DE622809C - Verfahren zur Herstellung spinngefaerbter Kunstseide aus Cellulosehydrat - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung spinngefärbter Kunstseide aus Cellulosehydrat Es wurde gefunden, daß Gebilde aus Hydratcellulose, wie sie beispielsweise nach dem Kupferoxydammoniak- oder Viscoseverfahren erhalten werden können, gleichmäßig und ohne Schädigung der Festigkeit gefärbt werden können, wenn man saure Schwefelsäureester der Leukoverbindungen von Küpenfarbstoffen bzw. deren Salze allgemein mit Aminen, Ammonium- bzw. Phosphorammoniumbasen oder Salzen derselben in wäßrigen Lösungen ausfällt und die erhaltenen Fällungen in den zur Erzielung des gewünschten Färbungsgrades erforderlichen '.Mengen der Lösung der zu verarbeitenden Kunststoffe zusetzt und dadurch in die Faser einlagert. Unter dem Ausdruck Amine sollen auch solche, die den Stickstoff als Bestandteil eines heterocyclischen Ringes, wie z. B. Pyridin, enthalten, verstanden werden.
• Der Zusatz der auf die beschriebene Weise ausgefällten Verbindungen der Basen mit den Schwefelsäureestern zu den genannten Lösungen bietet gegenüber der Anwendung der sauren Schwefelsäureester bzw. deren Salzen den Vorteil, daß eine gleichmäßigere Anfärbung der daraus hergestellten künstlichen Gebilde ermöglicht wird. Während bei dem eingangs erwähnten Verfahren infolge der Bildung schwer löslicher Salze oft Ungleichmäßigkeiten und Unregelmäßigkeiten in der Kapillarfaser und ferner technische Schwierigkeiten durch Verstopfung von Filtern und Düsen eintreten, werden bei Anwendung vorliegenden Verfahrens alle diese Schwierigkeiten überwunden. M'eiterhin liefert das Verfahren eine wesentliche Verbesserung der physikalischen Daten der damit hergestellten Gebilde.
• Beispiel Einer nach bekanntem Verfahren hergestellten zo°/"igen Kupferoxydammoniakcelluloselösung wird eine Fällung zugesetzt, die man aus 6 % des Salzes des sauren Schwefelsäureesters ' der Leukoverbindung von Methylchlormethoxythioindigo mit der ausreichenden Menge des aus Polyäthylenpolyamin und Cyanürchlorid gemäß den untenstehenden Angaben entstehenden und einer nachträglichen Peralkylierung mit Dimethylsulfat unterworfenen Produktes erhält. Darauf wird in üblicher Weise versponnen. Das Lösungsbild zeigt das gefällte Produkt in gleichmäßiger feinster Verteilung, ohne daß ein Kristallisieren möglich ist, so daß nach der nachfolgenden Oxydation eine einwandfreie Färbung anfällt. Die Seide wird in üblicher Weise weiterverarbeitet und zeigt neben dem schönen Glanz eine Steigerung der Festigkeit um etwa 2o °`o gegenüber dem ohne Zusatz hergestellten spinngefärbten Faden.
• Das eingangs erwähnte Umsetzungsprodukt aus Polyäthylenpolyamin und Cyanurchlorid wird auf folgende Weise dargestellt: In eine Lösung von 18,5 kg Cyanurchlorid in etwa Zoo kg Trichloräthylen oder der entsprechenden Menge Chloroform gibt man eine Lösung aus 40,5 kg eines Polyäthylenpolyamingemisches, welche auf 15 mm Druck zwischen go und 35o° siedet, und So 1 zofach normale Salzsäure, läß't einige Zeit bei 2o bis 25° rühren und stumpft die Salzsäure dann langsam mit -einer konzentrierten Lösung von 16o kg kristallisiertem Natriumacetat ab und neutralisiert darauf innerhalb etwa 3 Stunden mit einer wäßrigen Lösung von 58 kg Soda. Man destilliert darauf das Lösungsmittel mit Wasserdampf ab, engt die zurückbleibende Lösung ein und saugt nach dem Erkalten von auskristallisiertem Salz ab.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung spinngefärbter Kunstseide aus Cellulosehydrat, dadurch gekennzeichnet, daß man den zur Herstellung geformter Gebilde verwendeten Lösungen Verbindungen zusetzt, welche durch Ausfällen von sauren Schwefelsäureestern der Leukoverbindungen von Küpenfarbstoffen aus ihrer wäßrigen Lösung mittels Amine, Ammonium-oder Phosphanium'basen oder Salze derselben erhalten werden, die Lösungen dann auf die Herstellung geformter Gebilde verarbeitet und den Farbstoff entwickelt.