WO1990012861A1 - Tensidgemisch auf basis von alpha-sulfofettsäuremethylestersalzen - Google Patents

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WO1990012861A1
WO1990012861A1 PCT/EP1990/000598 EP9000598W WO9012861A1 WO 1990012861 A1 WO1990012861 A1 WO 1990012861A1 EP 9000598 W EP9000598 W EP 9000598W WO 9012861 A1 WO9012861 A1 WO 9012861A1
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salts
mono
surfactant mixture
alpha
weight
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PCT/EP1990/000598
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Inventor
Günter PANTHEL
Wolfgang Schmidt
Hermann Anzinger
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Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien
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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/02—Anionic compounds
    • C11D1/12—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof
    • C11D1/28—Sulfonation products derived from fatty acids or their derivatives, e.g. esters, amides

Definitions

  • the methyl esters are sulfonated in a subsequent process step.
  • saturated fatty acids When saturated fatty acids are used, selective sulfonation occurs in the alpha position.
  • the agent which is essential in practice for carrying out this sulfonation is gaseous SO 2, which is used in a limited excess.
  • the sulfonation is controlled for conversion yields above 90% and preferably at least 95%, based on the fatty acid methyl ester used. There are primarily dark colored ones Reaction products so that a subsequent bleaching is indispensable.
  • the bleaching is usually carried out with aqueous systems in the acidic and / or in the alkaline range.
  • aqueous systems in the acidic and / or in the alkaline range.
  • Examples of this are acid bleaching with hydrogen peroxide or a combination sheet in which an initially acidic hydrogen peroxide bleaching is followed by neutralization of the sulfonated and partially bleached material with alkali metal hydroxide, preferably sodium hydroxide, whereupon a final bleaching again with hydrogen peroxide or better with hypochlorite takes place - see here, for example, the German patents 11 79 931 and 12 34 709.
  • Bleached aqueous pastes of sodium mono- and di-salts of the acids concerned are suitable for incorporation into active substance formulations, for example of the type of textile detergents, but for a number of reasons it would be desirable to use these surfactants or surfactant mixtures to be able to manufacture and process in a practically water-free state.
  • the monosodium salts of alpha-sulfofatty acid methyl esters of the type concerned here are distinguished by comparatively high melting points.
  • the anhydrous sodium salt of methyl alpha-sulfopalmitate has, for example, a melting point of 181 ° -3 ° C.
  • German Offenlegungsschrift 36 20 158 describes a process for the production of solid, almost anhydrous alkali metal salts of alpha-sulfofatty acid alkyl esters.
  • dry neutralization of the crude alpha-sulfofatty acid alkyl esters by adding alkali metal carbonate with simultaneous use of hydrogen peroxide or a compound providing H_O_ is proposed here.
  • foam is primarily formed, which is to be mechanically destroyed at a moderately reduced pressure and temperatures of 50 to 70 ° C., whereupon the product formed at a pressure of 15 to 100 mbar and a temperature of 50 to 80 ° C. more mechanically Movement is degassed and drained.
  • the mixtures of mono- and di-salts selected according to the invention can at least be brought to plastic softening and can thus be processed to give shape, in the preferred embodiments they even melt at temperatures above 80 ° C., in particular above 100 ° C. and below 150 ° C. and can then be stirred and pumped. If such dewatered surfactant mixtures are cooled to room temperature, they solidify to a solid mass that can be processed, for example, into powder or granules. On the other hand, however, it is also possible to deform, for example extrude, the hot stirrable mass with preferably cooled molding tools to form needles or granules with a variable diameter. Dewatering and further shaping are possible without substantial additional ester cleavage and / or undesirable discoloration of the inherently temperature-unstable surfactant mixture.
  • the invention accordingly relates to a light-colored surfactant mixture in dry form on the basis of wash- and cleaning-active salts of alpha-sulfofatty acid methyl esters (mono-salts) and corresponding salts of alpha-sulfofatty acids (di-salts), which are predominantly fatty acids in the range C. _, _ derive.
  • This surfactant mixture is characterized in that the mixture of mono- and di-salts is in the form of an essentially water-free, melting at temperatures below 150 ° C.
  • AS- Content active substance content
  • AS- Content sum of mono- and di-salts
  • By weight has a mixing ratio of mono- to di-salts in the range from 90 to 10 to 40 to 60 parts by weight and has been obtained by evaporation of the at least predominant water content from aqueous pastes of bleached mono- and di-salts.
  • the AS content is determined as the sum of mono- and di-salts.
  • the numerical values for the specified mixing ratios relate to parts by weight, so that the upper limit for the mono-salts in the respective substance mixture is 90 parts by weight to 10 parts by weight of di-salt, while this mixing ratio according to the invention extends to to mixtures containing 60 parts by weight of di-salt per 40 parts by weight of mono-salt.
  • the water content of the surfactant mixtures according to the invention in dry form is at most 5% by weight and in particular is less than 2% by weight. -% of the total mass.
  • Particularly suitable mixing ratios of mono salts to di salts are in the range from 60 to 40 to 85 to 15, in each case by weight based on the mixture of mono and di salts.
  • An optimally prepared surfactant mixture has for example, an active substance content of 84 to 85 wt .-% with a content of the disodium salt - based on AS - of 20 wt. -%.
  • the unsulfated and soap content of this mixture is in the range of about 1 to 5% by weight.
  • essentially water-free surfactant mixtures of this type are light-colored and have Kett color numbers (measured on an aqueous solution which contains 5% by weight of active substance in a 4 cm cell with a blue filter at 400 to 465 nm) below 150 and preferably below 100.
  • Suitable starting materials for the production of the light-colored surfactant mixtures described in the sense of the invention are, in particular, pumpable and stirrable pastes of mono- and di-salts, such as are used, for example, according to the prior art mentioned by neutralization, partial ester cleavage and bleaching of the primary resulting alpha-sulfofatty acid methyl ester or ester mixtures are obtained.
  • Particularly suitable are pumpable and stirrable pastes with a water content of at least 20% by weight, preferably at least 30% by weight.
  • Light-colored mono- and di-salts of the alpha-sulfonated fatty acid methyl esters used are derived in particular from those fatty acids or fatty acid methyl esters which are in the form of a completely saturated feed material before their sulfonation or which at most have a very small amount of olefinic double bonds.
  • the invention accordingly provides for the use of salts of the type described, which are derived from fatty acid esters with iodine numbers below 1 and preferably from at most 0.5.
  • the fatty acids or fatty acid derivatives used for the sulfonation can be derived from corresponding synthetic monocarboxylic acids, but in particular from natural fatty acids.
  • Fatty acids or fatty acid mixtures of the region of C 1, R of natural origin particularly affected here generally contain more or less large proportions of mono- and / or poly-olefinically unsaturated components.
  • the content of unsaturated compounds in the feed material to be sulfonated can be reduced in a manner known per se to the low iodine number values required here.
  • Comparatively weakly unsaturated fatty acid mixtures in the specified C number range are derived, for example, from coconut oil and / or palm kernel oil.
  • feedstocks of a different natural origin for example fatty acid methyl ester cuts obtained by transesterification and fractionation, based on palm oil, peanut oil, cottonseed oil, linseed oil and the like, can be considered if the extensive hydrogenation required here is not a too strong process - and cost burden is seen.
  • a suitable feed material of animal origin is, for example, the methyl ester of the hardened fatty acid.
  • the invention furthermore relates to the process for the preparation of the light-colored surfactant mixture described, which can be melted at comparatively low temperatures or is at least plastically deformable, the process thereby is characterized in that a mixture of mono- and di-salts of the above-mentioned alpha-sulfofatty acid methyl esters or alpha-sulfofatty acids obtained in a manner known per se and containing, in particular as a pumpable and stirrable, highly concentrated bleached aqueous paste, dehydrated by heating and, if desired, subjecting the dewatered product to shaping processing.
  • Pump and stirrable mono- and di-salt pastes are particularly suitable as paste-like feedstocks, which in a preferred embodiment according to the invention are subjected to drying at such elevated temperatures that even during the phase of water removal to values below 20% by weight. -% a homogenizing mixing of the mass is guaranteed.
  • the preferred embodiment is then operated in the following manner: The mixture to be dried is heated to temperatures which enable the mixture to be discontinued or continuously homogenized during the drying process. It can therefore be expedient to heat the mixture to be dried to temperatures of 80 to 100 ° C.
  • the particularly interesting surfactant mixtures with a content of about 20% by weight di-salt and 80% by weight mono-salt - based in each case on AS - are usually already fully melted in the temperature range of about 100 ° C. that the homogenization desired during the drying process is easily possible.
  • the melting or plasticizing temperature of the surfactant mixture increases.
  • the invention provides here, on the one hand, to limit the content of di-salt in the surfactant mixtures, on the other hand, by increasing the drying temperature, sufficient homogenization of the entire mass during the drying step can also be achieved in this case, thus avoiding local overheating, which always occurs is associated with the risk of undesired darkening.
  • the dewatering is carried out in the pH range from about 3 to 7, and the surfactant mixture to be dewatered can also be heated to temperatures above 100 ° C. and in particular to temperatures in the range up to 150 ° C.
  • Suitable feedstocks are both aqueous bleached surfactant pastes with low AS contents (in particular below 35% by weight of AS) and pastes with a high AS content of, for example, 50 to 75% by weight, in particular approximately 60 to 75 % By weight.
  • the inventive method also includes an embodiment in which the drying step is used to shift the ratio of DI salt to mono salt in the paste to a predetermined value.
  • the drying step is used to shift the ratio of DI salt to mono salt in the paste to a predetermined value. This is made possible by partial saponification of the present mono-salt to the di-salt during drying by carrying out the drying step with a paste which is made alkaline with predetermined amounts of alkali.
  • the monosalts of the type concerned here are known to be unstable with respect to aqueous alkaline solutions, in particular under the action of temperature, and are converted into the corresponding di-salts to the extent of the alkali available. This can be used in the method according to the invention.
  • the alpha-sulfofatty acid methyl ester salts in the acidic range are remarkably stable to hydrolysis, so that once the mixing ratios of mono-salt to di-salt have been set in the paste by means of a possibly necessary pH regulation before the drying step, also via the Process stage of drying can be maintained.
  • the pH range of about 3 to 7 in the aqueous paste used for drying is particularly suitable here.
  • Another object of the invention is the use of the surfactant mixture in detergents and cleaning agents which are intended for use at room temperature or elevated temperatures up to 45 ° C.
  • the aspects shown below must be taken into account.
  • the specific spatial form of the surfactant mixtures according to the invention can be chosen practically as desired.
  • the masses can be deformed in a predeterminable manner from finely divided powders to the lumpy material.
  • the material often has a certain stickiness at room temperature, so that, in particular, finely divided, for example powdery, preparations are expediently carried out together with additives or including the subsequent application of additives which ensure the preservation of the powder state under customary storage conditions.
  • finely divided inorganic soluble and / or insoluble components such as are customary in today's washing and cleaning agents, come into consideration.
  • the plastically deformable or meltable surfactant mixtures according to the invention are particularly suitable for use as a lumpy material.
  • This lumpy material can have different sizes and can range, for example, from flake-like structure to strand-like material.
  • the surfactant mixtures are particularly suitable for blending with customary other components of wash- or cleaning-active substance mixtures. Even at room temperature, a sufficiently uniform union - if desired with shaping - can be achieved by pressing together. Mixing processes are substantially facilitated by elevated temperatures.
  • Surfactant mixtures of the type according to the invention are particularly suitable, for example, for producing the soap-like detergents and cleaning agents in bar or strand form, which are known as so-called soap bars.
  • Aids of this type are used today in large parts of the world, in particular in the areas of cold textile washing on a large scale.
  • Surfactant mixtures of the type according to the invention can advantageously be used here and are suitable net to replace common surfactants today, for example based on petroleum, or to increase their washing power.
  • the dried material is easy to stir at around 100 ° C.
  • the AS content is 88% by weight.
  • the solidified mass After cooling to room temperature, the solidified mass can be crushed in a ball mill and ground to powder.
  • the cooling melt is partially formed into bar-like pieces. Another portion is mechanically crushed into a solid mass after solidification. At slightly elevated temperatures - but even at room temperature - lumpy material can be recovered from the crushed material by pressing r again.

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Abstract

Ein hellfarbiges Tensidgemisch in Trockenform auf Basis von Salzen von alpha-Sulfofettsäuremethylestern (Mono-Salze) und entsprechenden Salzen von alpha-Sulfofettsäuren (Di-Salze), die sich zum wenigstens überwiegenden Teil von Fettsäuren des Bereiches C12-18 ableiten, in dem die Mischung von Mono- und Di-Salzen als im wesentlichen wasserfreie, bei Temperaturen unterhalb 150°C schmelzende oder wenigstens plastisch erweichende und formgebend verarbeitbare Masse vorliegt und bei einem Aktivsubstanzgehalt (AS-Gehalt; Summe von Mono- und Di-Salzen) von wenigstens 75 Gew.-% ein Mischungsverhältnis von Mono-zu Di-Salzen im Bereich von 90 zu 10 bis 40 zu 60 (Gewichtsteile) aufweist, wird durch Verdampfung des wenigstens überwiegenden Wasseranteils aus wäßrigen Pasten gebleichter Mono- und Di-Salze gewonnen. Das Tensidgemisch wird in Wasch- und Reinigungsmitteln eingesetzt.

Description

Tensidgemisch auf Basis von alpha-Sulf ofettsäure- methylester salzen
Es ist seit langer Zeit bekannt, daß ausgewählte wasserlösliche Salze der Alkylester von alpha-Sulfofettsäuren hochwertige wasch- und reinigungsaktive Tensidkomponenten sind , die beispielsweise bei der Textilwäsche aber auch bei der technischen Reinigung Ver¬ wendung finden können . Die Herstellung von Komponenten dieser Art geht insbesondere von Fettsäuretriglyceriden pflanzlichen und/oder tierischen Ursprungs aus , wobei in einer ersten Stufe die Triglyceride durch Umesterung mit niederen monofunktionellen Alkoholen zu den entsprechenden Fettsäureestern der ausgewählten einwertigen Alkohole umgesetzt werden . Praktische technische Bedeutung kommt hier eigentlich nur dem Methanol und damit der Herstellung der entsprechenden Fettsäuremethylester zu .
Die Methylester werden in einer nachfolgenden Verfahrensstufe sulfoniert. Beim Einsatz gesättigter Fettsäuren tritt dabei die selektive Sulfonierung in alpha-Stellung ein . Das für die Praxis wesentliche Agens zur Durchführung dieser Sulfonierung ist gas¬ förmiges SO, , das in beschränktem Überschuß eingesetzt wird . Die Sulfonierung wird auf Umsatzausbeuten oberhalb 90 % und vorzugsweise von wenigstens 95 % - bezogen auf eingesetzten Fettsäuremethylester - gesteuert. Es fallen primär dunkel gefärbte Reaktionsprodukte an , so daß eine nachfolgende Bleiche unabding¬ bar ist.
Die Bleichung erfolgt üblicherweise mit wäßrigen Systemen im sauren und/oder im alkalischen Bereich. Beispiele hierfür sind die saure Bleiche mit Wasserstoffperoxid oder eine Kombinationsblei¬ che, bei der sich an eine zunächst saure Wasserstoffperoxidbiei- che die Neutralisierung des sulfonierten und teilgebleichten Materials mit Alkalimetallhydroxid , vorzugsweise Natriumhydroxid , anschließt, woraufhin erneut mit Wasserstoffperoxid oder besser mit Hypochlorit eine abschließende Bleichung erfolgt - siehe hier¬ zu beispielsweise die deutschen Patentschriften 11 79 931 und 12 34 709. Nach einer anderen Verfahrensweise wird das dunkelfar¬ bige Rohsulfonat zunächst im neutral bis schwach alkalisch einge¬ stellten wäßrigen Medium mit Hypochlorit einer Vorbleichung unter¬ worfen , anschließend erforderlichenfalls noch vorhandenes Hypo¬ chlorit beseitigt, woraufhin die Salzpaste im schwach sauren Be¬ reich mit Wasserstoffperoxid bzw . Wasserstoffperoxid liefernden Verbindungen nachgebleicht wird - vergleiche hierzu DE-OS 33 19 591 .
Aufgrund des in der Sulfonierungsstufe erforderlichen Über¬ schusses von SO, zur Einstellung der geforderten hohen Sulfo- nierungsgrade von wenigstens 95 % fallen bei der Neutralisation und wäßrigen Aufarbeitung stets wäßrige Salzpasten an , die neben dem alpha-Sulfofettsäuremethylestersalz (Mono-Salz) anteilsweise die entsprechenden Di-Salze als Mischungskomponente enthalten . Den Di-Salzen wurde ursprünglich keine eigenständige Wasch- bzw. Reinigungskraft zugesprochen , erst in jüngerer Zeit ist die Bedeutung gerade auch dieser Di-Salze und/oder ihrer Abmischun- gen mit den Mono-Salzen als hochwertige Tensidkomponenten er¬ kannt worden - vergleiche hierzu die deutschen Offenlegungs- schriften 37 26 326 und 37 26 327. Seit langer Zeit wiederum bekannt ist die Tatsache, daß die Wasch- und Reinigungswirkung von Mono-Salzen der hier betrof¬ fenen Art entscheidend durch die C-Kettenlänge des sulfonierten Fettsäurerestes beeinflußt wird . Das anwendungstechnische Schwergewicht liegt hier bei den C.- ,1 8-Fettsäureresten . I n der Praxis können je nach Ausgangsmaterial untergeordnete Mengen kürzerkettiger oder auch längerkettiger Säurereste im Gemisch mit vorliegen . Entscheidend ist jedoch der Gehalt an Fettsäureresten des genannten Bereichs. Für den praktischen Einsatz der hier besprochenen Tenside kommen schließlich überwiegend die Natrium¬ salze in Betracht. Einerseits ergibt sich das aus der großtech¬ nischen Zugänglichkeit der benötigten Chemikalien , andererseits leitet sich dieser Sachverhalt aus der in der Praxis üblichen Formulierung von textilen und/oder technischen Wasch- und Reini¬ gungsmitteln ab.
Gebleichte wäßrige Pasten von Natrium-Mono- und -Di-Salzen der hier betroffenen Säuren sind zwar zur Einarbeitung in Wirkstoff¬ formulierungen beispielsweise von der Art textiler Waschmittel geeignet, aus einer Mehrzahl von Gründen wäre es jedoch wün¬ schenswert, diese Tenside bzw. Tensidmischungen im praktisch wasserfreien Zustand herstellen und verarbeiten zu können . Hier sind jedoch die nachfolgenden , dem Fachmann bekannten , physika¬ lisch-chemischen Gegebenheiten zu berücksichtigen : Die Mononatri- umsalze von alpha-Sulfofettsäuremethylestern der hier betroffenen Art zeichnen sich durch vergleichsweise hohe Schmelzpunkte aus. Das wasserfreie Natriumsalz des alpha-SuIfopalmitinsäuremethyl- esters besitzt beispielsweise einen Schmelzpunkt von 181 -3 °C. Das entsprechende Natriumsalz des alpha-Sulfostearinsäuremethyl- esters zeigt einen Schmelzpunkt von 175-6 C . Die entsprechenden , durch Esterverseifung entstandenen Natrium-Di-Salze zersetzen sich unter partieller Verkohlung bei Temperaturen im Bereich von etwa 300 C , ohne zu schmelzen . Schon der knapp unter 200 C liegende Schmelzbereich für die zuvor erwähnten Mono-Salze birgt ein -beträchtliches Gefahrenpotential für eine unerwünschte Ver¬ färbung der in der Bleiche zuvor aufgehellten Verfahrensprodukte. Es wird damit verständlich , daß bisher die Herstellung und/oder Verarbeitung von festen , wasserfreien Tensiden bzw. Tensidgemi- schen auf Basis von alpha-Sulfofettsäureestersalzen (Mono-Salzen) und alpha-Sulfofettsäuresalzen (Di-Salzen) , insbesondere solchen , die von Palmitin- und Stearinsäure abgeleitet sind , keinen wesentlichen Niederschlag in der Literatur gefunden hat.
Die deutsche Offenlegungsschrift 36 20 158 beschreibt ein Ver¬ fahren zur Herstellung von festen, nahezu wasserfreien Alkalime- tallsalzen von alpha-Sulfofettsäurealkylestern . Zur Bewältigung der beschriebenen Schwierigkeiten wird hier eine Trockenneutralisa¬ tion der rohen alpha-Sulfofettsäurealkylester durch Zugabe von Alkalimetallcarbonat unter gleichzeitiger Mitverwendung von Wasserstoffperoxid oder einer H_O_ liefernden Verbindung vorge¬ schlagen . Bei diesem Verfahren wird primär Schaum gebildet, der bei einem mäßig verringerten Druck und Temperaturen von 50 bis 70 °C mechanisch zerstört werden soll , woraufhin das entstehende Produkt bei einem Druck von 15 bis 100 mbar und einer Temperatur von 50 bis 80 C ui ter mechanischer Bewegung restentgast und restentwässert wird . Die hier zu einem Verfahrensschritt zusammen¬ gefaßte Bleiche und Neutralisation unter Einsatz des fließfähigen Rohmaterials zu den angestrebten , bei Raumtemperatur festen Ten- sidgemischen ist mit beträchtlichen verfahrenstechnoiogischen Problemen verbunden . Die Bewältigung der durch die Schaumbildung ausgelösten Schwierigkeiten und die fortlaufende Homogenisierung des Reaktantengemisches erfordern bei der Umsetzung in den gro߬ technischen Maßstab erhebliche Aufwendungen .
Die erfindungsgemäße Lehre geht von der überraschenden Erkennt¬ nis aus, daß die vorbekannten gebleichten wäßrigen alpha-Sulfo- fettsäuremethylestersalzpasten , die insbesondere in an sich be¬ kannter Weise in gut pump- und rührfähiger Form vorliegen , beim Einhalten vorbestimmter ausgewählter Zusammensetzung unter den im nachfolgenden geschilderten Bedingungen durch Verdampfen ihres Wassergehalts zum wasserfreien Material umgewandelt werden können . Die beim Trocknen anfallenden , zunehmend wasserfreien Stoffgemische sind auch bei vergleichsweise niederen Tempera¬ turen hinreichend homogenisierbar , so daß einheitliche Trocken¬ produkte ohne wesentliche Farbeinbuße herstellbar sind . Die er¬ findungsgemäß ausgewählten Mischungen aus Mono- und Di-Salzen können zumindest zum plastischen Erweichen gebracht werden und sind damit formgebend verarbeitbar, in den bevorzugten Ausfüh¬ rungsformen schmelzen sie sogar bei Temperaturen über 80 C , insbesondere oberhalb 100 C , und unterhalb 150 C und sind dann rühr- und pumpbar. Kühlt man solche entwässerten Tensidgemische auf Raumtemperatur ab , so erstarren sie zu einer festen Masse, die beispielsweise zu Pulver oder Granulat verarbeitet werden kann . Andererseits ist es aber auch möglich , die heiße rührfähige Masse mit vorzugsweise gekühlten Formwerkzeugen zu Nadeln oder Granulaten mit variierbarem Durchmesser zu verformen , beispiels¬ weise zu extrudieren . Die Entwässerung und formgebende Weiterver¬ arbeitung sind dabei ohne wesentliche zusätzliche Esterspaltung und/oder unerwünschte Verfärbung des an sich temperaturinstabilen Tensidgemisches möglich .
Gegenstand der Erfindung ist dementsprechend ein hellfarbiges Tensidgemisch in Trockenform auf Basis wasch- und reinigungs¬ aktiver Salze von alpha-Sulfofettsäuremethylestern (Mono-Salze) und entsprechender Salze von alpha-Sulfofettsäuren ( Di-Salze) , die sich zum überwiegenden Teil von Fettsäuren des Bereichs C. _ , _ ableiten . Dieses Tensidgemisch ist dadurch gekennzeich¬ net, daß die Mischung von Mono- und Di-Salzen als im wesent¬ lichen wasserfreie , bei Temperaturen unterhalb 150 C schmel¬ zende oder wenigstens plastisch erweichende und formgebend verarbeitbare Masse vorliegt , die bei einem Aktivsubstanzgehalt (AS-Gehalt; Summe von Mono- und Di-Salzen) von wenigstens 75 Gew.-% ein Mischungsverhältnis von Mono- zu Di-Salzen im Bereich von 90 zu 10 bis 40 zu 60 Gewichtsteile aufweist und durch Ver¬ dampfung des wenigstens überwiegenden Wasseranteils aus wäßrigen Pasten gebleichter Mono- und Di-Salze gewonnen worden ist.
Der AS-Gehalt ist dabei bestimmt als die Summe von Mono- und Di-Salzen . Die Zahlenwerte zu den angegebenen Mischungsverhält¬ nissen beziehen sich auf Gewichtsteile, so daß also die Obergren¬ ze für die Mono-Salze im jeweiligen Stoffgemisch bei 90 Gewichts¬ teilen auf 10 Gewichtsteile Di-Salz liegt, während dieses Mi¬ schungsverhältnis erfindungsgemäß sich erstreckt bis auf Stoff¬ gemische, die auf 40 Gewichtsteile Mono-Salz 60 Gewichtsteile Di-Salz enthalten .
Bevorzugt liegt der AS-Gehalt der erfindungsgemäßen Tensidge¬ mische bei wenigstens 80 Gew .-% und dabei vorzugsweise nicht über 90 Gew.-%. Außer den Mono- und Disalzen und einer gewissen Menge Restwasser enthalten die Tensidgemische die bei der tech¬ nischen Herstellung der alpha-Sulfofettsäuremethylestersalze an¬ fallenden Reaktionsnebenprodukte in untergeordneten Mengen . Hier kommen insbesondere die folgenden Reaktionsnebenprodukte in Be¬ tracht: Unsulfierte und nicht verseifte Fettsäuremethylester (sogenanntes Unsulfiertes) , aus unsulfiertem Ester durch Ver¬ seifung gebildete Seife, Methylsulfatsalz insbesondere Natrium¬ methylsulfat sowie die anorganischen Sulfatsalze insbesondere Natrfumsulfät.
Der Wassergehalt der erfindungsgemäßen Tensidgemische in Trok- kenform liegt in der bevorzugten Ausführungsform bei höchstens 5 Gew.-% und macht insbesondere weniger als 2 Gew . -% der Gesamt¬ masse aus . Besonders geeignete Mischungsverhältnisse von Mono¬ Salzen zu Di-Salzen liegen im Bereich von 60 zu 40 bis 85 zu 15 - jeweils Gewichtsteile bezogen auf die Mischung von Mono- und Di-SaLzen. Ein optimal hergestelltes Tensidgemisch hat bei- spielsweise einen Aktivsubstanzgehalt von 84 bis 85 Gew.-% bei einem Gehalt des Di-Natriumsalzes - bezogen auf AS - von 20 Gew . -%. Der Gehalt dieser Mischung an Unsulfiertem und Seife liegt im Bereich von etwa 1 bis 5 Gew.-%. Der Sulfiergrad der eingesetzten Fettsäuremethylester liegt bei 90 bis 98 Gew. -?- , vorzugsweise bei 93 bis 96 Gew .-%. Der Gehalt an Natriummethyl¬ sulfat liegt unterhalb 5 Gew. -% und der Gehalt an Natriumsulfat bei Werten unter 3 Gew.-..
Im wesentlichen wasserfreie Tensidgemische dieser Art sind in der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung hellfarbig und be¬ sitzen K lettfarbzahlen (gemessen an einer wäßrigen Lösung , die 5 Gew.-% Aktivsubstanz enthält, in einer 4 cm-Küvette mit Blaufilter bei 400 bis 465 nm) unterhalb 150 und bevorzugt unterhalb 100.
Der Fettsäureanteil der zur Sulfonierung eingesetzten Fettsäure- methylester besteht überwiegend aus C.2_1 g-Fettsäureresten ; ge¬ ringfügige Mengen an Fettsäureresten mit weniger und/oder mehr C-Atomen können vorhanden sein .
Als Ausgangsmaterial für die Gewinnung der beschriebenen hell¬ farbigen Tensidgemische im Sinne der Erfindung eignen sich ins¬ besondere pump- und rührfähige Pasten von Mono- und Di-Salzen wie sie beispielsweise nach dem genannten Stand der Technik durch Neutralisation , partielle Esterspaltung und Bleichung der primär anfallenden alpha-Sulfofettsäuremethylester bzw. -ester- gemische erhalten werden . Geeignet sind insbesondere pump- und rührfähige Pasten mit einem Wassergehalt von wenigstens 20 Gew. -% , vorzugsweise wenigstens 30 Gew.-%.
Hellfarbige Mono- und Di-Salze der eingesetzten alpha-sulfonierten Fettsäuremethylester leiten sich insbesondere von solchen Fett¬ säuren bzw. Fettsäuremethylestern ab , die vor ihrer Sulfonierung als vollständig gesättigtes Einsatzmaterial vorliegen oder äußer- stenfalls eine sehr geringe Menge olefinischer Doppelbindungen aufweisen . Die Erfindung sieht dementsprechend den Einsatz von Salzen der beschriebenen Art vor, die sich von Fettsäureestern mit Jodzahlen unterhalb 1 und vorzugsweise von höchstens 0 ,5 ableiten.
Die zur Sulfonierung eingesetzten Fettsäuren bzw. Fettsäure¬ derivate können sich von entsprechenden synthetischen Monocar- bonsäuren , insbesondere aber von Fettsäuren natürlichen Ur¬ sprungs ableiten . Fettsäuren bzw. Fettsäuregemische des hier besonders betroffenen Bereichs von C. _ , R natürlichen Ursprungs enthalten in aller Regel mehr oder weniger große Anteile an einfach- und/oder mehrfach olefinisch ungesättigten Komponenten . Der Gehalt an ungesättigten Verbindungen in dem zu sulfonieren- den Einsatzmaterial kann in an sich bekannter Weise auf die hier geforderten niedrigen Jodzahl-Werte vermindert werden . Ver¬ gleichsweise schwach ungesättigte Fettsäuregemische des ange¬ gebenen C-Zahlbereichs leiten sich beispielsweise von Kokosöl und/oder Palmkernöl ab. Auch hier ist vor der Sulfonierung die hydrierende Härtung zur Absenkung der Jodzahl auf die gefor¬ derten Werte nötig . Einsatzmaterialien anderen natürlichen Ur¬ sprungs , beispielsweise durch Umesterung und Fraktionierung er¬ haltene Fettsäuremethylesterschnitte auf Basis von Palmöl , Erd¬ nußöl , Baumwollsaatöl , Leinöl und dergleichen können prinzipiell in Betracht gezogen werden , wenn die hier erforderliche umfang¬ reiche Hydrierung nicht als zu starke Verfahrens- und Kostenbe¬ lastung gesehen wird. Ein geeignetes Einsatzmaterial tierischen Ursprungs ist beispielsweise der Methylester der gehärteten Taig¬ fettsäure.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist das Verfahren zur Her¬ stellung des beschriebenen hellfarbigen , bei vergleichsweise niederen Temperaturen schmelzbaren oder wenigstens plastisch verformbaren Tensidgemisches , wobei das Verfahren dadurch ge- kennzeichnet ist, daß man ein in an sich bekannter Weise ge¬ wonnenes wasserhaltiges , insbesondere als pump- und rührfähige hochkonzentrierte gebleichte wäßrige Paste vorliegendes Gemisch von Mono- und Di-Salzen der genannten alpha-Sulfofettsäuremethyl- ester bzw. alpha-Sulfofettsäuren durch Erhitzen entwässert und gewünschtenfalls das entwässerte Produkte einer formgebenden Verarbeitung unterwirft.
Als pastenförmiges Einsatzmaterial sind insbesondere pump- und rührfähige Mono- und Di-Salzpasten geeignet, die in einer erfin¬ dungsgemäß bevorzugten Ausführungsform bei derart erhöhten Temperaturen der Trocknung unterworfen werden , daß auch wäh¬ rend der Phase des Wasserentzuges auf Werte unterhalb 20 Gew . -% eine homogenisierende Durchmischung der Masse gewähr¬ leistet ist. Man arbeitet dann in der bevorzugten Ausführungs¬ form in der folgenden Weise : Das zu trocknende Gemisch wird auf Temperaturen aufgeheizt, die eine diskontinuierliche oder konti¬ nuierliche Homogenisierung des Gemisches während des Trocknungs¬ vorganges ermöglichen . Es kann also zweckmäßig sein , das zu trocknende Gemisch auf Temperaturen von 80 bis 100 C aufzu¬ heizen . Die besonders interessanten Tensidmischungen mit einem Gehalt von etwa 20 Gew. -% Di-Salz und 80 Gew. -% Mono-Salz - bezogen jeweils auf AS - sind in der Regel in dem Temperatur¬ bereich von etwa 100 C bereits voll geschmolzen , so daß hier die beim Trocknungsvorgang erwünschte Homogenisierung problemlos möglich wird . Bei zunehmenden Gehalt an Di-Salz im Tensidgemisch steigt die Schmelz- bzw. Plastifizierungstemperatur des Tensidge- misches an . Die Erfindung sieht hier vor , einerseits den Gehalt der Tensidmischungen an Di-Salz einzuschränken , andererseits kann durch eine Anhebung der Trocknungstemperatur auch in diesem Fall noch eine hinreichende Homogenisierung der gesamten Masse während des Trocknungsschrittes erreicht und damit eine örtliche Überhitzung vermieden werden , die stets mit der Gefahr von uner¬ wünschten Dunkelfärbungen verbunden ist. In einer Ausführungsform der Erfindung wird die Entwässerung im pH-Bereich von etwa 3 bis 7 durchgeführt, wobei die zu ent¬ wässernde Tensidmischung auch auf Temperaturen oberhalb 100 °C und Insbesondere auf Temperaturen im Bereich bis 150 °C erhitzt werden kann. Ais Einsatzmaterial eignen sich sowohl wäßrige ge¬ bleichte Tensidpasten mit niederen AS-Gehalten (insbesondere un¬ terhalb 35 Gew. -% AS) als auch Pasten eines hohen AS-Gehaltes von beispielsweise 50 bis 75 Gew. -%, insbesondere etwa 60 bis 75 Gew.-*%.
Das erfindungsgemäße Verfahren umfaßt auch eine Ausführungsform , in der der Trocknungsschritt dazu verwendet wird , das Verhältnis von Dl-Salz zu Mono-Salz in der Paste auf einen vorbestimmten Wert zu verschieben. Möglich ist das durch eine Teilverseifung des vorliegenden Mono-Salzes zum Di-Salz während der Trocknung da¬ durch , daß der Trocknungsschritt mit einer mit vorbestimmten Alkalimengen alkalisch eingestellten Paste durchgeführt wird . Die M nosalze der hier betroffenen Art sind bekanntlich gegenüber wäßrig-alkalische Lösungen insbesondere unter Temperatureinwir¬ kung instabil und wandeln sich im Ausmaß des zur Verfügung ste¬ henden Alkalis in die entsprechenden Di-Salze um . Hiervon kann im erfϊndungsgemäßen Verfahren Gebrauch gemacht werden .
Auf der anderen Seite sind die alpha-Sulfofettsäuremethylester- salze tm sauren Bereich bemerkenswert hydrolysestabil , so daß in der Paste einmal eingestellte Mischungsverhältnisse von Mono-Salz zu Di-Salz durch eine gegebenenfalls notwendige pH-Wert-Regulie¬ rung vor dem Trocknungsschritt auch über die Verfahrensstufe der Trocknung beibehalten werden können . Insbesondere eignet sich hier beispielsweise der pH-Bereich von etwa 3 bis 7 in der zur Trocknung eingesetzten wäßrigen Paste.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung des Tensidgemisches in Wasch- und Reinigungsmitteln , die für den Einsatz bei Raumtemperatur oder erhöhten Temperaturen bis 45 °C bestimmt sind . Dabei sind die im Folgenden dargestellten Aspekte zu berücksichtigen .
Die spezielle Raumform der erfindungsgemäßen Tensidgemische kann praktisch beliebig gewählt werden . Die Massen können von feintei- ligen Pulvern bis zum stückigen Material vorbestimmbar verformt werden . Das Material besitzt häufig bei Raumtemperatur eine ge¬ wisse Klebrigkeit, so daß insbesondere feinteilige, beispielsweise pulverförmige Zubereitungen zweckmäßigerweise zusammen mit Additi¬ ven oder unter Einschluß einer nachträglichen Aufbringung von Additiven vorgenommen werden , die die Bewahrung des Pulverzu¬ standes unter üblichen Lagerungsbedingungen gewährleisten . In Betracht kommen hier beispielsweise feinteilige anorganische lös¬ liche und/oder unlösliche Komponenten wie sie in heutigen Wasch- und Reinigungsmitteln üblich sind.
Besonders eignen sich allerdings die erfindungsgemäßen plastisch verformbaren oder schmelzbaren Tensidgemische für eine Verwendung als stückiges Material . Dieses stückige Material kann unterschied¬ liche Größe besitzen und beispielsweise von flockenartiger Struk¬ tur bis zu strangförmigem Material reichen . Die Tensidgemische eignen sich insbesondere zur Abmischung mit üblichen anderen Komponenten wasch- bzw. reinigungsaktiver Stoffgemische. Schon bei Raumtemperatur kann durch gemeinsames Verpressen eine hin¬ reichend gleichmäßige Vereinigung - gewünschtenfalls unter Form¬ gebung - erfolgen . Durch erhöhte Temperaturen werden Mischpro¬ zesse substantiell erleichtert. Tensidgemische der erfindungsge¬ mäßen Art eignen sich beispielsweise besonders zur Herstellung der seifenartigen Wasch- und Reinigungsmittel in Stück- bzw. Strangform , die als sogenannte soap-bars bekannt sind . Hilfs¬ mittel dieser Art werden heute in weiten Teilen der Welt, und zwar insbesondere in den Gebieten der textilen Kaltwäsche in großem Umfang eingesetzt. Tensidgemische der erfindungsgemäßen Art können hier mit Vorteil Verwendung finden und sind geeig- net, heute übliche Tenside, beispielsweise auf Erdölbasis , zu ersetzen oder deren Waschkraft zu verstärken .
B e i s p i e l e
Beispiel 1
100 kg einer wäßrigen Fettsäuremethylestersulfonatpaste (herge¬ stellt aus gehärtetem Talgfettsäuremethylester; ca. 20 Gew.-% Dinatrium-Salz und ca. 80 Gew.- Mononatrium-Salz, jeweils be¬ zogen auf AS) mit einem Wassergehalt von 20 bis 25 Gew.-% werden in einen beheizten Doppelmantel-Rührkessel unter Rühren auf Tem¬ peraturen oberhalb 100 C erhitzt.
Nach 3 Stunden besitzt die Masse einen Wassergehalt von 3,5 Gew.-% bei einem AS-Gehalt von 85 Gew.-%. Das entwässerte Ma¬ terial ist oberhalb 80 C, z. B. bei 100 C rühr- und pumpfähig.
Beispiel 2
400 g des wäßrigen Talgfettsäuremethylestersulfonats gemäß Bei¬ spiel 1 mit einem Wassergehalt von ca. 25 Gew.-% werden in eine Porzellanschale bei 120 C im Trockenofen bis zu einem Wasserge¬ halt von 1 % eingedampft.
Das getrocknete Material ist bei etwa 100 C gut rührbar. Es liegt ein AS-Gehalt von 88 Gew.-% vor.
Nach Abkühlung auf Raumtemperatur kann die erstarrte Masse in einer Kugelmühle zerkleinert und zu Pulver vermählen werden.
Beispiel 3
500 kg Natrium-C12_18-Fettsäuremethylestersulfonatpaste auf Basis gehärteter Palmkernfettsäure (Jodzahl des zur Sulfonierung einge¬ setzten Palmkernfettsäuremethylesters unterhalb 0,1) mit einem Wassergehalt von etwa 30 bis 35 Gew.-% werden in einem beheizten Doppelmantel-Rührkessel unter Rühren auf 110 bis 130 C erhitzt. beheizten Doppelmantel-Rührkessel unter Rühren auf 110 bis 130 C erhitzt, bis der Wassergehalt der Masse unter 2 Gew.-% liegt. Während des gesamten Verfahrenszeitraums ist der Rührkesselinhalt zufriedenstellend homogenisierbar und bei Verfahrensende zu einer rühr- und pumpfähigen Masse geschmolzen.
Die .erkaltende Schmelze wird anteilsweise in barrenartige Stück¬ form ausgeformt. Ein weiterer Anteil wird nach dem Erstarren zu einer festen Masse mechanisch zerkleinert. Bei schwach erhöhten Temperaturen - aber auch schon bei Raumtemperatur - kann aus dem r zerkleinerten Material durch Verpressen wieder stückiges Material gewonnen werden.
Beispiel 4
In der Vorrichtung und nach der Arbeitsweise des Beispiels 3 wird ein Natrium-Methylestersulfonat auf Basis gehärteter Kokosfettsäure (Dinatrium-Salz/Mononatrium-Salz-Verhältnis wie in Beispiel 1 ) aus einer pumpfähigen Paste in eine bei 110 bis 130 °C fließfähige Schmelze umgewandelt. Die Schmelze erstarrt zu einem hellfarbigen Trockenprodukt, das gemäß den Angaben des Beispiels 3 weiterverarbeitet werden kann .

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e
Hellfarbiges Tensidgemisch in Trockenform auf Basis wasch- und reinigungsaktiver Salze von alpha-Sulfofettsäuremethyl- estern (Mono-Salze) und entsprechender Salze von alpha-Sul¬ fofettsäuren ( Di-Salze) , die sich zum wenigstens überwiegen¬ den Teil von Fettsäuren des Bereiches C. _ . _ ableiten , da- l __ - I o durch gekennzeichnet, daß die Mischung von Mono- und Di- Salzen als im wesentlichen wasserfreie, bei Temperaturen un¬ terhalb 150 C schmelzende oder wenigstens plastisch er¬ weichende und formgebend verarbeitbare Masse vorliegt, die bei einem Aktivsubstanzgehalt (AS-Gehalt; Summe von Mono- und Di-Salzen) von wenigstens 75 Gew.-% ein Mischungsverhält¬ nis von Mono- zu Di-Salzen im Bereich von 90 zu 10 bis 40 zu 60 (Gewichtsteile) aufweist und durch Verdampfung des we¬ nigstens überwiegenden Wasseranteils aus wäßrigen Pasten gebleichter Mono- und Di-Salze gewonnen worden ist.
Tensidgemisch nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß sein Aktivsubstanzgehalt wenigstens 80 Gew .-% und vor¬ zugsweise nicht mehr als 90 Gew . -% ausmacht.
Tensidgemisch nach Ansprüchen 1 und 2 , dadurch gekenn¬ zeichnet, daß sein Wassergehalt höchstens 5 Gew .- beträgt und vorzugsweise unterhalb 2 Gew.-% liegt.
Tensidgemisch nach Ansprüchen 1 bis 3 , dadurch gekenn¬ zeichnet, daß es durch Entwässern pump- und rührfähiger Mono- und Di-Salzpasten mit einem Wassergehalt von we¬ nigstens 20 Gew . -%, vorzugsweise wenigstens 30 Gew . -% bei derart erhöhten Temperaturen gewonnen worden ist, daß auch während der Phase des Wasserentzuges auf Werte unter 20 Gew . -% eine homogenisierende Durchmischung der Masse gewährleistet ist . 5. Tensidgemisch nach Ansprüchen 1 bis 4 , dadurch gekenn¬ zeichnet, daß sich die Mono- und Di-Salze von alpha-sulfo- nierten Fettsäuremethylestern ableiten , die vor ihrer Sul¬ fonierung Jodzahlen von höchstens 1 , insbesondere von höchstens 0,5 , aufweisen und bevorzugt aus Fetten und ölen natürlichen Ursprungs durch Umesterung mit Methanol und Hydrierung kettenständiger Mehrfachbindungen gewonnen worden sind.
6. Tensidgemisch nach Ansprüchen 1 bis 5 , dadurch gekenn¬ zeichnet, daß sie außer den Mono- und Di-Salzen und einer gewissen Menge Restwasser in untergeordneten Mengen die bei der Herstellung der alpha-Sulfofettsäuremethylestersalze anfallenden Reaktionsnebenprodukte - insbesondere Unsulfier- tes , Seife, Methylsulfat- und Sulfatsalze - enthalten .
7. Tensidgemisch nach Ansprüchen 1 bis 6 , dadurch gekenn¬ zeichnet, daß sein Mischungsverhältnis von Mono- zu Di-Sal¬ zen im Bereich von 60 zu 40 bis 85 zu 15 (Gewichtsteile) liegt.
8. Tensidgemisch nach Ansprüchen 1 bis 7 , dadurch gekenn¬ zeichnet, daß seine Klett-Farbzahl (5 % AS, 4 cm Küvette) unterhalb 150 , vorzugsweise unterhalb 100 liegt.
9. Tensidgemisch nach Ansprüchen 1 bis 8 , dadurch gekenn¬ zeichnet, daß die Mono- und Di-Salze Alkalimetallsalze, be¬ vorzugt die Natriumsalze sind und sich insbesondere von Fett¬ säuren natürlichen Ursprungs ableiten , deren ursprünglich gebenenfalls vorliegenden ungesättigten Anteile hydrierend gesättigt worden sind.
10. Tensidgemisch nach Ansprüchen 1 bis 9 , dadurch gekenn¬ zeichnet, daß sich die Mono- und Di-Salze von Kokosfettsäu- ren und/oder Palmkernölfettsäuren und/oder Taigfettsäuren ableiten .
1 1 . Verfahren zur Herstellung eines hellfarbigen Tensidgemisches in Trockenform auf Basis wasch- und reinigungsaktiver Salze von alpha-Suifofettsäuremethylestern (Mono-Salze) und ent¬ sprechender Salze von alpha-Sulfofettsäuren ( Di-Salze) , die sich zum überwiegenden Tei l von Fettsäuren des Bereichs C.. - , _ ableiten , in dem die Mischung von Mono- und Di-Salzen als im wesentlichen wasserfreie, bei Temperaturen unterhalb 150°C schmelzende oder wenigstens plastisch erweichende und formgebend verarbeitbare Masse vorliegt, die bei einem Aktivsubstanzgehalt (AS-Gehalt; Summe von Mono- und Di- Salzen ) von wenigstens 75 Gew . -% ein Mischungsverhältnis von Mono-? zu Di-Salzen im Bereich von 90 zu 10 bis 40 zu 60 (Gewichtsteile) aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß man ein in an sich bekannter Weise gewonnenes wasserhaltiges, insbesondere als pump- und rührfähige hochkonzentrierte gebleichte wässrige Paste vorliegendes Gemisch von Mono- und Di-Salzen durch Erhitzen entwässert und gewünschten- falls das entwässerte Produkt einer formgebenden Verarbei¬ tung unterwirft.
12. Verfahren nach Anspruch 1 1 , dadurch gekennzeichnet, daß man das zu entwässernde Gemisch auf Temperaturen aufheizt, die eine diskontinuierliche oder kontinuierliche Homogeni¬ sierung des Gemisches während der Trocknung ermöglichen , wobei vorzugsweise wenigstens auf 80 bis 100 C aufgeheizt wird .
13. Verfahren nach Ansprüchen 1 1 und 12 , dadurch gekennzeich¬ net, daß man die Entwässerung im schwach-sauren bis neu¬ tralen Bereich , vorzugsweise im pH-Bereich von 3 bis 7 durchführt , wobei die zu entwässernde Tensidmischung an- fänglich aber auch in solchem Ausmaß alkalisch eingestellt werden kann , daß beim Entwässerungsschritt vorbestimmbare Anteile des Mono-Salzes zum Di-Salz umgewandelt werden .
14. Verfahren nach Ansprüchen 1 1 bis 13 , dadurch gekennzeich¬ net, daß gebleichte wäßrige Tensidpasten eines AS-Gehaltes von 60 bis 75 Gew. -% entwässert werden .
15. Verfahren nach Ansprüchen 11 bis 14, dadurch gekennzeich¬ net, daß man eine formgebende Verarbeitung des getrockne¬ ten Materials im wenigstens plastisch erweichten Bereich und insbesondere seine homogene Vermischung mit weiteren Be¬ standteilen von Wasch- und Reinigungsmitteln bei Raumtem¬ peratur oder nur schwach erhöhten Temperaturen , gewünsch- tenfalls aber auch oberhalb 80 °C , z . B . im Bereich von 100 bis 130 C vornimmt.
16. Verwendung des Tensidgemisches nach Ansprüchen 1 bis 10 oder das nach dem Verfahren gemäß Ansprüchen 1 1 bis 15 hergestellten Tensidgemisches in Wasch- und Reinigungsmit¬ teln , die für den Einsatz bei Raumtemperatur oder erhöhten Temperaturen bis 45 °C bestimmt sind .
17. Verwendung nach Anspruch 16 , dadurch gekennzeichnet, daß das Tensidgemisch in stückförmigen Wasch- und Reinigungs¬ mitteln, insbesondere in sogenannten soap-bars zum Einsatz kommt.
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