JP3462378B2

JP3462378B2 - 粉末冶金における粉末成形方法

Info

Publication number: JP3462378B2
Application number: JP30589397A
Authority: JP
Inventors: 勝彦上田; 浩一深川
Original assignee: 日立粉末冶金株式会社
Priority date: 1997-11-07
Filing date: 1997-11-07
Publication date: 2003-11-05
Anticipated expiration: 2017-11-07
Also published as: JPH11140505A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、粉末冶金の分野に
おける原料粉末ならびに粉末成形金型（押型）の潤滑方
式の改良に関するものであり、それにより高密度焼結部
品の成形を容易にするものである。

【０００２】

【従来の技術】押型内で金属粉末を圧縮する場合、押型
壁と粉末粒子間，あるいは粉末粒子相互の間に摩擦が生
じ、圧粉体の所要の密度（圧粉密度）を得るためにより
大きな成形圧力が必要になる。また圧粉体と押型壁面と
の摩擦が大きいほど大きな押出力を要する結果、圧粉体
内の残留応力を増すので、圧粉体を外型から押し出す際
に割れなどの不良の発生がより増加する。従って製品の
品質の点からもまた設備的なコストの点からも、押型内
における摩擦を最小限に抑える必要がある。なお外型よ
り押型のほうが概念上広義ではあるが、この明細書では
明確な使い分けはしていない。

【０００３】摩擦を減ずるための潤滑方式には、外型の
内面，コアロッドの表面など押型に潤滑剤を塗布する
“押型潤滑法”と粉末状の潤滑剤を原料粉末に添加・混
合しておく“混入潤滑法”とがある。粉末冶金用語に関
する日本工業規格（ＪＩＳＺ２５００−１９６０）で
は押型に塗る潤滑剤を押型潤滑剤、原料粉末に混合する
潤滑剤を粉末潤滑剤と呼んでいるが、潤滑剤として使う
材料自体に違いはなく、ステアリン酸およびその金属石
鹸，ワックス類などが一般的に用いられている。

【０００４】押型潤滑法の場合は粉末潤滑剤を有機溶剤
に溶かして塗布・乾燥させることが多い。しかし有機溶
剤の取り扱いに伴う環境衛生上の問題を避けるため、昨
今は例えば特開平８−１００２０３号など、粉末状の潤
滑剤をそのまま直接、静電的に押型に付着させる方法が
開発されつつある。

【０００５】従来は、実施が容易で量産に適する混入潤
滑法（添加量は通常０．５％以上）が一般的ではある
が、これには混入する粉末潤滑剤を増せば摩擦や押出力
は減少する半面、原料粉末の流動性，見掛け密度，圧粉
体の密度や強度が低下するという問題がある。そして押
型潤滑法と混入潤滑法とを比較すると、圧粉密度は成形
圧力が低い場合は混入潤滑法の方が高くなるが、成形圧
力が高くなるにつれて、押型潤滑法の方が高くなる。ま
た圧粉体を外型から押し出す際の押出力も、押型潤滑法
の場合の方が混入潤滑法の場合よりも小さくて済む。従
って高密度の製品を得るためには、本質的には押型潤滑
法が適している。ちなみに混入潤滑法と押型潤滑法の併
用は、得られる圧粉密度についても押出力についても、
有利になる場合が少ないとされている。なお、本明細書
中の％は全て重量％である。

【０００６】前述のように割れなどの不良のない高密度
焼結部品を得るためには、圧粉体を押し出す際における
押型壁面（主として外型，コアロッドがある場合はそれ
も）との摩擦を最小限に抑えなければならない。然るに
焼結部品の高密度・高強度化についての要望は強まる一
方で、殊に製品の輪郭形状が複雑な場合，径の割りに高
い（長い）場合，高い成形圧力を要する場合などには従
来の潤滑方式では摩擦軽減が不充分で、圧粉体の押出力
の増加，押型壁面のかじり，製品の面粗さ劣化などの問
題を生じる。そのためより優れた潤滑方式の開発が求め
られていた。

【０００７】この問題を解決するため押型壁面における
潤滑剤の作用を種々検討した結果、本出願人は先に、圧
粉体押し出しの初期段階即ち圧粉体が未だ動き出さない
段階での摩擦（静止摩擦）の軽減には固体潤滑が適する
反面、圧粉体が動き出してからの摩擦（動摩擦）の軽減
には液体潤滑の方が優れることを見出し、この知見に基
づく押型潤滑法の改良として、外型に設けた冷却手段と
加熱手段とを調節して外型の内壁面温度を圧粉体が形成
される外型の下部内壁は使用する押型潤滑剤の融点以
下，それより上部の圧粉体が押し出される内壁は融点以
上に制御することを骨子とする発明（特願平９−２６０
３１８号…以下先願発明という。）を提案した。これに
よれば、押型内壁面の潤滑被膜は、圧粉体が形成される
下部内壁は固体状態，圧粉体が押し出される上部内壁は
液体状態となり、上述の知見に副う訳である。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】しかし、この先願発明
の場合は押型を加熱・冷却する手段が必須（図４参照）
なため金型の構造が複雑になり、コスト高につくこと；
粉末の充填操作が通常の方式より１工程（充填した粉末
の無加圧下降）多く、その分成形能率に影響することな
どの問題があった。また後述するように、原料粉末に微
量の粉末潤滑剤を添加すると、添加しない場合に比べ粉
末の流動性や見掛け密度が向上する。流動性の向上は成
形能率の向上をもたらし、見掛け密度が大きくなれば成
形時の圧縮比が小さくなり、原料粉末の充填深さが浅く
て済むために金型およびダイセット全体を小型にでき
る。然るに先願発明の場合は原料粉末には粉末潤滑剤の
添加を要しないので、この様な利点は望めなかった。本
発明はこの様な観点からなされたもので、焼結製品の高
密度化の一環として、押出力はもとより粉末特性，成形
能率なども含め粉末成形方法の総合的な向上を図るもの
である。

【０００９】

【課題を解決するための手段】発明者らは、原料粉末に
０．３％以下，好ましくは０．０５〜０．２％の粉末潤
滑剤を添加するとその流動性や見掛け密度が著しく向上
し、しかもこの程度の添加量ならば、成形体の圧粉密度
には殆ど影響しないことを見出した。本発明はこの様な
知見に基づくもので、即ちその骨子は、押型から受ける
熱や粉末の圧縮成形に伴う摩擦熱では溶融しない高融点
の粉末潤滑剤を原料粉末に０．３％以下添加する一方、
押型内面にも押型潤滑剤を塗布しておくことにある。こ
の場合、押型の温度で容易に溶融する低融点の押型潤滑
剤を用いれば押型内面に形成される潤滑被膜が液状を呈
して圧粉体の動摩擦を軽減し、高融点の低融点の押型潤
滑剤を用いれば潤滑被膜が固体状を呈して圧粉体の静止
摩擦を軽減する。

【００１０】これにより、原料粉末の充填および圧縮成
形の所要時間や充填深さが短縮される結果として、従来
の混入潤滑法や先願発明の場合よりも成形能率が向上す
る。さらに、押型潤滑剤に低融点のものを用いた場合は
押型内壁面に形成される潤滑被膜は溶融状態を呈し、動
き出した圧粉体の動摩擦を先願発明と同じく液体潤滑作
用により軽減するので、固体被膜による従来の押型潤滑
法に比べ小さな押出力で圧粉体を押し出すことができ
る。

【００１１】

【発明の実施の形態】原料粉末への粉末潤滑剤の添加が
原料粉末の粉末特性に及ぼす影響について、粉末潤滑剤
の添加量と流動度との関係を図１のグラフに，同じく見
掛け密度との関係を図２に示す。試験方法は粉末の流動
度はＪＩＳＺ２５０２−１９７９，見掛け密度はＪＩ
ＳＺ２５０４−１９７９に準拠し、試験に供した原料
粉末は重量比で銅粉１．５％，黒鉛粉１％および鉄粉残
部の混合粉末であり、添加した粉末潤滑剤は融点１２２
℃のステアリン酸亜鉛である。なお、これらのグラフは
表１に示した測定値の点を直線で結んであるが、これは
データを曲線化する際の主観混入を避けたものである。

【００１２】先ず粉末の流動度を見ると、粉末潤滑剤の
微量の添加で急激に向上（所要時間が減少）して添加量
０．１％近辺でピークに達し、以後は反転して０．３％
までやや急激に，次いでほぼ一様に劣化してゆき、添加
量０．６％以上では無添加の場合より悪くなっている。
一方、見掛け密度については、流動度の場合と同じく粉
末潤滑剤の微量の添加で急激に向上し、添加量０．２％
近辺でピークに達した後は低下に転じている。これらの
結果を総合し、本発明では粉末潤滑剤の添加量を０．３
％以下，好ましくは０．０５〜０．２％と限定する。

【００１３】次に、粉末潤滑剤の添加量が原料粉末の圧
縮性（成形体の圧粉密度）に及ぼす影響を試験した結果
を表１（表中成形圧力の単位はｔ／ｃｍ²，圧粉密度の
単位はｇ／ｃｍ³）に、その一部を図３のグラフに示
す。なお、粉末潤滑剤無添加の例や微量の例もあるので
この試験では一律に押型潤滑法を併用し、ステアリン酸
亜鉛のアセトン溶液を噴霧・揮発させることにより、外
型の内面にステアリン酸亜鉛の潤滑被膜を予め形成して
ある。

【００１４】このグラフから分るように、低圧で圧縮成
形した場合は粉末潤滑剤の添加量が多いほど圧粉密度が
高くなるが、高圧になると、添加量が少ないほど圧粉密
度が高くなり、無添加の場合が最も高くなっている。そ
して成形圧力５ｔ／ｃｍ²〜の常用域で見ると、添加量
が増すにつれて圧粉密度の低下率が大きくなっている
が、添加量０．３％程度までならば無添加の場合とほぼ
同等、ないしは０．５％以上を添加する通常の混入潤滑
法の場合に比べ、許容できるレベルの圧粉密度を保って
いる。従ってこの結果に図１，図２の結果を併せ、粉末
潤滑剤の添加量を０．３％以下に抑制し且つ押型潤滑法
を併用すれば、成形体の圧粉密度を保ったままで粉末の
流動度や見掛け密度が著しく向上することが分る。なお
粉末潤滑剤の添加量がこの様に少ない場合に押型の潤滑
被膜を省くと、４ｔ／ｃｍ²以下の低圧で成形する場合
は別として、成形体の押し出し過程で表面むしれなどの
成形不良を生じる。従って高密度の成形体を対象とする
本発明においては、押型潤滑法の併用は必須の条件とな
る。

【００１５】この押型潤滑法において、潤滑被膜を液状
にする場合には押型の温度で容易に溶融する低融点の押
型潤滑剤を，固体状にする場合には押型の温度で溶融し
ない高融点の押型潤滑剤を使い分ける。そこで粉末潤滑
剤や押型潤滑剤に利用できる物質を融点の低い順に列挙
すれば次の通りであり、これらの中から押型の温度に応
じて適宜に選択される。ステアリン酸（融点７０
℃），ステアリン酸エタノールアミドエステル（８４
℃），ラウリン酸ジエチレントリアミンビスアミド（８
５℃），ラウリンアミド（８６℃），ステアロアミド
（１０１℃），ステアリン酸アルミニウム（１０５
℃），ステアリン酸鉛（１０９℃），ステアリン酸亜鉛
（１２２℃），メチレンビスステアロアミド（１３９
℃），エチレンビスベヘンアミド（１４０℃），エチレ
ンビスステアロアミド（１４３℃），ステアリン酸カル
シウム（１５０℃），エチレンビスラウリンアミド（１
５４℃），エチレンビスカプリルアミド（１６５℃），
ステアリン酸リチウム（２２０℃），ステアリン酸バリ
ウム（２２０℃）。

【００１６】その選択に際して、粉末潤滑剤と押型潤滑
剤とを異ならせてもよいが、押型の温度によっては同種
のものを用いることもできる。但し、この中のステアリ
ン酸エタノールアミドエステル，ラウリン酸ジエチレン
トリアミンビスアミド，ラウリンアミド，ステアロアミ
ド，メチレンビスステアロアミドおよびエチレンビスベ
ヘンアミドは、粉末の流動性を劣化させるので粉末潤滑
剤には不向きであり、押型潤滑剤にのみ適用される。

【００１７】なお押型の温度は成形作業を続ければ圧粉
体との摩擦熱のため次第に上昇し、やがて一定の温度に
達するが、その温度は原料粉末性状、圧粉体の形状・寸
法や成形圧力，成形速度，押型の材質・仕上げ等の諸条
件により異なるものである。そこで、その温度が粉末潤
滑剤や押型潤滑剤を選択する上で好ましくない場合は図
４に例示するような加熱手段（ヒーター１２）や冷却手
段（冷媒通路１３）を押型に設け、その温度を適宜に調
節することにより選択の範囲を拡大することができる。

【００１８】

【表１】

【００１９】（実施例１）粉末潤滑剤の添加量は流動
性の面で最適と思われる０．１％を採択し、銅粉１．５
％，黒鉛粉１％および鉄粉残部の混合粉に融点が１２２
℃のステアリン酸亜鉛粉末０．１％を添加・混合して原
料粉末とした。粉末潤滑剤を添加する前，後における見
掛け密度および流動度は表１に示してある。成形する圧
粉体の形状は直径２０ｍｍ，高さ４０ｍｍの円柱状に設
定した。一方、押型は温度を約９５℃に設定し、その内
面に押型潤滑剤として融点７０℃のステアリン酸粉末を
摩擦帯電方式により静電的に塗布して液状の潤滑被膜を
形成した。

【００２０】この押型に原料粉末を充填し成形圧力６ｔ
／ｃｍ²での圧縮成形〜押し出しを毎分８個の成形速度
で反復したところ、押出力（押し出しの過程で下パンチ
から検出される負荷の最大値）の平均値は４１００ｋｇ
であり、押し出し直後の圧粉体は表面温度が約８５℃で
あった。これに対して、押型の潤滑のみ省きその他の条
件は同一にした比較試験の結果は平均４９００ｋｇの押
出力を要し、得られた圧粉体にはむしれを生じたものが
多かった。

【００２１】（実施例２）押型は実施例１と同様に設
定し、その内面に押型潤滑剤として融点２２０℃のステ
アリン酸リチウム粉末を摩擦帯電方式により静電的に塗
布して固体状の潤滑被膜を形成した。この押型に成分組
成は実施例１の場合と同じで粉末潤滑剤の種類をステア
リン酸リチウムに替えた原料粉末を充填し、成形圧力６
ｔ／ｃｍ²での圧縮成形〜押し出しを毎分８個の成形速
度で反復したところ、押出力の平均値は４２００ｋｇで
あった。

【００２２】（実施例３）押型に設けた加熱手段と冷
却手段とを調節して、押型の内壁面温度をその上端で１
３０℃，下端で２５℃に設定した。この押型にステアリ
ン酸亜鉛粉末を静電的に塗布して、圧粉体が形成される
下部では固体状の，それより上部では液状の潤滑被膜を
形成した。原料粉末は実施例１の場合と同一のものを用
いて、成形圧力６ｔ／ｃｍ²での圧縮成形〜押し出しを
毎分８個の成形速度で反復したところ、押出力の平均値
は４１００ｋｇであった。

【００２３】ちなみに粉末潤滑剤の添加量は、連続操業
して得られる圧粉体個々の、重量の精度にも影響する。
即ち、実施例１の混合粉に粉末潤滑剤は添加せずに押型
潤滑のみで成形した場合の重量のバラツキは毎分８個の
成形速度では±０．４３％，毎分１２個では±０．６２
％であり、一方、添加量が通常の０．８％の場合には毎
分８個の成形速度では±０．４５％，毎分１２個では±
０．６４％であるのに対し、粉末潤滑剤の添加量を本発
明に基づき０．１％にすると、重量バラツキは毎分８個
の成形速度で±０．３３％，毎分１２個でも±０．４５
％に減少する。なお重量のバラツキは、１０００個の成
形体個々の重量を測定し、その最大値と最小値の差を全
数平均で除して得た値で示したものである。

【００２４】

【発明の効果】以上詳述した通り、本発明によれば圧粉
体の押出力は増加させずに原料粉末の流動性や見掛け密
度を改善することができ、その結果、金型やダイセット
全体の小型化，成形能率の向上など工業上有益な効果が
得られる。また、圧粉体の重量誤差が小さくなるため、
本発明は焼結製品の品質向上にも寄与するものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】原料粉末への粉末潤滑剤の添加量と流動度との
関係を示すグラフである。

【図２】原料粉末への粉末潤滑剤の添加量と見掛け密度
との関係を示すグラフである。

【図３】粉末潤滑剤の添加量が圧粉密度に及ぼす影響を
示すグラフである。

【図４】粉末成形金型の押型の要部構成を模式的に例示
する縦断面図である。

【符号の説明】

１０…外型，１１…補強リング，１２…電熱ヒーター
（加熱手段），１３…冷媒通路（冷却手段）

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】外型と下パンチで形成するキャビティ内
に充填した原料粉末を上下のパンチ間に圧縮成形し、得
られた圧粉体を下パンチで外型から押し出す粉末成形方
法において、外型内面に押型潤滑剤の潤滑被膜を形成す
るとともに、原料粉末に重量比で０．３％以下の粉末潤
滑剤を添加しておくことを特徴とする粉末冶金における
粉末成形方法。
【請求項２】粉末潤滑剤の添加量が０．０５〜０．２
％である、請求項１に記載の粉末冶金における粉末成形
方法。
【請求項３】外型内面に形成された潤滑被膜が液状で
ある、請求項１または請求項２に記載の粉末冶金におけ
る粉末成形方法。
【請求項４】外型内面に形成された潤滑被膜が固体状
である、請求項１または請求項２に記載の粉末冶金にお
ける粉末成形方法。
【請求項５】粉末潤滑剤には押型から受ける熱や粉末
の圧縮成形に伴う摩擦熱では溶融しない高融点の粉末潤
滑剤を、押型潤滑剤には押型から受ける熱で容易に溶融
する低融点の押型潤滑剤を用いる、請求項３に記載の粉
末冶金における粉末成形方法。
【請求項６】粉末潤滑剤には押型から受ける熱や粉末
の圧縮成形に伴う摩擦熱では溶融しない高融点の粉末潤
滑剤を、押型潤滑剤には押型から受ける熱では溶融しな
い高融点の粉末潤滑剤を用いる、請求項４に記載の粉末
冶金における粉末成形方法。
【請求項７】加熱手段および冷却手段の少なくとも何
れかを備える押型を用いる、請求項５または請求項６に
記載の粉末冶金における粉末成形方法。