DE252180C

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Publication number: DE252180C
Application number: DENDAT252180D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 252180 — KLASSE 29 b. GRUPPE

in PARIS.

mittels Ätzalkalien.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 25. Mai 1911 ab.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren, um durch Fällen einer Lösung von Zellulose in Kupferoxydammoniak Kunstfäden herzustellen. Das Verfahren stützt sich auf die Eigenschaft gewisser löslicher arsenigsaurer Salze, Fällungsprodukte zu liefern, die den ganzen in der Zelluloselösung enthaltenen Kupfergehalt besitzen; diese Eigenschaft ist äußerst vorteilhaft. Die beiden hauptsächlichen Fällverfahren für Kupferoxydammoniak-Zelluloselösungen sind die saure und die alkalische Fällung.

Bei der Fällung der Zellulose lösungen durch Säuren erhält man direkt aus Zellulose oder Hydrozellulose bestehende Produkte, während der ganze Kupfer- und Ammoniakgehalt der Zelluloselösung vom Fällmittel als Kupfer- und Ammoniaksalz aufgenommen werden.

Im Gegensatz hierzu wird beim Fällen mit Ätzkalilauge die Zellulose nicht als Zellulose, sondern als Verbindung mit Kupfer ausgeschieden. Es folgt aber daraus nicht, daß alles Kupfer der Zelluloselösung sich in dem ausgefällten Faden vorfindet; es geht vielmehr ein Teil des Kupfers und Ammoniaks der Zelluloselösung in das Fällmittel, das sich bei der Berührung mit der Zelluloselösung blau färbt. Die kupferhaltigen Produkte, die durch Fällung mittels Ätzkalilaugen erhalten werden, enthalten somit nur einen Teil des Kupfers der Zelluloselösung.

Es wurde nun gefunden, daß die arsenigsauren Salze eine gewisse Koagulierungsfähigkeit besitzen und daß sie die merkwürdige Eigenschaft haben, die ganze Kupfermenge der Zelluloselösung im Faden niederzuschlagen, ohne daß dieser seine Klarheit oder Durchsichtigkeit verliert.

Die durch Fällung der Zelluloselösung durch nur aus arsenigsauren Salzen oder arseniger Säure gebildete Bäder erhaltenen Produkte sind nicht von guter Qualität. Die besten Resultate bzw. Produkte werden erhalten, wenn man mit Ätzalkalilaugen und löslichen arsenigsauren Salzen arbeitet.

Man erhält dann kupf erhaltige Produkte, die den ganzen Kupfergehalt der Zelluloselösung enthalten und die nach der Entfernung des Alkalis und Ammoniaks getrocknet werden können. Der Zusatz von arsenigsauren Salzen zu den Laugen macht sich darin bemerkbar, daß die erhaltenen Fäden sich nach der Entkupferung durch Säure durch eine große Weichheit und Elastizität auszeichnen.

Die technischen Vorteile des neuen Fällungsbades sind aber damit nicht vollständig auf- gezählt.

Da keine Spur von Kupfer im Fällungsbade verbleibt und man auch nach einem längeren Gebrauch nicht den geringsten Niederschlag und nicht die geringste Verfärbung bemerkt, so bleibt es immer rein und für das Fällen bereit, ohne durch chemische oder physikalische Behandlung regeneriert werden zu müssen.

Infolge Nichteintretens eines Niederschlages oder einer Verfärbung des Bades ist die Fadenbildung ohne Schwierigkeit zu überwachen,

Claims

was nicht nur wegen Behandlung der Faser während des Spinnens, sondern insbesondere für die Herstellung von künstlichen Geweben auf gravierten Zylindern sehr wichtig ist, in welchem Falle man mit unreinen oder gefärbten Koagulationsbädern schwerer arbeiten kann als mit farblosen Bädern.

Man erreicht auch eine große Vereinfachung in der Wiedergewinnung des verwendeten

ίο Kupfers, welches in diesem -Falle in einer einzigen Form erhalten wird, indem man die von der Entkupferung der kupferhaltigen Gebilde herstammenden sauren Bäder aufarbeitet. Eine beispielsweise Ausführung des Verfahrens ist folgende:

Eine Lösung von Zellulose in Kupferoxydammoniak, die 6 Prozent Zellulose und 6 bis 7 Prozent Ammoniak enthält, wird durch feine Öffnungen in ein Fällbad gepreßt, das beispiels-

?.o weise aus 30 prozentiger Natronlauge hergestellt ist, der auf das Liter 10 g weißer, im Handel erhältlicher arseniger Säure, die sich darin sehr leicht auflöst, zugesetzt ist. Diese Mengen sind natürlich veränderbar. Nun wird das Koagulationsbad auf 60 bis 65° erhitzt, wobei man feststellen kann, daß selbst nach einem Monat ununterbrochener Behandlung das Bad vollständig klar, ungefärbt und kupferfrei bleibt und auch kein kupferhaltiger Niederschlag gebildet wird.

Der gefällte kupferhaltige Faden wird beispielsweise auf Rollen aufgewickelt. In diesem Zustande unterscheidet er sich von dem mit Alkali allein gefällten nur durch seine volle und intensive blaue Farbe. Mit Wasser von überschüssigem Alkali befreit, gibt er leicht das Kupfer in 5 prozentiger Schwefelsäure ab, ohne einen Niederschlag von Kupfer und Arsen enthaltenden Produkten zu erzeugen, wobei ein gegen Wasser widerstandsfähiger und vollständig durchsichtiger Faden erhalten wird. Nach dem Trocknen und Spannen zeigt dieser Faden ein glänzendes Aussehen, eine besondere Weichheit und Elastizität.

PateNT-AνSPRUcn :

Verfahren zum Fällen von Lösungen von Zellulose in Kupferoxydammoniak mittels Ätzalkalien, dadurch gekennzeichnet, daß man den alkalischen Fällbädern lösliche arsenigsaure Salze zusetzt.