JPH04136102A - 改良されたキヤパシタアノード加工特性を有するタンタル粉末 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、タンタル粉末、特に、電解キャパシタ用のア
ノードに加工することができる粉末に関する。

本発明を要約すれば、キャパシタ用のアノードの製造に
特に有用な改良された流れ特性とリード線引き抜き強度
（ｌｅａｄ　ｐｕｌｌ−ｏｕｔ　ｓｔｒｅｎｇＬｈ）を
有するインゴット由来の及びナトリウム還元による凝集
したタンタル粉末（ａｇｇｌｏｍｅｒａｔｅｄ　Ｌａｎ
Ｌａ１ｕｎ＋　ｐｏｔｄｅｒｓ）が提供される。粉末の
粒度分布は、−６０メツンユ乃至＋４００メツシュ、好
ましくは一６０メツシュ乃至＋２５０メツシュの範囲に
あり、上記の上限以上の粉末及び上限の下限以下の粉末
の含有率は５重量％未満である。

発明の発明の背景 電解タンタルキャパシタ用のアノード又は電極は、型の
キャビティ内に入れられた正確な量（重量）のキャバン
タ銘柄タンタル粉末を圧縮して凝集成形品（ｃｏｈｅｒ
ｅｎｔ　５ｈａｐｅ）とし、この成形品を焼結し、次い
でこの焼結した成形品を陽極酸化して連続的な防電性酸
化物フィルムを形成することにより製造される。通常、
圧縮パンチが型のキャビティ内に入れられた粉末を圧縮
するときに、タンタルリード線をダイキャビティに挿入
する。このアノ−１゛は、正確な重量を有することが要
求される。その理由は、粉末はその７７ラド／グラムで
表した比容量により評価されるから、即ち、特定の定め
られたプレス成形、焼結及び陽極酸化工程により加工さ
れた所定の量の特定の粉末が正確な表面積及びキャパシ
タンスを生じるからである。

タンタル粉末は、必要な重量となるまで型キヤビテイ内
に短時間で入りそして型キャビティに均一に充填される
のに十分な流動性を持たなければならない。流動性は、
粉末が標準化された試験でオリフィスを通って流れる速
度としてグラム７秒で表される。粉末が劣った流動性を
有するならば、粉末は低速度でオリフィスを通過するか
又は外部振動運動を加えない限り全熱オリフィスを通っ
て流れない場合がある。低い流動性粉末は、型キャビテ
ィを均一には充填しないことがある。その理由は、この
ような粉末がキャビティ容積内に流入するとき、キャビ
ティの断面を横切って一様に広がらないからである。キ
ャビティの充填にこのようにむらがあることは、キャビ
ティ充填速度が低いことと相俟ってアノード重量の変動
とプレスされたペレットの密度の不均一を生じ、これは
有効表面積に不利な影響を与えそして得られるアノード
の実質的なキャパシタンス変動が生じる。ミニチュア化
されたプリント回路板に使用されるキャパシタのアノー
ドは、非常に大きい比容量を有する非常に少量の粉末を
含有する。このような部品用の粉末プレス型は小さな寸
法を有する。かくして、良好な流動性を持った粉末に対
する要求が大きくなっている。

この開示の実施例に示されたように、現在の技術水準の
粉末は、多くの現今の用途で劣った流動性を示し、十分
な流動性を達成するためには結合剤を加えることが必要
である。この方法では、タンタル粉末を、結合剤の接着
性により粉末を相互に近接させる結合剤物質と混合する
。タンタルに普通使用される結合剤には、ショウノウ、
ステアリン酸及び他の石けん脂肪酸、カーボワックス（
ユニオンカーバイド）、グリプタル（ジェネラル・エレ
クトリック）、ポリビニルアルコール、ナフタリン、植
物ワックス及びマイクロワックス（精製したパラフィン
）が包含される。結合剤は、溶媒に溶解及び分散される
。普通に使用される溶媒は、アセトン、メチルイソブチ
ルケトン、トリクロロメタン、フッ素化炭化水素（フレ
オン）（デュポン）、アルコール及び塩素化炭化水素（
四塩化炭素）であった。結合剤と溶媒との溶液をタンタ
ル粉末と混合し、更に加工して典型的には約−３０メツ
シュ乃至＋２００メツシュのふるい粒度の固体粒状物を
生成させる。このような粒状物は、室温で自由流動性で
ありそして回転楕円面の一般的外観を有する。これらの
粒状物をプレスに供給し、型内で圧縮してアノード成形
体を生成させる。

流動性を高めるために添加された結合剤は、後に温度と
減圧により除去されなければならない。

典型的には、アノードを真空チャンバ内で加熱して結合
剤物質を昇華及び蒸発させる。結合剤の使用には多数の
問題が付随する。

Ａ）余りにも速すぎる蒸発又は昇華は、急速なガス発生
を引き起こし、これがアノード成形体を破断又は膨れさ
せて、その寸法を役に立たなくすることがある。

Ｂ）結合剤が温度又は圧力により分解するならば、生じ
る度素、酸素及び水素残留物はタンタルを汚染しそして
誘電特性に不利な影響を与えることがある。

Ｃ）結合剤が結合剤除去プロセスで完全に除去されない
場合には、残留量は焼結中に過剰のガスを出し、炉の部
品を強く汚染及び脆化させるか又は拡散ポンプ油を汚染
する。

Ｄ）結合剤及び結合剤の溶媒として使用される化合物は
、潜在的な健康及び安全性の危険を与える。それらは、
健康の危険を最小にしそして火災、爆発及び製品と装置
に対する損傷を防止するだめには、多大な設備及び人件
費を必要とする。

Ｅ）結合剤として使用される化合物は、少しの温度変化
にも非常に敏感である。これは、化合物の表面張力の変
化が少しの環境温度の変化に伴い急速に変わり製造者に
追加の困難を引き起こす。

結合剤を含む材料は低くて制御された温度に保たれなけ
ればならない。

Ｆ）機械的圧縮成形プレスは、その動いている部品上の
摩擦熱により熱を発生する。これは、特に、連続的に型
の面の上を滑る粉末充填シューに関する問題である。こ
の熱はシュー内の結合剤処理した粉末に送られ、結合剤
表面張力を変化させ、結合剤を高粘度流体又は゛グリー
ス”に転換する。粒状物は可塑性になり、相互に粘着し
、その流動特性を失う。このことが起こると、この“グ
リースは装置の重要区域を被覆し、従ってそれは規定の
速度で機能せず、清掃のために停止されなければならな
い。更に、結合剤処理した粉末が乾燥した固体状態から
“′グリース状の”状態に変化すると、粉末は型キヤビ
テイ内に均一に流れ込むことができず、アノードの重量
、表面積及びキャパシタンスに大きな変動が生じる。

結合剤の代わりに外来無機物質を加えることによりタン
タル粉末の流動性を改良しようとするいくつかの努力が
なされた。再発行米国特許第３２゜２６０号に従えば、
正りン酸カルシウムのタンタル粉末への添加は、修正さ
れたオリフィス流れ試験では流れを改良することが見出
だされた。

Ｇ）現在の技術水準のタンタル粉末を機械的プレスで圧
縮して電解キャパシタ用のアノード製造用のペレットを
生成する場合には、プレス操作中、その後の焼結操作中
及びアノード及びそれから製造したキャパシタの品質の
欠陥などに多くの難点がある。これらには下記のことが
包含される。

■）粉末の流れが劣っているか又は不十分である。特に
、高速の機械的プレスで粉末をプレスしてペレットにし
ようとする場合にそうである。

２）重量制御及びペレットの均一性が劣っていることが
ある。

３）粉末がペレットの表面で汚れる傾向がある（即ち、
ペレット境界面に対する型の壁）。

４）焼結中の収縮が過大であり、キャパシタンス及び可
変性の許容できない損失を引き起こすことがある。

５）汚れの問題（上記項目３）の故に、後の固体タンタ
ルキャパシタ製造操作において必要とされるアノード表
面への二酸化マンガンの浸透が、アノードの表面多孔性
の損失により抑制される。

この同じ問題は、キャパシタンス、ｔａｎθ（δ）、イ
ンピーダンス及びＥＳＲを含むキャパシタの電気的パラ
メータに不利に影響するとも考えられる。

キャパシタンス損失は、湿潤対固体キャパシタンス損失
（ｗｅｔ−ｔｏ−ｓｏｌｉｄ　ｃａｐａｃｉｔａｎｃｅ
　１ｏｓｓ）において特に注目されうる。

本発明の目的 ペレットの成形の前に良好な粉末流れを達成するために
、粉末に結合剤又は外部からの添加物を導入しないで改
良された流れ特性を有するタンタル粉末が開発された。

本発明の目的は、Ａ）良好な流動性を有す４る粉末を提
供すること、 Ｂ）ペレットプレス時に型キャビティを充填するのに要
求される流れを得るのに結合剤又は外部無機物質を添加
する必要のない粉末を提供すること、 Ｃ）流動目的で結合剤又は他の添加剤の必要及びそれら
の導入及び除去に関するプロセスの必要をなくすること
、 Ｄ）°“結合剤処理”及び結合剤除去プロセスの装置及
び操作に関連するコストを排除する。

Ｅ）結合剤化合物及び結合剤溶媒を使用する際に生じる
ことがある健康、環境及び安全の危険を排除すること、 Ｆ）工具上の結合剤付着物を除去するために、予想外の
装置停止（ダウンタイム）を排除することにより自動ペ
レットプレスの生産速度を改良すること、 Ｇ）ペレットプレス操作中の熱吸収による結合剤処理し
た粉末の流れ特性の低下により生じるペレット重量変動
を最小とすることにより製品の品質を改良すること、 Ｈ）結合剤処理した粉末の使用により起こることがある
製品の汚染を回避することにより最終の焼結したアノー
ドの誘電性品質を改良するか又は−貫して保つこと。こ
のような汚染は、結合剤除去工程及びその後の焼結工程
での結合剤の不完全な除去又は分解の故に起こる。

■）表面汚れの問題を本質的に無くすることによりペレ
ットの品質を改良すること、Ｊ）ペレットの焼結中の収
縮を減少させること Ｋ）ペレット（アノード）焼結及びその後のキャパシタ
製造操作中のキャパシタンス損失を減少させること。

Ｌ）ペレットの表面の減少した表面汚れと同時によりす
き間の多い（ｏｐｅｎ）均一な表面及び内部多孔性の故
に、アノードへの二酸化マンガン（ＭｎＯ，）の浸透を
改良すること、 Ｍ）粉末から製造したキャパシタの電気的性質、特に、
キャパシタンス（湿潤対固体キャパシタンス損失の減少
）、ｔａｎθ、インピーダンス及びＥＳＲを改良するこ
と。

本発明の要約 米国特許第３．４１８．１０６号及び第３．４７３．９
１５号に従って製造された凝集したタンタル粉末の特定
の分級された粗い粒径画分は、これらの特許に教示され
た“製造したままの”粒径分布及び分級において除去さ
れた最も微細な粒径に比較して、優れた流れ特性を示す
ことが見出だされた。上記特許の内容を本明細書に加入
する。このような改良された流れ特性は、公称粒度範囲
一６０乃至＋２５０メツシュに分級された粉末において
特に認められる。しかしながら、実質的な流れ改良は約
−６０乃至＋４００メツシュのより広い粒度範囲にわた
り観察された。好ましくは、分級された製品中の一２５
０メツシュ又は−４００メツシュ微細物の量又は＋６０
メツシュ粒子の量は、本発明の開示の改良された流れ特
性を達成するためには、約５重量％を越えるべきではな
い。

電気的特性に関して、約１５，０００マイクロフアラド
ボルト／グラム又はそれより高い比容量定格又は少なく
とも０．２５ｍ”／ｇのＢＥＴ表面積を有する粉末にお
いて一４００メツシュ微細物が約３０％を越えるならば
、約５％乃至ｌＯ％のキャパシタンスの損失が起こる。

本発明の詳細な説明と実施例に関連して描かれた図面か
ら更に容易に理解されるであろう。

図面は、改良された流れの粉末を導く元の粉末及び最近
の技術水準の粉末に比べて本発明の開示の粉末の流動速
度をグラフにより比較する。

詳しい説明 本発明の開示に従って更に加工するための、最初に必要
とされる熱的に凝集された粉末を製造するのに使用する
好ましい前駆体タンタル粉末は２つの方法により製造す
ることができる。第１の方法は、ナトリウム金属による
フッ化タンタルナトリウムの還元を含む。この方法では
、タンタルの粉末の固有粒径（ｉｎｉｒｉｎｓｉｃ　ｐ
ａｒｔｉｃｌｅ　５ｉｚｅ）及び表面積は、米国特許第
４．１４９．８７６号に例示されたような、プロセス変
数により制御される。

この方法において特定の目的の添加剤を補助的に使用す
ることもできる。米国特許第４．３５６．０２８号は、
フッ化タンタルナトリウムを製造する際の沈でん工程又
はナトリウム還元工程又はその両方に添加されたリン含
有物質を開示している。

このようなリン含有タンタル粉末は、改良された比容量
のアノードを製造することができる。

第２の方法は、電子ビーム又はアーク溶融タンタルイン
ゴットからタンタル粉末を誘導することを含む。これは
、インゴットを水素化し、これにより非常に脆い材料を
生成させ、この水素化したインゴットを粉砕して所望の
粒径と表面積を有する水素化タンタル粉末を生成させ、
該水素化タンタル材料を熱処理して水素を除去し、かく
してタンタル（金属）粉末を得るこ２により達成される
。

このような粉末は、本発明の開示においては以後“ＥＢ
粉末″又は“インゴット由来の゛′粉末と名付ける。生
成したままの粒状ＥＢ粒粉末四面体構造を有する。小板
状晶形態の粉末は、米国特許第４゜４４１．２９７号及
び第７．７４０．２３８号に開示されているように、Ｅ
Ｂ粉末を粉砕することにより製造することができる。

他の方法により製造されるタンタル粉末は、必要な化学
的純度、粒径、形態、表面積及び他の必要な特性が得ら
れるとの条件下にこの開示において利用することができ
る。このような方法は、カーク・オスマー：工業化学百
科事典、２２巻、第３版、５４１−５６４頁、から再開
されたアール・イー・ドロエグカンプ（Ｒ，Ｅ、Ｄｒｏ
ｅｇｋａｍｐ）、“タンタル及びタンタル化合物”によ
り開示されている。

この方法は、ａ）溶融したフッ化タンタルカリウムの電
解、ｂ）酸化タンタルの炭素熱還元（ｃａｒｂ。

ｔｈｅｒｍｉｃ　ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ）又は炭化タンタ
ルと酸化タンタルとの反応、Ｃ）水素雰囲気中での塩化
タンタルの還元、ｄ）無水塩化タンタルをヘリウム又は
アルゴン下にマグネシウムにより還元するクロール法（
Ｋｒｏｌｌ　ｐｒｏｃｅｓｓ）、ｅ）塩化タンタル鉄ナ
トリウム溶融物中でのフェロアロイの塩素化、その後の
蒸留による塩化タンタルの分離、及び水素、マグネシウ
ム又はアルミニウムによる塩化タンクルの還元、及びｆ
）アルミニウム及び銅による７・／化タンタルカリウム
の還元、が包含される。

この開示の次の工程は、前駆体粉末を熱凝集させて凝集
したタンタル粉末を生成させることである。この工程は
、米国特許第３．４１８．１０６号及び第３，４７３．
９１５号の教示に従う。典型的には、粉末を、真空中又
はヘリウム下、アルゴン下もしくは他の化学的に非反応
性条件下に約１２００°Ｃ乃至１５００℃で約半時間乃
至１時間加熱する。凝集処理の特定のパラメータは、加
工されるべき粉末のタイプ及び最終の凝集した粉末に所
望される特性に依存する。凝集は、プラズマアーク法な
どの迅速な加熱法により達成することもできる。凝集し
た塊を次いで粉砕又は破砕して、元の前駆体粉末の寸法
と同じオーダーの大きさの寸法、典型的には、製造され
るべき特定の最終粉末に依存して約−３０メツシュ又は
−６０メツシュふるい粒度の寸法の節（ｎｏｄｅｓ）を
有する付着した粉末（ａｄｈｅｒｅｄ　ｐｏｗｄｅｒ）
の凝集した多節（ｐｏｌｙｎｏｄａ＋）粒状物又は粒子
を得る。

凝集の前又は後に特定の目的の添加物を加えることがで
きる。米国再発行特許第３２．２６０号は、元素状リン
に基づいて約５乃至約４００　ｐｐｍの量のリン含有物
質の添加により製造した改良された電気的キャパシタン
スを有するアノードを製造することができるタンタル粉
末を開示している。

米国特許第４．５４４．４０３号は、炭素、窒素及び硫
黄含有物質の組み合わせの導入により製造した改良され
た電気的容量と低い直流漏洩特性を有する電解キャパシ
タ用のタンタル粉末を開示している。多重凝集処理が米
国特許第４，０１７，３０２号及び第４，１４１．７１
９号に開示されておりそして、低密度のアノードにプレ
スされるとき格段に高い生強度により特徴付けられる凝
集したタンタル粉末を生成させて、焼結後のアノードに
おいて低い直流漏洩及び誘電正接と相俟って高い電気的
キャパシタンスを達成するために開発された。

このような多重又は再凝集粉末は、この開示においても
使用することができる。

上記の凝集した粉末のいずれも、次に、ふるい分は又は
他の適当な分級手段もしくは装置により分級された、好
ましくは６０メツシュのふるいを通過しそして２５０メ
ツシュのふるい上に保持される製品が得られる。これは
以後−６０＋２５０Ｍと名付ける。この製品は、−２５
０メツシュ微細粒子を約５２１量％以上は含むべきでは
ない、即ち一２５０Ｍが５重量％未満であるべきである
。

このような分級された粒度の両分の凝集粉末は、結合剤
を加える必要なく優れた流れ特性を示すことが見出ださ
れた。良好な流れ特性は、−４００Ｍの含有率が５重量
％未満である一６０＋４００Ｍのより広いふるい粒度範
囲にわたって依然として維持される。分級により発生し
た微細物、即ち、−２５０Ｍ（又は−４００Ｍ）を再凝
集させそして分級して良好な流動性を有する一６０＋２
５０Ｍ製品を生成させることができる。

下記の実態例で粉末を評価するのに使用した試験は、 ＦＳＳＳ−ＡＳＴＭ−Ｂ−３３０−７６、“フィッシャ
ー超分粒（Ｓｕｂ−５ｉｅｖｅ−５ｉｚｅ）による耐火
性金属及び化合物の平均粒径の暫定的試験方法。

かさ密度　（ＳＤ）−ＡＳＴＭ−Ｂ３２９−７６、°゛
金属粉末の見掛けの密度の決定” ふるい分析−ＡＳＴＭ−Ｂ２１４−６６表面積−ヌミン
コ・オール（Ｎｕｍｉｎｃｏ　０ｒｒ）表面積／細孔容
積アナライザー（ヌメック社）を使用する通常の多点法
により測定。ＢＥＴ（ブルナウアエメットーテラー）表
面積は外側面積及び内側面積の両方を包含する。

流れ試験−日本規格Ｊ　ｌ５−Ｚ２５０２−１９７９゜
これは、試験装置を改変してホール流れキャップを選ば
れた振幅の範囲にわたって振動させることを除いては、
ＡＳＴＭ−８２１３−４８（１９６５年再認可）、“金
属粉末の流れ速度の標準試験方法”と同様である。オリ
フィスの直径は２゜ＱｍｎＩであった〇 破砕強度（ｃｒｕｓｈ　ＳＬｒｅｎｇＬｈ）−生強度の
決定のための特定された生密度まで、６．６３ｍｍ直径
の型内で粉末をプレスして個々に２．０２０±０．０２
０グラムの重量の成形体とする。この成形体を、平坦な
アンビルと基部を備えたシャティロンモデルＬＡＣＭ汎
用引張、圧縮及び弾性試験Ｓｌ！（ｃｈａｔｉｌｉｏｎ
　Ｍｏｄｅｌ　ＬＴＣＭ　Ｕｎｉｖｅｒｓａｌ　Ｔｅｎ
５ｉｌｅ、Ｃｏｍｐｒｅｓｓｉ。

ｎ　ａｎｄ　Ｓｐｒｉｎｇ　Ｔｅ５Ｌｅｒ）のアンビル
の下の横向きに置き（ｔｏｙ　ｓｉｄｅｗａｙｓ）　、
２．０の圧縮速度設定で破砕した。成形体を破砕するの
に必要なｋｇで表した圧力を生強度として記録した。４
個の成形体を生強度について試験し、データを平均した
。この試験において、成形体がＡＳＴＭ名称Ｅ−１７８
−６１７に従って決定して、孤立値である生強度値を示
すものがあれば、追加のアノードをプレスしそして試験
した。（隔たった観測値又は孤立値は、それか起こる組
の他の値から顕著に逸脱していると思われる値である。

抜き出しカープレスされたペレットを型から取り出すか
又は押し出すのに必要な力の決定。

リード線引き抜き強度−プレスされたままのペレットか
らリード線を引き抜くのに必要な引張力の決定。

ペレットプレス成形及びその後の焼結条件は、使用され
る粉末のタイプ及び製造されるべきアノードに対する特
定のパラメータである。アノード製造の例示的パラメー
タ及び電気的試験を実施例５に記載する。他の電気的パ
ラメータ、誘電正接（ｔａｎδ）、インピーダンス及び
ＥＳＲは、焼結したアノード又は標準方法によりそれか
ら製造した固体キャパシタに関して決定された。

上記の一般的態様は下記の実施例で説明される。

実施例Ｉ ２２．０００マイクロファラド−ポルト／グラム（μｆ
−Ｖ／ｇ）の比容量定格を有しそして一６０メツシュ粉
末として製造された凝集させたナトリウム還元タンタル
粉末をふるいにかけて一６０＋２５０Ｍ及び−２５０Ｍ
画分を得た。最初の製造されたままの粉末及び−６０＋
２５０Ｍ及び−２５０Ｍ画分を試験にかけて下記の結果
を得た。

ふるい分析１重量％ ＋６０Ｍ −６０＋２５０Ｍ ５０Ｍ ＦＳＳＳ　、μｍ −１８ｍｍ ０．２９ｍｍ ０．３８ｍｍ −００ｍｍ ２．３０ｍｍ ４．００ｍｍ 下記のペレット密度における 破砕強度、ｋｇ。

４．５ｇ／ｃｕ、ｃｍ。

５−０ｇ／ｃｕ、ｃｍ。

６．０ｇ／ｃｕ、ｃｍ。

製造したままの １．００ ５１．００ ４８．００ ２．６７ ０．００ ０．００ ０．００ ０．１４３ ０．１３４ ０．１０２ ３．９０ ５．５０ ７．７０ 一６０＋２５０Ｍ ９８．００ １．５０ ３．７８ ０．２２０ ０．２２７ ０．２３７ ０．２２２ ０．１７５ ０．１５４ ４．１０ ５．７０ ８．６０ ２５０Ｍ ２．００ ９８．００ ２．１３ ０．００ ０．００ ０．００ ０．１１９ ０．１１６ ０．１１７ ２．６０ ４．００ ７．６０ ３．５ｇ／ｃｕ、ｃｍ、　　　　　　　　　　　　２，
５０　　　　　２，５０　　２，７０４．０ｇ／ｃｕ、
ｃｍ、　　　　　　　　　　　３，００　　　　　３．
５０　　５．６０４．５ｇ／ｃｕ、ｃｍ、　　　　　　
　　　　　５．５０　　　　５．５０　　６−３０５．
５ｇ／ｃｕ、ｃｎ＋、　　　　　　　　　　　１２．０
０　　　　１２．５０　　１４．２０６．０ｇ／ｃｕ、
ｃｍ、　　　　　　　　　　　１４．００　　　　１７
．５０　　２０．００−６０＋２５０Ｍ画分は、製造さ
れたままの両分及び−２５０Ｍ画分の粉末よりも実質的
に低い振幅で且つ使用したすべての振幅でより高い速度
でオリフィスを通って流れた。−６０＋２５０Ｍ画分で
は、流速は、振幅０．Ｉ８ｍａ＋から０．３８１に進行
する間僅かに増加し、次いで振幅が増加するにつれて除
々に減少した。製造されたままの材料は、流動か最初に
起こった１、Ｏｍｍの振幅でその最大流速を示し、次い
で振幅が増加するにつれて減少した。−２５０Ｍ画分は
、１．ｏｍｍ振幅から低い速度で流動を始め、次いで振
幅が更に増加するにつれて本質的に低い速度を維持した
。これらのデータは種々の粉末の流速を比較するだめの
試験装置で得られたことを強調したい。実際にタンタル
粉末をキャパシタ用のペレットにプレスする際には、粉
末は低い振幅で型キャビティに流れなければならない。

その理由は、プレスの大きい部品に高い振動エネルギー
を与えることは実行可能ではなく又実際的ではないから
である。

６０＋２’５０Ｍ粉末からプレスされたペレットの破砕
強度（生強度とも呼ばれる）は、製造されたままの粉末
及び−２５０Ｍ粉末からプレスされたペレットのそれよ
りも幾分高かった。−６０＋２５０Ｍからプレスされた
ペレットの抜き出し力は、製造されたままの粉末のペレ
ットのそれと同様であるか又はそれより僅かに大きいが
、プレス型から一２５０Ｍのペレットを除去するのに必
要な力よりは少なかった。

実施例２ ２５．０００μｆ−Ｖ／ｇの比容量定格を有しそして一
６０メツシュ粉末として製造された凝集させたナトリウ
ム還元タンタル粉末をふるいにかけて＋２５０Ｍ及び−
２５０Ｍ画分を得た。製造されたままの粉末の一部を、
結合剤として５Ｉ！量％のショウノウを加えることによ
り結合剤処理した。

この材料の試験結果は下記のとおりであった。

結合剤なし　結合剤で処理した 製造した　　　　　　　　　製造した ままの　　＋２５０Ｍ　　−２５０Ｍ　　ままのＦＳＳ
Ｓ　、μｍ　　　　　　　　　　　１．８２　　３．６
５０．１８ｍｍ ０１２９闘 ０．３８ｍｍ １．００ｍｍ ２．３０＋＋ｕ＋＋ ４．００ｍ１１ 下記のペレット密度における 破砕強度、ｋｇ ３．５ｇ／ｃｕ、ｃｍ。

４．０ｇ／ｃｕ、ｃｍ。

４．５ｇ／ｃｕ、ｃｍ。

５．５ｇ／ｃｕ、ｃ叱 ６．０ｇ／ｃｕ、ｃｍ。

０．００ ０．００ ０．００ ０．００ ０．２９４ ２．５０ ３．６０ ７．７０ ８．７０ ０．２２２ ０　、２５９ ０．２６６ ０．２６３ ０．２２９ ０　、２０８ １．２０ ２．２０ ３．３０ ６．００ ８．１０ ０．００ ０．００ ０．００ ０．００ ０．２］０ ０．３１２ ２．００ ３．１０ ４．３０ ８．００ ９．００ ０．００ ０．００ ０．００ ０．００ ０．１１２ ０　、２００ ０゜５０ ０．８０ ２．００ ６．４０ 下記のペレット密度における ３−５ｇ／ｃｕ、ｃｔａ、　　　　　　　　　４−３０
　　３．７０　　４．７０　　３．５０４．５ｇ／ｃｕ
、ｃ＋ｓ、　　　　　　　　１２．３０　１２．３０　
１７．３０　１１．９０５．５ｇ／ｃｕ、ｃｍ、　　　
　　　　　　　　　　　３３．００　　３４．３０　　
３９．００　　２６．１０結合剤処理した粉末は、結合
剤処理しなかった製造されたままの材料の流動特性と同
様な流動特性を有する。両材料は、試験オリフィスを通
る材料の流れを開始するのに高い振幅を必要とする。

同様に、粉末の微細な成分（−２５０メツシュ）は、流
動を開始するのに高い振幅を必要とした。

しかしながら、実施例１の一６０＋２５０Ｍ画分に関し
ては、粉末の＋２５０メツシュ成分は、低い振幅でオリ
フィスを通る高い流速を有していた。

結合剤処理した材料のペレット破砕強度は、結合剤非処
理材料より低い破砕強度を示した。結合剤非処理材料の
すべての成分は、一般に同様な破砕強度を示した。

プレスされたペレットを型から取り出すか又は押し出す
のに必要な抜き出し力は、すべての場合の結合剤非処理
材料についてほぼ同じであるようである。結合剤処理し
た材料は、結合剤非処理材料よりは低い抜き出し力を有
するが、しかしながら、結合剤処理した材料は５重量％
の結合剤を含んでおり、従って、ペレット中のタンタル
粉末の重量は約５％低いことに留意するべきである。こ
れは、タンタルペレットの密度を約５％減少させ、結果
としてその抜き出し力はより低いように見えるであろう
。

粉末をプレスしてペレットとする前に結合剤を添加して
も、プレスされたペレットとそれが入っている型との間
の摩擦力を有意には減少させなかった。粉末と混合した
結合剤Ｊこより型を潤滑して摩擦力（抜き取り力）を減
少させるという考えは、結合剤の潤滑特性に関係がある
のではなくて、型がペレットをプレスする運動を進める
ときに、材料（粉末）が型のキャビティ内に残留する能
力に関係がある。粉末がパンチき型キャビティとの間に
寸法許容差よりも小さい寸法を有する粒子を有するなら
ば、これらの微細な粒子は部品間の許容差空間内に入り
、後にプレスの運動中摩擦点となる。

これらの摩擦力は、運動方向に平行な型の表面ｌこおけ
る線状変形（スクラッチ）を生じさせるのに十分に大き
い。微細物と、パンチと型間の大きい寸法公差上の組み
合わせは、反復サイクルの後型部品の全体的損傷をもた
らすストライエーシヨン（ＳＬｒｉａＬｉｏｎ）の形成
により型の表面の早期の劣化を引き起こす。粉末に混合
された結合剤は、これらの小さな粒子を相互に保持する
目的を果たし、かくしてこれらの小さな粒子が公差空間
内に入ったり落下したりするのを防止する。先に発明の
背景、項目Ｇで述べたように、現在の技術水準の粉末を
結合剤なしにプレスしようとする場合には、多くの困鯉
と製品の欠陥が生じる。本発明の開示に従えば、微細な
粒子はプレス加工サイクルの前に除去されるので、結合
剤の必要はなくなる。

実施例３ 製造したままでのふるい分析が、 ＋３０闘　　　　　　　　　　　０．０％−３０＋１０
０Ｍ　　　　　　　　　１２．９％１００４３２５Ｍ　
　　　　　　　　　　　１５．６％３２５＋４０（ＩＩ
Ｍ　　　　　　　　　　　　　９．８％４００Ｍ　　　
　　　　　　　　　　　　６１．７％である凝集したＥ
Ｂ（インゴット由来の）粉末を使用した。

製造されたままの両分及び−１００＋３２５Ｍ。

３２５＋４００Ｍ及び−４００Ｍ画分を試験しＩこ　。

流れ、ｇ／秒 ０．００ｍｍ　　　　　　　　Ｏ，０００，１８ｎｕａ
　　　’　　　　　　０．０００．２９ｍｍ　　　　　
　　　Ｏ，０００，３８ｎｕａ　　　　　　　　Ｏ，０
８３１，００ｍｍ　　　　　　　　Ｏ，１６０２，３０
ｍｍ　　　　　　　　Ｏ，１６９４，００ｍｍ　　　　
　　　　０．２１７下記のペレット密度における 破砕強度、ｋｇ。

０．２１１ ０．２０１ ０．２２０ ０　、２３０ ０．２００ ０．１７６ ０．１７９ ０．００ ０．００ ０．１０２ ０．１０９ ０．１１９ ０．１２９ ０．１３９ ０．００ ０．００ ０．００ ０．００ ０．００ ０．１６６ ０．２０９ ４．０ｇ／ｃｕ、ｃｍ。

０．００ ０．１５ ０．００ ０．５０ ５．０ｇ／ｃｕ、ｃｍ、　　　　０．４５　　　０．８
０　　　１．００　　１．８０６．０ｇ／ｃｕ、ｃｗ＋
、　　　　２．５０　　　２．３０　　２．８０　　４
．２０４．０ｇ／ｃｕ、ｃｒａ、　　　　３．１０　　
　２．００　　３．００　　３．２０５．０ｇ／ｃｕ、
ｃｎ＋、　　　　８．４０　　　６．００　　９．４０
　　９．００６−０ｇ／ｃｕ、ｃ＋ｎ、　　　　１８．
００　　１６．５０　　２４．００　１８−７０１００
＋３２５Ｍ画分は振動を加えなくても自由流動性である
。それはすべての振幅で高速度で良く流動し、流速は０
．３８ｍｍ振幅で最大となった。−３２５Ｍ＋４００Ｍ
画分は、０．２９ｍｎ＋振幅で、−１００＋３２５Ｍの
流速の半分の流速で流動を開始し、流速は振幅が増加す
るにつれて徐々に増加した。製造したままの粉末は０．
３８ｉｎｓの振幅でより低い速度で流動を開始し、流速
１ま振幅が増加するにつれて急に増加した。−４００Ｍ
微細物は最も高い振幅、２．３及び４．Ｏｎｕ＋＋での
み流動するであろう。故に、このような微細物（ま流動
特性を改良するために除去されるべきである。

破砕強度は一般に粒径が減少するにつれて増加したが、
抜き田し力も又一般に増加した。

実施例４ 実施例１のものと同じ凝集したナトリウム還元粉末から
一３２５Ｍ部分をふるい分けた。この３２５Ｍ粉末を、
真空中１４００℃で３０分間熱処理することにより再凝
集させた。この再凝集させた材料を一６０Ｍに粉砕した
。−６０Ｍ粉末をふるいにか（すて−６０Ｍ＋３２５Ｍ
及び−６０＋４００Ｍ画分を得た。−６０Ｍ粉末及びこ
れらの両分を試験した。

ＦＳＳＳ　、μｍ かさ密度（ＳＤ）、ｇ／ｃｏ、ｃｍ。

下記の振幅における流れ、ｇ／秒 ０．３８ｍｍ −００ｍｍ −３０ｍｍ ４．００ｍｍ ２．４０　　　２．９３　　　２．８４１．２６　　　
１，１８　　　１．２７０．００ ０．００ ０．１３７ ０．３９４ ０．０８０ ０．１４６ ０．２２２ ０．３１２ ０．１４０ ０、＋６６ ０．２７３ ０．３４０ 下記のペレット密度における 破砕強度、ｋｇ。

３．５ｇ／ｃｕ、ｃｍ、　　　　　　　　　　１．６０
　　１−９０　　　１．８０４．０ｇ／ｃｕ、ｃｍ、　
　　　　　　　　　　　２．７０　　３．００　　　２
．９０４．５ｇ／ｃｕ、ｃｍ、　　　　　　　　　　　
　４．１０　　　４．５０　　　４．３０５．５ｇ／ｃ
ｕ、ｃｍ、　　　　　　　　　　　　８．００　　８．
５０　　　８．３０３．５ｇ／ｃｕ、ｃｍ、　　　　　
　　　　　　４．９０　　４，００　　　４．２０４．
０ｇ／ｃｕ、ｃｍ、　　　　　　　　　　　８−１０　
　８．００　　　７．８０４．５ｇ／ｃｕ、ｃｍ、　　
　　　　　　　　１３．５０　　１３．８０　　１２．
７０５．５ｇ／ｃｕ、ｃｍ　　　　　　　　　　２０．
００　　２６．４０　　２７．２０これらのデータは、
−３２５Ｍ微細物を再凝集させそして一６０Ｍに加工し
、これを更に一６０＋３２５Ｍ及び−６０＋４００Ｍ画
分に分離すると、良好な流動特性を持った再加工された
材料を生じることを示す。この再凝集した画分は元の粉
末（最初の凝集からの粉末、実施例１参照）の同じ画分
の流速と同様な流速を有していた。

実施例５ 実施例１の凝集した粉末及び実施例４の再凝集した粉末
の一６０＋３２５Ｍからアノードを製造した。粉末０．
１５ｇを含有するアノードをプレスして４　、５　ｇ／
　ｃｍ３の密度とした。各群の一部を真空中１５００℃
で焼結し、他の一部を１６００℃で焼結した。焼結した
アノードを、０．０２％リン酸水溶液中で６０°Ｃの電
解質温度で１００ボルトまで陽極酸化し、１００ポルト
で２時間保持した。２５°Ｃの１０％リン酸に浸漬した
アノードでキャパシタンスを測定した。これらの試験に
は、０．５ボルトの交流信号及び１２０Ｈｚの周波数及
び０．５ボルトの交流バイアスを有するキャパシタンス
ブリッジを使用した。他の電気的品質パラメータ、ｔａ
ｎθの測定を日本規格ＲＣ−３８１１Ｂ−１９８６に従
って行った。結果は下記のとおりである。

（凝集した） １６．８６４ ０．２４ これらのデータは、凝集した材料及び再凝集した材料の
同じサイズの両分については本質的に同じ電気的性能を
示す。

実施例６ １０．０００μｆ−Ｖ／ｇの比容量定格を有しそして一
３０メツシュ粉末として製造した凝集したナトリウム還
元タンタル粉末をふるいにかけて３０＋６０Ｍ、−６０
＋２５０Ｍ、−２５０＋４００Ｍ、−２５０Ｍ及び−４
００Ｍ画分を得た。

これらの両分及び製造されたままの粉末を試験しＩこ　
。

製造したまま一３０１６０Ｍ　−６０＋２５０Ｍ　−２
５０＋４００）Ｊ　−２５０Ｍ　−４００ＭＦＳＳＳ、
、ｕｍ　　　　−−−６，４］　　　５．６８　　　４
，７４　　４，００　３．２０かさ密度（ＳＤ） ｇ／ｃｕ、ｃｍ、　　　　−−−２，２３２，１７１，
３４１，９０２，０２下記の振幅における流れ、ｇ／秒 ０、］８８ｍｍ　　　Ｏ，０００，０００，２９３０，
０００，０００，０００，２９ｍｍ −３８ｍｍ １．００ＩＩＩ１１ ２．３０ｍ＋ｓ ４．００關 ０．０９４ ０．１８０ ０．２３２ ０　、３０８ ０．００ ０．００ ０．１７２ ０．１７６ ０．１８６ ０．２９２ ０．３０３ ０．２６３ ０．２３８ ０．２１３ ０．００ ０．２３８ ０．２４５ ０．２４６ ０．３１２ ０．００ ０．００ ０．３２４ ０．３３６ ０、ｏｏ ０．００ ０．００ ０．３２ ４．０ｇ／ｃｕ、ｃａ＋、　　０．４０　１．５０　１
．２０　　１．３０　０，１０　０，２０４．５ｇ／ｃ
ｏ、ｃｍ、　　１．２０　２．５０　２．１０　　２．
４０　１．００　０．８０５．０ｇ／ｃｕ、ｃＩｌｌ、
　　２．６０　４．２０　３．６０　　４．３０　２．
００　２．５０６．０ｇ／ｃｕ、ｃｍ、　　６．２０　
７，３０　６．８０　　８，６０　６．１０　５．２０
４．０ｇ／ｃｕ、ｃｍ、　　３，４０　６．８０　６．
００　　６．００　３．４０　４，００４．５ｇ／ｃｕ
、ｃ＋ｎ、　６．７０　１１．９０　１１．２０　１０
．１０　６．７０　８．１０５．０ｇ／ｃｕ、ｃｍ、、
１３．７０　２３．３０　１８．１０　　２２．００　
１５．６０２１．１０６．０ｇ／ｃｕ、ｃｍ、　　４４
．２０　４０．５０　３８．４０　　４５．６０　４０
．２０４６．００６０＋２５０Ｍ画分は、−６０Ｍ生成
物として製造された微細粒径の高い比容量粉末について
実施例１でこの粒度の画分ても観察された如く、優れた
流動挙動を有する。この実施例の一２５０Ｍ＋４００Ｍ
画分は、製造したままの粉末に比べて改良された流れを
示す。驚くべきことに、総てのサイズ画分の中でも最大
のＦＳＳＳと最も大きいかさ密度を有する一３０＋６０
Ｍ画分の流動特性は、製造したままの粉末の流動特性程
良好ではない。−３２Ｍ及び特に−４００Ｍ微細物は、
粉末流動を開始するのに非常に大きい２．３及び４゜０
ｒｏｍの振幅を必要とした。

これらの結果は、凝集したナトリウム還元粉末について
は、最善の流動特性は約−６０＋２５０Ｍの特定の分級
された粒度画分の範囲内で最適となることと、粗い一３
０＋６０Ｍ及び微細物の実質的にすべては除去されるべ
きであることを示す。

実施例７ キャパシタ製造に用いられるキャパシタ銘柄タンタル粉
末に対する他の重要な要件は、タンタルリード線をアノ
ード内に固定できる能力である。

この特性は、本明細書では“ワイヤリード引き抜き強度
″と呼ぶ。粉末のこの特性は、プレスされたままの状態
でアノードから埋め込まれたリード線を引き抜くのに要
する引張力を決定することにより評価される。不十分な
引張強度は、普通“ゆるんだワイヤリード”と呼ばれる
状態を引き起こし、そしてその後の焼結操作中、タンク
ルリード線の取り囲んでいる粉末と劣った弱い冶金学的
結合に寄与するものと思われる。このような弱い結合は
、最終デバイスが使用中振動又は高加速にさらされると
き破断して、デバイスが破損すると同時にデバイスが使
用されている回路が破損することがある。

実施例１及び２からの製造したままの粉末及び−６０＋
２５０Ｍ画分のワイヤリード引き抜き強度を試験した。

２種類のペレットを使用した。

ペレット“Ａ″は、粉末１．６ｇを含んでおりそして６
．０ｇ／ａｍ３の密度にプレスされた。０．５１１ＩＩ
ｎｌ直径のタンクルリード線を粉末マトリックス中に３
．２２ｍｍの深さまで挿入した。

ペレット”　Ｂ　”は０．３０ｇの粉末を含んでおり、
６　、００ｇ／ｃｍ３の密度にプレスされそして０．２
９ｍｍ直径のワイヤを２．８ｍｍの深さまで挿入した。

粉末の重量％ 実施例１製造したまま　　　０．３６０　　　　０．４
７０実施例１−６０＋２５０＆ｌ　　　　　　Ｏ，４３
８０，４９０実施例２製造したまま　　　０．５３６　
　　　０．４５０実施例２−６０＋２５０Ｍ　　　　　
　Ｏ，７１２０，５８８データは、−６０＋２５０Ｍ画
分が製造したままの粉末の引き抜き強度に比べて少なく
とも同等な引き抜き強度を与えそして平均して２０％以
上大きいことを示す。

実施例８ 広範囲の表面積及び比容量を有する種々の商業的に入手
可能なキャパシタ銘柄タンタル粉末を、ふるい分析及び
本明細書に開示された流れ改良粉末と比較して流れ特性
について試験した。粉末Ａ乃至Ｈと名付けられたこれら
の粉末のふるい分析は下記のとおりであった。

ふるい粒度　　ＡＢＣＤｔ辷　上　コし　Ｈ＋６０Ｍ　
　　　　３．１　１．４　１２．２　３．５５−６０＋
１００Ｍ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　２．６＝１０叶２５０Ｍ　　３８．＋　　２６．
２　５５．０　５５．７　３７．０　３６．２　２２．
７　２２．９−２５０＋３２５Ｍ　　　　　　　　　　
　　　　１７．５　５．８　１２．７　１７．０−３２
５Ｍ　　　　５８，８　７２．４　３２．８　４０．８
　４５．５　５７．９　６４．６　５７．５これらの粉
末は一３２５Ｍを３２．８％乃至７２．４％含んでおり
そして一つの粉末（ｃ）は＋６０Ｒ１１２，２％含んで
いた。これは、本質的に一６０＋２５０Ｍに分級されそ
して一２５０Ｍを５％以上又は＋６０Ｍを５％以上は含
まないか、又はより広義には、−４００Ｍ又は＋６０Ｍ
を５％以上含まないで、本質的に一６０＋４００Ｍから
成る、本明細書に開示された流れを改良した好ましい凝
集したナトリウム還元粉末とは対照的であり、又は−４
００Ｍを５％以下しか含まないように分級された本明細
書に開示された改良した流れのＥＢ（インゴット由来の
）粉末とは対照的である。

第１図は、製造したままの材料（プロット１２）及び商
業的に製造されている当業界の技術水準の粉末（プロッ
ト１４）の流速に対して、本明細書に開示された改良し
た粉末（プロット１０）の流速を比較するグラフである
。本明細書で開示した改良された粉末（１０）は、非常
に低い振幅で試験オリフィスを通って流れを開始した。

対照的に、商業的入手可能な粉末（１４）は、流れを生
じさせるためには、製造用プレス機に加えられる振動エ
ネルギーの実際の範囲を越えるような高い振幅を必要と
する。かくして、市販の粉末は、必要な流れを得るため
には結合剤の使用が必要であり、これは前記した結合剤
の使用に伴う多くの問題が生じる。

対照的に、本明細書で開示した改良された粉末（１０）
は、結合剤なしで良好な流れ特性を有する。

実施例９ 焼結したアノード及びこのようなアノードを用いて製造
した仕上げられたキャパシタに対して電気的試験を行っ
た。この場合に、出発タンタル粉末は、普通の粒径を有
する最初の製造したままの粉末及び実施例１，２．６及
び８に示した如き微細な粒度の両分を除去した本発明に
従う改良された粉末であった。

対応する製造したままの粉末に比べて、改良された粉末
は、 ｌ）はるかに改良された流れを示した。

２）プレスされた表面の汚れを殆ど示さなかった（汚れ
た製造したままの粉末ペレット上の金属光沢又はつやに
比べて）。

３）プレスしたペレットの生密度（ｇｒｅｅｎ　ｄｅｎ
ｓｉｔｙ）の変動は小さくそして製造したままの粉末ペ
レットの生密度の変動よりは小さい。

４）プレスしたペレット表面の多孔性がより高く保たれ
ており、アノードへのその後のＭｎＯ２の浸透が改良さ
れた。

５）焼結中のプレスされたペレットの収縮は変動が少な
くそして僅かに減少した。

６）−４００Ｍ微細物を除去されそして少なくとも０．
２５ｍ”／ｇのＢＥＴ表面積を有する粉末、及び、該粉
末から製造され、少なくとも１５゜０００μｆ−Ｖ／ｇ
の比容量を有するアノードでは、最初の粉末が一４００
Ｍを３０％以上含有する場合には、５乃至１０％のオー
ダーで改良される。

Ｌａｎθ、インピーダンス及びＥＳＲを包含する他の電
気的特性が改良される。

７）改良された粉末から製造した固体タンタル電解キャ
パシタの湿潤対固体キャパシタンス損失は、一般に３％
より大きくはない。

本発明の主なる特徴及び態様は以下のとおりである。

］、−６０メツシュ乃至＋４００メツシュのふるい粒度
分布を有し、−４００メツシュ材料の含有率が５重量％
未満であることを特徴とする凝集したタンタル粉末。

２、−６０メツシュ乃至＋２５０メツシュのふるい粒度
分布を有し、−２５０メツシュ材料の含有率が５重量％
未満であることを特徴とする、上記Ｉに記載の凝集した
タンタル粉末。

３、＋６０メツシュ材料の含有率が５重量％未満である
、上記２に記載の凝集したタンタル粉末。

４、凝集したタンタル粉末の少なくとも一部が再凝集し
たタンタル粉末から成る、上記１に記載の凝集したタン
タル粉末。

５、−４００メツシュ材料の含有率が５重量％未満であ
る、キャパシタ用の改良された流れ特性を有する凝集し
たタンタル粉末。

６、上記２に記載のふるい粒度分布により特徴付けられ
る、キャパシタ用の改良された流れ特性及びリード・線
引き抜き強度を有する凝集したタンタル粉末。

７、本質的に一６０メツシュ乃至＋４００メツシュの範
囲の粒径分布を有し、この範囲の外側にある粉末の含有
率は１０重量％未満であり、そして２．０ｍｍのオリフ
ィス寸法及び０．１Ｂｗｔａの振幅ｆＢ本規格Ｊ　ｌ５
−２２５０２−１９７９４こ従って少なくとも０．２ｇ
／秒の流動性を示す、キャパシタアノード用及び同様な
用途の凝集したタンタル粉末。

８、−６０メソシユ乃至＋２５０メツシュの範囲の粒径
分布を有し、この範囲の外側にある粉末の含有率は１０
重量％未満である、上記７に記載の粉末。

９、少なくとも０．２５ｍ”／ｇのＢＥＴ表面積を有す
る、上記ｌ乃至８のいずれかに記載の凝集したタンタル
粉末。

１０、製造の際に上記１乃至８のいずれかに記載のタン
タル粉末を使用して成るキャパシタ用のプレスされそし
て焼結されたタンクルアノード。

１１、製造の際４こ上記９に記載のタンタル粉末を使用
して成るプレスされそして焼結されたアノード。

１２、製造の際に上記ｌ乃至９のいずれかに記載のタン
タル粉末を使用して成る、少なくとも１５．０００μｆ
−Ｖ／ｇの比容量を有するプレスされそして焼結された
アノード。

１３、湿潤対固体キャパシタンス損失が３％をこえない
、上記ｌＯ乃至１２のいずれかに記載のアノードを備え
て成る固体電解キャパシタ。

１４　、　（ａ）タンタル前駆体粉末を化学的に非反応
性条件下に加熱して該粉末を凝集させ、（ｂ）得られる
粒状の多孔性凝集体を破砕して、該前駆体粉末の粒度と
同じオーダーの大きさの粒度の節を有する付着した粉末
の多節粒子を形成させ、（ｃ）該多節粒子を、２．０＋
＋＋＋＋＋のオリフィス寸法及び０．１８ｍｍの振幅で
日本規格ＪＩＳ−Ｚ２５０２−１９７９に従って少なく
とも０．２ｇ／秒の流動性を示しそして−４００メツシ
ュ粒子の含有率が５Ｍ量％未満であり且つ＋６０メツシ
ュの粒子の含有率が５重量％未満である一６０メツシュ
乃至＋４００メツシュの粒度範囲に分級する、工程を含
むキャパシタアノード用及び同様゛な用途の凝集したタ
ンタル粉末の製造方法。

１５、前記工程（ａ）及び（ｂ）を工程（ｃ）の前に繰
り返す追加の工程を含む、上記１４に記載の方法。

１６、前記工程（ｃ）が少なくとも９０重量％が一６０
メツシュ乃至＋２５０メツシュの範囲に入るように前記
粒子を分級する工程より成る、上記１４に記載の方法。

１７、前記分級した多節粒子を型の中に注入する工程（
ｄ）と生のアノード成形体を形成するのに十分な時間前
記型に圧力を加える工程（ｅ）を更に含む、上記１４に
記載の方法。

１８、前記粉末が少なくとも０．２５ｇ／ｍ”のＢＥＴ
表面積を有する、上記１４乃至１７のいずれかに記載の
キャパシタアノード用及び同様な用途の凝集したタンタ
ル粉末を製造する方法。

【図面の簡単な説明】

添付図面は、本発明の流れが改良されている粉末を導く
元の粉末及び現在の技術水準の粉末に対する本発明の粉
末の流速の比較を示すグラフである。

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. １．−６０メッシュ乃至＋４００メッシュのふるい粒度
   分布を有し、−４００メッシュ材料の含有率が５重量％
   未満であることを特徴とする凝集したタンタル粉末。
2. ２．−４００メッシュ材料の含有率が５重量％未満であ
   る、キャパシタ用の改良された流れ特性を有する凝集し
   たタンタル粉末。
3. ３．本質的に−６０メッシュ乃至＋４００メッシュの範
   囲の粒径分布を有し、この範囲の外側にある粉末の含有
   率は１０重量％未満であり、そして２．０ｍｍのオリフ
   ィス寸法及び０．１８ｍｍの振幅で日本規格ＪＩＳ−Ｚ
   ２５０２−１９７９に従って少なくとも０．２ｇ／秒の
   流動性を示す、キャパシタアノード用及び同様な用途の
   凝集したタンタル粉末。
4. ４．少なくとも０．２５ｍ＾２／ｇのＢＥＴ表面積を有
   する、特許請求の範囲第１項乃至３項のいずれかに記載
   の凝集したタンタル粉末。
5. ５．製造の際に特許請求の範囲第１項乃至３項のいずれ
   かに記載のタンタル粉末を使用して成るから製造したキ
   ャパシタ用のプレスされそして焼結されたタンタルアノ
   ード。
6. ６．（ａ）タンタル前駆体粉末を化学的に非反応性条件
   下に加熱して該粉末を凝集させ、（ｂ）得られる粒状の
   多孔性凝集体を破砕して、該前駆体粉末の粒度と同じオ
   ーダーの大きさの粒度の節を有する付着した粉末の多節
   粒子を形成させ、 （ｃ）該多節粒子を、２．０ｍｍのオリフィス寸法及び
   ０．１８ｍｍの振幅で日本規格ＪＩＳ−Ｚ２５０２−１
   ９７９に従って少なくとも０．２ｇ／秒の流動性を示し
   そして−４００メッシュ粒子の含有率が５重量％未満で
   あり且つ＋６０メッシュの粒子の含有率が５重量％未満
   である−６０メッシュ乃至＋４００メッシュの粒度範囲
   に分級する、工程を含むキャパシタアノード用及び同様
   な用途の凝集したタンタル粉末の製造方法。