DE664088C - Verfahren zur Gewinnung eines Vitaminpraeparates - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung eines Vitaminpraeparates

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DE664088C
DE664088C DEI53186D DEI0053186D DE664088C DE 664088 C DE664088 C DE 664088C DE I53186 D DEI53186 D DE I53186D DE I0053186 D DEI0053186 D DE I0053186D DE 664088 C DE664088 C DE 664088C
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DE
Germany
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vitamin
water
hydrolysis
solution
acetone
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Expired
Application number
DEI53186D
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Fritz Schultz
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
IG Farbenindustrie AG
Original Assignee
IG Farbenindustrie AG
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Publication date
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Publication of DE664088C publication Critical patent/DE664088C/de
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Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL, OR TOILET PURPOSES
    • A61K31/00Medicinal preparations containing organic active ingredients
    • A61K31/33Heterocyclic compounds
    • A61K31/395Heterocyclic compounds having nitrogen as a ring hetero atom, e.g. guanethidine or rifamycins
    • A61K31/435Heterocyclic compounds having nitrogen as a ring hetero atom, e.g. guanethidine or rifamycins having six-membered rings with one nitrogen as the only ring hetero atom
    • A61K31/44Non condensed pyridines; Hydrogenated derivatives thereof

Description

  • Verfahren zur Gewinnung eines Vitaminpräparates Die vorliegende Erfindung betrifft eine weitere Ausbildung des Verfahrens des Patents 651435, das sich auf die Gewinnung eines .den Stoffwechsel der Haut beeinflussenden Vitaminpräparats bezieht, bei dem Leber oder Niere zweckmäßig nach vorheriger Zerkleinerung und gegebenenfalls unter Zusatz von Wasser und/oder organischen. Lösungsmitteln und/oder neutralen sauren oder alkalischen Elektrolyten lauf Temperaturen oberhalb 12o° erhitzt, die erhaltene Lösung abgetrennt, gegebenenfalls eingeengt und einer weiteren Reinigung unterworfen wird.
  • Es wurde gefunden, daß aus vitami:n-H-haltigen Stoffen durch Hydrolyse in alkalischem bzw. saurem Medium nach dem Verfahren des Hauptpatents freigelegtes Vitamin-H in den meisten organischen Lösungsmitteln löslich ist, was insofern erstaunlich ist, als z. B. durch Papainverda!uung oder durch Druckerhitzen mit Wasser aus Leber oder Niere gewonnene Vitamin-I-1 in organischen Lösungsmitteln kaum löslich ist. Man kann daher ein den Stoffwechsel der Haut und der Haare spezifisch beeinflussendes Präparat dadurch gewinnen, daß man aus vitamin-H-haltigen Ausgangsstoffen durch Hydrolyse in alkalischem bzw. saurem Medium nach dem Verfahren des Patents 651 435 gewonnene Hydrolysate durch Zusatz von mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmitteln, wie Alkohol und Aceton, entmischt oder mittels Wasser nicht mischbarer organischer Flüssigkeiten, wie höhere Alkohole und Säureester, extrahiert.
  • Als Ausgangsstoff für das vorliegende Verfahren können Präparate verwandt werden, die das Vitamin-11 schon in aufgeschlossenem Zustand enthalten, wie sie z. B. durch Papainverdauung der Vitamin-H enthaltenden Ausgangsstoffe oder durch Druckerhitzen mit Wasser, erhalten werden, oder auch solche Präparate, in denen das Vitamin-H noch intracellular gebunden ist, beispielsweise frische Lebern und Nieren.
  • Es wurde weiterhin gefunden, daß es zur Überführung des Vitamin-H in eine in organische Lösungsmittel lösliche Form nicht notwendig ist, wie im Hauptpatent beschrieben, die Hydrolyse in alkalischem oder saurem Medium bei Temperaturen oberhalb iao°, z. B. i40°, vorzunehmen, sondern es genügt, die Hydrolyse in saurem bzw. alkalischem Medium @durch längeres Kochen unter gewöhnlichem Druck durchzuführen.
  • Als besonders zweckmäßig hat es sich fer-. ner erwiesen, die das Vitamin-H enthaltenden-Ausgangsstoffe, in denen Vitamin-H noch, intracellular gebunden ist, z. B. frische oder getrocknete Lebern oder Nieren, oder der Papainverdauung oder dem Druckerhitzen mit Wasser unterworfene Ausgangsstoffe unter Druck und unter Zusatz von Säure, z. B. Schwefel- oder Salzsäure, zu erhitzen.
  • Die Entmischung der nach der Hydrolyse in alkalischem bzw. saurem Medium erhaltenen Lösungen wird zweckmäßig durch Zusatz von Aceton vorgenommen. Auch Methanol, Äthanol, Isopropanol haben sich als geeignet erwiesen. Zur Extraktion des Vitamins aus der nach der Hydrolyse erhaltenen Lösung eignen sich besonders Butanol, Pentanol und Essigester. Zur Entmischung oder Extraktion kann man auch Mischungen der genannten Lösemittel verwenden, wie z. B. ein Gemisch ,aus Propanol und Aceton. In manchen Fällen hat sich auch ein Zusatz von Äther als zweckmäßig erwiesen. Vor der Entmischung oder Extraktion empfiehlt sich ein Abstumpfen der sauren Lösung durch Zusatz einer Base, z. B. Natronlauge, Ammoniak, Pyridin o. dgl.
  • Zur Aufarbeitung der in obiger Weise erhaltenen Lösungen des Vitamins-H auf ein Trockenpräparat werden die Lösungen zur Trockne gebracht.
  • Es können auch übliche Reinigungsstufen eingeschaltet werden, z. B. zwischen die Hydrolyse und die Entmischung bzw. Extraktion oder .anschließend an die Entmischung bzw. Extraktion. Als Beispiel sei eine Fällung des Vitamins mit Phosphorwolframsäure in saurer Lösung, Zerlegung des Niederschlags mit Bar yt und Entfernen des Baryts mit Schwefelsäure aus .der so gewonnenen Lösung genannt. Man kann aber auch das Vitamin-H beispielsweise an Kohle adsorbieren und das erhaltene Adsorbat mit Pyridin eluieren. Nach Verjagen des Pyridins und Aufnehmen des Rückstandes mit Wasser wird sodann die Entmischung bzw. Extraktion vorgenommen.
  • Die vorliegende Arbeitsweise zeichnet sich gegenüber den bisher angewandten Verfahren durch ihre Einfachheit und den dadurch bedingten geringen Zeit- und Kostenaufwand bei sehr guter Ausbeute und Reinheit der erhaltenen Präparate aus. Beispiel I 5 kg frische Nieren -werden fein zerkleinert, bei PH 5 einer Pepainverdauung bei 70'C unterworfen, mit Wasser extrahiert und nach Altrennen vom Ungelösten auf 5 1 konzentriert. Man fügt 2 1 5oojoige Schwefelsäure hinzu und hält die Lösung unter Rühren g Stunden lang im Sieden. Nach dem Er-:1cg.Iten wird mit Natronlauge bis auf pH ¢ abgestumpft, die Lösung zu einem dünnen Sirup 'eingeengt und unter kräftigem Rühren all-Ihählich mit dem dreifachen Volumen Isopropanol versetzt. Etwa bis zu einem Verhältnis von i : i mischt sich das Lösungsmittel mit dem Konzentrat. Bei weiterem Zusatz scheiden sich ölige dunkle Schmieren ab, die sich schließlich als zäher Schlamm zu Boden setzen. Die helle obere Schicht wird abgetrennt, das Lösungsmittel abgedampft und der Rückstand in Wasser gelöst. Diese Lösung enthält So bis gooio des in der Niere enthaltenen Vitamins-H.
  • Beispiel 2 5 kg Leberpulver werden mit 2o 1 Wasser im Autoklaven unter Rühren 6 Stunden lang auf iSo° C .erhitzt. Nach dem Abkühlen wird vom Ungelösten abgesaugt, auf 5 1 eingeengt und mit 21 5o%iger Schwefelsäure 6 Stunden lang gekocht. Dann wird mit Natronlauge auf PH 3 abgestumpft, auf etwa ¢ 1 eingeengt und unter starkem Rühren allmählich mit 12 1 Aceton versetzt. Die ersten 3 bis q. 1 geben mit dem Konzentrat eine klare Lösung. Bei weiterem Zusatz scheidet sich .ein braunes Öl aus, das schließlich am Boden einen zähen dunklen Schlamm bildet. Die Acetonlösung wird abgetrennt, zur Trockne gedampft und der Rückstand in heißem Wasser gelöst. Beim Abkühlen scheidet sich nochmals ein braunes Öl ab. Der wässerige Teil enthält etwa goo,`o des im Leberpulver :enthaltenen Vitamins-II.
  • Anstatt 12 1 Aceton zu der abgestumpften, durch Hydrolyse erhaltenen Lösung zuzugeben, kann man auch ein Gemisch von etwa 7,2 1 Aceton und ¢,S 1 Propanol zusetzen.
  • Zwischen Säurehydrolyse und Entmischung kann zur weiteren Reinigung noch eine Fällung mit Phosphorwolframsäure eingeschaltet werden. Der so erhaltene Niederschlag wird mit B.aryt zerlegt, der Baryt durch Zugabe einer ,entsprechenden Menge Schwefelsäure gebunden und das ausgeschiedene Bariums'ulfat durch Filtrieren entfernt.
  • Beispiel 3 51g Leberpulver werden mit 151 i5o,oiger Schwefelsäure q. Stunden bei 16o° C in einem Autoklaven erhitzt. Nach dem Erkalten wird ohne zu filtrieren mit Natronlauge auf PH 3,5 abgestumpft, auf i o 1 eingeengt und unter starkem Rühren ,allmählich mit 401 Essigester versetzt. Nach! 2 Stunden wird der gelb gefärbte- Ester von dem dunklen Bodensatz abgetrennt, die Lösung zur Trockne gedampft und der Rückstand in Wasser gelöst. Die so erhaltene Lösung enthält etwa 8o% des im Leberpulver enthaltenen Vitamins-H.
  • Beispiel 4 3 kg Leberpulver werden mit 9 1 .- i o %iger Natronlauge im Rührautoklaven bei ilo° C 4 Stunden lang erhitzt. Nach dem Abkühlen wird die gelatinöse Masse mit Wasser herausgespült, mit konzentrierter Salzsäure auf pii 3, 5 angesäuert und im Vakuum auf 3 1 konzentriert. Die sirupöse Lösung wird alsdann unter starkem Rühren mit der 5fachen Menge Aceton versetzt. Man filtriert von der sich ,allmählich abscheidenden öligen, dunklen Schmiere ab, dampft die helle Oberschicht zur Trockne und löst den Rückstand in heißem Wasser. Nach dem Abkühlen wird vom Ungelösten ,abfiltriert. Die Lösung enthält So% des im Leberpulver vorhandenen Vitamins in hochgereinigter Form.

Claims (1)

  1. PATEN TANSPRLTCHE: i. Verfahren zur Gewinnung eines Vitaminpräparats, -das den Stoffwechsel der Haut b.eeinfiußt (Vitamin-H) gemäß Patent 651 435, dadurch gekennzeichnet, daß man aus vitaminhaltigem Ausgangsmaterial durch Hydrolyse in saurem oder alkalischem Medium nach dem Verfahren des Patents 651 435 gewonnene Hy.drolysate durch Zusatz von mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmitteln, wie Alkohol und Aceton, entmisclit oder mittels mit Wasser nicht mischbarer organischer Flüssigkeiten, wie höhere Alkohole und Säureester, extrahiert. z. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeiclmnet, d.aß die Hydrolyse durch längeres Kochen bei gewöhnlichem Druck vorgenommen wird. 3. Verfahren nach Anspruch i und z, dadurch .gekennzeichnet, daß man weitere übliche Reinigungsstufen, wie z. B. Fällen mit Phosphorwolframsäure,einschaltet. 4. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Pepainverdauung oder dem Druckerhitzen mit Wasser unterworfene Ausgangsstoffe Verwendung finden.
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