DE628553C - Verfahren zum Entquellen von Gelen und gelatinoesen Faellungen - Google Patents

Description

• Verfahren zum Entquellen von Gelen und gelatinösen Fällungen Es gibt Gele. die so voluminös ausfallen, daß deren Abfiltrieren und Auswaschen aus wirtschaftlichen Gründen so gut wie ausgeschlossen ist.
• Es gelingt, eine bessere Ausfiockung dadurch zu erzielen, daß man in die Lösungen vor der Fällung kolloidale Fremdstoffe einbringt. So gelingt es z. B., voluminöse Metallhydroxydgele durch Zusatz von etwas Leim, Gelatine, Gummiarabikum, Sulfitablauge, Tannin usw. zum Absitzen zu bringen. Im allgemeinen sind aber auch diese Niederschläge noch sehr wasserhaltig und machen daher bei der Filtration und beim Auswaschen noch Schwierigkeiten.
• Es wurde nun gefunden, daß solche Gele und gelatinöse Fällungen, die eine zweite kolloidale Substanz in kleinen Mengen enthalten, beim Ausfrieren eine sehr starke Kornverdichtung erfahren, so daß man erhebliche Mengen an Mutterlauge direkt abziehen kann und das Filtrieren und Auswaschen nunmehr keine Schwierigkeiten bietet.
• Es ist nach dem vorliegenden Verfahren möglich, in einfacher Weise und wirtschaftlich Gele in technisch ausreichend reiner Form herzustellen und zu gewinnen, die bisher wegen ihrer hohen Quellbarkeit nicht oder nur unter großen Schwierigkeiten hergestellt werden konnten.
• Angewandt werden kann das Verfahren sowohl auf anorganische Gele der chemischen Großindustrie als auch auf geeignete Stoffe der organischen Industrie der Pharmaceutica, Nahrungsmittel und Farbstoffe. Die Anwesenheit gelöster Stoffe, insbesondere von Elektrlyten, ist für die Durchführung des Verfahrens günstig. Bei der praktischen Ausführung wird man darauf bedacht sein. die Kälteleistung beim ausfrieren durch geeignete Maßnahmen im Gegenstrom zum Vorkülilen der neu zu frierenden Produkte auszunutzen. man fällt z. B. eine Chlormagnesiumlösung in Gegenwart von etwas Gelatine mit unterschüssigen Mengen von Ätzkalk. Nach dem Absitzen hebert man die Mutterlauge ab und friert den abgesetzten Schlamm aus. Nach dem Auftauen setzt sich das Magnesiumhydroxyd noch erheblich mehr ab, wodurch sich nochmals größere mengen an Mutterlange abhebern lassen. Das Produkt läßt sich dann leicht auswaschen. Um Kälteaufwand zu sparen, kann man auch zunächst durch mehrmaliges Dekantieren den größten Teil der Chlorcalciumlauge entfernen und danach ausfrieren, In beiden Fällen erhält man ein Produkt, das sich ausgezeichnet filtrieren läßt und dessen Wassergehalt erheblich geringer ist als bei einem Magnesiumhydroxyd, das nur durch Zugabe eines Kolloids gefällt, ausgewaschen und filtriert worden ist.
• Das Entquellen voluminöser Stoffe durch ausfrieren ist an sich bekannt. Durch die gleichzeitige Auwendung der bekannten Maßnahmen, Zusatz kolloidaler Stoffe und Ausfrieren, werden jedoch Erfolge erzielt. die nicht ohne weiteres zu erwarten waren.
• A u s f ü h r u n g s b e i s p i e l e 1. Viermal je 24,1 g AlCl3 # 6H2O wurden in je 130 ccm Wasser gelöst. Zu zwei dieser Lösungen wurden je 0,4 g Celatine, gelöst in 20 ccm Wasser, gegeben. Die beiden gelatinefreien Lösungen wurden dann durch Zusatz von 20 ccm Wasser auf das gleich Volumen eingestellt. Nun wurden sämtliche vier Lösungen flit je 165 ccm 2 n-NH3-Lösung gefüllt.
• Sämtliche Füllungen hatten sich nach l Stunde nur wenig abgesetzt. Dann wurde je einc gelatinchaltige und gelatinefreie Fällung in einer Eis-Salz-Mischung ausgefroren. Nach dem Auftauen war eine etwas stärkere -Klärung zu beobachten. Sämtliche vier Fällungen wurden nun unter gleichen Verhältnissen abgesaugt. Dabei zeigte sich, daß die mit Gelatine gefällten Produkte durchweg besser saugten als die unter gleichen Verhältnissen gefällten gelatinefreien Produkte. a) Fällung ohne Gelatinezusatz, nicht aus- -gefroten, saugt mäßig, innerhalb 3 Minuten So ccm Filtrat, b) Fällung mit Gelatinezusatz. nicht ausgefroren. saugt mäßig bis gut, innerhalb 3 Minuten roo ccm Filtrat, c) Fällung ohne Gelatinezusatz, ausgefroren, saugt gut, innerhalb 3 Minuten 150 ccm Filtrat, d) Fällung mit Gelatinezusatz, ausgefroren, saugt sehr gut, innerhalb 3 Minuten 2 10 ccm Filtrat.
• 2. In 1000 g einer 20%igen Chlormagnesiumlösung wird etwa 1 g Gelatine gelöst.
• Dann werden unter Rühren 1000 g Kalkmilch. enthaltend 105 g CaO, zugegeben.
• Nach 1 Tag hat sich die Fällung um 50%. geklärt (ein gleiche Fällung ohne ; Zusatz hat sich überhaupt nicht geklärt). Die klare lauge wird abgezogen und das Produkt mit Waschwasser unter mchrmaligem Absitzen und Abgießen der Waschlauge chlorfrei gewaschen. Vor dem Filtrieren wird der Dickschlamm, der also etwa 50% des Ausgangsvolumens einnimmt, in zwei Teile geteilt. Ein Teil wird abgesogen, der Rest ausgefroren.
• Nach dem Auftauen hat sich der Dickschlamm abermals zu etwa 50% geklärt so dalj' vor der Filtration noch die entsprechende Menge Wasser abgehebert werden kann. die Filterzeit des ausgefrorenen Dickschlammes verringert sich dabei um viel mehr als die Hälfte der Filterzeit des nicht ausgefroreuen Schlammes. Außerdem enthält das Filtergut nur noch 39% Wasser, während das nicht ausgefrorene Produkt etwa 54% Wasser enthält.

Claims (2)

1. P A T E N T A N S P R Ü C H E : 1. Verfahren zum Entquellen von Gelen und gelatinösen Fällungen, dadurch gekennzeichnet, daß man den Lösungen. aus denen die Gele oder Füllungen gebildet werden, kolloidale Stoffe, z. B. gelöste Gelatine, zusetzt und die durch Fällungsmittel niedergeschlagenen Gele oder Fällungen ausfriert.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren in Anwesenheit von Elektrdlyten durchgeführt wird.