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Verfahren zur Herstellung von künstliehen Gebilden.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von künstlichen Gebilden wie Fasern, Fäden, Bändchen und Filme aus verschiedenen Rohmaterialien, wie Cellulose, Cellulosederivaten, Eiweisskörpern (Fibroin) u. dgl.
Es ist bereits bekannt, feinstverteilte amorphe Stoffe, wie Pigmente, in den Lösungen der obengenannten Rohmaterialien zu verteilen, bevor man sie durch Düsen oder Spalten auspresst, um den Glanz der Gebilde zu vermindern. Auf diese Weise lässt sich beispielsweise eine Kunstseide erhalten, welche dem matten Glanz der Naturseide nahe kommt.
Es ist weiter auch schon bekannt geworden, Kunstseidefäden, vorzugsweise solche, welche nach dem Trockenspinnverfahren gewonnen werden, in klebrigem Zustand mit feinverteilten amorphen Stoffen in Berührung zu bringen, welche an den Oberflächen der Fäden haften bleiben. Durch Anwendung von Metallpulvern oder Luminiszenzstoffen oder feinverteilten Faserstoffen lassen sich besondere, das Aussehen beeinflussende Effekte erzielen. Diese Behandlung erfolgt, wie ebenfalls bekannt ist, beim Nassspinnverfahren unter Verwendung besonderer mechanischer Hilfsmittel, um die feinverteilten Stoffe zu befestigen, z. B. durch Walzen, nachdem die Fäden das Spinnbad verlassen haben und noch klebrig sind oder nachdem die fertigen Fäden nachträglich durch Erweichungsmittel wieder klebrig gemacht worden sind.
Daher ist die Behandlung an bestimmte chemische und mechanische Verfahren geknüpft, welche nicht immer mit Vorteil anwendbar sind.
Nun ist gefunden worden, dass man alle diese Umwege nicht nötig hat und eine Verbesserung des Effektes oder neue wertvolle Eigenschaften der hergestellten Gebilde erhält, wenn man das Eindringen von feinverteilten Materialien in die Gebilde besonders erleichtert, wobei gegebenenfalls auch die Partikel von besonderer Art sein können.
Nach einer Ausführungsform des Verfahrens gelangen die feinverteilten Stoffe unmittelbar in der Fällflüssigkeit selbst zur Anwendung. Auch kann man das sogenannte Zweibadverfahren anwenden, das darin besteht, dass man in dem ersten Bade den Faden nur koaguliert (z. B. bei Viskose mit Ammoniumsulfat), und in einem zweiten Bade erst definitiv, z. B. mit Säure ausfällt (z. B. als regenerierte Cellulose). Die feinverteilten Stoffe kann man dabei im ersten oder im zweiten oder in beiden Bädern zumischen.
Die feinverteilten Stoffe können aber auch in einem Bad zur Anwendung gelangen, das nicht oder nur schwach fällt und vor das Fällbad geschaltet ist. Auf diese Weise wird eine ganz besonders intensive Einwirkung der Partikelchen gewährleistet.
Überraschenderweise hat sich gezeigt, dass die koagulierend bzw. fällende Wirkung und der Spinnvorgang durch die Zumischung der Substanzen zur Fällflüssigkeit in keiner Weise gestört wird, dagegen ist die Wirkung der feinverteilten Stoffe eine ausserordentlich starke, weil die Gebilde schon in völlig ungefälltem Zustand mit den feinverteilten Stoffen zusammentreffen und in diesem Zustand sehr geneigt sind, die Stoffe aufzunehmen oder sonstwie von ihnen verändert zu werden. Die Fremdkörper zeigen infolge ihrer feinen Verteilung wenig Neigung, sich abzusetzen ; die Bewegung des Fällmittels genügt völlig, um sie in einem dauernden Schwebezustand zu halten.
Da die Einzelfädchen im Fällbade ohne besondere Hilfsmittel zunächst jedes für sich isoliert
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gelangen die feinverteilten Stoffe auf die gesamte Oberfläche der Einzelfädchen und werden im Innern das Fadenbündels gehalten, wodurch eine sehr gleichmässige Wirkung erzielt wird. Auf diese Weise gelingt es, grosse Mengen von fein verteilten Stoffen auf oder in die Fädchen zu bringen und darin festzuhalten. Von besonderer Wichtigkeit ist dies für die Herstellung von Stapelfaser, die bekanntlich durch Zerschneiden und Zerteilen von Faserbündeln gewonnen wird.
Als feinverteilte Stoffe kann man z. B. Kieselgur (Infusorienerde), feinstes Glaspulver, Karborundumpulver, gefällte Kieselsäure und Stoffe mit grosser Oberflächenentwieklung (wie Bleicherden), gewachsen Tonerde, Asbest, feinverteilte Metalle, unlösliche Oxyde wie Titanoxyd und Salze wie Bariumsulfat od. dgl. verwenden. Auch organische Stoffe, wie Paraffin, Öle, dispergierte Harze und Kunstharze u. dgl. sind verwendbar. Besonders vorteilhaft ist die Verwendung von scharfkantigen
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die adsorbierend wirken oder durch die Gebilde adsorbierend sind.
Soweit die Partikel der oben genannten Stoffe nicht an den Gebilden dauernd oder vorübergehend haften bleiben oder in sie eindringen, beeinflussen sie dennoch deren Oberflächen und Gefüge und üben z. B. eine schabende und rauhende Wirkung aus. Natürlich können auch Zwischenstufe in der Wirkung eintreten, indem ein Teil der Partikel haften bleibt, während der andere Teil lediglich eine andere Wirkung ausübt, ohne dauernd haften zu bleiben.
Welche von den im vorigen Absatz genannten Wirkungen hauptsächlich eintreten, hängt unter anderm ab von der Art, Grösse und Form der Partikel, von der Art des Ausgangsstoffes und dem Charakter seiner Lösung (z. B. bei Viskose u. a. von der Konzentration der Cellulose und des Alkalis und dem Grad der Reife) und schliesslich von der Art, Zusammensetzung und Temperatur des Fällbades : In manchen
Fällen ist es vorteilhaft, solche Bedingungen zu wählen, bei denen die Fasern in schleimiger oder teigiger Form ausgefällt werden, z.
B. durch Verwendung von ungereifter Viskose mit geringerem Zellstoff und verhältnismässig hohem Natrongehalt. Durch über das Übliche hinausgehende Variation der Zusammensetzung der Lösungen (sowohl des Rohmaterials wie des Fällmittels) und der Fällbedingungen lassen sich weitgehende Variationen der Wirkungen erzielen. Es lassen sich hiedurch erhebliche Veränderungen der Beschaffenheit der Produkte, insbesondere eine hochprozentige Aufnahme der Rauhstoffe durch die Faser und (oder) erhebliche Veränderungen der Oberfläche (insbesondere Rauhung) erzielen. Dies bedeutet einen wesentlichen Fortschritt insbesondere bei Kunstseide, die nach dem Nassspinnverfahren hergestellt wird.
Man kann die Wirkung der feinverteilten Stoffe verstärken, wenn man in dem Fällmittel noch andere Stoffe löst, die bewirken, dass die im Fällmittel verteilten Stoffe besser in Suspension gehalten werden (z. B. durch Zumischung sulfonierter Öle).
In der Spinnlösung kann man schon vor dem Spinnen Stoffe auflösen, die das Anhaften der dispergierten Stoffe fördern (wie z. B. 3-0xytrimethylen-1. 2-sulfid). Auch andere Kleb-oder Bindemittel sind verwendbar.
Die neuen Wirkungen des Verfahrens bestehen unter anderm darin, dass die erfindungsgemäss hergestellten künstlichen Gebilde in vielen Fällen ein Aussehen bzw. einen Griff od. dgl. erlangen, der sie und die daraus hergestellten Produkte, wie Gewebe oder Wirkwaren besonders gefällig macht. In andern Fällen zeichnen sieh die Kunstfäden und daraus hergestellte Stapelfaser durch eine leichte Verarbeitbarkeit aus, z. B. durch eine hohe Spinnfähigkeit oder durch ein sehr günstiges Verhalten in Webbzw. Striekwaren.
Ob die erste oder zweite der technischen Wirkungen oder ob beide zugleieh zutage treten, oder noch andere zu diesen hinzukommen, hängt, wie oben erwähnt, zum Teil von der Natur und Zusammensetzung der Spinnlösung sowie von Natur und Zusammensetzung des Fällbades, zum Teil von der Wahl des Spinnverfahrens und nicht zum geringsten Teil von der Menge und der Natur der verwendeten feinverteilten Substanzen ab. Je nach der Art, Menge und dem Härtegrad der zur Verwendung gelangenden, feinverteilten Substanzen erzielt man verschieden geformte Oberilächen und verschiedene Rauheit. Aber auch das schliesslich Aussehen der Fäden und deren Griff hängen in hohem Masse von der Natur, der Verteilung, Menge, Grösse, Härte und Form der zur Verwendung gelangenden Substanzen ab.
Oben wurde bereits dargelegt, dass scharfkantige Stoffe, wie Infusorienerde und solche mit grosser Oberfläehenentwieklung und adsorbierenden Eigenschaften, wie Bleicherden u. dgl. eine besonders starke Wirkung ausüben. Wenn man solche Stoffe anwendet, kann man deshalb auch das Gespinst noch beeinflussen, wenn es das Fällbad bereits verlassen und deshalb an sich weniger beeinflussbar geworden ist. Diese Stoffe vermögen auch dann noch in das Fadenbündel einzudringen und geben infolgedessen einen dauerhafteren Effekt als andere Stoffe z. B. von amorphem Charakter.
Durch kombinierte Anwendung verschiedener Stoffe und durch Kombination der im vorhergehenden beschriebenen Verfahren lassen sieh mannigfaltige Variationen erzielen.
Die Erfindung sei an Hand der folgenden Ausführungsbeispiele erläutert :
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oder eines Stoffes mit grosser Oberfläehenentwieklung oder einer Mischung von Stoffen von geeigneter Form, Art und Grösse werden in Form einer Suspension mit dem Fällmittel (beispielsweise dem Fällbad,
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wenn es sich um Viskose handelt, gemischt. Das Fällbad weist eine Zusammensetzung auf, wie sie für die Fällung von Viskose geeignet ist ; seine Zusammensetzung kann ganz verschiedenartig sein, je nachdem wie die Lösung beschaffen ist und welche Art und Form des regenerierten Stoffes erzeugt werden soll.
Wenn man eine grosse Menge der Fremdstoffe inkorporieren will, so empfiehlt es sich, in vielen Fällen, solche Verhältnisse zu wählen, bei denen die Ausfällung in schleimiger oder teigiger Form erfolgt. Die
Viskose, welche auf alle Arten der Viskoseherstellung bereitet sein kann, wird in bekannter Weise in das die Suspension enthaltende Fällbad in Form eines Fadenbündels eingesponnen. Die gefällten Fäden werden dann in üblicher Weise fertiggestellt.
In ähnlicher Weise lassen sich auch Bändchen oder fläehen- mässige Gebilde, wie Filme, erzeugen.'
Beispiel 2 : Das Verfahren wird wie bei Beispiel 1 ausgeführt mit dem Unterschied, dass an Stelle von Viskose eine Kupferoxydammoniakcelluloselösung angewendet wird, und das Fällbad weist die bei der Kupferseidenherstellung bekannten Bestandteile auf. Zu diesem Fällbad wird Infusorienerde oder eine andere scharfkantige feinverteilte Substanz zugegeben.
Beispiel 3 : Es wird in gleicher Weise wie beim Beispiel 1 oder 2 verfahren, aber mit dem Unterschied, dass an Stelle von Viskose oder einer Lösung von Cellulose in Kupferoxydammoniak eine Lösung von Nitrocellulose oder Acetylcellulose in einem flüchtigen Lösungsmittel angewendet wird. Als Fällbad ist Wasser oder eine wässrige Salzlösung geeignet. Diesem Bad wird Infusorienerde oder irgendein ähnlicher scharfkantiger feinverteilter Stoff als Suspension bzw. Staub zugegeben. Der feine Staub wird von dem Bad getragen und hält sich beharrlich im Schwebezustand.
Beispiel 4 : In allen Verfahren nach Beispiel 1 und 2 können Stoffe zugefügt werden, welche die Suspension beständiger machen (z. B. sulfonierte Fette oder Fettsäuren) ; ferner kann man solche Stoffe, welche die Klebrigkeit der geformten Flächen und Gebilde erhöhen, z. B. Stärke in löslicher, unlöslicher oder viskosierter Form oder Glyeerinsuliide, wie 3-Oxytrimethylen-1. 2-sulfid zumisehen.
Beispiel 5 : Das Verfahren wird in gleicher Weise wie nach den vorhergehenden Beispielen ausgeführt, jedoch mit dem Unterschied, dass zwecks Bildung von Hohlräumen im Endprodukt der Viskose Luft oder ein anderes Gas oder eine gasbildende Substanz, z. B. Soda, einverleibt wird, oder dass der Viskose mattierende Substanzen, z. B. Paraffinöle, zugesetzt werden.
Beispiel 6 : Das Verfahren nach Beispiel 1 und 5 wird unter Verwendung von gefärbten oder farbigen feinverteilten Substanzen, z. B. Cellulose, zerkleinerter Seide, Kunstseide u. dgl. angewendet.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von künstlichen Gebilden wie Fasern, Fäden, Bändehen und Filmen, aus Lösungen von Cellulose, Cellulosederivaten, Eiweissstoffen u. dgl., wobei das geformte Gebilde in klebrigem Zustand mit feinverteilten, in wässrigen Flüssigkeiten unlöslichen Stoffen behandelt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung des geformten Gebildes mit den unlöslichen Stoffen während der Fällung im status nascendi erfolgt, wobei die unlöslichen Stoffe in Flüssigkeiten suspendiert sind.