DE60748C - Verfahren zur Darstellung wasserlöslicher basischer Farbstoffe der Indulinreihe - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Werden Amidoazobenzol, Chinonanilid, Azophenin oder die mit dem Gesammtnamen Spritinduline bezeichneten Farbstoffe, oder ein Gemenge derselben, oder eine aus salzsaurem Amidoazobenzol und Anilin bestehende Indulinschmelze in irgend einem Stadium mit Benzidin und salzsaurem Benzidin auf höhere Temperatur erhitzt, so werden unter lebhafter Reaction und Ammoniakentwickelung blaue Farbstoffe gebildet, welche durch Licht und Seifenechtheit, sowie dadurch ausgezeichnet sind, dafs sie ungeheizte Baumwolle anfärben.

Die Verwendung von Benzoesäure an Stelle des salzsauren Benzidins bietet keine Vortheile; die mit Tolidin anstatt Benzidin erhaltenen Farbstoffe, ebenso wie die durch Ersatz des Amidoazobenzols mit Amidoazo.foluol gebildeten Körper stehen dagegen ihren niederen Homologen in fä'rberischer Beziehung wesentlich nach.

Die Reactionen verlaufen im allgemeinen in mehreren Absätzen; die durch längeres Er- - hitzen erzielten Resultate können auch durch Erhitzen auf höhere Temperatur oder durch Anwendung einer gröfseren Menge des salzsauren Benzidins erreicht werden.

Der Fortschritt der Reaction wird durch Probeziehen und Auflösen der Probe in verdünnter Salzsäure ermittelt; sobald die gewünschte Nuance erreicht ist, wird die Operation unterbrochen.

Beispiel. 10 kg Amidoazobenzol, 6,5 kg Anilinsalz und 40 kg Benzidin, oder 12 kg salzsaures Amidoazobenzol und 40 kg Benzidin, oder 10 kg Amidoazobenzol, 35 kg Benzidin und 6,5 kg salzsaures Benzidin, oder 10 kg Amidoazobenzol, 35 kg Benzidin und 1 kg Benzoesäure werden in einem emaillirten Gefäfs mit Rührvorrichtung auf 200° erhitzt. Bei dieser Temperatur tritt eine heftige Reaction ein und es bildet sich ein blauvioletter, in verdünnter Salzsäure leicht löslicher Farbstoff, der durch länger anhaltendes Erhitzen allmälig grüner wird. Zweckmäfsiger ist es indefs, sobald die Ammoniakentwickelung nachläfst, die Temperatur der Schmelze auf 250⁰ zu steigern. Die Reaction wird hierdurch wieder lebhafter, und in kurzer Zeit ist ein neuer grünblauer Farbstoff entstanden. Wenn die Nuance des Farbstoffes sich nicht mehr wesentlich ändert, läfst man erkalten und löst die Schmelze in einem geeigneten Gefäfs mit 100 kg Salzsäure und 1000 1 Wasser. Aus der 30⁰ warmen Lösung wird der Farbstoff durch Kochsalz abgeschieden; er wird in heifsem Wasser aufgelöst und wieder gefällt, um ihn von etwas mitgefälltem Benzidin zu trennen; letzteres wird aus den vereinigten Mutterlaugen durch Fällen mit Glaubersalz wiedergewonnen.

Der auf diese Weise erhaltene Farbstoff wird aus seinen Lösungen durch Ammoniak als blaues Pulver gefällt, welches selbst in siedendem Wasser unlöslich ist; es löst sich leicht in verdünnter Salzsäure, schwer dagegen in verdünnter Schwefelsäure.

Die Färbungen auf gebeizter oder ungeheizter Baumwolle besitzen etwa die Nuance des Neublau G, sind also aufserordentlich viel grüner als die Färbungen der unter sonst

gleichen Bedingungen aus Amidoazobenzol und p-Phenylendiamin erhaltenen Farbstoffe.

Das Amidoazobenzol kann durch gleiche oder äquivalente Mengen der im Patent-Anspruch aufgeführten Substanzen ersetzt werden, ohne dafs das resultirende Endproduct in färberischer Beziehung oder in technischer Hinsicht einen Vortheil zeigt.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Darstellung blauer bis blaugrüner, Baumwolle direct anfärbender Farbstoffe der Indulinreihe durch Einwirkung von Benzidin auf Amidoazobenzol bei Gegenwart von Salzsäure oder Benzoesäure bei höherer Temperatur.