CN110358442B - 一种具有石墨烯材料的不粘锅涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有石墨烯材料的不粘锅涂层，所述不粘锅涂层由底层和面层构成；所述底层由以下重量份数的原料组成：50～90份聚四氟乙烯/聚砜共混物、0.5～2份改性氧化石墨烯、1～5份热致变色颜料、0.8～1.2份改性碳化硅晶须、1.5～3份添加剂和15～35份去离子水；所述面层由以下重量份数的原料组成：35～75份聚四氟乙烯树脂、1.5～5份改性碳酸钙晶须、3～8份脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、5～10份马来酸酐和35～60份去离子水。本发明通过底层和面层不同原料组分的合理配伍，使制备得到的不粘锅涂层具有更好的超温提示功能，更加利于烹饪火候的掌握，并且具有优异的耐高温耐磨性能，延长了不粘锅的使用寿命。

Description

一种具有石墨烯材料的不粘锅涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及不粘锅涂层的技术领域，尤其涉及一种具有石墨烯材料的不粘锅涂层及其制备方法。
背景技术
不粘锅按使用功能不同可分为煮锅、煎锅、炒锅、奶锅，按内表面不粘涂层系统可分为一层系统、二层系统和三层系统锅。一层系统是指由单一涂料组成的不粘层；二层系统是指由底层和面层两种涂料组成的不粘层；三层系统是指由底层、中层和面层3种涂料组成的不粘层。
现有不粘锅涂层的超温提示功能，其作用效果差，人们在烹饪时，往往无法清楚知道不粘锅涂层上的食物温度情况，进而难以掌握烹饪的火候和烹饪时间，经常出现食物烧的时间过长，导致食物的口感和色泽变差。
鉴于此，亟需提供一种具有超温提示功能的涂层，使其满足高温使用条件下的使用需求和食品安全需求，同时使其具有耐高温耐磨的性能优势。
发明内容
鉴于以上现有技术的不足之处，本发明要解决的技术问题就是针对不粘锅其超温提示功能的不足，及耐高温耐磨性能差的问题，提供一种具有石墨烯材料的不粘锅涂层及其制备方法，即提高了不粘锅的耐高温耐磨性能，防止不粘锅使用过程中所出现的高温腐蚀、氧化而出现涂层龟裂、脱落、凹坑等问题的产生，同时使其具有优异的超温提示功能和长使用寿命等诸多优势，更加利于烹饪火候的掌握。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种具有石墨烯材料的不粘锅涂层，所述不粘锅涂层由底层和面层构成；所述底层由以下重量份数的原料组成：50～90份聚四氟乙烯/聚砜共混物、0.5～2份改性氧化石墨烯、1～5份热致变色颜料、0.8～1.2份改性碳化硅晶须、1.5～3份添加剂和15～35份去离子水；所述面层由以下重量份数的原料组成：35～75份聚四氟乙烯树脂、1.5～5份改性碳酸钙晶须、3～8份脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、5～10份马来酸酐和35～60份去离子水。
优选的，所述聚四氟乙烯和聚砜的质量比为1：1.2～1.5。
优选的，所述聚砜选用双酚A型聚砜或聚醚砜中的一种。
优选的，所述改性氧化石墨烯为羧基化氧化石墨烯。
其制备方法为：将100mg氧化石墨分散于100mL水中，超声分散成均匀的黄色透明胶体溶液，即得氧化石墨烯，然后加入6gNaOH和5g一氯乙酸超声3h，使氧化石墨烯上的羟基和环氧基转化为羧基，将溶液热过滤除去杂质离子，蒸发掉多余水分，再在65℃下真空干燥得到羧基化氧化石墨烯。
优选的，所述热致变色颜料为核壳结构，其壳层为POSS，核芯层由二氧化钛和镍锑黄组成。
优选的，所述热致变色颜料的制备方法如下：将重量份数分别为7～9份二氧化钛和1～3份镍锑黄均匀分散在由8～15份硬脂酸单甘油酯、15～30份聚乙二醇和50～80份去离子水组成的溶液中，搅拌均匀后，得到悬浮液；加入6～15份对甲苯基三甲氧基硅烷和3～10份氢氧化钾，110℃加热冷凝回流反应48h；得到所述POSS包覆二氧化钛/镍锑黄的热致变色颜料。
优选的，所述改性碳化硅晶须的改性方法为：将质量比为8～15：5～10：100的碳化硅晶须、液体石蜡和去离子水混合，在水浴中加热搅拌，得到悬浮液；再将钛酸酯溶于丙酮溶液中，缓慢滴加入所述悬浮液中，恒温水浴搅拌反应1h，反应完成后，依次用丙酮和去离子水洗涤，干燥、研磨、过筛后，得到所述改性碳化硅晶须。
优选的，所述钛酸酯的添加量为碳化硅晶须质量的1～5wt％。
优选的，所述改性碳酸钙晶须的改性方法为：将质量比为3～10：2～8：100的碳酸钙晶须、液体石蜡和去离子水混合，在水浴中加热搅拌，得到料浆；再将硬脂酸钠和聚乙二醇溶于乙醇溶液中，缓慢滴加入所述料浆中，恒温水浴搅拌反应0.5～1h，反应完成后，依次用乙醇和去离子水洗涤，干燥、研磨、过筛后，得到改性碳酸钙晶须。
优选的，所述硬脂酸钠和聚乙二醇的添加量分别为碳酸钙晶须质量的1～5wt％和0.5～4wt％。
优选的，所述添加剂由质量比为1：0.8～1.2：1.2～2.5的醋酸正丁酯、聚丙烯酸和螯合树脂组成。
相应的、一种如上述的具有石墨烯材料的不粘锅涂层的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将不粘锅锅体的内表面进行喷砂处理，其表面粗糙度为Ra2.8～3.5；
S2、再针对不粘锅锅体的内表面依次进行碱洗、酸洗和热水洗操作后，干燥备用；
S3、将50～90份聚四氟乙烯/聚砜共混物、0.5～2份改性氧化石墨烯、1～5份热致变色颜料、0.8～1.2份改性碳化硅晶须、1.5～3份添加剂和15～35份去离子水，搅拌混合均匀后，均匀涂覆到经过表面处理后的不粘锅锅体上，形成不粘锅涂层的底层结构，所述底层厚度为10～15um；
S4、将35～75份聚四氟乙烯树脂、1.5～5份改性碳酸钙晶须、3～8份脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、5～10份马来酸酐和35～60份去离子水，搅拌混合均匀后，均匀涂覆到不粘锅内表面的底层上，形成不粘锅涂层的面层结构，所述面层厚度为8～12um，干燥冷却后，得到所述具有石墨烯材料的不粘锅涂层。
本发明的有益效果：
本发明不粘锅涂层的底层采用聚四氟乙烯和聚砜两种聚合物作为基体材料，共混后具有比原树脂更加优异的耐高温、耐氧化、耐腐蚀性能以及更高地与锅体金属基体的结合牢固度；不粘锅受热时，通过热致变色颜料的热致变色效应，使不粘锅具有灵敏、可逆的超温提示效果，改性氧化石墨烯增强了不粘锅涂层的传热效果，进一步增强了超温提示效果，而改性碳化硅晶须则增强了涂层的耐磨耐热性能，使涂层具有更好的强度。
本发明不粘锅涂层的面层采用聚四氟乙烯树脂作为基体材料，通过改性碳酸钙晶须，增强涂层耐磨性和热稳定性，还提高了涂层的强度和硬度；通过脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵和马来酸酐的添加，增加了面层的粘结性，有效防止涂层开裂脱落。
本发明通过底层和面层不同原料组分的合理配伍，使制备得到的不粘锅涂层具有更好的超温提示功能，更加利于烹饪火候的掌握，并且具有优异的耐高温耐磨性能，延长了不粘锅的使用寿命。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
一种具有石墨烯材料的不粘锅涂层，所述不粘锅涂层由底层和面层构成；所述底层由以下重量份数的原料组成：50～90份聚四氟乙烯/聚砜共混物、0.5～2份改性氧化石墨烯、1～5份热致变色颜料、0.8～1.2份改性碳化硅晶须、1.5～3份添加剂和15～35份去离子水；所述面层由以下重量份数的原料组成：35～75份聚四氟乙烯树脂、1.5～5份改性碳酸钙晶须、3～8份脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、5～10份马来酸酐和35～60份去离子水。
优选的，所述聚四氟乙烯和聚砜的质量比为1：1.2～1.5。
优选的，所述聚砜选用双酚A型聚砜或聚醚砜中的一种。
聚四氟乙烯/聚砜共混物是通过机械共混得到的共混物。聚砜材料刚性和韧性好，耐温、耐热氧化，抗蠕变性能优良，耐无机酸、碱、盐溶液的腐蚀，耐离子辐射，无毒，绝缘性和自熄性好，容易成型加工。聚四氟乙烯具有优异的热性能、化学性能、易清洁性能和无毒性能，现有技术中部分已经得到应用，制成了深受欢迎的不粘锅厨房用具，但是现有以聚四氟乙烯树脂作为涂层树脂的不粘锅涂层，存在聚合物树脂与锅体金属基体结合不牢的问题。聚四氟乙烯/聚砜共混物共混后具有比原树脂更加优异的耐高温、耐氧化、耐腐蚀性能以及更高地与锅体金属基体的结合牢固度。
优选的，所述改性氧化石墨烯为羧基化氧化石墨烯。
其制备方法为：将100mg氧化石墨分散于100mL水中，超声分散成均匀的黄色透明胶体溶液，即得氧化石墨烯，然后加入6gNaOH和5g一氯乙酸超声3h，使氧化石墨烯上的羟基和环氧基转化为羧基，将溶液热过滤除去杂质离子，蒸发掉多余水分，再在65℃下真空干燥得到羧基化氧化石墨烯。
改性氧化石墨烯相比于单纯的添加石墨烯，可以更加均匀地分散在本发明的涂层聚合物中，通过氧化石墨烯的改性处理，为涂层提供了大量的活性位点，使其更加牢固地与不粘锅金属基体结合，从而加快不粘锅涂层的传热，防止不粘锅涂层局部出现过热现象。
优选的，所述热致变色颜料为核壳结构，其壳层为POSS，核芯层由二氧化钛和镍锑黄组成。所述POSS为八苯基笼型倍半硅氧烷。
优选的，所述热致变色颜料的制备方法如下：将重量份数分别为7～9份二氧化钛和1～3份镍锑黄均匀分散在由8～15份硬脂酸单甘油酯、15～30份聚乙二醇和50～80份去离子水组成的溶液中，搅拌均匀后，得到悬浮液；加入6～15份对甲苯基三甲氧基硅烷和3～10份氢氧化钾，110℃加热冷凝回流反应48h；得到所述POSS包覆二氧化钛/镍锑黄的热致变色颜料。
本发明的热致变色颜料在室温下呈淡黄色，以在240℃的加热状态下变化为紫色。
热致变色颜料通过核壳结构的设计，使二氧化钛和镍锑黄与涂层中的聚合物具有更加优异的相容性，防止纳米氧化锌颗粒在涂层中出现局部团聚现象，同时增加了与不粘锅基体的结合强度。利用二氧化钛和镍锑黄在特定温度范围的热致变色效应，使二氧化钛和镍锑黄在涂层中起到超温提示作用。
改性氧化石墨烯协同热致变色颜料，提高了不粘锅超温提示功能的灵敏性和可逆性，当不粘锅涂层温度达到热致变色颜料的变色范围，升温时热致变色颜料可以快速地发生颜色变色，降温时可以快速地恢复到初始颜色，从而更加有利于人们掌握烹饪的火候。
优选的，所述改性碳化硅晶须的改性方法为：将质量比为8～15：5～10：100的碳化硅晶须、液体石蜡和去离子水混合，在水浴中加热搅拌，得到悬浮液；再将钛酸酯溶于丙酮溶液中，缓慢滴加入所述悬浮液中，恒温水浴搅拌反应1h，反应完成后，依次用丙酮和去离子水洗涤，干燥、研磨、过筛后，得到所述改性碳化硅晶须。
优选的，所述钛酸酯的添加量为碳化硅晶须质量的1～5wt％。
通过钛酸酯与碳化硅晶须发生的氢键作用，在不改变晶须形貌的前提下，将钛酸酯改性剂吸附在晶须表面，提高了碳化硅晶须在涂层中的分散性和偶联速度。
优选的，所述改性碳酸钙晶须的改性方法为：将质量比为3～10：2～8：100的碳酸钙晶须、液体石蜡和去离子水混合，在水浴中加热搅拌，得到料浆；再将硬脂酸钠和聚乙二醇溶于乙醇溶液中，缓慢滴加入所述料浆中，恒温水浴搅拌反应0.5～1h，反应完成后，依次用乙醇和去离子水洗涤，干燥、研磨、过筛后，得到改性碳酸钙晶须。
优选的，所述硬脂酸钠和聚乙二醇的添加量分别为碳酸钙晶须质量的1～5wt％和0.5～4wt％。
碳酸钙晶须是指长径比为20-30，长度为20-30um，短径为0.1-1um的短纤维，宏观呈白色疏松粉末，显微镜下观察呈针状或纤维状晶体。碳酸钙晶须无结构缺陷，添加在涂层中，起到增强涂层耐磨性和热稳定性作用的同时，还有助于提高涂层的强度和硬度。
通过改性后的碳酸钙晶须降低了表面能，减少了颗粒间的附聚力，从而有利于碳酸钙晶须均匀、稳定地分散在本发明涂层的基体中，并且降低两相界面张力，提高与基体之间的润湿性和结合力。
优选的，所述添加剂由质量比为1：0.8～1.2：1.2～2.5的醋酸正丁酯、聚丙烯酸和螯合树脂组成。
螯合树脂作为一种具有螯合金属离子作用的功能高分子物质，可以进一步提高聚合物与锅体金属基体的结合力，防止涂层从金属基体上大面积脱落。
相应的、一种如上述的具有石墨烯材料的不粘锅涂层的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将不粘锅锅体的内表面进行喷砂处理，其表面粗糙度为Ra2.8～3.5；
S2、再针对不粘锅锅体的内表面依次进行碱洗、酸洗和热水洗操作后，干燥备用；
S3、将50～90份聚四氟乙烯/聚砜共混物、0.5～2份改性氧化石墨烯、1～5份热致变色颜料、0.8～1.2份改性碳化硅晶须、1.5～3份添加剂和15～35份去离子水，搅拌混合均匀后，均匀涂覆到经过表面处理后的不粘锅锅体上，形成不粘锅涂层的底层结构，所述底层厚度为10～15um；
S4、将35～75份聚四氟乙烯树脂、1.5～5份改性碳酸钙晶须、3～8份脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、5～10份马来酸酐和35～60份去离子水，搅拌混合均匀后，均匀涂覆到不粘锅内表面的底层上，形成不粘锅涂层的面层结构，所述面层厚度为8～12um，干燥冷却后，得到所述具有石墨烯材料的不粘锅涂层。
本发明不粘锅涂层的底层采用聚四氟乙烯和聚砜两种聚合物作为基体材料，共混后具有比原树脂更加优异的耐高温、耐氧化、耐腐蚀性能以及更高地与锅体金属基体的结合牢固度；不粘锅受热时，通过热致变色颜料的热致变色效应，使不粘锅具有灵敏、可逆的超温提示效果，改性氧化石墨烯增强了不粘锅涂层的传热效果，进一步增强了超温提示效果，而改性碳化硅晶须则增强了涂层的耐磨耐热性能，使涂层具有更好的强度。
本发明不粘锅涂层的面层采用聚四氟乙烯树脂作为基体材料，通过改性碳酸钙晶须，增强涂层耐磨性和热稳定性，还提高了涂层的强度和硬度；通过脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵和马来酸酐的添加，增加了面层的粘结性，有效防止涂层开裂脱落。
本发明通过底层和面层不同原料组分的合理配伍，使制备得到的不粘锅涂层具有更好的超温提示功能，更加利于烹饪火候的掌握，并且具有优异的耐高温耐磨性能，延长了不粘锅的使用寿命。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
一种具有石墨烯材料的不粘锅涂层，所述不粘锅涂层由底层和面层构成；所述底层由以下重量份数的原料组成：70份聚四氟乙烯/聚砜共混物、1.5份改性氧化石墨烯、3份热致变色颜料、1.1份改性碳化硅晶须、2.7份添加剂和25份去离子水；所述面层由以下重量份数的原料组成：55份聚四氟乙烯树脂、3.5份改性碳酸钙晶须、5.4份脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、7.2份马来酸酐和48份去离子水。所述底层厚度为12um,所述面层厚度为10um。
所述聚四氟乙烯和聚砜的质量比为1：1.3。所述聚砜选用聚醚砜。
所述热致变色颜料的制备方法如下：将重量份数分别为8份二氧化钛和2份镍锑黄均匀分散在由12份硬脂酸单甘油酯、21份聚乙二醇和60份去离子水组成的溶液中，搅拌均匀后，得到悬浮液；加入11份对甲苯基三甲氧基硅烷和6份氢氧化钾，110℃加热冷凝回流反应48h；得到所述POSS包覆二氧化钛/镍锑黄的热致变色颜料。
所述改性碳化硅晶须的改性方法为：将质量比为12：7：100的碳化硅晶须、液体石蜡和去离子水混合，在水浴中加热搅拌，得到悬浮液；再将钛酸酯溶于丙酮溶液中，缓慢滴加入所述悬浮液中，恒温水浴搅拌反应1h，反应完成后，依次用丙酮和去离子水洗涤，干燥、研磨、过筛后，得到所述改性碳化硅晶须。所述钛酸酯的添加量为碳化硅晶须质量的3wt％。
所述改性碳酸钙晶须的改性方法为：将质量比为6：5：100的碳酸钙晶须、液体石蜡和去离子水混合，在水浴中加热搅拌，得到料浆；再将硬脂酸钠和聚乙二醇溶于乙醇溶液中，缓慢滴加入所述料浆中，恒温水浴搅拌反应1h，反应完成后，依次用乙醇和去离子水洗涤，干燥、研磨、过筛后，得到改性碳酸钙晶须。所述硬脂酸钠和聚乙二醇的添加量分别为碳酸钙晶须质量的3wt％和2wt％。
所述添加剂由质量比为1：1：1.8的醋酸正丁酯、聚丙烯酸和螯合树脂组成。
实施例2
一种具有石墨烯材料的不粘锅涂层，所述不粘锅涂层由底层和面层构成；所述底层由以下重量份数的原料组成：50份聚四氟乙烯/聚砜共混物、0.5份改性氧化石墨烯、1份热致变色颜料、0.8份改性碳化硅晶须、1.5份添加剂和15份去离子水；所述面层由以下重量份数的原料组成：35份聚四氟乙烯树脂、1.5份改性碳酸钙晶须、3份脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、5份马来酸酐和35份去离子水。所述底层厚度为10um,所述面层厚度为8um。
所述聚四氟乙烯和聚砜的质量比为1：1.2。所述聚砜选用聚醚砜。
所述热致变色颜料的制备方法如下：将重量份数分别为7份二氧化钛和1份镍锑黄均匀分散在由8份硬脂酸单甘油酯、15份聚乙二醇和50份去离子水组成的溶液中，搅拌均匀后，得到悬浮液；加入6份对甲苯基三甲氧基硅烷和3份氢氧化钾，110℃加热冷凝回流反应48h；得到所述POSS包覆二氧化钛/镍锑黄的热致变色颜料。
所述改性碳化硅晶须的改性方法为：将质量比为8：5：100的碳化硅晶须、液体石蜡和去离子水混合，在水浴中加热搅拌，得到悬浮液；再将钛酸酯溶于丙酮溶液中，缓慢滴加入所述悬浮液中，恒温水浴搅拌反应1h，反应完成后，依次用丙酮和去离子水洗涤，干燥、研磨、过筛后，得到所述改性碳化硅晶须。所述钛酸酯的添加量为碳化硅晶须质量的1wt％。
所述改性碳酸钙晶须的改性方法为：将质量比为3：2：100的碳酸钙晶须、液体石蜡和去离子水混合，在水浴中加热搅拌，得到料浆；再将硬脂酸钠和聚乙二醇溶于乙醇溶液中，缓慢滴加入所述料浆中，恒温水浴搅拌反应0.5h，反应完成后，依次用乙醇和去离子水洗涤，干燥、研磨、过筛后，得到改性碳酸钙晶须。所述硬脂酸钠和聚乙二醇的添加量分别为碳酸钙晶须质量的1wt％和0.5wt％。
所述添加剂由质量比为1：0.8：1.2的醋酸正丁酯、聚丙烯酸和螯合树脂组成。
实施例3
一种具有石墨烯材料的不粘锅涂层，所述不粘锅涂层由底层和面层构成；所述底层由以下重量份数的原料组成：90份聚四氟乙烯/聚砜共混物、2份改性氧化石墨烯、5份热致变色颜料、1.2份改性碳化硅晶须、3份添加剂和35份去离子水；所述面层由以下重量份数的原料组成：75份聚四氟乙烯树脂、5份改性碳酸钙晶须、8份脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、10份马来酸酐和60份去离子水。所述底层厚度为15um,所述面层厚度为12um。
所述聚四氟乙烯和聚砜的质量比为1：1.5。所述聚砜选用双酚A型聚砜。
所述热致变色颜料的制备方法如下：将重量份数分别为9份二氧化钛和3份镍锑黄均匀分散在由15份硬脂酸单甘油酯、30份聚乙二醇和80份去离子水组成的溶液中，搅拌均匀后，得到悬浮液；加入15份对甲苯基三甲氧基硅烷和10份氢氧化钾，110℃加热冷凝回流反应48h；得到所述POSS包覆二氧化钛/镍锑黄的热致变色颜料。
所述改性碳化硅晶须的改性方法为：将质量比为15：10：100的碳化硅晶须、液体石蜡和去离子水混合，在水浴中加热搅拌，得到悬浮液；再将钛酸酯溶于丙酮溶液中，缓慢滴加入所述悬浮液中，恒温水浴搅拌反应1h，反应完成后，依次用丙酮和去离子水洗涤，干燥、研磨、过筛后，得到所述改性碳化硅晶须。所述钛酸酯的添加量为碳化硅晶须质量的5wt％。
所述改性碳酸钙晶须的改性方法为：将质量比为10：8：100的碳酸钙晶须、液体石蜡和去离子水混合，在水浴中加热搅拌，得到料浆；再将硬脂酸钠和聚乙二醇溶于乙醇溶液中，缓慢滴加入所述料浆中，恒温水浴搅拌反应1h，反应完成后，依次用乙醇和去离子水洗涤，干燥、研磨、过筛后，得到改性碳酸钙晶须。所述硬脂酸钠和聚乙二醇的添加量分别为碳酸钙晶须质量的5wt％和4wt％。
所述添加剂由质量比为1：1.2：2.5的醋酸正丁酯、聚丙烯酸和螯合树脂组成。
实施例4
本实施例具有石墨烯材料的不粘锅涂层与实施例1相似，其主要不同之处在于，所述底层由以下重量份数的原料组成：60份聚四氟乙烯/聚砜共混物、1.2份改性氧化石墨烯、2份热致变色颜料、0.9份改性碳化硅晶须、1.8份添加剂和20份去离子水；所述面层由以下重量份数的原料组成：45份聚四氟乙烯树脂、2.5份改性碳酸钙晶须、4.8份脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、6.5份马来酸酐和40份去离子水。所述底层厚度为11um,所述面层厚度为9um。
一种具有石墨烯材料的不粘锅涂层，所述不粘锅涂层由底层和面层构成；所述底层由以下重量份数的原料组成：70份聚四氟乙烯/聚砜共混物、1.5份改性氧化石墨烯、3份热致变色颜料、1.1份改性碳化硅晶须、2.7份添加剂和25份去离子水；所述面层由以下重量份数的原料组成：55份聚四氟乙烯树脂、3.5份改性碳酸钙晶须、5.4份脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、7.2份马来酸酐和48份去离子水。所述底层厚度为12um,所述面层厚度为10um。
实施例5
本实施例具有石墨烯材料的不粘锅涂层与实施例1相似，其主要不同之处在于，所述底层由以下重量份数的原料组成：80份聚四氟乙烯/聚砜共混物、1.8份改性氧化石墨烯、4份热致变色颜料、1.2份改性碳化硅晶须、3份添加剂和30份去离子水；所述面层由以下重量份数的原料组成：65份聚四氟乙烯树脂、4.2份改性碳酸钙晶须、6.7份脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、8份马来酸酐和55份去离子水。所述底层厚度为14um,所述面层厚度为12um。
对比例1
本对比例具有石墨烯材料的不粘锅涂层与实施例1相似，其主要不同之处在于，所述底层中未添加聚砜，与聚四氟乙烯形成共混物。
对比例2
本对比例具有石墨烯材料的不粘锅涂层与实施例1相似，其主要不同之处在于，所述热致变色颜料为未进行POSS包覆处理的热致变色颜料。
对比例3
本对比例具有石墨烯材料的不粘锅涂层与实施例1相似，其主要不同之处在于，所述改性氧化石墨烯为未进行羧基化改性处理的氧化石墨烯。
对比例4
本对比例具有石墨烯材料的不粘锅涂层与实施例1相似，其主要不同之处在于，所述改性碳化硅晶须为未进行改性处理的碳化硅晶须。
对比例5
本对比例具有石墨烯材料的不粘锅涂层与实施例1相似，其主要不同之处在于，所述改性碳酸钙晶须为未进行改性处理的碳酸钙晶须。
将包括实施例1～5和对比例1～5制备得到的涂层的不粘锅进行涂层的性能测试，其性能结果如表1所示：
表1
Figure BDA0002115429800000101
涂层的附着力测试方法为GB9286-1998，耐冲击性的测试方法为GB1732-93，耐磨性的测试方法为GB1768-1979，以250g砝码下砂轮打磨200圈后失重作为耐磨性的评价标准。
涂层的热稳定性通过测定其5％热失重温度来表征，所用仪器为梅特勒公司的同步热分析仪TGA/DSC1进行测试表征，样品测试条件为：在空气气氛下。
所述变色时间的测试方法，将涂层从室温加热至变色，以变色时间记录涂层颜色变化过程的快慢；将涂层冷却至恢复原先颜色的状态，以褪色时间记录涂层颜色恢复的快慢。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种具有石墨烯材料的不粘锅涂层，其特征在于：所述不粘锅涂层由底层和面层构成；所述底层由以下重量份数的原料组成：50～90份聚四氟乙烯/聚砜共混物、0.5～2份改性氧化石墨烯、1～5份热致变色颜料、0.8～1.2份改性碳化硅晶须、1.5～3份添加剂和15～35份去离子水；所述面层由以下重量份数的原料组成：35～75份聚四氟乙烯树脂、1.5～5份改性碳酸钙晶须、3～8份脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、5～10份马来酸酐和35～60份去离子水。
2.如权利要求1所述的具有石墨烯材料的不粘锅涂层，其特征在于，所述聚四氟乙烯和聚砜的质量比为1：1.2～1.5。
3.如权利要求1所述的具有石墨烯材料的不粘锅涂层，其特征在于，所述聚砜选用双酚A型聚砜或聚醚砜中的一种。
4.如权利要求1所述的具有石墨烯材料的不粘锅涂层，其特征在于，所述改性氧化石墨烯为羧基化氧化石墨烯。
5.如权利要求1所述的具有石墨烯材料的不粘锅涂层，其特征在于，所述热致变色颜料为核壳结构，其壳层为POSS，核芯层由二氧化钛和镍锑黄组成。
6.如权利要求5所述的具有石墨烯材料的不粘锅涂层，其特征在于，所述热致变色颜料的制备方法如下：将重量份数分别为7～9份二氧化钛和1～3份镍锑黄均匀分散在由8～15份硬脂酸单甘油酯、15～30份聚乙二醇和50～80份去离子水组成的溶液中，搅拌均匀后，得到悬浮液；加入6～15份对甲苯基三甲氧基硅烷和3～10份氢氧化钾，110℃加热冷凝回流反应48h；得到POSS包覆二氧化钛/镍锑黄的热致变色颜料。
7.如权利要求1所述的具有石墨烯材料的不粘锅涂层，其特征在于，所述改性碳化硅晶须的改性方法为：将质量比为8～15：5～10：100的碳化硅晶须、液体石蜡和去离子水混合，在水浴中加热搅拌，得到悬浮液；再将钛酸酯溶于丙酮溶液中，缓慢滴加入所述悬浮液中，恒温水浴搅拌反应1h，反应完成后，依次用丙酮和去离子水洗涤，干燥、研磨、过筛后，得到所述改性碳化硅晶须。
8.如权利要求1所述的具有石墨烯材料的不粘锅涂层，其特征在于，所述改性碳酸钙晶须的改性方法为：将质量比为3～10：2～8：100的碳酸钙晶须、液体石蜡和去离子水混合，在水浴中加热搅拌，得到料浆；再将硬脂酸钠和聚乙二醇溶于乙醇溶液中，缓慢滴加入所述料浆中，恒温水浴搅拌反应0.5～1h，反应完成后，依次用乙醇和去离子水洗涤，干燥、研磨、过筛后，得到改性碳酸钙晶须。
9.如权利要求1所述的具有石墨烯材料的不粘锅涂层，其特征在于，所述添加剂由质量比为1：0.8～1.2：1.2～2.5的醋酸正丁酯、聚丙烯酸和螯合树脂组成。
10.一种如权利要求1所述的具有石墨烯材料的不粘锅涂层的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将不粘锅锅体的内表面进行喷砂处理，其表面粗糙度为Ra2.8～3.5；
S2、再针对不粘锅锅体的内表面依次进行碱洗、酸洗和热水洗操作后，干燥备用；
S3、将50～90份聚四氟乙烯/聚砜共混物、0.5～2份改性氧化石墨烯、1～5份热致变色颜料、0.8～1.2份改性碳化硅晶须、1.5～3份添加剂和15～35份去离子水，搅拌混合均匀后，均匀涂覆到经过表面处理后的不粘锅锅体上，形成不粘锅涂层的底层结构；
S4、将35～75份聚四氟乙烯树脂、1.5～5份改性碳酸钙晶须、3～8份脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、5～10份马来酸酐和35～60份去离子水，搅拌混合均匀后，均匀涂覆到不粘锅内表面的底层上，形成不粘锅涂层的面层结构，干燥冷却后，得到所述具有石墨烯材料的不粘锅涂层。
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