DE636840C - Verfahren zur Herstellung mattierter Kunstseide - Google Patents

Description

• Verfahren 'zur Herstellung mattierter Kunstseide Viele Kunstseidesorten besitzen einen etwas harten metallischen Glanz, der heute meist nicht mehr erwünscht ist. Um diesen Glanz zu vermindern oder ganz zu beseitigen, um Kunstseide zu erhalten, deren Aussehen sich dem der Naturseide möglichst nähert, werden sog. Mattierungsverfahren angewendet, d. 1i. es werden die fertigen Fäden durch geeignete Nachbehandlung mattiert, oder es werden der Kunstmasse vor dem Spinnen gewisse Körper zugefügt, welche eine Veränderung der Lichtabsorption bzw. Lichtreflexion der fertigen Kunstfaser bewirken.
• Verfahren der ersteren Art bestehen gewöhnlich darin, daß die Kunstfaser oberflächlich verändert wird oder daß gewisse Stoffe auf derselben niedergeschlagen werden.
• Verfahren der zweiten Art dagegen bestehen darin, daß man der Spinnmasse vor dem Spinnen organische Stoffe, wie Öle, Paraffin, Petroleum u. a., in emulgierter Form oder feste Körper, wie Bariumsulfat, Titanoxyd u. a., in fein verteilter Form zugibt. Diese Stoffe bleiben auch in der fertigen Faser in feinster Suspension und bringen so den gewünschten Effekt, d. h. eine Verminderung des Glanzes hervor.
• Iss wurde nun gefunden, daß man leicht eine mattierte Kunstfaser herstellen kann, wenn man der spinnfertigen Kunstseidemasse lösliche Leukoestersalze (s. französisches Patent 55i 066) von verküpbaren organischen Körpern, die nicht oder nur schwach gefärbt sind, zufügt, damit gut vermischt, hernach die Masse verspinnt, koaguliert und dann in der gebildeten Faser durch saure Oxydation aus dem Leukoestersalz den ihm zugrunde liegenden Körper zur Ausscheidung bringt. Zum Schluß nimmt man die üblichen Nachbehandlungen, wie Entschwefelung usw., vor. Durch die feine Verteilung des erzeugten festen Körpers wird das gewünschte Resultat, Kunstseide mit mattem Aussehen, erreicht.
• Körper, die für dieses Verfahren in Frage kommen, müssen in die genannte leichtlösliche Form überführbar sein, d. h. sie müssen eine veresterbare Leuko-Form bilden. Sie müssen ferner den verschiedenen chemischen Einflüssen sowohl im Koagulationsbade, bei der sauren Oxydation, wie auch bei der Nachbehandlung widerstehen. Sie dürfen namentlich nicht dabei gefärbte Verbindungen liefern. Allen diesen verschiedenen Anforderungen genügen cyclische Diketone, wie Anthrachinon, Derivate des Anthrachinons, soweit sie ungefärbt oder für den vorliegenden Zweck als annähernd ungefärbt anzusprechen sind, wie Halogenanthrachinone,ferner Phenanthrachinon, Acenaphthenchinon u. a. Sie gelangen in Form der beständigen, wasserlöslichen AI-kalisalze der sauren schwefelsauren Ester der betreffenden Dihydrodiketone zur Verwendung. Das Verfahren findet Anwendung für die verschiedenen Kunstfasern: Viscose,Ktil)-ferseide und Acetatseide, und für die verschiedenen Formen derselben: Fäden, Bänder sowie bei der Herstellung von Filmen usw.
• Es ist bereits vorgeschlagen worden, -der' Kunstseidemasse u. a. Anthrachinon, Derivdte des Anthrachinons, die annähernd fartFQs sind, in Form der alkalilöslichen sog. Leukö= verbindungen (Dihydroanthrachinon) zuzusetzen, um in der Kunstfaser eine feine Suspension der genannten Stoffe und damit- ebenfalls Mattierungszwecke zu erzielen (s. das britische Patent 346 67S).
• Die Vorteile des vorliegenden neuen Verfahrens bestehen darin, daß die Spinnmasse keine ungelösten oder suspendierten Teilchen enthält und auch keine Substanzen, die sich leicht verändern, wie Leukoanthrachinon, und zu vorzeitigen Ausscheidungen und damit zu Störungen des nachherigen Spinnprozesses und zur Verunreinigung der -Leitungen Anlaß geben könnten. Die Verteilung der suspendierten Teilchen im fertigen Faden ist auch eine viel feinere und regelmäßigere als beim bisherigen Verfahren, so daß ein durchaus haltbarer und regelmäßiger Effekt bei geringerem Aufwand an diesen Zusätzen erzielt wird.
• Das Verfahren wird erläutert durch folgende Beispiele: Beispiel i I kg des Natriumsalzes des schwefelsauren Esters von Leukoanthrachinon wird in io 1 warmem Wasser gelöst und filtriert. Das Filtrat wird mit ioo kg Viscosemasse innig vermischt. Die Masse wird sodann, wie üblich, filtriert, versponnen und koaguliert. Nach dem Koagulieren behandelt man die Ware, welche z. B. in Form von Strängen umgehaspelt wurde, Io Minuten lang bei 6o° C in einem Bad von 36 g Schwefelsäure 66° Be und q. g Natriumnitrit krist. pro Liter. Dann wird gespült, mit 0,7 °/o Natronlauge bei 6o° C, wie üblich, entschwefelt, gespült, gechlort, gespült, geseift, gespült und fertiggemacht. Man erhält eine matte Kunstseide. Beispiel 2 Man löst 2 g Leukoanthrachinonestersalz in '_:o g warmem Methylalkohol auf, filtriert wärm und vermischt. diese Lösung mit einer sdlchen von 25 g Celluloseacetat in 75 Aceton. Die Masse zeigt eine stark blauviolette Fluoreszenz.
• Die gut gemischte Celluloseacetatlösung wird auf Glasplatten aufgetragen und das Lösungsmittel verdunsten gelassen. Die so erhaltenen Filme zeigen dieselbe blauviolette Fluoreszenz. Diese Filme werden nun einige Minuten lang bei 5o bis 6o° C in einem Bade, enthaltend 36g Schwefelsäure 96% und .4 g Natr iumnitrit pro Liter, behandelt, hernach gut gewaschen und getrocknet. Sie weisen keine Fluoreszenz mehr auf und sind nicht mehr durchsichtig, sondern matt. Andere Filme, die ohne Beimengung von Leukoanthrachinonestersalz hergestellt, im übrigen jedoch ganz gleich behandelt werden, sind vollständig durchsichtig.
• Das Vorhandensein von Anthrachinon im Film läßt sich leicht nachweisen. Durch Behandlun@ des letzteren mit verdüri*ter Natronlauge und Hydrosulfit in der Wärme nimmt der Film eine tiefrote Färbung an, herrührend von Antbrahydrochinon. Diese Färbung verschwindet nach einiger Zeit wieder infolge der Rückbildung des Anthrachinons durch Luftoxydation.

Claims (1)

1. PATEINTTANSPRUCIi Verfahren zur Herstellung von mattierter Kunstseide, Filmen u. dgl. aus Cellulose oder deren Derivaten, dadurch gekennzeichnet, daß man der spinnfertigen Kunstseidemasse ein lösliches Estersalz einer Dihydroverbindung eines ungefärbten oder annähernd ungefärbten cyclischen Diketones einverleibt und während oder nach dem Koagulieren der"Kunstseide den Diketokörper durch saure Oxydation in feiner Verteilung im gebildeten Faden zur Ausscheidung bringt.