DE60030422T2

DE60030422T2 - Herstellungsverfahren für pulvergrünkörper

Info

Publication number: DE60030422T2
Application number: DE60030422T
Authority: DE
Inventors: KK Toyota Chuo Kenkyusho Mikio Aichi-gun KONDO; KK Toyota Chuo Kenkyusho Yoji Aichi-gun AWANO; KK Toyota Chuo Kenkyusho Masatoshi Aichi-gun SAWAMURA; Hiroshi Toyota Jidosha Kabushiki Kai OKAJIMA; Shigehide Toyota Jidosha KK Toyota-shi TAKEMOTO
Original assignee: Toyota Motor Corp; Toyota Central R&D Labs Inc
Current assignee: Toyota Motor Corp; Toyota Central R&D Labs Inc
Priority date: 1999-12-14
Filing date: 2000-12-13
Publication date: 2007-01-11
Also published as: CA2363557A1; EP1170075B1; CA2363557C; US20020034453A1; ATE337872T1; EP1170075A1; WO2001043900A1; JP3309970B2; ES2270884T3; DE60030422T8; DE60030422D1; US7083760B2; EP1170075A4

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Pulverpresskörpers. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Pulverpresskörpers, mit dem ein Pulverpresskörper mit hoher Dichte erhalten und gleichzeitig der Druck zum Ausstoßen eines Pulverpresskörpers aus einer Pressform vermindert werden kann.
Die Pulvermetallurgie ist das Fachgebiet des Pressens eines Pulvers zur Herstellung eines Pulverpresskörpers (nachstehend zweckmäßig als „Presskörper" abgekürzt) und des Sinterns dieses Presskörpers zur Erzeugung eines Sinterkörpers. Bei dieser Pulvermetallurgie ist es erforderlich, einen Presskörper mit hoher Dichte zu erhalten, um einen Sinterkörper mit einer hohen Abmessungsgenauigkeit und einer hohen Dichte zu erhalten. Um diese Anforderungen zu erfüllen, ist es erforderlich, den Pressdruck zur Herstellung eines Presskörpers zu erhöhen.
Als Verfahren zur Herstellung eines Sinterkörpers mit hoher Dichte wurden herkömmlich ein Verfahren, welches das zweimalige Pressen und zweimalige Sintern umfasst, und ein Pulvermetallschmieden durchgeführt. Bei diesen Verfahren ist es auch erforderlich, einen Presskörper mit hoher Dichte zu erhalten, um einen Sinterkörper mit hoher Dichte zu erhalten, und daher muss der Druck zum Pressen des Pulvers erhöht werden.
In dem Fall des Ausübens eines hohen Pressdrucks wird jedoch der Druck zum Ausstoßen eines Presskörpers aus einer Pressform zwangsläufig hoch. Wenn der Ausstoßdruck hoch ist, entstehen Probleme wie z.B. ein Reißen und Aufspalten eines Presskörpers und ein Fressen einer Pressform. Daher wurde bisher nach einer Technik gesucht, die den Ausstoßdruck niedrig hält.
Ein Beispiel dieser Technik ist die Verwendung eines Schmiermittels zur Verminderung der Reibung zwischen einem Presskörper und einer Pressform beim Ausstoßen des Presskörpers. Das US-Patent 4,955,798 beschreibt ein Warmpressverfahren, bei dem ein Pulver und eine Pressform auf etwa 150°C oder weniger erhitzt werden. Dieses Patent beschreibt auch, dass das Pressen unter Verwendung eines Metallstearatschmiermittels, wie z.B. Zinkstearat und Lithiumstearat, oder eines Wachsschmiermittels als Schmiermittel, das dem Pulver zugemischt wird, durchgeführt wird, um den Druck des Ausstoßens eines Presskörpers aus einer Pressform zu vermindern. Die japanischen ungeprüften Patentoffenlegungsschriften (KOKAI) Nr. H05-271,709, H11-140,505, H11-100,602, usw., beschreiben Verfahren zur Herstellung eines Ausgangsmaterialpulvers, das ein Warmpressschmiermittel enthält, und Pressverfahren unter Verwendung eines Ausgangsmaterialpulvers, das ein Warmpressschmiermittel enthält. Darüber hinaus beschreibt die japanische ungeprüfte Patentoffenlegungsschrift (KOKAI) Nr. H8-100,203 ein Verfahren des elektrostatischen Aufbringens eines Schmiermittels auf eine Pressform.
Es wurde auch eine Untersuchung mit dem Titel „Influence of Temperature of Properties of Lithium stearate lubricant (Einfluss der Temperatur auf die Eigenschaften von Lithiumstearatschmiermittel) (Powder Metallurgy & Particulate Materials, Band 1, 1997) veröffentlicht und diese Untersuchung diskutiert, dass dann, wenn Lithiumstearat als Schmiermittel verwendet wird, der Ausstoßdruck bei einer höheren Presstemperatur höher ist.
EP 0 698 435 A1 betrifft eine Pulvermetallurgievorrichtung und ein Pulvermetallurgieverfahren, bei dem eine elektrostatische Pressformwandschmierung eingesetzt wird, wobei Zink-, Lithium- und Calciumstearat als Metallsalze einer höheren Fettsäure als Trockenschmiermittel verwendet werden, die in einem Pulvermetallurgieverfahren auf die Pressformwände einer erhitzten Pressform gespritzt werden. Ferner beschreibt dieses Dokument, dass diese Metallsalze in Luft oder in einem anderen Dispergiermittel, wie z.B. Isopropylalkohol, n-Hexan, Butan oder Freon^®, ausgestoßen werden können.
Von einem Sinterkörper auf Eisenbasis wurde zum Zwecke der Festigkeitserhöhung und der Volumenverminderung, und um gleichzeitig eine höhere Abmessungsgenauigkeit und niedrigere Herstellungskosten zu erreichen, eine höhere Dichte verlangt. Um demgemäß einen Sinterkörper mit hoher Dichte durch nur einmaliges Pressen und Sintern zu erhalten, muss der Druck zum Pressen des Pulvers hoch sein. Bei den herkömmlichen Verfahren geht eine Erhöhung des Pressdrucks jedoch mit einem hohen Ausstoßdruck einher, was ein Problem dahingehend verursacht, dass das Pressen aufgrund einer Verschlechterung der Presskörperoberflächen und des Fressens einer Pressform nicht fortgesetzt werden kann.
Demgemäß ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines Pulverpresskörpers bereitzustellen, mit dem ein Presskörper mit hoher Dichte mit einem hohen Pressdruck hergestellt werden kann, und das gleichzeitig den Druck zum Ausstoßen eines Presskörpers aus einer Pressform vermindern kann.
Die vorstehend genannte Aufgabe wird durch das Verfahren zur Herstellung eines Pulverpresskörpers nach Anspruch 1 gelöst. Weiterentwicklungen der vorliegenden Erfindung sind in den abhängigen Ansprüchen angegeben.
Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben als Ergebnis von Untersuchungen gefunden, dass dann, wenn Lithiumstearat als höhere Fettsäure-Schmiermittel auf eine Innenoberfläche einer Pressform aufgebracht wird, und auf 150°C erhitztes Eisenpulver in die auf die gleiche Temperatur erhitzte Pressform eingebracht und gepresst wird, im Gegensatz zu den Erwartungen der Ausstoßdruck in dem Fall des Pressens mit einem Pressdruck von 686 MPa kleiner ist als in dem Fall des Pressens mit einem Pressdruck von 588 MPa. Diese Erkenntnis entkräftet eine herrschende Theorie, nach der dann, wenn ein Pulver bei einem hohen Druck zu einem Presskörper geformt wird, ein hoher Druck zum Ausstoßen dieses Presskörpers erforderlich ist. Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben weitere Untersuchungen durchgeführt und gefunden, dass Eisenstearat an einer Oberfläche eines Presskörpers haftet, der durch Aufbringen von Lithiumstearat auf eine Innenoberfläche einer Pressform und Pressen von Eisenpulver mit einem Pressdruck von 981 MPa erzeugt worden ist.
Darüber hinaus haben die Erfinder der vorliegenden Erfindung bestätigt, dass dann, wenn Calciumstearat oder Zinkstearat aufgebracht wird und Eisenpulver unter Verwendung einer Pressform und von Eisenpulver, die beide auf 105°C erhitzt worden sind, gepresst wird, ein ähnliches Phänomen beobachtet wird, d.h. dass ein Pressdruck über einem bestimmten Wert zu einer Abnahme des Drucks zum Ausstoßen eines Presskörpers führt.
Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben diese Phänomene untersucht und sind zu der folgenden Annahme gekommen: Wenn ein höhere Fettsäure-Schmiermittel, wie z.B. Lithiumstearat, auf eine Innenoberfläche einer erhitzten Pressform aufgebracht wird, liegt auf der Innenoberfläche der Pressform eine dünne Schmiermittelbeschichtung vor. Wenn ein erhitztes Metallpulver in die Pressform mit der Schmiermittelbeschichtung gefüllt wird und bei einem Druck über einem bestimmten Wert gepresst wird, haben die Erfinder der vorliegenden Erfindung angenommen, dass eine so genannte „mechanochemische Reaktion" zwischen dem Metallpulver und dem höhere Fettsäure-Schmiermittel verursacht wird, und dass aufgrund dieser mechanochemischen Reaktion das Metallpulver und das höhere Fettsäure-Schmiermittel unter Bildung einer Metallseifenbeschichtung chemisch miteinander gebunden werden, obwohl die Details des Mechanismus noch nicht geklärt worden sind. Ferner sind die Erfinder der vorliegenden Erfindung davon ausgegangen, dass diese Metallseifenbeschichtung sehr stark an das Metallpulver gebunden ist und ein Schmiervermögen bereitgestellt wird, das höher ist als dasjenige des höhere Fettsäure-Schmiermittels, das physikalisch an der Innenoberfläche der Pressform haftet, und dass diese Beschichtung die Reibungskraft zwischen der Pressform und dem Presskörper beträchtlich vermindert.
Daher haben die Erfinder der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Pulverpresskörpers erfunden, das dadurch gekennzeichnet ist, dass es den Aufbringschritt des Aufbringens eines höhere Fettsäure-Schmiermittels, das in Wasser dispergiert ist, das ein grenzflächenaktives Mittel enthält, auf eine Innenoberfläche einer erhitzten Pressform, und den Pressschritt des Füllens von Metallpulver in die Pressform und Pressens des Metallpulvers bei einem Druck, der derart ist, dass das höhere Fettsäure-Schmiermittel chemisch mit dem Metallpulver gebunden wird, so dass eine Metallseifenbeschichtung gebildet wird, umfasst.
Wenn eine Pressform, die erhitzt worden ist und auf die ein höhere Fettsäure-Schmiermittel, wie z.B. Lithiumstearat, auf eine Innenoberfläche aufgebracht worden ist, verwendet wird, und ein erhitztes Metallpulver in diese Pressform gefüllt und bei einem Druck gepresst wird, der derart ist, dass dieses Metallpulver und das höhere Fettsäure-Schmiermittel dazu gebracht werden, chemisch miteinander gebunden zu werden und eine Metallseifenbeschichtung zu bilden, wird davon ausgegangen, dass eine Metallseifenbeschichtung auf der Innenoberfläche der Pressform gebildet wird. Als Ergebnis wird die Reibungskraft zwischen einem Metallpulverpresskörper und der Pressform vermindert und der Druck zum Ausstoßen des Presskörpers kann niedrig sein. Da das Pressen mit der erhitzten Pressform durchgeführt wird, wird auch davon ausgegangen, dass diese Wärme das chemische Binden des höhere Fettsäure-Schmiermittels und des Metallpulvers fördert und dass die Metallseifenbeschichtung leicht gebildet wird. Da darüber hinaus das Pressen bei einem Druck durchgeführt wird, der derart ist, dass eine Metallseifenbeschichtung gebildet wird, kann ein Presskörper mit einer hohen Dichte gebildet werden. Es sollte beachtet werden, dass das hier genannte höhere Fettsäure-Schmiermittel sowohl Schmiermittel, die aus einer höheren Fettsäure zusammengesetzt sind, als auch Schmiermittel umfasst, die aus Metallsalzen einer höheren Fettsäure zusammengesetzt sind.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform des vorstehend beschriebenen Verfahrens zur Herstellung eines Pulverpresskörpers wird die Pressform auf 100°C oder mehr erhitzt, das Metallpulver ist ein Eisenpulver und der Druck beträgt nicht weniger als 600 MPa.
Wenn auf eine Pressform, die auf 100°C oder mehr erhitzt worden ist, ein solches Metallsalz einer höheren Fettsäure, wie z.B. Lithiumstearat, auf eine Innenoberfläche aufgebracht worden ist, und Eisenpulver mit einem Druck von nicht weniger als 600 MPa gepresst wird, wird davon ausgegangen, dass das Erhitzen der Pressform auf 100°C oder mehr das chemische Binden des Metallsalzes einer höheren Fettsäure und des Eisenpulvers fördert, und eine Beschichtung aus einem Eisensalz einer höheren Fettsäure, wie z.B. ein monomolekularer Film aus Eisenstearat, auf einer Presskörperoberfläche gebildet wird. Als Ergebnis wird die Reibung zwischen dem Eisenpulverpresskörper und der Pressform vermindert und der Druck zum Ausstoßen des Presskörpers kann niedrig sein. Ferner kann ein Presskörper mit einer hohen Dichte gebildet werden, da das Pressen mit einem hohen Druck von nicht weniger als 600 MPa durchgeführt wird.
1 ist eine schematische Ansicht, die zeigt, wie ein höhere Fettsäure-Schmiermittel unter Verwendung einer Spritzpistole auf eine Innenoberfläche einer Pressform aufgebracht wird.
2 ist eine schematische Ansicht, die zeigt, wie ein höhere Fettsäure-Schmiermittel unter Verwendung einer Spritzpistole auf eine Innenoberfläche einer Pressform aufgebracht wird.
3 zeigt Photographien, die drei Arten von Lithiumstearat mit unterschiedlichen Teilchendurchmessern zeigen, die auf eine auf 150°C erhitzte Pressform aufgebracht worden sind und daran haften.
4 ist ein Graph, der die Beziehung zwischen dem Pressdruck und dem Ausstoßdruck im Bewertungstest 1 zeigt.
5 ist ein Graph, der die Beziehung zwischen dem Pressdruck und der Rohkörperdichte im Bewertungstest 1 zeigt.
6 ist ein Graph, der die Beziehung zwischen dem Pressdruck und dem Ausstoßdruck im Bewertungstest 2 zeigt.
7 ist ein Graph, der die Beziehung zwischen dem Pressdruck und der Rohkörperdichte im Bewertungstest 2 zeigt.
8 ist ein Graph, der die Beziehung zwischen dem Pressdruck und dem Ausstoßdruck im Bewertungstest 3 zeigt.
9 ist ein Graph, der die Beziehung zwischen dem Pressdruck und der Rohkörperdichte im Bewertungstest 3 zeigt.
10 ist ein Graph, der die Beziehung zwischen dem Pressdruck und dem Ausstoßdruck im Bewertungstest 4 zeigt.
11 ist ein Graph, der die Beziehung zwischen dem Pressdruck und der Rohkörperdichte im Bewertungstest 4 zeigt.
12 ist ein Graph, der die Beziehung zwischen dem Pressdruck und dem Ausstoßdruck im Bewertungstest 5 zeigt.
13 ist ein Graph, der die Beziehung zwischen dem Pressdruck und der Rohkörperdichte im Bewertungstest 5 zeigt.
14 ist ein Graph, der die Beziehung zwischen dem Pressdruck und dem Ausstoßdruck im Bewertungstest 6 zeigt.
15 ist ein Graph, der die Beziehung zwischen dem Pressdruck und der Rohkörperdichte im Bewertungstest 6 zeigt.
16 ist ein Graph, der die Beziehung zwischen dem Pressdruck und dem Ausstoßdruck im Bewertungstest 7 zeigt.
17 ist ein Graph, der die Beziehung zwischen dem Pressdruck und dem Ausstoßdruck im Bewertungstest 8 zeigt.
18 ist ein Graph, der die Beziehung zwischen dem Pressdruck und der Rohkörperdichte im Bewertungstest 8 zeigt.
19 ist ein Graph, der die Beziehung zwischen dem Pressdruck und dem Ausstoßdruck im Bewertungstest 9 zeigt.
20 stellt Diagramme dar, welche die Ergebnisse von TOF-SIMS zeigen.
Nachstehend werden Ausführungsformen zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung eines Pulverpresskörpers (nachstehend zweckmäßig als „das Herstellungsverfahren" abgekürzt) detailliert beschrieben.
Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren umfasst den Aufbringschritt des Aufbringens eines höhere Fettsäure-Schmiermittels auf eine Innenoberfläche einer erhitzten Pressform, und den Pressschritt des Füllens von Metallpulver in diese Pressform und Pressens des Metallpulvers bei einem Druck, der derart ist, dass das höhere Fettsäure-Schmiermittel chemisch mit dem Metallpulver gebunden wird und eine Metallseifenbeschichtung gebildet wird. Insbesondere umfasst das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren den Aufbringschritt und den Pressschritt.
Der Aufbringschritt ist ein Schritt des Aufbringens eines höhere Fettsäure-Schmiermittels auf eine Innenoberfläche einer erhitzten Pressform.
Wie es vorstehend erwähnt worden ist, umfasst das hier verwendete höhere Fettsäure-Schmiermittel sowohl Schmiermittel, die aus einer höheren Fettsäure zusammengesetzt sind, als auch Schmiermittel, die aus Metallsalzen einer höheren Fettsäure zusammengesetzt sind. Beispiele für das höhere Fettsäure-Schmiermittel, das hier verwendet wird, umfassen Lithiumstearat, Calciumstearat, Zinkstearat, Bariumstearat, Lithiumpalmitat, Lithiumoleat, Calciumpalmitat und Calciumoleat.
Es ist bevorzugt, dass das höhere Fettsäure-Schmiermittel ein Metallsalz einer höheren Fettsäure ist. Wenn das Schmiermittel ein Metallsalz einer höheren Fettsäure ist, wird davon ausgegangen, dass das Metallsalz einer höheren Fettsäure leichter mit dem Metallpulver bei einer bestimmten Temperatur und bei einem bestimmten Druck gebunden wird, wodurch eine Beschichtung aus einem Metallsalz einer höheren Fettsäure gebildet wird. Es ist mehr bevorzugt, dass dieses Metallsalz einer höheren Fettsäure ein Lithiumsalz, ein Calciumsalz oder ein Zinksalz einer höheren Fettsäure ist. In diesem Fall kann der Druck zum Ausstoßen eines Presskörpers, der durch Pressen von Metallpulver gebildet wird, niedrig sein. D.h., es wird davon ausgegangen, dass diese Materialien leichter mit einem Metallpulver gebunden werden, um eine Beschichtung eines Metallsalzes einer höheren Fettsäure einfach zu bilden. Beispielsweise werden diese Materialien mit Eisenpulver chemisch gebunden, so dass eine Beschichtung aus Eisenstearat gebildet wird und als Ergebnis der Ausstoßdruck niedrig sein kann.
Es ist bevorzugt, dass das höhere Fettsäure-Schmiermittel fest ist. Wenn das Schmiermittel flüssig ist, tritt ein Problem dahingehend auf, dass das Schmiermittel zu einem Abwärtsfließen neigt und es schwierig ist, das Schmiermittel einheitlich auf eine Innenoberfläche einer Pressform aufzubringen. Es tritt auch ein Problem dahingehend auf, dass das Metallpulver klumpig wird.
Darüber hinaus wird das höhere Fettsäure-Schmiermittel erfindungsgemäß in Wasser dispergiert. Wenn ein in Wasser dispergiertes Schmiermittel auf eine auf 100°C oder mehr erhitzte Pressform aufgebracht wird, verdampft das Wasser sofort und eine einheitliche Schmiermittelbeschichtung kann gebildet werden. Da das Schmiermittel nicht in einem organischen Lösungsmittel, sondern in Wasser dispergiert ist, können Umweltprobleme vermieden werden. Es ist auch bevorzugt, dass Teilchen des höhere Fettsäure-Schmiermittels, die in Wasser dispergiert sind, einen maximalen Durchmesser von weniger als 30 μm aufweisen. Wenn Teilchen mit 30 μm oder mehr vorliegen, wird die Schmiermittelbeschichtung nicht einheitlich, und wenn sie in Wasser dispergiert werden, sedimentieren die Teilchen der höheren Fettsäure leicht und eine einheitliche Schmiermittelaufbringung wird schwierig.
Das höhere Fettsäure-Schmiermittel mit einem maximalen Teichendurchmesser von weniger als 30 μm, das in Wasser dispergiert ist, kann wie folgt hergestellt werden. Ferner wird ein grenzflächenaktives Mittel mit Wasser gemischt, das einem höhere Fettsäure-Schmiermittel zugesetzt wird.
Als grenzflächenaktives Mittel können ein grenzflächenaktives Alkylphenol-Mittel, wie z.B. Polyoxyethylennonylphenylether (EO) 6 und Polyoxyethylennonylphenylether (EO) 10, und anionische oder nicht-ionische grenzflächenaktive Mittel, wie z.B. der Borsäureester Emulbon T-80 und andere bekannte grenzflächenaktive Mittel eingesetzt werden. Gegebenenfalls kann eines oder mehrere dieser grenzflächenaktiven Mittel in einer geeigneten Menge zugesetzt werden.
Wenn beispielsweise Lithiumstearat als höhere Fettsäure-Schmiermittel verwendet wird, ist es bevorzugt, gleichzeitig drei Arten von grenzflächenaktiven Mitteln zuzusetzen, nämlich Polyoxyethylennonylphenylether (EO) 6, Polyoxyethylennonylphenylether (EO) 10 und den Borsäureester Emulbon T-80. Dies ist darauf zurückzuführen, dass Lithiumstearat nicht in Wasser dispergiert wird, das nur den Borsäureester Emulbon T-80 enthält. Dies ist auch darauf zurückzuführen, dass Lithiumstearat in Wasser dispergiert werden kann, das nur Polyoxyethylennonylphenylether (EO) 6 oder (EO) 10 enthält, jedoch nicht gut dispergiert werden kann, wenn die Lösung weiter verdünnt wird, wie es später beschrieben wird. Daher ist es bevorzugt, die drei Arten von grenzflächenaktiven Mitteln zweckmäßig in einer Kombination zuzusetzen.
Die Gesamtmenge der zugesetzten grenzflächenaktiven Mittel beträgt vorzugsweise 1,5 bis 15 Vol.-%, bezogen auf 100 Vol.-% des Gesamtvolumens der wässrigen Lösung. Wenn die grenzflächenaktiven Mittel in einer größeren Menge zugesetzt werden, kann Lithiumstearat in einer größeren Menge dispergiert werden. Wenn die grenzflächenaktiven Mittel jedoch in einer größeren Menge zugesetzt werden, wird die Viskosität der wässrigen Lösung erhöht und es wird schwierig, die Teilchengröße des Lithiumstearats in dem Schmiermittelpulverisierungsverfahren, das später beschrieben wird, zu vermindern.
Darüber hinaus kann eine kleine Menge eines Schaumdämpfers, wie z.B. eines Schaumdämpfers auf Siliziumbasis, zugesetzt werden. Dies ist darauf zurückzuführen, dass es dann, wenn in dem Schmiermittelpulverisierungsverfahren viel Schaum erzeugt wird, schwierig ist, beim Aufbringen des Schmiermittels eine einheitliche Schmiermittelbeschichtung zu bilden. Im Allgemeinen beträgt die Menge des zugesetzten Schaumdämpfers 0,1 bis 1 Vol.-%, bezogen auf 100 Vol.-% der wässrigen Lösung.
Als nächstes wird ein höhere Fettsäure-Schmiermittelpulver zugesetzt und in der wässrigen Lösung, die das grenzflächenaktive Mittel enthält, dispergiert. Wenn beispielsweise Lithiumstearatpulver in der wässrigen Lösung dispergiert wird, können 10 bis 30 g Lithiumstearatpulver in 100 cm³ der wässrigen Lösung dispergiert werden. Dann wird diese wässrige Lösung, in der das höhere Fettsäure-Schmiermittel dispergiert ist, einem Kugelmühlenpulverisierungsverfahren unter Verwendung von Teflon-beschichteten Stahlkugeln unterzogen. Die Kugeln sollten einen Durchmesser von 5 bis 10 mm aufweisen, da die Pulverisierungseffizienz abnimmt, wenn der Kugeldurchmesser zu klein oder zu groß ist. Vorzugsweise ist das Volumen der Kugeln nahezu mit dem Volumen der zu behandelnden Lösung identisch. In diesem Fall wird davon ausgegangen, dass die Pulverisierungseffizienz maximal ist. Das Volumen eines Behälters, der für das Kugelmühlenpulverisierungsverfahren verwendet wird, beträgt vorzugsweise das 1,5- bis 2-fache des Gesamtvolumens der zu behandelnden Lösung und der Kugeln. Entsprechend wird in diesem Fall davon ausgegangen, dass die Pulverisierungseffizienz maximal ist.
Es ist bevorzugt, dass die Zeit für das Pulverisierungsverfahren etwa 50 bis 100 Stunden beträgt. Beispielsweise wird deshalb Lithiumstearatpulver zu Teilchen mit einem maximalen Durchmesser von weniger als 30 μm pulverisiert und in der Lösung dispergiert und suspendiert.
Das höhere Fettsäure-Schmiermittel wird auf eine Innenoberfläche einer Pressform aufgebracht. Wenn das höhere Fettsäure-Schmiermittel auf eine Innenoberfläche einer Pressform aufgebracht wird, wird zum Aufbringen eine 10- bis 20-fache Verdünnung der wässrigen Lösung verwendet, die durch das Kugelmühlenpulverisierungsverfahren behandelt worden ist.
In dem Fall des Verdünnens der wässrigen Lösung ist es bevorzugt, die wässrige Lösung so zu verdünnen, dass sie 0,1 bis 5 Gew.-% des höhere Fettsäure-Schmiermittels, bezogen auf 100 Gew.-% des Gesamtgewichts der verdünnten wässrigen Lösung, enthält. Es ist mehr bevorzugt, die Lösung so zu verdünnen, dass sie 0,5 bis 2 Gew.-% des Schmiermittels enthält. Diese Verdünnung ermöglicht die Bildung einer dünnen, einheitlichen Schmiermittelbeschichtung.
Die so verdünnte wässrige Lösung kann durch Spritzen mit einer Spritzpistole zum Beschichten aufgebracht werden. Die Menge der wässrigen Lösung, die aufgebracht werden soll, kann in geeigneter Weise gemäß einer Pressformgröße eingestellt werden, während eine Spritzpistole verwendet wird, die so gesteuert wird, dass die Lösung etwa mit 1 cm³/s gespritzt wird.
Wenn das Schmiermittel einheitlich auf eine Innenoberfläche einer Pressform gespritzt werden soll, tritt ein Problem dahingehend auf, dass dann, wenn die Lösung gespritzt wird, wenn ein unterer Stempel auf eine reguläre Position eingestellt ist, die Lösung nicht an einem Teil der Pressform in der Nähe des unteren Stempels haftet. Um dies zu vermeiden, ist es gemäß der 1 möglich, einen unteren Stempel 20 von der regulären Position im Vorhinein nach unten zu bewegen, die Lösung mit einer Spritzpistole 10 zu spritzen und dann den unteren Stempel 20 in die reguläre Position zu schieben. Stattdessen ist es gemäß der 2 auch möglich, den unteren Stempel 20 von der Pressform 40 vor dem Spritzen zu entnehmen, die Spritzpistole 10 in eine Position unterhalb der Pressform 40 zu bringen und das Schmiermittel nach oben zu spritzen. Wenn das Schmiermittel auf diese Weise nach oben gespritzt wird, ist es bevorzugt, ein System zum Sammeln von überschüssigem Schmiermittel bereitzustellen, um ein Verteilen des Schmiermittels, das nicht an der Pressform 40 haftet, nach oben zu verhindern. Durch die Bereitstellung dieses Systems für die Pressform 40 kann auf einer Innenoberfläche der Pressform 40 eine konstant einheitliche Schmiermittelbeschichtung 30 gebildet werden, und ein Fressen, das durch eine defekte Schmiermittelbeschichtung verursacht wird, kann verhindert werden. Darüber hinaus kann auch eine Beschädigung der Betriebsumgebung verhindert werden.
Als Verfahren zum Aufbringen des höhere Fettsäure-Schmiermittels auf die Innenoberfläche der Pressform ist zusätzlich zu dem Spritzen mit einer Spritzpistole ein Aufbringen unter Verwendung einer elektrostatischen Beschichtungsvorrichtung, wie z.B. einer elektrostatischen Pistole, möglich.
Die Pressform, die in diesem Aufbringschritt verwendet wird, kann eine gewöhnliche Pressform zum Bilden eines Presskörpers in dem Gebiet der Pulvermetallurgie sein. Da das Pressen mit einem hohen Druck durchgeführt wird, ist es bevorzugt, eine Pressform mit einer hervorragenden Festigkeit zu verwenden. Es ist auch bevorzugt, dass die Innenoberfläche einer Pressform einer TiN-Beschichtungsbehandlung oder dergleichen unterzogen wird, um die Oberflächenrauhigkeit zu vermindern. Nur mit dieser Beschichtungsbehandlung wird die Reibung vermindert und die Oberfläche eines Presskörpers glatt.
Die Pressform, die in diesem Aufbringschritt verwendet wird, wird erhitzt. Durch Erhitzen der Pressform werden sowohl das höhere Fettsäure-Schmiermittel, das auf die Pressform aufgebracht wird, als auch das Metallpulver in der Nähe des höhere Fettsäure-Schmiermittels erhitzt, so dass das höhere Fettsäure-Schmiermittel und das Metallpulver bei einem bestimmten Druck leicht chemisch miteinander gebunden werden, wodurch eine Metallseifenbeschichtung einfach gebildet wird. Daher kann der Ausstoßdruck niedrig sein. Da darüber hinaus die Pressform auf 100°C oder mehr erhitzt wird, wird Wasser, in dem das höhere Fettsäure-Schmiermittel dispergiert ist, sofort verdampft, und eine einheitliche Schmiermittelbeschichtung kann auf der Innenoberfläche der Pressform gebildet werden. Das Erhitzen der Pressform kann mit gewöhnlichen Verfahren durchgeführt werden. Beispielsweise kann die Pressform mit einer elektrischen Heizeinrichtung erhitzt werden.
Es ist bevorzugt, dass die Pressform auf 100°C oder mehr erhitzt wird. In diesem Fall wird davon ausgegangen, dass das Metallpulver und das höhere Fettsäure-Schmiermittel bei einem bestimmten Druck leicht chemisch miteinander gebunden werden, wodurch eine Metallseifenbeschichtung einfach gebildet wird. Es ist auch bevorzugt, dass die Pressformtemperatur niedriger ist als der Schmelzpunkt des höhere Fettsäure-Schmiermittels. Wenn die Pressformtemperatur bei oder über dem Schmelzpunkt liegt, wird das höhere Fettsäure-Schmiermittel geschmolzen und neigt zu einem Herabfließen auf der Innenoberfläche der Pressform und als Ergebnis kann eine einheitliche Schmiermittelbeschichtung nicht gebildet werden. Es tritt auch ein Problem dahingehend auf, dass ein Metallpulver klumpig wird. Wenn beispielsweise Lithiumstearat als höhere Fettsäure-Schmiermittel verwendet wird, liegt die Temperatur der erhitzten Pressform vorzugsweise unter dem Schmelzpunkt von Lithiumstearat von 220°C.
Der Pressschritt ist ein Schritt des Füllens von Metallpulver in die erhitzte Pressform und des Pressens des Metallpulvers bei einem Druck, der derart ist, dass das höhere Fettsäure-Schmiermittel chemisch mit dem Metallpulver gebunden wird und eine Metallseifenbeschichtung gebildet wird.
Ein Metallpulver wird in die Pressform gefüllt, auf die in dem Aufbringschritt das höhere Fettsäure-Schmiermittel aufgebracht worden ist. Das hier verwendete Metallpulver kann nicht nur ein Metallpulver wie z.B. Eisenpulver sein, sondern auch ein intermetallisches Verbundpulver, ein Metall-Nichtmetall-Verbundpulver und ein Mischpulver aus verschiedenen Metallpulvern. Es kann auch ein Mischpulver aus einem Metallpulver und einem Nichtmetallpulver sein. Es sollte beachtet werden, dass das hier erwähnte Eisenpulver auch nicht nur ein so genanntes reines Eisenpulver umfasst, sondern auch ein Eisenlegierungspulver, das im Wesentlichen aus Eisen zusammengesetzt ist. Demgemäß kann das hier verwendete Metallpulver z.B. ein Mischpulver aus Stahlpulver und Graphitpulver sein.
Ein geeignetes Metallpulver kann als Metallpulver eingesetzt werden und ein pelletiertes Pulver oder ein grobkörniges Pulver sein. D.h., es ist möglich, ein allgemeines Metallpulver für die Pulvermetallurgie mit einem Teilchendurchmesser von nicht mehr als 200 μm und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von etwa 100 μm zu verwenden. Ein Additivpulver (Gr (Graphit), Cu) kann ein gewöhnliches Pulver mit einem Teilchendurchmesser von nicht mehr als 40 μm sein. Es sollte beachtet werden, dass das Metallpulver mit einer allgemein verwendeten Mischvorrichtung gemischt werden kann.
Es ist bevorzugt, dass das Metallpulver erhitzt wird, da dann der Druck zum Ausstoßen eines Presskörpers gesenkt werden kann. Es wird davon ausgegangen, dass durch Erhitzen auch des Metallpulvers das Metallpulver leicht mit dem höhere Fettsäure-Schmiermittel chemisch gebunden wird und einfach eine Metallseifenbeschichtung bildet.
Vorzugsweise enthält das Metallpulver Eisenpulver. Es wird davon ausgegangen, dass dieses Pulver mit dem höhere Fettsäure-Schmiermittel chemisch gebunden wird und eine Beschichtung aus einem Eisensalz der höheren Fettsäure bildet. Diese Eisensalzbeschichtung ist so stark mit dem Eisenpulver gebunden, dass die Beschichtung bezogen auf das ursprüngliche Schmiermittel, das physikalisch haftet, ein überlegenes Schmiervermögen aufweist und die Reibungskraft zwischen der Pressform und einem Presskörper beträchtlich vermindert und demgemäß den Druck zum Ausstoßen des Presskörpers vermindert.
Vorzugsweise wird dem Metallpulver Graphitpulver zugesetzt. Dies trägt zu einer Verminderung des Ausstoßdrucks bei. Das Graphitpulver selbst weist einen Schmiereffekt auf, so dass die Zugabe von Graphitpulver zu einer Abnahme der Kontaktfläche zwischen dem Eisenpulver und der Pressform und einer Abnahme des Ausstoßdrucks führt.
Ferner ist es bevorzugt, dass das hier verwendete Metallpulver ein höhere Fettsäure-Schmiermittel enthält. Beispielsweise kann das Metallpulver Lithiumstearat, Calciumstearat und Zinkstearat enthalten. Der bevorzugte Bereich des zugesetzten höhere Fettsäure-Schmiermittels ist nicht weniger als 0,1 Gew.-% und weniger als 0,6 Gew.-%, bezogen auf 100 Gew.-% des Gesamtgewichts des Metallpulvers. Wenn das Schmiermittel in einer Menge von nicht weniger als 0,1 Gew.-% und weniger als 0,6 Gew.-% zugesetzt wird, weist das Metallpulver eine beträchtlich verbesserte Fließfähigkeit auf und die Dichte des Pulvers, das in der Pressform vorliegt, kann erhöht werden. Dies ist bei der Bildung eines Presskörpers mit hoher Dichte vorteilhaft. Wenn das Schmiermittel in einer größeren Menge zugesetzt wird, wird die schließlich erhaltene Dichte eines bei einem hohen Druck gebildeten Presskörpers geringer.
Der Druck zum Pressen des Metallpulvers in der Pressform ist ein Druck, der derart ist, dass das höhere Fettsäure-Schmiermittel chemisch mit dem Metallpulver gebunden wird und eine Metallseifenbeschichtung bildet. Es wird davon ausgegangen, dass durch Ausüben eines solchen Drucks, so dass eine Metallseifenbeschichtung gebildet wird, eine Metallseifenbeschichtung zwischen der Pressform und einem durch das Pressen gebildeten Presskörper gebildet wird. Diese Beschichtung weist eine sehr starke Bindung mit dem Metallpulver auf und zeigt bezüglich der Schmiermittelbeschichtung, die physikalisch haftet, ein überlegenes Schmiervermögen und vermindert die Reibungskraft zwischen der Pressform und dem Presskörper beträchtlich. Ferner kann die Dichte des Presskörpers im Vergleich zu einem Presskörper, der durch Pressen bei Raumtemperatur gebildet worden ist, stark erhöht werden, da der Presskörper durch Warmpressen mit einem hohen Pressdruck gebildet wird.
Da der Druck, der zur Erzeugung einer Metallseifenbeschichtung erforderlich ist, von der Art des auf die Pressform aufzubringenden höhere Fettsäure-Schmiermittels abhängt, sollte das Pressen durch Steuern des Pressdrucks gemäß der Art des einzusetzenden höhere Fettsäure-Schmiermittels durchgeführt werden.
Wenn beispielsweise Eisenpulver unter Verwendung eines Metallsalzes einer höheren Fettsäure, wie z.B. Lithiumstearat, als höhere Fettsäure-Schmiermittel, das auf eine Innenoberfläche einer Pressform aufgebracht werden soll, gepresst wird, sollte die Pressform auf 100°C oder mehr erhitzt werden und das Pressen sollte bei einem Druck von nicht weniger als 600 MPa durchgeführt werden. Insbesondere wenn das Pressen bei einem Druck von nicht weniger als 600 MPa durchgeführt wird, werden das Eisenpulver und ein Metallsalz einer höheren Fettsäure chemisch miteinander gebunden und eine Beschichtung aus einem Eisensalz der höheren Fettsäure wird zwischen einem Rohpresskörper und der Pressform gebildet, und als Ergebnis nimmt der Druck zum Ausstoßen des Presskörpers ab. Da ferner das Pressen bei einem hohen Druck von nicht weniger als 600 MPa durchgeführt wird, kann ein Presskörper mit einer hohen Dichte erhalten werden.
In diesem Fall ist ein Pressen mit einem Druck von nicht weniger als 785 MPa mehr bevorzugt. In diesem Fall ist es mehr bevorzugt, die Pressformtemperatur im Bereich von etwa 120 bis 180°C einzustellen. In diesem Temperaturbereich können ein Metallsalz einer höheren Fettsäure und Eisenpulver einfach chemisch miteinander gebunden werden und bilden eine Beschichtung aus einer Eisensalzbeschichtung einer höheren Fettsäure, und als Ergebnis wird der Druck zum Ausstoßen eines Presskörpers beträchtlich vermindert.
Darüber hinaus ist es in diesem Fall mehr bevorzugt, dass das Metallsalz einer höheren Fettsäure ein Lithiumsalz, ein Calciumsalz oder ein Zinksalz einer höheren Fettsäure ist, da dann der Druck zum Ausstoßen eines Presskörpers vermindert wird.
Ein so gebildeter Presskörper kann mit üblichen Verfahren ausgestoßen werden. Da eine Metallseifenbeschichtung zwischen der Pressform und dem Presskörper gebildet wird, kann der Presskörper mit einem niedrigeren Ausstoßdruck als dem herkömmlichen Druck ausgestoßen werden. Ferner kann aufgrund des Pressens mit einem hohen Pressdruck ein Presskörper mit einer hohen Dichte erhalten werden. Der Ausstoßdruck kann nicht mehr als 3% des Pressdrucks betragen.
Nachstehend ist ein Zeitschema des erfindungsgemäßen Herstellungsverfahrens angegeben.

➀ Eine Pressform wird im Vorhinein auf eine vorgegebene Pressformtemperatur von 100°C oder mehr erhitzt.
➁ Eine Dispersion, in der ein Metallsalz einer höheren Fettsäure, die einen höheren Schmelzpunkt aufweist als die Pressformtemperatur, fein dispergiert ist, wird auf eine Pressformoberfläche aufgebracht, wodurch eine Beschichtung des Metallsalzes der höheren Fettsäure auf der Pressformoberfläche gebildet wird.
➂ Eisenpulver wird in die Pressform gefüllt und ein Pressen wird mit einem Pressdruck von nicht weniger als 600 MPa durchgeführt. Auf diese Weise wird ein Presskörper mit einer Metallseifenbeschichtung auf einer Oberfläche erhalten, die mit der Pressform in Kontakt ist.
➃ Dann wird aufgrund der Schmiereigenschaften der Metallseifenbeschichtung der Presskörper bei einem Ausstoßdruck von nicht mehr als 3% des Pressdrucks aus der Pressform ausgestoßen und entnommen.

Es sollte beachtet werden, dass das vorstehend genannte Eisenpulver ein Pulver umfasst, das vorwiegend aus Eisen als reines Eisen und legiertem Stahl zusammengesetzt ist, und ein Mischpulver aus Eisen oder legiertem Stahl mit Kupfer, Graphit oder dergleichen.
Bevorzugte Ausführungsformen
Als bevorzugte Ausführungsformen wurden höhere Fettsäure-Schmiermittel hergestellt und Pulverpresskörper wurden gebildet. Zum Vergleich wurden Pulverpresskörper als Vergleichsbeispiele gebildet.
Herstellung von höhere Fettsäure-Schmiermittel
➀ Ein Pulver von Lithiumstearat (LiSt) mit einem Schmelzpunkt von etwa 225°C wurde als höhere Fettsäure-Schmiermittel hergestellt und dieses Lithiumstearatpulver wurde in Wasser dispergiert.
Die Tabelle 1 zeigt die Bedingungen des Dispergierens von Lithiumstearatpulver in Wasser. Nr. 1 bis 4 sind Wasserdispersionen von Lithiumstearatpulver mit einem maximalen Teilchendurchmesser von weniger als 30 μm, und Nr. 5 ist eine Wasserdispersion von Lithiumstearatpulver mit einem maximalen Teilchendurchmesser von mehr als 30 μm. Der maximale Teilchendurchmesser umfasst den maximalen Durchmesser eines Aggregats der jeweiligen Teilchen.
Tabelle 1
➁ Zum Dispergieren von Lithiumstearat wurden Wasser zuerst grenzflächenaktive Mittel und ein Schaumdämpfer zugesetzt, um eine wässrige Lösung der grenzflächenaktiven Mittel und des Schaumdämpfers herzustellen.
Die eingesetzten grenzflächenaktiven Mittel waren Polyoxyethylennonylphenylether (EO) 6, (EO) 10 und der Borsäureester Emulbon T-80.
Die Gesamtmenge dieser drei Arten von grenzflächenaktiven Mitteln, die Nr. 1 bis 5 zugesetzt worden sind, bezogen auf 100 Vol.-% der wässrigen Lösung, ist in der Zeile „Menge an grenzflächenaktivem Mittel" in der Tabelle 1 gezeigt. Das Volumenverhältnis von (EO)6:(EO)10:Borsäureester Emulbon T-80 betrug 1:1:1.
Der verwendete Schaumdämpfer basierte auf Silizium und wurde in einer Menge von 0,3 Vol.-%, bezogen auf 100 Vol.-% der wässrigen Lösung zugesetzt.
➂ Lithiumstearatpulver wurde der mit einem grenzflächenaktiven Mittel versetzten wässrigen Lösung zugesetzt und darin dispergiert. Die Menge an Lithiumstearatpulver, die in 100 cm³ der wässrigen Lösung dispergiert worden ist, ist in der Tabelle 1 gezeigt.
Als nächstes wurde diese wässrige Lösung, in der das Lithiumstearatpulver dispergiert war, einer Kugelmühlenpulverisierungsbehandlung durch die Verwendung von Teflon-beschichteten Stahlkugeln unterworfen. Die Stahlkugeln wiesen einen Durchmesser von 10 mm auf. Das Volumen der verwendeten Kugeln war nahezu mit dem Volumen der behandelten wässrigen Lösung identisch. Das Volumen eines Behälters, der für die Kugelmühlenpulverisierungsbehandlung verwendet wurde, betrug etwa das Doppelte des Gesamtvolumens der wässrigen Lösung und der Kugeln. Die Zeit für die Pulverisierungsbehandlung ist in der Tabelle 1 gezeigt. Diese Pulverisierungsbehandlung führte dazu, dass das Lithiumstearatpulver in der wässrigen Lösung dispergiert und suspendiert wurde.
Dann wurde diese wässrige Lösung, in der das Lithiumstearatpulver dispergiert und suspendiert war, mit Wasser verdünnt. Die Verdünnungsrate ist in der Tabelle 1 gezeigt.
➃ Diese verdünnte wässrige Lösung wurde auf eine Innenoberfläche einer Pressform, die auf 150°C erhitzt worden ist, unter Verwendung einer Farbspritzpistole gespritzt, die so gesteuert wurde, dass sie mit etwa 1 cm³/Sekunde spritzte.
➄ Die 3 zeigt Photographien, die zeigen, dass Lithiumstearat der Nr. 1, 4 und 5 nach dem Spritzen an der auf 150°C erhitzten Pressform haftete. In der Nr. 1 hafteten feine Teilchen einheitlich an der Pressform. In der Nr. 4 wurden einige grobe Teilchen festgestellt, jedoch waren Teilchen mit einem Teilchendurchmesser von nicht weniger als 30 μm oder mehr nicht sichtbar. In der Nr. 5 wurden grobe Teilchen mit einem Teilchendurchmesser von nicht weniger als 30 μm oder mehr festgestellt. Es sollte beachtet werden, dass in der Nr. 5 eine Lithiumstearatbeschichtung, die durch Spritzen gebildet worden ist, nicht einheitlich war, und dass ferner das Aufbringen durch die Spritzpistole selbst schwierig war, ohne die wäss rige Lösung, in der das Lithiumstearatpulver dispergiert war, konstant zu rühren, da die Lithiumstearatteilchen in der wässrigen Lösung sedimentieren.
Bildung von Pulverpresskörpern
Beispiele 1 bis 4
Pulverpresskörper wurden unter Verwendung der Schmiermittel Nr. 1 bis 4 gebildet, die in der vorstehend beschriebenen Weise (Herstellung eines höhere Fettsäure-Schmiermittels) hergestellt worden sind.
Die vorstehend genannten Schmiermittel Nr. 1 bis 4 wurden auf eine Innenoberfläche einer auf 150°C erhitzten Pressform gespritzt. Die verwendete Pressform wies einen Innendurchmesser von 17 mm auf und war aus zementiertem Carbid hergestellt. Deren Innenoberfläche wurde mit einer TiN-Beschichtungsbehandlung fertigbearbeitet und wies eine Oberflächenrauhigkeit von 0,4 Z gemäß der Zehn-Punkt-Durchschnittsrauhigkeit auf (japanische Industriestandards B0601).
Als nächstes wurde ein auf 150°C erhitztes Metallpulver in die vorstehend genannte Pressform gefüllt und bei einem Pressdruck von 785 MPa gepresst, so dass ein Presskörper erzeugt wurde. Für alle Beispiele 1 bis 4 wurde das gleiche Metallpulver verwendet. Dieses Pulver wurde durch Zugeben von Graphitpulver und Lithiumstearatpulver als innere Schmiermittel zu einem legierten Stahlpulver KIP103V, das von Kawasaki Steel Corporation in Japan hergestellt worden ist (nachstehend zweckmäßig als „103V" abgekürzt), und Drehen derselben zum Mischen für eine Stunde hergestellt. Die Menge des zugesetzten Graphitpulvers betrug 0,5 Gew.-% und die Menge des zugesetzten Lithiumstearatpulvers betrug 0,3 Gew.-%, bezogen auf 100 Gew.-% des Gesamtgewichts des Metallpulvers. Die Zusammensetzung des legierten Stahlpulvers KIP103V, das von Kawasaki Steel Corporation hergestellt worden ist, betrug Fe – 1 Gew.-% Cr – 0,3 Gew.-% Mo – 0,3 Gew.-% V.
Vergleichsbeispiel 1
Zum Vergleich mit den auf die Pressform aufgebrachten Schmiermitteln wurde ein Schmiermittel des Spritztyps, und zwar trockenes Fluorharz U-NONS, das von Nippon Valqua Industries, Ltd. in Japan hergestellt worden ist (nachstehend zweckmäßig als „U-NONS" abgekürzt), auf die Innenoberfläche der Pressform aufgebracht. Dann wurde ein Pulverpresskör per unter den gleichen Bedingungen wie denjenigen der Beispiele gebildet. Auf diese Weise wurde das Vergleichsbeispiel 1 erhalten.
Vergleichsbeispiel 2
Zum Vergleich mit dem inneren Schmiermittel, das dem Metallpulver zugesetzt worden ist, wurde ein Metallpulver eingesetzt, dem 0,8 Gew.-% Lithiumstearatpulver anstelle von 0,3 Gew.-% Lithiumstearat zugesetzt wurden, das als inneres Schmiermittel zugesetzt worden ist.
Auf die Innenoberfläche der Pressform wurde kein Schmiermittel aufgebracht. Ein Pulverpresskörper wurde durch Pressen des Metallpulvers bei Raumtemperatur ohne Erhitzen der Pressform oder des Metallpulvers hergestellt. Die verwendete Pressform war die gleiche wie diejenige der Beispiele und der Pressdruck war ebenfalls der gleiche wie derjenige der Beispiele. Auf diese Weise wurde das Vergleichsbeispiel 2 erhalten.
Vergleichsbeispiel 3
Entsprechend wurde zum Vergleich mit dem inneren Schmiermittel, das dem Metallpulver zugesetzt worden ist, ein Metallpulver eingesetzt, dem 0,8 Gew.-% Zinkstearatpulver (ZnSt-Pulver) anstelle von 0,3 Gew.-% Lithiumstearatpulver zugesetzt wurden, das als inneres Schmiermittel zugesetzt worden ist.
Auf die Innenoberfläche der Pressform wurde kein Schmiermittel aufgebracht. Ein Pulverpresskörper wurde durch Pressen des Metallpulvers bei Raumtemperatur ohne Erhitzen der Pressform oder des Metallpulvers hergestellt. Die verwendete Pressform war die gleiche wie diejenige der Beispiele und der Pressdruck war ebenfalls der gleiche wie derjenige der Beispiele. Auf diese Weise wurde das Vergleichsbeispiel 3 erhalten.
Die Tabelle 2 zeigt den Ausstoßdruck und die Rohkörperdichte der Beispiele 1 bis 4 und der Vergleichsbeispiele 1 bis 3.
Tabelle 2
Wie es aus der Tabelle 2 ersichtlich ist, wiesen alle Beispiele 1 bis 4 beträchtlich niedrigere Ausstoßdrücke und höhere Rohkörperdichten wie die Vergleichsbeispiele 2 und 3 auf, die bei Raumtemperatur gepresst worden sind. Die Beispiele 1 bis 4 wiesen auch beträchtlich niedrigere Ausstoßdrücke auf als das Vergleichsbeispiel 1, das nach dem Aufbringen des käuflichen Schmiermittels (U-NONS) auf die Innenoberfläche der Pressform gepresst wurde.
Darüber hinaus wiesen die Beispiele 1 bis 4 hervorragende Presskörperoberflächen auf. Im Gegensatz dazu wies das Vergleichsbeispiel 1 eine dunkel gefärbte Presskörperoberfläche auf. Das Vergleichsbeispiel 3 wies auf einem Teil des Presskörpers ein Fressen und eine schlechte Presskörperoberfläche auf.
Bewertungstests
Die folgenden Bewertungstests wurden durchgeführt, um die Beziehung zwischen dem Pressdruck und dem Ausstoßdruck und die Beziehung zwischen dem Pressdruck und der Rohkörperdichte zu untersuchen.
Bewertungstest 1
Ein Bewertungstest wurde zur Bewertung der Beziehung zwischen dem Pressdruck und dem Ausstoßdruck und der Beziehung zwischen dem Pressdruck und der Rohkörperdichte durchgeführt. Das Metallpulver wurde bei Drücken von 393 MPa, 490 MPa, 588 MPa, 686 MPa, 785 MPa, 883 MPa und 981 MPa gepresst und der Ausstoßdruck und die Rohkörperdichte wurden bezüglich jedes Pressdrucks gemessen.
Die verwendete Pressform war mit derjenigen identisch, die vorstehend in (Bildung von Pulverpresskörpern) in (Bevorzugte Ausführungsformen) verwendet worden ist. Alle in den folgenden Bewertungstests verwendeten Pressformen waren mit denjenigen identisch, die vorstehend in (Bildung von Pulverpresskörpern) in (Bevorzugte Ausführungsformen) verwendet worden sind. Insbesondere wies die verwendete Pressform einen Innendurchmesser von 17 mm auf und war aus zementiertem Carbid hergestellt. Deren Innenoberfläche war mit einer TiN-Beschichtungsbehandlung fertigbearbeitet worden und wies eine Oberflächenrauhigkeit von 0,4 Z gemäß der Zehn-Punkt-Durchschnittsrauhigkeit auf (JIS B0601).
Als Schmiermittel, das auf die Innenoberfläche der Pressform aufgebracht wurde, wurde das Lithiumstearat (LiSt) Nr. 2 verwendet, das vorstehend gemäß (Herstellung von höhere Fettsäure-Schmiermitteln) in (Bevorzugte Ausführungsformen) erzeugt worden ist. Es sollte beachtet werden, dass das Lithiumstearat, das auf die Innenoberfläche der Pressform in den folgenden Bewertungstests aufgebracht worden ist, dieses Lithiumstearat Nr. 2 war. Das Aufbringen des Schmiermittels auf die Innenoberfläche der Pressform wurde durch Spritzen des Schmiermittels auf die auf die Presstemperatur erhitzte Pressform durchgeführt. Das gleiche Aufbringen wurde auch in den folgenden Bewertungstests durchgeführt.
Das auf 150°C erhitzte Metallpulver wurde in die auf 150°C erhitzte Pressform gefüllt. In der folgenden Beschreibung werden die Pressformtemperatur und die Temperatur des Metallpulvers, das eingebracht werden soll, als „Presstemperatur" bezeichnet.
Das verwendete Metallpulver war mit demjenigen identisch, das vorstehend in (Bildung von Pulverpresskörpern) in (Bevorzugte Ausführungsformen) verwendet worden ist. Insbesondere war es ein Metallpulver, das durch Zugeben von Graphitpulver und Lithiumstearatpulver als innere Schmiermittel zu einem legierten Stahlpulver KIP103V, das von Kawasaki Steel Corporation hergestellt worden ist, und Drehen derselben zum Mischen für eine Stunde hergestellt worden ist. Die Menge des zugesetzten Graphitpulvers betrug 0,5 Gew.-% und die Menge des zugesetzten Lithiumstearatpulvers betrug 0,3 Gew.-%, bezogen auf 100 Gew.-% des Gesamtgewichts des Metallpulvers.
Zum Vergleich wurde U-NONS, das im Vergleichsbeispiel 1 in (Bildung von Pulverpresskörpern) verwendet worden ist, als Schmiermittel auf die Innenoberfläche der Pressform aufgebracht. Das verwendete Metallpulver war ebenfalls mit demjenigen identisch, das in den Beispielen in (Bildung von Pulverpresskörpern) verwendet worden ist.
Darüber hinaus wurde zum Vergleich als Metallpulver ein warmes Presspulver „Densmix" verwendet, das von Hoganas Corporation hergestellt worden ist und durch Zugeben von 0,8 Gew.-% Graphit (C) und 0,6 Gew.-% eines Schmiermittels zu Astaloy 85Mo, bezogen auf 100 Gew.-% des Gesamtgewichts des Metallpulvers, erzeugt worden ist. Da dieses Metallpulver ein Schmiermittel enthielt, wurde auf die Innenoberfläche der Pressform kein Schmiermittel aufgebracht.
Die 4 zeigt die Beziehung zwischen dem Pressdruck und dem Ausstoßdruck in drei Fällen: In dem Fall einer LiSt-Pressformschmierung wurde Lithiumstearat auf die Innenoberfläche der Pressform aufgebracht und das vorstehend genannte Metallpulver, das durch Zugeben von Graphitpulver und Lithiumstearatpulver zu dem legierten Stahlpulver KIP103V hergestellt worden ist, wurde eingesetzt. In dem Fall der U-NONS-Pressformschmierung wurde U-NONS auf die Innenoberfläche der Pressform aufgebracht und das gleiche Metallpulver, das durch Zugeben von Graphitpulver und Lithiumstearatpulver zu dem legierten Stahlpulver KIP103V hergestellt worden ist, wurde eingesetzt. In dem Fall des Densmix-Pulvers wurde kein Schmiermittel auf die Innenoberfläche der Pressform aufgebracht und Densmix wurde als Metallpulver verwendet. Wenn Lithiumstearat auf die Innenoberfläche der Pressform aufgebracht wurde, sind die Drücke zum Ausstoßen von Presskörpern gezeigt, die bei den vorstehend genannten Drücken gebildet worden sind. Wenn U-NONS eingesetzt wurde, sind die Drücke zum Ausstoßen von Presskörpern gezeigt, die bei Drücken von 392 MPa, 588 MPa, 785 MPa und 981 MPa gebildet worden sind. Wenn Densmix als Metallpulver eingesetzt wurde, sind die Drücke zum Ausstoßen von Presskörpern gezeigt, die bei Drücken von 392 MPa, 588 MPa, 686 MPa, 785 MPa und 981 MPa gebildet worden sind.
Wenn Densmix als Metallpulver eingesetzt wurde, nahmen die Ausstoßdrücke gemäß einer Zunahme des Pressdrucks zu. Wenn U-NONS auf die Innenoberfläche der Pressform aufgebracht wurde, nahmen die Ausstoßdrücke gemäß einer Zunahme des Pressdrucks zu, obwohl die Zunahmerate des Ausstoßdrucks geringer war als im Fall von Densmix.
Im Gegensatz dazu nahm der Ausstoßdruck dann, wenn Lithiumstearat auf die Innenoberfläche der Pressform aufgebracht wurde, zu, bis der Pressdruck 588 MPa erreichte. Wenn jedoch der Pressdruck 686 MPa oder mehr erreichte, nahm der Ausstoßdruck im Gegensatz dazu ab: Dieser Ausstoßdruck war beträchtlich niedriger als diejenigen in dem Fall, bei dem U-NONS aufgebracht worden ist, und in dem Fall, bei dem Densmix als Metallpulver eingesetzt wurde. Dies ist das ausgeprägteste Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Bildung eines Pulverpresskörpers.
Obwohl dies nicht in Form von Daten gezeigt ist, war der Oberflächenzustand des Presskörpers hervorragend, wenn Lithiumstearat auf die Innenoberfläche der Pressform aufgebracht wurde. Im Gegensatz dazu wurde dann, wenn Densmix als Metallpulver eingesetzt wurde, auf der Oberfläche des Presskörpers ein Fressen festgestellt und ein Presskörper mit einer zufrieden stellenden Oberfläche kann nicht erhalten werden.
Die 5 zeigt die Beziehung zwischen dem Pressdruck und der Rohkörperdichte in drei Fällen. In dem Fall einer LiSt-Pressformschmierung wurde Lithiumstearat auf die Innenoberfläche der Pressform aufgebracht und das vorstehend genannte Metallpulver, das durch Zugeben von Graphitpulver und Lithiumstearatpulver zu dem legierten Stahlpulver KIP103V hergestellt worden ist, wurde eingesetzt. In dem Fall der U-NONS-Pressformschmierung wurde U-NONS auf die Innenoberfläche der Pressform aufgebracht und das gleiche Metallpulver, das durch Zugeben von Graphitpulver und Lithiumstearatpulver zu dem legierten Stahlpulver KIP103V hergestellt worden ist, wurde eingesetzt. In dem Fall des Densmix-Pulvers wurde kein Schmiermittel auf die Innenoberfläche der Pressform aufgebracht und Densmix wurde als Metallpulver verwendet. Wenn Lithiumstearat aufgebracht wurde, ist die Dichte von Presskörpern gezeigt, die bei den vorstehend genannten Drücken gebildet worden sind. Wenn U-NONS eingesetzt wurde, ist die Dichte von Presskörpern gezeigt, die bei Drücken von 392 MPa, 588 MPa und 785 MPa gebildet worden sind. Wenn Densmix als Metallpulver eingesetzt wurde, ist die Dichte von Presskörpern gezeigt, die bei Drücken von 392 MPa, 490 MPa, 588 MPa, 686 MPa, 785 MPa und 981 MPa gebildet worden sind.
Wenn der Pressdruck höher war, war die Rohkörperdichte höher. Die Rohkörperdichten in den Fällen, bei denen Lithiumstearat oder U-NONS auf die Innenoberfläche der Pressform aufgebracht worden ist, waren nahezu gleich und wiesen einen hohen Wert von nicht weniger als 7,4 g/cm³ auf. Wenn jedoch Densmix als Metallpulver verwendet wurde, war die Rohkörperdichte kleiner als 7,3 g/cm³.
Bewertungstest 2
Es wurde ein Bewertungstest zur Untersuchung der Beziehung zwischen dem Pressdruck und dem Ausstoßdruck und der Beziehung zwischen dem Pressdruck und der Rohkörperdichte unter Bedingungen durchgeführt, bei denen die Presskörpertemperatur auf 105°C, 125°C und 150°C eingestellt worden ist und Lithiumstearat als Schmiermittel auf die Innenoberfläche der Pressform aufgebracht worden ist.
Reines Eisenpulver ASC100-29, das von Hoganas Corporation erzeugt worden ist, wurde als Metallpulver eingesetzt. Es wurde kein inneres Schmiermittel eingesetzt. D.h., dieser Bewertungstest wurde durch die Verwendung nur von reinem Eisenpulver als Metallpulver durchgeführt.
Das Metallpulver wurde bei Pressdrücken von 393 MPa, 490 MPa, 588 MPa, 686 MPa, 785 MPa und 981 MPa durchgeführt und der Ausstoßdruck und die Rohkörperdichte wurden be züglich jedes Pressdrucks gemessen. Es sollte beachtet werden, dass bei 150°C ein weiterer Presskörper bei einem Pressdruck von 1176 MPa gebildet wurde, und der Ausstoßdruck und die Rohkörperdichte des Presskörpers wurden ebenfalls gemessen.
Die 6 zeigt die Beziehung zwischen dem Pressdruck und dem Ausstoßdruck bei den jeweiligen Temperaturen. Bei jeder Temperatur von 105°C, 125°C und 150°C war der Ausstoßdruck maximal, wenn das Pressen bei 586 MPa durchgeführt wurde. Wenn der Pressdruck 686 MPa oder mehr betrug, nahm im Gegensatz dazu der Ausstoßdruck ab.
Die 7 zeigt die Beziehung zwischen dem Pressdruck und der Rohkörperdichte bei den jeweiligen Temperaturen. Bei jeder Temperatur von 105°C, 125°C und 150°C war bei höherem Pressdruck die Rohkörperdichte höher.
Aus den 6 und 7 ist ersichtlich, dass dann, wenn Presskörper bei einem Druck von 686 MPa oder mehr gebildet werden, während Lithiumstearat als Schmiermittel verwendet wird, das auf eine Pressform aufgebracht wird, der Ausstoßdruck abnimmt und gleichzeitig ein Presskörper mit hoher Dichte erhalten werden kann.
Bewertungstest 3
Es wurde ein Bewertungstest zur Untersuchung der Beziehung zwischen dem Pressdruck und dem Ausstoßdruck und der Beziehung zwischen dem Pressdruck und der Rohkörperdichte in dem Fall durchgeführt, bei dem die Presstemperatur auf 105°C eingestellt worden ist und Lithiumstearat, Calciumstearat oder Zinkstearat als Schmiermittel auf die Innenoberfläche der Pressform aufgebracht worden ist.
Das Calciumstearat und das Zinkstearat, die verwendet worden sind, wurden mit dem gleichen Verfahren hergestellt wie die Nr. 2 von (Herstellung von höhere Fettsäure-Schmiermitteln) vorstehend in (Bevorzugte Ausführungsformen). Es sollte beachtet werden, dass Calciumstearat und Zinkstearat, die in den folgenden Bewertungstests auf die Innenoberfläche der Pressform aufgebracht worden sind, entsprechend hergestellt worden sind.
Das verwendete Metallpulver war reines Eisenpulver ASC100-29, das von Hoganas Corporation erzeugt worden ist. Es wurde kein inneres Schmiermittel eingesetzt. Insbesondere wurde dieser Bewertungstest durch die Verwendung nur von reinem Eisenpulver als Metallpulver durchgeführt.
Der Ausstoßdruck und die Rohkörperdichte wurden bei Presskörpern gemessen, die bei Pressdrücken von 393 MPa, 490 MPa, 588 MPa, 686 MPa, 785 MPa und 981 MPa gebildet worden sind.
Die 8 zeigt die Beziehung zwischen dem Pressdruck und dem Ausstoßdruck, wenn Lithiumstearat (LiSt), Calciumstearat (CaSt) oder Zinkstearat (ZnSt) eingesetzt wurde. Im Fall von Lithiumstearat und Zinkstearat war der Ausstoßdruck maximal, wenn der Pressdruck 588 MPa betrug. Wenn der Pressdruck 686 MPa oder mehr betrug, nahm der Ausstoßdruck ab. Im Fall von Calciumstearat war der Ausstoßdruck maximal, wenn der Pressdruck 490 MPa betrug. Wenn der Pressdruck 588 MPa oder mehr betrug, nahm der Ausstoßdruck ab.
Die 9 zeigt die Beziehung zwischen dem Pressdruck und der Rohkörperdichte, wenn Lithiumstearat (LiSt), Calciumstearat (CaSt) oder Zinkstearat (ZnSt) eingesetzt wurde. Die Beziehungen waren ungeachtet der Art der verwendeten Schmiermittel nahezu gleich: Wenn der Pressdruck höher war, war die Rohkörperdichte höher.
Bewertungstest 4
Es wurde ein Bewertungstest zur Untersuchung der Beziehung zwischen dem Pressdruck und dem Ausstoßdruck und der Beziehung zwischen dem Pressdruck und der Rohkörperdichte in dem Fall durchgeführt, bei dem die Presstemperatur auf 125°C eingestellt worden ist und Lithiumstearat bzw. Calciumstearat als Schmiermittel auf die Innenoberfläche der Pressform aufgebracht worden ist.
Das Lithiumstearat und das Calciumstearat, die verwendet worden sind, waren mit denjenigen des Bewertungstests 3 identisch. Das verwendete Metallpulver war mit demjenigen des Bewertungstests 3 identisch, d.h. es handelte sich um reines Eisenpulver ASC100-29, das von Hoganas Corporation erzeugt worden ist. Es wurde kein inneres Schmiermittel eingesetzt. Insbesondere wurde dieser Bewertungstest durch die Verwendung nur von reinem Eisenpulver als Metallpulver durchgeführt.
Das Pressen wurde bei Pressdrücken von 393 MPa, 490 MPa, 588 MPa, 686 MPa, 785 MPa und 981 MPa durchgeführt und der Ausstoßdruck und die Rohkörperdichte wurden bezüglich jedes Presskörpers gemessen.
Die 10 zeigt die Beziehung zwischen dem Pressdruck und dem Ausstoßdruck, wenn Lithiumstearat (LiSt) oder Calciumstearat (CaSt) eingesetzt wurde. Im Fall von Lithiumstearat war der Ausstoßdruck maximal, wenn der Pressdruck 588 MPa betrug. Wenn der Pressdruck 686 MPa oder mehr betrug, nahm der Ausstoßdruck ab. Im Fall von Calciumstearat war der Ausstoßdruck maximal, wenn der Pressdruck 490 MPa betrug. Wenn der Pressdruck 588 MPa oder mehr betrug, nahm der Ausstoßdruck ab.
Die 11 zeigt die Beziehung zwischen dem Pressdruck und der Rohkörperdichte, wenn Lithiumstearat oder Calciumstearat eingesetzt wurde. In jedem Fall waren die Beziehungen nahezu gleich: Wenn der Pressdruck höher war, war die Rohkörperdichte höher.
Wie es aus den Bewertungstests 3 und 4 ersichtlich ist, ermöglicht das Pressen bei einer bestimmten Presstemperatur und bei einem bestimmten Druck oder mehr dann, wenn jedwedes von Lithiumstearat, Calciumstearat und Zinkstearat als Schmiermittel eingesetzt wurde, das auf die Innenoberfläche der Pressform aufgebracht wurde, die Verminderung des Ausstoßdrucks und ein Presskörper mit einer hohen Rohkörperdichte kann erhalten werden.
Bewertungstest 5
Es wurde ein Bewertungstest zur Untersuchung der Beziehung zwischen dem Pressdruck und dem Ausstoßdruck und der Beziehung zwischen dem Pressdruck und der Rohkörperdichte in dem Fall durchgeführt, bei dem die Presstemperatur auf 150°C eingestellt worden ist und Lithiumstearat als Schmiermittel auf die Innenoberfläche der Pressform aufgebracht worden ist und dem Eisenpulver Graphit zugesetzt worden ist.
Das bei diesem Bewertungstest verwendete Metallpulver basiert auf dem Eisenpulver ASC100-29, das von Hoganas Corporation erzeugt worden ist und wies drei verschiedene Arten auf: Ein Metallpulver, das nur aus diesem Eisenpulver zusammengesetzt war, ein Metallpulver, das durch Zugeben von 0,5 Gew.-% Graphit (C) zu diesem Eisenpulver hergestellt worden ist, und ein Metallpulver, das durch Zugeben von 1 Gew.-% Graphit (C) zu diesem Eisenpulver hergestellt worden ist, bezogen auf 100 Gew.-% des Gesamtgewichts des Metallpulvers. Das Pressen wurde bei Pressdrücken von 588 MPa, 785 MPa und 981 MPa durchgeführt und der Ausstoßdruck und die Rohkörperdichte wurden bezüglich jedes Pressdrucks gemessen.
Die 12 zeigt die Beziehung zwischen dem Pressdruck und dem Ausstoßdruck in dem Fall, bei dem das Metallpulver das Eisenpulver (Fe) allein, das Eisenpulver, dem 0,5 Gew.-% Graphit zugesetzt worden sind (Fe – 0,5% C), und das Eisenpulver, dem 1 Gew.-% Graphit zugesetzt worden sind (Fe – 1% C), war. In jedem Fall nahm der Ausstoßdruck trotz einer Zunahme des Pressdrucks ab. Der Ausstoßdruck im Fall des Eisenpulvers allein war höher als in dem Fall von Eisenpulver, dem Graphit zugesetzt worden ist. Wenn dem Eisenpulver Graphit zugesetzt wurde, war der Ausstoßdruck im Fall der Zugabe von 0,5 Gew.-% höher als im Fall der Zugabe von 1 Gew.-%.
Die 13 zeigt die Beziehung zwischen dem Pressdruck und der Rohkörperdichte in dem Fall, bei dem das Metallpulver das Eisenpulver (Fe) allein, das Eisenpulver, dem 0,5 Gew.-% Graphit zugesetzt worden sind (Fe – 0,5% C), und das Eisenpulver, dem 1 Gew.-% Graphit zugesetzt worden sind (Fe – 1% C), war. In jedem Fall war bei einem höheren Pressdruck die Rohkörperdichte höher. Die Rohkörperdichte im Fall des Eisenpulvers allein war höher als in dem Fall von Eisenpulver, dem Graphit zugesetzt worden ist. Wenn dem Eisenpulver Graphit zugesetzt wurde, war die Rohkörperdichte im Fall der Zugabe von 0,5 Gew.-% höher als im Fall der Zugabe von 1 Gew.-%.
Der vorstehende Test zeigte, dass dann, wenn Graphit dem Eisenpulver in einer größeren Menge zugesetzt wird, der Ausstoßdruck stärker abnimmt, dass jedoch die Rohkörperdichte geringer wird. Da die Graphitzugabe die scheinbare Rohdichte vermindert, sind die jeweiligen Dichteverhältnisse nahezu gleich.
Bewertungstest 6
Es wurde ein Bewertungstest zur Untersuchung der Beziehung zwischen dem Pressdruck und dem Ausstoßdruck und der Beziehung zwischen dem Pressdruck und der Rohkörperdichte in dem Fall durchgeführt, bei dem die Presstemperatur auf Raumtemperatur eingestellt worden ist, auf die Innenoberfläche der Pressform kein Schmiermittel aufgebracht wurde und dem Metallpulver ein inneres Schmiermittel zugesetzt wurde.
Das verwendete Metallpulver wurde unter Verwendung eines legierten Stahlpulvers KIP103V, das von Kawasaki Steel Corporation hergestellt worden ist, als Eisenpulver, und Zugeben von 0,5 Gew.-% Graphit (C) und 0,8 Gew.-% eines inneren Schmiermittels zu diesem Eisenpulver (103V – 0,5% C + 0,8% Schmiermittel), bezogen auf 100 Gew.-% des Gesamtgewichts des Eisenpulvers hergestellt. Das innere Schmiermittel war Lithiumstearat, Zinkstearat oder Calciumstearat.
In dem Fall der Verwendung jedes der drei inneren Schmiermittel wurde das Pressen bei Pressdrücken von 393 MPa, 490 MPa, 588 MPa, 686 MPa, 785 MPa und 981 MPa durchge führt und der Ausstoßdruck und die Rohkörperdichte wurden jeweils bezüglich jedes Pressdrucks gemessen.
Die 14 zeigt die Beziehung zwischen dem Pressdruck und dem Ausstoßdruck, wenn Lithiumstearat (LiSt), Zinkstearat (ZnSt) oder Calciumstearat (CaSt) als inneres Schmiermittel eingesetzt wurde. Im Fall von Zinkstearat war der Ausstoßdruck höher, wenn der Pressdruck höher war. Im Fall von Lithiumstearat war der Ausstoßdruck maximal, wenn der Pressdruck 686 MPa betrug, und der Ausstoßdruck nahm ab, wenn der Pressdruck 785 MPa betrug, jedoch nahm der Ausstoßdruck erneut zu, wenn der Pressdruck 981 MPa betrug. Die beträchtliche Abnahme des Ausstoßdrucks wie im Bewertungstest 2, 3 oder 4, bei dem ein Schmiermittel auf eine Innenoberfläche einer erhitzten Pressform aufgebracht wurde, wurde nicht festgestellt. Im Fall von Calciumstearat nahm der Ausstoßdruck geringfügig ab, wenn der Pressdruck 785 MPa betrug, jedoch nahm der Ausstoßdruck erneut zu, wenn der Pressdruck 981 MPa betrug. Die beträchtliche Abnahme des Ausstoßdrucks wie in den Bewertungstests 2, 3, 4, bei dem das Schmiermittel auf eine Innenoberfläche einer erhitzten Pressform aufgebracht wurde, wurde nicht festgestellt.
Die 15 zeigt die Beziehung zwischen dem Pressdruck und der Rohkörperdichte, wenn Lithiumstearat (LiSt), Zinkstearat (ZnSt) oder Calciumstearat (CaSt) als inneres Schmiermittel eingesetzt wurde. In jedem Fall war die Rohkörperdichte höher, wenn der Pressdruck höher war. Die Rohkörperdichte war jedoch niedriger als bei den Bewertungstests 2, 3 und 4. Es wird angenommen, dass es effektiv ist, die Rohkörperdichte zu erhöhen, um die Menge des zugesetzten inneren Schmiermittels und die eingesetzte Wärme zu vermindern.
Bewertungstest 7
Es wurde ein Bewertungstest zur Untersuchung der Beziehung zwischen dem Pressdruck und dem Ausstoßdruck in dem Fall durchgeführt, bei dem die Presstemperatur auf 150°C eingestellt worden ist, einerseits kein Schmiermittel aufgebracht wurde und andererseits auf die Innenoberfläche der Pressform Lithiumstearat aufgebracht wurde.
Wenn kein Schmiermittel auf die Innenoberfläche der Pressform aufgebracht wurde, wurde das Warmpresspulver Densmix eingesetzt, das von Hoganas Corporation hergestellt worden ist und durch Zugeben von 0,8 Gew.-% Graphit und 0,6 Gew.-% eines Schmiermittels zu Astaloy 85Mo, bezogen auf 100 Gew.-% des Gesamtgewicht des Metallpulvers, erzeugt worden ist. Wenn Lithiumstearat auf die Pressform aufgebracht wurde, wurde das Warmpresspulver Densmix eingesetzt, das von Hoganas Corporation hergestellt worden ist und durch Zugeben von 0,8 Gew.-% Graphit und 0,2 Gew.-% eines Schmiermittels zu Astaloy 85Mo, bezogen auf 100 Gew.-% des Gesamtgewichts des Metallpulvers, erzeugt worden ist. Das Pressen wurde bei Pressdrücken von 490 MPa, 588 MPa, 686 MPa, 785 MPa und 981 MPa durchgeführt und der Ausstoßdruck wurde bezüglich jedes Pressdrucks gemessen.
Die 16 zeigt die Beziehung zwischen dem Pressdruck und dem Ausstoßdruck in dem Fall, bei dem Lithiumstearat als Schmiermittel auf die Innenoberfläche der Pressform aufgebracht worden ist (Densmix (0,2% Schmiermittel) + LiSt-Pressformschmierung) und in dem Fall, bei dem kein Schmiermittel auf die Innenoberfläche der Pressform aufgebracht worden ist (Densmix (0,6% Schmiermittel)).
Wenn Lithiumstearat auf die Innenoberfläche der Pressform aufgebracht wurde, nahm der Ausstoßdruck beträchtlich ab, wenn der Pressdruck 785 MPa betrug, und der Ausstoßdruck war nahezu identisch, wenn der Pressdruck 981 MPa betrug. Der Ausstoßdruck in dem Fall, bei dem kein Schmiermittel auf die Innenoberfläche der Pressform aufgebracht worden ist, war höher als in dem vorstehend genannten Fall, bei dem das Schmiermittel aufgebracht worden ist. Ferner war bei einem höheren Pressdruck der Ausstoßdruck höher und wenn der Pressdruck 981 MPa betrug, nahm der Ausstoßdruck nur geringfügig ab.
Bewertungstest 8
Es wurde ein Bewertungstest zur Untersuchung der Beziehung zwischen dem Pressdruck und dem Ausstoßdruck und der Beziehung zwischen dem Pressdruck und der Rohkörperdichte in dem Fall durchgeführt, bei dem die Presstemperatur auf 150°C eingestellt worden ist, Lithiumstearat auf die Innenoberfläche der Pressform aufgebracht worden ist und bei dem es sich bei dem verwendeten Metallpulver um verschiedene niedrig legierte Stähle handelte, die als hochfeste Sintermaterialien sehr praxistauglich waren.
Es wurden vier Arten von Metallpulvern hergestellt. Jedes davon wurde durch Zugeben von Graphit und Lithiumstearat als inneres Schmiermittel zu niedrig legierten Stahlpulvern hergestellt. Die niedrig legierten Stahlpulver waren zerstäubte Pulver KIP103V, 5MoS und 30CRV, die alle von Kawasaki Steel Corporation hergestellt worden sind. Die Zusammensetzung von KIP103V war Fe – 1 Gew.-% Cr – 0,3 Gew.-% Mo – 0,3 Gew.-% V. Die Zusammensetzung von 5MoS war Fe – 0,6 Gew.-% Mo – 0,2 Gew.-% Mn. Die Zusammensetzung von 30CRV war Fe – 3 Gew.-% Cr – 0,3 Gew.-% Mo – 0,3 Gew.-% V.
Diesem KIP103V wurden 0,3 Gew.-% Graphitpulver und 0,3 Gew.-% Lithiumstearatpulver, bezogen auf 100 Gew.-% des Gesamtgewichts des Metallpulvers, zugesetzt, wodurch ein Metallpulver hergestellt wurde (103V – 0,3% C + 0,3% LiSt).
Entsprechend wurden diesem KIP103V 0,5 Gew.-% Graphitpulver und 0,3 Gew.-% Lithiumstearatpulver, bezogen auf 100% des Gesamtgewichts des Metallpulvers, zugesetzt, wodurch ein Metallpulver hergestellt wurde (103V – 0,5% C + 0,3% LiSt).
5MoS wurden 0,2 Gew.-% Graphitpulver und 0,3 Gew.-% Lithiumstearatpulver, bezogen auf 100% des Gesamtgewichts des Metallpulvers, zugesetzt, wodurch ein Metallpulver hergestellt wurde (5MoS – 0,2% C + 0,3% LiSt).
30CRV wurden 1 Gew.-% Graphitpulver und 0,3 Gew.-% Lithiumstearatpulver, bezogen auf 100% des Gesamtgewichts des Metallpulvers, zugesetzt, wodurch ein Metallpulver hergestellt wurde (30CRV – 1% C + 0,3% LiSt).
Diese vier Arten von Metallpulvern wurden bei Pressdrücken von 588 MPa, 686 MPa, 785 MPa und 981 MPa gepresst und der Ausstoßdruck und die Rohkörperdichte wurden bezüglich jedes Pressdrucks gemessen.
Die 17 zeigt die Beziehung zwischen dem Pressdruck und dem Ausstoßdruck in dem Fall, bei dem diese vier Arten von Metallpulvern verwendet wurden. Die 18 zeigt die Beziehung zwischen dem Pressdruck und der Rohkörperdichte in dem Fall, bei dem diese vier Arten von Metallpulvern verwendet wurden.
Wie es aus diesen Figuren ersichtlich ist, zeigten die Metallpulver mit den jeweiligen Zusammensetzungen nahezu die gleiche Tendenz. D.h., der Ausstoßdruck war maximal, wenn jedes Metallpulver bei einem Pressdruck von 588 MPa gepresst wurde, und bei einem höheren Pressdruck nahm der Ausstoßdruck ab. Bezüglich der Dichte von erhaltenen Presskörpern war die Rohkörperdichte höher, wenn der Pressdruck höher war.
Diese Ergebnisse zeigen, dass durch die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Bildung eines Pulverpresskörpers ein praxistaugliches, niedrig legiertes Stahlpulver mit einem niedrigen Ausstoßdruck zu einem Presskörper mit hoher Dichte ausgebildet werden kann.
Bewertungstest 9
Es wurde ein Bewertungstest zur Untersuchung der Beziehung zwischen dem Pressdruck und dem Ausstoßdruck in dem Fall durchgeführt, bei dem die Presstemperatur auf 150°C eingestellt worden ist, Lithiumstearat als Schmiermittel auf die Innenoberfläche der Pressform aufgebracht worden ist und jeweils zwei Arten von Metallpulvern gepresst wurden. Ferner wurde eine Untersuchung dahingehend durchgeführt, ob eine Eisenstearatbeschichtung auf einer Presskörperfläche gebildet wurde oder nicht.
Das verwendete Metallpulver war KIP103V, das von Kawasaki Steel Corporation erzeugt worden ist, und ASC100-29, das von Hoganas Corporation erzeugt worden ist. Wie es vorstehend erwähnt worden ist, war KIP103V ein legierter Stahl, der durch Zugeben von 1 Gew.-% Cr-Pulver, 0,3 Gew.-% Mo-Pulver und 0,3 Gew.-% V-Pulver zu Eisenpulver, bezogen auf 100 Gew.-% des gesamten Pulvers, hergestellt worden ist (Fe – 1 Gew.-% Cr – 0,3 Gew.-% Mo – 0,3 Gew.-% V). Andererseits handelte es sich bei ASC100-29 um reines Eisen (Fe).
In dem Fall der Verwendung von KIP103V betrug der Pressdruck 588 MPa, 686 MPa, 785 MPa, 883 MPa und 981 MPa und der Ausstoßdruck wurde bezüglich jedes Pressdrucks gemessen. In dem Fall der Verwendung von ASC100-29 betrug der Pressdruck 393 MPa, 490 MPa, 588 MPa, 686 MPa, 785 MPa, 883 MPa und 981 MPa und der Ausstoßdruck wurde bezüglich jedes Pressdrucks gemessen.
Die 19 zeigt die Beziehung zwischen dem Pressdruck und dem Ausstoßdruck in dem Fall der Verwendung dieser zwei Arten von Metallpulvern. Wie es aus dieser Figur ersichtlich ist, war der Ausstoßdruck im Fall der Verwendung von KIP103V höher als in dem Fall der Verwendung von ASC100-29. D.h., es wird davon ausgegangen, dass der Ausstoßdruck im Fall der Verwendung von ASC100-29 niedriger war als im Fall der Verwendung von KIP103V oder von Eisen, dem Cr, Mo und V zugesetzt worden sind. Aufgrund dieser Tatsache wird angenommen, dass die Menge an Eisen, die mit der Innenoberfläche der Pressform in Kontakt ist, größer ist, und Eisenstearat leichter gebildet wird, da der Eisengehalt in dem Metallpulver höher ist.
Daher wurde eine Untersuchung durchgeführt, ob eine Eisenstearatbeschichtung auf der Oberfläche von Presskörpern gebildet wurde oder nicht, wenn KIP103V und ASC100-29 bei 588 MPa oder 981 MPa gepresst wurden. Der Nachweis einer Eisenstearatbeschichtung wurde mittels TOF-SIMS-Analyse in der gleichen Weise durchgeführt, wie es später in (Analyse eines Ausstoßdruckabnahmephänomens) beschrieben ist.
In dem Fall des Pressens von KIP103V wurde auf der Presskörperoberfläche keine Eisenstearatbeschichtung nachgewiesen, wenn der Pressdruck 588 MPa betrug, jedoch wurde eine Eisenstearatbeschichtung nachgewiesen, wenn der Pressdruck 981 MPa betrug. D.h., es wurde bestätigt, dass eine Eisenstearatbeschichtung gebildet wurde, wenn der Pressdruck 981 MPa betrug. Andererseits wurde im Fall des Pressens von ASC100-29 eine Eisenstearatbeschichtung auf der Presskörperoberfläche in beiden Fällen nachgewiesen, bei denen der Pressdruck 588 MPa und 981 MPa betrug. D.h., es ist klar, dass eine Eisenstearatbeschichtung auf der Presskörperoberfläche gebildet wurde. Wenn davon ausgegangen wird, dass bei einem Pressdruck von 588 MPa Eisenstearat in dem Fall von reinem Eisen ASC100-29 gebildet wurde, jedoch Eisenstearat in dem Fall der Eisenlegierung KIP103V nicht gebildet wurde, und dass der Ausstoßdruck im Fall von ASC100-29 niedriger war als im Fall von KIP103V, wird angenommen, dass das Vorliegen einer Eisenstearatbeschichtung den Ausstoßdruck verminderte.
Wenn KIP103V und ASC100-29 jeweils unter den gleichen Bedingungen mit der Ausnahme gepresst wurden, dass Zinkstearat anstelle von Lithiumstearat auf die Pressformoberfläche aufgebracht wurde, wurde Eisenstearat in beiden Fällen nachgewiesen, bei denen der Pressdruck 981 MPa betrug. Auch in dem Fall des Aufbringens von Calciumstearat wurde Eisenstearat nachgewiesen, wenn der Pressdruck 981 MPa in beiden Fällen der Verwendung von KIP103V und von ASC100-29 betrug. Aufgrund dieser Tatsache wird davon ausgegangen, dass das Aufbringen von Calciumstearat, Zinkstearat oder dergleichen auf die Innenoberfläche der Pressform auch den Effekt der Verminderung des Ausstoßdrucks hat.
Analyse eines Ausstoßdruckabnahmephänomens
Der folgende analytische Test wurde zur Analyse eines Phänomens durchgeführt, bei dem im Fall des Aufbringens von Lithiumstearat als Schmiermittel auf eine Innenoberfläche einer Pressform und des Pressens eines Metallpulvers der Druck zum Ausstoßen eines Presskörpers im Gegensatz zu einem hohen Pressdruck abnimmt.
Die verwendete Pressform war mit derjenigen identisch, die in (Bildung eines Pulverpresskörpers) vorstehend in (Bevorzugte Ausführungsformen) verwendet worden ist, und die Pressform wurde auf 150°C erhitzt. Dann wurde Lithiumstearat Nr. 2, das vorstehend gemäß (Herstellung einer höheren Fettsäure) hergestellt worden ist, auf eine Innenoberfläche dieser Pressform gespritzt. Das eingesetzte Metallpulver war ein legiertes Stahlpulver KIP103V, das von Kawasaki Steel Corporation hergestellt worden ist. Dieses legierte Stahlpulver wurde auf 150°C erhitzt, in die Pressform eingebracht und bei zwei verschiedenen Pressdrücken von 588 MPa und 981 MPa gepresst, wodurch Presskörper gebildet wurden.
Die Oberfläche der Presskörper, die bei den zwei verschiedenen Pressdrücken gebildet worden sind, wurde mittels TOF-SIMS analysiert. Das analytische Ergebnis ist in der 20 gezeigt.
Wie es aus der 20 ersichtlich ist, wurde Lithiumstearat nachgewiesen, jedoch wurde nur wenig Eisenstearat auf der Oberfläche des Presskörpers nachgewiesen, der bei einem Pressdruck von 588 MPa gebildet worden ist. Andererseits wurde Eisenstearat auf der Oberfläche des Presskörpers nachgewiesen, der bei einem Pressdruck von 981 MPa gebildet worden ist.
Dies zeigt, dass in dem Fall des Presskörpers, der bei einem Pressdruck von 588 MPa gebildet worden ist, Lithiumstearat als Schmiermittel physikalisch an der Oberfläche von Eisenpulver haftete, dass jedoch im Fall des Presskörpers, der bei einem Pressdruck von 981 MPa gebildet worden ist, Eisenstearat chemisch an der Oberfläche von Eisenpulver haftete. Dieses Eisenstearat ist eine Metallseife und wurde durch eine chemische Bindung zwischen Lithiumstearat und Eisen erzeugt.
Die so chemisch haftende Beschichtung weist einen stärkeren Schmiereffekt auf als die Schmiermittelbeschichtung, die physikalisch haftet, und sie zeigt ein hervorragendes Schmiervermögen, wenn das Pressen mit einem hohen Druck durchgeführt wird, wie dies in der vorliegenden Erfindung der Fall ist.
Vorteile der vorliegenden Erfindung
Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren kann einen Sinterkörper mit hoher Dichte nur durch einmaliges Pressen und Sintern erzeugen.
Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren kann den Druck zum Ausstoßen eines Presskörpers aus einer Pressform senken. Als Ergebnis wird die Oberfläche des Presskörpers hervorragend und die Abmessungsgenauigkeit des Presskörpers kann stabil sichergestellt werden. Ferner kann ein Pulverpresskörper mit hoher Dichte erhalten werden, da ein Metallpulver bei einem hohen Druck gepresst wird.
Da das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren einen Presskörper aus einer Pressform mit einem niedrigen Ausstoßdruck ausstoßen kann, kann der Pressformabrieb beträchtlich vermindert werden. Ferner wird die Lebensdauer der Pressform stark verlängert und die Kosten können gesenkt werden.
In dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren kann das Schmiermittel im Fall der Verwendung eines höhere Fettsäure-Schmiermittels, das in Wasser dispergiert wird, einheitlich auf eine Innenoberfläche einer Pressform aufgebracht werden, die auf eine Temperatur erhitzt worden ist, die bei oder unter dessen Schmelzpunkt liegt. Da kein organisches Lösungsmittel verwendet wird, bestehen keine Befürchtungen hinsichlich einer Umweltverschmutzung.
In dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren tritt dann, wenn die Temperatur unter dem Schmelzpunkt eines höhere Fettsäure-Schmiermittels liegt, kein Problem dahingehend auf, dass das höhere Fettsäure-Schmiermittel verflüssigt wird und ein Metallpulver klumpig macht.
In dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren kann dann, wenn das Metallpulver erhitzt wird, ein Presskörper mit einer hohen Dichte gebildet werden. Der Druck zum Ausstoßen eines Pulverpresskörpers kann ebenfalls vermindert werden.
In dem Herstellungsverfahren wird dann, wenn ein höhere Fettsäure-Schmiermittel einem Metallpulver in einer Menge von nicht weniger als 0,1 Gew.-% und weniger als 0,6 Gew.-% zugesetzt wird, die Metallpulverfließfähigkeit verbessert, und die Dichte eines Pulvers, das in ein Formwerkzeug gefüllt wird, kann erhöht werden.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines Pulverpresskörpers, das den Aufbringschritt des Aufbringens eines Metallsalzes einer höheren Fettsäure auf eine Innenoberfläche einer Pressform, die auf 100°C oder mehr erhitzt worden ist, und den Pressschritt des Füllens von Eisenpulver in die Pressform und des Pressens des Eisenpulvers bei nicht weniger als 600 MPa umfasst, können der Ausstoßdruck vermindert und die Rohkörperdichte erhöht werden. Entsprechende Effekte können in dem Fall erhalten werden, bei dem ein Metallsalz einer höheren Fettsäure ein Lithiumsalz, ein Calciumsalz oder ein Zinksalz einer höheren Fettsäure ist.

Claims

Verfahren zur Herstellung eines Pulverpresskörpers, das dadurch gekennzeichnet ist, dass es umfasst: einen Aufbringschritt des Aufbringens eines höhere Fettsäure-Schmiermittels, das in Wasser dispergiert ist, das ein grenzflächenaktives Mittel enthält, auf eine Innenoberfläche einer erhitzten Pressform, und einen Pressschritt des Füllens von Metallpulver in die Pressform und Pressens des Metallpulvers unter einem Druck, der derart ist, dass das höhere Fettsäure-Schmiermittel chemisch mit dem Metallpulver gebunden wird, so dass eine Metallseifenbeschichtung gebildet wird.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das höhere Fettsäure-Schmiermittel ein Metallsalz einer höheren Fettsäure ist.
Verfahren nach Anspruch 2, bei dem das Metallsalz einer höheren Fettsäure ein Lithiumsalz, ein Calciumsalz oder ein Zinksalz einer höheren Fettsäure ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem das höhere Fettsäure-Schmiermittel einen maximalen Teilchendurchmesser von weniger als 30 μm aufweist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem die erhitzte Pressform eine Temperatur von 100°C oder mehr aufweist.
Verfahren nach Anspruch 5, bei dem die erhitzte Pressform eine Temperatur unterhalb des Schmelzpunkts des höhere Fettsäure-Schmiermittels aufweist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, bei dem das Metallpulver erhitzt worden ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, bei dem das Metallpulver ein Metallpulver ist, das Eisenpulver enthält.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 8, bei dem das Metallpulver das höhere Fettsäure-Schmiermittel enthält.
Verfahren nach Anspruch 9, bei dem das Metallpulver nicht weniger als 0,1 Gew.-% des höhere Fettsäure-Schmiermittels enthält.
Verfahren nach Anspruch 2, bei dem die Pressform auf 100°C oder mehr erhitzt wird und bei dem das Metallpulver ein Eisenpulver ist und der Druck nicht weniger als 600 MPa beträgt.
Verfahren nach Anspruch 11, bei dem das Metallsalz einer höheren Fettsäure ein Lithiumsalz, ein Calciumsalz oder ein Zinksalz einer höheren Fettsäure ist.
Verfahren nach Anspruch 11 oder 12, bei dem der Druck nicht weniger als 785 MPa beträgt.
Verfahren nach Anspruch 11, bei dem das Metallsalz einer höheren Fettsäure einen Schmelzpunkt aufweist, der höher als die Pressformtemperatur ist, und wobei das Verfahren ferner einen Ausstoßschritt des Ausstoßens und Entnehmens des Presskörpers aus der Pressform nach dem Pressschritt umfasst.
Verfahren nach Anspruch 14, bei dem in dem Ausstoßschritt der Ausstoßdruck aufgrund der Schmiereigenschaften der Metallseifenbeschichtung nicht mehr als 3% des Pressdrucks beim Pressen beträgt.
Verfahren nach Anspruch 14, bei dem der Pressdruck nicht weniger als 686 MPa und der Ausstoßdruck nicht mehr als 8 MPa beträgt.
Verfahren nach Anspruch 14, bei dem der Pressdruck nicht weniger als 700 MPa und der Ausstoßdruck nicht mehr als 15 MPa beträgt.
Verfahren nach Anspruch 14, bei dem der Pressdruck nicht weniger als 700 MPa und der Ausstoßdruck nicht mehr als 13 MPa beträgt.
Verfahren nach Anspruch 14, bei dem der Pressdruck nicht weniger als 700 MPa und der Ausstoßdruck nicht mehr als 10 MPa beträgt.