CH167166A - Verfahren zur Gewinnung eines für die Herstellung von reinem Vitamin-A bestimmten Ausgangsmaterials. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Gewinnung eines für die Herstellung von reinem     Vitamin-A        bestimmten     Ausgangsmaterials.    Für die Gewinnung von reinem     Vitamin-A     hat man bis jetzt die Ausgangsstoffe durch  Destillation oder durch     Adsorption    von den       verunreinigenden    Bestandteilen möglichst be  freit.

   Es wurde nun     gefunden,    dass man auch  dadurch zu weitgehend     vorgereinigtenVitamin-          A-Präparaten,    die zur Herstellung von reinen       Vitamin-A    bestimmt sind, gelangen kann,  wenn man ein     Vitamin-A-haltiges    Roh  präparat in einem mit Wasser mischbaren Lö  sungsmittel löst, durch Tiefkühlung     die    Ver  unreinigungen abscheidet, diese entfernt, her  nach dem     Lösungsmittel    wiederholt Wasser in       steigendenMengen    zusetzt,

   nach     jedemWasser-          zusatz    tiefkühlt und die sich     jeweilen    bildenden       Vitamin-A-reichen        Abscheidungen,    zweck  mässig unter Ausschluss von Luftsauerstoff,       abtrennt    und schliesslich die     Mutterlauge    mit  einem organischen     Lösungsmittel    auszieht.  



  Auf diese Weise gelingt es,     ver-          unreinigende        Beimengungen    weitgehend abzu-    trennen und Produkte mit erhöhter C. L.     0.-          Zahl    zu erhalten, welche als     Ausgangsmaterial     zur Herstellung von reinem     Vitamin-A    be  stimmt sind.  



  Folgende Beispiele erläutern das Ver  fahren.  



       Beispiel   <I>1:</I>  Der     unverseifbare    Anteil aus     Hippoglossus          hippoglossus-Tran    mit der C. L.     0.-Zahl          (Cod        Liver        Oil-Zahl)    5000     wird    in 100 %     igem     Methanol gelöst und diese Lösung in eine  Kältemischung von fester     Kohlensäure    und       Aceton    gebracht. Dabei fällt ein     Niederchlag    I  aus, den man bei tiefer Temperatur  (- 50   bis - 60  ) abtrennt.

   Diese Abtren  nung erfolgt zweckmässig unter     Luftabschluss     derart, dass' man eine Schicht fester Kohlen  säure als Filter benützt; die sich entwickelnde  gasförmige Kohlensäure schliesst den Luft  sauerstoff aus. Zum Filtrat gibt     man    hierauf  so viel Wasser, dass     eine    96 %     ige    Methanol-           lösung    entsteht, und kühlt diese Flüssigkeit  erneut im     gohlensäureacetongemisch    ab.  So wird ein zweiter Niederschlag     II    erhalten,  welchen man wiederum bei tiefer Temperatur,       wie    vorhin näher beschrieben, abtrennt.

   Ein       dritter    Niederschlag     III    fällt nach dem Ver  dünnen des Methanols mit Wasser auf 90  in der     Kältemischung    aus. Aus dem mit  weiteren 15 % Wasser versetzten Filtrat schei  det sich beim     Abkühlen    ein     vierter    Nieder  schlag IV ab.  



  Die einzelnen Niederschläge werden in  leicht siedendem     Petroläther    gelöst und diese  Lösungen im     Vakuum        eingedunstet.     



  Ein fünftes Präparat entsteht aus dem       methylalkoholischen    Endfiltrat, aus welchem  die     andern.    Niederschläge ausgefallen sind,  indem man die     verdünnte        Methanollösung    mit  mehr Wasser versetzt und mit     Petroläther     auszieht.  



  Die Präparate I und     II    (aus den Nieder  schlägen I und     II)    besitzen dunkelbraune  Farbe. Die C. L.     0.-Zahl    von I ist am nied  rigsten     (3000).    Die Präparate     III,    IV und V  sind hellgelb. Die höchste C.

   L.     0.-Zahl        wird     bei Präparat     III    gefunden. Über die     Wirk-          samkeit    der einzelnen Präparate gibt nach  folgende Zusammenstellung Aufschluss:  
EMI0002.0028     
  
    Präparat <SEP> I <SEP> C. <SEP> L. <SEP> 0.-Zahl <SEP> 3000
<tb>  " <SEP> 1I <SEP> <B>11</B> <SEP> 7000
<tb>  " <SEP> III <SEP> <B>10000</B>
<tb>  " <SEP> IV <SEP> 8500
<tb>  " <SEP> V <SEP> <B>9000</B>            Beispiel   <I>2:</I>  Der     unverseifbare        Anteil    aus     Scombresox          saurus-Tran    mit der C. L.     0.-Zahl    4800 wird  in Aceton gelöst.

   Durch steigende Zugabe von  Wasser und Abkühlung mit     Kohlensäure-          Aceton-Kältemischung    werden in analoger  Weise Fällungen erzeugt, wie es in Beispiel 1    beschrieben ist. Der erste Niederschlag I  wird aus 99%igem Aceton, der zweite  Niederschlag     II    aus 93%igem Aceton, der  dritte Niederschlag     III    aus 80 %     igem    Aceton  abgeschieden. Das Filtrat gibt nach dem Ver  dünnen mit Wasser und Ausziehen mit     Pe-          troläther    das Präparat IV.  



  Auch in diesem Fall hat das aus Nieder  schlag I     gewonnene    Präparat die dunkelste  Farbe. Die späteren Fraktionen sehen hell  gelb aus. Die C. L.     0.-Zahl    wurde bei Präpa  rat IV am höchsten gefunden.  
EMI0002.0044     
  
    Präparat <SEP> I <SEP> C. <SEP> L. <SEP> 0.-Zahl <SEP> 3200
<tb>  " <SEP> II <SEP> 7500
<tb>  " <SEP> III <SEP> 8000
<tb>  " <SEP> IV <SEP> 9600

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung eines für die Herstellung von reinem Vitamin-A bestimm ten Ausgangsmaterials, dadurch gekennzeich net, dass man ein Vitamin-A-haltiges Roh präparat in einem mit Wasser mischbaren Lösungsmittel löst, durch Tiefkühlung die Verunreinigungen abscheidet und der Lösung wiederholt Wasser in steigenden Mengen zu setzt,

   nach jedem Wasserzusatz tief kühlt und die sich jeweils beim Abkühlen bilden den Vitamin-A-reichen Abscheidungen ab trennt und schliesslich die Mutterlauge mit einem organischen Lösungsmittel extrahiert. UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Trennung der erhaltenen Abscheidungen von der Mutter- lauge eine Schicht fester Kohlensäure als Filter benutzt.