluloseäther
sind Hatriumcarboxymethylcellulose, Methylcellulose und Hydroxyäthyl-
bzw. Hydroxypropy!cellulose.
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Der Gehalt der Komponente (B) an den aufgeführten Vorbindungen
kann sich innerhalb der folgenden Grenzen bewegen:
1 - 15, vorzugsweise 2-10 Gew.-ΐ. Silikon,
50 - 99, vorzugsweise 60 - 'JO Gew.-2 Trägersubstanz, insbesondere
Hat riuintripolyphosphat, Natriumsulfat, Natriumalumosilikat
und Magnesiumsilikat,
0 - 40, vorzugsweise 2-30 Gew.-% an Emulgatoren, insbesondere
äthoxylierten höhermolekularmi Alkoholen,
0 - 25, vorzugsweise 0-15 Gow.-% an wachsnrtigen Verbindungen,
0 - 25, vorzugsweise 0-10 Gew.-'-s an wasserlöslichen Polymeren,
insbesondere IJa-Carboxymethy.!.cellulose.
Die Herstellung der Komponente (B) kann durch Granulieren des Trägermaterial, beispielsweise wasserfreien oder teilhydratisierten
Natriunitripolyphosphats, wasserfreien Natriunisulfats
oder pulverförmiger Alumosilikate bzw. Ilg-Silikats mit einer
durch Erwärmen geschmolzenen bzw. durch Wasserzusatz verflüssigten
Mischung des Silikons mit den Emulgierhilfsmitteln und
gegebenenfalls anderen Zusatzstoffen erfolgen, wobei übliche
Granuliervorrichtungen, wie Trommel-, Pflugschaufel-, Kaskadenoder
Freifallmischer bzw. Granulierteller verwendet v/erden
können. Das Granulieren kann chargenweise oder kontinuierlich erfolgen. Das erhaltene Granulat ist staubfrei, freifließend
und nichtklumpend.
Der Anteil des Silikons in der Komponente (B) bzw. der Anteil der Komponente (B) am Gesamtgemisch soll vorzugsweise so bemessen
sein, daß bei Vorliegen von Starkschäumern das Gesamtgemisch 0, 2 - 1,6 Gew.-%, bei Schwachschäumern (Seifen, nichtionische
Tenside) 0,05 bis 0,3 Gew.-% beträgt.
Die Komponente (C) enthält als Trägersubstanz vorzugsweise
eine Perverbindung, beispielsweise Natriumpercarbonat, insbesondere
jedoch Natriumperborat· In Mitteln mit geringem bzw. ohne Bleichinittelgehalt kann die Perverbindung ganz oder teil-
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Blatt 1 "iur Patentanmeldung D '->
700 PcTcich r>attnV_· und Literatur
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weise durch die als Bestandteil der Komponente (Λ) aufgefünrten
Gerüstsubstanzen ersetzt sein, beispielsweise einem Phosphat, Polymerphosphat, Silikat, Carbonat und Sulfat in Form des
Alkali- und insbesondere Natriurosalzos. Vorzugsweise besteht
die in der Komponente (C) enthaltene Trägersubstanz jedoch aus Natriuiaperborat-tetrahydrat.
Die auf die Tracjersubstanz aufgranulierte nichtionische Waschaktivsubstanz
kann aus den nichtionischen Tensidon bestehen,
die als Bestandteil der Komponente (Λ) aufgeführt sind, Vorzugsweise
besteht sie jedoch aus einem Gemisch folgender Zusammensetzung :
C1) mindestens einem 3 bis 7 Glykoläthergruppen aufweisenden
Äthoxylierungsprodukt eines geradkettigen, gesättigten primären Alkohols mit 16 bis 22 C-Atomen.
C2) mindestens einem 5 bis 15 Glykoläthergruppen aufweisenden
Äthoxylierungsprodukt der nachstellenden Verbindungen:
(a) eines geradkettigen oder verzweigten, primären oder sekundären, gesättigten oder einfach ungesättigten
Alkohols, in dem die gesättigten Kohlenwasserstoffe 10 bis 15 und die ungesättigten 10 bis 18 C-Atome
aufweisen,
(b) eines geradkettigen, gesättigten vicinalen Diols mit 12 bis 18 C-Atomen und
(c) eines Alkylphenols mit geradkettigem, 7 bis 12 C-Atome
aufweisenden Alkylrest,
wobei das Gewichtsverhältnis von (C.) zu (C2) 2 : 3 bis 5 :
beträgt.
Beispiele für die unter (C.) aufgeführten Verbindungen sind
Äthoxylierungsprodukte des Cetyl-, Stearyl-, Arachyl- und
Behenylalkohols, von linearen primären Cj^-C2-. -Alkoholen
mit ungerader Kohlenstoffzahl sowie von Gemischen der genannten Alkohole. Besonders geeignet sind äthoy ierte gesättigte
Talgfettalkohole mit durchschnittlich 4 ois 6 Glykoläthergruppen,
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nialt.1 fc zur Piilenlanineldung D 5700 Breie* Patente und Literatur
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Zu den unter( C^) aufgeführten Äthoxylierungsprodukten zählen
(a) solche von Fettalkoholen natürlichen und synthetischen
Ursprungs; Beispiele hierfür sind Decanol, Lauryl- und Myristylalkohol sowie deren Gemische z. B. solche aus
Cocos- oder Palmkernfettalkoholen gewonnenen C^q-C-λ-Anteile;
synthetische primäre Alkohole, wie Undecanol, Tridecanol, Pentad ecanol; C.0~C.,--Oxoalkohole; ungesättigte
Fettalkohole, wie Palmitoleylalkohol und Oleylalkohol;
sekundäre C10-C^g-Alkohole, in denen sich die
Hydroxylgruppe z. B. in 2-Stellung oder in beliebiger
Stellung befinden bzw. statistisch über die Kohlenstoffkette verteilt sein kann; verzweigte Alkohole, z. B.
Guerbetalkohole, wie 2-Butyloctanol und 2-Pentylnonanol,
methyl verzweigte C iq-C ., ^-Alkohole oder sonstige, aus
Erdölkohlenwasserstoffen gewonnenen primäre oder sekundäre verzweigte C10-C^-Alkohole, ferner Gemische der vorgenannten
Verbindungen,
(b) solche von vicinalen Diolen, beispielsweise 1,2-Diolen, wie
1,2-Dihydroxydodecan, 1,2-Dihydroxytetradecan, 1,2-Dihydroxy·
hexadecan, 1,2-Dihydroxyoctadecan oder 1,2-Dihydroxyalkanen
mit 11, 13, 15 oder 17 C-Atomen, ferner von C10-C18-DIoIen
mit statistisch über die Kohlenstoffkette verteilten vicinalen Hydroxylgruppen.
(c) solche von Alkylphenolen mit linearer Alkylkette, z. B. Octylphenol, Nonylphenol und Decylphenol und deren Gemische.
Auch Genische der unter (a) bis (c) genannten Äthoxylierungsprodukte
sind geeignet. Der Äthoxylierungsgrad der unter (a) aufgeführten primären gesättigten Alkohole und Oxoalkohole
beträgt vorzugsweise 5 bis 15-, die der übrigen Verbindungen
vorzugsweise 5 bis IE. Verzugsweise werden Äthoxylierungsprodukte
geradkettiger Verbindungen verwendet.
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Das Gewichtsverhältnis der unter (C1) zu der unter (C2) aufgeführten
Substanz betrügt 5 : 1 bis 2:3, vorzugsweise 1 : 1 bis 3:1. Die beiden Substanzen sollen ein homogenen
Gemisch bilden, das mit den Perboratpartikeln verschmolzen
bzw. agglomeriert ist oder auch einen mehr oder weniger geschlossenen überzug über die Perborat-Partikel bildet. Die
Menge des überzugsmittel bezogen auf Natriumperborat, soll vorzugsweise
3 bis 20 und insbesondere 5 bis 15 Gew.-% betragen.
Die Herstellung der Komponente (C) erfolgt in der Heise, daß ein geschmolzenes, auf Temperaturen oberhalb 35 0C, vorzugsweise
50 bis 70 0C aufgeschmolzenes Gemisch der Komponenten (C1) und (C2) mit dem pulverförmigen bis körnigen Natrium*-
perborat, das eine Temperatur von 0° bis 25 0C aufweisen
kann, innig vermischt wird. Ein zusätzliches Erwärmen des Pulvers während des Mischungsvorganges ist nicht erforderlich.
Vielmehr ist auch bei Einsatz eines relativ kalten Pulvers eine homogene Verteilung ohne Staubbildung gewährleistet.
Wie im Falle der Komponente (B) kann das Vermischen kontinuierlich
oder chargenweise unter Verwendung üblicher Misch-, Granulier- oder Sprühvorrichtungen vorgenommen werden. Geeignet
sind z.B. Trommel-, Kaskaden-, Pflugschaufel- oder andere nach
dem Zwangsmischverfahren arbeitende Mischer sowie Anordnungen, bei denen die flüssige Schmelze auf ein freifallendes oder
auf einem Transportband in dünner Schicht ausgebreitetes Pulver kontinuierlich aufgesprüht wird. An das Aufsprühen kann sich
gegebenenfalls ein Nachgranulieren anschließen.
Korngröße und Litergewicht des zur Verwendung kommenden Natriumperborats
können innerhalb weiter Grenzen schwanken. Zweckmäßigerweise sollte jedoch der Anteil grobkörniger Teilchen
mit einer Korngröße von mehr als 2 mm weniger als 10 Gew-, % und vorzugsweise weniger als 2 Gew.-% betragen.
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BIaIt ΊO zur Patentanmeldung D ^ 7OO !Streich Patente und Literatur
Der Feinanteil der Komponente (C) und auch der Komponente (ß)
mit einer Korngröße unter 0,1 mm beträgt vorzugsweise weniger
als 25 Gew.-% und insbesondere weniger als 10 Gew.-%. Die
mittlere Korngröße beträgt zweckmäßigerweise 0,1 bis 0,8 mm.
Durch die Behandlung mit dem flüssigen Gemisch tritt in der Regel eine Kornvergrößerung ein, wobei in erster Linie die
Feinanteile mit einer Korngröße von weniger als 0f2 mm
weitgehend oder vollständig zu größeren Partikeln verkittet werden. Der /anteil der Partikel mit einer Korngröße von 1 bis
3 mm steigt nur geringfügig an. Gegebenenfalls können gröbere Partikel ausgesiebt, zerkleinert und anschließend v/eiterverwendet
werden. Die mittlere Korngröße der Komponenten (B) und (C) beträgt 0,4 bis 1,0 mm und liegt damit in der Größenordnung
eines durch Sprühtrocknung erhaltenen Waschpulvers. Hierin ist ein besonderer Vorzug zu sehen, da hierdurch unerwünschten
Entmischungsvorgängen während des Transportes oder der Lagerung der Waschmittel entgegengewirkt wird.
Gegebenenfalls können noch weitere Zusatzstoffe, wie Farbstoff,
Pigmente oder Duftstoffe auf das Trägermaterial der Komponenten (B) und/oder (C) aufgebracht werden. Durch Verwendung
von farbigen Zuschlagstoffen läßt sich eine optisch ansprechende und der Kennzeichnung dienende Farbsprenkelung
des Pulvergemisches erzielen.
Die Gemische der Pulverkomponenten enthalten auf 1 Gewichtsteil der Komponente (Λ) 0,01 bis 0,5 Gewichtsteile der
Komponente (B) und 0,05 bis 1 Gewichtsteile der Komponente (C). Sofern bei der Herstellung der Komponente (C) ausschließlich
bzw. überwiegend von Natriumperborat als Trägersubstanz ausgegangen wurde, entfallen auf 1 Gewichtsteil (A) vorzugsweise 0,1
bis 0,5 Gewichsteile (C). Der Gehalt des Gemisches an dem nicht-
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ionischen, ein Verhältnis von Glykolgruppen zu C-Atomen von 1 : Z
bis 1 : G aufweisenden Tensid soll 1 bis 10 Gew.-'i, vorzugsweise-2
bis ü Gew.-ΐ und der Gehalt: an Silikon 0,02 bis 1,6 Cew.-%,
vorzugsweise 0,05 bis 0,5 Gew.-5 betragen.
Das Dosieren und anschließende Vermischen der drei Komponenten
kann in einzelnen Etappen oder auch gleichzeitig erfolgen. Man arbeitet zweckmäßigerweise kontinuierlich, wobei sich
automatisch arbeitende Bandwaagen in Kombination mit Freifallmischern
besonders bewährt haben. Zusätzliche mechanisch betriebene Kischvorrichtungen sind im allgemeinen nicht erforderlich.
Sofern sie eingesetzt werden, empfiehlt sich eine schonende Behandlung des Pulvergemisches, um eine Zerstörung der
Hohlkugelstruktur des Sprühpulvers und eine unerwünschte Erhohuncj
des Feinkorn- und Staubanteils zu vermeiden. Soweit dem Pulver zusätzlich weitere Pulverbestandteile, wie Enzyme oder Bleichaktivatoren
zugemischt werden sollen, kann dies zweckniäßigerweiöe
gleichzeitig erfolgen.
Die in der erfindungsgemäßen Weise hergestellten Pulvergernische
zeichnen sich durch ein sehr günstiges Einspülverhalten aus, d.h. sie werden auch bei Vorhandensein ungünstig konstruierter
Einspülvorrichtungen innerhalb der geräteinäßiy bedingten üinspülzeit
rückstandsfrei aus dem Einspülbehälter in die Waschtrommel überführt. War es einerseits überraschend, daß bereits
dann ein verschlechtertes Einspülverhalten resultiert, wenn
nur ein Bruchteil der insgesamt vorhandenen Pulverpartikel mit Silikonen behandelt sind, so war es nicht winder überraschend, daß
keineswegs die gesamte Pulvermenge mit dem nichtionischen Tensid behandelt werden muß, um den nachteiligen Benetzungseinfluß
des Silikons aufzuheben, sondern daß vielmehr der - gemessen an der Gesamtmenge des Pulvers - vergleichsweise geringe Anteil
der Komponente (C) liierfür vollständig ausreicht. Das erfindungsgemäße
Herstellungsverfahren schränkt darüber hinaus die Verdampfungsverluste, von der bei der Heißsprühtrocknung insbe-
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Dlnli2λ ι\« I'atcitfaranchJuiKj D 1J']OO Ceretali Patente und Literatur
sondere dia niedrig üthoxyliertun nichtionischen Tenside betroffen
sind, wesentlich ein. Dadurch erweist sich das Verfahren auch erheblich umweltfreundlicher, da die Verunreinigung der Abluft
der Jloißsprühtürrae durch verdampftes nichtionisches Tens id
unterbleibt. Weiterhin zeichnen sich die zusammengesetzten Waschmittel durch weitgehende Staubfreiheit, gute Lager- und
Rieseleigenachnften und durch hohe gleichmäßige Schaumsicherheit
aus. Der bekannte und nachteilige 1,'ffekt, daß die Wirkung eines Schauminhibitors zurückgeht oder sogar aufgehoben wird, sofern
man ihn in einen Waschmittelslurry einarbeitet und versprüht, wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vermieden.
Zwar sind aus der DT-AS 24 18 294 Waschmittel bekannt, die durch Vermischen von Sprühpulvern mit einem nichtionische Tenside
enthaltenden Perborat-Granulat erhalten werden,jedoch enthalten die Mittel keine Silikonentschäumer, so daß sich die Probleme
eines ungünstigen üenetzungs- und Einspülverhaltens nicht stellen« Aufgabenstellung und Verfahrensweise sind daher
andere als im Falle der vorliegenden Erfindung.
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ORIGINAL INSPECTS)
ORIGINAL INSPECTS)
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Um die Prüfung des Einspülverhaltens der Waschniittelproben unter
reproduzierbaren praxisnahen Bedingungen prüfen zu können, wurden drei aus verschiedenen serienmäßigen Waschmaschinen ausgebaute
Einspülbehälter verwendet. Das Einfüllen des Waschiait.tels
erfolgte über einen Pulvertrichter, der in der Mitte über dem
Behälter fest angebracht war und dessen Auslauföffnung eine lichte Weite von 30 mm aufwies. Jede der Einspüldüsen der Kammern
war über eine Wasseruhr, ein magnetisch betätigtes Schnellverschlußventil und ein Druckreduzierventil (Drosselventil)
mit der Wasserleitung (Wassertemperatur ca. 14 0C) verbunden.
Einspülzeit, Wassermenge und Wasserdruck konnten somit exakt
eingestellt bzw. gemessen werden. Der Wasserdruck v.urde bei allen Versuchen einheitlich auf 0,5 atü eingestellt. Die eingewogene
Waschmittelmenge betrug jeweils 100 g, die eingespeiste .Wassermenge 10 1. Die Zeit bis zur vollständigen Einspülung
wurde gestoppt, im Falle einer Rückstandsbildung der verbliebene Anteil getrocknet und gewogen.
Für die Bewertung wurden die folgenden Noten vergeben:
Note 1: vollständige Einspülung mit weniger als 5 1,
Note 2: vollständige Einspülung mit 5 bis 10 1,
Note 3: weniger als 5 g Rückstand,
Note 4: 5g bis 20 g Rückstand,
Note 5: mehr als 20 g Rückstand.
Die Versuche wurden jeweils 5mal durchgeführt und die Ergebnisse gemittelt, Mittelwerte mit der Note 1 und 2 bezeichnen eine sehr
gute bis gute Einspülbarkeit. Mittel mit der Note 3 gelten, sofern keine der Einzelbestimmungen die Noten 4 und 5 erreicht, als
noch eben brauchbar.
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HIaIl 2 Ί 7urlJ;itoiitanmokl:iny [) iJ7üO
HKMKEL KGaA
r.^rek"; Patente und Litetatiir
Die Zusammensetzung tier sprühgetrockneten Waschmittelkomponente
(Komponente K) in Gew.-S ist der Tabelle 1 zu entnehmen.
Er, handelt sich dabei um Zusammemietzungon, die aufgrund
ihre:.; Gehalte;:; an Starkrschüumern bzw. der; geringen Seifenanteils
insbesondere bei Temperaturen oberhalb 70 C sehr stark schäumen. wie Hernteilung erfolgte durch Sprühtrocknen
eine« Slurries (Wassergehalt 37 °0 in einem Sprühturin, in
dem die im unteren Teil eingeführte Trockenluft eine Temperatur von 2'JO 0C und die am Kopf austretende Abluft eine Temperatur
von 97 C aufwies. Die anionischen Tenside, (ierüstsalze und sonstigen salzartigen Verbindungen kamen als Na-Salze
zum Einsatz. 'ÄO bedeutet angelagertes Ethylenoxid.
| Bestandteil (in Gew.-S) | 1 | eis | pie | 1 | 4 | 5 |
| 12,0 | 2 | 3 | - | 11,5 | ||
| n-Dodecylbenzolsulfonat | - | - | - | - | - | |
| n-Alkansulfonat | - | 11,0 | - | - | - | |
| C15~C1ö~^~ülefinsulfonat | - | - | 10,0 | 12,0 | - | |
| Talgfettalkoholsulfat | 2,2 | - | - | 1,5 | - | |
| Seife (Talg : Cocos =9:1) | 2,0 | 2,0 | 2,5 | 2,0 | - | |
| Talgalkohol + 5 ÄO | 1,9 | 2,5 | 2,0 | 3,0 | - | |
| Talgalkohol + 14 ÄO | 60,0 | 3,2 | 3,2 | 30,0 | 10,0 | |
| Tripolyphosphat | - | 60,0 | 30,0 | 30,0 | 40,0 | |
| Na-Alumosilikat | 3,0 | - | 30,0 | 2,0 | 2,0 | |
| Na-Silikat (Na3O : SiO2 =1:3) | 2,1 | 3,0 | 2,0 | 1,1 | 2,1 | |
| Mg-SiIikat | 0,3 | 2,1 | 2,1 | 0,3 | 0,3 | |
| EDTA | O,9 | 0,3 | 0,3 | 0,8 | 1,0 | |
| Carboxymethylcellulose | 0,3 | 1,0 | 0,8 | 0,3 | 0,3 | |
| Optischer Aufheller | 7,1 | 0,3 | 0,3 | 4,5 | 9,5 | |
| Na-Sulfat | Rest | 7,5 | 3,5 | Rest | Rest | |
| Wasser | Rest | Rest | ||||
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Blatt2l>
zur Patentanmeldung D 5700
HENKEL KGaA
fertilc'i Patente unü Uii
2V53680
Die Zusammensetzung der Silikone enthaltenden Komponente
in Gew.-% ist der Tabelle 2 zu entnehmen.
Die Herstellung erfolgte in einer Granuliertrommel, wobei als Trägermaterial dienende Salze bzw. Salzgemische (Korngröße
0,2 bis 1mm) vorgelegt und die silikonhaltige Emulsion bzw.
Schmelze zudosiert, granuliert und homogenisiert wurde. Das verwendete Silikon bestand aus einem Dimethylpolysiloxan
(mittleres Molekulargewicht 13000 bis 14500), in dem die
Kieselsäure (Aerosil, mittlere Korngröße 0,25 m/i) dispergiert
war. Das Montanwachs wies einen Schmel^bereich von 100 bia 105 C
auf.
| Flüssiges Gemisch | 1 - 3 | Beispiel | 5 |
| 3,7 | 4 | 5,3 | |
| Silikon | O,3 | 5,6 | O,4 |
| SiO2 | - | 0,4 | - |
| Talgalkohol + 14 ÄO | 26,0 | 6,0 | 16,0 |
| Talgalkohol + 25 ÄO | - | - | 11,0 |
| Montanwachs | ' - | - | - |
| Carboxymethylcellulose | - | 0,2 | - |
| Wasser | 9,0 | ||
| Trägersubstanz | 70,0 | 67,3 | |
| Na-Tripolyphosphat | - | — | - |
| Natriumsulfat | - | 68,8 | - |
| Magnesiumsilikat | 10,0 | ||
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Blatt £ Ij 7ur Patentanmeldung D
i-iGÄEL KGaA
Ocicico Patante und Literatur
27S3680
Zur Herstellung der Komponente (C) wurde in den Beispielen 1 bis 4 Matriuiupeiborat-tetrahydrat verwendet, dessen Siebanalyse
folgende Verteilung ergab:
Maschenweite (mm): 1,6 0,8 0,4 0,2 0,1-^0,1
Gewichtsprozent 0 1,5 38 44,5 12 4
Das Granulat gemäß Beispiel 5 wurde auf Rasis von Hatriumtripolyphosphat
hergestellt.
Das Perborat bzw. Tripolyphosphat wurde in einem Trommelmischer
mit schnell umlaufenden Mischorganen (sogen. LÜDIGE-Mischer)
vorgelegt. In den umlautenden Mischer wurden die nichtionischen
Tensidgemische entsprechend der in Tabelle 3 angegebenen Zusammensetzung
gegeben. Die Temperatur der geschmolzenen Tenüidgemisohe
betrug GO °C. Nach 3 Minuten war der Mischvorgang beendet, wobei sich die erhaltenen Granulate als homogen, staubfrei und rieselfähig
erwiesen.
| Beispiel | Binäres Tensidgemisch (Mengen in Gew.-'o) |
Vorlage
(in Gew.-xi) |
| 1 2 und 3 4 5 |
(C1) 7,5 Talgalkohol + 5 ÄO (C1,:C,„-Alkohol =1:1) Iu Io (C2) 2,5 Oleylalkohol + 5 KO (C1) 5 Talgalkohol + 5 XO (Cl6:C18-Alkohol =1:1) (C2) 5 Oleylalkohol + 5 Ά0 (C1) 5 Talgalkohol + 5 XO (Cl6:C18-Alkyl =1:2) (C2) 5 Nonylphenol + 5 ÄO (C1) 10 Talgalkohol + 5 ÄO (Cl6:C18-Alkyl =1:2) (C2) 5 C12_l5-Oxoalkohol + 7 ÄO |
90 Na-l'erborat
90 Na-Perborat 90 Na-Perborat 85 Na-Tripoly- phosphat |
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HIaIt 2 7'"r Pfrtentanmelcking D 5700
HENKEL KGnA
"creic'i f'&tcrue und l.ilai.itur
Das Mischungsverhältnis der Komponenten (Λ), (13) und (C) sowie
der daraus resultierende Gehalt der Gemische an Silikon-Lntschüumer
sowie an Talgalkohol + 5 ÄO (= Komponente C-) sowie im
Endprodukt sind in der Tabelle 4 aufgeführt.
| Beispiel | Gewichtsteile | B | C | Gew.-% Silikon | Guy/ . | -% C1 |
| Λ | 0,1 | 0,15 | ||||
| 1 | 1 | 0,2 | 0,3 | 0,3 | 2, | 7 |
| 2 | 1 | 0,2 | 0,3 | 0,5 | 2, | 3 |
| 3 | 1 | 0,1 | 0,3 | 0,5 | 2, | 7 |
| 4 | 1 | 0,14 | 0,36 | 0,4 | 2, | 1 |
| 5 | 1 | 0,5 | 2, | 4 |
In einer Reihe von Vergleichsversuchen wurden unter Beibehaltung
der Mengenanteile sowie der sonstigen Versuchsbedingungen die nichtionischen Tenside C1 und G2 als Bestandteil der Komponente (Λ)
mitversprüht und das erhaltene Turmpulver mit gleichen /Anteilen an silikonhaltigem Vorgemisch und nicht vorbehandeltem Perborat
(gemäß Beispiel 1 bis 4) bzw. Tripolyphosphat (gemäß Beispiel 5) vermischt. Die Ergebnisse des Einspültests sind in der Tabelle 5
aufgeführt. Sie belegen die Überlegenheit der erfindungsgeraäßen
Verfahrensweise.
| Beispiel | B Versuch |
ewertung Vergleichsversuch |
| 1 | 1 - 2 | 3-4 |
| 2 | 1 - 2 | 3 -f 4 |
| 3 | 1 - 2 | 3-4 |
| 4 | 1 - 2 | 3-4 |
| 5 | 1 | 3-4 |
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HENKEL KGaA
Blatt 2 ciiir Patentanmeldung D J ' ^^ Bereich Patente und Literatur
Das günstige Einspülverhaltcn bestätigte sicli beim praktischen
Einsatz. Im übrigen erwiesen sich die Waschmittel bei der Anwendung
in automatischen, mit einer horizontalen Trommel ausgerüsteten Waschinaschinenbei einer Anwendungskonzentration
zwischen 3 und 8 g/l und Beschickung mit leicht verschmutzter Wäsche als schaumsicher.
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Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung pulverförmiger, organische Siliciumpolymere als Schaumdämpfungsmittel enthaltender
Waschmittel mit verbesserten Lönungccigunschaften durch
Vermischen von drei Pulverbestandteilen, dadurch cjekennueicnnot,
daß man
A) 1 Gewichtsteil eines unter Verwundung heißer Gase sprühgetrockneten,
von organischen Siliciumpolymeren und Perverbindungen freien Pulvers, enthaltend
5 bis 30 Gew.-% mindestens einer anionischen und/oder
nichtionischen Waschaktivsubstanz, 50 bis 94 Gew.-% mindestens einer Gerüstsubstanz aus
der Klasse der Phosphate, Polyphosphate, Silikate, Alumosilikate, Carbonate, Sulfate, Polycarboxylate
und Phosphonate in Form der Alkalimetallsalze sowie
1 bis 20 Gew.-% an weiteren üblichen Waschmittelbestandteilen,
U) 0,01 bis 0,5 Gewichtsteilen eines pulverförmigen bzw. körnigen Vorgemisches,hergestellt durch Granulieren eines
oder mehrerer der unter (A) aufgeführten Gerüstsubstanzen und/oder von Magnesiumsilikat mit 1 bis 15 Gew.-%, bezogen
auf das Vorgemisch, anorganischen Siliciumpolymeren,
C) mit 0,05 bis 1 Gewichtr.teilen eines weiteren pulverförmigen
bzw. körnigen Vorgemisches, hergestellt durch Granulieren einer pulverförmigen Perverbindung u .d/oder einer oder
mehrerer der unter (A) aufgeführten Gerüstsubstanzen mit
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ORIGINAL INSPECTED
I)
HENKEL KGaA
Matt ;> zur f';iti:iit.-innicMuny D ->
' W Bereich I'utoiite und l.ite;at-jr
3 bis 2!i Gov/.·-%, bezogen auf das Gewicht des Vorgemischos
mindestens einer nichtionischen Polyglykoläthergruppen
aufweisenden Waschaktivsubstanz, die mindestens zu 40 Gew.-% aus einer Verbindung
mit 12 bis 22 C-Atoiaen im hydrophoben Rest besteht und bei der das Verhältnis aus der Anzahl
der Äthylenglykoläthergruppen zu der Anzahl der C-Atome im hydrophoben Rest 1 : 3 bis 1 : 6
beträgt,
miteinander vermischt, so daß der Gesamtgehalt des Gemisches
an dem in der Komponente (D) enthaltenen organischen Siliciumpolymeren
0,OS bis 1,6 Gev/.-% und an der in der Komponente (C)
enthaltenen nichtionischen, das Verhältnis 1 : 3 bis 1:6 aufweisenden Waschaktivsubstanz 1 bis 10 Gew.-% beträgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zwecks Herstellung der Komponente (13)
6O bis 90 Gew.-% mindestens einer pulverförmige bis körnige
Trägersubstanz, bestehend aus Natr iumtripolyphospiiat, Natriumsulfat, Natriumalumosilikat oder Magnesiumsilikat,
mit einem gegebenenfalls Wasser enthaltenden Gemisch, besteilend aus
2 bis 10 Gcw.-% an Silikonpolymeren,
2 bis 30 Gew.-% an Emulgatoren aus der Klasse der äthoxylierten höhermolekularen Alkohole,
0 bis 15 Gew.-% an wasserunlöslichen Wachsen und
0 bis 10 Gew.-% an wasserlöslichen Polymeren, insbesondere
Celluloseäthern,
in an sich bekannter Weise granuliert.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente (C) ein körniges Vorgemisch verwendet, das durch
Granulieren von Natriumperborat mit 3 bis 20 Gew.-% eines Gemisches folgender Zusammensetzung hergestellt wurde:
903823/0219 /3
IIENKEL KGaA
Blatt 3 7ur Pateiit,«r.:U:ing D 5700 P-rcich Patente unc? I .iterator
5 27:>3680
(C1) mindestens ein 3 bis 7 Glykoläthercjruppen aufweisendes
Ätlio;rylierungsprodukt eines geradhc*ttigen, gesättigten
primären Alkohols mit 16 bis 22 C-Atomen,
(C2) mindestens ein 5 bis 15 Glykoläthergruppen aufweisende»
Äthoxylierungsprodukt der nachstellenden Verbindungen:
(a) eines geradkettigen odor verzweigten, primären oder
sekundären, gesättigten oder einfach ungesättigten Alkohols, in dem die gesättigten Kohlenwasserstoffe
10 bis 15 und die ungesättigten 10 bis 18 C-Atome aufweisen,
(b) eines geradkettigen, gesättigten vicinalen Diols mit
12 bis 18 C-Atomen und
(c) eines Alkylphenols mit geradkettigem, 7 bis 12 C-Atone
aufweisenden Alkylrest,
wobei das Gewichtsverhältnis von (C1) zu (C2) 5 : 1 bis λ :
beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man 1 Gewichtsteil der Komponente (A) mit 0,05 bis 0,3 Gewichtsteilen der Komponente (Γ), 0,1 bis 0,5 Gewichtsteilen der Komponente (C) vermischt, so daß der Gesamtgehalt
des Gemisches an dem organischen Siliciumpolymeren 0,1 bis 0,5 Gew.-% und an dem nichtionischen Tensid (C1) 2 bis 3 Gew.-%
beträgt.
5. Organische Siliciumpolymere als Schaumdämpfungsmittel enthaltendes
Waschmittel mit verbesserten Lösungseigenschaften, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einem Gemisch der folgenden
I'ulverkomponenten (A) , (B) und (C) besteht:
A) 1 Gewichtsteil eines sprühgetrockneten, von Perverbindungen
freien Pulvers, enthaltend
5 bis 3O Gew.-% mindestens einer anionischen und/oder
nichtionischen Waschaktivsubstanz,
/4
ORIGINAL INSPECTED
HENKEL KGaA
Blatt ,j 7111 P.itml.-Hiino'dung Γ) L) 700 Bereich Patents» und IJUiratur
bin 94 Gew.-'i mindestens einer GerüsUsubstanz aus
der Klasse (Ur Phosphate, Polyphosphate, Silikate,
AlumosiJ i katü, Carbonate, Sulfate, Polycarboxylate
und Phosphonate in Form der Alkalimetallsalze sowie
bis 20 Gew.-V. an weiteren üblichen Waschmittelbestandteileji,
B) 0,01 bis 0,5 Gewichtst.t Λ1 on eines pulverfürmiyen bzw.
körnigen Vorgemisches,hergestellt durch Granulieren eines
oder mehrerer der unter (A) aufgeführten Gerüstsubstanzen
und/oder von nagriersiuinsilikat mit 1 bis 15 Gew.-%, bezogen
auf das Vorgemisch, anorganischen Siliciumpolymcren,
C) 0,05 bis 1 Gewiehtsteilen einer pulverforiniuen
bzw. körnigen Vorgemisches, bestehend aus einer pulverförraicien
Per verbindung und/oder einer oder mehrerer der
unter (70 aufgeführten Gerüstsubstanzen und
bis 25 Gew.-?,, bezogen auf das Gewicht des Vorgemisches,
mindestens einer damit verschmolzenen bzw. agglomerierten, nichtionischen, Polyglyko.1-äthergruppen
aufweisenden Waschaktivsubstanz, die mindestens zu 40 Gew.-% aus einer Verbindung
besteht, v/elche 12 bis 22 C-Atomen im hydrophoben Rest und ein Verhältnis aus der Anzahl der
C-Atome im hydrophoben Rest 1 : 3 bis 1 : aufweist,
wobei der Gesamtqehalt des Waschmittels an organischem Siliciumpolymeren
0,02 bis 1,6 Gew.-% und an der nichtionischen, das Verhältnis 1 : 3 bis 1 : 6 aufweisenden Waschaktivsubstanz
bis 10 Gew.-% beträgt.
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HENKEL KGaA
Blatt 5 zur Patentanmeldung D 5700 Bereich Patente und I iteratur
6. Mittel nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die
Komponente (B) aus einem körnigen Vorgemisch besteht, das aus
60 bis 90 Gev/.-S mindestens einer der folgenden Trägersubctanzen:
Natriumtripolyphosphat, Natriumsulfat/ Natriuinaluwosilikat
und Magnesiumsilikat, sowie einem damit verschmolzenen bzw. agglomerierten
Gemisch folgender Zusammensetzung besteht:
2 bis 10 Gew.-% an Silikonpolymeren,
2 bis 30 Gev/,-% an Emulgatoren aus der Klasse der äthoxylierten
höhermolekularen Alkohole,
0 bis 15 Gew.-% an wasserunlöslichen Wachsen und
0 bis 10 Gew.-% an wasserlöslichen Polymeren, insbesondere
Celluloseethern.
7. Mittel nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die
Komponente (C) aus einem körnigem Vorgemisch besteht, das aus 80 bis 95 Gew.-% Natriumperborat und 3 bis 2O Gew.-% eines
damit verschmolzenen bzw. agglomerierten Gemisches nichtionischer Waschaktivsubstanzen folgender Zusammensetzung
besteht:
(C1) mindestens ein 3 bis 7 Glykoläthergruppen aufweisendes
Äthoxylierungsprodukt eines geradkettigen, gesättigten primären Alkohols mit 16 bis 22 C-Atomen,
(Cp) mindestens ein 5 bis 15 Glykoläthergruppen aufweisendes
Xthoxylierungsprodukt der nachstehenden Verbindungen:
(a) eines geradkettigen oder verzweigten, primären oder sekundären, gesättigten oder einfach ungesättigten
Alkohols, in dem die gesättigten Kohlenwasserstoffe 10 bis 15 und die ungesättigten 10 bis 18 C-Atome
aufweisen,
(b) eines geradkettigen, gesättigten vicinalen Diols mit 12 bis 18 C-Atomen und
(c) eines Alkylphenols mit geradkettigem, 7 bis 12 C-Atome aufweisenden Alkylrest,
wobei das Gewichtsverhältnis von (C-) zu (C,) 5 : 1 bis 2 : 3
beträgt.
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HENKEL KGaA
Blatt 6 zur Patentanmeldung D I) 7 OO Bereich Patents und Literatur
U. Mittel nach Anspruch 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß es
aus einem homogenen Gemisch von 1 Gewichtsteil der Komponente (A),
O,O;> bis 0/3 Gewichtiiteilen der Komponente (υ) und 0,01 bis 0,i>
Gev/ichtsteilen der Komponente (C) besteht, wobei der Gesarntgehalt
deii Gemisches an dem organischen Siliciumpolymoren 0,05 bis 0,5
Gew.-% und an dem nichtionischen Tensid (C.) 2 bis 8 Gew.-%
beträgt.
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Θ09823/0239
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