EP1902457A1 - Düsenanordnung - Google Patents

Düsenanordnung

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Publication number
EP1902457A1
EP1902457A1 EP06776162A EP06776162A EP1902457A1 EP 1902457 A1 EP1902457 A1 EP 1902457A1 EP 06776162 A EP06776162 A EP 06776162A EP 06776162 A EP06776162 A EP 06776162A EP 1902457 A1 EP1902457 A1 EP 1902457A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
nozzle
nozzle arrangement
tube
arrangement
screw cap
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP06776162A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Manfred Faubel
Ales Charvat
Juergen Troe
Bernd Abel
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Max Planck Gesellschaft zur Foerderung der Wissenschaften eV
Georg August Universitaet Goettingen
Original Assignee
Max Planck Gesellschaft zur Foerderung der Wissenschaften eV
Georg August Universitaet Goettingen
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Max Planck Gesellschaft zur Foerderung der Wissenschaften eV, Georg August Universitaet Goettingen filed Critical Max Planck Gesellschaft zur Foerderung der Wissenschaften eV
Publication of EP1902457A1 publication Critical patent/EP1902457A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05B—SPRAYING APPARATUS; ATOMISING APPARATUS; NOZZLES
    • B05B1/00—Nozzles, spray heads or other outlets, with or without auxiliary devices such as valves, heating means
    • B05B1/02—Nozzles, spray heads or other outlets, with or without auxiliary devices such as valves, heating means designed to produce a jet, spray, or other discharge of particular shape or nature, e.g. in single drops, or having an outlet of particular shape
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02—Details
    • H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
    • H01J49/0431—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components for liquid samples

Definitions

  • the invention relates to a nozzle arrangement for dispensing a fluid, in particular for the injection of the fluid into a vacuum chamber, according to the preamble of the main claim.
  • the problem with the SLICED technology is the fact that the slice consisting of the analyte widen over time in the liquid jet in the longitudinal direction of the liquid jet, which leads to a dilution of the analyte.
  • the unwanted broadening of the slices from the analyte increases with the volume that flows through the nozzle assembly until it is expelled.
  • DE 198 22 674 A1 discloses a nozzle arrangement for injecting a fluid into a vacuum chamber, which can be used for example in a mass spectrometer.
  • This known nozzle arrangement has a nozzle body, which can be made of glass, quartz or stainless steel, for example, and accommodates a supply capillary.
  • the inner diameter of the nozzle body is, however, greater than the outer diameter of the Zu effetskapillare, so that between the nozzle body and the Zu effetskapillare an annular gap through which a collision gas (eg argon or air) can be supplied while fed via the Zu effetskapillare an analyte gas stream becomes.
  • the supply capillary is thus not guided by the surrounding nozzle body.
  • the invention is therefore based on the object to improve the initially described known nozzle arrangement for Vakuumein- injection accordingly.
  • the invention therefore comprises the general technical teaching to reduce the dead volume in the known nozzle arrangement described above.
  • dead volume used in the context of the invention preferably means the entire volume through which the liquid to be injected flows through within the nozzle arrangement.
  • the nozzle arrangement according to the invention has a nozzle body with a continuous nozzle channel and a nozzle opening formed on the output side for discharging the fluid and has a supply capillary running coaxially with the nozzle channel for supplying the fluid to be injected.
  • the minimization of the dead volume in the nozzle arrangement according to the invention is achieved in that the feed capillary is guided in the direction of flow into the nozzle channel of the nozzle body. Therefore, the fluid to be injected preferably passes in the nozzle arrangement only a single component transition from the supply capillary to the nozzle body, resulting in a correspondingly smaller dead volume than in the known nozzle arrangement described above.
  • the dead volume of the nozzle arrangement according to the invention is therefore smaller than 50 ⁇ l, 10 ⁇ l, 5 ⁇ l, 2 ⁇ l, 1 ⁇ l or even less than 0.6 ⁇ l.
  • the nozzle arrangement according to the invention has a sealing body with a continuous channel, which is coaxial with the located in the nozzle body nozzle channel and the Zu effetskapillare and is passed through the in the assembled state, the Zu effetskapillare.
  • the supply capillary is guided through the sealing body and protrudes as far as possible into the nozzle channel of the nozzle body, so that a small dead volume remains in the nozzle channel of the nozzle body between the exit-side end of the supply capillary and the nozzle opening.
  • the sealing body on the output side preferably has a coaxial receiving bore, which receives the nozzle body at least partially in the mounted state.
  • the receiving bore is in this case arranged in the output-side end face of the seal body and preferably hollow cylindrical, so that the preferably likewise cylindrically shaped nozzle body can simply be inserted axially into the receiving bore of the seal body.
  • the nozzle arrangement according to the invention preferably has a nozzle tube, which at least partially accommodates the nozzle body and / or the sealing body in the mounted state, the nozzle tube having an external thread onto which a screw cap arranged on the output side can be screwed with an internal thread.
  • the screw connection of the screw cap to the nozzle tube in this case allows axial clamping of the sealing body in the screw connection formed by the nozzle tube and the screw cap.
  • the sealing body preferably has an outer contour on the output side, which tapers in the flow direction, while the screw cap on the input side has an inner contour which tapers in the flow direction.
  • the screw cap preferably has an approach for a screwing.
  • the approach for the screwing tool can be, for example, a radial bore arranged in the screw cap into which a pin can be inserted radially in order to screw the screw cap tight.
  • the screw cap may also have a key surface, so that the
  • Screw cap can be tightened with a conventional wrench.
  • the nozzle tube preferably has an inner contour which narrows in the direction of flow and carries an internal thread.
  • this internal thread can be screwed a plastic squeeze with an external thread and a continuous channel for carrying the Zu effetskapillare.
  • the nozzle tube preferably consists of an input-side tube element with an external thread and an outlet-side tube element with an internal thread, wherein the two tube elements are screwed together in the mounted state.
  • the sealing body on the input side has an outer contour, which tapers counter to the flow direction and / or the input-side tube element of the nozzle tube has on the output side an inner contour, which widens in the flow direction.
  • This has the consequence that the sealing body is axially pressed against the inlet-side tube element of the nozzle tube during the screwing of the screw cap with the nozzle tube, which leads to a wedge-pressing effect due to the design of inner and outer contour.
  • the nozzle tube in the nozzle arrangement according to the invention preferably also has an attachment for a screwing tool, which is preferably a wrench surface located on the outside of the nozzle tube, which allows mounting with a conventional wrench.
  • the nozzle body In the mounted state, the nozzle body preferably projects axially beyond the screw cap through a central bore located in the screw cap in the flow direction.
  • the nozzle tube and / or the screw cap are preferably made of stainless steel
  • the supply capillary, the compression fitting and / or the sealing body are preferably made of plastic
  • the nozzle body is preferably made of quartz, sapphire or glass.
  • the plastic sealing body preferably prevents direct physical contact between the quartz, sapphire or glass dome. senkorper and the existing stainless steel Dusenrohr or the screw cap, since such a material transfer of quartz, sapphire or glass to stainless steel would be very susceptible to wear.
  • the choice of quartz, sapphire or glass as the material for the Dusenkorper leads advantageously to a long life.
  • a further advantage of glass as a material for the nozzle body is its good processing capability, since outlet openings with an internal diameter of 1 ⁇ m to 1 mm can be easily realized.
  • the invention is not limited to the materials mentioned above with regard to the material of the nozzle body, but can also be realized, for example, with a plastic nozzle body, provided that the plastic used is sufficiently resistant to erosion and smooth.
  • the Dusenkorper consists of a transparent material, such as glass.
  • the transparency of the Dusenkorpers offers the advantage that bubbles or dirt in the Dusenkanal can be detected by a simple visual inspection, whereby the troubleshooting is much easier.
  • the supply capillary preferably has an inner diameter of between 0.1 mm and 1.5 mm, wherein an inner diameter of 0.130 mm has proven to be advantageous.
  • the nozzle opening preferably has an inner diameter which is in the range from 1 ⁇ m to 0.5 mm, with any intermediate values within this value range being possible.
  • the invention is not limited to the above-mentioned value ranges with regard to the inner diameter of the nozzle opening or the supply capillary, but in principle can also be realized with other values.
  • the nozzle arrangement according to the invention preferably has a compressive strength of at least 100 bar in order to be able to inject a fluid jet into a vacuum chamber.
  • the supply capillary tapers at its output end in the flow direction. This makes it possible to further push the supply capillary in the direction of flow into the nozzle channel of the nozzle body, although the nozzle channel tapers in the region of the nozzle opening. As a result, the dead volume in the nozzle channel of the nozzle body is reduced between the outlet-side mouth opening of the feed capillary and the nozzle opening, since the feed capillary can be pushed further into the nozzle channel due to the taper.
  • the invention also includes the use of a nozzle arrangement according to the invention for injecting a fluid into a vacuum chamber.
  • the present description therefore also includes the examination method or the examination device described in the European patent application 04030063.4, so that the content of this patent application is to be fully attributed to the present description.
  • Figure Ia is a cross-sectional view of an inventive
  • FIG. 1 b shows a side view of the nozzle arrangement according to the invention from FIG. 1 a
  • FIG. 1 c shows an exploded perspective view of the nozzle arrangement according to the invention from FIGS. 1 a and 1 b,
  • FIG. 1 d shows a perspective view of the nozzle arrangement according to the invention from FIGS. 1 a - 1 c in the mounted state and FIG
  • Figure 2 is a cross-sectional view of the end of the nozzle body of the nozzle assembly of Figures Ia-Id.
  • the drawings show an embodiment of a nozzle arrangement 1 according to the invention, which makes it possible to inject a very thin liquid jet as a target for physical-chemical investigations in a high vacuum.
  • the nozzle arrangement 1 consists essentially of a nozzle body 2, a sealing body 3, a nozzle pipe consisting of two pipe elements 4, 5, a screw cap 6, a compression fitting 7 and a supply capillary 8, the structure and operation of which will be described below.
  • PEEK polyetheretherketone
  • the nozzle body 2 consists in this embodiment of quartz glass, because quartz glass as a material for the nozzle body 2 has a good processing capability.
  • quartz glass is transparent, so that bubbles or soiling can be detected by a simple visual inspection, which considerably simplifies troubleshooting.
  • the nozzle body 2 includes a through orifice passage 9 a, as shown in figure 2, wherein the nozzle channel 9 the outlet side opens into a nozzle opening '10 through which the fluid jet is emitted.
  • the nozzle body has a convex outer contour 11 and a concave inner contour 12 with a parabolic shape, which is particularly favorable in terms of flow when injecting a liquid jet into a high vacuum, as already explained in the patent application DE 103 08 299 A1.
  • the design of the inner contour 11 and the outer contour 12 and the nozzle opening 10 reference is made to the patent application DE 103 08 299 A1, the contents of which are attributed to the present description to the full extent to avoid repetition.
  • the supply capillary 8 is guided in the flow direction into the nozzle channel 9 of the nozzle body 2, so that the liquid to be injected has to pass only a single component transition from the supply capillary 8 to the nozzle body 2, whereby the dead volume is reduced.
  • the feed capillary 8 is guided as far as possible into the nozzle channel 9 of the nozzle body 2 as far as possible to the nozzle opening 10 in order to minimize the dead volume between the outlet-side mouth opening of the feed capillary 8 and the nozzle opening 10. In this embodiment, this dead volume is therefore smaller than 0.6 ⁇ l.
  • the extensive introduction of the Zu effetskapillare 8 in the nozzle channel 9 of the nozzle body 2 is made possible • that the Zu effetskapillare 8 at its output end has an outer contour which tapers in the flow direction, so that the Zu effetskapillare 8 in the flow direction further into the also tapered nozzle channel 9 of the nozzle body 2 can be pushed in, whereby the dead volume is further reduced.
  • the essentially cylindrical nozzle body 2 is inserted into a hollow cylindrical receiving bore, which is located in the outlet-side end face of the sealing body 3.
  • the sealing body 3 is in turn inserted into the tubular element 5, which is bolted to the tubular element 4, wherein the tubular element 4 carries an external thread on the output side, while the tubular element 3 on the input side carries a correspondingly adapted internal thread.
  • the tube element 5 on the output side an external irrig., a correspondingly adapted internal thread of the screw cap 6 can be screwed.
  • an axial tension between the tube element 5 and the screw cap 6 takes place.
  • the sealing leads to a radial contact force of the screw cap 6 on the sealing body 3, since the sealing body 3 on the output side has an outer contour which tapers in the flow direction, while the screw cap 6 has an inner contour which tapers in the flow direction, so that due to the interaction of the outer and inner contour of the sealing body 3 and the screw cap 6, a wedge-pressing effect arises.
  • the two tubular elements 4, 5 and the screw cap 6 in this case made of stainless steel, wherein the plastic sealing body 3 prevents a direct physical contact between the screw cap 6 and consisting of quartz glass nozzle body 2, since such a material pairing would be mechanically very susceptible to wear.
  • the screw cap 6 has a radial bore 13 into which a mounting pin can be inserted in order to screw the screw cap 6 to the tubular element 5.
  • the tubular element 5 For screwing the tubular element 5 to the tubular element 4, the tubular element 5 has on its outer side a key surface 14, so that the screwing of the tubular element 5 can be made with the tubular element 4 by means of a conventional ringen expectis.
  • the tubular element 4 At its input end, the tubular element 4 has an inner contour which tapers in the direction of flow.
  • the tube element 4 has an internal thread into which an external thread of the compression fitting 7 can be screwed, so that the compression fitting 7 strikes against the tapering in the flow direction inner contour of the tubular element 4 when screwed, resulting in a radially oriented pressing force.
  • the invention is not limited to the above preferred embodiment. Rather, a multiplicity of variants and modifications is possible, which likewise make use of the idea of the invention and therefore fall within the scope of protection.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Nozzles (AREA)
  • Coating Apparatus (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Düsenanordnung (1) zur Abgabe eines Fluids, insbesondere zur Einspritzung des Fluids in eine Vakuumkammer, mit einem Düsenkörper (2) mit einem durchgehenden Düsenkanal (9) und einer ausgangsseitig ausgebildeten Düsenöffnung (10) zur Abgabe des Fluids sowie mit einer koaxial zu dem Düsenkanal (9) verlaufenden Zuleitungskapillare (8) zur Zuführung des einzuspritzenden Fluids. Es wird vorgeschlagen, dass die Zuleitungskapillare (8) in Strömungsrichtung bis in den Düsenkanal (9) des Düsenkörpers (2) hinein geführt ist, um das Totvolumen zu verringern.

Description

BESCHREIBUNG
Düsenanordnung
Die Erfindung betrifft eine Düsenanordnung zur Abgabe eines Fluids, insbesondere zur Einspritzung des Fluids in eine Vakuumkammer, gemäß dem Oberbegriff des Hauptanspruchs.
Aus DE 103 08 299 Al ist eine derartige Düsenanordnung bekannt, die beispielsweise bei der sogenannten SLICED-Techno- logie eingesetzt werden kann, um einen Flüssigkeitsstrahl mit einem darin gelösten Analyten in eine Vakuumkammer einzu- spritzen, wo der Analyt massenspektroskopisch untersucht wird, was beispielsweise aus SPANGENBERG, Tim; ABEL, Bernd: "Laser-angeregte Mikrofilamente für extreme Lichtquellen und Biomolekülanalytik", Photonik 6/2004 bekannt ist. Bei der SLICED-Technologie bildet der Analyt in dem Flüssigkeits- strahl kleine Scheibchen, zwischen denen sich reines Wasser befindet. Der Analyt ist hierbei also in dem Flüssigkeitsstrahl räumlich auf den Bereich der Scheibchen konzentriert, wodurch der Verbrauch an Analyt geringer ist als bei einem Flüssigkeitsstrahl, der in seinem gesamten Volumen Analyten enthält.
Problematisch bei der SLICED-Technologie ist jedoch die Tatsache, dass sich das aus dem Analyten bestehende Scheibchen mit der Zeit in dem Flüssigkeitsstrahl in Längsrichtung des Flüssigkeitsstrahls verbreitert, was zu einer Verdünnung des Analyten führt. Für die anschließende massenspektroskopische Untersuchung ist es jedoch wichtig, die aus dem Analyten bestehenden Scheibchen in dem Flüssigkeitsstrahl räumlich möglichst konzentriert zu halten, damit in möglichst kurzer Zeit möglichst viel Analyt für die Untersuchung zur Verfügung steht. Die unerwünschte Verbreiterung der aus dem Analyten bestehenden Scheibchen nimmt jedoch mit dem Volumen zu, das innerhalb der Düsenanordnung bis zum Ausstoßen durchflössen wird.
Aus DE 198 22 674 Al ist eine Düsenanordnung zur Einspritzung eines Fluids in eine Vakuumkammer bekannt, die beispielsweise in einem Massenspektrometer eingesetzt werden kann. Diese be- kannte Düsenanordnung weist einen Düsenkörper auf, der beispielsweise aus Glas, Quarz oder Edelstahl bestehen kann und eine Zuleitungskapillare aufnimmt. Der Innendurchmesser des Düsenkörpers ist hierbei jedoch größer als der Außendurchmesser der Zuleitungskapillare, so dass sich zwischen dem Düsen- körper und der Zuleitungskapillare ein Ringspalt befindet, über den ein Stoßgas (z.B. Argon oder Luft) zugeführt werden kann, während über die Zuleitungskapillare ein Analytgasstrom zugeführt wird. Die Zuleitungskapillare wird hierbei also nicht von dem umgebenden Düsenkörper geführt.
Weitere Düsenanordnungen aus anderen Gebieten der Technik sind bekannt aus DE-PS 951 779, DE 699 17 476 T2, DE 691 03 106 T2 und DE 94 02 809 Ul. Dabei handelt es sich jedoch um Plotter-Düsen, mikrofluidische Chips, Pestizid-Zerstäuber bzw. Schmiermittel-Düsen, die als solche nicht geeignet sind, um ein Fluid in eine Vakuumkammer einzuspritzen.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, die eingangs beschriebene bekannte Düsenanordnung zur Vakuumein- spritzung entsprechend zu verbessern.
Diese Aufgabe wird durch eine neuartige Düsenanordnung gemäß dem Hauptanspruch gelöst. Die Erfindung beruht auf der technischen Erkenntnis, dass die eingangs beschriebene bekannte Düsenanordnung ein relativ großes Totvolumen aufweist, was die unerwünschte Verbreiterung der aus dem Analyten bestehenden Scheibchen fördert.
Die Erfindung umfasst deshalb die allgemeine technische Lehre, das Totvolumen bei der eingangs beschriebenen bekannten Düsenanordnung zu verringern.
Der im Rahmen der Erfindung verwendete Begriff eines Totvolumens meint vorzugsweise das gesamte Volumen, das von der einzuspritzenden Flüssigkeit innerhalb der Düsenanordnung durchflössen wird.
Die erfindungsgemäße Düsenanordnung weist einen Düsenkörper mit einem durchgehenden Düsenkanal und einer ausgangsseitig ausgebildeten Düsenöffnung zur Abgabe des Fluids auf und verfügt über eine koaxial zu dem Düsenkanal verlaufende Zuleit- tungskapillare zur Zuführung des einzuspritzenden Fluids. Die erfindungsgemäße Minimierung des Totvolumens in der Düsenanordnung wird dadurch erreicht, dass die Zuleitungskapillare in Strömungsrichtung bis in den Düsenkanal des Düsenkörpers hinein geführt ist. Das einzuspritzende Fluid passiert deshalb in der Düsenanordnung vorzugsweise nur einen einzigen Bauteilübergang von der Zuleitungskapillare zu dem Düsenkörper, was zu einem entsprechend geringeren Totvolumen als bei der eingangs beschriebenen bekannten Düsenanordnung führt. In der Praxis ist das Totvolumen der erfindungsgemäßen Düsenanordnung deshalb kleiner als 50 μl, 10 μl, 5 μl, 2 μl, 1 μl oder sogar kleiner als 0,6 μl . Dies ist wesentlich weniger als bei der eingangs beschriebenen bekannten Düsenanordnung gemäß der Patentanmeldung DE 103 08 299 Al, bei der das Totvolumen im Bereich von 0,5-1 ml liegt. Vorzugsweise verfügt die erfindungsgemäße Düsenanordnung über einen Dichtungskörper mit einem durchgehenden Kanal, der koaxial zu dem in dem Düsenkörper befindlichen Düsenkanal und zu der Zuleitungskapillare verläuft und durch den im montier- ten Zustand die Zuleitungskapillare hindurch geführt ist. Die Zuleitungskapillare ist hierbei also durch den Dichtungskörper hindurch geführt und ragt möglichst weit in den Düsenkanal des Düsenkörpers hinein, damit zwischen dem ausgangssei- tigen Ende der Zuleitungskapillare und der Düsenöffnung mög- liehst wenig Totvolumen in dem Düsenkanal des Düsenkörpers verbleibt.
Hierbei weist der Dichtungskörper ausgangsseitig vorzugsweise eine koaxiale Aufnahmebohrung auf, die im montierten Zustand den Düsenkörper mindestens teilweise aufnimmt. Die Aufnahmebohrung ist hierbei in der ausgangsseitigen Stirnfläche des Dichtungskörpers angeordnet und vorzugsweise hohlzylindrisch, damit der vorzugsweise ebenfalls zylindrisch geformte Düsenkörper einfach axial in die Aufnahmebohrung des Dichtungskör- pers eingeschoben werden kann.
Darüber hinaus verfügt die erfindungsgemäße Düsenanordnung vorzugsweise über ein Düsenrohr, das im montierten Zustand den Düsenkörper und/oder den Dichtungskörper mindestens teil- weise aufnimmt, wobei das Düsenrohr ein Außengewinde aufweist, auf das eine ausgangsseitig angeordnete Schraubkappe mit einem Innengewinde aufgeschraubt werden kann. Die Ver- schraubung der Schraubkappe mit dem Düsenrohr ermöglicht hierbei eine axiale Verspannung des Dichtungskörpers in der aus dem Düsenrohr und der Schraubkappe gebildeten Verschrau- bung.
Hierbei weist der Dichtungskörper ausgangsseitig vorzugsweise eine Außenkontur auf, die sich in Strömungsrichtung verjüngt, während die Schraubkappe eingangsseitig eine Innenkontur aufweist, die sich in Strömungsrichtung verjüngt. Bei einem Aufschrauben der Schraubkappe auf das Düsenrohr wird die Schraubkappe axial in Richtung des Dichtungskörpers bewegt, bis die Innenkontur der Schraubkappe an der Außenkontur des Dichtungskörpers anliegt. Bei einem weiteren Aufschrauben der Schraubkappe wird der Dichtungskörper dann an seinem aus- gangsseitigen Ende in radialer Richtung zusammengepresst , wodurch der in die Aufnahmebohrung des Dichtungskörpers einge- setzte Düsenkörper in axialer Richtung reibschlüssig fixiert wird.
Zur Erleichterung des Aufschraubens der Schraubkappe auf das Düsenrohr weist die Schraubkappe vorzugsweise einen Ansatz für ein Schraubwerkzeug auf. Bei dem Ansatz für das Schraubwerkzeug kann es sich beispielsweise um eine in der Schraubkappe angeordnete Radialbohrung handeln, in die ein Stift radial eingesetzt werden kann, um die Schraubkappe festzuschrauben. Anstelle der Radialbohrung kann die Schraubkappe jedoch auch eine Schlüsselfläche aufweisen, so dass die
Schraubkappe mit einem herkömmlichen Schraubenschlüssel festgezogen werden kann.
An seinem entgegen der Strömungsrichtung gelegenen Ende weist das Düsenrohr vorzugsweise eine Innenkontur auf, die sich in Strömungsrichtung verengt und ein Innengewinde trägt. In dieses Innengewinde kann eine aus Kunststoff bestehende Quetsch- verschraubung mit einem Außengewinde und einem durchgehenden Kanal zur Durchführung der Zuleitungskapillare eingeschraubt werden. Beim Einschrauben der Quetschverschraubung in das
Innengewinde .des Düsenrohrs stößt die Quetschverschraubung an die Innenkontur an, die sich in Strömungsrichtung verengt, was bei einer Fortsetzung des Einschraubens dazu führt, dass die Zuleitungskapillare fixiert wird. Das Düsenrohr besteht vorzugsweise aus einem eingangsseitigen Rohrelement mit einem Außengewinde und einem ausgangsseitigen Rohrelement mit einem Innengewinde, wobei die beiden Rohrele- mente im montierten Zustand miteinander verschraubt sind.
Vorzugsweise weist der Dichtungskörper eingangsseitig eine Außenkontur auf, die sich entgegen der Strömungsrichtung verjüngt und/oder das eingangsseitige Rohrelement des Düsenrohrs weist ausgangsseitig eine Innenkontur auf, die sich in Strömungsrichtung erweitert. Dies hat zur Folge, dass der Dichtungskörper bei der Verschraubung der Schraubkappe mit dem Düsenrohr axial gegen das eingangsseitige Rohrelement des Düsenrohrs gepresst wird, was aufgrund der Gestaltung von In- nen- bzw. Außenkontur zu einer Keil-Presswirkung führt.
Das Düsenrohr weist bei der erfindungsgemäßen Düsenanordnung vorzugsweise ebenfalls einen Ansatz für ein Schraubwerkzeug auf, wobei es sich vorzugsweise um eine Schlüsselfläche han- delt, die sich außen an dem Düsenrohr befindet, was eine Montage mit einem herkömmlichen Schraubenschlüssel ermöglicht.
Im montierten Zustand ragt der Düsenkörper vorzugsweise durch eine in der Schraubkappe befindliche zentrische Bohrung in Strömungsrichtung axial über die Schraubkappe hinaus.
Weiterhin ist zu erwähnen, dass das Düsenrohr und/oder die Schraubkappe vorzugsweise aus Edelstahl bestehen, während die Zuleitungskapillare, die Quetschverschraubung und/oder der Dichtungskörper vorzugsweise aus Kunststoff bestehen, wohingegen der Düsenkörper vorzugsweise aus Quarz, Saphir oder Glas besteht. Der aus Kunststoff bestehende Dichtungskörper verhindert hierbei vorzugsweise einen direkten Berührungskontakt zwischen dem aus Quarz, Saphir oder Glas bestehenden Du- senkorper und dem aus Edelstahl bestehenden Dusenrohr bzw. der Schraubkappe, da ein derartiger Materialubergang von Quarz, Saphir oder Glas zu Edelstahl sehr verschleißanfallig wäre .
Die Auswahl von Quarz, Saphir oder Glas als Material für den Dusenkorper fuhrt vorteilhaft zu einer langen Lebensdauer. Ein weiterer Vorteil von Glas als Material für den Dusenkorper besteht in der guten Verarbeitungsfahigkeit , da sich Aus- trittsoffnungen mit einem Innendurchmesser von 1 μm bis 1 mm leicht realisieren lassen. Die Erfindung ist jedoch hinsichtlich des Materials des Dusenkorpers nicht auf die vorstehend erwähnten Materialien beschrankt, sondern lasst sich beispielsweise auch mit einem Dusenkorper aus Kunststoff reali- sieren, sofern der verwendete Kunststoff ausreichend erosionsbeständig und glatt ist.
Weiterhin ist es vorteilhaft, wenn der Dusenkorper aus einem durchsichtigen Material besteht, wie beispielsweise Glas. Die Durchsichtigkeit des Dusenkorpers bietet hierbei den Vorteil, das Bläschen oder Verschmutzungen m dem Dusenkanal durch eine einfache Sichtkontrolle erkannt werden können, wodurch die Fehlersuche wesentlich vereinfacht wird.
Die Zuleitungskapillare weist bei der erfindungsgemaßen Du- senanordnung vorzugsweise einen Innendurchmesser zwischen 0,1 mm und 1,5 mm auf, wobei sich ein Innendurchmesser von 0,130 mm als vorteilhaft erwiesen hat.
Die Dusenoffnung weist dagegen vorzugsweise einen Innendurchmesser auf, der im Bereich von 1 μm bis 0,5 mm liegt, wobei beliebige Zwischenwerte innerhalb dieses Wertebereichs möglich sind. Die Erfindung ist jedoch hinsichtlich der Innendurchmesser der Düsenöffnung bzw. der Zuleitungskapillare nicht auf die vorstehend erwähnten Wertebereiche beschränkt, sondern grundsätzlich auch mit anderen Werten realisierbar.
Ferner ist zu erwähnen, dass die erfindungsgemäße Düsenanordnung vorzugsweise eine Druckfestigkeit von mindestens 100 bar aufweist, um einen Fluidstrahl in eine Vakuumkammer einspritzen zu können.
Ferner ist es vorteilhaft, wenn sich die Zuleitungskapillare an ihrem ausgangsseitigen Ende in Strömungsrichtung verjüngt. Dies ermöglicht es, die Zuleitungskapillare in Strömungsrichtung weiter in den Düsenkanal des Düsenkörpers hineinzuschie- ben, obwohl sich der Düsenkanal im Bereich der Düsenöffnung verjüngt. Dadurch wird das Totvolumen in dem Düsenkanal des Düsenkörpers zwischen der ausgangsseitigen Mündungsöffnung der Zuleitungskapillare und der Düsenöffnung verringert, da die Zuleitungskapillare aufgrund der Verjüngung weiter in den Düsenkanal hineingeschoben werden kann.
Schließlich umfasst die Erfindung auch die Verwendung einer erfindungsgemäßen Düsenanordnung zur Einspritzung eines Fluids in eine Vakuumkammer. Die vorliegende Beschreibung um- fasst deshalb auch das Untersuchungsverfahren bzw. die Untersuchungseinrichtung, die in der europäischen Patentanmeldung 04030063.4 beschrieben sind, so dass der Inhalt dieser Patentanmeldung der vorliegenden Beschreibung in vollem Umfang zuzurechnen ist.
Andere vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet oder werden nachstehend zusammen mit der Beschreibung der bevorzugten Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der Figuren näher erläutert. Es zeigen: Figur Ia eine Querschnittsansicht einer erfindungsgemäßen
Düsenanordnung entlang der Schnittlinie A-A in Figur Ib,
Figur Ib eine Seitenansicht der erfindungsgemäßen Düsenanordnung aus Figur Ia,
Figur Ic eine perspektivische Explosionsdarstellung der er- findungsgemäßen Düsenanordnung aus den Figuren Ia und Ib,
Figur Id eine Perspektivansicht der erfindungsgemäßen Düsenanordnung aus den Figuren Ia-Ic im montierten Zu- stand sowie
Figur 2 eine Querschnittsansicht des Endes des Düsenkörpers der Düsenanordnung aus den Figuren Ia-Id.
Die Zeichnungen zeigen ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Düsenanordnung 1, die es ermöglicht, einen sehr dünnen Flüssigkeitsstrahl als Target für physikalischchemische Untersuchungen in ein Hochvakuum einzuspritzen.
Die Düsenanordnung 1 besteht im Wesentlichen aus einem Düsenkörper 2, einem Dichtungskörper 3, einem aus zwei Rohrelementen 4, 5 bestehenden Düsenrohr, einer Schraubkappe 6, einer Quetschverschraubung 7 und einer Zuleitungskapillare 8, deren Aufbau und Funktionsweise im Folgenden beschrieben wird.
Die Zuleitungskapillare 8 besteht aus Polyetheretherketon (PEEK) und hat in diesem Ausführungsbeispiel einen Innendurchmesser di = 0,130 mm und einen Außendurchmesser dA = 0,79 mm (1/32 Zoll). Durch die Zuleitungskapillare 8 wird das einzuspritzende Fluid zugeführt, in dem bei einem analytischen Einsatz der erfindungsgemäßen Düsenanordnung 1 die zu untersuchenden Substanzen gelöst sind.
Der Düsenkörper 2 besteht in diesem Ausführungsbeispiel aus Quarzglas, weil Quarzglas als Material für den Düsenkörper 2 eine gute Verarbeitungsfähigkeit aufweist. Darüber hinaus ist Quarzglas durchsichtig, so dass Bläschen oder Verschmutzungen durch eine einfache Sichtkontrolle erkannt werden können, wo- durch die Fehlersuche wesentlich vereinfacht wird.
Der Düsenkörper 2 schließt einen durchgehenden Düsenkanal 9 ein, wie aus Figur 2 ersichtlich ist, wobei der Düsenkanal 9 ausgangsseitig in eine Düsenöffnung' 10 mündet, über die der Fluidstrahl abgegeben wird. Im Bereich der Düsenöffnung 10 weist der Düsenkörper eine konvexe Außenkontur 11 und eine konkave Innenkontur 12 mit einer parabolischen Form auf, was bei der Einspritzung eines Flüssigkeitsstrahls in ein Hochvakuum strömungstechnisch besonders günstig ist, wie bereits in der Patentanmeldung DE 103 08 299 Al erläutert wurde. Hinsichtlich der Gestaltung der Innenkontur 11 und der Außenkontur 12 sowie der Düsenöffnung 10 wird deshalb zur Vermeidung von Wiederholungen auf die Patentanmeldung DE 103 08 299 Al verwiesen, deren Inhalt der vorliegenden Beschreibung in vol- lern Umfang zuzurechnen ist.
Bei der erfindungsgemäßen Düsenanordnung 1 ist die Zuleitungskapillare 8 in Strömungsrichtung bis in den Düsenkanal 9 des Düsenkörpers 2 hinein geführt, so dass die einzuspritzen- de Flüssigkeit nur einen einzigen Bauteilübergang von der Zuleitungskapillare 8 zu dem Düsenkörper 2 passieren muss, wodurch das Totvolumen verringert wird. Darüber hinaus wird die Zuleitungskapillare 8 in Strömungsrichtung möglichst weit in den Düsenkanal 9 des Düsenkörpers 2 bis möglichst nahe an die Düsenöffnung 10 hineingeführt, um das Totvolumen zwischen der ausgangsseitigen Mündungsöffnung der Zuleitungskapillare 8 und der Düsenöffnung 10 zu minimieren. In diesem Ausführungsbeispiel ist dieses Totvolumen deshalb kleiner als 0,6 μl .
Die weitgehende Einführung der Zuleitungskapillare 8 in den Düsenkanal 9 des Düsenkörpers 2 wird dadurch ermöglicht ,• dass die Zuleitungskapillare 8 an ihrem ausgangsseitigem Ende eine Außenkontur aufweist, die sich in Strömungsrichtung verjüngt, so dass die Zuleitungskapillare 8 in Strömungsrichtung weiter in den sich ebenfalls verjüngenden Düsenkanal 9 des Düsenkör- pers 2 hineingeschoben werden kann, wodurch das Totvolumen weiter verringert wird.
Im montierten Zustand ist der im Wesentlichen zylindrische Düsenkörper 2 in eine hohlzylindrische Aufnahmebohrung einge- setzt, die sich in der ausgangsseitigen Stirnfläche des Dichtungskörpers 3 befindet.
Der Dichtungskörper 3 ist wiederum in das Rohrelement 5 eingesetzt, das mit dem Rohrelement 4 verschraubt ist, wobei das Rohrelement 4 ausgangsseitig ein Außengewinde trägt, während das Rohrelement 3 eingangsseitig ein entsprechend angepasstes Innengewinde trägt.
Darüber hinaus weist das Rohrelement 5 ausgangsseitig ein Au- ßengewinde auf, auf das ein entsprechend angepasstes Innengewinde der Schraubkappe 6 aufgeschraubt werden kann. Beim Aufschrauben der Schraubkappe 6 auf das Außengewinde des Rohrelements 5 erfolgt also eine axiale Verspannung zwischen dem Rohrelement 5 und der Schraubkappe 6. Diese axiale Verspan- nung führt zu einer radialen Anpresskraft der Schraubkappe 6 auf den Dichtungskörper 3, da der Dichtungskörper 3 ausgangs- seitig eine Außenkontur aufweist, die sich in Strömungsrichtung verjüngt, während die Schraubkappe 6 eine Innenkontur aufweist, die sich in Strömungsrichtung verjüngt, so dass aufgrund des Zusammenwirkens von Außen- und Innenkontur des Dichtungskörpers 3 bzw. der Schraubkappe 6 ein Keil-Press- Effekt entsteht.
Die beiden Rohrelemente 4, 5 und die Schraubkappe 6 bestehen hierbei aus Edelstahl, wobei der aus Kunststoff bestehende Dichtungskörper 3 einen direkten Berührungskontakt zwischen der Schraubkappe 6 und dem aus Quarzglas bestehenden Düsenkörper 2 verhindert, da eine derartige Materialpaarung mecha- nisch sehr verschleißanfällig wäre.
Ferner weist die Schraubkappe 6 eine Radialbohrung 13 auf, in die ein Montagestift eingeführt werden kann, um die Schraubkappe 6 mit dem Rohrelement 5 zu verschrauben.
Zur Verschraubung des Rohrelements 5 mit dem Rohrelement 4 weist das Rohrelement 5 an seiner Außenseite eine Schlüsselfläche 14 auf, so dass die Verschraubung des Rohrelements 5 mit dem Rohrelement 4 mittels eines herkömmlichen Schrauben- schlüsseis erfolgen kann.
An seinem eingangsseitigen Ende weist das Rohrelement 4 eine Innenkontur auf, die sich in Strömungsrichtung verjüngt. Darüber hinaus weist das Rohrelement 4 dort ein Innengewinde auf, in das ein Außengewinde der Quetschverschraubung 7 eingeschraubt werden kann, so dass die Quetschverschraubung 7 beim Einschrauben gegen die sich in Strömungsrichtung verjüngende Innenkontur des Rohrelements 4 stößt, was zu einer radial ausgerichteten Presskraft führt. Die Erfindung ist nicht auf das vorstehend bevorzugte Ausführungsbeispiel beschränkt. Vielmehr ist eine Vielzahl von Varianten und Abwandlungen möglich, die ebenfalls von dem Er- findungsgedanken Gebrauch machen und deshalb in den Schutzbereich fallen.

Claims

ANSPRUCHE
1. Düsenanordnung (1) zur Abgabe eines Fluids, insbesondere zur Einspritzung des Fluids in eine Vakuumkammer, mit a) einem Düsenkörper (2) mit einem durchgehenden Düsenkanal (9) und einer ausgangsseitig ausgebildeten Düsenöffnung (10) zur Abgabe des Fluids sowie mit b) einer koaxial zu dem Düsenkanal (9) verlaufenden Zuleitungskapillare (8) zur Zuführung des einzuspritzenden Fluids, dadurch gekennzeichnet, dass die Zuleitungskapillare (8) in Strömungsrichtung bis in den Düsenkanal (9) des Düsenkörpers (2) hinein geführt ist.
2. Düsenanordnung (1) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das einzuspritzende Fluid in der Düsenanordnung (1) nur einen einzigen Bauteilübergang von der Zulei- tungskapillare (8) zu dem Düsenkörper (2) passiert.
3. Düsenanordnung (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch einen Dichtungskörper (3) mit einem durchgehenden Kanal, der koaxial zu dem in dem Düsen- körper (2) befindlichen Düsenkanal (9) und zu der Zuleitungskapillare (8) verläuft und durch den im montierten Zustand die Zuleitungskapillare (8) hindurch geführt ist.
4. Düsenanordnung (1) nach Anspruch 3, dadurch gekenn- zeichnet, dass der Dichtungskörper (3) ausgangsseitig eine koaxiale Aufnahmebohrung aufweist, die im montierten Zustand den Düsenkörper (2) mindestens teilweise aufnimmt.
5. Düsenanordnung (1) nach Anspruch 3 oder 4, gekennzeichnet durch a) ein Düsenrohr (4, 5), das im montierten Zustand den Düsenkörper (2) und/oder den Dichtungskörper (3) mindes- tens teilweise aufnimmt, wobei das Düsenrohr (4, 5) ein Außengewinde aufweist, sowie b) eine Schraubkappe (6) mit einem Innengewinde zur Ver- schraubung mit dem Außengewinde des Düsenrohrs (4, 5) .
6. Düsenanordnung (1) nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Dichtungskörper (3) ausgangsseitig eine Außenkontur aufweist, die sich in Strömungsrichtung verjüngt, während die Schraubkappe (6) eingangsseitig eine Innenkontur aufweist, die sich in Strömungsrichtung verjüngt.
7. Düsenanordnung (1) nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Schraubkappe (6) einen Ansatz (13) für ein Schraubwerkzeug aufweist.
8. Düsenanordnung (1) nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Ansatz (13) für das Schraubwerkzeug eine in der Schraubkappe (6) angeordnete Radialbohrung ist.
9. Düsenanordnung (1) nach einem der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass a) das Düsenrohr (4, 5) eingangsseitig eine Innenkontur aufweist, die sich in Strömungsrichtung verengt und ein Innengewinde trägt, b) eine Quetschverschraubung (7) mit einem durchgehenden Kanal zur Durchführung der Zuleitungskapillare (8) und einem Außengewinde in das Innengewinde des Düsenrohrs (4, 5) eingeschraubt ist.
10. Düsenanordnung (1) nach einem der Ansprüche 4 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Düsenrohr (4, 5) aus einem eingangsseitigen Rohrelement (4) mit einem Außengewinde und einem ausgangsseitigen Rohrelement (5) mit einem Innengewinde besteht, wobei die beiden Rohrelemente (4, 5) im montierten Zustand miteinander verschraubt sind.
11. Düsenanordnung (1) nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, a) dass der Dichtungskörper (3) eingangsseitig eine Außenkontur aufweist, die sich entgegen der Strömungsrichtung verjüngt und/oder b) dass das eingangsseitige Rohrelement des Düsenrohrs (4, 5) ausgangsseitig eine Innenkontur aufweist, die sich in Strömungsrichtung erweitert.
12. Düsenanordnung (1) nach einem der Ansprüche 4 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Düsenrohr (4, 5) einen Ansatz (14) für ein Schraubwerkzeug aufweist.
13. Düsenanordnung (1) nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Ansatz (14) für das Schraubwerkzeug eine Schlüsselfläche ist, die sich außen an dem Düsenrohr (4, 5) befindet .
14. Düsenanordnung (1) nach einem der Ansprüche 4 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Düsenkörper (2) im montierten Zustand durch eine in der Schraubkappe (6) befindliche zentrische Bohrung in Strömungsrichtung axial über die Schraubkappe (6) hinausragt.
15. Düsenanordnung (1) nach einem der Ansprüche 4 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Düsenrohr (4, 5) und/oder die Schraubkappe (6) aus Edelstahl bestehen.
16. Düsenanordnung (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zuleitungskapillare (8), die Quetschverschraubung (7) und/oder der Dichtungskör- per (3) aus Kunststoff besteht.
17. Düsenanordnung (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Düsenkörper (2) aus einem wärmeleitfähigen Material besteht.
18. Düsenanordnung (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Düsenkörper (2) aus Quarz, Saphir oder Glas besteht.
19. Düsenanordnung (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Düsenkörper (2) aus einem durchsichtigen Material besteht.
20. Düsenanordnung (1) nach einem der vorhergehenden An- sprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zuleitungskapillare (8) einen Innendurchmesser zwischen 0,1 mm und 1,5 mm aufweist .
21. Düsenanordnung (1) nach einem der vorhergehenden An- sprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Düsenöffnung (10) einen Innendurchmesser im Bereich von 1 um bis 0,5 mm aufweist .
22. Düsenanordnung (1) nach einem der vorhergehenden An- sprüche, gekennzeichnet durch eine Druckfestigkeit von mindestens 100 bar.
23. Düsenanordnung (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch ein Totvolumen von weniger als
2 μl, 1 μl oder sogar weniger als 0,6 μl .
5 24. Düsenanordnung (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, a) dass sich der in dem Düsenkörper (2) befindliche Düsenkanal (9) im Bereich der Düsenöffnung (10) verjüngt und b) dass sich die Zuleitungskapillare (8) an ihrem aus- 10 gangsseitigen Ende verjüngt.
25. Verwendung einer Düsenanordnung (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche zur Einspritzung eines Fluids in eine
Vakuumkammer . ]_5 * * * * *
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