DE679452C - Verfahren und Einrichtung zur mengenmaessigen Bestimmung von Elementen durch Ausmessung der Intensitat einer oder mehrerer homologer Spektrallinien - Google Patents

Verfahren und Einrichtung zur mengenmaessigen Bestimmung von Elementen durch Ausmessung der Intensitat einer oder mehrerer homologer Spektrallinien

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DE679452C
DE679452C DEH149997D DEH0149997D DE679452C DE 679452 C DE679452 C DE 679452C DE H149997 D DEH149997 D DE H149997D DE H0149997 D DEH0149997 D DE H0149997D DE 679452 C DE679452 C DE 679452C
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/72Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flame burners

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Description

  • Verfahren und Einrichtung zur mengenmäßigen Bestimmung von Elementen durch Ausmessung der Intensität einer oder mehrerer homologer Spektrallinien Verfahren und Vorrichtungen zur mengenmäßigen Bestimmung von Elementen durch Ausmessung der Intensität einer oder mehrerer homologer Spektrallinien, welche die in einer spektroskopischen Flamme angeregten, ihr in Form zerstäubter Flüssigkeiten zugeführten Elemente aussenden, sind bereits bekannt. Man geht dabei auf die Feststellung zurück, daß in verdünnten Lösungen die Intensität einer Spektrallinie, die durch Einbringen dieser Lösung in eine Flamme erzeugt wird, linear mit der Konzentration zunimmt. Will man zwei Lösungen verschiedener Konzentration miteinander vergleichen, so hat man sie zunächst so zu verdünnen, daß der lineare Zusammenhang zwischen Intensität und Konzentration für sie gilt. Aus dem Spektrum kann dann entweder photographisch oder photometrisch das Intensitätsverhältnis einer Linie in beiden Lösungen ermittelt und die mengenmäßige Bestimmung des Elementes in der unbekannten Lösung vorgenommen- werden, wenn der Gehalt der anderen Lösung an dem betreffenden Element bekannt ist. Bei Benutzung der photometrisch wirksamen Einrichtung hat es sich nun gezeigt, daß zur Erzielung genauer Ergebnisse eine verhältnismäßig große Intensität der Spektrallinien und eine äußerst empfindliche Meßeinrichtung erforderlich sind. Nun hängt die Intensität einer Spektrallinie in der Flamme von der Temperatur der Flamme und von der Menge des in die Flamme eingeführten Stoffes ab.
  • Die Temperatur der Flamme ist durch die Wahl der reagierenden Gase festgelegt, so daß nur die in die Flamme eingeführte Lösungsmenge unter sonst gleichen Versuchsbedingungen die Intensität der zur Messung benutzten Spektrallinie beeinflußt. Um eine möglichst gute Beschickung der Flamme mit der zu untersuchenden Lösung zu erreichen, ist bereits vorgeschlagen worden, die Zerstäubung der Flüssigkeit durch Preßluft zu verwirklichen, welche gleichzeitig den für die Erzeugung der Flamme notwendigen Sauerstoff liefert; dabei ist die Menge des in die Flamme eingeführten Stoffes von der Menge der angesaugten Flüssigkeit und von ihrem Zerstäubungsgrad abhängig. Um die Menge des in die Flamme eingeführten Stoffes zu steigern, hat man den Preßluftdruck vergrößert. Dadurch nahm aber auch die Menge der in die Flamme eingeführten Luft zu. Da aber die Brenneröffnung nur verhältnismäßig klein gewählt werden darf, um eine möglichst steife Flamme zu erhalten, riß die Flamme häufig ab, ehe der günstigste Zerstäubungsdruck erreicht war.
  • Man hat diese nachteiligen Erscheinungen dadurch zu beseitigen verstanden, daß man Vorrichtungen zur Veränderung des Zerstäubungsgrades der zu zerstäubenden Flüssigkeit vorsah, so daß für jeden Druck der Preßluft die zu zerstäubende Flüssigkeitsmenge auf ein Höchstmaß gebracht werden kann, während der Zerstäubungsdruck selbst ohne das Auftreten der eingangs geschilderten Nachteile auf einen Bestwert einzustellen ist. Die Vorrichtung zur Veränderung des Zerstäubungsgrades ist dabei in einfachster Weise als gegen das konische Mundstück des Zuführungsrohres für die Flüssigkeit verstellbares hohlkegeliges Kopfstück des Düsenrohres ausgebildet, indem beispielsweise zwischen Kopfstück und Düsenrohr ein Feingewinde vorgesehen ist. Dadurch kann die Größe des Ringschlitzes zwischen dem konischen Mundstück des Zuführungsrohres für die zu zerstäubende Flüssigkeit und dem hohlkegeligen Kopfstück des Düsenrohres auf dasjenige Maß eingestellt werden, bei dem bei günstigster Zerstäubungsgröße des Stoffes eine Größtmenge desselben in die Flamme eingeführt wird. Bei der Einrichtung kann also sowohl die in die Flamme eingeführte Luftmenge wie die Flüssigkeitsmenge in den weitesten Grenzen verändert werden.
  • Versuche mit einer derartigen Einrichtung haben nun ergeben, daß dann gewisse Schwierigkeiten auftreten, wenn die zu zerstäubenden Lösungen einer stark verdünnten, wäßrigen Lösung gegenüber erhöhte Viskositäten aufweisen. Das ist besonders darin der Fall, wenn die Säurekonzentration der Lösungen oder der Gehalt der gelösten Bestandteile hoch sind. In diesen Fällen ist zu beobachten, daß die Kapillare, durch die das Brenngas, vorzugsweise das Acetylen, in den Brenner eintritt, durch die Nebeltröpfchen verschlossen wird, so daß die Flamme in ihrer Intensität ständig schwankt und unter Umständen erlischt.
  • Um eine gute Durchmischung des Brenngases und der mit dem Flüssigkeitsnebel beladenen Preßluft herbeizuführen, ist nämlich eine hohe Austrittsgeschwindigkeit des Brenngases aus der Kapillare notwendig. Aus diesem Grunde muß der Querschnitt der Kapillare äußerst gering gehalten werden, womit die Verschlußmöglichkeit der Kapillaren durch die Nebeltröpfchen begünstigt wird.
  • Versuche, durch abgeänderte Gestaltung des Brenners eine gleichmäßigere Flamme zu erzielen, sind ergebnislos verlaufen.
  • Vorliegender Erfindung ist daher die Aufgabe gesetzt, derartige 5 törungsmöglicbkei ten bei der Zerstäubung von Flüssigkeiten, wie sie insbesondere durch die Verstopfung der gasführenden Leitung und durch die Verdunstung des im Zerstäuber entstehenden Flüssigkeitsnebels entstehen können, zu beseitigen. Die Lösung dieser Aufgabe ist dadurch möglich geworden, daß erfindungsgemäß dem zur Zerstäubung der Flüssigkeit dienenden gasförmigen, gespannten Mittel das Brenngas vor der Zerstäubung als LIischungsbestandteil zugesetzt wird, so daß eine besondere Brenngaszuführung zum Brenner fortfällt.
  • Auch mit dieser Maßnahme werden die im Betriebe derartiger Einrichtungen auftretenden Unregelmäßigkeiten noch nicht völlig beseitigt. Es hat sich nämlich ergeben, daß bei längerem Zerstäuben einer und derselbenIÇonzentration durch Verdunsten der leichter flüchtigen Bestandteile der Lösung im Zerstäuber eine Änderung der Konzentration eintritt. Um derartige Konzentrationsänderungen zu vermeiden, werden das Gasgemisch bzw. seine einzelnen Bestandteile vorteilhaft vor der Zuführung zum Zerstäuber mit Flüssigkeitsdämpfen gesättigt, die denjenigen der Zerstäuberfiüssigkeit entsprechen. Mitgerissene Flüssigkeitselemente werden dabei vor Zuleitung der Gasmischung zum Zerstäuber aus dieser bzw. den Mischungsbestandteilen abgefiltert, um Störungsmöglichkeiten vollkommen auszuschließen.
  • Da eine Regulierung der in die Flamme gelangenden Gasmengen wegen der gleichen zeitigen Einführung von Brenngas und Preßluft durch eine gemeinsame Öftnung unter Verwendung zweier Druckmeßeinrichtungen deshalb nicht möglich ist, weil bei Verschiedenheit der Drücke in den zum Zerstäuber führenden Zuleitungen durch das unter höherem Druck stehende Gas ein Rückstau des anderen erfolgen würde, werden in weiterer Durchführung des Erfindungsgedankens die Gasmengen, insbesondere diejenigen der Mischungsbestandteile, vor Zuführung zum Zerstäuber, vorzugsweise über Stauränder, gemessen. Dabei ist man nicht an die Messung nur der Mengen gebunden, sondern man kann reproduzierbare Flammenintensitäten auch dann erhalten, wenn man die Menge des einen und den Druck des anderen Gases konstant hält.
  • Da es weiter möglich ist, daß beispielsweise bei höherem Druck der Preßluft die letztere in die Brenngasleitung bzw. in den Vorratsbehälter für die Brenngase eindringt und dort zur Bildung hochzündfähiger Gemische führt, werden vorteilhaft zu den Reduzierventilen an den Gasvorratsbehältern zusätzliche Regelvorrichtungen, insbesondere in - Form von Nadelventilen, in den Verbindungsleitungen zwischen den Vorratsbehältern für die Zerstäubungs- und Brenngase und dem Zerstäuber angeordnet. Dadurch kann in den Leitungswegen zwischen den Reduzien-entilen und den zusätzlichen Regelvorrichtungen ein Zwischendruck hergestellt werden, der höher ist als der Druck in den zum Zerstäuber führenden Leitungen und niedriger'ist als der Druck in den Vorratsbehältern vor den Reduzierventilen, womit die Gefahr eines Gasüberschlages beseitigt ist.
  • Endlich war darauf Rücksicht zu nehmen, daß bei Freigabe des Gaszutrittes zu den Staurändern die durch diese tretenden Gasmengen wegen des bei Einleitung des Verfahrens besonders großen Druckunterschiedes zwischen den vor und hinter den Staurändern liegen den Leitungsabschnitten verhältnismäßig groß sind. Dadurch entsteht die Gefahr, daß die Älanometerflüssigkeit in die anliegenden Leitungsteile übertritt, so daß das Manometer unrichtige Ergebnisse anzeigt. Diese Möglichkeit wird vermieden, wenn zwischen den Vorratsbehältern für die Zerstäubungs- und Brenngase und dem Zerstäuber außer den die Atengenmeßvorrichtungen enthaltenden Leitungen weitere, Abschluß organe enthaltende Verbindungsleitungen zu Zwecken der Herstellung eines Druckausgleiches vorgesehen sind. Dieser Druckausgleich wird also vor Beginn des eigentlichen Meßverfahrens durch Öffnen des entsprechenden Absperrorganes bewirkt, so daß das Manometer in Ruhe bleibt.
  • Nach Herstellung des Druckausgleiches wird das Sperrorgan in die Sperrstellung übergeführt, und hierauf werden die zur Speisung der Flamme benötigten Gasmengen mittels des WIanometers eingestellt.
  • Die Zeichnung zeigt eine beispielsweise Ausführungsform des Erfindungsgedankens, und zwar gibt Abb. 1 den Zerstäuber in schematischer Darstellung und Abb. 2 den Zerstäuberkopf in etwas vergrößerter Darstellung wieder.
  • Abb. 3 zeigt in der gleichen Darstellungsweise die Anordnung als Ganzes.
  • Es bezeichnet I das zur Zuführung der Gasmischung dienende Rohr des Zerstäuberteiles der Einrichtung. Mit 2 ist das Düsenrohr bezeichnet, das bei 3 die Gasmischung aufnimmt und bei 4 mit einem Kopfstück versehen ist, in dessen hohikegeligem Hohlraum das konische AIundstücl ; 5 des Rohres 6 endet.
  • Dieses zur Zuführung der zu zerstäubenden Flüssigkeit bestimmte Rohr 6 mündet bei 7 in den Ringbehälter 8, der zur Aufnahme der zu zerstäubenden Flüssigkeit bestimmt ist.
  • Zwischen dem Kopfstück 4 und dem Düsenrohr 2 ist ein Feingewinde 9 vorgesehen, so daß die Stellung des Kopfstückes 4 gegen das Düsenrohr veränderlich ist. Dadurch kann die Größe des Ringschlitzes I0, der sich zwischen dem hohlkegeligen Kopfstück 4 und dem konischen Mundstück 5 des Saugrohres 6 befindet, auf jeden gewünschten Wert eingestellt werden; ebenso ist es möglich, den Druck der bei 1 eingeführten Gasmischung in der erforderlichen Weise zu bemessen. Durch geeignete Größenbestimmung des Ringschlitzes Io ist bei entsprechender Bemessung des Druckes der Gasmischung zu erreichen, daß die Menge des schließlich in die Flamme gelangenden Stoffes ein Höchstmaß erreicht.
  • Die das Gemisch auf Luft und zerstäubter Flüssigkeit führende Leitung II weist bei 12 eine starke Krümmung auf, so daß die schweren Tropfen aus dem Gemischraum ausgeschieden werden. Oberhalb der Kapillare ist ein Platinnetz I4 vorgesehen, um die Mischung weiter zu begünstigen. Aus dem gleichen Grunde ist der Abstand zwischen Brennermündung 15 und Kapillaren unverhältnismäßig groß gewählt und derart bestimmt, daß sich an der Brennermündung 15 eine vollkommen homogene Mischung einstellt, womit eine stetig gleichförmig brennende Flamme erhalten wird. Das an den Wandungen der Leitung In niedergeschlagene Kondensat wird im Ringtrichter I6 aufgefangen und bei I7 abgeleitet. Die Spektrallinie, die in der Flamme I8 durch mengenmäßig zu bestimmende Stoffe erzeugt wird, wird iiber Schlitzblenden ; Linsen- und Prismensysteme auf eine Cäsiumphotozelle zur Wirkung gebracht. Im Stromkreis des von der Cäsiumphotozelle erzeugten Photostromes liegt ein Fadenelektrometer, dessen Empfindlichkeit durch eine Kompensationsschaltung auf den zur Messung der Spektrallinienintensität erforderlichen Wert gebracht werden kann.
  • In Abb. 3 bezeichnet I3 die Vorratsflasche für das Acetylen, 19 die Vorratsflasche für die Preßluft. Außer den üblichen Reduzierventilen 20,2I und den Absperrorganen 22,23 sind besondere Regelvorrichtungen in Form von Nadelventilen 24, 25 in den zum Zerstäuber führenden Leitungen 26, 27 vorgesehen.
  • Mit 28 ist die Staurandmeßvorrichtung bezeichnet, der das Manometer 29 über die Leitungsabzweige 30, 3I zugeordnet ist. Eine besondere Leitung 32 mit Absperrorgan 33 ermöglicht es, zwischen den Leitungsteilen 26 und 34 Druckausgleich herzustellen, bevor die Zerstäuberflamme geregelt wird. Die zutn Zerstäuber führende Leitung 34 enthält ein weiteres Absperrorgan 36. In die zum Zerstäuber führende Preßluftleitung 35 ist eine Waschflasche 37 eingeschaltet, in der die Preßluft beim Durchperlen durch eine Flüssigkeit mit Flüssigkeitsdampf gesättigt wird, welcher demjenigen der Zerätäuberflüssigkeit entspricht. In einem hinter der Waschflasche in die Leitung eingeschalteten, nicht besonders gezeigten Filter, das beispielsweise mit Glaswolle gefüllt sein kann, werden beim Durchperlen etwa mitgerissene Flüssigkeitstropfen ausgeschieden.
  • Die zwischen die Preßluftleitungen 27, 35 eingeschaltete Meßvorrichtung ist im Gegensatz zu der Einrichtung28bis 3I in der Brenngasleitung selbsttätig wirksam ausgebildet.
  • Zu diesem Zweck ist ein Manometerrohr 38 angeordnet, das bei 39, 40 Elektroden aufweist, deren Eintauchtiefe so bestimmt ist, daß bei Einstellung des richtigen Preßluftdruckes das Elektrodenende am Meniskus der zugeordneten Quecksilbersäule gerade anliegt Es müssen also die Glühbirnen 4I, 42, die von der Batterie 43 her Strom erhalten. aufleuch.-ten, wenn der richtige Druck hergestellt ist, während andernfalls eine der beiden Lampen ausgeschaltet ist. Mit der Quecksilbersäule steht die Batterie über den Leitungsabzweig 44 in Verbindung.
  • Selbstverständlich kann die Einrichtung 28 bis 3I an die Stelle der. Einrichtung 39 bis 4+ treten, wie das Umgekehrte der Fall sein kann; ebenso ist es möglich, beide Vorrichtungen nach Art der Einrichtung 28 bis 31 oder nach Art der Einrichtung 39 bis 44 auszubilden.
  • Es ist unerheblich, aus welchem Werkstoff die einzelnen Teile der Einrichtung hergestellt sind. Lediglich bei der Herstellung des Zerstäubers sind besondere Vorsichtsmaßnahmen zu beachten, weil es sich gezeigt hat, daß anscheinend sämtliche Metalle von den bei der Auflösung von Stahl in Salzsäure entstehenden Lösungen angegriffen werden. Aus diesem Grunde ist es erforderlich, den Zerstäuber aus säurebeständigen Werkstoffen herzustellen.
  • Es bedarf noch der Darstellung der Wirkungsweise des Absperrorganes 36. Dieses Organ hat den Zweck, einen Übertritt von Preßluft in die Acetylenleitung zu verhindem, wenn bei Einleitung des Verfahrens die Gasdrücke eingeregelt werden. Würde beispielsweise der Druck bzw. die Menge der Preßluft auf den richtigen Wert einreguliert werden, während der Zustrom des Brenngases von der Bombe her noch abgesperrt ist, so würde wegen des vor dem Zerstäuber herrschenden höheren Druckes Preßluft in die Brenngasleitung eindringen. Um die Gleichmäßigkeit der Flamme zu erreichen, müßte die in die Leitung eingedrungene Luft vor Einleitung des Verfahrens ausgespült werden, so daß die Anordnung des Absperrorganes 36 wegen der zu erzielenden Zeitersparnis äußerst zweckmäßig ist.

Claims (6)

  1. P A T E N T A N S P R Ü C H E : 1. Verfahren zur mengenmäßigen Bestimmung von Elementen durch Ausmessung der Intensität einer oder mehrerer homologer Spektrallinien, welche die in einer spektroskopischen Flamme angeregten, ihr in Form zerstäubter Flüssigkeiten zugeführten Elemente aussenden, dadurch gekennzeichnet, daß dem zur Zerstäubung der Flüssigkeit dienenden gasförmigen, gespannten Mittel das Brenngas vor der Zerstäubung als Mischungsbestandteil zugesetzt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch bzw. seine Einzelbestandteile vor der Zuführung zum Zerstäuber mit Flüssigkeitsdämpfen gesättigt werden, die denjenigen der Zerstäuberflüssigkeit entsprechen.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß in der Mischung bzw. den Mischungsbestandteilen enthaltene Flüssigkeitselemente vor Zuleitung der Gasmischung zum Zerstäuber aus dieser bzw. aus den Mischungsbestandteilen abgefiltert werden.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche I bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur Bestimmung, insbesondereGleichhaltung der Flammenintensität, die Mengen der'Gasmischung bzw. derMischungsbestandteile vor Zuführung zum Zerstäuber, insbesondere über Stauränder, gemessen werden.
  5. 5. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche I bis 4, gekennzeichnet durch Anordnung von zu den Reduzierventilen zusätzlichen Regelvorrichtungen, insbesondere in Form von Nadelventilen, in den Verbindungsleitungen zwischen den Vorratsbehältern für die Zerstäubungs- und Brenngase und dem Zerstäuber.
  6. 6. Einrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den Vorratsbehältern für die Zerstäubungs-und Brenngase und dem Zerstäuber außer den die Mengenmeßvorrichtungen enthaltenden Leitungen weitere, Abschlußorgane enthaltende Verbindungsleitungen zu Zwecken der Herstellung eines Druckausgleiches vorgesehen sind.
DEH149997D 1936-12-19 1936-12-19 Verfahren und Einrichtung zur mengenmaessigen Bestimmung von Elementen durch Ausmessung der Intensitat einer oder mehrerer homologer Spektrallinien Expired DE679452C (de)

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