DE502570C

DE502570C - Verfahren zur Darstellung von sauren Wollfarbstoffen

Info

Publication number: DE502570C
Application number: DEI34119D
Authority: DE
Inventors: Dr Wilhelm Eckert
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1928-04-13
Filing date: 1928-04-13
Publication date: 1930-07-23

Description

Verfahren zur Darstellung von sauren Wollfarbstoffen Zusatz zum Patent 494446 In der Patentschrift 494 446 ist ein Verfahren zur Darstellung von sauren Wollfarbstoffen beschrieben, das darin besteht, daß man Sulfosäuren, Nitro- und Aminosulfosäuren, ferner Sulfaminsäuren von Naphthalsäureanhydrid mit Ammoniak, aliphatischen oder aromatischen Aminen umsetzt oder die Umsetzungsprodukte von Naphthalsäureanhydrid oder dessen Derivaten mit Ammoniak aliphatischen oder aromatischen Aminen in Sulfosäuren oder Sulfaminsäuren überführt oder daß man Naphthalsäureanhydrid oder dessen Derivate mit Sulfosäuren von Aminen kondensiert.
Bei der weiteren Bearbeitung dieses Gebietes wurde nun gefunden, daß man zu denselben oder ähnlichen sauren Wollfarbstoffen gelangt, wenn man Sulfosäuren oder Sulfaminsäuren von Nitronaphthalsäurederivaten vom allgemeinen Typ wobei x Wasserstoff, Alkyl, Aralkyl oder Aryl bedeutet und die Nitrogruppe in verschiedenen Stellungen stehen kann, mit reduzierenden Mitteln behandelt oder sulfofreie Derivate obiger Formel mit solchen reduzierend wirkenden Mitteln behandelt, die gleichzeitig den Eintritt einer Sulfogruppe bewirken. Als solche Mittel kommen beispielsweise in Frage Hydrosulfit, Bisulfit u. a. Die Nitronaphthalsäurederivate können dargestellt werden durch Oxydieren von Nitroacenaphthenen oder durch direktes Nitrieren von Naphthalsäureanhydrid (vgl. Ber. d. Deutschen Chem. Gesellschaft, Band 32, S. 3e84) und anschließende Kondensation mit Ammoniak, aliphatischen oder aromatischen Aminen. Beispiele r. =o Gewichtsteile 4-Nitronaphthalmethylimid werden mit 2o Raumteilen Sprit angerührt und mit einer Lösung von 25 Gewichtsteilen Hydrosulfit in 125 Raumteilen Wasser zum Sieden erhitzt. Nach beendeter Farbstoffbildung wird abgesaugt, der Rückstand mit Wasser gut ausgekocht, die vereinigten Filtrate .auf ein kleineres Volumen eingeengt und der Farbstoff ausgesalzen; er färbt die tierische Faser sehr egal klar gelb.
An Stelle von 4-Nitronaphthalmethylimid können auch das entsprechende Äthylimid, Phenylimid usw. und an Stelle von Hydrosulfit kann auch eine Bisulfitlösun2 anzewandt werden. Zu einer Lösung von ioo Gewichtsteilen Hydrosulfit in 5oo Raumteilen Wasser wird eine Paste von 5o Gewichtsteilen 4-Nitronaphthalimid und i 5o Raumteilen Alkohol eingetragen und anschließend einige Stunden zum Sieden erhitzt.
Der Farbstoff wird, wie im Beispiel i angegeben, isoliert. Er stellt ein gelbes, wasserlösliches Pulver dar und färbt sauer auf Wolle in einem sehr klaren, stark grünstichigen Gelb.
3. i,3o Gewichtsteile 4-Nitro-i # 8-naphthal-4'-sulfophenylimid werden mit 500 ttaumteiten einer wätsngen etwa 2oprozentigen Hydrosulfitlösung zum Sieden erhitzt. NacheinigenStundenwirdfiltriertundnach dem Einengen des Filtrats der Farbstoff durch Aussalzen in üblicher Weise gewonnen. Er färbt aus saurem Bade Wolle in einem sehr klaren Gelb.
4. 5o Gewichtsteile 4-Nitronaphthal-4'-methylphenvlimid, Schmelzpunkt 24; bis 244°, werden zweckmäßig mit z oo Raumteilen Alkohol verrührt und mit Soo Raumteilen einer Bisulfitlösung von etwa 35° B6 zum Sieden erhitzt. Nach beendeter Reduktion ist das nahezu farblose Ausgangsprodukt mit braungelber Farbe in Lösung gegangen; es wird dann schwach angesäuert und durch Erhitzen die überschüssige schwefelige Säure vertrieben. Aus der abgekühlten filtrierten Lösung scheidet sich der Farbstoff als gelbes Pulver ab und kann durch Zusatz von Salzen, wie Kochsalz usw., völlig zur Abscheidung gebracht werden.
Der Farbstoff stellt ein gelbes Pulver dar, welches in Wasser löslich ist und aus saurem Bad die tierische Faser in sehr klaren gelben Tönen färbt.
Die Reduktion kann auch ohne Anwendung von Alkohol ausgeführt werden.

Claims

PATENTANSPRUCH: Abänderung des Verfahrens gemäß Patent 494 446 zur Darstellung von sauren Wollfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man hier Sulfosäuren oder Sulfaminsäuren von Nitronaphthalsäur ederivaten vom allgemeinen Typ wobei x Wasserstoff, Alkyl, Aralkyl oder Aryl bedeutet und die Nitrogruppe in verschiedenen Stellungen stehen kann, mit Reduktionsmitteln behandelt oder sulfofreie Derivate obiger Formel mit Reduktionsmitteln behandelt, die gleichzeitig den Eintritt einer Sulfogruppe bewirken.