DE2204938C3

DE2204938C3 - Zerstäubervorrichtung zur Flammenspektrometrie

Info

Publication number: DE2204938C3
Application number: DE2204938A
Authority: DE
Inventors: Richard Alexander Cambridge George (Ver. Koenigreich)
Original assignee: Pye Electronic Products Ltd
Current assignee: Pye Electronic Products Ltd
Priority date: 1971-02-05
Filing date: 1972-02-03
Publication date: 1980-08-14
Also published as: CH536659A; AU463491B2; GB1382254A; US3806250A; FR2124490B1; DE2204938A1; JPS545714B1; DE2204938B2; FR2124490A1; AU3861372A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen Zerstäuber für die Flammenphotometrie. mit einer Zerstäuberkammer, in die eine Zerstäuberdüse mündet und mit einem Prallkörper, gegen den der Düsenstrahl gerichtet wird.

Bei der Flammenspektromeirie werden Brennstoff, cxydierende und verdünnende inerte Gase in zur Instandhaltung einer analytischen Flamme geeigneten Mengen in einer Nebelkammer, mit einem feinen Nebel einer Lösung der zu untersuchenden Probe gemischt. Ein Teil des Nebels geht mit den Gasen zu einem Brenner, wo die Lösung verdampft und die Probenmcleküle in der Flamme dissoziieren.

Der Nebel der Probenlösung wird üblicherweise mittels eines Zerstäubers hergestellt, der mit der Probcnlösung und einem unter Druck befindlichen Gas gespeist wird.

Das unter Druck befindliche Gas wandert durch eine Venturidüse in den Zerstäuber, um ein teilweises Vakuum herzustellen, bevor es zur Nebelkammer abgeführt wird. Die Probenlösung wird in das Gebiet mit niedrigem Druck durch einen Kapillar-Linlaß eingeführt. Lind sie wird dabei /u einem leinen aus Tröpfchen der Probenlösung besiehenden Nebel abgebrochen. Das dem Zerstäuber zugelührte unter Druck befindliche Gas kann entweder ein oxydierendes Mittel. Brennstoff oder ein inertes verdünnendes Gas sein, je nach der angewendeten analytischen Flamme.

Ls ist bekannt, daß die Anordnung einer Prallfläche direkt vor der Zerstäuberdüse auf der Achse der Düse die Wirkungsweise des Zerstäubers verbessert, da sie die größeren Tropfen der Probenlösung im Nebel in kleinere auftreibt und so die Menge der kleineren Tropfen vergrößert, wodurch eine größere Menge der Probenlösung den Brenner erreichen kann. In einem Zerstäuber ohne eine Prallfläche können die größeren Tropfen der Probcnlösung an den Innenwänden der Nebelkammer kondensieren, und sie sind dann mithin verloren. Die Anwendung der Prallfläche ermöglicht eine Erhöhung der Konzentration von Probenatomen in der [lamme, wodurch die Gesamtempfindlichkeit ties Ilammenspektrometers, in dem der Zerstäuber auge wendet wird, erhöht wird.

Die Prallfläche ist insbesondere eine kugelförmige Oberfläche, die auf der zylindrisch-symmetrischen Achse der Zerstäuberdüse symmetrisch angeordnet ist. und es sind Prallflächcn bekannt, die zum Beispiel eine Stange mit einem kugelförmigen Ende oder eine mit einer Kugel, einer Perle oder einer anderen kugelförmigen Anordnung versehene Stange enthalten.

Um eine Höchslcmpfindlichkcil unter den gegebenen Umständen zu erreichen, muß die Prallfläche auf der Achse der Zerstäuberdüse in bezug auf die Düse genau positioniert sein. Die Stellung ist kritisch, und die hängt u. a. von der Zerstäuberkonfiguration, dem im Zerstäuber angewendeten unter Druck befindlichen Gas und dem in der Probenlösung angewendeten Lösungsmittel ab. Es kann jedoch erwünscht sein, die Empfindlichkeit des Flammenspektrometers zu verringern, und das kann dadurch erreicht werden, daß die Prallfläche aus der axialen Position entfernt wird.

In den bisher bekannten Vorrichtungen war jedocli die Position der Prallfläche entweder nicht verstellbar oder aber nur durch einen Fachmann verstellbar.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Zerstäubervorrichlung der erwähnten Art zu schaffen, in der die Position der Prallfläche leicht außerhalb der Zerstäubervorrichlung verstellt werden kann, während der Zerstäuber in Betrieb ist.

Gelöst wird diese Aufgabe dadurch, daß der Prallkörper von außen bewegbar ist, parallel zum Düsenstrahl und/oder auf einem Wege senkrecht durch den Düsenstrahl.

Die Erfindung wird nun anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.

Die Figur zeigt einen Längsschnitt durch eine Zerstäubervorrichtung entsprechend der vorliegenden Erfindung.

Die Zerstäubervorrichtung hat einen im allgemeinen mn 21 bezeichneten Zerstäuber, eine (teilweise dargestellte) Nebelkammer 22 und einen Nebelkammerdeckel 23. Die Vorrichtung ist mit einer Prallfläche 24 in Form einer kugelförmigen Perle 25 versehen, welche auf einer Stange 26 angeordnet ist. die auf die dargestellte Weise auf der zylindrisch-symmetrischen Achse des Zerstäubers 21 liegt. Der Zerstäuber 21 ist in einer Bohrung im Nebelkammerdeckel 23 angeordnet, wobei eine Schulter 27 mit einem O-Ring 28 /usammenarbeitet. um einen gasdichten Verschluß zu bilden. Der Zerstäuber 21 ist mit einem Proben-Kapillarröhrchen 29 und einer Düse 30 vorgesehen. Der vordere Teil 31 der Düse ragt durch eine Ausnehmung 32 im Nebelkammerdeckel 23 und durch ein Glied 33, das dazu dient, die Ausnehmung 32 zu verschließen, abgesehen von einem ringförmigen Durchgang 34, der den vorderen Teil 31 der Düse 30 umgibt. Die Nebelkammer 22 ist mittels einer geschraubten Manschette auf dem Deckel 23 vorgesehen, und ein Verschlußring 33 bildet einen gasdichten Verschluß. Ein Teil 37 des Nebelkammerdeckcls 23 ist mit einem maschinell bearbeiteten Behälter 38 versehen, der mit einer durch den Deckel 23 führenden Abflußrohre 39 verbunden ist.

Die Stange 26 ist auf einer Stcuerstange 40 starr befestigt, die durch den Deckel 23 und einer Steueranordnung 41 hindurchgeht, und sie wird durch einen darauf vorgesehenen Knopf 42 beendet, wobei ein O-Ring 43 mit der Wand der umgebenden Bohrung zusammenarbeitet, um einen gasdichten Verschluß zu schaffen.

Die Steueranordnung 41 enthält eine in dem Nebelkammerdeckel 23 vorgesehene geschraubte Buchse 44 und eine Schraubenfeder 45, die sich an der Steuerstange 40 befindet und die in einer geringen Kompression zwischen einer Schulter 46 und einem an der Stange 40 vorgesehenen Ring 47 festgehalten wird. Ein Deckel 48 ist mittels der Schrauben 49 und 49' an der Buchse 44 befestigt. Die Stcuerstange 40 enthält einen flachen Teil 50, der mit dem abgeflachten Einfügungsslück 41 zusammenarbeitet, das mittels einer Schraubcnfedcr 52 und einem Schraubendeckel 53 an Ort und Stelle gehalten wird.

Im Betrieb wird die Zerstäubervorrichtung nach F i g. 2 auf die in F i g. 1 dargestellte Art und Weise mit

Luft, Brennstoff und Probenlösung gespeist

In die Kammer 60 der Zerstäubervorrichtung tritt Preßluft ein, und diese wird durch die Düse 30 in die Nebelkammer 22 eingeführt. Der Durchgang der Preßluft ruft ein leilweises Vakuum in dem Gebiet hervor, das an das offene Ende der Proben-Kapillarröhi e 29 angrenzt, deren äußeres Ende mit einer Quelle von Probenlösung verbunden ist, wodurch die Probenlösung durch das Rohr 29 zugeführt und zur gleichen Zeit ?.u einem feinen Spray abgebrochen wird. Der Spray schlägt sich auf der Auftreffläche 24 der Perle 25 nieder, wenn letztere sich in der dargestellten Position befindet.

In die Ausnehmung 32 werden vorgemischte Luft und Brennstoffgas eingeführt, und das Brennstoff gas und die Luft werden, während sie durch den ringförmigen Durchgang 34 hindurchgehen, miteinander gemischt, bevor sie mit der Preßluft und dem Probenspray in der Nebelkammer 22 vermischt werden. Das angewendete Brennstoffgas hängt ebenso wie das Verhältnis des Brennstoffgases zur Luft und der Art des Preßgases zur Speisung des Zerstäubers von der Art der Analyse ab. Die gemischten Gase und der Probenlösungsspray gehen durch die Nebelkammer 22 hindurch zum in Fig. 1 dargestellten Brenner 12. Die sich auf den Wänden der Nebelkammer 22 ansammelnden Tropfen der Probenlösung werden zum Behälter 38 geleitet und über das Rohr 29 abgeführt.

Wie bereits erwähnt ist die Position der Auftrefffläche 24 auf der Achse der Zerstäuberdüse 30 kritisch, und sie muß für die Höchstempfindlichkeit für jede Analyse eingestellt werden. Dies wird bei einem dargestellten Ausführungsbeispiel dadurch erreicht, daß der auf der Buchse 44 vorgesehene Deckel 48 rotiert, wodurch auf den Ring 47 und damit auf die .Steuerstange 40 eine axiale Kraft ausgeübt wird, welche Stange sich im Nebelkammerdeckel 23 derart axial bewegt, daß eine entsprechende Bewegung der Perle 25 entlang der Achse der Zerstäuberdüse 30 hervorgerufen wird. Das Ende dieser Bewegung wird durch die Länge des maschinell bearbeiteten Teils 50 der Stange 40 bestimmt. Eine Rotation der Stange 40 wird durch die Zusammenarbeit zwischen dem Einfügungsstück 51, das sich unter dem durch die Schraubenfeder 52 ausgeübten Druck befindet, und dem maschinell bearbeiteten Teil 50 der Stange 40 verhindert.

Um die Perle 25 aus der in Fig. 2 dargestellten axialen Position zu entfernen, wird der Steuerstange 40 mittels des Steuerknopfes 42 eine rotierende Bewegung erteilt, wodurch das Einfügungsstück 51 aus dem maschinell bearbeiteten Teil 50 der Steuerslange 40 herausfällt. Die Perle 25 wird durch den Druck des Einfügungsstücks 51 auf die Steuerstange 40 in einer von der Achse entfernten Position gehalten. Die Rückkehr der Perle 25 in ihre ursprüngliche axiale Position wird durch eine umgekehrte Rotation des Knopfs42 bewirkt, wodurch das Einfügungsstück 51 in die Fläche 50 zurückgleitet, wodurch die Perle 25 in der ursprünglichen Position lokalisiert wird. Auf diese Art und Weise bringt der Mechanismus die Auftreffläche genau in die Position zurück, die vorher mittels der Steueranorndung 41 eingestellt wurde.

Unter bestimmten Umständen kann die Auftreffläche

24 der Perle 25 in die Mündung der Düse 30 ragen und auf diese Weise die Verschiebung der Perle 25 durch eine einfache Rotationsbewegung in eine von der Achse entfernte Position verhindern. Um dies zu ermöglichen, wird der Steuerknopf 42 in axialer Richtung entgegen dem Druck der Schraubenfeder 45 nach Innen geschoben, um die axiale Bewegung der Perle 25 von der Düse 30 zu entfernen, bevor der Steuerstange 40 die Rotationsbewegung erteilt wird. Um die Perle 25 in die ursprüngliche axiale Position zurückzubringen, muß wieder ein nach Innen gerichteter axialer Druck auf den Steuerknopf 42 ausgeübt werden, bevor die Rotation beginnt.

Die in Fig. 2 beschriebene und veranschaulichte Steueranordnung ermöglicht es, daß die Position der Auftrefffläche 24 genau und ohne Schwierigkeiten außerhalb der Zerstäubervorrichtung eingestellt werden kann, und sie gestattet die Verschiebung der Auftrefffläche in eine von der Achse entfernte Position, ebenfalls außerhalb der Vorrichtung. Außerdem kann die Einstellung der Position der Auflrefffläche auf beide Arten ausgeführt werden, während der Zerstäuber im Betrieb ist und sich eine Flamme auf dem Brenner 12 befindet. Die Anwendung der Steueranordnung erleichtert die Entfernung und Rückkehr der Perle und die Positionierung der Perle auf der Achse des Zerstäubers unter direkter Steuerung durch den Benutzer des Geräts, was bisher nicht der Fall war.

Die Zerstäubervorrichtung muß aus im wesentlichen inerten Materialien aufgebaut sein, um eine Verunreinigung der Probenlösung zu verhindern. Im Ausführungsbeispiel nach Fig. 2 ist der Hatiptteil des Zerstäubers aus rostfreiem Stahl, die Düse 30 aus Tantal und die Stange 27 aus Titan oder rostfreiem Stahl, das mit einem inerten Plastikmaterial bedeckt ist, hergestellt. Die Perle

25 ist aus Titan oder Saphir und die Proben-Kapillarröhre 29 aus einer Platin-Irridium-Lcgierung hergestellt.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Palentanspruch:

Zerstäuber für die Flammenphotomeirie. mit einer Zerstäuberkammer, in die eine Zerstäuberdüse mündet und mit einem Prallkörper, gegen den der Düsenstrahl gerichtet wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Prallkörper von außen bewegbar ist, parallel zum Düsenstrahl und/oder auf einem Wege senkrecht durch den Düsenstrahl.