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Verfahren zur Herstellung beständiger, eeht oder kolloidal wasserlöslicher basiseher Aluminium- verbindungen.
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im Liter keine klaren Lösungen, sondern nur stark opaleszierende Dispersionen.
Durch Auflösen von Aluminium in verhältnismässig kleinen Mengen sehr verdünnter Salzsäure bei Gegenwart grosser Quecksilbermengen kann man ebenfalls Sole oder Lösungen erhalten, in welchen sich potentiometrisch das Vorhandensein von Aluminiumhydroxokationen AIOH" bzw. AI (OH) 2' wahrscheinlich machen lässt. Die so erhaltenen, äusserst schwachen Lösungen sind nur so lange haltbar und klar, wie das Atomverhältnis zwischen Aluminium und Chlor unter 1 liegt ; feste basisehe Aluminiumverbindungen wurden aus ihnen nicht hergestellt. Bei grösserem Atomverhältnis sind die Solen sehr stark trüb.
Es ist weiterhin bekannt, dass bei der Einwirkung schwacher Lösungen von Aluminiumnitrat, - chlorid oder-sulfat auf metallisches Aluminium bei Gegenwart gewisser Schwermetallsalze in Wasser schwer oder gar nicht lösliche basisehe Aluminiumsalze entstehen.
Es wurde nun gefunden, dass man in einfacher Weise zu beständigen, echt oder kolloidal wasserlöslichen Aluminiumverbindungen von hoher Basizität, insbesondere auch zu löslichen hochkolloidalen Aluminiumoxydsolen gelangt, wenn man in wässrigen, vorzugsweise starken, Lösungen von normalen oder höchstens schwach basischen Aluminiumhalogeniden bzw.-nitraten, deren Aluminiumgehalt, berechnet als AOg, mindestens 5 gll beträgt, bei erhöhter Temperatur, jedoch unter Vermeidung längerer Einwirkung von Siedehitze, mindestens soviel metallisches Aluminium löst, als die Lösung chemisch gebundenes Aluminium enthält.
Die genannte Konzentrationsgrenze der Aluminiumsalze
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wicklung von Wasserstoff ohne Bildung unlöslicher Verbindungen auf, und es entsteht eine völlig wasserklar, helle, nicht opaleszierende Lösung basischer Aluminiumhalogenide bzw.-nitrate mit einer Basizität von mindestens 50%. Man kann auf diese Weise z. B. mit 1 Mol Aluminiumchlorid in 25% iger wässriger Lösung 11 Atome metallisches Aluminium in eine klare Lösung überführen. Dies ist umso überraschender, als es bei Verwendung von schwachen Lösungen in Gegenwart von Quecksilber nicht möglich ist, mehr als 4'5 Atome Aluminium in 1 Molekül Aluminiumchlorid klar und ohne Opaleszenz zu lösen. Auch mit Aluminiumbromid,-jodid,-fluorid bzw.-nitrat bekommt man sehr hoehbasisehe Salze.
Beim Eindampfen erhält man weisse, klar und ohne Opaleszenz in Wasser lösliche Trocken- erzeugnisse. Das Eindampfen wird zweckmässig im Vakuum vorgenommen. Bei sehr langem Kochen unter gewöhnlichem Druck geht die Wasserlöslichkeit der Erzeugnisse verloren. Bei der Anwendung von Aluminiumnitrat wird durch den gebildeten Wasserstoff ein Teil der Salpetersäure reduziert und man erhält bei Anwendung der gleichen Menge von metallischem Aluminium höher basische Lösungen oder Sole als mit andern Salzen.
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An Stelle fertiger Aluminiumsalze kann man auch eine der gewünschten basischen Verbindung entsprechende Menge freier Säure oder saurer Salze verwenden.
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Lösung mit Natriumsulfat einen körnigen Niederschlag, wodurch sie sich von den hochmolekularen Aluminiumhydroxydsolen unterscheiden, die eine schleimige Fällung'geben.
Gemäss der Erfindung hergestellte basische Oxychloride sind zum Weissgerben vorzüglich geeignet. Auch können die basisehen Salze, insbesondere die stärker kolloidalen, als Ausgangsstoffe für die Gewinnung von Adsorbentien. als Katalysatoren sowie in der Papier- und pharmazeutischen Industrie Verwendung finden.
Beispiel l : 242 Gewichtsteile kristallisiertes Aluminiumchlorid werden in 1000 Gewichtsteilen Wasser gelöst und mit 27 (oder 54 # 81 # 135 # 189 # 270) Gewichtsteilen Aluminiumgriess, -spänen oder-barren versetzt. lan erhitzt auf dem Wasserbad oder durch Einleiten von Dampf bis zur voll-
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Aluminium 3 : 2 (bzw. 1 : 1- 3 : 4-1 : 2-3 : 8-3 : 11) ist.
Beispiel 2 : 375 Gewichtsteile kristallisiertes Aluminiumbromid werden in 1000 Gewichtsteilen Wasser gelöst und mit 27 Gewichtsteilen Aluminiumpulver versetzt. Nach Erhitzen bis zur vonständigen Lösung des Aluminiums wird die Lösung filtriert und im Vakuum zur Trockne verdampft.
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wie 3 : 2 ist.
Beispiel 3: 516 Gewichtsteile kristallisiertes Aluminiumjodid werden in 1000 Gewichtsteilen
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Aluminiums auf dem Wasserbad, Filtrieren und Trocknen im Vakuum erhält man ein in Wasser lösliches Pulver, in welchem das Atomverhältnis von Jod zu Aluminium wie 3 : 2 ist.
Beispiel 4 : 375 Gewichtsteile kristallisiertes Aluminiumnitrat werden in 1000 Gewichtsteilen Wasser gelöst und mit 27 (oder 135) Gewichtsteilen Aluminiumpulver oder-spänen versetzt. Man erhitzt bis zur vollständigen Lösung des Aluminiums, filtriert die Lösung und dampft im Vakuum zur Trockne ein. Es wird ein in Wasser lösliches Pulver erhalten.
Beispiel 5: Frisch Gefälltes, gut ausgewaschene Aluminiumhydroxyd (entsprechend 100 Ge-
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Flüssigkeit auf dem Wasserbad wird eine kolloidale Lösung erhalten, in der das Atomverhältnis von Chlor zu Aluminium 1 : 2 ist. Durch Eindampfen zur Trockne im Vakuum erhält man ein weisses Pulver, das vollständig wasserlöslich ist.
Beispiel 6 : 1000 Gewichtsteile Aluminiumpulver werden 1740 Gewichtsteilen Salzsäure (Spezifisches Gewicht 1#152), welche mit 3000 Gewiehtsteilen Wasser verdünnt sind, zugegeben. Durch Einleiten von Dampf in die Flüssigkeit wird die Reaktion in Gang gesetzt. Nachdem das Aluminium vollständig in Lösung gegangen ist, wird die Lösung filtriert und im Vakuum zur Trockne eingedampft.
Man erhält ein in Wasser vollkommen klar lösliches Pulver, in dem das Verhältnis von Chlor zu Aluminium 1 : 2 ist.
PATENT-ANSPRÜCHE :
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verbindungen, dadurch gekennzeichnet, dass man in wässrigen Lösungen von normalen bis höchstens schwach basischen Aluminiumhalogeniden bzw.-nitraten, deren Aluminiumgehalt mindestens 5 g ALOg im Liter entspricht, bei erhöhter Temperatur, jedoch unter Vermeidung längerer Einwirkung von Siedehitze, mindestens ebensoviel metallisches Aluminium löst, als die Lösung chemisch gebundenes Aluminium enthält.