DE602005004968T2

DE602005004968T2 - Kolonne mit konischem Zwischenstück

Info

Publication number: DE602005004968T2
Application number: DE602005004968T
Authority: DE
Inventors: Hans-Georg 76227 HAERTL
Original assignee: Agilent Technologies Inc
Current assignee: Agilent Technologies Inc
Priority date: 2005-08-04
Filing date: 2005-08-04
Publication date: 2008-06-12
Anticipated expiration: 2025-08-05
Also published as: EP1635173A1; JP2007040999A; DE602005004968D1; EP1635173B1; US20070029791A1

Description

Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Zwischenstück für eine Säule.
In der Flüssigkeitschromatographie wird üblicherweise eine Trennsäule verwendet, die ein Säulenrohr aufweisen kann, das mit festen Partikeln gefüllt ist, welche eine stationäre Phase bilden. Eine solche gepackte Säule kann an beiden Enden mit speziellen Anschlusselementen ausgestattet sein, mit denen sie mit dem Analyseinstrument, zum Beispiel dem Chromatographen, verbunden werden kann. Während des Betriebs können solche Säulen hohen Drücken von beispielsweise mehr als 400 bar ausgesetzt werden. Eine Trennsäule nach dem Stand der Technik wird in US 5 651 886 beschrieben.
Anschlussstücke für Trennsäulen sind im Handel erhältlich und werden zum Beispiel vom Unternehmen Isolation Technology (siehe http://www.iso-tech.com) oder vom Unternehmen Swagelok (siehe zum Beispiel http://www.swagelok.com) angeboten.
Bei bekannten Messanordnungen wird ein Säulenrohr mit einem kugelförmigen Flüssigkeitstrennmaterial (so genannten „Perlen") gefüllt und dann kann ein Zwischenstück mit dem Säulenrohr verbunden werden, um eine hinreichend druckbeständige Verbindung herzustellen. Außerdem kann diese Anordnung fixiert werden, indem ein Anschlusselement mit dem Säulenrohr verbunden wird und zwischen beiden das Zwischenstück eingeschlossen ist.
Chromatographiesäulen mit entsprechenden Anschlusselementen werden z.B. in EP 0 106 419 A2 , DE 3 424 787 A1 , WO 99/62 609 A1 , US 6 171 502 B1 , US 4 759 843 , US 4 719 011 und US 4 070 284 beschrieben, wobei in der letzteren Patentschrift die Merkmale der Präambel von Anspruch 1 beschrieben werden.
BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Eine Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein verbessertes Zwischenstück für eine Säule bereitzustellen. Die Aufgabe wird durch die Hauptansprüche gelöst. Weitere Ausführungsarten werden durch die Unteransprüche beschrieben.
Gemäß einer beispielhaften Ausführungsart der vorliegenden Erfindung wird ein Zwischenstück für eine (zum Beispiel druckbeständige, abschließende und dichte) Verbindung zwischen einem Säulenrohr, das ein kugelförmiges Flüssigkeitstrennmaterial (zum Beispiel so genannte Perlen, die aus einem Silicagel-Material bestehen können) zum Trennen verschiedener Komponenten einer Flüssigkeit aufnehmen kann, und einem Anschlusselement zum Anschließen des Säulenrohrs an ein anderes Element (zum Beispiel an ein Analyseinstrument, zum Beispiel einen Chromatographen) innerhalb des Strömungspfades (das andere Element kann sich in Strömungsrichtung einer Flüssigkeit oder eines Analyten, der die zu trennenden Verbindungen enthält, vor und/oder nach der Trennsäule befinden), wobei das Zwischenstück einen angeschrägten Abschnitt (der in Bezug auf den Flüssigkeitsstrom nach innen oder nach außen angeschrägt sein kann, um die Flüssigkeit in geeigneter Weise im Flüssigkeitstrennmaterial zu verteilen oder nach dem Durchlaufen des Flüssigkeitstrennmaterials wieder zu sammeln) zum räumlichen Verteilen der Flüssigkeit zwischen dem Anschlusselement und dem Säulenrohr aufweist.
Gemäß einer weiteren beispielhaften Ausführungsart wird eine (Trenn-)Säule zum Analysieren einer Flüssigkeit (die gasförmige und/oder flüssige und/oder feste Bestandteile aufweisen kann) bereitgestellt, wobei die Säule ein Säulenrohr, ein Anschlusselement und ein Zwischenstück aufweist, das die oben erwähnten Merkmale zum Herstellen einer Verbindung zwischen dem Säulenrohr und dem Anschlusselement aufweist.
Gemäß noch einer weiteren beispielhaften Ausführungsart wird ein Flüssigkeitstrennsystem (etwa ein Flüssigkeitschromatograph wie beispielsweise ein HPLC-Chromatograph (High Performace, Liquid Chromatography, Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie) zum Trennen von Verbindungen einer Flüssigkeit bereitgestellt, wobei das Flüssigkeitstrennsystem ein Zwischenstück mit den oben erwähnten Merkmalen und/oder eine Säule aufweist, das die oben erwähnten Merkmale aufweist.
Gemäß noch einer weiteren beispielhaften Ausführungsart wird ein Verfahren zur Fertigung eines Zwischenstücks bereitgestellt, das eine Verbindung zwischen einem Säulenrohr, das ein Flüssigkeitstrennmaterial zum Trennen verschiedener Komponenten einer Flüssigkeit aufnehmen kann, und einem Anschlusselement zum Anschließen des Säulenrohrs an ein anderes Element innerhalb des Strömungspfades herstellt, wobei das Verfahren das Bilden eines angeschrägten Abschnitts des Zwischenstücks aufweist, um die Flüssigkeit räumlich zwischen dem Anschlusselement und dem Säulenrohr zu verteilen.
Gemäß noch einer weiteren beispielhaften Ausführungsart wird ein Verfahren zum räumlichen Verteilen einer Flüssigkeit zwischen einem Säulenrohr, das ein Flüssigkeitstrennmaterial zum Trennen verschiedener Komponenten einer Flüssigkeit aufnehmen kann, und einem Anschlusselement zum Anschließen des Säulenrohrs an ein anderes Element innerhalb des Strömungspfades bereitgestellt, wobei das Verfahren das Befördern der Flüssigkeit durch einen angeschrägten Abschnitt des Zwischenstücks zum räumlichen Verteilen der Flüssigkeit zwischen dem Anschlusselement und dem Säulenrohr aufweist.
Gemäß einer beispielhaften Ausführungsart dient ein Zwischenstück als eine Art Brücke oder Verbindungsstück oder Adapter zwischen einem Säulenrohr und einem Anschlusselement (oder zwischen einem Anschlusselement und einem Säulenrohr), wobei das Zwischenstück die Druckbeständigkeit und/oder eine dichte und abschließende Verbindung zwischen den das Zwischenstück einschließenden Elementen verbessern kann. Somit kann eine Flüssigkeit, zum Beispiel ein flüssiger Analyt, der durch eine Säule gepumpt wird, auch mit einem sehr hohen Druck von einigen hundert bar, zum Beispiel mit 600 bis 1000 bar oder mehr gepumpt und gleichzeitig die Flüssigkeit ordnungsgemäß durch das System geführt werden.
Insbesondere kann die Flüssigkeit ordnungsgemäß über einen gesamten Durchmesser des mit einem Flüssigkeitstrennmaterial gefüllten Säulenrohrs verteilt werden. Außerdem kann der Flüssigkeitsstrom nach dem Durchlaufen der Säule wieder ordnungsgemäß gesammelt werden, damit er in eine Kapillare befördert wird, die mit einem am Austrittsende eines Säulenrohrs angeordneten Anschlusselement verbunden ist. Somit kann das Verbreitern oder Verengen des Flüssigkeitsstroms unter Verwendung des angeschrägten Abschnitts des Zwischenstücks bzw. der Zwischenstücke genau definiert werden. Dadurch kann eine geeignete Verteilung der Flüssigkeit über einen gesamten Durchmesser des Säulenrohrs, welches ein Flüssigkeitstrennmaterial enthält, sowie eine genaue Definition des Flüssigkeitsstroms am Austrittsende der Trennsäule gewährleistet werden.
Darüber hinaus kann die Einrichtung gemäß einer Ausführungsart preiswert hergestellt werden und eine sichere Befestigung der verschiedenen Elemente gewährleisten.
Insbesondere kann ein angeschrägter Abschnitt – nicht (nur) im Anschlusselement und nicht (nur) im Säulenrohr – bereitgestellt werden, sondern auch im Zwischenstück. Unter Berücksichtigung hydrodynamischer Gesichtspunkte und der angestrebten geeigneten Verteilung der Flüssigkeit über den gesamten Innendurchmesser des Säulenrohrs stellt dies einen besonders geeigneten Ort für einen solchen angeschrägten Abschnitt dar.
Wenn eine Flüssigkeit durch eine Säule gepumpt wird, kann die von einem anderen angeschlossenen Element (zum Beispiel einem angeschlossenen Chromatographen) kommende Flüssigkeit in den angeschrägten Abschnitt strömen, der so gestaltet ist, dass der Durchmesser des angeschrägten Abschnitts in Strömungsrichtung kontinuierlich zunimmt. Somit kann der Flüssigkeitsstrom durch den entsprechend geformten angeschrägten Abschnitt verbreitert werden.
Wenn die Flüssigkeit jedoch das Flüssigkeitstrennmaterial durchlaufen hat, kann in einem anderen Zwischenstück spiegelsymmetrisch ein weiterer angeschrägter Abschnitt bereitgestellt werden, sodass die Flüssigkeit in Strömungsrichtung in den Teil des anderen Zwischenstücks mit dem großen Durchmesser eintritt und dann auf einen Teil des angeschrägten Abschnitts mit einem kleineren Durchmesser konzentriert wird. Durch diese Maßnahme kann der Flüssigkeitsstrom gesteuert oder geregelt werden.
Das Zwischenstück gemäß einer Ausführungsart kann zum Beispiel in der Flüssigkeitschromatographie eingesetzt werden. In einem Flüssigkeitschromatographen wird ein Analyt oder eine Flüssigkeit in das mit einem Flüssigkeitstrennmaterial gefüllte Säuleninnere eingeleitet. Zum Abschließen eines oder beider Enden des Säulenrohrs kann ein Verbindungsstück, ein Abschlussstück oder ein Endstück bereitgestellt werden, welches das Austreten des Trennmaterials aus dem gepackten Säulenrohr verhindern kann. Zu einem solchen unerwünschten Austreten kann es zum Beispiel durch die Strömungskräfte der durch die Säule gepumpten Analyseflüssigkeit kommen.
Damit die Enden des Säulenrohrs ordnungsgemäß verschlossen werden können, kann das Zwischenstück als eine Art Adapter zwischen dem Säulenrohr und einem Anschlusselement gestaltet sein, das wiederum mit einem anderen Element verbunden werden kann. Damit die verschiedenen Elemente der Säule druckbeständig miteinander verbunden werden können, ist das Säulenrohr mit dem Anschlusselement als Endstück einer solchen Anordnung verbunden. Die Funktion des Anschlusselements kann darin bestehen, eine Flüssigkeitsverbindung zu dem anderen angeschlossenen Element herzustellen. Mit der Anordnung gemäß einer Ausführungsart, bei der in einem Zwischenstück als Dichtungselement ein angeschrägter Abschnitt bereitgestellt wird, kann ein sehr druckbeständiges Anschlusselement preiswert hergestellt werden.
Außerdem kann eine angeschrägte Geometrie, zum Beispiel eine Kegelform, verhindern, dass die Flüssigkeit und/oder das Flüssigkeitstrennmaterial die Strömungskanäle oder Kapillaren verstopft oder verschließt.
Das Zwischenstück kann wie eine Kappe auf einen Endteil des Säulenrohrs aufgesetzt werden. Dann kann das Anschlusselement so am Säulenrohr befestigt werden, dass das Zwischenstück zwischen dem Anschlusselement und dem Säulenrohr zusammengedrückt werden kann. Wenn ein solcher Druck auf das Zwischenstück ausgeübt wird und dieses aus einem hinreichend weichen und stabilen Werkstoff (wie beispielsweise PEEK) besteht, kann dies dazu führen, dass das Zwischenstück deformiert wird, ohne aus der Position zwischen dem Anschlusselement und dem Säulenrohr gedrückt zu werden. Unter dem ausgeübten Befestigungsdruck kann ein solches leicht elastisches Zwischenstück jedoch geringfügig deformiert werden und eine sichere Abdichtung erzeugen, die auch winzige Poren zwischen dem Anschlusselement und dem Säulenrohr verschließt. Gleichzeitig verhindert diese Anordnung, dass das Zwischenstück aus der zusammengesetzten Apparatur herausgedrückt wird, sodass eine dichte und zuverlässige Verbindung erreicht werden kann.
Gemäß einer beispielhaften Ausführungsart kann es von Vorteil sein, den Öffnungswinkel eines kegelförmig angeschrägten Abschnitts in geeigneter Weise zu wählen. Zum Beispiel stellt ein Winkel von 118,2° oder 120° einen guten Kompromiss zwischen einem angestrebten hinreichend kleinen Totvolumen (oder Leervolumen) im Innern des Zwischenstücks einerseits und geeigneten Verteilungseigenschaften andererseits dar. Mit anderen Worten, das Zwischenstück kann geometrisch so gestaltet sein, dass ein Buchsenelement des Zwischenstücks aus einem hinreichend weichen Werkstoff (zum Beispiel PEEK, Polyether-Etherketon) gefertigt werden kann, das für diesen Zweck sehr geeignet ist. Das kann zur Folge haben, dass das Buchsenelement nicht wegfließen kann und damit druckbeständig ist. Die Buchse oder Kappe kann so verformt werden, dass sie ein geeignetes Abschluss- oder Dichtungselement darstellt.
Gemäß einer beispielhaften Ausführungsart kann ein kegelförmiger Teil in einem Übergangselement anstatt im Anschlusselement (das heißt, im Gewindeendstück) bereitgestellt werden. Somit kann eine Dichtung zwischen dem Säulenelement und dem Gewindeendstück untergebracht werden, wobei die Dichtung einen kegelförmig aufgeweiteten inneren Bereich aufweist.
Somit kann gemäß einer beispielhaften Ausführungsart eine PEEK-Kappe für die Säule mit einem Verteilungskegel bereitgestellt werden, die in Verbindung mit Anschlusselementen von Trennsäulen verwendet werden kann. Dadurch kann ein Adapter zwischen der Säule und einer angeschlossenen Apparatur hergestellt werden.
Im Folgenden werden weitere beispielhafte Ausführungsarten beschrieben.
Sodann werden beispielhafte Ausführungsarten des Zwischenstücks beschrieben. Diese Ausführungsarten gelten jedoch auch für die Säule, für das Flüssigkeitstrennsystem, für das Verfahren zum Herstellen eines Zwischenstücks und für das Verfahren zum räumlichen Verteilen einer Flüssigkeit.
Das Zwischenstück kann ein Durchflusselement mit einem offenen Kanal aufweisen, durch welchen die Flüssigkeit befördert werden kann. Als ein solches Durchflusselement kann ein Element aus einem hinreichend stabilen Werkstoff (zum Beispiel aus Edelstahl) mit einer Kapillare oder einem Kanal dienen, durch welche eine Flüssigkeit gepumpt werden kann. Gemäß einer beispielhaften Ausführungsart kann dieses Durchflusselement einen ersten Teil mit einem konstanten Durchmesser (der zum Beispiel ein zylindrisches Rohr bildet) und einen zweiten Teil mit einer angeschrägten Form aufweisen. Zum Verbinden des Teils mit dem konstanten Durchmesser mit dem angeschrägten Teil kann ein Teil des angeschrägten Abschnitts dienen, in welchem der Durchmesser des angeschrägten Abschnitts am kleinsten ist.
Der angeschrägte Abschnitt kann im Durchflusselement gebildet oder dessen Bestandteil sein. Für dieses Durchflusselement kann ein extra Element verwendet werden, das fest oder abnehmbar in eine Buchse gesteckt werden kann, die eine Mittenbohrung zum Aufnehmen des Durchflusselements aufweist.
Außerdem kann das Zwischenstück ein Frittenelement zum Zurückhalten des Trennmaterials im Innern des Säulenrohrs beinhalten, durch dessen Poren die Flüssigkeit befördert werden kann. Ein Frittenelement kann ein Sinterbauteil mit Kanälen, Öffnungen oder Poren mit einer genau definierten Größe oder Größenverteilung aufweisen. Diese Öffnungen sollten so klein sein, dass die Perlen des Flüssigkeitstrennmaterials nicht durch die Poren des Frittenelements gelangen können. Andererseits sollten die Poren des Frittenelements groß genug sein, damit die Komponenten der zu analysierenden Flüssigkeit durch die Poren gelangen können.
Der angeschrägte Abschnitt kann im Frittenelement gebildet sein. Zu diesem Zweck kann das Frittenelement eine Aussparung mit einer angeschrägten Form aufweisen. Diese Aussparung kann sich neben einem Durchflusselement befinden und dem Säulenrohr gegenüber liegen. Das Durchflusselement und das Frittenelement können als ein gemeinsames Bauteil gebildet oder als getrennte Bauteile gebildet sein. Wenn der angeschrägte Abschnitt im Frittenelement gebildet ist, kann auf ein Durchflusselement verzichtet und dieses weggelassen werden.
Das Zwischenstück kann ferner ein Buchsenelement mit einer Durchgangsbohrung aufweisen, wobei das Durchflusselement und das Frittenelement in die Durchgangsbohrung gesteckt werden oder gesteckt werden können. Diese Durchgangsbohrung kann zum Beispiel einen oder zwei Teile mit verschiedenen Durchmessern aufweisen. Bei einer Gestaltung kann das Buchsenelement eine Durchgangsbohrung mit einem konstanten Durchmesser aufweisen. Dann können sowohl das Frittenelement als auch das Durchflusselement in die Durchgangsbohrung gesteckt werden. Andererseits kann das Buchsenelement einen ersten Teil mit einem kleinen Durchmesser für das Durchfließen der von einem anderen angeschlossenen Element kommenden Flüssigkeit und einen größeren Durchmesser zum Aufnehmen des Frittenelements und das Durchflusselements aufweisen. Alternativ kann das Durchflusselement und/oder das Frittenelement auch als integraler Bestandteil der Buchse gebildet sein.
Das Buchsenelement kann einen ersten Verbindungsteil aufweisen, der passend zum Anschlusselement so geformt ist, dass er eine Dichtung bildet. Mit anderen Worten, das Buchsenelement kann so gestaltet sein, dass es in einen Aufnahmeteil des Anschlusselements gesteckt werden kann.
Zusätzlich oder alternativ kann das Buchsenelement einen zweiten Verbindungsteil zum Aufsetzen auf das Säulenelement gestaltet sein, um eine Dichtung zu erzeugen. Mit anderen Worten, es ist möglich, dass das Buchsenelement auch in Form einer Kappe auf das Säulenelement aufgesetzt werden kann.
Zur praktischen Nutzung einer solchen Anordnung muss zuerst das Säulenelement mit dem Flüssigkeitstrennmaterial gefüllt werden. Dann kann das Durchflusselement und/oder das Frittenelement in das Buchsenelement eingesetzt werden. Dieses zusammengesetzte Zwischenstück kann dann oben auf das Säulenelement aufgesetzt werden, um es an einem Ende zu verschließen. Um das mit dem Zwischenstück ausgestattete Säulenelement mit dem Anschlusselement zu verbinden, kann das Anschlusselement so auf das Zwischenstück aufgesetzt werden, dass es vom Buchsenelement eingeschlossen ist. Dann können die solchermaßen miteinander verbundenen Komponenten befestigt werden, um eine druckbeständige Anordnung zu bilden.
Mindestens ein Teil des angeschrägten Abschnitts kann mit einer Form aus der folgenden Gruppe gebildet werden: ein konstanter Anstieg, ein monoton zunehmender Anstieg und ein monoton abfallender Anstieg. Zum Beispiel kann der angeschrägte Abschnitt in Bezug auf eine Strömungsrichtung der Flüssigkeit mit zunehmendem oder abfallendem Anstieg über seine gesamte Länge oder einen Teil seiner Länge aufgeweitet werden. Der angeschrägte Abschnitt kann jedoch auch einen Teil mit einem konstanten Anstieg aufweisen oder über seine gesamte Länge mit einem konstanten Anstieg gebildet sein. Somit kann der angeschrägte Abschnitt gekrümmt oder gerade sein.
Der angeschrägte Abschnitt kann einen Öffnungswinkel von zwischen 100° und 140°, insbesondere zwischen 115° und 125° und ganz besonders im Wesentlichen 120° (worunter etwa, aber nicht unbedingt genau 120°, zu verstehen ist, zum Beispiel 118,2°) aufweisen. In diesem Bereich der Öffnungswinkel kann ein geeigneter Kompromiss zwischen einem hinreichend geringen Totvolumen und einer geeigneten Verteilung der Flüssigkeit über den gesamten Querschnitt des Flüssigkeitstrennmaterials erreicht werden.
Das Durchflusselement kann auch aus einem chemisch inerten Werkstoff hergestellt werden, zum Beispiel aus einem Werkstoff der Gruppe, zu der ein metallischer Werkstoff, Edelstahl, ein keramischer Werkstoff und ein mit Kohlenstofffasern gefüllter Kunststoff gehören. Wenn der Werkstoff des Durchflusselements aus einer solchen Gruppe von Werkstoffen ausgewählt wird, kann das Zwischenstück längere Zeit in einer Trennsäule verwendet werden, ohne dass sich die Oberflächeneigenschaften des Zwischenstücks durch chemische Einwirkung verschlechtern oder verändern.
Das Frittenelement kann aus einem gesinterten Werkstoff, vorzugsweise aus gesintertem Edelstahl, hergestellt werden. Der Vorteil eines solchen Werkstoffs kann darin bestehen, dass die Poren gut definiert sein können und das aus einem solchen Werkstoff bestehende Frittenelement preiswert hergestellt werden kann.
Das Buchsenelement kann aus einem Kunststoff, insbesondere aus Polyether-Etherketon (PEEK), hergestellt werden. Dieser Werkstoff ist chemisch inert und weich genug, um eine enge Abdichtung zu erzeugen, wenn das Zwischenstück zwischen dem Anschlusselement und dem Säulenrohr eingeschlossen wird.
Das andere Element (zum Beispiel der Chromatograph) kann in Strömungsrichtung vor dem Säulenrohr angeordnet sein. Mit anderen Worten, der angeschrägte Abschnitt kann insbesondere so zwischen dem anderen Element und dem Säulenrohr angeordnet sein, dass er die Verteilung der Flüssigkeit über den gesamten Innendurchmesser des Säulenrohrs unterstützt.
Im Folgenden werden weitere beispielhafte Ausführungsarten der Säule erläutert. Diese Ausführungsarten gelten jedoch auch für das Zwischenstück, für das Flüssigkeitstrennsystem, für das Verfahren zum Herstellen eines Zwischenstücks und für das Verfahren zum räumlichen Verteilen einer Flüssigkeit.
In einer solchen Säule zum Analysieren einer Flüssigkeit kann das Anschlusselement ein erstes Buchsenelement und das Säulenrohr ein zweites Befestigungselement aufweisen, wobei das Anschlusselement am Säulenrohr befestigt werden kann, indem das erste Befestigungselement in einem Betriebszustand am zweiten Befestigungselement befestigt wird, in welchem das Zwischenstück auf das Säulenrohr aufgesetzt ist und auf dem wiederum das Anschlussstück aufsitzt. Bei einer solchen Anordnung kann zuerst das Flüssigkeitstrennmaterial in das Säulenrohr eingefüllt werden. Dann kann das Säulenrohr (an einem oder beiden seiner Enden) unter Verwendung des Zwischenstücks verschlossen werden. Anschließend kann ein Anschlusselement angebracht werden, indem es auf das Ende des Säulenrohrs aufgesetzt werden, das bereits durch das Zwischenstück bedeckt ist. Es können ein oder zwei Anschlusselemente verwendet werden, wobei im letzteren Fall eine symmetrische Anordnung entsteht. Dann kann die gesamte Anordnung unter Verwendung des ersten und des zweiten Befestigungselements fixiert werden.
Das erste und das zweite Befestigungselement können zum Beispiel eine Schraubverbindung zwischen dem Anschlusselement und dem Säulenrohr bilden. Zu diesem Zweck kann zum Beispiel das Anschlusselement ein Innengewinde und das Säulenrohr ein entsprechend geformtes Außengewinde aufweisen. Abweichend von dieser Anordnung können jedoch auch andere Arten von Befestigungsmitteln verwendet werden, zum Beispiel eine Rastverbindung, eine Verbindung unter Verwendung eines magnetischen Verbindungselements oder ein Befestigungselement mit Haken und Auge. Es sind auch andere mechanische Befestigungselement zum Befestigen des Anschlusselements am Säulenrohr möglich.
Ferner kann die Säule auch ein weiteres Zwischenstück und ein weiteres Anschlusselement aufweisen, wobei das Säulenrohr einen ersten Endteil und einen zweiten Endteil aufweisen kann. Das Zwischenstück und das Anschlusselement können mit dem ersten Endteil und das andere Zwischenstück und das andere Anschlusselement symmetrisch in Bezug auf den ersten Endteil mit dem zweiten Endteil verbunden werden. Auf diese Weise kann eine Anordnung „Anschlusselement – Zwischenstück – Säulenrohr – weiteres Zwischenstück – weiteres Anschlusselement" gebildet werden, wobei eine solche Anordnung an beiden Endteilen mit einem anderen Element (zum Beispiel mit zwei angeschlossenen Teilen eines Analyseinstruments) verbunden werden kann. Diese symmetrische Anordnung kann insofern von Vorteil sein, als nur drei verschiedene Bauteile hergestellt werden müssen, da die beiden Zwischenstücke sowie die beiden Anschlusselemente identisch hergestellt werden können. Dadurch können die Kosten gesenkt werden.
Im Folgenden werden weitere beispielhafte Ausführungsarten des Flüssigkeitstrennsystems beschrieben. Diese Ausführungsarten gelten jedoch auch für das Zwischenstück, für die Säule, für das Verfahren zum Herstellen eines Zwischenstücks und für das Verfahren zum räumlichen Verteilen einer Flüssigkeit.
Das Flüssigkeitstrennsystem kann so ausgelegt werden, dass es mindestens einen physikalischen, chemischen und/oder biologischen Parameter oder mindestens eine Komponente der (unter Verwendung des Flüssigkeitstrennsystems zu analysierenden) Flüssigkeit analysiert. Als Beispiele für physikalische Parameter können die Temperatur, der Druck, das Volumen oder Ähnliches dienen. Als Beispiele für chemische Parameter können die Konzentrationen, ein pH-Wert oder Ähnliches dienen. Als Beispiele für biologische Parameter können das Vorhandensein oder das Fehlen von Proteinen oder Genen in einer Lösung, die biologische Aktivität einer Probe oder Ähnliches dienen. Gemäß der beschriebenen Ausführungsart kann jedoch durch das Flüssigkeitstrennsystem mindestens einer der Parameter nachgewiesen, erfasst oder gemessen werden.
Das Flüssigkeitstrennsystem kann mindestens eine Sensoreinheit, eine Testeinheit zum Testen einer zu testenden Einheit oder Substand, eine Einheit für chemische, biologische und/oder pharmazeutische Analysen, eine Kapillarelektrophoreseeinheit, eine Flüssigkeitschromatographieeinheit, eine Gaschromatographieeinheit, eine elektrische Messeinheit und eine Massenspektroskopieeinheit aufweisen. Weitere beispielhafte Anwendungsgebiete des Flüssigkeitstrennsystems können sich in der Gaschromatographie, in der Massenspektroskopie, in der UV-Spektroskopie, in der optischen Spektroskopie, in der IR-Spektroskopie, in der Flüssigkeitschromatographie und in der Bioanalyse durch Kapillarelektrophorese eröffnen.
Ganz allgemein kann die Einheit gemäß den Ausführungsarten in eine Analyseeinheit für chemische, biologische und/oder pharmazeutische Analysen (beispielsweise eine HPLC-Einheit) integriert werden. Als Analyseeinheit hierfür kann eine Flüssigkeitstrenneinheit, ein System für Flüssigkeitschromatographie, ein Elektrophoresesystem oder Ähnliches dienen. Wenn die Vorrichtung für chemische, biologische und/oder pharmazeutische Analysen verwendet wird, können unter Verwendung des Flüssigkeitstrennsystems solche Funktionen wie die (Protein-) Reinigung, die elektrophoretische Untersuchung von Lösungen, die Flüssigkeitstrennung oder chromatographische Untersuchungen ausgeführt werden.
KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
Weitere Aufgaben und viele der mit Ausführungsarten der vorliegenden Erfindung verbundenen Vorteile werden aus der folgenden detaillierten Beschreibung von Ausführungsarten in Verbindung mit den beiliegenden Zeichnungen klarer und verständlicher. Merkmale, die im Wesentlichen oder funktionell gleich oder ähnlich sind, werden durch dieselben Bezugsnummern bezeichnet.
1 zeigt eine Säule gemäß einer beispielhaften Ausführungsart der Erfindung.
2 zeigt einen vergrößerten Ausschnitt eines Teils der Säule von 1.
3 zeigt eine dreidimensionale Ansicht der Säule von 1.
4A bis 4C zeigen Zwischenstücke gemäß beispielhaften Ausführungsarten.
5 zeigt ein Zwischenstück gemäß einer beispielhaften Ausführungsart.
Im Folgenden wird unter Bezug auf 1 eine Trennsäule 100 gemäß einer beispielhaften Ausführungsart beschrieben.
Die Trennsäule 100 dient zum Analysieren einer Flüssigkeit, zum Beispiel einer biochemischen Lösung, die eine Vielzahl von Proteinfraktionen aufweist. Die Trennsäule 100 weist ein Säulenrohr 110, ein erstes Anschlusselement 120, ein erstes Zwischenstück 130 zum Herstellen einer Verbindung zwischen dem Säulenrohr 110 und dem ersten Anschlusselement 120, ein zweites Zwischenstück 140 und ein zweites Anschlusselement 150 auf. Das zweite Zwischenstück 140 dient zum Herstellen einer Verbindung zwischen dem Säulenrohr 110 und dem zweiten Anschlusselement 150. Pfeil 160 in 1 zeigt eine Strömungsrichtung der Flüssigkeit an.
Im Folgenden werden das erste Anschlusselement 120, das erste Zwischenstück 130 und das Säulenrohr 110 ausführlich beschrieben. Auf eine detaillierte Beschreibung des zweiten Zwischenstücks 140 wird jedoch verzichtet, da es symmetrisch (das heißt, identisch) zum ersten Zwischenstück 130 ausgeführt ist. Desgleichen ist das zweite Anschlusselement 150 in Bezug auf das erste Anschlusselement 120 identisch (und seine Anordnung spiegelsymmetrisch).
Das erste Zwischenstück 130 dient der Verbindung zwischen dem Säulenrohr 110, das zum Aufnehmen in ein Aufnahmerohr 111 eingefüllter Silicagelkugeln und zum Trennen verschiedener Komponenten der Flüssigkeit dient, und dem ersten Anschlusselement 120, das zum Anschließen des Säulenrohrs 110 an einen in 1 nicht gezeigten Chromatographen dient, der im Strömungspfad 160 in Strömungsrichtung vor dem ersten Anschlusselement 120, das heißt, oberhalb des ersten Anschlusselements 120, angeordnet ist.
Das erste Zwischenstück 130 weist einen angeschrägten Abschnitt 131 auf, der in 2 genauer dargestellt ist. Der angeschrägte Abschnitt 131 dient zum räumlichen Verteilen der zwischen dem ersten Anschlusselement 120 und dem Säulenrohr 110 strömenden Flüssigkeit.
Das erste Zwischenstück 130 weist ein (in 2 genauer dargestelltes) Durchflusselement 132 mit einem offenen Kanal 133 auf, durch welchen die Flüssigkeit befördert werden kann. In 2 ist deutlicher zu erkennen, dass der angeschrägte Abschnitt 131 in der Mitte des Durchflusselements 132 gebildet ist.
Außerdem weist das erste Zwischenstück 130 ein Frittenelement 134 auf, das zum Zurückhalten des Flüssigkeitstrennmaterials im Innern des Säulenrohrs 110 dient, wobei das Frittenelement 134 Poren aufweist, durch welche die Flüssigkeit befördert werden kann.
Darüber hinaus weist das erste Zwischenstück 130 ein Buchsenelement 135 mit einer Durchgangsbohrung auf, wobei das Durchflusselement 132 und das Frittenelement 134 in die Durchgangsbohrung des Buchsenelements 135 eingesetzt sind. Das Durchflusselement 132 sowie das Frittenelement 134 sind jedoch austauschbar in die Durchgangsbohrung des Buchsenelements 135 eingesetzt und können dieser wieder entnommen werden.
1 zeigt das erste Zwischenstück 130 in einem Betriebszustand, bei dem es auf einen oberen Endteil des Säulenrohrs 110 aufgesetzt ist. Das Buchsenelement 135 weist einen Teil mit einer Bohrung auf, deren Durchmesser (im Vergleich zum Durchmesser der Durchgangsbohrung) größer ist, und bildet eine Aufnahme für einen entsprechend geformten Endteil des Säulenrohrs 110.
Außerdem weist das Buchsenelement 135 einen Verbindungsteil auf, auf den das erste Anschlusselement 120 aufgesetzt wird und dadurch eine Dichtung bildet. Mit anderen Worten, das Anschlusselement weist eine Bohrung 121 auf, deren Form und Abmessung so beschaffen sind, dass der äußere Teil der Buchse 135 nahezu an den Wänden der Bohrung 121 des ersten Anschlusselements 120 anliegt, um eine hinreichend dichte Verbindung herzustellen, wenn das erste Anschlusselement 120 aus der in 1 gezeigten Stellung nach unten verschoben wird.
Im Folgenden wird der Strömungspfad ausführlich beschrieben, durch den sich die in Richtung 160 der Trennsäule 100 strömende Flüssigkeit bewegt.
Die Flüssigkeit wird in der in 1 gezeigten Anordnung unter Verwendung einer (nicht gezeigten) Pumpe, welche die Flüssigkeit mit einem Druck von mehreren Hundert Bar beaufschlagen kann, in die Trennsäule 100 eingeleitet. Dann gelangt die Flüssigkeit in das erste Anschlusselement 120, das aus Edelstahl gefertigt sein kann. In 1 ist zu erkennen, dass im Innern des ersten Anschlusselements 120 verschiedene Abschnitte 122 bis 125 gebildet sind. Die Abschnitte 122 bis 124 dienen zum Verbinden einer Kapillare mit der Säule 100 (und können somit als Kapillaranschluss und als Kapillare selbst dienen). Zuerst liegt ein Teil 122 mit einem konstanten Durchmesser vor. Dann kommt ein Teil 123 mit einem sich nach innen verjüngenden Innenquerschnitt. Darauf folgt ein Teil 124 mit einem konstanten Durchmesser und zylindrischer Form. Dann strömt die Flüssigkeit von der Kapillare durch einen Teil 125 mit einem konstanten Durchmesser. Die Kapillare endet dort, wo der Teil 125 anfängt. Der Durchmesser des Teils 125 ist an den Durchmesser eines Teils des Durchflusselements 132 mit einem konstanten Durchmesser angepasst. Somit passen die Abmessungen der nebeneinander liegenden Teile der Elemente 125 und 133 zueinander.
Die in Richtung 160 strömende Flüssigkeit wird dann durch so durch das Flüssigkeitstrennmaterial im zylindrischen Lumen 111 des Säulenrohrs 110 gepresst, dass das gesamte Flüssigkeitstrennmaterial mit der Flüssigkeit Wechselwirken kann. Zu diesem Zweck ist der angeschrägte Abschnitt 131 mit einem geeigneten Öffnungswinkel versehen, der zum Beispiel geringfügig kleiner als 120° ist. Nach dem Durchströmen des Durchflusselements 132 strömt die Flüssigkeit durch die poröse Fritte 134 des Zwischenstücks 130. Danach gelangt die Flüssigkeit in das rohrförmige Lumen 111 des Säulenrohrs 110. In diesem rohrförmigen Lumen 111 befindet sich das Flüssigkeitstrennmaterial (zum Beispiel Silicagel), das die Flüssigkeit in verschiedene Komponenten auftrennt, wie dem Fachmann der Flüssigkeitschromatographie bekannt ist.
Am Ende des Rohrs 111 sind das zweite Zwischenstück 140 und das zweite Anschlusselement 150 so gestaltet, dass sie im Vergleich zu den Komponenten 120, 130 eine umgekehrte Funktionalität bieten können. Am Ende des zweiten Anschlusselements 150 gelangt die aufgetrennte Flüssigkeit zu weiteren Komponenten eines (nicht gezeigten) Flüssigkeitschromatographen.
Im Folgenden werden unter Bezug auf 2 weitere Einzelheiten der dargestellten Anordnung beschrieben.
Insbesondere wird in 2 durch die Bezugsnummer 200 ein Innengewinde des Anschlusselements 120 bezeichnet, das mit einem Außengewinde 201 des Säulenrohrs 110 verbunden werden muss, um das Säulenrohr 110 mit dem ersten Anschlusselement 120 zu verbinden und eine dichte und druckbeständige Verbindung herzustellen, die unter Verwendung des ersten Zwischenstücks 130 zustande kommt. Zur Vereinfachung einer solchen Schraubverbindung ist am Säulenrohr 110 eine Werkzeugansatzfläche 202 angebracht, damit ein Benutzer das erste Anschlusselement 120 unter Verwendung eines Schraubenschlüssels am Säulenrohr 110 befestigen kann.
Die Kappe 135 besteht aus einem PEEK-Werkstoff. Der Verteilerkegel 132 kann aus einem (bio-)chemisch inerten Werkstoff wie beispielsweise Edelstahl, einem keramischen Werkstoff, einem Kohlenstoffmaterial oder einem gefüllten Kunststoff bestehen. Die Härte des Verteilerkegels 132 sollte größer als die Härte des PEEK-Werkstoffs der Kappe 135 sein. Das Frittenelement 134 kann aus einem gesinterten porösen Edelstahl bestehen, dessen Poren im Wesentlichen kleiner als der Durchmesser der Kugeln sind, zum Beispiel 1,8 μm. Die Poren sollten deutlich kleiner als die Partikelgröße des Flüssigkeitstrennmaterials sein, damit dieses nicht aus dem Säulenrohr herausgewaschen wird. Das Trennmaterial kann durch das rohrförmige Loch 111 eingefüllt werden. Das Säulenrohr 110 kann aus einem Edelstahlwerkstoff bestehen und sollte chemisch inert sein.
2 zeigt beispielhafte Abmessungen verschiedener Komponenten.
3 zeigt die in 1 gezeigte Komponente dreidimensional im teilweise demontierten Zustand.
Im Folgenden werden unter Bezug auf 4A bis 4C Zwischenstücke mit verschiedenen geometrischen Eigenschaften gemäß beispielhaften Ausführungsarten erläutert.
4A zeigt das in 1 bis 3 gezeigte Zwischenstück 130 noch einmal genauer. In 4A ist zu erkennen, dass das Durchflusselement 132 einen angeschrägten Teil 131 aufweist, der eine Öffnung 133 definiert. In einem oberen Teil der Öffnung 133 weist die Durchgangsbohrung jedoch einen konstanten Durchmesser auf.
Von Vorteil ist es, wenn der Öffnungswinkel des angeschrägten Abschnitts 131 ungefähr 120°, zum Beispiel 118,2° beträgt. Dieser Öffnungswinkel kann zur Folge haben, dass eine hohe Trennleistung erreicht wird, da die durch das Durchflusselement 132 strömende Flüssigkeit optimal aufgeweitet wird und so in seitlicher Richtung den gesamten Querschnitt der im Säulenrohr 110 befindlichen Kugeln erfasst. Somit stellt die in 4A gezeigte Anordnung mit konstantem Anstieg, bei welcher der Öffnungswinkel ungefähr 120° beträgt, eine geeignete Lösung dar.
4B zeigt ein Zwischenstück 410, das sich von dem Zwischenstück 130 insofern unterscheidet, als der angeschrägte Abschnitt in Strömungsrichtung 160 eine monoton abfallende Krümmung aufweist.
Das in 4C gezeigte Zwischenstück 420 kann jedoch in Strömungsrichtung 160 auch eine monoton ansteigende Krümmung aufweisen.
Im Folgenden wird unter Bezug auf 5 ein Zwischenstück 500 gemäß einer anderen beispielhaften Ausführungsart beschrieben.
Gemäß der in 5 gezeigten Ausführungsart ist ein angeschrägter Abschnitt 503 nicht in einem Durchflusselement 501 (wie bei der in 1 bis 4C dargestellten Anordnung), sondern im einem Frittenelement 504 gebildet. Bei der Ausführungsart von 5 kann auf das Durchflusselement 501 verzichtet oder dieses als Bestandteil des Frittenelements 504 gebildet werden.
Gemäß der in 5 gezeigten Anordnung ist ein Kanal 502, durch welchen eine Flüssigkeit strömen kann, im Durchflusselement 501 gebildet, das zusammen mit dem Frittenelement 504 in eine Durchgangsbohrung des Buchsenelements 135 gesteckt ist. Der angeschrägte Abschnitt 503 ist in Form einer Aussparung in einem oberen Teil des Frittenelements 504 im Frittenelement 504 selbst gebildet. Die Anordnung von 5 kann in ähnlicher Weise eine geeignete räumliche Verteilung der Flüssigkeit bewirken wie die in 1 bis 4C gezeigte Anordnung.
Es wird darauf hingewiesen, dass der Begriff „aufweisen" nicht als Ausschluss anderer Elemente oder Schritte und der Begriff „ein" nicht als Ausschluss einer Mehrzahl zu verstehen ist. Ferner können in Verbindung mit verschiedenen Ausführungsarten beschriebene Elemente miteinander verknüpft werden. Ferner wird darauf hingewiesen, dass in den Ansprüchen angegebene Bezugsnummern nicht als Einschränkung des Geltungsbereichs der Ansprüche zu verstehen ist.

Claims

Zwischenstück (130) zum Herstellen einer Verbindung zwischen einem Säulenrohr (110), das ein Flüssigkeitstrennmaterial zum Trennen verschiedener Verbindungen in einer Flüssigkeit enthält, und einem Anschlusselement (120), welches den Übergang des Säulenrohrs (110) zu einem anderen Element innerhalb eines Strömungspfades (160) herstellt, wobei das Zwischenstück (130) Folgendes aufweist: einen angeschrägten Abschnitt (131) zum räumlichen Verteilen der Flüssigkeit zwischen dem Anschlusselement (120) und dem Säulenrohr (110), ein Durchflusselement (132) mit einem offenen Kanal (133), durch welchen die Flüssigkeit befördert werden kann, und ein Buchsenelement (135), das als Kappe auf einen Endteil des Säulenrohrs aufgesetzt wird und eine Durchgangsbohrung aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass das Durchflusselement (132) in die Durchgangsbohrung eingesetzt werden kann oder eingesetzt wird, und die Härte des Durchflusselements (132) größer als die Härte des Buchsenelements (135) ist.
Zwischenstück (130) nach Anspruch 1, wobei das Zwischenstück (130) ein Frittenelement (134) aufweist, welches das Flüssigkeitstrennmaterial innerhalb des Säulenrohrs (110) zurückhält und Poren aufweist, durch welche die Flüssigkeit befördert werden kann, wobei der angeschrägte Abschnitt (503) vorzugsweise im Frittenelement (504) gebildet ist und das Frittenelement (134) vorzugsweise in die Durchgangsbohrung eingesetzt werden kann oder eingesetzt wird.
Zwischenstück (130) nach Anspruch 1 oder einem der obigen Ansprüche, das mindestens eines der folgenden Merkmale aufweist: der angeschrägte Abschnitt (131) ist im Durchflusselement (132) gebildet oder dessen Bestandteil; mindestens ein Teil des angeschrägten Abschnitts (131) ist mit einem Anstieg aus der Gruppe gebildet, zu welcher ein konstanter Anstieg, ein monoton zunehmender Anstieg und ein monoton abfallender Anstieg gehören; der angeschrägte Abschnitt (131) weist einen Öffnungswinkel zwischen 100° und 140°, zwischen 115° und 125° oder im Wesentlichen von 120° auf; das andere Element ist in Strömungsrichtung vor dem Säulenrohr (110) angeordnet.
Zwischenstück (130) nach Anspruch 1 oder einem der obigen Ansprüche, das mindestens eines der folgenden Merkmale aufweist: das Buchsenelement (135) weist einen ersten Verbindungsteil auf, der so mit dem Anschlusselement (120) gekoppelt werden kann, dass eine Abdichtung entsteht; das Buchsenelement (135) weist einen zweiten Verbindungsteil auf, der so mit dem Säulenelement (110) gekoppelt werden kann, dass eine Abdichtung entsteht; das Buchsenelement (135) ist aus einem Material aus der Gruppe hergestellt, zu der ein Kunststoffmaterial, ein Polyether-Etherketon, gehört.
Zwischenstück (130) nach Anspruch 1 oder einem der obigen Ansprüche, das mindestens eines der folgenden Merkmale aufweist: das Durchflusselement (132) ist aus einem chemisch inerten Werkstoff hergestellt; Das Durchflusselement (132) ist aus einem Werkstoff aus der Gruppe hergestellt, zu der ein metallischer Werkstoff, Edelstahl, ein keramischer Werkstoff und ein mit Kohlenstofffasern gefüllter Kunststoff gehören; das Frittenelement (134) ist aus einem Material aus der Gruppe hergestellt, zu der ein gesinterter Werkstoff, gesinterter Edelstahl, gehört.
Säule (100) zum Analysieren einer Flüssigkeit, wobei die Säule (100) Folgendes aufweist: ein Säulenrohr (110), das ein Flüssigkeitstrennmaterial zum Trennen verschiedener Verbindungen einer Flüssigkeit enthält; ein Anschlusselement (120), welches den Übergang des Säulenrohrs (110) zu einem anderen Element innerhalb eines Strömungspfades (160) herstellt; und ein Zwischenstück (130) nach Anspruch 1 oder einem der obigen Ansprüche zum Herstellen einer Verbindung zwischen dem Säulenrohr (110) und einem Anschlusselement (120).
Säule (100) nach Anspruch 6, wobei das Anschlusselement (120) ein erstes Befestigungselement (200) aufweist und das Säulenrohr (110) ein zweites Befestigungselement (201) aufweist, wobei das Anschlusselement (120) am Säulenrohr (110) befestigt werden kann, indem das erste Befestigungselement (200) in einem Betriebszustand am zweiten Befestigungselement (201) befestigt wird, in welchem das Zwischenstück (130) auf das Säulenrohr (110) aufgesetzt ist und auf dem wiederum das Anschlussstück (120) aufsitzt, wobei das erste Befestigungselement (200) und das zweite Befestigungselement (201) vorzugsweise eine Schraubverbindung zwischen dem Anschlusselement (120) und dem Säulenrohr (110) bereitstellen.
Säule (100) nach Anspruch 6 oder 7, wobei die Säule (100) ein weiteres Zwischenstück (140) und ein weiteres Anschlusselement (150) aufweist, wobei das Säulenrohr (110) einen ersten Endteil und einen zweiten Endteil aufweist, wobei das Zwischenstück (130) und das Anschlusselement (120) mit dem ersten Endteil verbunden werden können und wobei das weitere Zwischenstück (140) und das weitere Anschlusselement (150) symmetrisch in Bezug auf den ersten Endteil mit dem zweiten Endteil verbunden werden können.
Flüssigkeitstrennsystem zum Trennen von Verbindungen einer Flüssigkeit, wobei das Flüssigkeitstrennsystem Folgendes aufweist: ein Zwischenstück (130) nach Anspruch 1 oder einem der Ansprüche 2 bis 5 oder eine Säule (100) nach Anspruch 6, 7 oder 8.
Flüssigkeitstrennsystem nach Anspruch 9, das mindestens eines der folgenden Merkmale aufweist: das Flüssigkeitstrennsystem kann mindestens einen physikalischen, chemischen und/oder biologischen Parameter oder mindestens eine Komponente der Flüssigkeit analysieren; das Flüssigkeitstrennsystem weist mindestens eine Sensoreinheit, eine Testeinheit zum Testen einer zu testenden Einheit oder einer Substanz, eine Einheit für die chemische, biologische und/oder pharmazeutische Analyse, eine Kapillarelektrophoreseeinheit, eine Flüssigkeitschromatographieeinheit, eine Gaschromatographieeinheit, eine elektronische Messeinheit oder eine Massenspektrometrieeinheit auf.