DE67232C - Verfahren zur Darstellung von Sulfosäuren von Farbstoffen der Rosanilinreihe - Google Patents

Description

KAISERLICHES .

PATENTAM

Im Haupt-Patent ist gezeigt, dafs sich die Nitrosamine der aus tetraalkylirten Diamidobenzhydrolen und den secundären aromatischen Aminen resultirenden Leukobasen glatt oxydiren lassen und durch darauffolgende Abspaltung der Nitrosogruppe in werthvolle Farbstoffe übergeführt werden können.

Dieses Verfahren läfst sich auch auf die Sulfosäuren der genannten Leukobasen übertragen; insbesondere liefern hierbei die Sulfosäuren der aus den Hydrolen und Benzyla-naphtylamin erhaltenen Leukobasen Farbstoffe von schätzenswerthen Eigenschaften.

Dieselben besitzen ein bedeutendes Egalisirungsvermögen, sie sind in der Nuance klar, färben grüner als die entsprechenden basischen Farbstoffe und übertreffen an Beständigkeit gegen Alkalien die meisten Triphenylmefhanfarbstoffe.

Das Verfahren zur Oxydation der Sulfosäuren jener aus Hydrolen und Benzyl-a-naphtylamin gewonnenen Leukokörper ist das des Haupt-Patentes und an folgendem Beispiel ersichtlich :

Farbstoff aus Tetramethyldiamidodiphenylbenzyl-a-amidonaphtylmethan-

sulfosäure.

4,9 kg der reinen, aus Tetramethyldiamidobenzhydrol und Benzyl-α-naphtylamin erhaltenen Leukobase werden fein gepulvert und unter gutem Rühren und Kühlen in 25 kg 2 5procentige rauchende Schwefelsäure portionsweise eingetragen. Nach erfolgter Lösung läfst man zur vollständigen Sulfirung noch kurze Zeit stehen, giefst dann auf Eis und stellt auf bekannte Weise das Kalksalz der Sulfosäure dar. Die wässerige Lösung des_y Kalksalzes wird nun bis auf etwa 50 1 bei Wasserbadtemperatur eingeengt und mit 30 kg 5oprocentiger Essigsäure und 5 kg Salzsäure vom spec. Gew. 1,18 versetzt. Um die Sulfosäure zu nitrosiren, werden dann in der Kälte 6,9 1 einer ioprocentigen Natriumnitritlösung unter Umrühren langsam zugegeben.

Die Lösung der Nitrosaminverbindung wird hierauf mit 7,9 kg einer 3 ο procentigen Bleisuperoxypaste oxydirt und sofort die Abspaltung der Nitrosogruppe ausgeführt. Man fügt zu diesem Zweck zur Mischung 30 1 6procentige wässerige schweflige Säure und läfst sodann unter lebhaftem Rühren etwa 20 kg Schwefelsäure von 60° B. einfüefsen.

Nachdem einige Zeit bei Wasserbadtemperatur erwärmt ist, wird, falls eine Probe keine Aenderung der Farbennüance mehr zeigt, mit Natronlauge neutralisirt, die blaugefärbte Lösung des Natronsalzes vom Bleisulfat abfütrirt und aus dem Filtrat der Farbstoff ausgesalzen.

Derselbe stellt so ein braunes Pulver dar und ist leicht in kaltem Wasser löslich.

Einen Farbstoff mit denselben Eigenschaften erhält man auch durch Sulfiren des Tetraäthyldiamidodiphenylbenzyl-a-amidonaphtylmethans, Nitrosiren der Sulfosäure, Oxydation der Nitrosaminverbindung und Abspalten der Nitrosogruppe.

An Stelle der schwefligen Säure können in dem obigen Beispiel auch andere ähnlich wirkende Agentien verwendet werden, z. B. Alkalien, gelinde Reduktionsmittel oder aromatische Basen (Anilin, Toluidin etc.).

Die gleichen Sulfosäuren erhält man auch durch Sulfiren der nach dem Verfahren des Haupt - Patentes gewonnenen basischen Farbstoffe.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   dem Verfahren des Patentes zur Darstellung von Triphenyl-

   Neuerung in
   No. 66712

   bezw. Diphenylnaphtylmethanfarbstoffen aus alkylirten Diamidobenzhydrolen und secundären aromatischen Aminen, darin bestehend, dafs man an Stelle der dort verwendeten, aus Tetramethyldiamidobenzhydrol bezw. Tetraäthyldiamidobenzhydrol und Monobenzyl-a-naphtylamin entstehenden Leukokörper hier die Sulfosäuren der letzteren Tetramethyldiamidodiphenylbenzyl - α - amidonaphtylmethansulfosäure bezw. Tetraäthyldiamidodiphenylbenzyl-a-amidonaphtylmethansulfosäure nitrosirt, die so erhaltenen Nitrosaminverbindungen zu Farbstoffen oxydirt und aus letzteren die Nitrosogruppe wieder abspaltet.