AT101659B - Verfahren zur Trennung von Gemischen organischer Substanzen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Trennung von Gemischen organischer Substanzen. 



   Es ist bereits bekannt, Gemische bei gewöhnlicher Temperatur fester organischer Sub- stanzen dadurch in die einzelnen Bestandteile zu zerlegen, dass diese Gemische auf Tempera- turen unterhalb des Siedepunktes des flüchtigsten Bestandteiles unter Anwendung von Vakuum erhitzt werden, worauf die einzelnen Bestandteile in kristallinischer Form durch Kondensation in der umgekehrten Reihenfolge ihrer Flüchtigkeit gewonnen werden. 



   Die Verwendung von   Vakuum   bedeutet insbesondere für die Durchführung des Ver- fahrens in grösserem Umfange eine bedeutende Erschwernis. 



   Gemäss vorliegender Erfindung wird nun die Trennung derartiger Gemische ohne An- wendung von Vakuum, jedoch unter Einleitung eines inerten Gasstromes, wie z. B. Rauch- gas, Stickstoff, Kohlensäure u. dgl., vorgenommen. Als inertes Gas kann auch Luft verwendet werden, die bei den angewendeten Temperaturen auf die zu trennenden Substanzen nicht einwirkt. Die Kondensation der einzelnen Bestandteile des Gemisches erfolgt in einer mehr- teiligen Kondensationskammer, deren einzelne Abteilungen eine abnehmende Temperatur auf- weisen. Durch diese Massnahmen wird erreicht, dass die einzelnen Bestandteile in quantitativer und technisch zufriedenstellender Weise binnen kürzester Zeit und mit den einfachsten tech- nischen Hilfsmitteln gewonnen werden. 



   Man hat allerdings einen inerten Gasstrom bereits bei der Sublimation einheitlicher organischer Substanzen verwendet. Im Gegensatz hiezu kommt für das vorliegende Verfahren der wesentliche Umstand in Betracht, dass ein Gemisch organischer Substanzen in seine ein- zelnen Bestandteile quantitativ zerlegt werden soll. Diese Zerlegung ist in befriedigender
Weise nur dann zu erreichen, wenn ein inerter Gasstrom angewendet und gleichzeitig die Kon- densation der einzelnen Bestandteile in einer mehrteiligen Kondensationskammer vorgenommen wird, deren einzelne Abteilungen eine abnehmende Temperatur aufweisen. 



   Um das Wesen der vorliegenden Erfindung leichter verständlich zu machen, sei auf folgende Ausführungbeispiele hingewiesen :
Beispiel 1 : Gewinnung von Anthrazen aus rohen Antrazenpresskuchen : Der rohe An- thrazenpresskuchen gewöhnlicher Art enthält auf Anthrazen gerechnet 60-70   t   Ver- unreinigungen. Die wesentlichen Verunreinigungen sind Phenanthren, Methylanthrazen und Karbazol. 



   Zum Zwecke der Gewinnung von reinem Anthrazen aus dem angegebenen Material wird der rohe Presskuchen in einem geeigneten Behälter oder Kessel mit einer alkalischen
Lösung, wie z. B. einer Sodalösung von   80-850/0'auf   eine Temperatur von etwa 100  bis   2000 zum Zwecke   der Bindung des Karbazols unter Bildung von Karbazolnatrium zu erhitzen, welches bei der nachfolgenden Erhitzung des Materials zurückbleibt, während die übrigen Ver- unreinigungen, wie Phenanthren und Methylanthrazen, verdampfen. 



  Das Material wird also dann in einem Strom von Luft oder inerten Gas auf eine Tem- peratur von etwa   2500   erhitzt. Die Luft, welche die Dämpfe von Anthrazen, Methylanthrazen und Phenanthren mitführt, wird hierauf einer fraktionierten Kondensation unterworfen, wobei das in dem ersten Raum des Kondensators abgeschiedene Material zum grössten Teil aus An- thrazen besteht, während Methylanthrazen sich später und schliesslich Phenanthren abscheidet. 



  Falls eine grössere Anzahl Unterabteilungen in dem Kondensator vorgesehen sind und die Ab- 

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 kühlung der Gase und Dämpfe möglichst langsam erfolgt, ist es möglich, eine recht scharfe Trennung der drei Materialien herbeizuführen. 



   Beispiel 2 : Trennung   von Phtals ureanydrid von Naphthalin   : Eine Mischung von Phtalsäureanhydrid, Naphthalin und anderen Verunreinigungen, welche beispielsweise durch eine teilweise Oxydation von Naphthalin erhalten wird. wird durch fraktionierte Sublimation in einem Strom von Luft, Ofengas od. dgl. in ihre Bestandteile zerlegt. Die Temperatur. bei welcher die Sublimation durchgeführt wird, beträgt zweckmässig etwa   2000.   



   Beispiel 3 : Reinigung von rohem Antrachinon : Bei der Oxydation von Anthrazen zum Zwecke der Herstellung von Anthrachinon ergibt sich ein Gemisch von Anthrazen und An-   trachinon.   welche häufig geringe Beimischungen von Phenanthren,   Phenantrachinon,   Methylanthrazen und Methylanthrachinon enthält. Dieses Gemisch wird in einem Strom von Luft oder einem anderen inerten Gas, wie z. B. Koksofengas, Stickstoff, Kohlensäure, od. dgl., auf eine Temperatur von etwa   3000 erhitzt,   wobei der Strom von Luft oder Gas die Dämpfe der erwähnten Stoffe mit sich führt. Dieser Gasstrom wird sodann in eine Kühlkammer oder zweckmässig in eine Reihe von Kühlkammern geleitet, wobei die einzelnen Kammern innen eine etwas niedrigere Temperatur aufweisen als die vorhergehende Kammer.

   Gegebenenfalls können die aus der letzten Kammer entströmenden Gase zurückgeleitet und neuerlich in den das zu behandelnde Material enthaltenden Behälter eingeführt werden. 



   Beispiel 4 : Reinigung von rohem Naphthalin : Rohes Naphthalin, welches beispielsweise bei der fraktionierten Destillation von Steinkohlenteer   zwischen 1800 und. 3000 erhalten wird.   enthält neben Naphtalin als   wesentliche Beimengungen < x-Methylnaphthalin.   das bei   etwa 2410   siedet, und   ss-MethylnaphthaIin.   Dieses Gemisch wird einer fraktionierten Sublimation unterworfen, um den Hauptteil des Naphthalins von   or-und P-Methylnaphthalins   abzuscheiden. Die 
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 anderen inerten Gas. 



   Beispiel   3 :   Trennung von   Benzoe- und Salizylsäure   von ihren Verunreinigungen : Sali-   zylsäure   schmilzt bei   1360 und bat keinen   Siedepunkt, sondern zersetzt sich bei einer Erhitzung auf etwa   200 ,   Benzoesäure schmilzt bei etwa 120  und siedet bei   2500.   Diese Säuren können von den sie begleitenden Verunreinigungen leicht durch fraktionierte Sublimation in der früher beschriebenen Weise bei einer Temperatur von etwa   1730 in einem   Strom von Luft oder einem inerten Gas getrennt werden.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Trennung von Gemischen organischer Substanzen, wobei das Gemisch auf eine Temperatur unterhalb des Siedepunktes des flüchtigsten Bestandteiles erhitzt wird und die einzelnen Bestandteile in der umgekehrten Reihenfolge ihrer Flüchtigkeit durch Kondensation gewonnen werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Erhitzung unter Einleiten eines inerten Gases und die Kondensation in einer mehrteiligen Kondensationskammer erfolgt, deren einzelne Abteilungen eine abnehmende Temperatur aufweisen.