DE3017121C2

DE3017121C2 -

Info

Publication number: DE3017121C2
Application number: DE3017121A
Authority: DE
Inventors: Des Erfinders Beantragt Teilnichtnennung
Original assignee: Fried Krupp AG
Current assignee: BWS Technologie GmbH
Priority date: 1980-05-03
Filing date: 1980-05-03
Publication date: 1988-02-18
Also published as: JPS56169642A; US4376079A; IT8121449A0; IT1136590B; DE3017121A1

Description

Wasserunlösliche Metallseifen, nämlich Salze von Metallen mit drei und mehr Kohlenstoffatome enthaltenden gesättigten Fettsäuren können bekanntlich nach verschiedenen Verfahren hergestellt werden, wobei das wichtigste Verfahren das der "doppelten Umsetzung" sein dürfte. Hierbei werden aus den Lösungen der zunächst hergestellten Alkali- bzw. Ammoniumsalze der Fettsäuren in der zweiten Stufe durch Umsetzung mit den entsprechenden Metallsalzen, beispielsweise Sulfaten, Chloriden, Nitraten und auch Acetaten, die Metallseifen gewonnen. Obwohl nach diesem Verfahren auch heute noch große Mengen Metallseifen hergestellt werden, hat es erhebliche Nachteile, vor allem wegen des im allgemeinen unzureichenden Reinheitsgrades der Metallseifen; denn beim Ausfällen der Metallseifen werden stets anorganische Salze, wie beispielsweise Natrium- und Ammoniumsulfat oder -chlorid eingeschlossen.

Zur Herstellung der Metallseifen ist auch noch das "Direkt-Verfahren" bekannt, das in der DE-PS 8 60 210 beschrieben und so durchgeführt wird, daß eine Dispersion des Metalloxids oder -hydroxids direkt mit der in Wasser emulgierten Fettsäure umgesetzt wird. Dieses Verfahren ist aber nur im Falle solcher Metalle anzuwenden, deren Oxide leicht oder verhältnismäßig leicht unter Bildung der entsprechenden Hydroxide in Wasser löslich sind, während wasserunlösliche Hydroxide bildende Metalle selbst in Dispersion nicht mehr mit den freien Fettsäuren reagieren.

Schließlich ist es aus der DE-AS 11 89 973 bekannt, daß auch unlösliche Oxide bzw. Hydroxide bildende Metalle wie beispielsweise Zink, auf das diese Druckschrift abzielt, dadurch zur Umsetzung mit freien Fettsäuren zu bringen, daß zunächst eine wäßrige Suspension der basischen Metallverbindungen gebildet und in diese Suspension Kohlendioxid eingeleitet wird, worauf die auf diese Weise erhaltene wäßrige Suspension des basischen Carbonats mit einer Fettsäureemulsion glatt unter Bildung der entsprechenden Metallseife reagiert. Zweckmäßigerweise wird Fettsäureemulsion mit Ammoniak anverseift, und auch die Suspension des basischen Metallcarbonats sollte ammoniakalisch sein. Die ausgefällte Metallseife kann dann abfiltriert und ohne Waschen in üblicher Weise getrocknet werden; hierbei werden eventuell vorhandene Ammoniakreste mit dem Wasser entfernt.

Dieses Verfahren hat gegenüber dem Verfahren der "doppelten Umsetzung" den großen Vorteil, daß in einer einzigen Verfahrensstufe ein elektrolytfreies Produkt gebildet wird, und keine elektrolythaltigen Abwässer anfallen, da keine für die erste Stufe sonst notwendige Natronlauge zum Einsatz kommt und eine Umweltverschmutzung demzufolge nicht auftritt. Allerdings hat dieses Verfahren noch eindeutige Nachteile, da es im Chargenbetrieb, nicht aber kontinuierlich durchgeführt wird und darüber hinaus zum Abtrennen der gefällten Metallseife vom Wasser spezielle Filter, wie beispielsweise Kammerfilterpressen, erforderlich sind, bevor das Produkt in geeigneter Weise getrocknet wird, beispielweise in Strom- oder Umlufttrocknern.

Es wurde nun gefunden, daß man diese Nachteile des Verfahrens nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 - nämlich Chargenbetrieb und Filtration - vermeiden kann, indem man die Komponenten a) und b) kontinuierlich im Scherfeld einer Rotor-Stator-Maschine mit ineinandergreifenden Radialflächen zum fettsauren Metallsalz umsetzt. Hierbei fällt je nach eingesetzter Wassermenge das Reaktionsprodukt in pastöser bis halbtrockener Form an. Im allgemeinen führt man die Umsetzung der Komponenten a) und b) in Gegenwart von 20 bis 50% Wasser bei Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes der verwendeten Fettsäuren durch. Es kann jedoch vorteilhaft sein, den Gesamtwasseranteil auf 30 bis 40% einzustellen.

Je nach Anlagengröße und damit zulässigem Investitionsaufwand kann das erfindungsgemäße Verfahren dadurch noch weiter verbessert werden, daß man auch die Komponenten a) (was besonders vorteilhaft ist) und/oder b) im Scherfeld einer Rotor-Stator-Maschine mit ineinandergreifenden Scherflächen herstellt.

Bei der Durchführung dieses Verfahrens gemäß der Erfindung werden der Rotor-Stator-Maschine die beiden Reaktionskomponenten a) und b) mit Hilfe einer geeigneten Dosierpumpe, vorzugsweise im stöchiometrischen Verhältnis zugeführt und bei Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes der verwendeten Fettsäuren umgesetzt.

Die in der Rotor-Stator-Maschine mit ineinandergreifenden Radialflächen auftretenden hohen Scherkräfte ermöglichen es, in besonders vorteilhafter Weise eine sehr schnelle Umsetzung der beiden Reaktionskomponenten zu bewirken, so daß die Verweilzeit des Reaktionsgemisches auf wenige Sekunden, vorzugsweise weniger als 2 Sekunden, beschränkt werden kann.

Aber nicht nur die Umsetzung der Reaktionskomponenten a) und b) in der Rotor-Stator-Maschine bringt erhebliche Vorteile mit sich, sondern gleichermaßen auch die bereits erwähnte Umsetzung des Metalloxids mit Wasser und einer geringen Menge wäßrigen Ammoniaks unter gleichzeitiger Zufuhr von Kohlendioxid in einer Rotor-Stator-Maschine, wodurch die Reaktionszeiten von bisher 1 bis 3 Stunden auf etwa 10 bis 30 Minuten, bei Verwendung besonders reaktiver Metalloxide auch auf noch geringere Zeiten reduziert werden können.

Ein ganz erheblicher Vorteil der Erfindung ist die beträchtliche Wassereinsparung. Während bei den Chargen-Verfahren, gleichgültig ob beim Zwei- oder Einstufenverfahren, die 12- bis 40fache Menge Wasser, bezogen auf die Trockensubstanz, verwendet werden muß, beträgt erfindungsgemäß die insgesamt eingesetzte Wassermenge einschließlich des gebildeten Reaktionswassers nur 20 bis 50%. In besonderen Fällen ist die Einstellung des Gesamtwassergehaltes auf 30 bis 40% vorteilhaft. Hierdurch erübrigt sich der gesamte Filterprozeß einschließlich der dafür benötigten Zeit, und das 30 bis 40% Wasser enthaltende Reaktionsprodukt kann nach dem Verlassen der (letzten) Rotor-Stator-Maschine direkt getrocknet werden.

Zur Durchführung des Verfahrens kann vorzugsweise eine Vorrichtung benutzt werden, die aus einem Gehäuse mit darin umlaufendem, kegelstumpfförmigem Rotor besteht, dessen Mantelfläche mit koaxialen Ringen gestaffelten Durchmessers ausgestattet ist, die jeweils auf Lücke stehen zu gleichartigen Ringen an der dem Rotor gegenüberliegenden Gehäusewand.

Erfindungsgemäß gelingt es somit erstmals, in einem kontinuierlichen Verfahren wasserunlösliche Metallseifen aus unlöslichen Metalloxiden bzw. -hydroxiden und emulgierten Fettsäuren herzustellen und dabei auf Substanzen zu verzichten, die eine Umweltbelastung darstellen. Da für die Herstellung von wasserunlöslichen Metallseifen, die diesem Reaktionsweg folgen, durch das erfindungsgemäße Verfahren insgesamt nur geringe Wassermengen erforderlich sind, erübrigt sich die Verwendung aufwendiger Apparaturen, insbesondere spezieller Filtervorrichtungen wie z.B. Filterpressen. Das in großer Reinheit elektrolytfrei anfallende Produkt wird innerhalb äußerst kurzer Reaktionszeiten bei hohen Durchsätzen gewonnen.

Im folgenden ist das erfindungsgemäße Verfahren am Beispiel von Zinkseife näher beschrieben.

Beispiel

130 kg Zinkoxid werden mit 16 l 25%igem wäßrigem Ammoniak in 480 l kaltem Wasser unter gleichzeitigem Einleiten von gasförmigem Kohlendioxid in einer Rotor-Stator-Maschine dispergiert. Gleichzeitig werden 900 kg geschmolzene Stearinsäure in 180 l Wasser bei 80°C emulgiert und der Emulsion 36 l 25%iges, wäßriges Ammoniak zugesetzt. Beide Dispersionen werden bei 80°C durch entsprechend eingestellte Dosierpumpen einer ebenfalls auf 80°C beheizten Rotor-Stator-Maschine zugeführt, so daß in der Zeiteinheit stöchiometrische Mengen umgesetzt und aus 130 kg Zinkoxid und 900 kg Stearinsäure (VZ=204) 1000 kg Zinkstearat gebildet werden. Das aus der Rotor-Stator-Maschine abgezogene, pastöse Zinkstearat besitzt einen Wassergehalt von ca. 45% und wird direkt einem Stromtrockner zugeführt, in dem es auf einen Wassergehalt von 0,2% getrocknet wird. Das Endprodukt ist ein feinkörniges, sehr reines, elektrolytfreies Zinkstearat.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von wasserunlöslichen Metallseifen durch Umsetzung der Komponenten a) und b) zu fettsaurem Metallsalz, wobei die Komponente a) eine wäßrige Suspension eines basischen Metallcarbonats darstellt, die durch Umsetzung des entsprechenden unlöslichen Metalloxids bzw. -hydroxids mit Wasser und wäßrigem Ammoniak unter gleichzeitiger Zufuhr von gasförmigem Kohlendioxid gewonnen wird, und Komponente b) eine durch Zusatz von wäßrigem Ammoniak angeseifte, in Wasser emulgierte, geschmolzene Fettsäure, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponenten a) und b) kontinuierlich im Scherfeld einer Rotor-Stator-Maschine mit ineinandergreifenden Radialflächen in Gegenwart von insgesamt 20 bis 50% Wasser bei Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes der verwendeten Fettsäuren umgesetzt werden und das Reaktionsprodukt in pastöser bis halbtrockener Form abgezogen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung der Komponenten a) und b) in Gegenwart von insgesamt 30 bis 40% Wasser durchführt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man auch die Komponenten a) und/oder b) im Scherfeld einer Rotor-Stator-Maschine mit ineinandergreifenden Scherflächen herstellt.