DE959366C - Verfahren zur Herstellung von reinem 1, 4-Butandiol - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von reinem 1, 4-ButandiolInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C29/78—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by condensation or crystallisation
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Description
AUSGEGEBEN AM 7. MÄEZ 1957
F 1311p IVb j
Technisches i, 4-Butandiol·, das durch Hydrierung
von Butindiol erhalten werden kann, wird in der Regel 'durch Destillation gereinigt. Sein Reinheitsgrad
läßt sich durch Bestimmung des Er-S starrungspunktes weitgehend kontrollieren. Um
möglichst reines Butandiol mit hohem Erstarrungspunkt
(19,7 bis 2O°) zu erhalten, ist eine weitgehende Fraktionierung notwendig, bei der es aber
schwierig ist, von der Herstellung stammende und in kleinen Mengen beigemengte Nebenprodukte
— meistens ungesättigter Natur — und auch solche, die dem Butandiol eine schwache Fluoreszenz,
die besonders im ultravioletten Licht sichtbar wird, verleihen, zu entfernen.
Es ist weiterhin bekannt, technisches 1, 4-Butandiol
dadurch zu reinigen, daß man es mit festen Adsorptionsmitteln oder mit organischen, in
i, 4-Butandiol unlöslichen Extraktionsmitteln behandelt.
Es wurde nun gefunden, daß man sehr leicht ein außerordentlich reines 1, 4-Butandiol erhält, wenn
man den beim langsamen Abkühlen von technischem· i, 4-Butandliol zuerst erstarrenden Anteil
abtrennt (z. B. durch Filtration) und erneut destilliert.
Die technische Ausführung dieses Gedankens stößt aber auf gewisse Schwierigkeiten, die hauptsächlich
darin, bestehen, 'daß der ausgefrorene Butandiolanteil dazu neigt, sich blockeisartig an
den Wänden undi Kühlrohren des Ausfriergefäßes
abzusetzen, wodurch das glatte Filtrieren auf Nutschen oder Abschleudern durch Zentrifugen
behindert wird. Es hat sich als sehr vorteilhaft erwiesen, in solchen Fällen vor dem eigentlichen
Ausfrierprozeß eine Suspension des zu reiniigenden Butandiols· in einer dieses nicht lösenden Flüssigkeit
mit Hilfe eines gut wirkenden Mischorgans zu bereiten. Erniedrigt man nun die Temperatur
der Suspension unter den Erstarrungspunkt, dann scheidet sich der größte Teil des Butandiols in
Form kleiner Kristallaggregate ab, die leicht auf
ίο Nutschen abgesaugt oder vorteilhafter in kühlbaren Zentrifugen abgeschleudert werden können.
In manchen Fällen ist es ratsamer, das zu reinigende Butandiol in das schon abgekühlte Suspensionsmittel
einzutragen, um eine sofortige Erstarrung des Butandiols zu erwirken.
Das erfindungsgemafie Verfahren bietet dem bekannten
verfahren der Extraktion gegenüber den Vorteil einer schnelleren und einfacheren technischen
Ausführbarkeit, da man durch partielle
zo Zugabe des technischen 1,4-Butandiols zu einer
verhältnismäßig geringen Menge des vorgekühlten Suspensibnsmittels sofort reines kristallines
i, 4-Butandiol erhält.
Als nicht lösende Flüssigkeiten eignen sich solche, die bei der Auefrieroperation selbst nicht
erstarren, wie z. B. Toluol, Xylol und Gemische aus diesen Kohlenwasserstoffen..
In einem 250-l-Kessel aus VA-Stahl, der mit
einer Innen-Kühlschlange und einer wirksamen
Propellerrühreinrichtung ausgerüstet ist, werden 1201- Toluol auf o° abgekühlt und dann unter
Rühren 60 kg technisches 1, 4-Butandiol ziemlich rasch zugegeben. Der größte Teil des Butandiols
erstarrt unter diesen Bedingungen in feinkörniger Form und kann anschließend sofort durch ein
Bodenventil auf eine kühlbare Zentrifuge gegeben werden. Man kann es so einrichten·, daß dabei nur
sehr wenig Toluol aus dem Kessel ausläuft, so daß dieses mehrmals für die gleiche Operation eingesetzt
werden kann. Insgesamt wurden mit der zuerst eingefüllten Toluolmenge 250 kg 1, 4-Butandiol
ausgefroren> und dabei 194 kg (das ist 78%) Rohkristallisat erhalten. Durch eine einfache
Vakuumdestillation des ausgefrorenen· Butandiöl'-anteils wurden 175 kg reine Ware mit dem Erstarrungspunkt
19,85 bis 19,95° erhalten.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von reinem i, 4-B'utandiol, dadurch gekennzeichnet, d.-.ß man technisches 1,4-Butandiol in Gegenwart eines nicht lösenden· Suspensionsmittels abkühlt, den erstarrten· Anteil abtrennt und gegebenenfalls anschließend in bekannter Weise unter Vakuum destilliert.In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentanmeldung G 7042 IVd/120.© 609 617/486 S. 5S (609 333 2. 57)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEF13119A DE959366C (de) | 1953-10-30 | 1953-10-30 | Verfahren zur Herstellung von reinem 1, 4-Butandiol |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEF13119A DE959366C (de) | 1953-10-30 | 1953-10-30 | Verfahren zur Herstellung von reinem 1, 4-Butandiol |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE959366C true DE959366C (de) | 1957-03-07 |
Family
ID=7087213
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEF13119A Expired DE959366C (de) | 1953-10-30 | 1953-10-30 | Verfahren zur Herstellung von reinem 1, 4-Butandiol |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE959366C (de) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1075102B (de) * | 1960-02-11 | Skanska Ättikfabriken AB, Perstorp (Schweden) | Verfahren zur Reinigung von mehrwertigen Alkoholen | |
| US4294998A (en) * | 1978-06-28 | 1981-10-13 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Preparation of high purity 1,4-butanediol |
| US4419189A (en) | 1982-01-11 | 1983-12-06 | E. I. Du Pont De Nemours & Co. | Distillation of 1,4-butanediol |
-
1953
- 1953-10-30 DE DEF13119A patent/DE959366C/de not_active Expired
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| None * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1075102B (de) * | 1960-02-11 | Skanska Ättikfabriken AB, Perstorp (Schweden) | Verfahren zur Reinigung von mehrwertigen Alkoholen | |
| US4294998A (en) * | 1978-06-28 | 1981-10-13 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Preparation of high purity 1,4-butanediol |
| US4419189A (en) | 1982-01-11 | 1983-12-06 | E. I. Du Pont De Nemours & Co. | Distillation of 1,4-butanediol |
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