DE68905376T2 - Mit fluorharz beschichteter gegenstand. - Google Patents

Mit fluorharz beschichteter gegenstand.

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen mit Fluorharz beschichteten Gegenstand, der eine deutlich verbesserte Verschleißfestigkeit besitzt und daher zur Verwendung bei Kochgeräten geeignet ist.
  • Da Fluorharze in hohem Grade klebeabweisend und chemisch beständig sind, werden sie bei Kochgeräten (z.B. Bratpfannen, Töpfen, Kochplatten und Innenbehältern von gläserartigen Reiskochtöpfen, etc.) und in verschiedenen Industriezweigen, wie Lebensmittelindustrie, Elektroindustrie und mechanische Industrie, in großem Umfang eingesetzt.
  • Ein verbreitetes Verfahren zur Beschichtung von Metallsubstraten (z.B. aus Aluminium) mit Fluorharzen besteht im Aufrauhen der Oberfläche des Substrats, etwa durch Abstrahlen (blasting), dem Auftrag einer Unterschicht (Primer) auf das Substrat und dem Aufbringen einer Oberschicht aus Fluorharz, die aufgrund der haftvermittelnden Wirkung der Primer-Schicht stark am Metallsubstrat haftet (Primer-Verfahren, beschrieben z.B. in JP-3-62-5466 beschrieben, das der US-Patentanmeldung Nr. 4409354 entspricht). (Die hier verwendete Bezeichnung "JP-B" bedeutet "geprüfte japanische Patentveröffentlichung").
  • Alternativ dazu werden winzige Hohlräume, die an Seepolypenfallen erinnern, in der Oberfläche des Substrats gebildet und ein Überzug aus Fluorharz aufgetragen, so daß dieser durch die "Ankerwirkung" der Hohlräume mechanisch am Substrat haftet (Ätzverfahren beschrieben z.B. in JP-B-56- 35516 beschrieben, das der US-Patentanmeldung Nr. 3664888 entspricht).
  • Die auf diese Weise hergestellten, mit Fluorharz beschichteten Gegenstände besitzen eine derart geringe Beständigkeit gegen Abrieb durch Metalle, daß sie nicht ideal für den Gebrauch bei Anwendungen mit hoher Anforderung an die Verschleißfestigkeit sind, wie etwa bei Bratpfannen, Kochtöpfen und Kochplatten. Als Antwort auf dieses Problem wurden verschiedene Vorschläge gemacht, zu denen zählen: Beschichten mit einer Mischung aus Fluorharz und Keramikpulver und/oder Metallpulver; thermisches Besprühen eines Aluminiumsubstrats mit Keramikpulver und/oder Metallpulver, damit sich ein harter Überzug auf der Aluminium-Oberfläche bildet, der dann mit Fluorharz beschichtet wird; und Aufrauhen der Oberfläche eines Aluminiumsubstrats durch Ätzen, gefolgt von Bilden eines harten Überzugs auf der aufgerauhten Oberfläche durch Eloxieren und Beschichten des Überzugs mit einem Fluorharz.
  • Diese Verfahren haben sich jedoch als nach wie vor unwirksam bei der Bereitstellung von mit Fluorharz beschichteten Gegenständen mit hoher Verschleißfestigkeit bei höheren Temperaturen erwiesen (im folgenden gelegentlich als "Hitze- Verschleißfestigkeit" bezeichnet).
  • Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher die Bereitstellung eines mit Fluorharz beschichteten Gegenstandes, der eine verbesserte Verschleißfestigkeit bei höheren Temperaturen besitzt.
  • Weitere Aufgaben und Wirkungen der vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung ersichtlich werden.
  • Die Aufgaben der vorliegenden Erfindung können erfüllt werden durch einen mit Fluorharz beschichteten Gegenstand umfassend ein Metallsubstrat, das mit einer Zusammensetzung beschichtet ist, die ein Fluorharz umfaßt, welches (a) ein Polyamidimidharz (PAI), ein Polyimidharz (PI), ein Polyphenylensulfidharz (PPS), ein Polyethersulfonharz (PES) oder eine Mischung dieser enthält, wobei (a) in einer Menge von mindestens 0,5 Gew.-% bezogen auf die Menge des Fluorharzes, und (b) Glimmer in einer Menge von mindestens 0,5 Gew.-% bezogen auf die Menge des Fluorharzes vorhanden ist.
  • In Abb. 1 ist die Grundstruktur des mit Fluorharz beschichteten Gegenstands der vorliegenden Erfindung im Querschnitt gezeigt.
  • Die vorliegende Erfindung umfaßt zumindestens die folgenden bevorzugten Ausführungsformen (1) bis (7):
  • (1) Mit Fluorharz beschichteten Gegenstand gemäß der vorliegenden Erfindung, umfassend ein Metallsubstrat, das mit einer Zusammensetzung beschichtet ist, die ein Fluorharz umfaßt, welches (a) ein Polyamidimidharz in einer Menge von 0,5 bis 10 Gew.-% bezogen auf die Menge des Fluorharzes, und (b) Glimmer in einer Menge von 0,5 bis 10 Gew.-% bezogen auf die Menge des Fluorharzes enthält;
  • (2) Mit Fluorharz beschichteten Gegenstand wie in der obigen Ausführungsform (1), umfassend ein Metallsubstrat, das mit einer Zusammensetzung beschichtet ist, die ein Fluorharz umfaßt, welches (a) ein Polyamidimidharz in einer Menge von 1 bis 10 Gew.-% bezogen auf die Menge des Fluorharzes und (b) Glimmer in einer Menge von 1 bis 10 Gew.-% bezogen auf die Menge des Fluorharzes enthält;
  • (3) Mit Fluorharz beschichteten Gegenstand wie in der obigen Ausführungsform (2), umfassend ein Metallsubstrat, das mit einer Zusammensetzung beschichtet ist, die ein Fluorharz umfaßt, welches (a) ein Polyamidimidharz in einer Menge von 3 bis 7 Gew.-% bezogen auf die Menge des Fluorharzes und (b) Glimmer in einer Menge von 3 bis 7 Gew.-% bezogen auf die Menge des Fluorharzes enthält;
  • (4) Mit Fluorharz beschichteten Gegenstand wie in der obigen Ausführungsform (3), umfassend ein Metallsubstrat, das mit einer Zusammensetzung beschichtet ist, die ein Fluorharz umfaßt, welches (a) ein Polyamidimidharz in einer Menge von 4 bis 6 Gew.-% bezogen auf die Menge des Fluorharzes und (b) Glimmer in einer Menge von 4 bis 6 Gew.-% bezogen auf die Menge des Fluorharzes enthält;
  • (5) Mit Fluorharz beschichteten Gegenstand gemäß der vorliegenden Erfindung, worin das Fluorharz Tetrafluorethylenharz ist;
  • (6) Mit Fluorharz beschichteten Gegenstand gemäß der vorliegenden Erfindung, worin das Metallsubstrat Aluminium oder eine Aluminiumlegierung ist.
  • (7) Mit Fluorharz beschichteten Gegenstand wie in der obigen Ausführungsform, worin winzige Unebenheiten auf der Oberfläche des Metallsubstrats durch elektrochemisches oder chemisches Ätzen gebildet werden.
  • Die wichtigste Neuerung der vorliegenden Erfindung liegt in der Tatsache, daß sowohl Glimmer als auch ein Polyamidimidharz, ein Polyimidharz, ein Polyphenylensulfidharz oder ein Polyethersulfonharz oder eine Mischung dieser in der Fluorharzmatrix dispergiert werden. Es hat sich erwiesen, daß die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung aufgrund der synergistischen Wirkung dieser beiden Zusatzstoffe eine weit bessere Hitze-Verschleißfestigkeit aufweist als eine Fluorharzmatrix, in der nur ein Zusatzstoff (entweder die anderen Harze außer Fluorharz oder Glimmer) dispergiert ist.
  • Um die Aufgaben der vorliegenden Erfindung zu erfüllen, müssen Glimmer und ein Polyamidimidharz, ein Polyimidharz, ein Polyphenylensulfidharz, ein Polyethersulfonharz oder eine Mischung dieser jeweils in einer Menge von mindestens 0,5 Gew.-% bezogen auf die Menge des Fluorharzes vorhanden sein.
  • Die Menge an Glimmer und einem Polyamidimidharz, einem Polyimidharz, einem Polyphenylensulfidharz, einem Polyethersulfonharz oder einer Mischung dieser beträgt bevorzugt jeweils 0,5 bis 10 Gew.-%, noch bevorzugter 3 bis 7 Gew.-% und am bevorzugtesten 4 bis 6 Gew.-% bezogen auf die Menge des Fluorharzes.
  • Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben festgestellt, daß die Verschleißfestigkeit bei höheren Temperaturen weiter verbessert werden kann durch Aufnahme von jeweils 1 bis 10 Gew.-%, noch bevorzugter von 3 bis 7 Gew.-% und am bevorzugtesten von 4 bis 6 Gew.-% bezogen auf die Menge des Fluorharzes, eines Polyamidimidharzes und Glimmers in das Fluorharz.
  • Für den Gebrauch bei jenen Anwendungen, die hochgradig klebeabweisend sein sollen, kann die Überzugsschicht der Fluorharz-Zusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung mit einer zweiten Schicht aus Fluorharz, welches im wesentlichen kein Füllmittel enthält, überdeckt werden.
  • Zu Beispielen für das Fluorharz, das in der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, zählen Polytetrafluorethylen (PTFE), Tetrafluorethylen-Hexafluorpropylen-Copolymer (FEP), Tetrafluorethylen-Perfluoralkylvinylether (PFA), Ethylen- Tetrafluorethylen-Copolymer (ETFE), Polychlortrifluorethylen (PCTFE) und Ethylen-Chlortrifluorethylen-Copolymer (ECTFE).
  • Diese Fluorharze können nicht nur in Form eines Pulvers, sondern auch in verschiedenen anderen Formen verwendet werden, zu denen zählen: durch Emulsionspolymerisation hergestellte wässrige Dispersionen von Fluorharz, Dispersionen, bei denen ein Fluorharzpulver in wässrigen Medien dispergiert wird, Organosole von Fluorharz und Emulsionen von Organosol in Wasser.
  • Ein Polyamidimidharz, das als Zusatzstoff zur Fluorharzmatrix bei der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, ist dadurch gekennzeichnet, daß es sowohl eine Amidbindung als auch eine Imidbindung in der Molekularstruktur aufweist und mittels verschiedener Verfahren hergestellt werden kann, zu denen zählen: Reaktion zwischen einem aromatischen Diamin, das eine Amidgruppe im Molekül aufweist, und einer aromatischen vierwertigen Carbonsäure, wie etwa Pyromellitsäure, Reaktion zwischen einer aromatischen dreiwertigen Carbonsäure, wie etwa Triinellitanhydrid, und einem Diamin, wie etwa 4,4'-Diaminodiphenylether, und Reaktion zwischen einer dibasischen Säure, die einen aromatischen Imidring im Molekül aufweist, und einem Diamin.
  • Glimmer ist in vielen verschiedenen Arten in Abhängigkeit von den anteiligen Elementen erhältlich, wobei zu den wichtigsten Arten zählen: Muskovit (K&sub2;Al&sub4;(Si&sub3;Al)&sub2;O&sub2;&sub0;(OH)&sub4;), Phlogopit (K&sub2;Mg&sub6;(Si&sub3;Al)&sub2;O&sub2;&sub0;(OH)&sub4;) und Biotit (K&sub2;(MgFe²&spplus;)&sub6;(Si&sub3;Al)&sub2;O&sub2;&sub0;(OH)&sub4;). In der vorliegenden Erfindung kann jegliche dieser Arten von Glimmer verwendet werden. In der vorliegenden Erfindung wird bevorzugt ein Glimmer mit einem mittleren Durchmesser der Längsachse von 20 bis 200 um verwendet.
  • Die Verschleißfestigkeit eines Fluorharzes bei höheren Temperaturen kann nicht verbessert werden, wenn nur Glimmer in das Harz aufgenommen wird. Der vorgesehene Zweck der Erfindung kann ebensowenig erzielt werden, wenn nur ein Polyamidimidharz, eine Polyimidharz, ein Polyphenylensulfidharz oder ein Polyethersulfonharz oder eine Mischung dieser im Fluorharz enthalten ist. Die wichtigste Neuerung der vorliegenden Erfindung liegt in der Tatsache, dar sowohl Glimmer als auch ein Polyamidimidharz ein Polyimidharz, ein Polyphenylensulfidharz oder ein Polyethersulfonharz oder eine Mischung dieser in einem Fluorharz enthalten sind, und daß die synergistische Wirkung dieser beiden Zusatzstoffe zu einer deutlichen Verbesserung der Hitze-Verschleißfestigkeit des Fluorharzes beiträgt. Ein plausibler Grund für diese Verbesserung wird in Beispiel 1 genannt, das nachfolgend beschrieben ist.
  • Die nachfolgenden Beispiele dienen dem Zwecke die vorliegende Erfindung weiter zu veranschaulichen, sind aber keineswegs als Beschränkung zu verstehen.
    • BEISPIEL 1
  • Aluminiumdickfolien mit einer Dicke von 2 mm (ASB, hergestellt von Kobe Steel, Ltd.) wurden einer elektrochemischen Ätzung bei 60 C/cm² in wässrigem Natriumchlorid unterworfen, um feine Unebenheiten auf der Oberfläche zu bilden. Die geätzten Oberflächen der Substrate wurden in 15%iger Schwefelsäure bei 15 Volt 5 Minuten lang anodisch behandelt, um eine harte Oberflächenschicht zu bilden.
  • Harz-Zusammensetzungen, die aus einem Fluorharz (PTFE, hergestellt von Daikin Industries, Ltd. unter der Handelsbezeichnung "EK-630 OCR-H"), einem Polyamidimidharz (PAI, hergestellt von Mitsubishi Chemical Industries, Ltd. unter der Handelsbezeichnung "Torlon") und Glimmer (Muskovit, hergestellt von Merck Japan unter der Handelsbezeichnung "Iriogin 163" mit einem mittleren Durchmesser der Längsachse von 20 bis 200 um) in den in Tabelle 1 gezeigten Verhältnissen bestehen, wurden auf die harte Oberflächenschicht in einer Dicke von etwa 35 um aufgetragen, getrocknet und bei 380ºC 15 Minuten lang gesintert. Die Struktur der auf diese Weise hergestellten Proben ist in Abb. 1 gezeigt, worin 1 das Aluminiumsubstrat, 2 die anodisch behandelte Folie, 3 das Fluorharz, 4 das im Fluorharz dispergierte PAI-Harz und 5 der ebenfalls im Fluorharz dispergierte Glimmer ist.
  • Um die Hitze-Verschleißfestigkeit dieser Proben auszuwerten, wurde ein Drehabrieb-Test bei 200ºC unter Verwendung einer Edelstahlbürste (SUS) durchgeführt. Die Testverfahren waren die folgenden: aus feder Probe wurde ein Teststück von 100 mm Durchmesser ausgestanzt; die beschichtete Oberfläche des Teststücks wurde auf 200ºC erhitzt; eine Edelstahlbürste (Handelsbezeichnung: Haipikaron Jumbo Tawashi #60) wurde auf die beschichtete Oberfläche mit einer Last von 2 kg aufgedrückt; die Bürste wurde mit 200 rpm gedreht, bis die Aluminium-Oberfläche mit ihrem metallischen Glanz sichtbar war. Die Anzahl der Umdrehungen, die bis zum Erreichen dieses Zustandes erforderlich war, wurde gezählt. Diese Daten sind in Tabelle 1 wiedergegeben und zeigen, daß das Vergleichsbeispiel 1-1, bei dem PAI nur in PTFE dispergiert war, und Vergleichsbeispiel 1-2, bei dem nur Glimmer in PTFE dispergiert war, der Probe aus Beispiel 1 hinsichtlich Hitze- Verschleißfestigkeit unterlegen waren, bei der sowohl PAI als auch Glimmer in PTFE dispergiert waren. Die überlegene Hitze- Verschleißfestigkeit der Probe aus Beispiel 1 läßt sich mit der Tatsache erklären, daß der Glimmer mit Hilfe von PAI stark am PTFE haftete. TABELLE 1 Gehalte an PAI und Glimmer in PTFE (Gew.-%) Hitze-Verschleißfestigkeit (Zahl der Umdrehungen) PAI Glimmer Beispiel Vergleichsbeispiel
  • Dieselben Experimente wurden anhand verschiedener Mengen von in PTFE dispergiertem PAI und Glimmer durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengefaßt, aus denen sich ablesen läßt, daß bevorzugterweise mindestens 0,5 Gew.-% sowohl an PAI als auch an Glimmer im PTFE enthalten sein sollen, damit gute Ergebnisse erzielt werden. TABELLE 2 Gehalte an PAI und Glimmer in PTFE (Gew.-%) Hitze-Verschleißfestigkeit (Zahl der Umdrehungen) PAI Glimmer
    • BEISPIELE 2 BIS 5
  • Die Verfahren aus Beispiel 1 wurden wiederholt, mit der Abweichung, daß PAI durch ein Polyimidharz (P, hergestellt von Mitsubishi Chemical Industries, Ltd. unter der Handelsbezeichnung "Polyimid 2080"), ein Polyphenylensulfidharz (PPS, hergestellt von Phillips Petroleum Inc. unter der Handelsbezeichnung "Rayton R"), ein Polyethersulfonharz (PES, hergestellt von ICI Inc. unter der Handelsbezeichnung "PES 200P") und Mischungen aus PI und PES ersetzt wurde. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 3 und 4 zusammengefaßt. TABELLE 3 Gehalte an Zusatzstoffen in PTFE (Gew.-%) Hitze-Verschleißfestigkeit (Zahl der Umdrehungen) Glimmer Beispiel Vergleichsbeispiel TABELLE 4 Gehalte an Zusatzstoffen in PTFE (Gew.-%) Hitze-Verschleißfestigkeit (Zahl der Umdrehungen) Glimmer Glimmer Das Gewichts-Verhältnis von PI und PES betrug 1/1.
  • Die in Tabellen 3 und 4 aufgeführten Daten zeigen, daß Fluorharz-Zusammensetzungen, die Glimmer in Verbindung mit einem Polyimidharz (PI), einem Polyphenylensulfidharz (PPS), einem Polyethersulfonharz (PES) oder einer Mischung von Polyimid und Polyethersulfonharzen (PI + PES) enthalten, ebenfalls eine verbesserte Hitze-Verschleißfestigkeit aufweisen. Um gute Ergebnisse zu erzielen, beträgt die bevorzugte Menge der Zusatzstoffe mindestens 0,5 Gew.-% sowohl bei Glimmer als auch bei PI, PPS, PES oder PI + PES. Die Verbesserung bei der Hitze-Verschleißfestigkeit war besonders deutlich, wenn PAI (Polyamidimid) und Glimmer im Fluorharz jeweils in einer Menge von 1 bis 10 Gew.-% enthalten waren.
  • Wie hier beschrieben und in den Beispielen gezeigt, stellt die vorliegende Erfindung einen mit Fluorharz beschichteten Gegenstand zur Verfügung, der eine deutlich verbesserte Hitze-Verschleißfestigkeit aufweist, da eine Beschichtung aus Fluorharz aufgetragen wird, in der sowohl Glimmer als auch ein Polyamidimidharz, ein Polyimidharz, ein Polyphenylensulfidharz oder ein Polyethersulfonharz oder eine Mischung dieser dispergiert ist. Der daraus resultierende Gegenstand ist für den Gebrauch bei Anwendungen mit hohen Anforderungen an die Verschleißfestigkeit bei höheren Temperaturen geeignet, wie etwa bei Kochgeräten, beispielsweise Bratpfannen, Töpfen, Kochplatten und den Innenbehältern von gläserartigen Reiskochtöpfen. Für den Gebrauch bei Anwendungen, die hochgradig klebeabweisend sein sollen, kann die Beschichtung aus der oben beschriebenen Fluor-Zusammensetzung mit einer zweiten Schicht aus einem Fluorharz überzogen werden, das im wesentlichen keine Füllmittel enthält.
  • Die Erfindung wurde detailliert und in Bezug auf die spezifischen Ausführungsformen davon beschrieben, doch wird den Fachleuten ersichtlich sein, daß verschiedene Veränderungen und Abwandlungen daran vorgenommen werden können, ohne den Rahmen der Erfindung, wie in den Ansprüchen definiert, zu verlassen.

Claims (11)

1. Mit Fluorharz beschichteter Gegenstand umfassend ein Metallsubstrat (1), das mit einer Zusammensetzung beschichtet ist, die ein Fluorharz (3) umfaßt, welches Glimmer (5) enthält; dadurch gekennzeichnet, daß das Fluorharz (a) ein Polyamidimidharz, ein Polyimidharz, ein Polyphenylensulfidharz, ein Polyethersulfonharz oder eine Mischung dieser (4) enthält; wobei (a) in einer Menge von mindestens 0,5 Gew.-% bezogen auf die Menge des Fluorharzes und (b) Glimmer in einer Menge von mindestens 0,5 Gew.-% bezogen auf die Menge des Fluorharzes vorhanden ist.
2. Mit Fluorharz beschichteter Gegenstand nach Anspruch 1, worin (a) in einer Menge von 0,5 bis 10 Gew.-% bezogen auf die Menge des Fluorharzes vorhanden ist und (b) in einer Menge von 0,5 bis 10 Gew.-%, bezogen auf die Menge des Fluorharzes vorhanden ist.
3. Mit Fluorharz beschichteter Gegenstand nach Anspruch 2, worin (a) in einer Menge von 3 bis 7 Gew.-% bezogen auf die Menge des Fluorharzes vorhanden ist und (b) in einer Menge von 3 bis 7 Gew.-%, bezogen auf die Menge des Fluorharzes vorhanden ist.
4. Mit Fluorharz beschichteter Gegenstand nach Anspruch 3, worin (a) in einer Menge von 4 bis 6 Gew.-% bezogen auf die Menge des Fluorharzes vorhanden ist und (b) in einer Menge von 4 bis 6 Gew. -%, bezogen auf die Menge des Fluorharzes vorhanden ist.
5. Mit Fluorharz beschichteter Gegenstand nach Anspruch 2, worin (a) ein Polyamidimidharz ist.
6. Mit Fluorharz beschichteter Gegenstand nach Anspruch 5, worin das Polyamidimidharz in einer Menge von 1 bis 10 Gew.-% bezogen auf die Menge des Fluorharzes vorhanden ist und (b) in einer Menge von 1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf die Menge des Fluorharzes vorhanden ist.
7. Mit Fluorharz beschichteter Gegenstand nach Anspruch 6, worin das Polyamidimidharz in einer Menge von 3 bis 7 Gew.-% bezogen auf die Menge des Fluorharzes vorhanden ist und (b) in einer Menge von 3 bis 7 Gew.-%, bezogen auf die Menge des Fluorharzes vorhanden ist.
8. Mit Fluorharz beschichteter Gegenstand nach Anspruch 7, worin das Polyamidimidharz in einer Menge von 4 bis 6 Gew.-% bezogen auf die Menge des Fluorharzes vorhanden ist und (b) in einer Menge von 4 bis 6 Gew.-%, bezogen auf die Menge des Fluorharzes vorhanden ist.
9. Mit Fluorharz beschichteter Gegenstand nach einem der vorhergehenden Ansprüche, worin das Fluorharz Tetrafluorethylenharz ist.
10. Mit Fluorharz beschichteter Gegenstand nach einem der vorhergehenden Ansprüche, worin das Metallsubstrat Aluminium oder eine Aluminiumlegierung ist.
11. Mit Fluorharz beschichteter Gegenstand nach Anspruch 10, worin winzige Unebenheiten auf der Oberfläche des Metallsubstrats durch elektrochemisches oder chemisches Ätzen gebildet werden.
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