DE622689C - Verfahren zum Reinigen von Alkaloiden und alkaloidaehnlichen Stoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zum Reinigen von Alkaloiden und alkaloidähnlichen Stoffen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung der Basen von Alkaloiden oder alkaloidähnlichen Stoffen. Nach den bisher bekannten Verfahren wurden diese Basen gewöhnlich in der Weise gewonnen, daß man sie aus ihren Salzen durch Ausfällen mit Basen, wie Ammoniak oder Natronlauge, in Freiheit setzte und dann durch Umkristallisieren aus organischen Lösungsmitteln reinigte. Dieses Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß die gewonnenen Basen noch immer durch anhaftende Lösungs- und Fällungsmittel mehr oder weniger verunreinigt sind.
• Es wurde nun gefunden, daß man die Basen der Alkaloide oder alkaloidähnlichen Stoffe auf vereinfachte Weise dadurch rein gewinnen kann, daß man sie durch Einleiten von Kohlensäure zunächst in Lösung bringt und die gebildeten Carbonatlösungen dann im offenen Gefäß einige Zeit sich selbst überläßt, wodurch unter Zersetzung und Abscheidung von Kohlensäure die Base wieder ausgeschieden wird, so daß sie durch einfaches Abfiltrieren in reiner kristallinischer Form gewonnen werden kann. Beispiel z 3 g Morphiumbase werden mit 2o g Wasser in der Kugelmühle sorgfältig angerieben, und die Anreibung wird dann auf ein Glasfilter gebracht. Durch den porösen Boden des Filters wird hierauf Kohlensäure gedrückt, die mit großer Oberfläche durch die Morphiumaufschwemmung hindurchperlt und die Base unter Bildung des Carbonats zur Lösung bringt. Nach vollkommener Lösung saugt man durch das Glasfilter ab und überläßt dann die Lösung einige Zeit sich selbst, wodurch unter Zersetzung des Carbonats die freie Base wieder auskristallisiert. Die auf diese Weise gewonnene Base ist nach dem Trocknen vollkommen frei von Lösungs- und Fällungsmitteln.
• In gleicher Weise kann man auch die Cocain- oder Atropinbase usw. sowie Alkaloidgemische reinigen. .
• Beispiel 2 30 g p-Aminobenzoyldiäthylaminoäthanol werden mit zoo g Wasser in der Kugelmühle sorgfältig angerieben, worauf die Anreibung auf ein Glasfilter gebracht wird. Durch den porösen Boden des Filters wird dann Kohlensäure in feiner Verteilung hindurchgedrückt, bis die Base.uriter Bildung des Carbonats in Lösung gegangen ist. Nach vollkommener Lösung wird durch das Glasfilter abgesaugt, und die Lösung wird dann offen zur Kristallisation und Abscheidung der Base zur Seite gestellt; die abgeschiedene Base wird hierauf vom Lösungsmittel abfiltriert und getrocknet.
• In ähnlicher Weise können auch Benzey 1-tetraniethyldiaminoäthylisopropanol, 2, 6-Trimethyl-q.-benzoyloxypiperidin, Benzoyläthyldimethylaminoisopropanol, Dimethylaminömethyl-p-aminobenzoylbutanol, p-Bütylaminobenzoyldimethylaminoäthanol gereinigt werden.

Claims (1)

1. PAT9NTANSPRUCII: Verfahren zur Reinigung der Basen von Alkaloiden oder alkaloidähnlichen Stoffen, dadurch gekennzeichnet, daß diese Basen in Wasser aufgeschlämmt, durch Einleiten von Kohlensäure unter Bildung des Carbonats in Lösung gebracht und die erhaltenen Lösungen dann zwecks freiwilliger Zersetzung der Carbonate und Abscheidung der Base in offenen Gefäßen sich selbst überlassen werden.