DE98843C

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Publication number: DE98843C
Application number: DENDAT98843D
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

FPATENTSCHRIFT

KLASSE 22^Farbstoffe, Firnisse, Lacke. '/__

mit Nitro-in-toliiylendiamin.

Zusatz zum Patente M 97714 vom 12. Juni 1897.

Fatentirt im Deutschen Reiche vom 25. Juli 1897 ab. Längste Dauer: 11. Juni 1912.

Im Haupt-Patent Nr. 97714 ist ein Verfahren zur Darstellung gelber bis orangerother, direkt färbender Baumwollfarbstoffe beschrieben, welches darin besteht, dafs man die Diazoverbindungen von Sulfosäuren der p-Amidoazoverbindungen der Benzolreihe mit Nitro - in phenylendiamin combinirt.

Es wurde nun gefunden, dafs man ebenfalls zu sehr werthvollen, direkt, färbenden gelben bis orangerothen Baumwollfarbstoffen gelangt, wenn man in dem Verfahren des Haupt-Patentes das Nitrophenylendiamin durch das von La denbürg (Ber. VIII, S. 1211) und Tiemann (Ber. Ill, S. 219) beschriebene, sich vom 1-2-4-Toluylendiamin

. NH,

I
CH₃

herleitende Nitro-m-toluylendiamin vom Schmelzpunkt 154⁰ ersetzt.

Beispiel I.

27,7 kg p-Amidoazobenzols.ulfosäure werden in bekannter Weise mit Hülfe von 7 kg Natriumnitrit und .21 kg 36,5 proc. Salzsäure diazotirt. Nach beendigter Diazotirung wird die Reactionsmischung in eine sehr verdünnte Lösung von Nitro-m-toluylendiamin eingerührt, welche durch Auflösung" von 17,5 kg des Nitrokörpers in ca. 2000 1 Wasser und 21 kg 36,5 proc. Salzsäure erhalten wurde. Man erwärmt dann langsam auf 50 bis 6o°, wobei sich die gebildete Farbstoffsäure als ein orangerother flockiger Niederschlag abscheidet, welcher nach 12 Stunden filtrirt wird. Die Farbstoffsäure wird darauf in heifser verdünnter Sodalösung gelöst und das so erhaltene Natronsalz aus dieser Lösung mit Kochsalz ausgesalzen. Getrocknet stellt .es ein orangerothes Pulver dar, welches ungeheizte Baumwolle in lebhaft orangerothen Tönen alkali- und säureecht anfärbt.

Ganz ähnliche Resultate werden erhalten, wenn man an Stelle der Amidoazobenzolsulfosäure andere der im Haupt-Patent genannten Sulfosäuren von p-Amidoazoverbindungen der Benzolreihe verwendet.

,Die Nuancen der so erhaltenen Producte kommen den mit den entsprechenden Farbstoffen des Haupt-Patentes erzielten sehr nahe.

Zur Erläuterung der Verwendung von Sulfosäuren substituirter, z. B. chlorirter Amidoazoverbindungen dient das folgende

Beispiel II.

2i kg ρ - Chloranilinsulfosäure werden in üblicher Weise mit 21 kg Salzsäure (von 36,5 pCt. H Cl) und 7 kg Natriumnitrit diazotirt. Die so erhaltene Diazolösung rührt man in eine Lösung von 19 kg salzsaurem Kresidin ein. Es beginnt alsbald die Abscheidung des Amidoazokörpers, welche nach mehreren Stunden beendigt ist. Man filtrirt dann den gebildeten Niederschlag ab und bringt ihn als Natronsalz in Lösung. Diese Lösung mischt man mit einer Lösung von 7 kg Natriumnitrat und fügt darauf zu der erhaltenen Mischung rasch 50 kg einer 18,5 proc. Salzsäure. Nach beendeter Diazotirung läfst man in die Diazolösung unter gutem Rühren eine ca. 70⁰ warme Lösung von 17,5 kg Nitrotoluylendiamin in 21 kg Salzsäure (von 36,5 pCt. HCl) und 2000 1 Wasser einlaufen und hält die Temperatur 3 Stunden auf 6o°, dann wird mit Soda alkalisch gemacht; der Farbstoff ist als dunkelbrauner voluminöser Niederschlag ausgeschieden, der auf Filtern gesammelt wird. Er. ist in kaltem Wasser sehr schwer löslich und färbt ungeheizte Baumwolle lachsroth an.

Claims

Pa tent-Anspruch:

Abänderung des Verfahrens des Patentes Nr. 97714, darin bestehend, dafs man die Diazoverbindungen von Sulfosäuren der p-Amidoazoverbindungen der Benzolreihe anstatt mit Nitro-m-phenylendiamin hier mit Nitro-mtoluylendiamin combinirt.