DE629743C

DE629743C - Verfahren zur Herstellung von Trisazofarbstoffen

Info

Publication number: DE629743C
Application number: DEC47194D
Authority: DE
Original assignee: CIE FRANCAISE DE PROD CHIM ET
Current assignee: CIE FRANCAISE DE PROD CHIM ET
Priority date: 1932-11-22
Filing date: 1932-11-22
Publication date: 1936-05-16

Description

Verfahren zur Herstellung von Trisazofarbstoffen Vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Trisazofarbstoffen, die besonders zum Färben von Leder und Seide in dunkelbraunen Tönen geeignet sind. Es wurde gefunden, daß man derartige Farbstoffe erhalten kann, wenn man im alkalischen Medium auf die rötlichbraunen Farbstoffe, die man durch aufeinanderfolgendes Kuppeln von Resorcin mit i Mol. diazotierter 4-Aminodiphenylamin-2-sulfonsäure (D) und i Mol. diazotierter 2-Amino-I-oxy-6-nitrobenzol-4-sulfonsäure oder * dianotiertem 2-Amino-I-oxy-4, 6-dinitrobenzol bzw. je 1/2 Mol. dieser beiden Diazokomponenten (R) erhält, i Mol. einer gegebenenfalls nitrierten oder halogenierten Diazoverbindung der Benzolreihe (R') - einwirken läßt. Diese drei Diazoverbindungen werden direkt mit kesorcin gekuppelt (vg1. Orndorff und Ray, Berichte der Deutschen Chemischen Gesellschaft, Bd. 40, S. 3211).
Die so erhaltenen Trisazofarbstoffe haben folgende allgemeine Formel Die neuen Farbstoffe besitzen eine viel geringere Affinität zur Wolle als die Disazofarbstoffe, von denen sie sich ableiten, färben jedoch Leder und Seide, und zwar geben sie auf gechromtem oder gegerbtem Leder in neutralem oder saurem Bade dunkelbraune Färbungen von bemerkenswerter Echtheit.
Die bekannte Reihe der braunen Lederfarbstoffe . wird durch die erfindungsgemäß erhältlichen Farbstoffe vervollständigt. Man kann mit ihnen sehr gesuchte Farbtöne erhalten, ohne auf Farbmischungen angewiesen zu sein, die häufig zu ungleichmäßigen Färbungen führen.
Es sind schon Trisazofarbstoffe analoger Konstitution bekannt, die durch Kuppeln. von Diazo- und Diazoazoverbindungen, von denen mindestens eine eine Sulfonsäuregruppe enthält, mit Resorcin erhältlich sind und braun färben.
Die nach der vorliegenden Erfindung erhältlichen Farbstoffe zeichnen sich vor -diesen bekannten Farbstoffen durch eine gesuchtere dunklere Nuance aus.
Es sind auch schon Trisazofarbstoffe mit Resorcin als Mittelkomponente bekannt, bei denen die dritte Kupplung in Orthostellung zur OH-Gruppe des Aminonaphthols, das als zweite Kupplungskomponente verwendet ist, erfolgt. Diesen Farbstoffen gegenüber weisen die nach der vorliegenden Erfindung erhältlichen Farbstoffe den Vorteil auf, daß sie weniger säureempfindlich sind, ein besseres Deckvermögen besitzen und sich leichter zusammen mit direkten Farbstoffen verwenden lassen. Ausführungsbeispiel -26,4 kg 4-Aminodiphenylamin-2-sulfonsäure werden in der erforderlichen Meng Natronlauge gelöst. Da nn wird durch Zusatz` von 28 kg Salzsäure 2o° Bé und 7 kg Na triumnitrit diazotiert und die Diazolösung in eine Lösung, die I I kg Resorcin und 45 kg Natronlauge 35° Be enthält, eingegossen, wobei man mit Hilfe von Eis auf ungefähr 5 ° C abkühlt.
Man rührt I Stunde lang und gibt -dann die Diazoverbindung von 23,4 kg 6-Nitro-2-amino-I-oxybenzol-4-sulfonsäure hinzu, die durch Diazotieren mit 12 kg, Salzsäure und 7 kg Natriumnitrit hergestellt worden ist.
Alsdann fügt man 24 kg Natriumearbonat hinzu, kühlt auf 5 ° C ab und gibt langsam eine dritte Diazoverbindung hinzu, die durch Diazotieren von 13,8 kg 4-Nitro-i-aminobenzol mit 35 kg Salzsäure 2o° Bé und 7 kg, Natriumnitrit erhältlich ist Der Trisazofarb-` stoff wird alsdann aus der Lösung ausgesäl-. zen, filtriert und getrocknet. -Er gibt auf Wolle schwache, aber-auf Seide' und Leder tabakbraune Färbungen, die sehr echt sind Man erhält einen Farbstoff von denselben. Eigenschaften, aber noch dunklerem Braun, wenn man die Nitroaminophenolsulfonsäure durch die äquimolekulare Menge, d. h. 19,9 kg 4., 6-Dinitro-2-amino-i-oxybenzol, ersetzt.
Man kann beide Farbstoffe auch nebeneinander erhalten, wenn man auf den Monoazofarbstoff zuerst die Diazoverbindung 147 kg 6-Nitro-2-amino- I-oxybenzol-4-sulfonsäure und dann die Diazoverbindung aus Io kg Pikraminsäure einwirken läßt, dann mit der Diazoverbindungaus I3,81,ugq.-Nitro-i-aminobenzol zu den beiden Trisazofarbstoffen kuppelt und das Gemisch, wie oben angegeben, isoliert.
Dieses färbt Leder in mittleren Brauntönen und ist in den Färbebädern für Leder leicht löslich.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Trisazofarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man Resorein nacheinander in beliebiger Reihenfolge in alkalischem Medium mit I Möl. diazotierter q. Aminodiphenylamin-2-sulfonsäure, I Mol. diazotierter 2-Amino-I-oxy-6-nitrobenzol-4-sulfonsäure oder diazotiertem 2-Arnino-i-oxy-q., 6-dinitrobenzol bzw. einem Gemisch dieser beiden Diazoverbindungen und i Mol. einer gegebenenfalls -nitrierten oder halogenierten Diaioverbindung der Benzolreihe kuppelt.