DE631096C - Verfahren zur Herstellung einer haltbaren, salpetersauren, Ammonnitrat enthaltenden Ammoniummolybdatloesung - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer haltbaren, salpetersauren, Ammonnitrat enthaltenden AmmoniummolybdatloesungInfo
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G39/00—Compounds of molybdenum
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Description
- Verfahren zur Herstellung einer haltbaren, salpetersauren, Ammonnitrat enthaltenden Ammoniummolybd'atlösung ' Die handelsübliche salpetersaure und Ammonnitrat enthaltende Ammoniummolybdatlösung, die zum Nachweis von P O'4-Ionen in Lösungen, beispielsweise in Kesselwasser, verwendet wird, ist bekanntlich nicht haltbar und nicht hitzebeständig. Aus ihr scheidet sich beim Lagern oder beim Erhitzen schwach gelb gefärbte Molybdänsäure aus, die den Nachweis von P04-Ionen erschwert, der auf der Bildung von gelb gefärbtem, phosphormolybdänsaurem Ammonium beruht.
- Zur Beseitigung dieses Nachteils ist bereits im Patent 587709 vorgeschlagen worden, eine nicht haltbare, Ammonnitrat enthaltende Lösung von Ammonmolybdat in wässeriger Salpetersäure durch längeres Erhitzen bis zum Sieden und Abtrennung von dem sich dabei bildenden Niederschlag zu stabilisieren. Da der sich beim Erhitzen bildende Niederschlag an den Wandungen des Gefäßes haftet, ist das Sieden von einem starken Stoßen begleitet. Die so erhaltene Lösung ist beständig. Sie ist aber nicht hochempfindlich, und deshalb können beim Nachweis sehr kleiner Mengen von P O4-Ionen, insbesondere im Kesselwasser, Schwierigkeiten auftreten.
- Es wurde nun gefunden, daß man durch einfaches Auflösen von Ammonmolybdat und Ammonnitrat in wässeriger Salpetersäure haltbare und hochempfindliche Ammonmolybdatlösungen dann erhält, wenn man die einzelnen Komponenten für die Herstellung der Lösung in solchen Mengen verwendet, daß die erhaltene Lösung nicht mehr als o,2 Gramm-Mol Mo 03 im Liter enthält; die Konzentration bezüglich der übrigen Bestandteile wird dabei zweckmäßig so eingestellt, daß auf jedes Mol anwesendes N H,3 höchstens 7 Mole H N 03 und auf jedes Mol Mo 03 mehr, und zwar vorzugsweise wesentlich mehr als 7 Mole HN03 kommen. Das verwendete Ammonnitrat kann ganz oder teilweise durch Ammonsulfat ersetzt werden. An Stelle des Ammönnitrates oder -sulfates kann man auch ihre Bildungskomponenten Ammoniak und Salpetersäure oder Schwefelsäure verwenden.
- Lösungen, bei denen die Verhältnisse zwischen Ammoniak und Salpetersäure bzw. zwischen Salpetersäure und Mo 03 innerhalb der oben als zweckmäßig bezeichneten Grenzen liegen, sind bereits vorgeschlagen worden; der Molybdäntrioxydgehalt je Liter lag hierbei aber ganz wesentlich über der vorstehend angegebenen Höchstgrenze. Wie festgestellt worden ist, kommt diesem Grenzgehalt von o,2 Gramm-Mol je Liter aber gerade für die Beständigkeit der Lösungen die ausschlaggebende Rolle zu. ,Beispiel 3ogAmmonmolybdat, (NH4)@.Mo,.O24-4H,0 und Sog Ammonnitrat werden in einem Gemisch von iioo ccm Salpetersäure, spezifi:@-
sches Gewicht 1,2, und 8oo ccm destillierte' Wasser unter Erwärmen gelöst. Das Erwä#>#Ia - Man kann das Ammoniumnitrat oder Ammonsulfat auch durch Ammoniak und Salpetersäure in entsprechenden Mengen ersetzen.
- Wird in dem Ansatz die Salpetersäuremenge beispielsweise verdoppelt, mithin das Molverhältnis von Ammoniak zu Salpetersäure größer als i ; 7, so erhält man zwar eine Lösung von außerordentlicher Empfindlichkeit auf P O'4 Ionen, die aber nicht haltbar ist. Es scheidet sich laufend Molybdänsätire ab, und mit dieser Abscheidung verändert sich laufend die Empfindlichkeit. was natür-
'ch unerwünscht ist. Ebenso scheidet sich Stehen Molybdänsäure dann ab, wenn ,, #''k'kä. ben beschriebene beständige Lösung ls o,z Gramm-Mol, beispielsweise o,zi, ;o#,'z@, oder rizehr Gramm-Mole Mo 03 je Liter enthält: '
Claims (1)
- PATEN TANSYRUCTI: Verfahren zur Herstellung einer haltbaren, salpetersauren, Ammonnitrat Behaltenden Ammoniummolybdatlösung, gekennzeichnet- durch die Anwendung solcher Mengen von Ammoniummolybdat, Ammoniumnitrat oder -sulfat oder beiden und wässeriger Salpetersäure, daß die erhaltene Lösung nicht mehr als o,2 Gramm-Mol Mo03 je Liter enthält und daß zweckmäßig auf jedes .Mol anwesendes NH3 etwa 6,2, höchstens aber 7 Mole HN03, und auf jedes Mol anwesendes Mo 03 etwa 46,5, keinesfalls aber weniger als 7 Mole H N 03 entfallen.
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Publications (1)
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| DE631096C true DE631096C (de) | 1936-06-13 |
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1933
- 1933-07-01 DE DEC48056D patent/DE631096C/de not_active Expired
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