DE2435564C3 - Verfahren und Vorrichtung zum Untersuchen von Flüssigkeiten - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zum 6c Untersuchen von Flüssigkeiten, bei dem die Flüssigkeitsprobe am Boden eines Reaktionsgefäßes von einem Umwälzrührer angesaugt, radial nach außen geführt und im Gemisch mit einem Reaktionsgas beim Aufwärtsströmen entlang dem Gefäßmantel einer 65, Bestrahlung unterzogen wird, worauf die dabei entstehenden gasförmigen Reaktionsprodukte aus dem Gefäß abgezogen und analysiert werden.

Diese Methode wird u.a. zur Trinkwasseruntersuchung herangezogen, da man auf Grund der Bestimmung der Reaktionsgase Rückschlüsse auf den Verschmutzungsgrad des Wassers ziehen kann.

Bei einer bekannten Vorrichtung des Anmelders (Patentschrift 23 05 761) für einen anderen Verwendungszweck wird ein Treibgas durch Fritten in Nähe des Gefäßbodens in die Flüssigkeit gedruckt. Im vorliegenden Fall hat jedoch die Anwendung von Fritten nicht bzw. nur unvollkommen zum gewünschten Erfolg geführt, da sich die Frittenporen infolge der Verschmutzung des Wassers nach einiger Zeit zusetzen, so daß die Gaszufuhr beeinträchtigt oder gar vollständig verhindert wird.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Zufuhr des Reaktionsgases und dessen intensive und gleichmäßig feine Vermischung mit der zu bestrahlenden Flüssigkeit auch für die Untersuchung von stark verschmutzten Flüssigkeiten sicherzustellen sowie die erforderliche Meßzeit zu verkürzen.

Diese Aufgabe wird durch die im Kennzeichen des Anspruchs 1 sowie der Ansprüche 2 und 3 genannten Maßnahmen gelöst. Damit wird erreicht, daß das Reaktionsgas ungehindert der Flüssigkeit zugeführt und mit dieser gleichmäßig vermischt wird.

Vorrichtungen zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens und deren Funktionsweise werden anhand der Zeichnungen näher erläutert:

Die Fig. 1 stellt einen Bestrahlungsapparat mit stabförmigem Umwälzrührer dar;

die Fig. 2 zeigt einen Schnitt entlang der Linie 11-11 von Fig. 1;

.^ie Fig.3 zeigt den unteren Teil eines Apparates gemäß Fig. 1, wobei jedoch der stabförmige Rührer durch ein Pumpenlaufrad ersetzt ist.

Die F i g. 1 zeigt im I ängsschnitt ein zylindrisches Reaktionsgefäß 1 zur Aufnahme der zu untersuchenden Flüssigkeitsprobe, auf dessen Boden la ein stab- oder sternförmiger Rührer 2 aus Eisen-Teflon eingelegt ist, der von außen mittels einer magnetischen Antriebsvorrichtung 2a in Drehung um eine Längsachse 3 versetzt wird. An das Gefäß 1 ist mittels einer Flanschverbindung ein Deckel 4 angeschlossen, der einen Anschlußstutzen für das Einbringen der Flüssigkeitsprobe (nicht dargestellt) und einen Anschlußstutzen 5 für die Abfuhr der gasförmigen Reaktionsprodukte sowie einen weiteren zentralen Anschlußstutzen 6 aufweist. In den Anschlußstutzen 6 ist ein Zuführungsrohr 7 für das Reaktionsgas, normalerweise Luft oder Sauerstoff, eingepaßt, das mit seiner Mündung bis in den Ausgangsbereich des Rührers 2 reicht. Das Zufiihrungsrohr 7 ibt von einem doppelwandigen Ansaugrohr 8 umgeben, das über eine Zu- und eine Aoleitung 8a, 8ύ mit dem Deckel 4 verbunden ist. Die Leitungen Sn und Sb dienen außerdem zur Zu- und Abfuhr eines Kühlmittels für das Rohr 8. An dem Deckel 4 ist ferner die Bestrahlungsquelle 9 einschließlich Strom-Versorgungseinrichtung 10 angeschlossen (zwei Anschlüsse, von denen einer dargestellt ist). Das das Zuführungsrohr 7 konzentrisch umgebende Ansaugrohr 8 endet etwas unterhalb des Deckels 4. Die Bestrahlungsröhre 9 ist mäanderförmig und gleichmäßig über den Ringraum zwischen Gefäßmantel 1 und Ansaugrohr 8 verteil; (s. Fig. 2). An seinem unteren Ende ist in das Rohr 8 ein durchbohrter Konus 10' aus Teflon mit einem Anschlußgevvinde eingepaßt. Auf dieses Gewinde ist ein Teflon-Flansch Il aufgeschraubt, dessen radiale Ausdehnung etwa der des Rührers 2 entspricht. Die

Verschraubung gestaltet es, den Abstand zwischen Flansch il und Gefäßboden la so einzustellen, daß zwischen diesen Teilen und dem Rührer 2 nur ein minimaler Spalt verbleibt. Zur Erleichterung dieser Einstellung ist es auch möglich, daß Gefäß 1 in Bodennähe mittels einer Flanschverbindung zu teilen, wobei dann der Bodenflansch und der Gefäßmantelflansch in axialer Richtung gegeneinander verstellbar sind. Diese (nicht dargestellte) Ausführungsform erleichtert auch die Bearbeitung der Lauffläche des Ruhrers 2 am Grfäßboden la. Ferner ist am Gefäßboden ein Abflußflansch 12 mit Ventil Π angebracht zum Ablassen der uniersuchten Flüssigkeitsprobe.

Für die Untersuchung wird das Gefäß 1 bis oberhalb des Rohres 8 und der Bestrahlungslampe 9 mit der Flüssigkeitsprobe gefüllt. Nach dem Abschalten der Lampen 9 und dem Inbetriebsetzen des Rührers 2 strömt die Flüsigkeit in dem Rohr 8 nach unten und vermengt sich mit dem aus dem Rohr 7 austretenden Reaktionsgas. Das so gebildete Gas-Fhissigkeitsgemisch wird sodann von dem Rührer 2 radial nach außen gefördert und strömt an den Bestrahlungslampen 9. /. R. Quecksilber-Niederdrucklampen, entlang nach oben. Während die Flüssigkeit wieder in das zentrale Ansaugrohr 8 zurückströmt, werden die infolge der Bestrahlung gebildeicn gasförmigen Reaktionsprodukte einschließlich des Reaktionsgasüberschusses üiirch den Stutzen 5 abgesaugt und einem Gasanalysegerät zugeführt.

In dem gezeigten Ausführungsbeispiel ist das Rohr 7 mit seiner Mündung bis fast zum Rührer 2 herabgeführi. Man kann jedoch die Mündung auch hoher legen; dabei muß lediglich darauf geachtet werden, daß in dem Rohr 8 keine ,Strömungsumkehr des Reaklionsgases eintritt.

Line weitere Möglichkeit, das Reaktionsgas fein verteilt der aufwärts strömenden Flüssigkeit zuzuführen und mit dieser zu vermischen besteht darin, daß der Rührer mit einer oder mehreren radialen, durchgehenden Bohrungen verschen wird, wobei dann das konzentrisch zur Drehachv des Rühreis geführte Gaszuführungsrohr mit diesen Bohrungen verbunden ist. Fine \usführungsform nach diesem Prinzip ist in F i g. 3 dargestellt. Hier hat der Rührer die Form eines Pumpeniaufrades 20 aus Teflon, dessen Boden 2Oi' die radialen, relativ engen Bohrungen 21 sowie einen oder mehrere Stabmagnete 22 enthält. Das Laufrad 20 nagt eine hohle Drehwelle 23 aus Edelmetall oder Quarzglas. deren unteres Ende in die radiale Bohrung 21 im Drehzeivrum einmündet und deren oberes Ende drehbar m einem Reakiionsgas-Zulührungsrohr 23j aus Teflon gelagert ist. Wie aus der F i g. 3 w eiter zu ersehen ist, steigt der Laufradboden 20,i nut seiner die Laufschaufeln 24 ».ragenden Stirnfläche \om Zentrum radial nach außen an. Damit wird die Flüssigkeit und etwaiges Gas stetig au*, der¹ Drehzentrum ausgetrieben und bereits vor dem Erreichen der Gefäßwand 1 nach oben umgelenkt, so daß hohe Umlaufgeschwindigkeiten der Flüssigkeit erzielt werden und keine Strömungsenergie infolge eines /u harten Aufpralls an der Gefäßwand verlorengeht. Auch der Flansch It .,nd die Oberkanten der Laufschaufeln 24 sieigen zu diesem /weck radial nach außen an. Der untere Laufiaiib<v!en trägt im Drehzentrum einen kurzen Zapfen 26. s. JaB die Reibung zwischen Laufrad 20 und Gefäßbode:; Ij gering is; und hohe Drehzahlen erreicht werden. D.is Reaktionsg.:s tritt in feinen Perlen aus der Bohrung 21 aus und vermischt sich gleichmäßig mit der aus Jen Schaufelkanalen ausströmenden Flüssigkeit, die ebenso wie in Fig. I nach der Bestrahlung und dem Erreichen der oberen Mündung des Rohres 8 wieder durch dieses nach unten ζ ;rückfließt. Das Reaktionsgas wird im Überschuß zugegeben, so da(5 es gleichzeitig aU Treibmittel dient zum Austreiben der unter der Bestrahlung gebildeten Reaktionsprodukte. Mit diesen Maßnahmen wurde bei einer Flüssigkeitsprobe von ca. 300 ml eine Meßzeit von wenigen Minuten erreicht. Die Erfindung ist zwar in erster Linie iür die Messung der Verschmutzung von Wasser, insbesondere zur Feststellung des Anteils an Kohlenstoffverbindungen, gedacht. Dabei wird aber auch das Wasser selbst gereinigt, da die Verunreinigungen in gaslörmige Produkte umgewandelt werden und somit \on der Flüssigkeit abtrennbar sind. Die Methode ist daher prinzip'cll a'.ich fur Wasscn rmigungs/u ecke anwendbar.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Untersuchen von Flüssigkeiten, bei dem die Flüssigkeitsprobe am Boden eines Reaktionsgefäßes von einem Umwälzrührer angesaugt, radial nach außen geführt und im Gemisch mit einem Reaktionsgas beim Aufwärtsströmen entlang dem Gefäßmantel einer Bestrahlung unterzogen wird, worauf die dabei entstehenden gasförmigen Reaktionsprodukte aus dem Gefäß abgezogen und analysiert werden, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgas ebenfalls der Saugseite des Rührers zugeführt und von diesem zusammen mit der Flüssigkeit radial nach außen zum Geiaßmantel gefördert wird.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus einem mit mehreren Anschlüssen ausgestatteten Reaktionsgefäß zur Aufnahme der zu untersuchenden Flüssigkeitsprobe, an dessen Boden ein stab- oder sternförmiger, von außen angetriebener Magnet-Rührer angeordnet ist, einem zentralen, bis zum Rührer herabreichenden Ansaugrohr sowie zwischen Gefäßmantel und Ansaugrohr positionierten Bestrahlungsquellen, dadurch gekennzeichnet, daß in das Ansaugrohr (8) ein Zuführungsrohr (7) für das Reaktionsgas hineinragt, dessen Gasaustrittsöffnung im Ansaugbereich des Rührers (2) mündet und daß das Ansaugrohr (8) an seinem unteren Ende mit e-nem in geringem Abstand vom Rührer (2) angebrachten Flansch (11) versehen ist, dessen Durchmesser etwa der radialen Ausdehnung des Rührers (2) entspricht.

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch I, bestehend aus einem mit mehreren Anschlüssen ausgestatteten Reaktionsgefäß zur Aufnahme der zu untersuchenden Flüssigkeitsprobe, an dessen Boden ein stab- oder sternförmiger, von außen angetriebener Magnet-Rührer angeordnet ist, einem zentralen, bis zum Rührer herabreichenden Ansaugrohr sowie zwischen Gefäßmantel und Ansaugrohr positionierten Bestrahlungsqu^llen, dadurch gekennzeichnet, daß in das Ansaugrohr (8) ein Zuführungsrohr (7) für das Reaktionsgas hineinragt, daß das Ansaugrohr (8) an seinem unteren Ende mit einem in geringem Abstand vom Rührer (2) angeordneten Flansch (11) versehen ist, dessen Durchmesser etwa der radialen Ausdehnung des Rührers (2) entspricht und daß das Zuführungsrohr (7) mit einer oder mehreren radialen Bohrungen (21) des Rührers (2) mittels einer hohlen Drehwelle (23) drehbar verbunden ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand zwischen Flansch (11) und Rührer (2) nach außen ansteigt.