JPH02218658A - アルキルベンゼンスルホン酸塩の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、アルキルベンゼンスルホン酸塩の製造方法、
詳しくは特に高密度粒状洗剤の製造に適したアルキルベ
ンゼンスルホン酸塩の製造方法に関する。

〔従来の技術〕

近年、省資源的観点からの合理性、及び持ち運び易さ等
の消費者にとっての便利性から、高密度（見掛は比重が
０．５　ｇ　／ｃｄ以上）粒状洗剤の需要が増大してい
る。

そして、上記のような高密度粒状洗剤の代表的な製造方
法としては、特開昭６１−６４７９８号公報、特開昭６
１−６６７９８号公報、特開昭６１−６９８９７号公報
、特開昭６１−６９８９８号公報、特開昭６１−６９８
９９号公報、特開昭６１−６９９００号公報、特開昭６
１−７６５９７号公報及び特開昭６１−１１８５００号
公報等に記載の方法がある。

〔発明が解決しようとする課題〕

上述の公報に記載の方法によれば、種々の点で優れた高
密度粒状洗剤を得ることができるが、特開昭６１−６４
７９８号公報、特開昭６１−６９８９７号公報、特開昭
６１−６９８９８号公報、特開昭６１−６９８９９号公
報及び特開昭６１−６９９００号公報に記載の方法は、
何れも従来の粉末洗剤の製造方法と同様に噴霧乾燥工程
を有するため、大規模な乾燥装置と多大な乾燥エネルギ
を要するという課題がある。

また、特開昭６１−６６７９８号公報、特開昭６１−７
６５９７号公報及び特開昭６１−１１８５００号公報に
記載の方法は、噴霧乾燥工程を有しないため、上述の方
法における課題は解決されているが、いずれの場合も解
砕工程を有するため被解砕物が一定以上の固さを有する
必要があり所定の固さに保ためには原料に由来する水分
量に制限があり、使用できる原料が限定されるという課
題を有している。

〔課題を解決するための手段〕

本発明者らは、上述の課題を解決し得る高密度粒状洗剤
の製造方法について種々検討した結果、高密度粒状洗剤
の主原料である種々の界面活性剤のうち、特定の界面活
性剤については、従来法とは異なる中和方法で高濃度の
ものとして得られ、そのようにして得られた高粘性界面
活性剤は、高濃度であるため、次工程で他の法則成分と
混合して得られる洗剤スラリーは低水分となり、乾燥負
荷を低減することが可能であり、しかも洗剤スラリーが
高粘性であるため噴霧乾燥手段以外の乾燥手段により乾
燥でき、高密度粒状洗剤の製造に適した界面活性剤の中
和法であることを知見した。

上記知見について詳述すると、高密度粒状洗剤に用いら
れる代表的な界面活性剤であるアルキルベンゼンスルホ
ン酸塩の高濃度物（有効成分７５重量％以上）は高粘度
を呈するため、該塩の連続製造に際し、反応を円滑に進
行させるには、反応系を低粘度に調整する必要があるが
、そのためには低濃度（５５重量％以下）に維持して中
和反応を行わせる必要があった。そのため、中和生成物
（アルキルベンゼンスルホン酸塩）は低濃度のものとし
て得られるため、次工程である混合工程で得られる洗剤
スラリーは含有水分が４０〜５０重量％となり、これに
続く乾燥工程では大規模な装置と多大なエネルギとを要
する噴霧乾燥手段によらざるを得なかった。

そこで、本発明者らは、アルキルベンゼンスルホン酸の
中和反応の条件について種々検討した結果、該アルキル
ベンゼンスルホン酸及びアルカリの混合物を高濃度水溶
液として特定の反応方式を用いて連続反応させると、中
和反応を円滑に進行させることができると共に、この高
濃度のアルキルベンゼンスルホン酸塩が高密度粒状洗剤
の製造に適したものであり、前記のｉ１！題解決に寄与
し得ることを知見した。

本発明は、上記知見に基づきなされたもので、高密度粒
状洗剤の製造に適したアルキルベンゼンスルホン酸塩の
製造方法、即ち、アルキルベンゼンスルホン酸をアルカ
リにより中和してアルキルベンゼンスルホン酸塩を製造
するに際し、上記酸及び上記アルカリを高剪断方式によ
り連続的に混合反応させ、アルキルベンゼンスルホン酸
塩の濃度が７５〜８５重量％のペースト状水溶液とする
ことを特徴とするアルキルベンゼンスルホン酸塩の製造
方法を提供するものである。

以下、上記特徴を以てなる本発明のアルキルベンゼンス
ルホン酸塩の製造方法について詳述する。

本発明で用いられるアルキルベンゼンスルホン酸として
は、平均炭素数１０〜１６のアルキル基を有する直鎖ま
たは分岐鎖アルキルベンゼンを公知の方法で硫酸化して
得られるものである９通常、原料アルキルベンゼンを希
釈されたＳＯ，ガスと接触させて反応を行い、その後微
量に残る酸無水物を加水分解してアルキルベンゼンスル
ホン酸が得られる。このアルキルベンゼンスルホン酸は
、通常、純度が９２〜９７％で、遊離硫酸０．５〜４％
、水０．２〜１．０％、油分０．５〜４％を含有した組
成を有している。

また、アルキルベンゼンスルホン酸の中和に用いられる
アルカリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム
、水酸化アンモニウム及びトリエタノールアミン等があ
り、特に水酸化ナトリウムが好ましい。

また、本発明の中和反応は、アルキルベンゼンスルホン
酸の反応混合物のアルキルベンゼンスルホン酸塩の濃度
が７５〜８５重量％の水溶液になるように行われる。而
して、７５〜８５重量％のアルキルベンゼンスルホン酸
塩の水溶液の粘度は濃度の上昇に伴い急激に上昇するが
、本発明では冷却用ジャケットの配設された高剪断方式
のニーダ−を採用することにより、高粘度であっても反
応界面が更新された中和反応が円滑に進む、そして、こ
の高剪断方式を実施するための反応器として用いられる
ニーダ−としては、例えば、栗本鉄工所製のコンティニ
ュアスニーダ−（ＫＲＣ−二−グー）、本田鉄工製のコ
ンティニュアスニーダ、富士産業製のネスコニーダー等
が挙げられる。

これらのニーダ−は高粘度を示す反応混合物を十分に混
練して中和反応を満遍なく行うように構成したものであ
る。

上記ニーダ−はいずれもアルキルベンゼンスルホン酸と
アルカリとの接触機会を増すような機構を有しており、
連続でセルフクリーニングｍ構を有し、これらの装置内
での反応混合物の滞留時間は、通常約１〜２分で、この
時間内で十分に上記中和反応が達成される。

而して、アルキルベンゼンスルホン酸及びアルカリは、
それぞれの貯蔵タンクから供給されて定量ポンプあるい
は流量計の使用等により上記ニーダーへ定量的に導入さ
れる。

中和反応は、セルフクリーニング機構を有する上記ニー
ダ−内で開始され、パドルとトラフ（１７４体ケーシン
グ）のクリアランスが僅か５−以下に設定されているた
め、反応界面が連続的に更新されて、中和反応が促進さ
れると共に中和熱の除去も効率的に行われ、中和反応物
の温度が適度に制御される。

従って、上記ニーダ−ずにアルキルベンゼンスルホン酸
及び水酸化ナトリウムを投入すると、上記パドルが作用
してアルキルベンゼンスルホン酸と水酸化ナトリウムを
混合して中和反応を促進し、アルキルベンゼンスルホン
酸塩を生成させる。この際、発生する中和熱と混合熱に
よる温度上昇は胴部冷却により制御可能であり、反応混
合物の過度の温度上昇を防止することができるが、アル
キルベンゼンスルホン酸が熱的安定性に優れていること
から、むしろ、中和熱及び混合熱による温度上昇を最適
に制御することはアルキルベンゼンスルホン酸塩の粘度
を適度に低減させ、パドルの剪断負荷の低減に寄与して
反応混合物の混棟上好ましい。

尚、上記ニーダーから排出されたアルキルベンゼンスル
ホン酸塩は、次工程の混合機へ給送され、該混合機でビ
ルゾなどの他の洗ｌｆｑ＆ＩＩ酸物成分と混合される。

而して、本発明のアルキルベンゼンスルホン酸塩の製造
方法を実施するには、先ずアルキルベンゼンスルホン酸
及びアルカリを上記ニーダーに投入する。その際、アル
キルベンゼンスルホン酸１モルに対してアルカリを１．
０〜１．２モル、好ましくは１．０〜１．１モルとなる
ように両者をニーダーに投入し、且つ反応混合物の濃度
が７５〜８５重量％の水溶液を形成するようにアルカリ
を所定濃度の水溶液に調整しておく、その場合の好まし
いアルカリ濃度は３３〜５７重量％である。

尚、アルカリとして水酸化ナトリウムを用いた場合の使
用量は、アルキルベンゼンスルホン酸１モルに対して１
．０〜１．１モルが特に好ましい。

また、アルカリの濃度が上記範囲を逸脱して、反応生成
物であるアルキルベンゼンスルホン酸塩の濃度が上記範
囲より低いと水分含有量が高くなり、次の乾燥工程を省
エネルギ化及び省スペース化するこが困難になり、逆に
上記範囲より高いとアルキルベンゼンスルホン酸塩の高
濃度域における粘度が急激に上昇するため混合、分散が
困難になり、中和反応を維持することが難しくなる。

上述の如くして得られたアルキルベンゼンスルホン酸塩
は、水分濃度が２３〜１２重量％で従来法により得られ
るアルキルベンゼンスルホン酸塩の水分濃度に比べて格
段に低い。

従って、本発明による場合、アルキルベンゼンスルホン
酸塩は、次工程の他の洗剤成分との混合工程に続（乾燥
工程において、従来の如く噴霧乾燥によることなく粘度
の高いペースト状スラリーのまま他の乾燥方法（真空薄
膜乾燥法、真空撹拌乾燥法等）を採用して乾燥させるこ
とができ、乾燥に要するエネルギを格段に節約すること
ができると共に、乾燥装置の設置空間を格段に縮小する
ことができる。

〔実施例〕

次に本発明を実施例について説明する。

実施例１ 本実施例では、アルキルベンゼンスルホン酸及び水酸化
ナトリウム水溶液（濃度４８重量％）を栗本鉄工所製ニ
ーグー（ＫＲＣニーグー）を用いて下記反応条件下で反
応させ下記結果を得た。尚、アルキルベンゼンスルホン
酸は常法により硫酸化後３０℃に保存されたものを用い
、純度９６．５％、遊離硫酸１．５％、水分０．９％、
油分１．１％であった。

（１）反応条件 ■アルキルベンゼンスルホン酸１モルに対する水酸化ナ
トリウムの使用１１　−　１．１モル■反応温度・・−
・・・・・・・８０〜１００“Ｃ■ユニーーパドルの周
速　−・−１，２ｍ　／　ｓ■ニーグー内平均滞留時間
　・−・・・−・・・・　１分（２）結　　果 ■生成物中の含水量　・・・・−・−・−・・・・・−
１７重量％０７０℃における生成物の粘度　−・・・・
・・・・−・・−１，０００，０００ｃ、ｌ）。

■生成物（１０％有効分水溶液） のＫｌｅｔｔｅ　　Ｎｉ１−−・・・・３５実施例２ 実施例１における反応条件を変えて実施例１と同様に実
施した結果を表−１に示す。

次に、本発明の実施例に対する比較例について説明する
。

比較例１ 本比較例では、アルキルベンゼンスルホン酸及び水酸化
ナトリウム水溶液（濃度４８重量％）をノリタケカンパ
ニー製久タテイックミキサーを用いて反応させ、その結
果を表−１に示す。

表−１に示す結果によれば、反応終了までに長い滞留時
間が必要で、反応物の温度コントロールが難しく、また
、反応物の色相が極端に悪いことが判る。

比較例２ 連続竪型混練Ｉ！（粉研フロージェットミキサー）を用
いて反応させ、その結果を表−１に示す。

表−ＩＩユ示す結果によれば、混練力が不充分なため反
応物中に一部未中和物が存在し、また、スケールアップ
に伴い除熱が難しく、反応物の色相も悪いことが判る。

〔発明の効果〕

本発明によれば、高嵩密度粒状洗剤の製造に適したアル
キルベンゼンスルホン酸塩を、水分含有量が低いものと
して効率よく生成させることができ、このアルキルベン
ゼンスルホン酸塩はペースト状を呈し、次工程の他の洗
剤成分との混合工程に続く乾燥工程で、従来の噴霧乾燥
によらずペースト状のまま省スペース化した乾燥装置に
よって効果的に乾燥することができる。

手続補正書 １、事件の表示 特願平１−４１１１６号 ２、発明の名称 アルキルベンゼンスルホン酸塩の製造方法３、補正をす
る者 事件との関係　　特許出願人 （０９１）花王株式会社 ４、代理人 東京都港区南青山−丁目１５番１６号 ヤマシロビル８階 自発補正（出願臼から１年３月以内の補正）。

６、補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄。

７、補正の内容 （１）第３頁第１０行の「保ため」を「保つため」と補
正。

（２）第４頁第１６行の「５０」を「５５」と補正。

（３）第４頁第１８行の「エネルギ」を「エネルギー」
と補正。

（４）第７頁第８行のｒＫＲＣ−ＪをｒＫＲＣＪと補正
。

（５）第９頁第７行の「ビルゾ」をｒビルグー」と補正
。

（６）第１１頁第４行の「説明する。」の後に「尚、本
発明はこれらの実施例に何ら制限されるものではない、
」を加入。

（７）第１２頁第４行のｒｌｏ％」をｒｌＯ重量％」と
補正。

（８）第１２頁第５行のｒＫｌｅｔｔｅ」を’ＫＩｅＬ
Ｊと補正。

（９）第１４頁の表−１の比較例１の「（ミキサー内線
速度）」を［（ミキサー内線速度）１」と補正。

００第１４真下から第１行の「１０％」を「１０重量％
」と補正。

００第１４頁下から第１行の次に下記の記載を加入。

「＊３　ミキサー内線速度−エレメント数×内径×π／
滞留時間」 Ｑり第１５貞第２行の「高嵩密度Ｊを「高密度」と補正
。

以上

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）アルキルベンゼンスルホン酸をアルカリにより中
   和してアルキルベンゼンスルホン酸塩を製造するに際し
   、上記酸及び上記アルカリを高剪断方式により連続的に
   混合反応させ、アルキルベンゼンスルホン酸塩の濃度が
   ７５〜８５重量％のペースト状水溶液とすることを特徴
   とするアルキルベンゼンスルホン酸塩の製造方法。
2. （２）高剪断方式による反応を冷却しながら行う、請求
   項（１）に記載のアルキルベンゼンスルホン酸塩の製造
   方法。