AT54428B - Verfahren zum Koagulieren von Kupferoxydammoniakzelluloselösungen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zum Koagulieren von   Kupferoxydammoniakzelluloseiösungen.   



   Die Erfindung betrifft ein Verfahren, um durch Koagulation faserige Produkte aus einer Lösung von Zellulose in ammoniakhältigen Kupferoxyden herzustellen. Das Verfahren stützt sich auf die Eigenschaft gewisser löslicher arsenigsaurer Salze oder der arsenigen Säure, Koagulationsprodukte zu liefern, die den ganzen in der Zelluloselösung enthaltenen Kupfergehalt besitzen ; diese Eigenschaft, die auf Grund bekannter Verfahren konstatiert wurde, ist äusserst vorteilhaft. 



   Die beiden hauptsächlichen Koagulationsverfahren, die in der Industrie mit den Lösungen der Zellulose in ammoniakhältigen Kupferoxyden verwendet werden, stützen sich auf die Wirkung der sauren Lösungen und derjenigen der Alkalilaugen. 



   Bei der Koagulation der Zelluloselbsungen durch Säuren erhält man direkt aus Zellulose oder Hydrozellulose bestehende Produkte, während der ganze Kupfer-und Ammoniakgehalt der Zelluloselösung vollständig im Koagulationsmittel aufgenommen wird, um Kupfer-und Ammoniaksalze der verwendeten Säure zu bilden. 



   Im Gegensatze hiezu wird bei Verwendung von Ätzkalilauge zur Koagulation die Zellulose nicht als Zellulose, sondern als Verbindung mit dem Kupfer ausgeschieden. Es folgt aber daraus nicht, dass alles Kupfer der Zelluloselösung sich im Niederschlag vorfindet ; es geht vielmehr ein Teil des Kupfers und ausserdem ein Teil des Ammoniaks der Zelluloselösung in das Koagulierungsmittel, das sich im Momente der Berührung mit der Zelluloselösung blau färbt.   Die kupferhältigen   Produkte, die mit Hilfe der Koagulation durch Ätzkalilaugen erhalten werden, enthalten somit nur einen Teil des Kupfers der 
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   Man hat festgestellt, dass die arsenigsauren Salze oder die arsenige Säure eine gewisse   Koagulierungsfähigkeit   besitzen und dass sie die merkwürdige Eigenschaft haben, die ganze Kupfermenge der ammoniakhältigen   Oxydlösung   im koagulieren Produkt aufzunehmen, ohne dass dasselbe seine Klarheit oder Durchsichtigkeit verliert. 



   Dieses Resultat ist durchwegs nicht vorherzusehen ; man dachte, dass ein Teil des Kupfers in das Koagulationsmittel treten werde, wie dies bei den bekannten Koagulationen durch kalilauge geschieht und dass dieses Kupfer wegen der stark reduzierenden Eigenschaften   der arsenigen   Säure zu rotem Kupferoxydul reduziert werden würde. 



   Die bei der Koagulation der Zelluloselösung durch die nur aus arsenigsauren Salzen oder   arsenigon   Säuren gebildeten Bäder hindurchgehenden Produkte sind nicht von besonders guter Qualität. Die besten Resultate bzw. Produkte werden erhalten, wenn man den   Atzkalilaugen   eine gewisse Menge von löslichen arsenigsauren Salzen beimischt, vorzugsweise ein alkalisches Arseniksalz oder, was auf dasselbe herauskommt, arsenige Säure. 



   Die Koagulation liefert dann   kupferhältige   Produkte, die den ganzen Kupfergehalt der Zelluloselösung enthalten und die nach der behufs Entfernung des Alkalis und des Ammoniaks vorgenommenen Reinigung getrocknet werden können. Der Zusatz von arsenigsauren Salzen zu den Laugen macht sich darin bemerkbar, dass die erhaltenen zellulose-   hältigen   Produkte sich nach der Entfernung de-Kupfers bzw. der Kupfersalze mit Hilfe einer Säure durch eine grosse Weichheit und insbesondere durch eine äusserst bemerkenswerte Elastizität auszeichnen. 

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   Die technischen Vorteile des neuen Koagulationsbades sind aber damit nicht vollständig aufgezählt 
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 die   Koagutierungsfähigkeit   eine konstante. 



   Infolge Nichteintretens eines Niederschlages oder einer Verfärbung des Bades ist die Durchführung der Koagulation von faserigen Produkten ohne Schwierigkeit zu überwachen, was nicht nur wegen Behandlung der Faser während des Spinnens, sondern insbesondere für die Herstellung von.   künstlichen   Geweben auf gravierten Zylindern sehr wichtig ist, in welch letzterem Falle man mit unreinen oder'gefärbten Koagulationsbadern nicht ausbessern könnte, da man sie jeweilig während des Arbeitens   hauptsächlich   wegen des dichten Anliegens des Gewebes auf den gravierten Zylindern nicht wahrnehmen kann. 



   Man erreicht auch eine grosse Vereinfachung in der Wiedererlangung des verwendeten Kupfers, das in diesem Falle in einer einzigen Form erhalten wird, indem man die von der Entkupferung der   kupferhaltigen   Produkte herstammenden sauren Bäder behandelt. 



   Eine beispielsweise Ausführung des vorliegenden Verfahrens ist folgende :
Eine Lösung von Zellulose im ammoniaksauren Kupferoxyd wird durch Siebe oder dgl. mit feinen Öffnungen in ein Koagulationsbad gepresst, das beispielsweise aus piger Natronlauge hergestellt ist und einen Zusatz von 10   9   pro Liter weisser, im Handel erhältlicher arseniger Säure, die sich darin sehr leicht auflöst,   erhält.   Diese Mengen sind natürlich variabel. Nun wird das Koagulationsbad bei 60 bis 650 C erhitzt, wobei man feststellen kann, dass selbst nach einem Monate ununterbrochener Behandlung das Bad vollständig klar und   ungefärbt   bleibt und auch kein kupferhaltiger Niederschlag gebildet wird. 



   Die Wirkung des arsenigsauren Salzes ist eine absolute und kann man nach Ablauf dieser Zeit selbst mit den empfindlichsten Reagenzien keine Spuren von Kupfer in dem Bade entdecken. 



   Die koagulierte kupferhältige Faser wird beispielsweise auf Rollen aufgewickelt. In diesem Zustande - unterscheidet sie sich von dem im Alkali koagulierten nur durch ihre volle und intensive blaue Farbe. Im Wasser gereinigt, um das   überschüssige   Alkali zu entfernen, gibt sie leicht das Kupfer in   60/igcr Schwefolsäaro ab, ohne   irgend welchen Niederschlag von kupferarsenbältigen Produkten zu erzeugen, wobei eine gegen Wasser widerstandsfähige und vollständig durchsichtige Faser erhalten wird. Nach dem Trocknen und Spannen zeigt diese Faser ein glänzendes Aussehen, eine besondere Weichheit und eine um   200/0   höhere
Elastizität. 



   Die gleichen Eigenschaften finden sich in allen den verschiedenen faserigen Produkten, die aus auf diese Weise erhaltenen Fasern erzeugt werden, wie z. B. Fäden, Films, künst- liche Gewebe, elastische Körper usw.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zum Koagulieren von Kupferoxydammoniakzelluloselösungen, dadurch gekennzeichnet, dass man diese Lösungen in ein Bad von löslichen arsenigsauren Salzen oder arseniger Säure oder in ein mit diesen Verbindungen versetztes Kalilaugenbad einbringt, um den ganzen Kupfergehalt der Zello1oselösung in den koagulierten Produkten aufnehmen zu lassen und ein stets klar bleibendes Koagutationsbad zu erhalten bzw. um auf diese Weise stark kupferhältige Produkte zu erhalten, welche nach Befreiung von ihrem Kupfergehalte ein glänzendes, weiches und besonders elastisches Fasermaterial ergeben.