DE612369C

DE612369C - Verfahren zur Reinigung von Vitamin-A-Rohpraeparaten

Info

Publication number: DE612369C
Application number: DEH130202D
Authority: DE
Original assignee: F Hoffmann La Roche AG
Current assignee: F Hoffmann La Roche AG
Priority date: 1932-01-14
Filing date: 1932-01-14
Publication date: 1935-04-23

Description

Verfahren zur Reinigung von Vitamin-A-Rohpräparaten Für die Gewinnung von hochwirksamen Vitamin-A-Präparaten hat man bis jetzt die Ausgangsstoffe durch Destillation oder -durch Adsorption von dein unwirksamen Bestandteilen möglichst befreit. Es wurde nun gefunden, daß man auch dadurch zu hochwirksamen. Vitamin-A-Präparaten gelangen kann, wenn man die Ausgangsstoffe in einem mit Wasser mischbaren Lösungsmittel löst, durch Tiefkühlung die Verunreinigungen abscheidet, diese entfernt, hernach denn Lösungsmittel Wasser in steigenden Mengen zusetzt, wieder tiefkühlt, die sich jeweils bildenden vitamin-A-reichen Abscheidungen zweckmäßig unter Ausschluß von Luftsauerstoff abtrennt und schließlich die Mutterlauge mit einem geeigneten organischen Lösungsmittel auszieht, wobei zur Abtrennung der sich jeweils bildenden vitamin-A-reichen Ab,scheidungen von der Mutterlauge eine Schicht fester Kohlensäure als Filter benutzt wird. Beispiel i Der unverseifbare Anteil aus Hippoglosisus hippoglossus-Tran mit der C.L.O.-Zahl (Cod-Liver Oil-Zahl) 5ooo wird in ioo%igem Methanol gelöst und diese Lösung in .eine Kältemischung von fester Kohlensäure und Aceton gebracht. Dabei fällt ein Niederschlag I aus, den man bei tiefer Temperatur (-5o bis -6o°) abtrennt. Diese. Abtrennung erfolgt zweckmäßig unter Luftabschlüß derart, daß man eine Schicht fester Kohlensäure als Filter benutzt; die sich entwikkelnde gasförmige Kohlensäure schließt den Luftsauerstoff aus. Zum Filtrat gibt man hierauf so viel Wasser, daß eine 96%ige Methanollösung entsteht, und kühlt diese Flüssigkeit erneut im Kohlensiäure-Aaeton-Gemisch ab. So wird ein zweiter Niederschlag II erhalten, welchen man wiederum bei tiefer Temperatur, wie vorhin näher beschrieben, abtrennt. Ein dritter Niederschlag III fällt nach dem Verdünnen. des Methanols mit Wasser auf 9o % in der Kältemischung aus. Aus dem mit weiteren 15 % Wasser versetzten Filtrat scheidet sich beim Abkühlen ein vierter Niederschlag IV ab.
Die einzelnen Niederschläge werden in leicht siedendem Petroläther gelöst und diese Lösungen im Vakuum eingedunstet.
Ein fünftes Präparat entsteht aus denn methylalkoholis.chen Endfiltrat, aus welchem die anderen Niederschläge ausgefallen sind, indem man. die verdünnte Methanöllösung mit mehr Wasser versetzt und mit Petroläther auszieht.
Die Präparate I und II (aus den Niederschlägen I und II) besitzen dunkelbraune Farbe. Die Präparate III, IV und V sind hellgelb. Die höchste C. L. O.-Zahl wird bei Präparat III gefunden. über die Menge und Wirksamkeit der einzelnen Fraktionen gibt die folgende Zusammenstellung Aufschluß Aus 40g, die zur. fraktionierten Ausfrierung gelangten, wurden erhalten

von Präparat I i4 g C. L. O.-Zahl _ 3ooo

- - 1I 8 g - - 7000

- - III 8 g - - zöooo

_ _ IV 6 g - - 850o

_ - V 49 - - 9ooo

Beispiel z Der unverseifbare Anteil aus Scombresox saurus-Tran mit der C.L.O: Zahl q:8oo wird in Aceton gelöst. Durch steigende Zugabe von Wasser und Abkühlung mit Kohlensäure-Aceton-Kältemischung werden in analoger Weise Fällungen erzeugt, wie es in Beispiel. i beschrieben ist. Der erste Niederschlag I wird aus 99%igem Aceton, der zweite Niederschlag II aus 93 %igem Aceton, der dritte Niederschlag III aus 80%igem Aceton abgeschieden. Das Filtrat gibt nach dem VerdÜnnen mit Wasser und Ausziehen mix Petroläther das Präparat IV.
Auch in diesem Fall hat das aus Niederschlag I gewonnene Präparat die dunkelste Farbe. Die späteren Fraktionen; sehen hellgelb aus. Die C.L.O.-Zahl wurde bei Präparat IV am höchsten gefunden. Aus 35 g des Präparates, das zur Fraktionierung gelangte, wurden erhalten:

Präparat 1 9,5 g C. L. O.-Zahl 32,00

- 1I 7 g - - 7500

- III 8,5 g - - 8ooo

- IV zo g - - 960o

Claims

Pt1TRNTANSPRUCH: Verfahren zur Reinigung von Vitamin-A-lZohpräparaten, deren - in einem mit Wasser mischbaren Lösungsmittel, wie Aceton-zuerst durchTiefkühlung vonVerunreinigungen befreite Lösung stufenweise mit Wasser in steigenden Mengen versetzt wird, wobei die sich jeweils beim Abkühlen bildenden vitamia-A-reichen Abscheidungen zweckmäßig unter Ausschluß des Luftsauerstoffes abgetrennt werden und schließlich die Mutterlauge mit einem geeigneten wasserunlöslichen organischen Lösungsmittel, wie Petroläther, extrahiert wird, dadurch gekennzeichnet, da.ß zur Abtrennung der sieh jeweils bildenden vitamin-A-reichen Abscheidungen von der Mutterlauge Mine Schicht fester Kohlensäure als Filter benutzt wird.