DE3017121C2 - - Google Patents
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
- C07C51/412—Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part
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- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Description
Wasserunlösliche Metallseifen, nämlich Salze von
Metallen mit drei und mehr Kohlenstoffatome
enthaltenden gesättigten Fettsäuren können
bekanntlich nach verschiedenen Verfahren hergestellt
werden, wobei das wichtigste Verfahren das der
"doppelten Umsetzung" sein dürfte. Hierbei werden
aus den Lösungen der zunächst hergestellten Alkali-
bzw. Ammoniumsalze der Fettsäuren in der zweiten
Stufe durch Umsetzung mit den entsprechenden
Metallsalzen, beispielsweise Sulfaten, Chloriden,
Nitraten und auch Acetaten, die Metallseifen
gewonnen. Obwohl nach diesem Verfahren auch heute
noch große Mengen Metallseifen hergestellt werden,
hat es erhebliche Nachteile, vor allem wegen des im
allgemeinen unzureichenden Reinheitsgrades der
Metallseifen; denn beim Ausfällen der Metallseifen
werden stets anorganische Salze, wie beispielsweise
Natrium- und Ammoniumsulfat oder -chlorid
eingeschlossen.
Zur Herstellung der Metallseifen ist auch noch das
"Direkt-Verfahren" bekannt, das in der DE-PS
8 60 210 beschrieben und so durchgeführt wird, daß
eine Dispersion des Metalloxids oder -hydroxids
direkt mit der in Wasser emulgierten Fettsäure
umgesetzt wird. Dieses Verfahren ist aber nur im
Falle solcher Metalle anzuwenden, deren Oxide
leicht oder verhältnismäßig leicht unter Bildung
der entsprechenden Hydroxide in Wasser löslich
sind, während wasserunlösliche Hydroxide bildende
Metalle selbst in Dispersion nicht mehr mit den
freien Fettsäuren reagieren.
Schließlich ist es aus der DE-AS 11 89 973 bekannt,
daß auch unlösliche Oxide bzw. Hydroxide bildende
Metalle wie beispielsweise Zink, auf das diese
Druckschrift abzielt, dadurch zur Umsetzung mit
freien Fettsäuren zu bringen, daß zunächst eine
wäßrige Suspension der basischen
Metallverbindungen gebildet und in diese Suspension
Kohlendioxid eingeleitet wird, worauf die auf diese
Weise erhaltene wäßrige Suspension des basischen
Carbonats mit einer Fettsäureemulsion glatt unter
Bildung der entsprechenden Metallseife reagiert.
Zweckmäßigerweise wird Fettsäureemulsion mit
Ammoniak anverseift, und auch die Suspension des
basischen Metallcarbonats sollte ammoniakalisch
sein. Die ausgefällte Metallseife kann dann
abfiltriert und ohne Waschen in üblicher Weise
getrocknet werden; hierbei werden eventuell
vorhandene Ammoniakreste mit dem Wasser entfernt.
Dieses Verfahren hat gegenüber dem Verfahren der
"doppelten Umsetzung" den großen Vorteil, daß in
einer einzigen Verfahrensstufe ein elektrolytfreies
Produkt gebildet wird, und keine elektrolythaltigen
Abwässer anfallen, da keine für die erste Stufe
sonst notwendige Natronlauge zum Einsatz kommt und
eine Umweltverschmutzung demzufolge nicht auftritt.
Allerdings hat dieses Verfahren noch eindeutige
Nachteile, da es im Chargenbetrieb, nicht aber
kontinuierlich durchgeführt wird und darüber hinaus
zum Abtrennen der gefällten Metallseife vom Wasser
spezielle Filter, wie beispielsweise
Kammerfilterpressen, erforderlich sind, bevor das
Produkt in geeigneter Weise getrocknet wird,
beispielweise in Strom- oder Umlufttrocknern.
Es wurde nun gefunden, daß man diese Nachteile des
Verfahrens nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1
- nämlich Chargenbetrieb und Filtration - vermeiden
kann, indem man die Komponenten a) und b) kontinuierlich
im Scherfeld einer
Rotor-Stator-Maschine mit ineinandergreifenden
Radialflächen zum fettsauren Metallsalz umsetzt.
Hierbei fällt je nach eingesetzter Wassermenge das
Reaktionsprodukt in pastöser bis halbtrockener Form
an. Im allgemeinen führt man die Umsetzung der
Komponenten a) und b) in Gegenwart von 20 bis 50%
Wasser bei Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes
der verwendeten Fettsäuren durch. Es kann jedoch
vorteilhaft sein, den Gesamtwasseranteil auf 30 bis
40% einzustellen.
Je nach Anlagengröße und damit zulässigem
Investitionsaufwand kann das erfindungsgemäße
Verfahren dadurch noch weiter verbessert werden,
daß man auch die Komponenten a) (was besonders
vorteilhaft ist) und/oder b) im Scherfeld einer
Rotor-Stator-Maschine mit ineinandergreifenden
Scherflächen herstellt.
Bei der Durchführung dieses Verfahrens gemäß der
Erfindung werden der Rotor-Stator-Maschine die
beiden Reaktionskomponenten a) und b) mit Hilfe
einer geeigneten Dosierpumpe, vorzugsweise im
stöchiometrischen Verhältnis zugeführt und bei
Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes der
verwendeten Fettsäuren umgesetzt.
Die in der Rotor-Stator-Maschine mit
ineinandergreifenden Radialflächen auftretenden
hohen Scherkräfte ermöglichen es, in besonders
vorteilhafter Weise eine sehr schnelle Umsetzung
der beiden Reaktionskomponenten zu bewirken, so daß
die Verweilzeit des Reaktionsgemisches auf wenige
Sekunden, vorzugsweise weniger als 2 Sekunden,
beschränkt werden kann.
Aber nicht nur die Umsetzung der
Reaktionskomponenten a) und b) in der
Rotor-Stator-Maschine bringt erhebliche Vorteile
mit sich, sondern gleichermaßen auch die bereits
erwähnte Umsetzung des Metalloxids mit Wasser und
einer geringen Menge wäßrigen Ammoniaks unter
gleichzeitiger Zufuhr von Kohlendioxid in einer
Rotor-Stator-Maschine, wodurch die Reaktionszeiten
von bisher 1 bis 3 Stunden auf etwa 10 bis 30
Minuten, bei Verwendung besonders reaktiver
Metalloxide auch auf noch geringere Zeiten
reduziert werden können.
Ein ganz erheblicher Vorteil der Erfindung ist die
beträchtliche Wassereinsparung. Während bei den
Chargen-Verfahren, gleichgültig ob beim Zwei- oder
Einstufenverfahren, die 12- bis 40fache Menge
Wasser, bezogen auf die Trockensubstanz, verwendet
werden muß, beträgt erfindungsgemäß die insgesamt
eingesetzte Wassermenge einschließlich des
gebildeten Reaktionswassers nur 20 bis 50%. In
besonderen Fällen ist die Einstellung des
Gesamtwassergehaltes auf 30 bis 40% vorteilhaft.
Hierdurch erübrigt sich der gesamte Filterprozeß
einschließlich der dafür benötigten Zeit, und das
30 bis 40% Wasser enthaltende Reaktionsprodukt
kann nach dem Verlassen der (letzten)
Rotor-Stator-Maschine direkt getrocknet werden.
Zur Durchführung des Verfahrens kann vorzugsweise
eine Vorrichtung benutzt werden, die aus einem
Gehäuse mit darin umlaufendem, kegelstumpfförmigem
Rotor besteht, dessen Mantelfläche mit koaxialen
Ringen gestaffelten Durchmessers ausgestattet ist,
die jeweils auf Lücke stehen zu gleichartigen
Ringen an der dem Rotor gegenüberliegenden
Gehäusewand.
Erfindungsgemäß gelingt es somit erstmals, in einem
kontinuierlichen Verfahren wasserunlösliche
Metallseifen aus unlöslichen Metalloxiden bzw.
-hydroxiden und emulgierten Fettsäuren herzustellen
und dabei auf Substanzen zu verzichten, die eine
Umweltbelastung darstellen. Da für die Herstellung
von wasserunlöslichen Metallseifen, die diesem
Reaktionsweg folgen, durch das erfindungsgemäße
Verfahren insgesamt nur geringe Wassermengen
erforderlich sind, erübrigt sich die Verwendung
aufwendiger Apparaturen, insbesondere spezieller
Filtervorrichtungen wie z.B. Filterpressen. Das in
großer Reinheit elektrolytfrei anfallende Produkt
wird innerhalb äußerst kurzer Reaktionszeiten bei
hohen Durchsätzen gewonnen.
Im folgenden ist das erfindungsgemäße Verfahren am
Beispiel von Zinkseife näher beschrieben.
130 kg Zinkoxid werden mit 16 l 25%igem wäßrigem
Ammoniak in 480 l kaltem Wasser unter
gleichzeitigem Einleiten von gasförmigem
Kohlendioxid in einer Rotor-Stator-Maschine
dispergiert. Gleichzeitig werden 900 kg
geschmolzene Stearinsäure in 180 l Wasser bei 80°C
emulgiert und der Emulsion 36 l 25%iges, wäßriges
Ammoniak zugesetzt. Beide Dispersionen werden bei
80°C durch entsprechend eingestellte Dosierpumpen
einer ebenfalls auf 80°C beheizten
Rotor-Stator-Maschine zugeführt, so daß in der
Zeiteinheit stöchiometrische Mengen umgesetzt und
aus 130 kg Zinkoxid und 900 kg Stearinsäure
(VZ=204) 1000 kg Zinkstearat gebildet werden. Das
aus der Rotor-Stator-Maschine abgezogene, pastöse
Zinkstearat besitzt einen Wassergehalt von ca. 45%
und wird direkt einem Stromtrockner zugeführt, in
dem es auf einen Wassergehalt von 0,2% getrocknet
wird. Das Endprodukt ist ein feinkörniges, sehr
reines, elektrolytfreies Zinkstearat.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von wasserunlöslichen
Metallseifen durch Umsetzung der Komponenten a)
und b) zu fettsaurem Metallsalz, wobei die
Komponente a) eine wäßrige Suspension eines
basischen Metallcarbonats darstellt, die durch
Umsetzung des entsprechenden unlöslichen
Metalloxids bzw. -hydroxids mit Wasser und
wäßrigem Ammoniak unter gleichzeitiger Zufuhr
von gasförmigem Kohlendioxid gewonnen wird, und
Komponente b) eine durch Zusatz von wäßrigem
Ammoniak angeseifte, in Wasser emulgierte,
geschmolzene Fettsäure,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Komponenten a) und b) kontinuierlich im
Scherfeld einer Rotor-Stator-Maschine mit
ineinandergreifenden Radialflächen in Gegenwart
von insgesamt 20 bis 50% Wasser bei
Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes der
verwendeten Fettsäuren umgesetzt werden und das
Reaktionsprodukt in pastöser bis halbtrockener
Form abgezogen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß man die Umsetzung der
Komponenten a) und b) in Gegenwart von insgesamt
30 bis 40% Wasser durchführt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß man auch die Komponenten a)
und/oder b) im Scherfeld einer
Rotor-Stator-Maschine mit ineinandergreifenden
Scherflächen herstellt.
Priority Applications (4)
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