WO2024072204A1 - Proceso para la obtencion de jabones metálicos de tamaño nanometrico - Google Patents
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Classifications
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- C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/04—Oxygen-containing compounds
- C08K5/09—Carboxylic acids; Metal salts thereof; Anhydrides thereof
- C08K5/098—Metal salts of carboxylic acids
-
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- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D13/00—Making of soap or soap solutions in general; Apparatus therefor
- C11D13/10—Mixing; Kneading
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C11D13/00—Making of soap or soap solutions in general; Apparatus therefor
- C11D13/14—Shaping
- C11D13/18—Shaping by extrusion or pressing
Definitions
- the present invention is directed to the industrial sectors of polymer additives.
- the present invention refers to a process for obtaining nanosized metallic soaps, which are used as dispersants, compatibilizers, release agents, thermal stabilizers, water repellents, antistatics, anti-blockers, lubricants, nucleants, homogenizers, pro-oxidants.
- Theological and impact modifiers in various polymers such as polyolefins, styrenics, TPE's and engineering polymers such as POM, PA, PC, PBT.
- metallic soaps Being salts of fatty acids, metallic soaps have the general formula (RCO2-)nMn+; where R is an alkyl, M is a metal and n is the charge of the cation.
- saturated fatty acids such as stearic, lauric, palmitic, myristic and mixtures of acids with 8-22 carbons can be mentioned.
- Metallic soaps of industrial importance are those based on the following metals: Lithium (L ⁇ ), Potassium (K), Sodium (Na), Magnesium (Mg), Calcium (Ca), Barium (Ba), Zirconium (Zr), Manganese (Mn), Iron (Fe), Cobalt (Co) , Nickel (Ni), Copper (Cu), Zinc (Zn), Cadmium (Cd), Aluminum (Al) and Cene (Ce).
- the production of metallic soaps involves the saponification of triglycerides, which are vegetable or animal oils and fats.
- An alkaline solution (often sodium hydroxide) induces saponification, whereby triglyceride fats are first hydrolyzed into fatty acid salts and glycehna is obtained as a by-product. Saponification reactions are generally exothermic and almost completely irreversible.
- the saponification reaction mechanism occurs in three phases:
- the main product of saponification is metallic soap, which can be carried out at room temperature or in the presence of heat, when it is carried out at room temperature there will be a greater presence of fatty acids, in contrast, when the procedure is done by adding an external source of heat, all fatty acids will be neutralized.
- Metallic soaps in polymers are used to improve mold release, increase degradation, confer antistatic properties, as well as a thermal stabilizer and lubricant.
- Polymer processing requires additives, which are chemical substances to modify and improve processability and physical, mechanical and structural properties.
- dispersants ensure that reinforcements, fillers, fillers and pigments are added regularly.
- Compatibilizing or coupling agents are an additive that provides a stable chemical bond between different products, usually between inorganic products with organic products. Release agents act by creating a barrier between the substrate and the surface of the mold. This barrier eliminates adhesion between the two materials, prevents damage to the mold and guarantees quick and easy demolding.
- Thermal stabilizers prevent dehydrochlorination and neutralize the hydrochloric acid that is generated during the process and useful life of the product.
- Water repellents are a material that prevents capillary absorption of water, without altering the permeability of the substrate to gases and water vapor.
- Antistatic agents reduce the surface resistance of materials, causing the charge to dissipate.
- Anti-blocking agents slightly crack the surface of the plastic film, so that the surface is in contact with each other at fewer points, allowing sliding.
- Lubricants improve the processability of polymers, performing important functions, reducing friction between the particles of the material, minimizing functional heating and delaying melting to the optimal point.
- Nucleating agents are generally used to enhance the formation of nuclei for crystal growth in the polymer melt, and provide a higher degree of crystallinity.
- Homogenizing agents are products that improve the homogeneity of elastomer mixtures, and also help the incorporation of other compounds.
- Pro-oxidant additives also called pro-degradants
- pro-degradants are used to generate accelerated fragmentation of the plastic material with the aim of reducing its molecular weight, the size of the polymer chains, its hydrophobic character and for the formation of lighter and more labile compounds.
- pro-degradants are used to generate accelerated fragmentation of the plastic material with the aim of reducing its molecular weight, the size of the polymer chains, its hydrophobic character and for the formation of lighter and more labile compounds.
- Theological agents modify the viscosity, texture and increase the stability of the polymers.
- Impact modifiers improve impact resistance by “absorbing” shock and improving elasticity.
- JPS6032610A; JP2933986B2 and JPH0245571 B2 which refer to compositions of release agents, which comprise a fatty chain and an alkali metal or similar for different types of molding, which do not necessarily achieve the objective of release since they require ideal conditions to achieve their purpose.
- release where this type of release agents report (under ideal conditions) a release with an internal additive, however their working temperature is limited (90°C to 220°C) this is because in the industry the processing of polymers includes temperatures from 70°C to 350°C therefore are not effective in their performance.
- Another object of the invention is to provide a process for obtaining nanosized metallic soaps, which can be used as dispersants, compatibilizers, release agents, thermal stabilizers, water repellents, antistatics, anti-blockers, lubricants, nucleants, homogenizers, pro-oxidants, rheological and impact modifier, applied in polymers such as polyolefins, styrenics, TPE's and engineering polymers such as POM, PA, PC, PBT, PET.
- An additional object of the invention is to provide a process for obtaining nanosized metallic soaps where their melting temperature is modified according to the required application.
- Still a further object of the invention is to provide a process for obtaining nanosized metal soaps of a uniform size of 100-1000 nm.
- a further object of the present invention is to provide a process for obtaining nanosized metallic soaps that, through three types of reactor configurations, and a single reaction, said nanosized metallic soaps can be obtained.
- Still another object of the invention is the obtaining of a polyfunctional molecule composed of a carboxylic acid and a cation, which is designed according to the application and desired property(s) and which solves several issues relating to plastic processing.
- Another additional object of the invention is to obtain a polyfunctional molecule composed of a carboxylic acid and a cation, which has a working temperature of 45°C to 450°C; excellent integration and compatibility with thermoplastic and thermoset polymers, as well as a molecule size of 100-1000 nm.
- Still another additional object of the invention is the obtaining of a polyfunctional molecule composed of a carboxylic acid and a cation for use as an "Internal" Release Agent for thermoplastic and thermoset polymers and/or plastics, which does not require the additional use of lubrication. external.
- the invention in a second aspect, relates to a reactor arrangement generally formed by: a substantially cylindrical tank body; a top material entry; an electric motor connected to an agitator with a plurality of blades located inside said tank body; a lower material discharge outlet and a heat exchanger outer jacket.
- the present invention refers to a polyfunctional molecule composed of: a carboxylic acid of plant and/or animal origin with the formula R-COOH and a cation Mn+, where “n” can take values from 1 to 4; wherein said polyfunctional molecule has the general formula: R-COO-M, wherein said polyfunctional molecule supports a working temperature of 45°C to 450°C, has excellent integration and compatibility with thermoplastic and thermostable polymers and a size of 100-1000nm.
- Figure 1 is a schematic diagram of a first embodiment of the reactor or reaction tank for obtaining metallic soaps of the present invention.
- Figure 2 is a schematic diagram of a second embodiment of the reactor or reaction tank for obtaining metallic soaps of the present invention in the form of a reaction system.
- Figure 3 is a schematic diagram of a second embodiment of the reactor or reaction tank for obtaining metallic soaps of the present invention in the form of a reaction system.
- Figure 4 are graphs showing infrared spectra of metallic soaps resulting from characterization using the FTIR methodology.
- Figure 5 are images obtained through a SEM scanning electron microscope of two samples of nanometric metal soaps.
- Figures 6, 7 and 8 are graphs showing the results of particle size determination of two nanometric metal soaps through the DLS dynamic light scattering methodology.
- Figures 9A to 9D are graphs showing the results of differential scanning calorimetry applied to 4 samples of nanomethcos soaps of sodium (R11), calcium (Release Agent R1 1), zinc (R20) and magnesium (Release Agent R20).
- Figures 10A to 10D are graphs that show the results of the thermogravimetric analysis applied to 4 samples of nanometric soaps of sodium (R1 1), calcium (Releasant R1 1), zinc (R20) and magnesium (Releasant R20) obtained by the proposed methodologies .
- Figure 1 1 is a graph showing the result of a release test using the release agent of the present invention.
- Figure 12 is a graph showing the result of a transparency test of the nucleant of the present invention used in a polypropylene matrix.
- the present invention refers to a process for obtaining nanosized metallic soaps with a fine particle size of 100 to 1000 nm, in which different fatty acids with the formula R-COOH, with a number of carbons, are used. C8-22, which are selected according to the required property; Likewise, the concentration of said fatty acid will vary depending on the reactor configuration used. Likewise, depending also on the final application, different Mn+ cations are used, where “n” can take values from 1 to 4, and where the use of the different cations and their concentration varies according to the required melting point that can vary from 45°C to 450°C depending on weight ratio of fatty acid and cation.
- the main advantage of obtaining metallic soaps through the processes of the present invention using the three different reactor configurations and the different concentrations of fatty acid and cation is that the fatty acid is the one that provides the ion. carboxylate and the metal compound is what provides the cation Mn+, where the reaction would be the following: nR - COOH S + M s n+ -> R - COO n M + nH +
- fatty acid and cation are selected and reacted in determined proportions depending on the properties of the metal soap, the most important being: melting temperatures, particle size and final use of the metal soap (dispersant, compatibilizer, release agent, thermal stabilizer , water-repellent, anti-static, anti-blocking, lubricant, nucleating, homogenizing, pro-oxidant, rheological and impact modifier).
- the operating parameters are the mass ratios of the fatty acid and the metallic compound, which range from 4-90% and 1-30% w/w, respectively, and the temperature ranges from 15 to 80°C. .
- Said reactor 1000 is made up of a CSTR 1 100 type tank body, which includes a conduit inlet 11 10 in its upper part and a discharge conduit 1 120 in its lower part, a blade agitator 1 130 located inside said tank and driven by a motor, which is configured to carry out the integration of the components, said tank body 1100 additionally comprises a heating means 1 140 in case it is required to increase the temperature for the reaction, which is made up of a heat exchanger jacket that externally surrounds said first tank, where said jacket can be fed by any suitable means.
- a second modality is shown of the reactor or reaction tank for obtaining metallic soaps, which in said second embodiment refers to a reaction system 2000.
- Said reaction system 2000 is made up of a mixing tank 2100 configured for the dissolution of the cation, which it comprises an inlet conduit 21 10 in its upper part and a discharge conduit 2120 in its lower part, a blade agitator 2130 located inside said tank and driven by a motor; a second tank or reactor type CSTR 2200 configured to integrate the fatty acid and the solution containing the cation from the mixing tank 2100 and mix them, said reactor 2200 comprises an inlet conduit 2210 in its upper part connected to the discharge conduit 2120 of the mixing tank and a discharge conduit 2220 in its lower part, an anchor-type agitator with scrapers 2230 located inside said tank and driven by motor or any suitable means, said second tank 2200 additionally comprises a heating means 2240, made up of a heat exchanger jacket that externally surrounds said second tank, wherein said jacket can be fed by any suitable means.
- a third modality of the reactor or reaction tank for obtaining metallic soaps is shown, which in said third modality refers to a reaction system 3000.
- Said reaction system 3000 is made up of a first tank mixing tank 3100, configured to prepare the cation solution, which comprises an inlet conduit 31 10 in its upper part and a discharge conduit 3120 in its lower part, a blade agitator 3130 located inside said first mixing tank 3100 and powered by a motor or any suitable means; a second mixing tank 3200 configured to mix the cation solution from the first mixing tank 3100 with the fatty acid, said second mixing tank 3200 comprising an inlet conduit 3210 in its lower part, connected to the discharge conduit 3120 of the first mixing tank 3100, and a discharge conduit 3220 in its lower part; a "worm" type mixer driven by a motor or any suitable means; a single or twin screw extruder 3300 configured to carry out the reaction (reactive extrusion) of the cation-fatty acid mixture, said extruder 3300 comprising a
- the first modality of the process for obtaining nanometric-sized metal soaps of the invention includes the steps of: i) selecting a fatty acid of formula R-COOH and a cation M n+ , where “n” can take values from 1 to 4; and where both materials are selected according to the required property;
- the second modality of the process for obtaining nanosized metal soaps of the invention includes the steps of: i) selecting a fatty acid of formula R-COOH and a cation M n+ , where “n” can take values from 1 to 4; and where both materials are selected according to the required property;
- i) add to a mixing tank a metallic compound that has a purity of 90-99% in a proportion of 4-30% w/w, which will provide the cation M n+ ; iii) add softened, deionized, distilled, double-distilled or tri-distilled water to said first tank in a proportion of 2-15% w/w and mix at a speed of 100-1000 rpm for a time of 5-20 min, to obtain a mixture iv) add, in a second tank or CSTR-type reactor, the fatty acid in a proportion of 60-95% w/w and stir, with an anchor-type stirrer with scrapers, at a speed of 100-1500 rpm; v) pour the mixture from the first tank to the CSTR type reactor, at a speed of 0.5 to 5 L/min and maintain stirring at a speed of 100-1500 rpm, where once the entire mixture has been poured: vi) a a temperature of between 15-35°C, keep stirring for a time of 15
- the third modality of the process for obtaining nanosized metal soaps of the invention includes the steps of: i) selecting a fatty acid of formula R-COOH and a cation M n+ , where “n” can take values from 1 to 4; and where both materials are selected according to the required property;
- the type of cation used determines the final use of the metal soap and the fatty acid-cation mass ratio and the working temperature.
- Table 1 shows some examples:
- the metallic soaps obtained in the three modalities of the process of the invention refer to soaps such as fine metallic soaps of stearate, palmitate, laurate and/or myhstate of lithium, sodium, potassium, magnesium, calcium , barium, zirconium, manganese, iron, cobalt, nickel, copper, zinc, cadmium, aluminum and cerium.
- metal soaps are used as dispersants, compatibilizers, release agents, thermal stabilizers, water repellents, antistatic, anti-blocking, lubricants, nucleants, homogenizers, pro-oxidants, rheological and impact modifiers, which have the technical advantage of having a size of particle between 100 and 1000 nm, and a melting temperature according to the final application.
- R-COOH fatty acids are used selected from the group consisting of: stearic acid, palmitic acid, laucic acid and myristic acid, where the concentration of said fatty acid varies between 4-90% w/w depending of the reactor configuration.
- Mn+ cations are used, which are selected from the group consisting of: Lithium hydroxide, Calcium oxide, Zirconium oxide, Sodium hydroxide, Magnesium oxide, Iron sulfate, Hydroxide potassium, bath oxide, cobalt oxide, zinc oxide, manganese oxide, nickel oxide, copper oxide, cadmium oxide, brow oxide and aluminum oxide where the concentration of the compound varies between 1 -30% w /w.
- a metallic soap obtained by any of the processes of the present invention has dispersing, compatibilizing, mold-removing, thermal stabilizing, water-repellent, antistatic, anti-blocking, lubricating, nucleating, homogenizing, pro-oxidant, and rheological and moisture modifier properties. impact, in addition, it can be had a control in the fusion temperature which ranges from 45-450 °C being compatible with Polyolefins, Styrenics, engineering materials such as polyamides, achieving better processability and increasing productivity by up to 50 percent in the production of final parts using these mentioned polymers.
- n oxidation state of the metal
- Figure 4 shows a characterization using the FTIR methodology, where the first graph shows the infrared spectrum of a nanometric sodium metal soap obtained through the extrusion process using a fatty acid and a sodium alkali and the second graph shows The infrared spectrum of a calcium metal soap obtained by neutralization of trig lycerides of a fatty acid through a calcium oxide alkali in aqueous solution.
- Figure 5 shows a characterization of metal soaps obtained through the processes of the present invention, through the SEM Spectroscopy methodology, where they show images obtained through a SEM scanning electron microscope of two samples of nanometric metal soaps obtained through the proposed processes.
- the first two images show a calcium metal soap and the lower images refer to a sodium metal soap obtained by extrusion of fatty acid and sodium alkali.
- Figures 6, 7 and 8 show graphs resulting from three DLS Dynamic Light Scattering studies, where the results of the particle size determination of two nanometric metal soaps are shown through the methodologies mentioned using a fatty acid. and an alkali of sodium, calcium and Zinc.
- Figures 9A to 9D show a characterization of metallic soaps obtained through the processes of the present invention, using the DSC Differential Scanning Calorimetry methodology, where present results of differential scanning calorimetry applied to 4 samples of nanometric soaps of sodium (R11), calcium (Release Agent R11), zinc (R20) and magnesium (Release Agent R20) obtained using said methodology.
- Sample R1 1 (LC 0602-01 -22) presented four melting temperatures in the second heating from 72.38°C to 123.07°C
- sample R11 -MOLDING DETAILS two melting temperatures were observed at 1 19.58°C and 158.08°C
- sample R20 presented three melting temperatures at 53.28°C, 71.76°C and 89.36°C
- R20- RELEASE MOLDING (LC-0602-04-22) presented melting temperatures at 95.79°C and 108.16°C.
- Figures 10A to 10D show a characterization of metallic soaps obtained through the processes of the present invention, using the TGA Thermogravimetric Analysis methodology, where results of the thermogravimetric analysis applied to 4 samples of nanometric soaps of sodium (R11), calcium are presented. (Release Agent R1 1), zinc (R20) and magnesium (Release Agent R20) obtained using said methodology.
- sample R1 1 Five decomposition phases are observed in sample R1 1 (LC 0602-01 -22) that correspond to humidity, polymer phases, and waste phases. carbonaceous and another with inorganic load.
- samples R1 1 Release Agent and R20 Release Agent seven decomposition phases were observed, attributed to humidity, polymeric phases, carbonaceous residue and inorganic residues.
- sample R20 six decomposition phases were observed, four decomposition phases of polymeric phases, one of carbonaceous residue and another of inorganic residue.
- the present invention refers to a polyfunctional molecule in the form of said nanomethcos metallic soaps, which is composed: of a carboxylic acid of plant and/or animal origin with the formula R-COOH, which It has functions as a lubricant and a cation Mn+, alkali, alkaline earth or transition metal, where “n” can take values from 1 to 4; where said polyfunctional molecule has the general formula: R-COO-M.
- Said polyfunctional molecule developed is designed according to the specific function(s) mentioned, so its performance is optimal in any working temperature range from 45°C to 350°C, it has excellent integration and compatibility with thermoplastic and thermostable polymers. and a size of 100 and 1000 nm.
- This polyfunctional molecule solves several issues of the plastic processing, as well as those referring to the working temperature ranges, due to the use of the cation that functions as a thermal insulator, in addition to having the advantage that the additions are of the order of 0.007% to 0.25% in the application final.
- the said properties that said molecule may contain as attribute(s) are the following:
- Dispersant Dispersant, compatibilizer, release agent, thermal stabilizer, antistatic, anti-blocking, lubricant, nucleant, homogenizer, pro-oxidant of polymers (biodegradability in plastics), MFI fluidity and impact modifier.
- said polyfunctional molecule has a general formula R-COO-M, however, depending on each polymer and process modality used, said molecule comprises the following formulas:
- the tests are carried out on pulverized low-density polyethylene, which is mixed with the Ac-based internal release agent. Stearic/Calcium.
- the demolding test is carried out by comparing against a product applied on a silicone-based mold, where the graph in Figure 1 1 shows the results obtained, where as can be seen, based on the characterization results indicated above, that with the release agent of the present invention made from nanomethco metallic soap, the following advantages are achieved:
- the release additive obtained by the processes of This invention can be used for any type of thermoplastic and/or thermoset polymer, among which polyethylenes (LDPE, LLDPE, HDPE, HMWPE), polypropylenes (homo and copolymers), styrenes (ABS, PS, HIPS), polyamides can be mentioned.
- LDPE polyethylenes
- LLDPE low density polyethylene
- HDPE high density polyethylene
- HMWPE polypropylenes
- ABS styrenes
- ABS styrenes
- PA66 thermoplastic elastomers
- Natural and synthetic rubber Natural and synthetic rubber
- cross-linked EVA Polyurethane
- PEX Cross-linked polyethylene
- polyfunctional molecule of the present invention refers to an application as a rheological agent which modifies the viscosity, texture and increases the stability of the polymers where it is used as indicated below:
- the fluidity index of two polypropylene samples is measured; the results are shown below. The measurement is carried out under the following conditions:
- a further specific application of the polyfunctional molecule of the present invention refers to an application as a nucleating agent, which provides an effect that is similar in homo and random copolymer PP.
- a nucleating agent which provides an effect that is similar in homo and random copolymer PP.
- the transparency of copolymers cannot always be improved due to the inherent heterogeneity of this polymer. If the particle size of the additive exceeds a certain value or if it is not properly dispersed, transparency may decrease despite an increase in the nucleation effect.
- the sample of the nucleant of the present invention analyzed is a Formosa 4100 N homopolymer polypropylene, where two samples are injected, a control without additive and a sample with 0.2% w/w and the nanometric metal soap used is obtained using a calcium alkali. :
- Example 1 Synthesis of metallic soap using stearic acid and sodium hydroxide through the system shown in Figure 1
- the final product is a zinc laurate powder, this powder has a particle size of 380 nm and a melting temperature of 150°C.
- the final product is a magnesium myristate powder with a particle size of 745 nm and a melting temperature of 180°C.
- Example 5 Synthesis of metal soap using stearic acid and manganese oxide through the system shown in Figure 2
- Example 6 Synthesis of metallic soap using lithium acid and lithium hydroxide through the system shown in figure 1
- Example 7 Calcium palmitate internal release agent for low density polyethylene
- Calcium palmitate which is synthesized by any of the three proposed reactor configurations, is used as an internal release agent for low-density polyethylene in rotational molding processes.
- the application procedure is as follows:
- Example 8 Zinc stearate water repellent for construction materials
- Zinc stearate synthesized by any of the three proposed reactor configurations, is used as a water repellent.
- water in construction materials such as stucco, concrete, grout, paint and finishes in general.
- Example 9 Calcium-zinc stearate lubricant and thermal stabilizer for rigid PVC
- Calcium-zinc stearate is a 60-40% w/w mixture respectively of the stearates obtained by any of the three proposed reactor configurations, the addition procedure is as follows:
- the stearate mixture is added to the PVC formulation at a concentration of 0.2 PHR, mixed in the mill along with the other additives. Subsequently, the PVC is extruded with a temperature profile of 140-210°C, at the exit of the extruder the profile shows a smooth, shiny appearance without degradation of the material, this is because the mixture acts as a lubricant and thermal stabilizer for the PVC compounds.
- Example 10 Calcium stearate as a Modifier of rheological properties, specifically flow rate
- the calcium stearate obtained through the proposed reactor configurations is used to improve the fluidity index of materials that require better flow without increasing the processing temperature.
- the application is the following:
- Example 1 Manganese palmitate as Pro-oxidant for low density polyethylene
- the manganese palmitate obtained through the proposed reactor configurations is integrated into materials such as LDPE in a proportion of 0.25% w/w, the mixture is carried out in a mixing silo or a suitable medium for such a function, subsequently 50 caliber films are obtained.
- 500 of which are subjected to QUV accelerated weathering chambers with ultraviolet light at 340 nm, to an irradiation of 0.68 W/(m2*nm) for 500 h, where the carbonyl index, tension resistance and molecular weight are measured.
- a decrease in the molecular weight of LDPE is observed compared to the sample without additives.
- Example 12 Sodium stearate as an impact modifier for polyolefins.
- the sodium stearate obtained through the proposed reactor configurations is integrated into materials such as homopolymer polypropylene or high-density polyethylene in a proportion of 0.2% w/w, the mixing is carried out in a mixing silo or a medium suitable for such a function. Subsequently, specimens are obtained which are subjected to IZOD impact tests, obtaining the following results:
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Abstract
Se proporciona un proceso para la obtención de jabones metálicos de tamaño nanométrico implementado en tres tipos de reactores para tres modalidades distintas de la invención, en donde dicho proceso comprende los siguientes pasos: i) seleccionar un ácido graso de fórmula R-COOH y un catión Mn+, en donde ambos materiales se seleccionan de acuerdo a la propiedad requerida. ii) adicionar a un tanque de reacción agua suavizada, desionizada, destilada, bidestilada o tridestilada en una proporción del 50-96% w/w; iii) agregar un compuesto metálico en una proporción de 1-30% w/w, que proporcionara el catión Mn+, el cual tiene una pureza de 90-99% iv) agitar dicha mezcla a una velocidad de 100-1500 rpm, por un tiempo de 5 a 20 minutos; v) ingresar el ácido graso R-COOH en una proporción de 5-47% w/w al tanque de reacción y agitar a una velocidad de 100-2500 rpm durante 5-20 min; vi) ajustar la temperatura entre 15-80°C y mantener la agitación por un tiempo de 30 a 300 minutos.
Description
PROCESO PARA LA OBTENCION DE JABONES METÁLICOS DE TAMAÑO NANOMETRICO
CAMPO TÉCNICO DE LA INVENCIÓN
La presente invención está dirigida a los sectores industriales de los aditivos poliméricos. Particularmente, la presente invención se refiere a un proceso para la obtención de jabones metálicos de tamaño nanométñco, los cuales son empleados como dispersantes, compatibilizantes, desmoldantes, estabilizador térmico, hidrofugantes, antiestáticos, anti bloqueantes, lubricantes, nucleantes, homogenizantes, pro-oxidantes, modificadores de Teológicos y de impacto en diversos polímeros como poliolefinas, Estirénicos, TPE's y polímeros de ingeniería como POM, PA, PC, PBT.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
En la actualidad, como es bien sabido en el estado de la técnica, en el ámbito industrial los jabones metálicos se utilizan como espesantes, componentes de algunos lubricantes, desmoldantes, secantes, modificador Teológico de algunas pinturas y precursores de catalizadores. En este sentido, el ser humano ha utilizado jabones metálicos durante milenios. Existen pruebas de la producción de materiales similares al jabón en torno al 2800 a.c. en la antigua babilonia.
Al ser sales de ácidos grasos, los jabones metálicos tienen la fórmula general (RCO2-)nMn+; donde R es un alquilo, M es un metal y n es la carga del catión.
Como ejemplo se pueden mencionar ácidos grasos saturados como el ácido esteárico, el láurico, palmítico, mirístico y mezclas de ácidos con 8-22 carbonos.
Los jabones metálicos de importancia industrial son los basados en los siguiente métales:
Litio (L¡), Potasio (K), Sodio (Na), Magnesio (Mg), Calcio (Ca), Bario (Ba), Circonio (Zr), Manganeso (Mn), Hierro (Fe), Cobalto (Co), Níquel (Ni), Cobre (Cu), Zinc (Zn), Cadmio (Cd), Aluminio (Al) y Ceno (Ce).
La producción de jabones metálicos implica la saponificación de triglicéridos, que son aceites y grasas vegetales o animales. Una solución alcalina (a menudo hidróxido de sodio) induce la saponificación, por lo que las grasas de los triglicéridos se hidrolizan primero en sales de ácidos grasos y como subproducto se obtiene glicehna. Las reacciones de saponificación son generalmente exotérmicas y casi totalmente irreversibles.
El mecanismo de reacción de saponificación se presenta en tres fases:
1 .- Adición nucleofílica de un ion OH- al éster.
2.- Formación de un ácido débil (acido carboxílico), una base fuerte (NaOH) y un ion alcoholato.
3.- Reacción del ácido carboxílico con el ion alcoholato.
acíde ion ion afcool carboxyique aleúdate «arbólate
De conformidad con lo anterior, el producto principal de la saponificación es el jabón metálico, la cual puede realizarse a temperatura ambiente ó en presencia de calor, cuando se realiza a temperatura ambiente habrá mayor presencia de ácidos grasos, en contraste, cuando el procedimiento se realiza añadiendo una fuente externa de calor todos los ácidos grasos serán neutralizados.
Actualmente el proceso para la fabricación de jabones metálicos, a grandes rasgos, es el siguiente:
Haciendo uso de un recipiente tipo metálico, con agitación y calentamiento, se funde una grasa y/o aceite, ya sea por circulación de vapor o fuego directo, posteriormente se agrega el álcali (catión), se continúa agitando hasta obtener la saponificación total, finalmente se añade una solución de la sal del álcali que fue empleado para separar el jabón de la glicerina obtenida.
Los jabones metálicos en polímeros se utilizan para mejorar el desmoldeo, aumentar la degradación, conferir propiedades antiestáticas, así como estabilizador térmico y lubricante.
El procesamiento de polímeros requiere aditivos, los cuales son sustancias químicas para modificar y mejorar la procesabilidad y las propiedades físicas, mecánicas y estructurales. En polímeros termoplásticos, los dispersantes logran que los refuerzos, rellenos, cargas y pigmentos sean añadidos de forma regular.
Los agentes compatibilizantes o de acoplamiento son un aditivo que proporciona un enlace químico estable entre productos diferentes, por lo general entre productos inorgánicos con productos orgánicos. Los agentes desmoldantes actúan creando una barrera entre el sustrato y la superficie del
molde. Esta barrera elimina la adherencia entre los dos materiales, evita daños en el molde y garantiza un desmolde rápido y fácil.
Los estabilizadores térmicos previenen la dehidrocloración y neutraliza el ácido clorhídrico que se genera durante el proceso y vida útil del producto.
Los hidrofugantes es un material que impide la absorción capilar de agua, sin alterar la permeabilidad del sustrato a los gases y al vapor de agua.
Los agentes antiestáticos reducen la resistencia superficial de los materiales, lo que hace que la carga se disipe.
Los agentes anti bloqueantes agrietan ligeramente la superficie de la película plástica, de modo que la superficie este en contacto entre sí en menos puntos, permitiendo el deslizamiento.
Los lubricantes mejoran la procesabilidad de los polímeros, realizando importantes funciones, reducen la fricción entre las partículas del material, minimizando el calentamiento fñccional y retrasando la fusión hasta el punto óptimo.
Los agentes de nucleación (o nucleador) se utilizan generalmente para mejorar la formación de núcleos para el crecimiento de cristales en la masa fundida del polímero, y proporciona un mayor grado de cñstalinidad.
Los agentes homogenizantes son productos que mejoran la homogeneidad de mezclas de elastómeros, y también ayudan a la incorporación de otros compuestos.
Los aditivos pro-oxidantes también llamados pro-degradantes se usan para generar una fragmentación acelerada del material plástico con el objetivo de disminuir su peso molecular, el tamaño de las cadenas del polímero, su carácter hidrófobo y para la formación de compuestos más livianos y lábiles a los metabolismos de los organismos microbianos como bacterias, hongos y algas, para facilitar su bio-asimilación después de un proceso abiótico de degradación.
Los agentes Teológicos modifican la viscosidad, la textura y aumentan la estabilidad de los polímeros.
Los modificadores de impacto mejoran la resistencia al impacto, al “absorber” los golpes y mejorando su elasticidad.
En este sentido, se tienen por ejemplo los documentos US1 1208372B2; EP0132789A1 y ES344478A1 , los cuales se refieren a procesos para la fabricación de una molécula que comprende acido carboxílico y un catión, los cuales comprenden múltiples etapas y ninguno se refiere específicamente a la fabricación de jabones metálicos de tamaño nanométñco como el proceso de la presente invención.
Igualmente, se tienen los documentos JPS6032610A; JP2933986B2 y JPH0245571 B2, los cuales se refieren a composiciones de agentes desmoldantes, que comprenden una cadena grasa y un metal alcalino o similar para diferentes tipos de moldeo, que no necesariamente logran el objetivo de desmoldar ya que requieren condiciones ideales para logar su cometido de desmoldeo, en donde este tipo de desmoldantes reportan ( bajo condiciones ideales) un desmoldeo con un aditivo interno, sin embargo su temperatura de trabajo es limitada (90°C a 220°C) esto debido a que en la industria el procesamiento de polímeros abarcan temperaturas desde los 70°C hasta 350°C por lo tanto no son eficaces en su desempeño.
Finalmente, se tienen los documentos DE10135530C1 ; JPH10195476A y JP2005170983A, los cuales se refieren a composiciones de mezclas poliméricas que comprenden ácido carboxílico y un catión, así como componentes adicionales de fórmulas diferentes para diversas aplicaciones; sin embargo este tipo de aditivos tienen la problemática de ser fabricados mediante procesos de múltiples etapas y pasos, asimismo, dichos aditivos reportan (bajo condiciones ideales) una función específica o en caso de ofrecer dos o más atributos se debe realizar una mezcla de varias sustancias, sin embargo su temperatura de trabajo es limitada (90°C a 220°C) esto debido a que en la industria el procesamiento de polímeros abarcan temperaturas desde los 70°C hasta 350°C por lo tanto, no son eficaces en su desempeño.
Por lo tanto, no existe en el estado de la técnica un proceso para la obtención de jabones metálicos de tamaño nanométñco que sea implementado en una sola etapa y en un medio acuoso sin el uso de un calentamiento externo
y mediante una única reacción en donde tanto el ácido carboxílico como el catión se añadan de acuerdo a la estructura y función requerida y cuyo producto se refiera a una sola molécula polifuncional, con excelente integración y compatibilidad con polímeros termoplásticos y termoestables.
OBJETOS DE LA INVENCIÓN
Es por lo tanto un objeto de la presente invención proporcionar un proceso para la obtención de jabones metálicos de tamaño nanométñco mediante una única reacción, en donde a partir de un ácido graso cuya formula general es R-COOH (con numero de carbonos C8-22) y un catión Mn+ (donde “n” puede tomar valores de 1 a 4) pueden obtenerse jabones metálicos.
Otro objeto de la invención es proporcionar un proceso para la obtención de jabones metálicos de tamaño nanométñco, los cuales puedan emplearse como dispersantes, compatibilizantes, desmoldantes, estabilizador térmico, hidrofugantes, antiestáticos, anti bloqueantes, lubricantes, nucleantes, homogenizantes, pro-oxidantes, modificador de reológico y de impacto, aplicado en polímeros como poliolefinas, Estirénicos, TPE's y polímeros de ingeniería como POM, PA, PC, PBT, PET.
Un objeto adicional de la invención es proporcionar un proceso para la obtención de jabones metálicos de tamaño nanométñco en donde su temperatura de fusión sea modificada de acuerdo a la aplicación requerida.
Todavía un objeto adicional de la invención es proporcionar un proceso para la obtención de jabones metálicos de tamaño nanométñco de un tamaño uniforme de 100-1000 nm.
Un objeto más de la presente invención es proporcionar un proceso para la obtención de jabones metálicos de tamaño nanométñco que mediante tres tipos de configuraciones de reactor, y una única reacción se puedan obtener dichos jabones metálicos de tamaño nanométñco.
Aún un objeto más de la invención es la obtención de una molécula polifuncional compuesta por un ácido carboxílico y un catión, la cual se diseña de acuerdo a la aplicación y propiedad(es) deseada(s) y la cual resuelva varios
temas referentes al procesamiento de plástico.
Otro objeto adicional de la invención es la obtención de una molécula polifuncional compuesta por un ácido carboxílico y un catión, que tenga una temperatura de trabajo 45°C a 450°C; una excelente integración y compatibilidad con polímeros termoplásticos y termoestables, así como un tamaño de molécula de 100-1000 nm.
Todavía otro objeto adicional de la invención es la obtención de una molécula polifuncional compuesta por un ácido carboxílico y un catión para su uso como un Desmoldante “Interno” para polímeros y/o plásticos termoplásticos y termofijos, que no requiera la utilización adicional de una lubricación externa.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN
Estos y otros objetos se alcanzan mediante un proceso para la obtención de jabones metálicos de tamaño nanométñco implementado en tres tipos de reactores para tres modalidades distintas de la invención, en donde dicho proceso comprende los siguientes pasos: i) seleccionar un ácido graso de fórmula R-COOH y un catión Mn+, en donde ambos materiales se seleccionan de acuerdo a la propiedad requerida, ¡i) adicionar a un tanque de reacción agua suavizada, desionizada, destilada, bidestilada o tñdestilada en una proporción del 50-96% w/w; iii) agregar un compuesto metálico en una proporción de 1 -30% w/w, que proporcionara el catión Mn+, el cual tiene una pureza de 90-99% iv) agitar dicha mezcla a una velocidad de 100-1500 rpm, por un tiempo de 5 a 20 minutos; v) ingresar el ácido graso R-COOH en una proporción de 5-47% w/w al tanque de reacción y agitar a una velocidad de 100-2500 rpm durante 5-20 min; vi) ajustar la temperatura entre 15-80°C y mantener la agitación por un tiempo de 30 a 300 minutos.
En un segundo aspecto, la invención se refiere a un arreglo de reactor conformado de manera general por: un cuerpo de tanque sustancialmente cilindrico; una entrada superior de material; un motor eléctrico conectado a un agitador con una pluralidad de aspas ubicado en el interior de dicho cuerpo de tanque; una salida inferior de descarga de material y una
chaqueta exterior intercambiadora de calor.
En un tercer aspecto, la presente invención se refiere a una molécula polifuncional compuesta por: por un ácido carboxílico de origen vegetal y/o animal de formula R-COOH y un catión Mn+, donde “n” puede tomar valores de 1 a 4; en donde dicha molécula polifuncional tiene la fórmula general: R-COO- M, en donde dicha molécula polifuncional soporta una temperatura de trabajo de 45°C a 450°C, tiene una excelente integración y compatibilidad con polímeros termoplásticos y termoestables y un tamaño de 100-1000 nm.
Las características y ventajas adicionales de la invención deberían comprenderse más claramente mediante la descripción detallada de la realización preferida de la misma, dada por medio de un ejemplo no limitativo con referencia a los dibujos adjuntos, en los que:
BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS
La Figura 1 es un diagrama esquemático de una primera modalidad del reactor o tanque de reacción para la obtención de jabones metálicos de la presente invención.
La Figura 2 es un diagrama esquemático de una segunda modalidad del reactor o tanque de reacción para la obtención de jabones metálicos de la presente invención en la forma de un sistema de reacción.
La Figura 3 es un diagrama esquemático de una segunda modalidad del reactor o tanque de reacción para la obtención de jabones metálicos de la presente invención en la forma de un sistema de reacción.
La Figura 4 son gráficas que muestran espectros infrarrojos de jabones metálicos resultantes de la caracterización mediante la metodología FTIR.
La Figura 5 son imágenes obtenidas a través de un microscopio electrónico de barrido SEM de dos muestras de jabones metálicos nanométñcos.
Las Figuras 6, 7 y 8 son gráficas que muestran los resultados de la determinación de tamaño de partícula de dos jabones metálicos nanométñcos a través de la metodología de dispersión de luz dinámica DLS.
Las Figuras 9A a 9D son gráficas que muestran los resultados de la calorimetría diferencial de barrido aplicado a 4 muestras de jabones nanométhcos de sodio (R11 ), calcio (Desmoldante R1 1 ), zinc (R20) y magnesio (Desmoldante R20).
Las Figuras 10A a 10D son gráficas que muestran los resultados del análisis termograviméthco aplicado a 4 muestras de jabones nanométricos de sodio (R1 1 ), calcio (Desmoldante R1 1 ), zinc (R20) y magnesio (Desmoldante R20) obtenidos por las metodologías propuestas.
La Figura 1 1 es una gráfica que muestra el resultado de una prueba de desmoldeo utilizando el desmoldante de la presente invención.
La Figura 12 es una gráfica que muestra el resultado de una prueba de transparencia del nucleante de la presente invención utilizado en una matriz de polipropileno.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN
De manera general, la presente invención se refiere a un proceso para la obtención de jabones metálicos de tamaño nanométñco con un tamaño fino de partícula 100 a 1000 nm, en el cual se emplean diferentes ácidos grasos de fórmula R-COOH, con numero de carbonos C8-22, los cuales son seleccionados de acuerdo a la propiedad requerida; asimismo, la concentración de dicho ácido graso variará dependiendo de la configuración de reactor utilizada. De igual forma, dependiendo también de la aplicación final se emplean diferentes cationes Mn+, donde “n” puede tomar valores de 1 a 4, y en donde el uso de los diferentes cationes y su concentración varía de acuerdo al punto de fusión requerido que puede variar de 45°C a 450°C dependiendo de relación en peso de ácido graso y catión.
De conformidad con la presente invención, la ventaja principal de obtener jabones metálicos a través de los procesos de la presente invención mediante las tres diferentes configuraciones de reactores y las diferentes concentraciones de ácido graso y catión recae en que el ácido graso es quien proporciona el ion carboxilato y el compuesto metálico es quien proporciona el
catión Mn+, en donde la reacción seria la siguiente: nR - COOHS + Ms n+ -> R - COOnM + nH +
Donde el ácido graso y catión se seleccionan y se hacen reaccionar en proporciones determinadas dependiendo de las propiedades del jabón metálico, siendo las más importantes: temperaturas de fusión, tamaño de partícula y uso final del jabón metálico (dispersante, compatibilizante, desmoldante, estabilizador térmico, hidrofugante, antiestático, anti bloqueante, lubricante, nucleante, homogenizante, pro-oxidante, modificador de reológico y de impacto).
De igual forma y de acuerdo a la reacción se tienen tres modalidades del proceso de la presente invención para la obtención de jabones metálicos, las cuales permiten el control de las propiedades físico-químicas utilizando proporciones definidas y condiciones de procesamiento en cada sistema de reactor propuesto. Como parámetros de operación se tienen las relaciones en masa del ácido graso y el compuesto metálico, las cuales van de un rango de 4-90% y 1 -30% w/w, respectivamente, y la temperatura va de 15 a 80°C.
Con referencia ahora a la Figura 1 , se muestra una primera modalidad del reactor o tanque de reacción para la obtención de jabones metálicos numerado generalmente en 1000. Dicho reactor 1000 está conformado por un cuerpo de tanque tipo CSTR 1 100, el cual comprende un conducto de entrada 11 10 en su parte superior y un conducto de descarga 1 120 en su parte inferior, un agitador de aspas 1 130 ubicado dentro de dicho tanque y accionado por un motor, el cual está configurado para realizar la integración de los componentes, dicho cuerpo de tanque 1100 comprende adicionalmente un medio de calentamiento 1 140 en caso de que se requiera incrementar la temperatura para la reacción, el cual está conformado por una chaqueta intercambiadora de calor que rodea exteñormente a dicho primer tanque, en donde dicha chaqueta puede ser alimentada por cualquier medio adecuado.
Con referencia a la Figura 2, se muestra una segunda modalidad
del reactor o tanque de reacción para la obtención de jabones metálicos, el cual en dicha segunda modalidad se refiere a un sistema de reacción 2000. Dicho sistema de reacción 2000 está conformado por un tanque de mezclado 2100 configurado para la disolución del catión, el cual comprende un conducto de entrada 21 10 en su parte superior y un conducto de descarga 2120 en su parte inferior, un agitador de aspas 2130 ubicado dentro de dicho tanque y accionado por un motor; un segundo tanque o reactor tipo CSTR 2200 configurado para integrar el ácido graso y la solución que contiene el catión proveniente del tanque de mezclado 2100 y mezclarlas, dicho reactor 2200 comprende un conducto de entrada 2210 en su parte superior conectado al conducto de descarga 2120 del tanque de mezclado y un conducto de descarga 2220 en su parte inferior, un agitador tipo ancla con raspadores 2230 ubicado dentro de dicho tanque y accionado por motor o cualquier medio adecuado, dicho segundo tanque 2200 comprende adicionalmente un medio de calentamiento 2240, conformado por una chaqueta intercambiadora de calor que rodea exteriormente a dicho segundo tanque, en donde dicha chaqueta puede ser alimentada por cualquier medio adecuado. Como se muestra en dicha Figura 2, el tanque de mezclado 2100 está conectado de manera fluida con el reactor tipo CSTR 2200 por medio de una tubería de distribución 2300.
Respecto a la Figura 3, se muestra una tercera modalidad del reactor o tanque de reacción para la obtención de jabones metálicos, el cual en dicha tercera modalidad se refiere a un sistema de reacción 3000. Dicho sistema de reacción 3000 está conformado por un primer tanque de mezclado 3100, configurado para preparar la solución de catión, el cual comprende un conducto de entrada 31 10 en su parte superior y un conducto de descarga 3120 en su parte inferior, un agitador de aspas 3130 ubicado dentro de dicho primer tanque de mezclado 3100 y accionado por un motor o cualquier medio adecuado; un segundo tanque de mezclado 3200 configurado para mezclar la solución de catión proveniente del primer tanque de mezclado 3100 con el ácido graso, dicho segundo tanque de mezclado 3200 comprende un conducto de entrada 3210 en su parte inferior, conectado al conducto de descarga 3120 del primer tanque de mezclado 3100, y un conducto de descarga 3220 en su misma parte inferior; un
mezclador tipo “tornillo sin fin" accionado por un motor o cualquier medio adecuado; un extrusor mono ó de doble husillo 3300 configurado para llevar a cabo la reacción (extrusión reactiva) de la mezcla catión-ácido graso, dicho extrusor 3300 comprende un conducto de entrada 3310 en su parte superior trasera, conectado al conducto de descarga 3220 del segundo tanque de mezclado 3200, y un conducto de salida 3320 en su parte frontal; un tornillo sinfín o un par de tornillos sinfín 3330 ubicado(s) dentro del extrusor y accionado(s) por cualquier medio adecuado; y una pluralidad de calefactores 3340 configurados para calentar la reacción a una temperatura adecuada mientras el tornillo o tornillos sin fin 3330 hacen pasar el material a través del extrusor 3300 para posteriormente obtener el jabón metálico en la salida 3320. El primer tanque de mezclado 3100 está conectado de manera fluida con el tanque de mezclado 3200 por una tubería de distribución 3400, que a su vez está conectado de manera fluida con el extrusor 3300 por una tubería de distribución 3500.
Con referencia de nuevo a la Figura 1 , se describe la primera modalidad del proceso para la obtención de jabones metálicos de tamaño nanométrico de la invención, el cual comprende los pasos de: i) seleccionar un ácido graso de fórmula R-COOH y un catión Mn+, donde “n” puede tomar valores de 1 a 4; y en donde ambos materiales se seleccionan de acuerdo a la propiedad requerida;
¡i) adicionar a un tanque de reacción agua suavizada, desionizada, destilada, bidestilada o tñdestilada en una proporción del 50-96% w/w; iii) agregar a dicho tanque de reacción un compuesto metálico en una proporción de 1 -30% w/w, el cual proporcionara el catión Mn+, que tiene una pureza de 90-99%, para obtener una mezcla; iv) agitar dicha mezcla a una velocidad de 100-1500 rpm, por un tiempo de 5 a 20 minutos; v) ingresar el ácido graso R-COOH en una proporción de 5- 47% w/w al tanque de reacción y agitar a una velocidad de
100-2500 rpm durante 5-20 min; vi) a una temperatura de entre 15-35°C, mantener la agitación por un tiempo de 30 a 300 minutos; vii) en donde en caso de que la propiedad lo requiera, ajustar la temperatura entre 36-80°C; viii) retirar los jabones metálicos obtenidos con un tamaño de 100-1000.
Con referencia de nuevo a la Figura 2, se describe la segunda modalidad del proceso para la obtención de jabones metálicos de tamaño nanométñco de la invención, el cual comprende los pasos de: i) seleccionar un ácido graso de fórmula R-COOH y un catión Mn+, donde “n” puede tomar valores de 1 a 4; y en donde ambos materiales se seleccionan de acuerdo a la propiedad requerida;
¡i) agregar a un tanque de mezclado un compuesto metálico que tiene una pureza de 90-99% en una proporción de 4- 30% w/w, el cual proporcionara el catión Mn+; iii) adicionar a dicho primer tanque agua suavizada, desionizada, destilada, bidestilada o tridestilada en una proporción del 2-15% w/w y mezclar a una velocidad de 100- 1000 rpm por un tiempo de 5-20 min, para obtener una mezcla iv) adicionar, en un segundo tanque o reactor tipo CSTR, el ácido graso en una proporción de 60-95% w/w y agitar, con un agitador tipo ancla con raspadores, a una velocidad de 100-1500 rpm; v) verter la mezcla del primer tanque al reactor tipo CSTR, a una velocidad de 0.5 a 5 L/min y mantener la agitación a una velocidad de 100-1500 rpm, en donde una vez vertida la totalidad de la mezcla: vi) a una temperatura de entre 15-35°C, mantener la agitación
por un tiempo de 15 a 150 minutos; vii) en donde en caso de que la propiedad lo requiera, ajustar la temperatura entre 36-80°C; viii) retirar los jabones metálicos obtenidos con un tamaño de 100-1000 nm.
Con referencia de nuevo a la Figura 3, se describe la tercera modalidad del proceso para la obtención de jabones metálicos de tamaño nanométñco de la invención, el cual comprende los pasos de: i) seleccionar un ácido graso de fórmula R-COOH y un catión Mn+, donde “n” puede tomar valores de 1 a 4; y en donde ambos materiales se seleccionan de acuerdo a la propiedad requerida;
¡i) ¡i) agregar a un primer tanque de mezclado un compuesto metálico que tiene una pureza de 90-99% en una proporción de 4-30% w/w, el cual proporcionara el catión Mn+; iii) adicionar a dicho primer tanque de mezclado agua suavizada, desionizada, destilada, bidestilada o tñdestilada en una proporción del 2-30% w/w y mezclar a una velocidad de 100-1000 rpm por un tiempo de 5 minutos para obtener una primera mezcla; iv) dejar enfriar la mezcla a temperatura ambiente; v) agregar en un segundo tanque de mezclado el ácido graso y mezclar, mediante un tornillo sinfín, a una velocidad de 500-1000 rpm; vi) verter la primera mezcla enfriada del primer tanque de mezclado en el segundo tanque de mezclado a una velocidad de 0.5 a 5 L/min y mezclar por 10 minutos, mediante dicho tornillo sinfín, para obtener una segunda mezcla; vii) alimentar la segunda mezcla obtenida a un extrusor de doble husillo a una velocidad de 1 -10 kg/min, para llevar a cabo
una reacción de la misma mediante una extrusión reactiva, en donde dicho extrusor hace pasar el material a través del mismos mediante tornillo o tornillos sinfín a una velocidad de extrusión de 20 a 120 rpm; viii) en donde mientras el tornillo o tornillos sinfín hacen pasar el material a través del extrusor, ajustar la temperatura de extrusión de entre 15-80°C; ix) retirar los jabones metálicos obtenidos con un tamaño de 100-1000 nm.
De conformidad con la presente invención, el tipo de catión empleado determina el uso final del jabón metálico y la relación en masa ácido graso-catión la temperatura de trabajo. La siguiente Tabla 1 muestra algunos ejemplos:
De conformidad con la presente invención, los jabones metálicos obtenidos en las tres modalidades del proceso de la invención, se refieren a jabones tales como jabones metálicos finos de estearato, palmitato, laurato y/o mihstato de litio, sodio, potasio, magnesio, calcio, bario, circonio, manganeso, hierro, cobalto, níquel, cobre, zinc, cadmio, aluminio y cerio. Dichos jabones metálicos, se utilizan como dispersantes, compatibilizantes, desmoldantes, estabilizadores térmicos, hidrofugantes, antiestáticos, anti bloqueantes, lubricantes, nucleantes, homogenizantes, pro-oxidantes, modificadores reológicos y de impacto, los cuales tienen la ventaja técnica de tener un tamaño de partícula entre 100 y 1000 nm, y una temperatura de fusión de acuerdo a la aplicación final.
En este sentido, se emplean diferentes ácidos grasos R-COOH seleccionados del grupo que consiste de: ácido esteárico, acido palmítico, acido láuñco y acido mirístico, en donde la concentración de dicho ácido graso varia de entre 4-90% w/w dependiendo de la configuración del reactor.
Asimismo, dependiendo también de la aplicación final se emplean diferentes cationes Mn+, los cuales son seleccionados del grupo que consiste de: Hidróxido de litio, Oxido de calcio, oxido de zirconio, hidróxido de sodio, oxido de magnesio, sulfato de hierro, hidróxido de potasio, oxido de baño, oxido de cobalto, oxido de zinc, oxido de manganeso, oxido de níquel, oxido de cobre, oxido de cadmio, oxido de ceño y oxido de aluminio en donde la concentración del compuesto varía entre 1 -30% w/w.
Aunado a lo anterior, un jabón metálico obtenido por cualquiera de los procesos de la presente invención, tiene propiedades dispersantes, compatibilizantes, desmoldantes, estabilizador térmico, hidrofugante, antiestático, anti bloqueantes, lubricantes, nucleantes, homogenizante, prooxidantes y modificador de reológico y de impacto, además que se puede tener
un control en la temperatura de fusión la cuál vaha de 45-450 °C siendo compatible con Poliolefinas, Estirénicos, materiales de ingeniería como poliamidas, logrando mejor procesabilidad e incrementando la productividad hasta en un 50 por cierto en la producción de piezas finales empleando estos polímeros mencionados.
Por lo tanto, será evidente para un técnico en la materia que la síntesis de jabones metálicos nanométricos realizada en los procesos de la presente invención, se lleva a cabo químicamente de la siguiente manera:
Como se puede apreciar, existe un desplazamiento del ion hidrogeno y una inserción del catión metálico, obteniéndose de esta manera una sal del metal incorporado.
Donde:
R=8-22 carbones n= estado de oxidación del metal
El jabón metálico nanométrico obtenido puede ser de carácter hidrofóbico (n=2,3 y 4) ó hidrofílico (n=1), siendo parte fundamental el porcentaje de adición y metal empleado para determinar la aplicación en matrices poliméhcas.
Para caracterizar la molécula se emplean diversas técnicas o metodologías, entre las cuales se pueden mencionar: FTIR, Espectroscopia SEM, DLS, DSC y TGA.
Los resultados de la caracterización de jabones metálicos obtenidos a través de dichas metodologías se muestran en las Figuras .
En donde la Figura 4 muestra una caracterización mediante la metodología FTIR, en donde la primeras gráfica muestra el espectro infrarrojo de un jabón metálico de sodio nanométrico obtenido a través del proceso de extrusión empleando un ácido graso y un álcali de sodio y la segunda gráfica muestra el espectro infrarrojo de un jabón metálico de calcio obtenido por neutralización de trig licéridos de un ácido graso a través de un álcali de óxido de calcio en solución acuosa.
La Figura 5 muestra una caracterización de jabones metálicos obtenidos mediante los procesos de la presente invención, mediante la metodología de Espectroscopia SEM, en donde muestran imágenes obtenidas a través de un microscopio electrónico de barrido SEM de dos muestras de jabones metálicos nanométricos obtenidos a través de los procesos propuestos.
Las primeras dos imágenes muestran un jabón metálico de calcio y las imágenes inferiores se refieren a un jabón metálico de sodio obtenido por extrusión de ácido graso y álcali de sodio.
Las Figuras 6, 7 y 8 muestran gráficas resultantes de tres estudios de Dispersión de luz dinámica DLS, en donde se muestran los resultados de la determinación de tamaño de partícula de dos jabones metálicos nanométricos a través de las metodologías que se mencionan empleando un ácido graso y un álcali de sodio, calcio y Zinc.
Las Figuras 9A a 9D muestran una caracterización de jabones metálicos obtenidos mediante los procesos de la presente invención, mediante la metodología de Calorimetría diferencial de barrido DSC, en donde se
presentan resultados de la calorimetría diferencial de barrido aplicado a 4 muestras de jabones nanométricos de sodio (R11 ), calcio (Desmoldante R11 ), zinc (R20) y magnesio (Desmoldante R20) obtenidos utilizando dicha metodología. La muestra R1 1 (LC 0602-01 -22) presento en el segundo calentamiento cuatro temperaturas de fusión desde 72.38°C a 123.07°C, la muestra R11 -DESMOLDANTE se observa dos temperaturas de fusión en 1 19.58°C y 158.08°C, la muestra R20 presento tres temperaturas de fusión en 53.28°C, 71.76°C y 89.36°C y R20- DESMOLDANTE (LC-0602-04-22) presentaron temperaturas de fusión en 95.79°C y 108.16°C.
TABLA 2. tt faS ÍWlta SC
Las Figuras 10A a 10D muestran una caracterización de jabones metálicos obtenidos mediante los procesos de la presente invención, mediante la metodología de Análisis Termograviméthco TGA, en donde se presentan resultados del análisis termogravimétrico aplicado a 4 muestras de jabones nanométricos de sodio (R11 ), calcio (Desmoldante R1 1 ), zinc (R20) y magnesio (Desmoldante R20) obtenidos utilizando dicha metodología.
Se observan cinco fases de descomposición en la muestra R1 1 (LC 0602-01 -22) que corresponden a humedad, fases poliméhcas una de residuo
carbonoso y otra a carga inorgánica. En las muestras R1 1 Desmoldante y R20 Desmoldante se observaron siete fases de descomposición, atribuidas a humedad, fases poliméricas, residuo carbonoso y residuos inorgánicos. Para la muestra R20 se observaron seis fases de descomposición, cuatro de descomposición de fases poliméricas, una de residuo carbonoso y otra de residuo inorgánico.
TABLA ?•. Ártihh (TG
Ahora bien, en un tercer aspecto, la presente invención se refiere a una molécula polifuncional en la forma de dichos jabones metálicos nanométhcos, la cual está compuesta: por un ácido carboxílico de origen vegetal y/o animal de formula R-COOH, el cual tiene funciona como lubricante y un catión Mn+, alcalino, alcalinotérreo o metal de transición, donde “n” puede tomar valores de 1 a 4; en donde dicha molécula polifuncional tiene la fórmula general: R-COO-M. Dicha molécula polifuncional desarrollada es diseñada de acuerdo a la o las funciones específicas mencionadas, por lo que su desempeño es óptimo en cualquier rango de temperatura de trabajo de 45°C a 350°C, tiene una excelente integración y compatibilidad con polímeros termoplásticos y termoestables y un tamaño de 100 y 1000 nm.
Dicha molécula polifuncional resuelve varios temas del
procesamiento de plástico, así como también los referentes a los rangos de temperatura de trabajo, debido a la utilización del catión que funciona como aislante térmico, además de tener la ventaja de que las adiciones son del orden de 0.007% a 0.25% en la aplicación final. Las dichas propiedades que dicha molécula puede contener como atributo (s) son las siguientes:
Dispersante, compatibilizante, desmoldante, estabilizador térmico, antiestático, anti bloqueante, lubricante, nucleante, homogenizante, pro-oxidante de polímeros (biodegradabilidad en plásticos), modificador de fluidez MFI y de impacto.
Como se mencionado, dicha molécula polifuncional está tiene una fórmula general R-COO-M, sin embargo, dependiendo de cada polímero y modalidad del proceso utilizado, dicha molécula comprende las siguientes fórmulas:
En donde ya en la aplicación final, dicha molécula es utilizada de la siguiente manera:
MEZCLA DEL ADITIVO + POLIMERO
[MOLECULA 0.007% a 0.25%] + [POLIMERO];
Ingreso al molde o cañón para plastificar el polímero;
Rotomoldeo, inyección, extrusión, extrusión soplo, inyección soplo.
Temperatura de 45°C a 450°C (depende de cada proceso y polímero);
ENFRIAMIENTO Y LIBERACION DE LA PIEZA.
En este sentido, en una aplicación específica de la molécula polifuncional de la presente invención, y en un cuarto aspecto de la invención,
se tiene una aplicación como desmoldante “Interno” para polímeros y/o plásticos, termoplásticos y termofijos, mediante la cual se logra un desmoldeo sin la necesidad de una lubricación externa. Dicho desmoldante es un aditivo de baja densidad 0.6 g/cm3, tiene un alto peso molecular mayor a 300 g/ mol. Esta aplicación de la molécula como desmoldante puede ser aplicado en una mezcla de polímero en forma de pellet o integrado directamente en la extrusion del material, para lo cual es importante considerar las temperaturas de reblandecimiento, fundición y estabilización del polímero para la correcta selección del jabón metálico nanométrico. La siguiente Tabla 4 muestra algunos ejemplos de formulaciones de desmoldante dependiendo de la temperatura de función del polímero:
Las pruebas se realizan en polietileno de baja densidad pulverizado, el cual es mezclado con el desmoldante interno base Ac. Estearico/Calcio.
A continuación, se presentan las temperaturas de trabajo del molde en donde se realiza una prueba de desmoldeo del polímero con el desmoldante de la presente invención:
TABLA 5:
PRIMER CAPA SEGUNTA CAPA TERCER CAPA (CAPA (EXTERNA) (INTERMEDIA) INTERNA)
T¡emp° 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 23
(min)
TI °C 50 110 160 250 190 195 205 210 205 197 205 205
T2 °C 50 111 160 240 185 200 205 210 205 198 205 205
T3 °C 50 100 160 240 185 195 205 205 205 200 205 205
T4 °C 50 110 160 230 190 195 205 205 205 200 205 205
T5 °C 50 100 160 250 185 195 205 205 205 201 205 205
T6 °C 50 100 160 240 185 200 200 207 200 197 200 200
La prueba de desmoldeo se realiza comparando contra un producto aplicado sobre un molde a base de silicon, en donde en la gráfica de la la Figura 1 1 se muestran los resultados obtenidos, en donde como se podrá observar, con base a los resultados de caracterización indicados anteriormente, que con el desmoldante de la presente invención hecho a a base de jabón metálico nanomethco se tienen las siguientes ventajas:
• No deja residuos
• Mejora la fluidez del material
• Ayuda en el reordenamiento de las cadenas polimehcas para mejorar el deslizamiento del material.
• Reduce los tiempos de desmoldeo.
• Aumenta la productividad 30-50%
Por lo tanto, el aditivo desmoldante obtenido por los procesos de la
presente invención puede ser utilizado para cualquier tipo de polímero termoplástico y/o termofijo dentro de los cuales se pueden mencionar polietilenos (LDPE, LLDPE, HDPE, HMWPE), polipropilenos (homo y copolímeros), estírenos (ABS, PS, HIPS), poliamidas (PA66, PA6), elastómeros termoplásticos (TPV, TPU), Hule natural y sintético, EVA entrecruzada, Poliuretano (PU), Polietileno reticulado (PEX).
Otra aplicación específica de la molécula polifuncional de la presente invención, se refiere a una aplicación como agente reológico el cual modifica la viscosidad, la textura y aumentan la estabilidad de los polímeros en donde es utilizado tal como se indica a continuación:
Determinación de índice de fluidez MFI
Se mide el índice de fluidez de dos muestras de polipropileno, identificadas como TESTIGO PP y RCa-REXO.2%, a continuación se muestran los resultados. La medición se realiza bajo las siguientes condiciones:
@230°C, 2.16 kg, t=60 s
TABLA 6
Por lo tanto el índice de fluidez es:
TESTIGO PP q 60s 9
MFITESTIGO = 1.26 -i ■ * 10 = 12.6 60 s 1 min 10 min
RCa-REXO.2%
9 16.4
10 min
Por lo tanto, aplicando el aditivo RCa-REXO.2% se obtiene un
incremento en el indicie de fluides de:
^F^RCa-REXO 2% MFITESTIGO
Una aplicación específica adicional de la molécula polifuncional de la presente invención, se refiere a una aplicación como agente nucleante,el cual proporciona un efecto que es similar en PP copolímero homo y aleatorio. En donde como es bien sabido por los expertos en la materia, la transparencia de los copolímeros no siempre puede mejorarse debido a la heterogeneidad inherente de este polímero. Si el tamaño de partícula del aditivo supera un cierto valor o si no se dispersa adecuadamente, la transparencia puede disminuir a pesar de un aumento del efecto de nucleación.
La muestra del nucleante de la presente invención analizada es un polipropileno homopolímero de Formosa 4100 N, en donde se inyectan dos muestras, un testigo sin aditivo y una muestra con 0.2% w/w y el jabón metálico nanométñco empleado es obtenido utilizando un álcali de calcio:
Como se muestra en la Figura 12 con el nucleante obtenido mediante la molécula multifuncional de la presente invención, se obtiene una
mejora del 20% en la transmisión de luz en la región visible del espectro electromagnético.
Las ventajas anteriores, serán evidentes para aquellos expertos en la técnica a partir de los siguientes:
EJEMPLOS
Ejemplo 1 : Síntesis de jabón metálico empleando acido esteárico e hidróxido de sodio a través del sistema mostrado en la figura 1
Adicionar 80 L de agua desionizada en el tanque “1100”, posteriormente agregar a este mismo tanque 2 kg de hidróxido de sodio y agitar a 300 rpm durante 10 minutos, posteriormente y manteniendo la agitación agregar al tanque “1100” 20 kg de ácido esteárico, una vez transcurridos 5 minutos calentar a 45°C la mezcla e incrementar la velocidad de agitación a 1000 rpm durante 120 minutos. El producto final es un estearato de sodio en solución el cual puede ser secado en horno o por un medio tradicional, para posteriormente ser pulverizado, este polvo tiene un tamaño de partícula de 380 nm y una temperatura de fusión de 300°C.
Ejemplo 2: Síntesis de jabón metálico empleando acido palmítico y oxido de calcio a través del sistema mostrado en la figura 2
Adicionar al tanque “2100” 10 kg de Oxido de calcio y 15 kg de agua desionizada mezclar a una velocidad de 300 rpm durante 5 min, en el tanque ”2200” agregar 90 kg de ácido palmítico comenzar la agitación a 500 rpm, a través de conducto “2300” verter en contenido del tanque “2100” al tanque “2200” a una velocidad de 3 L/min manteniendo constante la agitación, una vez terminada la adición ajustar la temperatura a 55°C y mantener el sistema en agitación por un tiempo de 60 minutos. El producto final es un palmitato de calcio en polvo, este polvo tiene un tamaño de partícula de 530 nm y una temperatura de fusión de 250°C.
Ejemplo 3: Síntesis de jabón metálico empleando ácido láuñco y óxido de zinc a través del sistema mostrado en la figura 3
Adicionar al tanque “3100” 6.9 kg de óxido de zinc y 20 kg de agua
desionizada mezclar a una velocidad de 700 rpm por un tiempo de 5 minutos, mientras tanto en el silo mezclador “3200” agregar 50 kg de ácido láurico y mezclar a una velocidad de 600 rpm, realizar la descarga del tanque “3100” al silo mezclador “3200” a través del conducto “3400” a una velocidad de 4 L/min y mantener la agitación hasta descarga completa. Posteriormente alimentar el extrusor “3300” a través del conducto “3500” a una velocidad de alimentación de
2 kg/ min y extruir a una velocidad de 30 rpm y con un perfil de temperatura de 30°C a la entrada”3310” y 38°C en la salida “3320”. El producto final es un laurato de zinc en polvo, este polvo tiene un tamaño de partícula de 380 nm y una temperatura de fusión de 150°C
Ejemplo 4: Síntesis de jabón metálico empleando ácido Mirístico y oxido de magnesio a través del sistema mostrado en la figura 3
Adicionar al tanque “3100” 8 kg de óxido de magnesio y 20 kg de agua desionizada mezclar a una velocidad de 500 rpm por un tiempo de 5 minutos, mientras tanto en el silo mezclador “3200” agregar 80 kg de ácido mirístico y mezclar a una velocidad de 500 rpm, realizar la descarga del tanque “3100” al silo mezclador “3200” a través del conducto “3400” a una velocidad de
3 L/min y mantener la agitación hasta descarga completa. Posteriormente alimentar el extrusor “3300” a través del conducto “3500” a una velocidad de alimentación de 3 kg/ min y extruir a una velocidad de 80 rpm y con un perfil de temperatura de 35°C a la entrada”3310” y 45°C en la salida “3320”, el producto final es un miristato de magnesio en polvo con un tamaño de partícula de 745 nm y una temperatura de fusión de 180°C.
Ejemplo 5: Síntesis de jabón metálico empleando ácido esteárico y oxido de manganeso a través del sistema mostrado en la figura 2
Adicionar al tanque “2100” 25 kg de Oxido de manganeso y 10 kg de agua desionizada mezclar a una velocidad de 600 rpm durante 5 min, en el tanque ”2200” agregar 85 kg de ácido esteárico comenzar la agitación a 500 rpm, a través de conducto “2300” verter en contenido del tanque “2100” al tanque “2200” a una velocidad de 5 L/min manteniendo constante la agitación, una vez terminada la adición ajustar la temperatura a 38°C y mantener el sistema en
agitación por un tiempo de 60 minutos. El producto final es un palmitato de calcio en polvo, este polvo tiene un tamaño de partícula de 770 nm y una temperatura de fusión de 1 10°C
Ejemplo 6: Síntesis de jabón metálico empleando acido Láuñco e hidróxido de litio a través del sistema mostrado en la figura 1
Adicionar 70 L de agua desionizada en el tanque “1100”, posteriormente agregar a este mismo tanque 1 .8 kg de hidróxido de litio y agitar a 500 rpm durante 15 minutos, posteriormente y manteniendo la agitación agregar al tanque “1100” 18 kg de ácido esteárico, una vez transcurridos 5 minutos incrementar la velocidad de agitación a 1000 rpm y mantener así por un tiempo de 240 minutos. El producto final es un estearato de litio en solución el cual puede ser secado en horno o por un medio tradicional, para posteriormente ser pulverizado, este polvo tiene un tamaño de partícula de 210 nm y una temperatura de fusión de 45°C.
Ejemplo 7: Desmoldante interno de palmitato de calcio para polietileno de baja densidad
El palmitato de calcio, el cual es sintetizado por cualquiera de las tres configuraciones de reactor propuestas, es empleado como desmoldante interno de polietileno de baja densidad en procesos de rotomoldeo, el procedimiento de aplicación es el siguiente:
Se adicionan 2 g de palmitato de calcio por cada 1000 g de LDPE pulverizado, se mezclan ambos materiales por un tiempo de 5 minutos, en un molde previamente precalentado a 55°C se vierte la mezcla al tanque mientras este gira a 20 rpm, posteriormente se incrementa la temperatura a 200 °C, se mantiene por un periodo de 15 minutos el calentamiento. Una vez transcurrido este tiempo se deja enfriar el molde y se extrae la pieza. Dando a si un desmoldeo adecuado sin dejar residuos y mejorando la eficiencia del proceso en un 33%.
Ejemplo 8: Hidrofugante de estearato de zinc para materiales de construcción
El estearato de zinc, sintetizado por cualquiera de las tres configuraciones de reactor propuestas, es empleado como repelente de agua de
agua en materiales de construcción como estucos, concretos, boquillas, pinturas y acabados en general.
Se adicionan 1 .5 g a la mezcla de acabados que se desea proteger, se realiza la mezcla de polvos o ya hidratada la mezcla, posteriormente se deja fraguar, una vez seca la superficie se procede a medir la penetración de humedad a través de un “tubo karsten”, aplicando correctamente el hidrofugante se obtienen superficies respirables y con una repelencia del 98% de agua, el efecto es permanente.
Ejemplo 9: Lubricante y estabilizador térmico de estearato calcio- zinc para PVC rígido
El estearato calcio-zinc es una mezcla 60-40% w/w respectivamente de los estearatos obtenidos por cualquiera de las tres configuraciones de reactor propuestas, el procedimiento de adiciones el siguiente:
La mezcla de estearatos se añade a la formulación del PVC en una concentración de 0.2 PHR, se mezclan en el molino junto con los demás aditivos. Posteriormente el PVC se extruye con un perfil de temperatura de 140-210°C, a la salida del extrusor el perfil muestra una apariencia lisa, brillosa y sin degradación del material, esto debido a que la mezcla actúa como lubricante y estabilizador térmico para los compuestos de PVC.
Ejemplo 10: Estearato de calcio como Modificador de propiedades reológicas, específicamente índice de fluidez
El estearato de calcio obtenido a través de las configuraciones de reactor propuestas, es utilizado para mejorar el índice de fluidez de materiales que requieren mejor flujo sin incrementar la temperatura de procesamiento. La aplicación es la siguiente:
Se adicionan 2g por cada 1000 g de polímero, la aplicación se ha realizado en poliolefinas, Estirénicos, TPE's y materiales de ingeniería, estos materiales tienen una temperatura de proceso variable que va desde los 125°C para TPE's hasta 290°C para materiales de ingeniería, la mezcla se realiza en un silo mezclador o mezcladora adecuada, posteriormente se alimentan a la maquina inyectara la cual se precalienta con el perfil de temperaturas adecuado
para el material a procesar, el resultado es una disminución en los ciclos de inyectado dando un ahorro de hasta el 15% del tiempo empleado por ende se incrementa la productividad del procesado de plástico, así como también los motores de las maquinas se “forzan” menos al disminuir su amperaje.
Ejemplo 1 1 : Palmitato de manganeso como Pro-oxidante para polietileno de baja densidad
El palmitato de manganeso obtenido a través de las configuraciones de reactor propuestas se integra a materiales como LDPE en una proporción de 0.25% w/w, se realiza la mezcla en silo mezclador o un medio adecuado para tal función, posteriormente se obtienen películas calibre 50 a 500 las cuales son sometidas a cámaras de intempehsmo acelerado QUV con luz ultravioleta a 340 nm, a una irradiación de 0.68 W/(m2*nm) durante 500 h, donde se mide el índice de carbonilo, resistencia la tensión y peso molecular. Se observa una disminución del peso molecular de LDPE respecto a la muestra sin aditivos.
Ejemplo 12: Estearato de sodio como modificador de impacto para poliolefinas.
El estearato de sodio obtenido a través de las configuraciones de reactor propuestas se integra a materiales como Polipropileno homopolímero o polietileno de alta densidad en una proporción de 0.2% w/w, se realiza la mezcla en silo mezclador o un medio adecuado para tal función, posteriormente se obtienen probetas las cuales son sometidas a pruebas de impacto IZOD obteniéndose los siguientes resultados:
Promedio 7.428 9.362
Incremento de impacto 26.04%
De acuerdo con lo anteriormente descrito, será evidente para un técnico en la materia que las modalidades del proceso para la obtención de jabones metálicos de tamaño nanométrico de la presente invención y sus pasos o etapas respectivos arriba descritos se presentan con fines únicamente ilustrativos, pues un técnico en la materia puede realizar numerosas variaciones al mismo, siempre y cuando se diseñen de conformidad con los principios de la presente invención. Por consecuencia de lo anterior, la presente invención incluye todas las modalidades que un técnico en la materia puede plantear a partir de los conceptos contenidos en la presente descripción, de conformidad con las siguientes reivindicaciones.
Claims
1.- Proceso para la obtención de jabones metálicos de tamaño nanométñco, caracterizado porque comprende los pasos de: i) seleccionar un ácido graso de fórmula R-COOH y un catión Mn+, donde “n” puede tomar valores de 1 a 4; y en donde ambos materiales se seleccionan de acuerdo a la propiedad requerida;
¡i) adicionar a un tanque de reacción agua suavizada, desionizada, destilada, bidestilada o tñdestilada en una proporción del 50-96% w/w; iii) agregar a dicho tanque de reacción un compuesto metálico en una proporción de 1 -30% w/w, el cual proporcionara el catión Mn+, que tiene una pureza de 90-99%, para obtener una mezcla; iv) agitar dicha mezcla a una velocidad de 100-1500 rpm, por un tiempo de 5 a 20 minutos; v) ingresar el ácido graso R-COOH en una proporción de 5-47% w/w al tanque de reacción y agitar a una velocidad de 100-2500 rpm durante 5- 20 min; vi) a una temperatura de entre 15-35°C, mantener la agitación por un tiempo de 30 a 300 minutos; vii) en donde en caso de que la propiedad lo requiera, ajustar la temperatura entre 36-80°C; viii) retirar los jabones metálicos obtenidos con un tamaño de 100- 1000 nm.
2.- El proceso para la obtención de jabones metálicos de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque el ácido graso de fórmula es seleccionado del grupo que consiste de: ácido esteárico, acido palmítico, ácido láuñco y ácido mirístico.
3.- El proceso para la obtención de jabones metálicos de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado además porque la concentración de dicho ácido graso varia de entre 4-90% w/w.
4.- El proceso para la obtención de jabones metálicos de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque dependiendo de la aplicación final el catión se selecciona del grupo que consiste de: Hidróxido de litio, Oxido de calcio, oxido de zirconio, hidróxido de sodio, oxido de magnesio, sulfato de hierro, hidróxido de potasio, oxido de bario, oxido de cobalto, oxido de zinc, oxido de manganeso, oxido de níquel, oxido de cobre, oxido de cadmio, oxido de ceno y oxido de aluminio.
5.- El proceso para la obtención de jabones metálicos de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque los jabones metálicos resultantes tienen propiedades dispersantes, compatibilizantes, desmoldantes, estabilizador térmico, hidrofugante, antiestático, anti bloqueantes, lubricantes, nucleantes, homogenizante, pro-oxidantes, modificador de reológico y de impacto, además que se puede tener un control en la temperatura de fusión la cuál vaha de 45-450 °C siendo compatible con Poliolefinas, Estirénicos, materiales de ingeniería como poliamidas, logrando mejor procesabilidad e incrementando la productividad hasta en un 50 por cierto en la producción de piezas finales empleando estos polímeros mencionados.
6.- El proceso para la obtención de jabones metálicos de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque el ácido graso y catión se seleccionan y se hacen reaccionar en proporciones determinadas dependiendo de las propiedades del jabón metálico seleccionadas de: temperaturas de fusión, tamaño de partícula y uso final del jabón metálico, seleccionado de: dispersante, compatibilizante, desmoldante, estabilizador térmico, hidrofugante, antiestático, anti bloqueante, lubricante, nucleante, homogenizante, pro-oxidante y modificador de reológico.
7.- Proceso para la obtención de jabones metálicos de tamaño nanométrico, caracterizado porque comprende los pasos de: i) seleccionar un ácido graso de fórmula R-COOH y un catión Mn+, donde “n” puede tomar valores de 1 a 4; y en donde ambos materiales se seleccionan de acuerdo a la propiedad requerida;
¡i) agregar a un tanque de mezclado un compuesto metálico que tiene una pureza de 90-99% en una proporción de 4-30% w/w, el cual
proporcionara el catión Mn+; iii) adicionar a dicho primer tanque agua suavizada, desionizada, destilada, bidestilada o thdestilada en una proporción del 2-15% w/w y mezclar a una velocidad de 100-1000 rpm por un tiempo de 5-20 min, para obtener una mezcla iv) adicionar, en un segundo tanque o reactor tipo CSTR, el ácido graso en una proporción de 60-95% w/w y agitar, con un agitador tipo ancla con raspadores, a una velocidad de 100-1500 rpm; v) verter la mezcla del primer tanque al reactor tipo CSTR, a una velocidad de 0.5 a 5 L/min y mantener la agitación a una velocidad de 100-1500 rpm, en donde una vez vertida la totalidad de la mezcla: vi) a una temperatura de entre 15-35°C, mantener la agitación por un tiempo de 15 a 150 minutos; vii) en donde en caso de que la propiedad lo requiera, ajustar la temperatura entre 36-80°C; viii) retirar los jabones metálicos obtenidos con un tamaño de 100- 1000 nm.
8.- El proceso para la obtención de jabones metálicos de conformidad con la reivindicación 7, caracterizado además porque el ácido graso de fórmula es seleccionado del grupo que consiste de: ácido esteárico, acido palmítico, ácido láuñco y ácido mirístico.
9.- El proceso para la obtención de jabones metálicos de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado además porque la concentración de dicho ácido graso varia de entre 4-90% w/w.
10.- El proceso para la obtención de jabones metálicos de conformidad con la reivindicación 7, caracterizado además porque dependiendo de la aplicación final el catión se selecciona del grupo que consiste de: Hidróxido de litio, Oxido de calcio, oxido de zirconio, hidróxido de sodio, oxido de magnesio, sulfato de hierro, hidróxido de potasio, oxido de baño, oxido de cobalto, oxido de zinc, oxido de manganeso, oxido de níquel, oxido de cobre, oxido de cadmio, oxido de ceño y oxido de aluminio.
1 1.- El proceso para la obtención de jabones metálicos de
conformidad con la reivindicación 7, caracterizado además porque los jabones metálicos resultantes tienen propiedades dispersantes, compatibilizantes, desmoldantes, estabilizador térmico, hidrofugante, antiestático, anti bloqueantes, lubricantes, nucleantes, homogenizante, pro-oxidantes, modificador reológico y de impacto, además que se puede tener un control en la temperatura de fusión la cuál vaha de 45-450 °C siendo compatible con Poliolefinas, Estirénicos, materiales de ingeniería como poliamidas, logrando mejor procesabilidad e incrementando la productividad hasta en un 50 por cierto en la producción de piezas finales empleando estos polímeros mencionados.
12.- El proceso para la obtención de jabones metálicos de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque el ácido graso y catión se seleccionan y se hacen reaccionar en proporciones determinadas dependiendo de las propiedades del jabón metálico seleccionadas de: temperaturas de fusión, tamaño de partícula y uso final del jabón metálico, seleccionado de: dispersante, compatibilizante, desmoldante, estabilizador térmico, hidrofugante, antiestático, anti bloqueante, lubricante, nucleante, homogenizante, pro-oxidante, modificador reológico y de impacto.
13.- Proceso para la obtención de jabones metálicos de tamaño nanométhco, caracterizado porque comprende los pasos de: i) seleccionar un ácido graso de fórmula R-COOH y un catión Mn+, donde “n” puede tomar valores de 1 a 4; y en donde ambos materiales se seleccionan de acuerdo a la propiedad requerida;
¡i) agregar a un primer tanque de mezclado un compuesto metálico que tiene una pureza de 90-99% en una proporción de 4-30% w/w, el cual proporcionara el catión Mn+; iii) adicionar a dicho primer tanque de mezclado agua suavizada, desionizada, destilada, bidestilada o thdestilada en una proporción del 2-30% w/w y mezclar a una velocidad de 100-1000 rpm por un tiempo de 5 minutos para obtener una primera mezcla; iv) dejar enfriar la mezcla a temperatura ambiente; v) agregar en un segundo tanque de mezclado el ácido graso y mezclar, mediante un tornillo sinfín, a una velocidad de 500-1000 rpm;
vi) verter la primera mezcla enfriada del primer tanque de mezclado en el segundo tanque de mezclado a una velocidad de 0.5 a 5 L/min y mezclar por 10 minutos, mediante dicho tornillo sinfín, para obtener una segunda mezcla; vii) alimentar la segunda mezcla obtenida a un extrusor de doble husillo a una velocidad de 1 -10 kg/min, para llevar a cabo una reacción de la misma mediante una extrusión reactiva, en donde dicho extrusor hace pasar el material a través del mismos mediante tornillo o tornillos sinfín a una velocidad de extrusión de 20 a 120 rpm; viii) en donde mientras el tornillo o tornillos sinfín hacen pasar el material a través del extrusor, ajustar la temperatura de extrusión de entre 15- 80°C; x¡) retirar los jabones metálicos obtenidos con un tamaño de 100- 1000 nm.
14.- El proceso para la obtención de jabones metálicos de conformidad con la reivindicación 13, caracterizado además porque el ácido graso de fórmula es seleccionado del grupo que consiste de: ácido esteárico, acido palmítico, ácido láurico y ácido mirístico.
15.- El proceso para la obtención de jabones metálicos de conformidad con la reivindicación 14, caracterizado además porque la concentración de dicho ácido graso varia de entre 4-90% w/w.
16.- El proceso para la obtención de jabones metálicos de conformidad con la reivindicación 13, caracterizado además porque dependiendo de la aplicación final el catión se selecciona del grupo que consiste de: Hidróxido de litio, Oxido de calcio, oxido de zirconio, hidróxido de sodio, oxido de magnesio, sulfato de hierro, hidróxido de potasio, oxido de baño, oxido de cobalto, oxido de zinc, oxido de manganeso, oxido de níquel, oxido de cobre, oxido de cadmio, oxido de ceño y oxido de aluminio.
17.- El proceso para la obtención de jabones metálicos de conformidad con la reivindicación 13, caracterizado además porque los jabones metálicos resultantes tienen propiedades dispersantes, compatibilizantes, desmoldantes, estabilizador térmico, hidrofugante, antiestático, anti bloqueantes, lubricantes, nucleantes, homogenizante, pro-oxidantes,
modificador reológico y de impacto, además que se puede tener un control en la temperatura de fusión la cuál vaha de 45-450 °C siendo compatible con Poliolefinas, Estirénicos, materiales de ingeniería como poliamidas, logrando mejor procesabilidad e incrementando la productividad hasta en un 50 por cierto en la producción de piezas finales empleando estos polímeros mencionados.
18.- El proceso para la obtención de jabones metálicos de conformidad con la reivindicación 13, caracterizado además porque el ácido graso y catión se seleccionan y se hacen reaccionar en proporciones determinadas dependiendo de las propiedades del jabón metálico seleccionadas de: temperaturas de fusión, tamaño de partícula y uso final del jabón metálico, seleccionado de: dispersante, compatibilizante, desmoldante, estabilizador térmico, hidrofugante, antiestático, anti bloqueante, lubricante, nucleante, homogenizante, pro-oxidante, modificador reológico y de impacto.
19.- Sistema de reacción para la obtención de jabones metálicos de tamaño nanométrico, caracterizado porque comprende: un tanque de mezclado configurado para la disolución de un catión, el cual comprende un conducto de entrada en su parte superior y un conducto de descarga en su parte inferior, un agitador de aspas ubicado dentro de dicho tanque y accionado por un motor; un reactor tipo CSTR configurado para integrar un ácido graso y una solución que contiene el catión proveniente del tanque de mezclado y mezclarlas, en donde dicho reactor comprende un conducto de entrada en su parte superior conectado al conducto de descarga del tanque de mezclado y un conducto de descarga en su parte inferior, un agitador tipo ancla con raspadores ubicado dentro de dicho tanque y accionado por motor o cualquier medio adecuado; en donde dicho segundo tanque comprende adicionalmente un medio de calentamiento, conformado por una chaqueta intercambiadora de calor que rodea exteriormente a dicho segundo tanque, en donde dicha chaqueta puede ser alimentada por cualquier medio adecuado.
20.- El sistema de reacción de conformidad con la reivindicación 19, caracterizado además porque el tanque de mezclado está conectado de
manera fluida con el reactor tipo CSTR por medio de una tubería de distribución.
21.- Sistema de reacción para la obtención de jabones metálicos de tamaño nanométñco, caracterizado porque comprende: un primer tanque de mezclado, configurado para preparar una solución de catión, el cual comprende un conducto de entrada en su parte superior y un conducto de descarga en su parte inferior, un agitador de aspas 3130 ubicado dentro de dicho primer tanque de mezclado y accionado por un motor o cualquier medio adecuado; un segundo tanque de mezclado configurado para mezclar la solución de catión proveniente del primer tanque de mezclado con un ácido graso, en donde dicho segundo tanque de mezclado comprende un conducto de entrada en su parte inferior, conectado al conducto de descarga del primer tanque de mezclado, y un conducto de descarga en su misma parte inferior; y un mezclador tipo “tomillo sin fin" accionado por un motor o cualquier medio adecuado; un extrusor de doble husillo configurado para llevar a cabo la reacción de la mezcla catión-ácido graso, en donde dicho extrusor comprende un conducto de entrada en su parte superior trasera, conectado al conducto de descarga del segundo tanque de mezclado, y un conducto de salida en su parte frontal; un tornillo sinfín o un par de tornillos sinfín ubicado(s) dentro del extrusor y accionado(s) por cualquier medio adecuado; y una pluralidad de calefactores configurados para calentar la reacción a una temperatura adecuada mientras el tornillo o tornillos sin fin hacen pasar el material a través del extrusor para posteriormente obtener el jabón metálico en la salida.
22.- El sistema de reacción de conformidad con la reivindicación 19, caracterizado además porque el primer tanque de mezclado está conectado de manera fluida con el tanque de mezclado por una tubería de distribución, que a su vez está conectado de manera fluida con el extrusor por una tubería de distribución.
23.- Molécula polifuncional caracterizada porque comprende: por un ácido carboxílico de origen vegetal y/o animal de formula R-
COOH, el cual tiene funciona como lubricante; y un catión Mn+, seleccionado de alcalino, alcalinotérreo o metal de transición, donde “n” puede tomar valores de 1 a 4; en donde dicha molécula polifuncional tiene la fórmula general: R-
COO-M; y un tamaño de 100 y 1000 nm.
24.- La molécula polifuncional de conformidad con la reivindicación 23, caracterizada además porque tiene un desempeño es óptimo en cualquier rango de temperatura de trabajo de 45°C a 450°C, y tiene una excelente integración y compatibilidad con polímeros termoplásticos y termoestables.
25.- La molécula polifuncional de conformidad con la reivindicación 23, caracterizada además porque en una aplicación final se adiciona en el orden de 0.007% a 0.25%.
26.- La molécula polifuncional de conformidad con la reivindicación 23, caracterizada además porque las propiedades que dicha molécula puede contener como atributo son dispersantes, compatibilizante, desmoldante, estabilizador térmico, antiestático, anti bloqueante, lubricante, nucleante, homogenizante, pro-oxidante de polímeros (biodegradabilidad en plásticos), modificador de fluidez MFI y de impacto.
27.- La molécula polifuncional de conformidad con la reivindicación 23, caracterizada además porque dependiendo de cada polímero y del tipo de reactor utilizado dicha molécula comprende las siguientes fórmulas:
R i c o
28.- Uso de una molécula polifuncional de conformidad con las reivindicaciones 23 a 27 como desmoldante Interno para polímeros y/o plásticos, termoplásticos y termofijos, mediante el cual se logra un desmoldeo sin la
necesidad de una lubricación externa, una mejor procesabilidad del polímero virgen y/o reciclado y sus mezclas.
29.- El uso de conformidad con la reivindicación 28, en donde el desmoldante es un aditivo de baja densidad 0.6 g/cm3, que tiene un alto peso molecular mayor a 300 g/ mol.
30.- El uso de conformidad con la reivindicación 28, el cual se adiciona en el orden de 0.007% a 0.25%.
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2022
- 2022-09-28 WO PCT/MX2022/050086 patent/WO2024072204A1/es unknown
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- 2023-06-15 CO CONC2023/0007880A patent/CO2023007880A2/es unknown
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| ROY G BOSSERT: "The metallic soaps", JOURNAL OF CHEMICAL EDUCATION, vol. 27, no. 1, 1 January 1950 (1950-01-01), pages 10 - 15, XP093158151 * |
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