DE64993C

DE64993C - Verfahren zur Darstellung eines rothen Farbstoffes der Rosindiilinreihe aus Indocarmin

Info

Publication number: DE64993C
Application number: DENDAT64993D
Authority: DE
Original assignee: TH. PETERS in Chemnitz
Anticipated expiration: 1910-06-27

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Längste Dauer: 24. Februar 1905.

Das Verfahren betrifft die Ueberführung des rothvioletten Farbstoffes Indocarmin des Patentes Nr. 59180 in einen solchen von rein rother Nuance durch Behandeln desselben mit rauchender Schwefelsäure. Als Ausgangsmaterial dient das nach Patent-Anspruch 2. des genannten Patentes dargestellte Endproduct, welches in Form seines Natronsalzes oder auch in Form der freien Sulfosäure —. beide in jedem Fall in möglichster Reinheit und in völlig trockenem Zustande — verwendet wird.

Beispiel: 5 kg der freien Sulfosäure oder ihres Natronsalzes werden in getrocknetem Zustande allmälig eingetragen in 1 5 kg rauchende Schwefelsäure von ca. 1,915 spec. Gew. Man hat hierbei darauf zu achten, dafs die Temperatur nicht über 40 bis 50° steigt. Das Gemisch überläfst man nach vollendetem Eintragen längere Zeit sich selbst (ungefähr vier Stunden). . Hin und wieder zieht man Probe, an der man das Fortschreiten der Sulfurirung beobachtet. Der Endpunkt des Processes wird durch folgende Reactionen angezeigt:

Bildung eines ziegelrothen Niederschlages beim Auftropfenlassen des Sulfurirungsgemisches auf Eis;

Erzeugung einer rein rothen Nuance beim Ausfärben des ziegelrothen Niederschlages auf Wolle in mit Schwefelsäure angesäuerter Flotte.

Vollständige Fällung des Farbstoffes aus verdünnter wässeriger oder aus saurer Lösung durch Chlornatrium.

Intensiver Farbenumschlag aus Roth in Blau beim Uebersättigen mit. Alkali bezw. umgekehrt beim Ansäuren der verdünnten Farbstofflösung.

Nach vollendeter Sulfuration giefst man behufs Isolirung und Reinigung des Farbstoffes das gesammte Sulfurirungsgemisch auf Eis, sammelt den ausgeschiedenen ziegelrothen Niederschlag auf Filtern und befreit ihn durch Waschen mit Kochsalzlösung von anhängender Säure. Hierauf löst man ihn heifs in ca. 100 1 Wasser und setzt 75 bis 100 kg gesättigte Kochsalzlösung zu. Beim Erkalten scheidet sich der neue rothe Farbstoff in körnig krystallinischem Zustande aus. Zu einer Paste angerieben, zeigt derselbe ein chokoladenbraunes, flimmerndes Aussehen. Er löst sich ziemlich leicht in kaltem, besser in heifsem Wasser mit rother Farbe, welche einen schwachen Stich ins Bläuliche besitzt.- Letzterer verschwindet durch Zusatz einer geringen Menge mineralischer Säure, wodurch das Roth lebhafter und gelblicher wird, während umgekehrt eine kleine Quantität Alkali sofort einen sehr intensiven Farbenumschlag der wässerigen Lösung in reines Blauviolett bewirkt. Dieses Verhalten ist für den neuen Farbstoff, der im übrigen die Eigenschaften einer Polysulfosäure, wie Indocarmin, hat, äufserst charakteristisch. Aus schwach alkalischer Lösung läfst sich im Gegensatz zu Indocarmin durch Kochsalz sein Natronsalz nur äufserst schwer und nie gänzlich ausfällen. Die freie Sulfosäure krystallisirt aus concentrirten wässerigen Lösungen.in goldigen Flimmern und gleicht hierin, wie in der grünen Farbe ihrer Lösung in Schwefelsäure von 66 ° B., dem Indocarmin.

Claims

In schwefelsaurem Bade auf Wolle ausgefärbt, erzeugt dieser Farbstoff eine rein rothe und feurige,' in jeder Beziehung echte Nuance.

Patenτ-Anspruch:

Verfahren zur Herstellung eines rothen Farbstoffes durch mehrstündiges Behandeln des nach dem durch Anspruch 2. des Haupt-Patentes geschützten Verfahren hergestellten, mehrfach sulfurirten Productes mit rauchender Schwefelsäure bei 50⁰ nicht übersteigender Temperatur, bis an einer Probe die dem neuen Farbstoff eigenthümlichen Reactionen wahrgenommen werden.