PT94314A - Processo para a formacao de particulas de detergente muito activas de alquil-sulfato que podem ser dispersas em agua tepida ou fria - Google Patents

Description

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"ν' C — » j O X 70-7 £3 -9 «33 A presente invenção refere-se a um processo para a produção cc- partículas de ceter&ente altamente acti-73 3. Uais particularmente refere-se a um processo para a pro· dução de partículas de detergente muito activas que podem ser dispersas em água tepita ou fria, que inclui a produção ce uma pasta neutralizada de alquil-sulfato de bai:co teor em humidade e a aplicação de trabalho mecânico a esta pasta» Ê incluída a produção de partículas de detergente por este pro· cesso e um método para a lavagem de tecidos em água tépida ou fria, usando partículas de detergente feitas através deste processo. A produção de partículas de detergente muito activas para a inclusão em produtos ce detergentes concentra dos pode ser feita através de vários processos conhecidos. Um método é a neutralização diluída do ácido surfactante com a substancia caustica, seguida da secagem até um reduzido teor em humidade de modo a obter uma pasta concentrada que pode dar origem a partículas com elevada activicade. Gutro processo é o uso de um sistema contínuo de neutralização tal como um ciclo contínuo de neutralização A substancia caustica concentrada (cerca de 5θ£ de sólidos) e o ácido surfactante podem ser adicionados seoaradamente a um ciclo contínuo ce neutralização, cr neutralização. A pasta ce surfactante, humidade, que resulta do ci< formada em grânulos de detej •templo através de ectrusão. ação, onde é levada a efeito a actant e, com reduzido teor em , pode ser arrefecida e trans- nte ce alta actividad e, por e- o conhecidos alguns ingredientes que cocem ser adicionados ,r±a» r .·- d ispersibisi-dace em a-ste.nze Japonesa sob o núm-r o 63 - -199797, de Ua-camura et al. ·- r7 ·?. *f* o -1 s i-3 cie ji£Osi de 1 10 15

Mod. 71-10000 ex. - 89/07 20 25 30 35 . . 1 Λ "1 t y~> Γ\ ^ -i- OcJ W fB /1 , ' i. ' i' IX dp "eiρ··> s. JU ' >** ·_^ n vi ~ * 0 ' A « SC w » i 1 cionados u~ ... . ·;--*- rn • V ' » .. W . iszalir.os, para aumentar !e ele- -i · U ': 1 ~ 13 C- 1933, descreve ama corr.pcsíça vsda densidade de sais solúveis st. licade de dispersibiliclsde em água fria. Ea Patente Europeia 0 OSO 222. Bsrfcrd, publi cada em β de Junho de 1933» s nular incluem um surfaetante li mero aniónico solúvel er da um sal solúvel em agua neutro çces apresentam uma velocidade de solubilizsção superior. A lavagem e:n água fria é também abordada r.a atente J.3. 4 695 284, uight, datada de 22 de Setembro de 1937, que apresenta partículas de detergente englobando um surfaetante não iónico, un sal constituinte rs ácido gorde saturado e um material transportador» A Patente Japonesa com 0 número 5 222 300 rei vindica a melhoria na solubilidade provocada pelo revestimen to de partículas granulares de detergente com pós finos, e pela regulação do tamanho de partícula. Até ao momento tem sido difícil conseguir a produção de partículas de alquilo-sulfato com. elevada activi dade que possam ser dispersas em condições em que se utilize água tépida ou fria. Esta invenção apresenta partículas de detergente de elevada actividade produzidas a oartir de pasta con centrada de alquilo sulfato e que podem ser dispersas em á-gua tépida ou fria devido a ter sido aplicado trabalho mecânico à pasta antes da formação das partículas. V.ão e necessá rio a adição de certos sais, revestimentos ou outros ingredientes para melhorar a dispersibilidsde. E obtida uma boa dispersibilidado em água tépida ou fria sem a adição de ingredientes esfera. Estes ingredientes entra são vulgar mente indesejáveis devido a poderem diminuir a quantidade de sur-factante detergente que pode ser incorporado r.aa ^articulas e oodere-m complicar e encarecer o processo re produção das s i çoes de detergente gra - 0 sem ser sabno e um po- intima , 9 a ir.- al c alinc. Estas co mposi-

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Tm •Uz-u t~n "07Q -B M1920 // oart i cu la.3 · are sei Λ' * (v· a · · á? ^ ch 0 i“«c ,7 p -» .'X t-, - processo ce produção d-s partículas de detergente co ,v Ί „ . _ i j rt (_ - actividade do: s que podem ser dispersas e 0 m Λ ··. .r ·.-* η Cx - —O — \) produção de ίογ a cerca ia st a neutralizara ce C-, - , p al- X4— .L *-» quilo sulfato com teor em água infe ce 11,1 massica e inferior s cerca de ug;. massica ce ingredientes adicionais; (b) aplicação de trsbailio mecânico à pasta mantendo-a a uma temperatura entre cerca de 1020 e 1550; (c) formação de partículas de detergente a partir da pasta trabalhada; o trabalho mecânico e aplicado em quantidade suficiente ce modo a fazer com que as partículas se^sm substancialmente dispersas após agitação durante cerca de 13 minutos em égua a uma temperatura entre 12C e 3020. Esta invenção inclui um processo para a produ çao de partículas de detergente com elevada actividade e que podem ser dispersas em água tépida ou fria, partículas de de tergente. e um método para a lavagem de tecidos com água tépida ou fria e com estas partículas de detergente. As partículas de detergente com elevada actividade têm oreferencialmente desde cerca de 50 a ICGçí em mas sa de actividade, sendo ainda de preferência a actividade en tre cerca de oO a 357> em massa e ainda msis pref erenci almen-te com uma actividade entre cerca de 70 e 75;" em massa. Es tas partículas são constituídas por pasta neutralizada de ^12-18 a-^ciu^*° sulfato tendo menos de 11; j em massa ce água e menos ce cerca de 2CfS em massa de ingredientes adicionais· As partículas de detergente de elevada activi dsde cesta invenção podem ser dispersas em água tépida ou fria, c que significa cus podem ser substancialments cisper- 9 sas em agua com uma temperatura entre cerca ce 153 a 3C de areferencia entre cerca de 5-0 e 2C2C e ainda de preferen

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Mod. 71-10000 βχ. - 89/07 20 25 30 35 32.301 ---., 7.r. 7 ο J ^ / Ί - V 4* -SyMIBPQ ’;ii $yÈ

C 0' O > ; ri Λ'' ' "> ,~i ^ }-“> r*J * 1 · ^ _ _ . J- N-' J t n/ * partículas "e detergente de elevada actividade e que po dem. ser disoe'" tst;o e — ;gua zria, e uçao ce unia past; neutralizada de Ο-,.-, Ία alquilo sulfato tenc; x<-*-10 fcaosa ce a^ua e ufanos ingredientes a.;

. ‘O PQ manos ce o era a r j 1*.C C l t ^í^fu O · 1. Produção d? Pasta A pasta neutralizada dí to, e preferencialmente pasta neutralizada C-, sulfato, pode ser produzida pela nei ^12-13 (Preferencial =^te G]^_^g) ácido alquilo sulfúrico oom uma solução ce hidróxido de metal alcalino seguida da se cagem até um teor reduzido em humidade de modo a obter-se uma pasta concentrada da qual podem ser formadas as partículas de elevada actividade. Contudo a pasta de 0^9_-^g alquilo sulfato a produzida preferencialmente num sistema de neutralização contínuo, por exemplo um cilo contínuo de neutraliza ção (disponível em Chemilthon Corporation, Seattle, V7A). Num ciclo contínuo ce neutralização o ácido alquilo sulfúrico e a solução concentrada de hidróxido de metal (com mais de cer ca de 50íú em massa no hidróxido) são adicionados separadamen te ao ciclo, onde a neutralização tem lugar. A pasta neutralizada de alquilo sulfato resultante, com baixo teor em humidade pode ser arrefecida e transformada em grânulos de detergente de elevada actividade por exemplo através de extru-são. Para esta invenção, é preferida a solução ce hidróxido de metal alcalino, e preferencialmente hidróxido de sócio, n -ί Ί Q r- Iquilo sulfa- zaca C-,, η alquilo J-4-- JLo # aliza çso diluída de com teor igual ou superior a cerca - r ce e-r*i massa de hicró- xicc, devido à pasta neutralizada de alquilo sulfato resul- tante ter ôeral mente menos de 14,ó e " massa ce água. G menor teor em água ce pasta corresponde a uma mais elevada activi- dace nas partículas de detergente finais. Pst e facto e c.ese- jável porque as partículas de detergente finais são oreferen

-3 01 “7Q j i ^ -8 JIlMfpy Mm f * ,-» 1 pi "!P ct p π -íç. r\ r> c; » J. C , J_ I · U- J. 2 U/ ^ O ·_* Λ k/ 0 wagem. : * -- <3. C. ; empesiçao ccr.oentrr:da 1 * 'etez - „ # \r»í'J i-ji-'λι -· ·. t * ϋ · *,'!νΐΛ -> r -> ” t *· -*—*'*+·* ·* » 2 V »L Γ X \A> »./ O . w — V ÇJ l alcalino tenre «ο^Λί! -3 ;:i -7.Λ, ' ^7 *, e':. massa de liidróridc. » C acido - 1 . ΐ j_ 0 S wkJ_U α*. ΐ C 0 -/ι,-ι i O 3 -· iú-iu 1 5 do na produção da pasta r-, o alq uilc sulfato -á prefe • - vi sir. 10 te produzido por um processo de sulfunação usando 30^ num reaotor de filme descendente» Ver Sç r,tiietij Γetrgents, 7 th ed», A*3. Lavidson - 3. hil./idzkp, o'c::r. hileú - Sons, Inc», 1937, pp· 151-163. Durante a adição da solução concentrada de }>i cróxido de metal alcalino ao ciclo contínuo de neutralizarão e necessário ter-se o cuidado de evitar "pontos frios" no ci cio. um "ponto frio" s qualquer ponto no sistema de alimenta

Mod. 71 -10000 ex. - 89/07 ção, bambas, sistemas ce medida, tubagem cu valvulss do ci- 15 cio com uma temperatura i nferior ao ponto ce fusão d a solu- ção caústica concentrada 'TQ T Qrt O u , j —\j (15553. para solução caúst i- 20 25 30 ca a 7C;3, por exemplo). 'Jm destes "pontos frios" pode provocar cristalização do cáustico e bloquear o sistema» Tipicamente estes "pontos frios" são evitados por camisas de água quente, aquecimento eléctrico exterior e inclusões elactrica mente aquecidas. 0 hidróxido de metal alcalino está preferencialmente presente com um ligeiro excesso em relação s quantidade estequiométrica necessária para neutralizar o ácido alquilo sulfúrico. Se a reserva de alcalinidade (excesso de ca ústico) no si st ema '-i /> vvf" w viiw inuo de neutr 31 j- açã o e xceder cerci de 1,21 de K20 (onde 0 i·* e um m etal) , tc rna- se d i f ícil a eirc’ la ção da pasta atravé 3 do sis t ema cont ínuo de >1 O - X ^ utralizaçso devido 3 sua elevada vise csid ade. 3e a reserva d e alcalinic de descer abaixo de c erca ce 0,1( j , ε o asta de si quilo· sulfa tc pode não ser estável a lon go te rmo devi do * , idrclise.Ie, te modo e prefe rível .**· ;o 1 hv c. v» serva -3 ri v T-- 5 lc o ^ « 1 n V"í i* o de, (a qual 3 0 de ser medida por t »*» v tuX açso o or. φ ·' C 3 (5 ^ \ ~ i * Γ9 pas t a no s i st e ma de neutra.liz ação o CS uí *** 4- ^ orca n hs ~ J χ hl / w 7 a-”* i r* o— s. ‘t JL - fe renc ialmente entre c erc 3 Θ o,2;: e 1 . n , - 5 - nca pref erer.ci 35 10 15

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7Γ *7 Q !! lí mente entre o -rc; / ade dráxico -?e : '.c-trl p 1 γ·0 de neutral L. — C* j CÁ 'w 5£ia j . •l-iallc

-B JRf-oQ m j - “ Ic jontínuc iio sao -rcroc.a-.icss r.c : damente, prefere no ialmente num misturador de alto corte no ciclo de neutralização de tal modo que o acido e o hidróxido sejam misturados tão rapidamente quando possível. ueralmente num ciclo oontinuo de neutraliza- através de uma bomba (ti riax circular através de um permutador de calor no ciclo e c.e nove através da bomba, onde são introduzidos novos materiais. C material no ciclo recircula contínuamente, com tanto produto quanto o introduzido. 0 produto sr-i através de uma válvula de controle cus está usualmente a seguir à bomba. Â velocidade de recircula-ção de um ciclo contínuo de neutralização encontra-se entre cerca de 1:1 e 50:1. A temperatura da reaeçao de neutralização pode ser controlada até ao grau por ajuste ca quantidade de arrefecimento do permutador de calor. A saída pode ser controlada por modificação da quantidade de ácido alquilo suliurico e de solução de hidróxido de metal alcalino introduzidos. 2. Conteúdo de humidade da Pasta A pasta neutralizada' de Sq2-18 alquilo sulfato desta invenção ceverá ter menos de 14, e preferencialmen-te entre cerca de 3 e 12-1 em massa de água. Este facto deve--se a que a aplicação de trabalho mecânico à pasta neutrali • £ p 'Λ c; í μ -»·»ρ,··" 1 c ‘-vf’* Çi <z mu p 4- y* q rq ^ p • m u ^ u) -i. i i1 1 w ζ» O _ n . ,v 11» i..ivy pica mente centrífuga) que la o o m.? cerca de 144 massica me nt o na ci spesibili dade verificado para o produto com niveis de humidade inferiores a cerca de 14 (ver exemplo III). 5» Ingredientes .-diçona is d? Pasta

Alem de ter menos ·’» cesta neutralizada de ϋ 12-1; alcnilo :·. e st a ir. ven ca o tem menos de eere: 20,·) mas ;ica, a preferencielmente menos

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Mod. 71-10000 «x. - 89/07 20 25 30 52.301 Case 3978 -8 J!JRir.°0 : ϊ^1 > de cerca de 15 em massa de ingredientes adicionais. De preferencia estes ingredientes adicionais devem ser selecciona-dos do grupo constituído por polietilenogliccl de peso molecular entre 4000 e 50000 (ainda preferencialmente entre 7000 e 50000 e ainda de preferencia entre cerca de 7000 e 12000); agentes tensio-activos etoxilados não iónicos com fórmula R(002^)^011, onde R é o grupo alquilo de C]_2-13 ou um £ruP° de alquilo íenol e n varia entre cerca de 9 e cerca de 80, com um ponto de fusão superior .a cerca de 4850; e suas misturas. Ê preferida a utilização entre cerca de 5 a 10$ em massa de polietilenoglicol com peso molecular entre cerca de 4000 e 50000. Ê ainda preferível a utilização desde cerca de 5 a 10$ em massa de polietilenoglicol de peso molecular entre 7000 e 12000, sendo ainda mais favorável a utili zação de polietilenoglicol de peso molecular 8000 ("PSG 8000 0 polietilenoglicol e/ou o sulfaetante etoxi-lado são de preferência adicionados separadamente ou como uma mistura ao sistema contínuo de neutralização. De preferência entram no ciclo contínuo de neutralização após o misturador de alto corte e antes da bomba de recirculação. Devem ser fundidos antes da adição ao sistema contínuo de neutralização, de modo a poderem ser introduzidos e medidos. . Uma descrição mais completa deste aspecto do processo pode ser encontrada na patente americana pendente de Frank J.Kuel ler e Lester J. Hollihan, preenchida em concorrência com esta em 9 de Junho de 1989· Estes polietilenoglicois e agentes tensio-activos etoxilados não iónicos são preferidos devido a aumentarem a performance do detergente e serem sólidos abaixo de cerca de 432C, de modo que uma partícula de detergente seja firme à temperatura ambiente pode ser feita a partir do produto neutralizado. Podem também actuar como um adjuvante do processo através da redução de viscosidade da pasta ce eleva da actividade no ciclo contínuo de neutralização. 0 polietilenoglicol é formado através da poli rr Ϊ -7- 35 1 1 -B .B.'!:?1

% 62.301 Case 3973 merização de etilenoglicol com óxido de etileno numa quantidade suficiente para formar um composto com peso molecular entre cerca de kOCO e 50000. 0 polietilenioglicol pode ser obtido na Union Carbide (Danbury, CT).

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Mod. 71-10000 ·χ. - 89/07 5 10 15 20 0 material de agente tensio-activo etoxilado e não iónico preferido tem a forma RCOC^Hj^Ou, em que R é um grupo alquilo de e n varia entre cerca de 12 e cer ca de 30. Entre estes, o mais preferido e o álcool de sebo etoxilado com 13 moles de óxido de etileno oor mole ce álcool ("ΤΑΞ 18Π). 0 ponto de fusão preferido para o surfactante etoxilado não iónico é superior a cerca de oOQC. Exemplos de outros agentes tensio-activos e-toxilados não iónicos que podem ser aqui utilizados são os produtos de condensação de uma mole de decil fenol com 9m°“ les de óxido de etileno, uma mole dedocil fenol com 16 moles de óxido de etileno, uma mole de tetradecilfenol com 20 moles de óxido de etileno, ou uma mole de hexadecilfenol com 30 moles de óxido de etileno. Outros ingredientes adicionais adequados para inclusão nas partículas do detergente podem ser adicionados a pasta neutralizada 0^2-18 a^Q.ui^0 sulfato desde que não interfiram com o efeito do trabalho mecânico. 25 30

Se outros ingredientes alem do polietilenoglicol e do surfactante etoxilado não iónico vão ser adicionados, á preferível que os níveis sejam mantidos abaixo de cerca de em peso, e ainda preferencialmente abaixo de cerca de 5% em peso. Exemplos de ingredientes adicionais que podem ser incluídos são constituintes detergentes solúveis em água, promotores ou supressões de espuma, agentes anfcL-embaciantes e anti--corrosivos, agentes que provocam a suspensão da sujidade, agentes que provocam a libertação da sujidade, germicidas,a-gentes ajustadores de pH, fontes de alcalinidade não constituintes, agentes formadores de chelatos, argilas "smectite", agentes estabilizadores de enzimas e perfumes. Ver patente americana sob o número 3 936 537, datada de 3 de Fevereiro de 1976 de Baskerville, Jr. Et al., aqui incorporada por re- -8- 35 10 15

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Xerencia. Agentes branqueadores e activantes são descritos na patente americana 4 412 934, Ghung et al., datada de 1 de llovembro de 1933, e na patente americana sob o número 4 433 731, Hartraan, datada de 20 de Movembro de 1984, sendo ambas aqui incorporadas por reXerencia. Os constituintes são geralmente seleccionados entre os vários sais solúveis em água de metais alcalinos, de amónia ou de amónia substituída e que podem ser Xosfatos, póliXosXatos, XosXonatos, poliXosXonatos, carbonatos, sili-catos, boratos, polihidróxi sulXonatos, poliacetatos, carbo-xilatos, e policarboxilatos. São preXeridos os sais dos compostos acima de metais alcalinos, especialmente sódio. De preXerencia não são incluídos na pasta de alquilo sulXato neutralizada os ingredientes adidonais em quantidades/combinações que se sabe aumentarem a dispersibi-lidade em água tépida ou Xria, visto serem desnecessárias. Este processo Xornece um método de produzir partículas acti-vas de alquilo sulXato que podem ser dispersas em água Xria sem a adição, desses ingredientes extra que são conhecidas por melhorarem a dispersibilidade. Tal como na maioria, dos processos XÍsicos e-xistem alguns subprodutos do processo envolvido. Em primei.ro lugar é natural que desde cerca de 0 a 655 em massa e usual-mente cerca de 3 a 1$ em massa de produto não reagido esteja na pasta neutralizada e portanto nas partículas Xinais de de tergente. Este material vem da reacçao de sulXonação no rea-ctor de Xilme descendente onde o ácido alquilo sulXÚrico ^12-18 ® -feito. 0 material não reagido é o álcool gordo C*12-18 que não reagiu com o SO^. Em segundo lugar, desde 0 a cerca de 655 em massa, e usualmente cerca de 1 a 3/5 em massa da pasta neutra lizada e portanto das partículas Xinais de detergente é sulXato, o qual é Xormado por uma reacção entre o hidróxido de metal e o S0- transoortado oara o ciclo contínuo de neutrali zação através do ácido alquilosulfúrico proveniente do rea- -9- 35 1 \

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% ctor de filme descendente. 3n terceiro lugar, entre C 3 cerca de 6% em massa, e usualmente cerca de 0,5 a l,2£massica da pasta neutralizada de C]_2-18 alquilo sulfato, e hidróxido de metal, e preferencialmente hidróxido de sódio, proveniente de reacção no ciclo contínuo de neutralização entre a solução de hidróxido de metal e 0 ácido alquilo sulfúrico C^-lS* (ver reserva de alcalinidade discutida anteriormente). !+· Modificações de Sauioamento

Se for utilizado um ciclo continuo de neutralização para a produção da pasta neutralizada de 6^2-13 alquilo sulfato, o ciclo deverá ser modificado do modo seguinte para poder acomodar a solução concentrada (maior ou igual a 62% em peso de hidróxido) de metal alcalino.e 0 polietileno glicol e/ou agente tensio-activo etoxilado não iónico: (1) isolar 0 ciclo; (2) mudar a bomba centrífuga para uma bomba de deslocamento positivo, que está mais apta a trabalhar com material muito viscoso; (3) instalar um sistema de alimentação do cáustico que possa trabalhar com a solução concentrada de hidróxido de metal alcalino; (4) introduzir os materiais através de um misturado de alto corte instalado em linha; (5) instalar um sistema de medição para 0 polietileno-glicol e/ou agente tensio-activo etoxilado na0 iónico, preferencialmente após 0 misturador de alto corte; (6) posicionar as correntes de entrada de ácido e de cáustico no misturador de alto corte de modo que se obtenha o mais alto grau de mistura possível; (7) manter a temperatura do ciclo suficientemente alta para manter a viscosidade da pasta tão baixa quanto possível de modo a garantir uma recirculação e mistura adequadas. Temperaturas'típicas da pasta no -10- 35 1 1 5 10 15

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ciclo são entre 32,290 (l30S?)e 190°C (23C2?,), e prefereneialmente cerca de 93,350 (2CC9P) a 98,9SC (2102jF) . 3» Trabalho Mecânico 0 segundo passo neste processo e a aplicação de trabalho mecânico a pasta neutralizada alquilo sul "ato, numa quantidade suficiente para fazer com que as partículas obtidas a partir da pasta sejam substancial mente dispersas apos agitação durante cerca de 10 minutos em água com uma temperatura de cerca de 420 e 309C, preferencialmente entre cerca de 52C e 2020, e ainda preferencialmente cerca de 9520. A dispersibilidade das partículas obtidas a partir da pasta neutralizada de al<luil0 sulfato varia de acordo com o comprimento da cadeia de carbono do alquilo sulfato, temperatura da água e dureza da água. Alquilo sulfatos de cadeia de carbono mais curta dispersam-se mais rapidamente que os alquilo sulfatos de cadeia de carbono mais longa, mas os últimos geralmente limpam melhor que os primeiros. Tal como seria de esperar, a disoersabilidade diminui quando a temperatura da agua diminui. Para- baixas temperaturas entre cerca de 42C e 305C existe um problema de dispersibilid.a-de, especialmente com as partículas de alquilo sulfato com a desejável cadeia de carbono Esta invenção melhora a dispersibilidade das partículas de alquilo sulfato, mesmo para cadeias de carbono mais compridas, em água a baixa temperatura.

Por fim, o alquilo sulfato, especialmente de cadeias de carbono mais compridas, é sensível aos níveis de dureza da água.

Em água dnra, isto é, mais de cerca de 12 "grains" por galão nos Estados Unidos, a dispersibilidade das partículas de alquilo sulfato é um problema maior que a níveis de dureza entre cerca de 5 a 7 "grains" por galão.DO mesmo modo a dispersibilidade em águas com 5 a 7 "grains” por -11- 35 10 15

Mod. 71 -10000 ·χ. - 89/07 20 25 30 62.301 ase 3978 gal -t * n 1 // ;:-is ’ií // /» f/ .// * / f! v. ). / Ia .·ψ wy ce água 1 mole, isto é, com menos ée cerca de 5 "grains'' por galão tal como a dispersibilidade depende de certos factores, a quantidade de trabalho mecânico necessário para melhorar a dispersibilidade depende também de certos factores· 3stes incluem a quantidade de água e o comprimento da cadeia de carbono do produto ce al quilo sulfato, os ingredientes adicionais e a temperatura do produto alquilo sulfato, o tipo de trabalho mecânico, e as condições esperadas para o uso das partículas (temperatura da agua e dureza da água). Ia acordo com o primeiro destes factc res o exemplo III mostra que quando os níveis de humidade na pasta de alquilo sulfato aumentam, o benefício ganho através do trabalho mecânico diminui. As ;partícuias contendo elevadas teores em alquilo sulfato com uma cadeia de carbono mais longa (O-^g, por exemplo) são mais dificilmente dispersas dc que partículas contendo alquilo sulfato com uma cadeia mais curta (C·^* por exemplo). Tem-se também que quanto mais .elevada a temperatura da água de- lavagem mais rápidamente se dispersarão as partículas de alquilo sulfato. Por exemplo partículas contendo cerca cfe 70-15% máasico de alquilo sulfato não se dis persarão após cerca de 10 minutos de agitação a não ser que. a temperatura da água seja no mínimo cerca de 26,620 (802?). Quando a pasta σ^-15 sulfato é trabalhada mecanica mente, as partículas obtidas a partir dessa pasta têm como temperatura mínima da água, para que haja dispersão após cerca de 10 minutos de agitação, o valor de cerca de 14,120 (402F). ’ Ko que dis respeito ao terceiro factor, geral mente, uma percentagem mais baixa de ingredientes adicionais (especialmente pós) é favorável devido a haver uma menor diluição da pasta com não surfactantes. Partículas de alquilo sulfato de elevada activida&e e que podem ser dispersas podeir ser mais tarde misturadas com ingredientes adicionais se desejado. No entanto não são necessários ingredientes adicio- -12- 35 /· 'i/ // 10 15

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ri // ΰ //LA nais na pasta e poderão, complicar o processo. Contudo entre cerca de 5 a 1Q^ em massa de polietilenoglicol (e/ou surfa-ctante não iónico etoxilado) ac ui especificado e preferencial e não interfere com o trabalho mecânico aplicado à pasta de sulfato de alquilo. A quantidade e tipo de trabalho mecânico apli cado à pasta de alquilo sulfato afecta a dispersibilidade das partículas em água tépida ou fria. Geralmente a melhoria da dispersibilidade· é directamente proporcional à quantidade de trabalho mecânico aplicado, até ser alcançado um patamar em que um aumento do trabalho não traz melhorias, t preferível que o trabalho mecânico seja feito por um moinho de rolos, extrusora, máquina de sabão, ou suas combinações. É ainda preferencial o uso de um moinho de rolos ou de uma extrusora. No moinho de rolos, o trabalho mecânico tem lugar quando a pasta é forçada através da passagem entre os rolos. A extrusora trabalha a pasta forçando-a a sair através de um prato com uma multiplicidade de pequenos orifícios. Uma máquina de sabão mistura e extrude a pasta. Um tipo particular de extrusora que é similar a uma máquina de sabão e é ade quada para o uso nesta invenção é a· Teledyne-Readco Continuous Processor^. Se for usado um moinho de 3 rolos com produto ^14-16 sulfato que seja cerca de 70 a 75% activo é preferencial a utilização de uma a três passagens, é preferível a utilização de um.moinho de 3 rolos com os seguintes a-justes: temperaturas dos rolos entre cerca de 2020 e 2720,rotações dos rolos por minuto de cerca de 20, 40 e 60, e espas-samento final entre os rolos de cerca de 0,004 e 0,008 polega das (0,1 e 0,2 mm, respectivamente). Sobre estas condições é preferível que a temperatura da pasta seja mantida entre cerca de 25Qc e 3520. Se for utilizada uma extrusora no produto ^14-16 sulfato que é 70 a 75,^ activa, é preferível a utilização de entre cerca de quatro a seis passagens numa ex- -13- 35 10 15

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trusora c!e pistão de êmbolo tendo o prato da extrusora aberturas de 1 rnm. Por fim, sera necessário uma maior quantidade de de trabalho mecânico se as condições de uso esperadas envolvem água dura, isto é, com mais de 12 "grains" por galão e temperaturas de água muito baixas, isto é, entre cerca de 42 C e 1090. No nosso caso a dispersibilidade e medida u-sando um teste de deposição'com tecido negro. As partículas obtidas a partir da pasta de 3]_2-18 alquilo sulfato consideram-se, de preferência, como sendo, dispersíveis quando rece bem uma classificação entre sete e dez no teste de deposição com tecido negro, após terem sido peneiradas através de um peneiro 14- em 65 tyler mesh e agitadas durante cerca de 10 mi nutos em água a cerca de 152C com dureza de cerca de 7 "gra-ins” por galão. Para efectuar o teste de deposição com tecidc negro, a pasta 0^2-18 al<3-uil° sulfato é moída k temperatura ambiente, por exemplo através de um Cuisinart ™ e peneirado através de um filtro de 14- eà 65 tyler mesh de modo a eliminar as partículas demasiado grandes e os finos. Uma quantidade de partículas aproximadamente equivalente à quantidade de detergente granular recomendado para as máquinas de lavar americanas e adicionada a uma quantidade apropriada de água. Ξ preferida uma Tergotometer ^ ou mini máquina de lavar para maior facilidade de uso. A água de lavagem tem uma temperatura de cerca de 15,5-C (609?) e uma dureza de cerca de 7,fgra-ins" por galão. A água contendo as partículas é agitada?.durar te 10 minutos. A solução de lavagem é então filtrada através de um círculo de tecido negro com 3-1/2 polegadas de diâmetro As amostras de tecido são secas e graduadas numa escala de 1 a 10 por painéis (teste cego) de acordo com a quantidade de deposição. Os resultados podem variar 1/2 unidade. Uma gradua ção de 10 reflecte a não existência de pontos visíveis de prc duto sobre o tecido negro e implica portanto uma excelente dispersibilidade das partículas na água a 15,5-0 (609?). Se -14- 35 1 \

Mod. 71 -10000 ax. - 89/07 5 10 15 20 25 30 62.301 Case 3973 -8 Ji/jit iopr)

•,/ ’ y

L í apenas algumas partículas tiverem sido depositadas nas amostras de tecido negro, receberá uma graduação de 9, indicando muito boa dispersibilidade, e assim sucessivamente em escala descendente. C. Temperatura da oasta de Alquilo sulfato A pasta de alquilo é mantida a uma temperatu·· ra entre cerca de 1020 e 45- C, preferencialmenfce entre cerca de 152 e 4020, durante a aplicação do trabaliio mecânico. .0 efeito benefieo do trabalho mecânico aparenta ser inversamente proporcional â temperatura da pasta ce alquilo sulfato enquanto está a ser trabalhada. Sem se pretender, estar preso à teoria, pensa-se que 0 trabalho mecânico na pasta de al-· quilo sulfato nesta gama de temperaturas modifica a cristali·· nidade, tornando as partículas feitas a partir da p_asta mais fácilmente dispersíveis em água. D. Partículas de Detergente Por último são formadas partículas de detergente a partir da pasta de alquilo sulfato que foi trabalhada mecanicamente. Isto pode ser feito por qualquer processo tradicional de granulação, preferencialmente por moagem ou extrusão após a pasta de alquilo sulfato trabalhada ter atingido a temperatura ambiente. As partículas de detergente feitas a partir deste processo são constituídas por pasta de C^-lô alquilo sulfato tendo menos de cerca de 14?o em massa· em água e menofi de cerca de 20^ em massa de ingredientes adicionais. As partículas de detergente feitas por este processo são preferencialmente constituídas por: (a) desde cerca de 60 a 85^ em massa de 0^2-18 sulfato neutralizado; (b) menos de cerca de 14)3 em água; (c) menos de cerca de 20^ em massa de ingredientes adicionais, preferencialmente polietileno glicol com peso molecular entre cerca de 4COO e 500C0; surfa-ctante não iónico etoxilado com a formula -15- 35 1 1 \ 5 10 -R Jft! ^o[\

62.301

Case 3973 OH, em que 2. e um grupo alquilo 0Ίο Ίβ ou um gru-po alquilofenólico de e λ varia entre cerca ce 9 até cerca de 30, com um ponto de fusão igrual ou superior a 43,320 (1202F) e suas misturas. Às partículas de detergente feitas por este processo são ainda de preferência constituídas por: (a) desde cerca de 70 a 75%> em massa de alquile sulfato de sódio; (b) desde cerca de 3 a 12>ΰ em massa de água; (c) desde cerca de 5 a 10^ em massa de poliet ilenogli-· col de peso molecular entre cerca de 4000 e 30000 e ainda preferencialmente entre cerca de 7000 e 12000. 15

Mod. 71 -10000 «x. - 89/07 20 3 ainda de maior preferência que as partículas de detergente englobem ou, alternativa mente, sejam constituídas essencialmente por: (a) desde cerca de 70 a 75%> em massa de C^-lô alquilo .sulfato de sódio; (b) desdé cerca de 8 a 12^ en massa de água; (c) desde cerca de 5 a 10^ em massa de polietileno glicoí com um peso molecular entre cerca de 7000 e 12000; (d) desde 0 a cerca de 6% em massa de hidróxido de só-· dio; 25 (e) desde 0 a cerca de 6% em massa de material não re gido, e (f) desde 0 a cerca de 6% em massa de sulfato; em que o total (c) + (d) + (e) + (f) 4 inferior a cerca de 20?b em massa e de preferência inferior a cerca de 15^ em mas 30 sa.

Ssta invenção inclui também um método para a lavagem de tecidos para temperaturas de água entre cerca de 42C e 309C com partículas de detergente com elevada activida-' de, sendo essas partículas constituídas por: 35 (a) desde cerca de 60 a 35% em massa de G ^2-13 alQ.u^“ -16- 1 \

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//’ lo sulfato neutralizado; (b) menos de cerca de 14>S em massa de agua; (c) menos de cerca de 20% em massa de ingredientes a-dicionais, preferencialmente polietilenoglicol com um peso molecular entre cerca de 4000 e 50000; surfactante etoxilado não iónico com a fórmula R(002H^)nOíi, em que R á um grupo alquilo 0 ^2-13 ou um grupo alquilofenólico 8e Cq ® n varia entre cerca de 9 a cerca de 80, com um ponto de fusão igual ou superior a cerca de 1202 ? (48,920 e suas misturas. Estas partículas são preferencialmente feitas; de acordo com o processo acima descrito. É preferido um método para a lavagem de tecidos em água com uma temperatura entre cerca de 42C e 2020, e ainda mais preferencialmente entre cerca de 10 e 1520, com partículas de detergente com elevada actividade, sendo essas partículas constituídas por: (a) desdé cerca de 70 a 75% era massa de 0 ^-16 a^u^·* lo sulfato de sódio; (b) · desde cerca de 8 a 12% em massa de água; (c) desde cerca de 5% a 10^ em massa de polietileno . glicol de peso molecular entre 4000 e 50000, preferencialmente entre cerca de 7000 e 12000. Estas partículas são preferencialmente feitas com o processo descrito acima* á ainda mais preferido um método para a lavagem de tecidos com temperaturas de água entre cerca de 1Q2C ς 1520, com partículas de detergente de elevada actividade, englobando essas partículas ou, alternativamente, sendo constituídas essencialmente por: (a) desde cerca de 70 a 75% em massa de G alqui lo sulfato de sódio; (b) desde cerca de 8 a 12,^ em massa de água; (c) desde cerca de 5 a lOjl em massa de polietilenogli- -17- 35 1 5 10 15

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(d) col de peso molecular entre cerca de 7CCQ e de 12000; desde 0 a cerca de 6f3 em massa de hidróxido de sódio; (e) desde 0 a cerca de Sfj em massa de material não reagido; e (í) desde 0 a cerca de em massa de sulfato, em que o total (o) * (d) + (e) + (f) ó menor que cerca de 20 fo em massa e ainda preferencialmente inferior a cerca de 15^ em massa. Sstas partículas são preferencialmente feitas de a-· cordo com o processo acima descrito» As referidas partículas de detergente com e-levada actividade podem ser usadas por si só como detergentes granular de lavagem ou podem ser adicionadas e misturadas cort outros ingredientes detergentes de modo a formar um produto detergente granular para lavagem. Por exemplo, as referidas partículas de detergente podem ser misturadas com partículas detergentes de alquil-benzeno sulfonato linear pulverizado a seco de modo -a óbter-se um produto detergente em grânulos qu« limpa bem. Alternativamente as partículas de alquil-benzeno sulfonato linear pulverizadas a seco e constituinte de deter-· gência podem ser adicionadas e misturadas com as partículas de alquilosulfato desta invenção de modo a proiusir um bom produto de detergente em grânulos. As referidas partículas detergente de alquilosulfato desta invenção são desejáveis em parte porque fornecem um método de incorporar alquilosulfato em detergentes granulares sem ter de se fazer uma secagem em pulverização. Isto evita possíveis problemas ambientais relacionados com a secagem em spray do alquilosulfato. Para além deste facto, o ácido alquilosulfúrico á instável e necessita de ser produzido e neutralizado no local com pulve-· rização a seco de modo a evitar o transporte de soluções a-quosas reiativamente diluídas. Pelo contrário o ácido sulfó-nico de alquilobenzeno linear é estável e. pode ser obtido facilmente para neutralização por meio de pulverização a seco. -18- 35 162.301 Case 3973 -R ..JlL&HopQ ρ f\ ^ // tt 5 //

As partículas de alquilo sulfato desta invenção que sejam préviamente submetidas a trabailio mecânico são um método conveniente de reforçar o teor em alquilo sulfato nos produtos de detergente granulares concentrados sem impor um problema de dispersibilidade em água fria·

Os exemplos seguintes ilustram as composições da presente invenção todas as partes, percentagens e razões aqui descritas são rnássicas a não ser em casos especificados de outro modo. 10 15 20 25 E3SKP10 1 0 C alquilo sulfato de sódio é obtido de um ciclo contínuo de neutralização (Ch.emith.on Co., Seattle V*A) com correntes de entrada separadas para. o ácido, alquilo sulfúrico C (feito usando SO^ e álcool gordo C ^,-1^ num reactor de filme descendente), solução de hidróxido de sódio com 7C/o em massa de hidróxido, e polietilenoglicol com um peso molecular de 8000. A pasta neutralizada de alquilo-sulfato de sódio, ll^o de água, e 9,6^0 de polietilenoglicol 8000. 0 restante é material não reagido, sulfato, e excesso de hidróxido de sódio. A pasta neutralizada à temperatura ambiente é alimentada a um moinho de 3 rolos com os seguintes ajustes. ROLO (RPM) Rolo 1 20 Rolo 2 40 Rolo 3 60 30 35 A temperatura dos rolos foi mantida entre cerca de 2150 e 242C. 0 espaçamento final entre rolos é 0,006 polegadas (0,15 mm). A temperatura da pasta durante os passes subsequentes através do moinho de tres rolos I mantida entre 2520 e 352C. As amostras de pasta moída são deixadas a ar- -19- 1 \

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V t·'/ ^ Π. I

Jift ,fVU fl f] n % refecer de um dia para o outro. São feitos cerca de 20 Kg de pasta moída. As amostras do produto moído são então tritura-das num Cuisinart e as partículas resultantes são peneiradas através de um peneiro 14 em 63 t^ler mesh. Ê então efe-ctuado um teste de deposição em tecido negro usando as parti-· cuias. No teste de deposição em tecido negro, as partículas são introduzidas numa máquina de lavar em pequena escala contendo água a 13,5-6 (S02?) com dureza de 7 “grains’’ por galão. A concentração do produto é aproximadamente igual à usada numa situação real de lavagem. Aoós agitação durante 10 minutos, a solução de lavagem é filtrada através de um círculo de tecido negro com 87,5 mm (3-1/2 polegadas) de diâmetro. 0 tecido é seco e graduado numa escala de 1 a 10 por um painel (teste cego) de acordo com a deposição observada. A classificação pode variar cerca de 1/2 grau. 0 grau 10 re-flecte a não existência de manchas visíveis de produto e portanto significa que existe uma excelente dispersibilidade dan partículas na água fria de lavagem. Se apenas algumas partículas podem ser vistas nas amostras de tecido negro, ter-se--à uma graduação de 9# indicando muito boa dispersibilidade Uma graduação de 7 ou 3 indica una dispersibilidade aceitável.

Moinho de tres rolos Numero de passagens 0 12 : 3 4

Grau de deposição em Tecido Negro 5.0 7.5 8.5 9.0 9.0

Conclusão: A dispersibilidade em água da pasta de C 2.4-15 alquilo sulfato de sódio e melhorada de um modo significativo pela passagem da pasta através de um moinho de três rolos (espaçamento final entre rolos de 0,15 mm. -20- 35 62.301 Case 3973 “H .0 V?:i η /*> « Λ ί&Ά (0,006 polegadas) entre 1 a 3 vezes. A melhoria na dispersibilidade em água Iria do alquilo sullato de sodio e de longa duração como é demonstrado pelos seguintes testes de envelhecimento nos quais é testada uma amostra com duas passagens através de um moinho

Grau de deposição em Tecido Negro 'eses de Envelhecimento a 32.2QÇ (90°E) 10 15 0 1 23 45 8.58.58.5 9.0 9.0 9.0

Mod. 71-10000 ·χ. -89/07 20 EXEMPLO II A dispersibilidade em água Iria da pasta de C^-15 sullato de sodio descrita no Exemplo I é me lhorada pela extrusão numa extrusora de pistão de embolo usar do-se um prato de extrusora com aberturas de 1 mm. As amostras são preparadas e avaliadas através de um método semelhar te ao do Exemplo I. São leitas cerca de 10 Kg de amostras* 25

Extrusora de pistão número de passagens

Grau de deposição em Tecido Negro 30 0 2 A 6 5.0 6.0 7,5 9,0 A extrusão elanco radial (prato de 1 mm) da mesma pasta de alquilo sullato sobre as mesmas condi ções que as da extrusão de pistão de embolo mostra melhorias semelhantes na dispersibilidade enr. água Iria. A temperatura -21- 35 10 15

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-8 J ^ /3 ,·£] db / a tM/M

da pasta durante passes subsequentes através da extrusora I mantida entre 20S0 e 40QC.~

Extrusão Slanco Numero de oassacens 0 1 2 b 6

Grau de deposição em Teoido Πθρτο 5.06.0 7,5 9.0 9.0

Conclusão: A dispersibilidade em água fria da pasta de 0^-15 alQ.ui^0 sulfato é melhorada de um modo significativo através da passagem através de uma extrusora de pistão de embolo (abertura de 1 mm) entre 4 a 6 vezes ou através de uma extrusora radial Blanco (prato de 1 mm) entre duas a quatro vezes. EXEMPLO III A importância do teor de humidade no produto, para a melhoria da dispersibilidade- em égua fria das partículas de alquilo sulfato de sódio é demonstrado através da aplicação de trabalho mecânico a amostras de pasta de S14-15 a^QLu^^0 sulfato'de sódio contendo diferentes níveis de humidade. Neste teste cerca de 2 Kg de pasta de ^^-15 alQ.ui" lo sulfato de sódio são passados através da extrusora de pistão de embolo usada no Exemplo II, sendo preparada e avaliada segundo o processo descrito no Exemplo I. Além do Cq^-15 a^‘ quilo sulfato de sódio e dos níveis de água citados abaixo, a pasta é composta por 6 a Ifo em massa de polietilenoglicol (pe so molecular 8000) e percentagens inferiores de material não reagido, sulfato, excesso de hidróxido de sódio. -22- 35

Mod. 71-10000 βχ. - 80/07 1 62.301 Case 3973 Numero da amostra percentagem de C14-15 al^il0 sulfato de sódio A [Ififtj í! i li J- '1 % L * percenfc agem de humidade 1 71,5 14,7 5 2 vo ·» Γ*- 11,3 3 75,3 5,7 4 76,6 3,0 Numero da amostra Sxtrusão de pistão Tecido Negro Numero de oassasens Grau de deoosicão 10 1 0 4 2 4 4 4 £ 4 2 0 4,5 15 2 .7,0 4 7,0 £ 7.0 3 0 5,0 - 2 7,0 20 4 8 R £ . 8.5 4 0 5,0 2 9,5 4 9,5 25 £ 9.5 Conclusãoi 0 trabalho mecânico através da ex· trusora de embolo melhora a dispersibilidade em água fria da pasta de 0^-15 a^Q.uil° sulfato de sódio com níveis de água 30 entre 8 a 11 ,Sfo massica, mas não afecta a dispersibilidade em água fria da pasta com 14,7% em massa de água.

EXEMPLO IV A importância ca temperatura ds pasta duranto 35 a aplicação do trabalho mecânico para a melhoria da dispersi-·

Claims (1)

10 15 Mod. 71-10000 ·χ. - 80/07 20 25 30 62.301 Case 3973 -S.JÍW 100,,f Pp! a í ,·/1U oilidade em agua=iria das partículas de C-,, lc alquilo sulfa-· 4--. · . ' 14“1^ to o.e sodio e demonstrada no exemplo seguinte. Cerca de 2 Kg de pasta de alquile sulfato de sódio do mesmo ensaio que a usada no Exemplo I I extrudida na extrusora de pistão de embolo a temperatura ambiente e a 1S02? (82,220). As amostras são preparadas e avaliadas como no Exemplo I· Amostra de control (sem passagem através da extrusora) sete passagens através da extrusora à temperatura ambiente sete passagens através da extrusora-a 1302? (82,220) grau de deposição em Tecido.Negro 9.55.5 Conclusão: A temperatura da pasta 0-,, c al-quilo sulfato tem que ser inferior a 82,220 (1802?) para o trabalho mecânico melhorar a dispersibilidade em égua fria. -R 3 I V I N P I - CAÇÕES- 1 lâ.- Processo para a formação de partículas de detergente muito activas e que podem ser dispersas eni é-gua, caracterisado por: a) se produzir uma pasta neutralizada de alquil-sul fato (C12-Cl8), t endo menos de 14·, preferencial-mente entre 3 e 12 f0 em peso de égua, sendo a pei centagem de ingredientes adicionais inferior a 20 JS em peso; b) se aplicar trabalho mecânico a referida pasta,en quanto é mantida a uma temperatura entre 1020 e 452C, preferencialmente entre 15^0 e 402C; c) se formar partículas de detergente a partir da pasta trabalhada anteriormente referida; -24- 35 10 15 Mod. 71-10000 ·χ.-89/07 20 25 30 52.301 Zase 3373 Mjh y t / % sendo o trabalho mecânico aplicado numa quantidade suficiente para que as partículas fiquem substancialmente dispersas após agitação durante 10 minutos em água a uma temperatura entre e 302C, preferencialaienfce entre 5^0 e 20°C. 2ã.- Processo de acordo com a reivindicação 1 caracterizado por o trabalho mecânico ser aplicado por um moi nho de rolos, extrusora, máquina de sabão, ou suas combinações» 3^·“ Processo de açordo com as reivindicações 1 ou 2, caracterizado por os ingredientes adicionais englobarem desde 5 a 10,'e (percentagem mássica) do respectivo produto e, serem seleccionados de entre o grupo constituído por po lietileno-glicol de peso molecular entre 4000 e 50 000j agente tensioactivo não iónico etoxilado de fórmula R(0C2H^)n0H, em que R á um grupo alquilo ^.^2^18 ou um grupo de alquil fenol de e n varia de 9 a 80, tendo o composto um pon to de fusão superior a 4820, podem também ser utilizadas misturas destes compostos. 4§·- Processo de acordo com as reivindicações 1, 2 ou 3, caracterizado por a pasta neutralizada de alquil--sulfato (0^2-13)» preferencialmente C^.^g» ser produzida por reacção num sistema contínuo de neutralização de ácido .al quil-sulfúrico preferencialmente 0^-16* oom um me“ tal alcalino, preferencialmente sódio, na forrna de uma solução de hidróxido com percentagem mássica de hidróxido igual ou superior a 62 %t pre.ferencialmente 70 %· 5-*- Processo de acordo com as reivindicações 1, 2, 3 ou 4 caracterizado por 0 ingrediente ser polietileno-glicol com um peso molecular entre 7000 e 12 000 e ser adicio nado ao referido sistema de neutralização contínuo durante a neutralização. 6ã.- Processo de acordo com as reivindicações 1, 2, 3> 4 ou 5, caracterizado por a pasta neutralizada de al-quil-sulfato ter uma reserva ce alcalinidade compreendida entre 0,2 fo e 1,0 fo NagO e ser 70 a 75 Jo em peso activa. -25- 35 62.301 Case 3973 7£.- Processo de acordo com as reivindicares 1, 2, 3, 4, 5 ou 6, caracterisado por o trabalho mecânico 3e: feito entre uma a três passagens num moinho de três rolos, cora temperaturas dos rolos entre 202C e 2750, com 20, 40 e 60 revoluções dos rolos por minuto, e com um espaçamento do 10 '.OQíJ

rolo final entre 0, (0,2 mm); e por a t 2520 c 352C » -8£. 1, 2. 3, 4, 5t 6 ou ’rocesso de acordo com as reivindicações , caracfcerizado por o trabalho mecânico ser aplicado "entre quatro a seis passagens através de uma ex*· trusora de pistão tendo o prato da extrusora aberturas de 1 mm. Lisboa, -β«ί390 . 15 Mod. 71 -10000 ·χ. · 89/07 20 25 30 35 Por TrIS PROCTER à GAMBLE 00Γ-ΡΑΝΥ Ám AGENTE OFICIAL

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